不同产地黄芪的重金属检测
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根据对不同产地的黄芪进行重金属的检测发 现, 不同产地黄芪之间的重金属含量有一定的差异 (所收集的黑龙江地区的黄芪中镉的含量超标,而其 他产地黄芪均符合要求),为了使中药材能更好的走 出国门,建议规范中药材的种植,建立 GAP 基地。
原子吸收光谱法具有检出限低、选择性好、灵敏 度和准确度高、分析速度快、应用范围广等特点,比 较适合中药重金属的检测。 4 参考文献 [1] 张晖芬,赵春杰,倪娜.5 种补益类中药中重金属的含量测
治法方药
不同产地黄芪的重金属检测
梁伟 (天津中医药大学第二附属医院,天津 300150)
摘 要 目的:对不同产地黄芪的重金属(Pb、Cd、Cu)含量进行检测和比较。 方法:采用湿法消解对样品进行处理,通
过原子吸收光谱法(AAS)进行测定。 结果:几种产地黄芪中,Cu、Pb 均不超标,Cd 含量只有黑龙江依兰、宁安的黄芪超标。
Fra Baidu bibliotek
表 1 不同产地黄芪重金属测定结果(n=3) mg/kg
产地
Pb
Cd
Cu
陕北
0.543
0.160
6.595
甘肃岷县
0.347
0.238
6.305
内蒙古武川 内蒙古卓资 黑龙江依兰 黑龙江宁安
1.230 0.319 1.883 1.214
0.258 0.164 0.961 0.533
6.885 7.466 10.656 14.136
收稿日期:2010-03-18
编辑:冯广清
≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤
江苏中医药信息网(www.jstcm.com)
—— —做最专业的中医药网络传媒!
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分患者即有效,5d 后疗效较显著,故该法具有治疗时 间短、见效快、疗效稳定的特点,值得临床推广。 4 参考文献
[1] 孔万权,龚裕强,孙来芳,等.重型颅脑外伤患 者 顽 固 性 呃 逆 56 例 临 床 分 析 . 中 国 急 救 复 苏 与 灾 害 医 学 杂 志 , 2009,4(5):343
[2] 郭 玉 璞 ,王 文 志 ,李 允 德.中 国 脑 血 管 病 防 治 专 家 论 集.沈 阳 :沈 阳 出 版 社 ,1995:369
[3] 黎 观 梅 ,陈 洁 清 ,袁 岩 ,等.维 生 素 B6 与 胃 复 安 联 合 穴 位 注射治疗顽固性呃逆的疗效观察.齐齐哈尔医学院学报, 2006,27(8):998
[4] 张小兰, 姜艳. 穴位注射治疗顽固性呃逆. 针灸与推拿, 2008,28(6):439 第 一 作 者 :黄 钿 珍 (1979-),本 科 学 历 ,从 事 内 科 临 床 工
标 ,绘 制 标 准 曲 线 ,得 到 线 性 回 归 方 程 (y=5.8004x+ 0.0043,r=0.99999)。 2.3 不同产地黄芪中重金属铅、镉、铜的测定结果 分别精密量取不同产地黄芪的空白溶液和供试品溶 液适量,按照铅、镉、铜标准曲线的制备项下方法测 定吸光度,并根据各自的线性回归方程计算铅、镉、 铜的含量。 结果见表 1。
作。
收稿日期:2010-01-26
编辑:华 由 王沁凯
2010 年总第 42 卷第 6 期 57
治法方药
定 ,加 硝 酸-高 氯 酸 (4∶1)的 混 合 溶 液 10mL,于 瓶 口 加一小漏斗,浸泡过夜,空白随行。 然后再置电热板 上缓缓加热消解,温度控制在 120℃左右,保持溶液 微沸, 持续加热至溶液澄明后升高温度, 控制在 170℃~180℃ , 继 续 加 热 至 冒 浓 烟 , 直 至 白 烟 散 尽 , 消 化液呈无色透明或略带黄色的溶状物。 自然冷却至 室温,转入 50mL 量瓶中,用 2%硝酸溶液洗涤容器, 一并转入量瓶并稀释至刻度, 摇匀。 取上清液用于 铅、镉、铜的测定。 2.2 标准曲线的制备 为方便操作, 可将各单元素 标准溶液用 2%硝酸稀释成一定浓度的标准贮备液, 于低温保存。 临用前,取此贮备液,按要求稀释并制 备标准曲线。 2.2.1 Pb 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铅 标 准 储备液(1μg/mL)0、0.5、2、4、6、8mL 至 100mL 容量瓶 中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度,制成每 1mL 各含铅 0、5、20、40、60、80ng 的溶液。分别精密量取 10mL,精 密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 10mL, 混匀,精密吸取 10μL 注入石墨炉原子吸收器,测定 吸光度。 