有机化学实验部分思考题答案
苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案
有机实验思考题解析实验一熔点的测定（P56-60）思考题P.60 （1），（2），（3）题。
（1）如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质？答：把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
（2）熔点毛细管是否可以重复使用？答：不可以。
（3）测溶点时，如有下列情况将产生什么结果？①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答：①溶点管太厚，热传导时间长，会产生熔点偏高。
②溶点管不干净，能产生4-10℃的误差。
③样品未完全干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。
④样品研得不细，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑤样品装得不紧密，会产生空隙，不易传热，造成熔程变大。
⑥加热太快，熔点偏高。
⑦样品装得太多，会造成熔程变大，熔点偏高。
⑧读数太慢，熔点偏高。
实验二蒸馏和沸点的测定（P78-81）思考题P.81（1），（2），（3）题。
（1）蒸馏时温度计的位置偏高和偏低，馏出液的速度太慢或太快，对沸点的读数有何影响？答：沸点的读数会偏高或偏低。
（2）如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒，应该采取什么办法？答：如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒，必须选择无明火操作的热浴；尾气通入下水道，收集瓶放在水浴或冰水浴中。
如果馏出液的物质易受潮分解，可在收集瓶中预先加入干燥剂。
（3）蒸馏时为什么要加沸石，如果加热后才发现未加入沸石，应该怎样处理？答：蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲出瓶外，这种不正常的沸腾称为“暴沸”。
为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象，常加入沸石，或一端封口的毛细管，以引入汽化中心，产生平稳沸腾。
当加热后发现未加入沸石时，千万不能匆忙加入沸石，会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口。
应该移去热源，使液体冷却至沸点以下后才能加入。
大学大二学期有机化学实验思考题答案
大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一：大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法（如果可能的话，同时用普通命名法）命名下列化合物，并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。
a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。
CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案：a. 2,4,4－三甲基－５－正丁基壬烷５－butyl－2,4,4－trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3－二乙基戊烷3,3－diethylpentaned. 3－甲基－５－异丙基辛烷５－isopropyl－3－methyloctanee. ２－甲基丙烷（异丁烷）２－methylpropane (iso-butane)f. 2,2－二甲基丙烷（新戊烷） 2,2－dimethylpropane (neopentane)g. 3－甲基戊烷３－methylpentaneh. ２－甲基－５－乙基庚烷5－ethyl－2－methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物？用系统命名法命名。
CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案：a =b = d = e为2,3,5－三甲基己烷c = f 为2,3,4,5－四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式，假如某个名称违反系统命名原则，予以更正。
a. 3,3－二甲基丁烷b. 2,4－二甲基－5－异丙基壬烷 c. 2,4,5,5－四甲基－4－乙基庚烷 d. 3,4－二甲基－5－乙基癸烷e.2,2,3－三甲基戊烷 f. 2,3－二甲基－2－乙基丁烷g. 2－异丙基－4－甲基己烷h. 4－乙基－5,5－二甲基辛烷答案：a.错，应为2,2－二甲基丁烷b.c.d.e.f.错，应为2,3,3－三甲基戊烷g.错，应为2,3,5－三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列（不要查表）。
有机化学实验思考题答案[参照]
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有机化学实验思考题答案[参照]由于没有具体的实验内容，我将就有机化学实验中可能遇到的思考题进行回答和解释。
1. 为什么我们需要对反应体系溶剂进行控制？在有机化学实验中，溶剂是一项重要的实验条件，因为它可以影响反应体系中化合物的溶解度、反应速率、选择性等反应特性，从而影响反应结果。
不同的溶剂有不同的化学性质和物理性质，因此我们需要对反应体系中使用的溶剂进行控制，以保证实验结果的可靠性和准确性。
2. 为什么有些有机化合物比其他化合物更容易发生反应？有机化合物的性质和反应活性是由分子结构和化学键类型所决定的。
例如，共轭双键、芳香环和烷基卤化物等功能团可以增加分子稳定性和化学反应性。
此外，碳原子的杂化状态、取代基的影响、空间结构和分子极性等因素也可以影响有机化合物的反应性。
因此，在有机化学实验中，我们需要对分子结构进行分析和理解，并测试不同化合物的反应活性，以确定适当的反应条件。
3. 为什么有时需要在反应进行之前进行预处理？有机化学实验中，有时需要在反应进行之前进行预处理，以去除杂质、减少副反应、增加反应产率等目的。
例如，可以通过柱层析、萃取、煅烧等方法来纯化有机化合物，以去除其中的杂质和杂质等。
此外，为了提高反应速率和选择性，有时需要对底物进行预处理，例如，进行取代基反应来引入新的功能团或活化底物分子。
4. 为什么反应会出现副产物？如何减少或消除副产品？在有机化学实验中，副产物是无法避免的现象，其产生主要是由于反应条件、反应物之间的相互作用、以及底物的纯度等因素的影响。
为了减少或消除副产品的产物，我们可以采取以下措施：- 优化反应条件，例如，调整温度、压力、催化剂用量、反应时间等，以提高反应产率和选择性。
- 选择高纯度的底物和试剂，以减少有害杂质和杂质的含量，从而减少副产物的产生。
- 选择合适的溶剂、反应条件等，以控制化合物的溶解度和反应活性。
- 使用分子筛或其他分离纯化方法，在反应物和副产物之间分离出目标产物。
有机实验思考题答案
基本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管及刺形分馏柱等。
直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。
球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。
答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。
蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。
把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。
蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。
如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。
蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管（又叫接液管）和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。
但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。