测定条件:波长 283.3nm;灯电流 2.0mA;灰 化 温 度 500℃ ; 原 子 化 温 度 1700℃ ; 载 气 为 氩 气 。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐标,绘制标准 曲 线 , 得 到 线 性 回 归 方 程 (y =1449.7167x +0.3399, r=0.99251)。 2.2.2 Cd 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 镉 标 准 储 备 液 (0.4μg/mL)0、0.2、0.5、1、1.5、2mL 至 100mL 容量瓶中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度 ,制成每 1mL 分别含镉 0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0ng 的溶液。 分别精密 吸取 10μL,注入石墨炉原子吸收器,测定吸光度。 测 定 条 件 : 波 长 228.8nm; 灯 电 流 2.0mA; 灰 化 温 度 400℃;原子化温度 1700℃;载气为氩气。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐标,绘制标准曲线,得到线 性回归方程(y=125.9271x+0.1223,r=0.99557)。 2.2.3 Cu 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铜 标 准 储 备 液 (10μg/mL)0、0.5、2、4、6、8mL 至100mL 容 量 瓶中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度,制成每 1mL 分别 含铜 0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg 的溶液。 依次喷入火 焰 ,测 定 吸 光 度 。 测 定 条 件 :波 长 324.7nm;灯 电 流 3.0mA;燃烧头高度 4mm;乙炔压力 0.05MPa;乙炔流 量 1600mL/min。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐
原子吸收分光光度计(TAS-990,火焰+石墨炉); 自 动 控 温 冷 却 循 环 水 装 置 (GW-1Y); 不 锈 钢 电 热 板
(DB-1)。 铅、镉、铜单元素标准溶液(0.1000mg/mL,购 于天津市光复精细化工研究所);硝酸、高氯酸(优级 纯);重蒸馏水(自制);其他试剂均为分析纯。 黄芪药 材采自于全国不同的产区(产地分别为陕北、甘肃岷 县、内蒙古武川、内蒙古卓资、黑龙江依兰、黑龙江宁 安 、宁 夏 彭 阳 、 宁 夏 陇 德 ), 其 中 黑 龙 江 依 兰 、 宁 安 的 黄 芪 为 豆 科 植 物 膜 荚 黄 芪 [Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.] 的 干 燥 根 , 其 余 产 地 的 黄 芪 均 为 豆 科 植 物 蒙 古 黄 芪 [Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge. Var. mongholicus (Bge.) Hsiao]的干燥根。 2 实验方法与结果[1-2] 2.1 供试 品 溶 液 的 制 备 取 黄 芪 粗 粉 1g, 精 密 称
结论:原子吸收光谱法能准确测定不同产地黄芪中重金属的含量。
关键词 黄芪 重金属 原子吸收光谱法
中图分类号 R282.71
文献标识码 A
文章编号 1672-397X(2010)06-0057-02
中药作为天然药物,因毒副作用小、疗效好、使 用安全而受到人们的青睐, 并越来越被国际社会所 接受。 但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制 等过程中, 可能受到不同程度有毒、 有害物质的污 染,因而影响其安全性。 目前,中药中重金属超标事 件屡有发生,已成为国际医药市场的热门话题,严重 损害了中药的形象,给我国造成了极大的经济损失, 因此中药材中重金属的控制是亟须解决的问题。 本 文对不同产地黄芪中的铅、镉、铜等重金属,通过原 子 吸 收 光 谱 法 (AAS ) 进 行 测 定 , 现 报 告 如 下 。 1 仪器与试药
定 .沈 阳 药 科 大 学 学 报 ,2003,20(1):8 [2] 陈 晓 辉 ,郭 金 华 ,张 晖 芬.六 味 药 材 中 重 金 属 含 量 的 测 定 .
光 谱 实 验 室 ,2004,21(5):901 第 一 作 者 : 梁 伟 (1968-), 学 士 , 副 主 任 药 师 , 主 要 研 究 方 向为中药材质量控制。
58 2010 年总第 42 卷第 6 期
不同产地黄芪的重金属检测
作者: 作者单位: 刊名:
英文刊名: 年,卷(期):
梁伟 天津中医药大学第二附属医院,天津,300150
江苏中医药 JIANGSU JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 2010,42(6)
宁夏彭阳 宁夏陇德
0.652 0.926
0.217 0.164
6.015 6.556
3 结论与讨论 根据 《中国药典》2005 年版黄芪项下的有关规
定,铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、铜≤20mg/kg。 本文所 涉及的黄芪产地中重金属铅和铜均不超标, 而重金 属镉只有黑龙江依兰、宁安的黄芪超标。
参考文献(2条)
1.陈晓辉;郭金华;张晖芬 六味药材中重金属含量的测定[期刊论文]-光谱实验室 2004(05)
2.张晖芬;赵春杰;倪娜 5 种补益类中药中重金属的含量测定 2003(01)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_jszy201006039.aspx
制[2]。 而氯丙嗪为吩噻嗪类药物,具有强烈镇静作用, 也可阻断 α-肾上腺能受体, 抑制延脑呃逆中枢(迷 走 神 经 背 核 ), 阻 断 上 行 网 状 激 活 系 统 , 对 中 枢 性 疾 病引起的呃逆尤为有效。 维生素 B6 具有营养神经的 作用, 它可以调节机体的各种代谢功能和维持细胞 免疫功能, 还可以促进氨基酸的吸收和蛋白质的合 成, 调节大脑兴奋及加强呼吸中枢对膈肌反射中枢 的控制[3],具有止吐作用。 三者合用,降逆止呃,调畅 胃肠气机。 膈俞穴是膀胱经穴, 位于第 7 胸椎旁开 1.5 寸,属八脉交会穴,可治疗膈肌痉挛即呃逆。 针灸 此穴,有疏经利膈、理血降逆之功效。 穴位注射把针 刺与药物的药理性能等对穴位的渗透、 刺激作用结 合在一起,增强延续针刺穴位的治疗作用,使之沿经 络循行,以疏通经气,加强神经和体液系统对机体的 调节作用,使膈肌和辅助呼吸肌的张力下降,从而调 整和改善机体的功能状态,解除呃逆症状,恢复机体 的正常功能[4]。 本观察中治疗组穴位注射 3d 后大部
原子吸收光谱法具有检出限低、选择性好、灵敏 度和准确度高、分析速度快、应用范围广等特点,比 较适合中药重金属的检测。 4 参考文献 [1] 张晖芬,赵春杰,倪娜.5 种补益类中药中重金属的含量测
治法方药
不同产地黄芪的重金属检测
梁伟 (天津中医药大学第二附属医院,天津 300150)
摘 要 目的:对不同产地黄芪的重金属(Pb、Cd、Cu)含量进行检测和比较。 方法:采用湿法消解对样品进行处理,通
过原子吸收光谱法(AAS)进行测定。 结果:几种产地黄芪中,Cu、Pb 均不超标,Cd 含量只有黑龙江依兰、宁安的黄芪超标。
Fra Baidu bibliotek
表 1 不同产地黄芪重金属测定结果(n=3) mg/kg
产地
Pb
Cd
Cu
陕北
0.543
0.160
6.595
甘肃岷县
0.347
0.238
6.305
内蒙古武川 内蒙古卓资 黑龙江依兰 黑龙江宁安
1.230 0.319 1.883 1.214
0.258 0.164 0.961 0.533
6.885 7.466 10.656 14.136
收稿日期:2010-03-18
编辑:冯广清
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江苏中医药信息网(www.jstcm.com)
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分患者即有效,5d 后疗效较显著,故该法具有治疗时 间短、见效快、疗效稳定的特点,值得临床推广。 4 参考文献
[1] 孔万权,龚裕强,孙来芳,等.重型颅脑外伤患 者 顽 固 性 呃 逆 56 例 临 床 分 析 . 中 国 急 救 复 苏 与 灾 害 医 学 杂 志 , 2009,4(5):343
[2] 郭 玉 璞 ,王 文 志 ,李 允 德.中 国 脑 血 管 病 防 治 专 家 论 集.沈 阳 :沈 阳 出 版 社 ,1995:369