因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。
因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。
其二，冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。
加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。
常州大学有机化学实验思考题答案
常州大学有机化学实验思考题注：实验题经常在有机化学最后一题考察，例如15年的最后一题，实际上是第4个本科实验。
但是考察范围仅限于校内的八个实验。
全部掌握，考试的时候你将十分轻松。
现将所有本科实验思考题做简要分析，以供参考。
15年真题：本科实验思考题：1.通常对于用作带水剂的溶剂有哪些要求？实验中常用的带水剂有哪些？2.简述常压蒸馏和减压蒸馏的差别？什么情况下选择用常压蒸馏？什么情况下选择用减压蒸馏？3.减压蒸馏装置为了保护真空泵，通常会采取哪些保护措施？各个保护装置起什么作用？4.减压蒸馏装置准备好后，是先加热后减压还是先减压后加热？为什么？5.为什么减压蒸馏用克氏蒸馏头而不用常规的蒸馏头？6.如果减压蒸馏不用毛细管产生气化中心，而直接用沸石代替，会产生什么结果？7.减压蒸馏的接收瓶应该选择锥形瓶还是圆底烧瓶？为什么？8.减压蒸馏结束时，如何停止操作？9.为什么减压蒸馏前要把低沸点的组分先除去？实验一、含酚环己烷的提纯1.分液漏斗洗涤环己烷时，如何简便的判断上层是有机层还是水层？答：向分液漏斗中加少许水，看上层还是下层有液面变化。
2.分液过程中如出现乳化现象该如何处理？答：向其中加少许醇类物质。
3.分液后有机相通常需要干燥。
实验室常用的干燥剂有哪些？简要说明其差别及使用场合。
答：1.无水氯化钙，适用于干燥烃类，醚类化合物，价廉，但干燥作用不快，平衡速度慢，需放置一段时间，间隙震荡；2.无水硫酸镁，应用范围广，是一个很好的中性干燥剂；3.无水硫酸钙，作用快，效能高，但吸水量小；4.无水碳酸钾，效能弱，不适用酸性物质，一般用于水溶性醇和酮的初步干燥；5．金属钠，第二步干燥，但不适用醇类，酯类，卤代烃，酮类，醛类及胺类或易被还原的有机物。
4.为什么干燥需要放置一定时间？最终蒸馏纯化前为什么要进行过滤，不过滤直接蒸馏会导致什么结果？答：因为干燥剂干燥需要一段时间才能干燥完全，蒸馏纯化前进行过滤是因为产生了副产物，不过滤会导致产物不纯。
有机化学实验思考题答案
有机化学实验思考题答案一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
有机实验思考题
有机实验思考题P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。
2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。
（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。
在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。
加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。
若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。
P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。
一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化；50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。
A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。
（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。
答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。
( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
( c ) 熔点管壁太厚。
答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。
答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。
(e)加热太快。
答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。
有机化学实验思考题答案
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机化学实验第四版思考题答案兰州大学
有机化学实验第四版思考题答案兰州大学
1、答：蒸馏过程主要应用如下：
（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。
（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。
（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。
（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。
恒沸混合物不能用蒸馏法分离。
2、答：都不正确。
温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。
3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。
如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。
应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。
当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。
1、答：结果分别如下：
（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。
（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。
（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。
（5）加热太快，将导致熔点偏高。
有机化学实验思考题答案【精选】
实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、冰醋酸7.5ml，生成苯-NHCOCH3+、水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接管等、布氏漏斗抽滤）1.制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。
）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。
2.为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。
控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH 充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。
3.本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度，不断除去生成的水。
4.常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好?答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。
乙酸较经济。
乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。
因此应在无水条件下进行反应。
实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1.重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。