[3] 黎 观 梅 ,陈 洁 清 ,袁 岩 ,等.维 生 素 B6 与 胃 复 安 联 合 穴 位 注射治疗顽固性呃逆的疗效观察.齐齐哈尔医学院学报, 2006,27(8):998
[4] 张小兰, 姜艳. 穴位注射治疗顽固性呃逆. 针灸与推拿, 2008,28(6):439 第 一 作 者 :黄 钿 珍 (1979-),本 科 学 历 ,从 事 内 科 临 床 工
标 ,绘 制 标 准 曲 线 ,得 到 线 性 回 归 方 程 (y=5.8004x+ 0.0043,r=0.99999)。 2.3 不同产地黄芪中重金属铅、镉、铜的测定结果 分别精密量取不同产地黄芪的空白溶液和供试品溶 液适量,按照铅、镉、铜标准曲线的制备项下方法测 定吸光度,并根据各自的线性回归方程计算铅、镉、 铜的含量。 结果见表 1。
作。
收稿日期:2010-01-26
编辑:华 由 王沁凯
2010 年总第 42 卷第 6 期 57
治法方药
定 ,加 硝 酸-高 氯 酸 (4∶1)的 混 合 溶 液 10mL,于 瓶 口 加一小漏斗,浸泡过夜,空白随行。 然后再置电热板 上缓缓加热消解,温度控制在 120℃左右,保持溶液 微沸, 持续加热至溶液澄明后升高温度, 控制在 170℃~180℃ , 继 续 加 热 至 冒 浓 烟 , 直 至 白 烟 散 尽 , 消 化液呈无色透明或略带黄色的溶状物。 自然冷却至 室温,转入 50mL 量瓶中,用 2%硝酸溶液洗涤容器, 一并转入量瓶并稀释至刻度, 摇匀。 取上清液用于 铅、镉、铜的测定。 2.2 标准曲线的制备 为方便操作, 可将各单元素 标准溶液用 2%硝酸稀释成一定浓度的标准贮备液, 于低温保存。 临用前,取此贮备液,按要求稀释并制 备标准曲线。 2.2.1 Pb 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铅 标 准 储备液(1μg/mL)0、0.5、2、4、6、8mL 至 100mL 容量瓶 中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度,制成每 1mL 各含铅 0、5、20、40、60、80ng 的溶液。分别精密量取 10mL,精 密加含 1%磷酸二氢铵和 0.2%硝酸镁的溶液 10mL, 混匀,精密吸取 10μL 注入石墨炉原子吸收器,测定 吸光度。 测定条件:波长 283.3nm;灯电流 2.0mA;灰 化 温 度 500℃ ; 原 子 化 温 度 1700℃ ; 载 气 为 氩 气 。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐标,绘制标准 曲 线 , 得 到 线 性 回 归 方 程 (y =1449.7167x +0.3399, r=0.99251)。 2.2.2 Cd 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 镉 标 准 储 备 液 (0.4μg/mL)0、0.2、0.5、1、1.5、2mL 至 100mL 容量瓶中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度 ,制成每 1mL 分别含镉 0、0.8、2.0、4.0、6.0、8.0ng 的溶液。 分别精密 吸取 10μL,注入石墨炉原子吸收器,测定吸光度。 测 定 条 件 : 波 长 228.8nm; 灯 电 流 2.0mA; 灰 化 温 度 400℃;原子化温度 1700℃;载气为氩气。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐标,绘制标准曲线,得到线 性回归方程(y=125.9271x+0.1223,r=0.99557)。 2.2.3 Cu 的 标 准 曲 线 制 备 分 别 精 密 量 取 铜 标 准 储 备 液 (10μg/mL)0、0.5、2、4、6、8mL 至100mL 容 量 瓶中,用 2%硝酸溶液稀释至刻度,制成每 1mL 分别 含铜 0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8μg 的溶液。 依次喷入火 焰 ,测 定 吸 光 度 。 测 定 条 件 :波 长 324.7nm;灯 电 流 3.0mA;燃烧头高度 4mm;乙炔压力 0.05MPa;乙炔流 量 1600mL/min。 以吸光度 y 为纵坐标,浓度 x 为横坐
原子吸收分光光度计(TAS-990,火焰+石墨炉); 自 动 控 温 冷 却 循 环 水 装 置 (GW-1Y); 不 锈 钢 电 热 板
(DB-1)。 铅、镉、铜单元素标准溶液(0.1000mg/mL,购 于天津市光复精细化工研究所);硝酸、高氯酸(优级 纯);重蒸馏水(自制);其他试剂均为分析纯。 黄芪药 材采自于全国不同的产区(产地分别为陕北、甘肃岷 县、内蒙古武川、内蒙古卓资、黑龙江依兰、黑龙江宁 安 、宁 夏 彭 阳 、 宁 夏 陇 德 ), 其 中 黑 龙 江 依 兰 、 宁 安 的 黄 芪 为 豆 科 植 物 膜 荚 黄 芪 [Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.] 的 干 燥 根 , 其 余 产 地 的 黄 芪 均 为 豆 科 植 物 蒙 古 黄 芪 [Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge. Var. mongholicus (Bge.) Hsiao]的干燥根。 2 实验方法与结果[1-2] 2.1 供试 品 溶 液 的 制 备 取 黄 芪 粗 粉 1g, 精 密 称
结论:原子吸收光谱法能准确测定不同产地黄芪中重金属的含量。
关键词 黄芪 重金属 原子吸收光谱法
中图分类号 R282.71
文献标识码 A
文章编号 1672-397X(2010)06-0057-02
中药作为天然药物,因毒副作用小、疗效好、使 用安全而受到人们的青睐, 并越来越被国际社会所 接受。 但中药材由于在栽培、加工、贮存和生产炮制 等过程中, 可能受到不同程度有毒、 有害物质的污 染,因而影响其安全性。 目前,中药中重金属超标事 件屡有发生,已成为国际医药市场的热门话题,严重 损害了中药的形象,给我国造成了极大的经济损失, 因此中药材中重金属的控制是亟须解决的问题。 本 文对不同产地黄芪中的铅、镉、铜等重金属,通过原 子 吸 收 光 谱 法 (AAS ) 进 行 测 定 , 现 报 告 如 下 。 1 仪器与试药
定 .沈 阳 药 科 大 学 学 报 ,2003,20(1):8 [2] 陈 晓 辉 ,郭 金 华 ,张 晖 芬.六 味 药 材 中 重 金 属 含 量 的 测 定 .
光 谱 实 验 室 ,2004,21(5):901 第 一 作 者 : 梁 伟 (1968-), 学 士 , 副 主 任 药 师 , 主 要 研 究 方 向为中药材质量控制。
58 2010 年总第 42 卷第 6 期
不同产地黄芪的重金属检测
作者: 作者单位: 刊名:
英文刊名: 年,卷(期):
梁伟 天津中医药大学第二附属医院,天津,300150
江苏中医药 JIANGSU JOURNAL OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE 2010,42(6)
宁夏彭阳 宁夏陇德
0.652 0.926
0.217 0.164
6.015 6.556
3 结论与讨论 根据 《中国药典》2005 年版黄芪项下的有关规
定,铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、铜≤20mg/kg。 本文所 涉及的黄芪产地中重金属铅和铜均不超标, 而重金 属镉只有黑龙江依兰、宁安的黄芪超标。
参考文献(2条)
1.陈晓辉;郭金华;张晖芬 六味药材中重金属含量的测定[期刊论文]-光谱实验室 2004(05)
2.张晖芬;赵春杰;倪娜 5 种补益类中药中重金属的含量测定 2003(01)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_jszy201006039.aspx
制[2]。 而氯丙嗪为吩噻嗪类药物,具有强烈镇静作用, 也可阻断 α-肾上腺能受体, 抑制延脑呃逆中枢(迷 走 神 经 背 核 ), 阻 断 上 行 网 状 激 活 系 统 , 对 中 枢 性 疾 病引起的呃逆尤为有效。 维生素 B6 具有营养神经的 作用, 它可以调节机体的各种代谢功能和维持细胞 免疫功能, 还可以促进氨基酸的吸收和蛋白质的合 成, 调节大脑兴奋及加强呼吸中枢对膈肌反射中枢 的控制[3],具有止吐作用。 三者合用,降逆止呃,调畅 胃肠气机。 膈俞穴是膀胱经穴, 位于第 7 胸椎旁开 1.5 寸,属八脉交会穴,可治疗膈肌痉挛即呃逆。 针灸 此穴,有疏经利膈、理血降逆之功效。 穴位注射把针 刺与药物的药理性能等对穴位的渗透、 刺激作用结 合在一起,增强延续针刺穴位的治疗作用,使之沿经 络循行,以疏通经气,加强神经和体液系统对机体的 调节作用,使膈肌和辅助呼吸肌的张力下降,从而调 整和改善机体的功能状态,解除呃逆症状,恢复机体 的正常功能[4]。 本观察中治疗组穴位注射 3d 后大部