各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。
干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。
2.在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。
为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。
3.为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。
4.为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答：如果样品中杂质含量大于5%，则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。
有机实验思考题答案1
《有机化学实验》复习纲要实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基来源理是相同的，都是利用有机物质的沸点不一样，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，进而达到分别提纯的目的。
不一样的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以达成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不一样，蒸馏时混淆液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才能够进行分别，而要完全分别沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点周边的互溶液体混淆物（甚至沸点仅相差 1－2℃）获得分别和纯化。
经过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基来源理，应用范围，什么状况下用蒸馏，什么状况下用分馏。
（2）娴熟掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基来源理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的结合操作。
分馏：假如将两种挥发性液体混淆物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成均衡，出来的蒸气中含有许多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其构成与气相构成等同（即含有许多的易挥发组分），而残留物中却含有许多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
1 / 9假如将蒸气凝成的液体从头蒸馏，即又进行一次气液均衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，相同，将此蒸气再经冷凝而获得的液体中，易挥发物质的构成自然更高，这样我们能够利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能获得靠近纯组分的两种液体。
应用这样频频多次的简单蒸馏，固然能够获得靠近纯组分的两种液体，可是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设施复杂，所以，往常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上涨的蒸气与降落的冷凝液互凝相接触时，上涨的蒸气部分冷凝放出热量使降落的冷凝液部分气化，二者之间发生了热量互换，其结果，上涨蒸气中易挥发组分增添，而降落的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增添，假如持续多次，就等于进行了多次的气液均衡，即达到了多次蒸馏的成效。
有机实验思考题答案
有机化学实验答案
一、沸点的测定
（1）何为沸点? “沸点是一个不变的常数”这句话对吗？
当液体的蒸汽压与外界压力相等时，液体内部开始汽化并有气泡冒出，这时的温度称为液态化合物在当时气压下的沸点。
这句话是错的，沸点会随大气压大小的改变而改变。
（2）如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
（3）为何在常量法测沸点的蒸馏时最好控制馏出液速度为每秒1到2滴？
二、
中间体乙酰苯胺的制备
1.在本实验中采用了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率。
2.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃之间，若温度过高过低有什么影响？
主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
3.根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体要远比理论量多？。
有机化学实验部分思考题答案
测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 熔点管不洁净；(3) 试料研的不细或装得不实；(4)加热太快；(5) 第一次熔点测定后，热浴液不冷却立即做第二次；(6)温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
(5) 若连续测几次时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上做第二次测量，测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测数值会有不同程度的偏差。
测得A、B两种样品的熔点相同，将它们研细，并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。
(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种物质为同一种物质。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。
有机实验思考题答案上
1．蒸馏装置中，把温度计的水银球插在液面上或在蒸馏头的支管口上，是否正确？为什么？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。
2.蒸馏时，放入止暴剂为什么能止暴？如果加热后发觉潍坊止暴剂时，应该怎么办？答：（1）沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。
简而言之，是为了防止暴沸！（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
3.当加热后有蒸馏出液体时，才防癌险冷凝管为通水，请问是否马上通水？如果不行应该怎么样？答：如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
到与 "1分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢答利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的实际上分馏就是多次的蒸馏分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复一次得以完成的蒸馏现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯2在分馏实验中如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些行吗为什么答：这样是不行的因为温度计测的是馏分的温度插低一点的话测得的温度为所需温度的话实际上比所需温度低得到的馏分偏少且可能不纯3在分馏时为什么要分四个段来收集馏液呢将各段的馏液倒入圆底烧瓶中为什么答：必须熄灭灯焰否则会发生什么危险因为76以下的不是乙醇是杂质7683是乙醇含水8394是水和乙醇的混合物94以上的都是水由于仪器简单所以不能完全分开两种馏分将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时必须先停止加热否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失分馏效率下降1加热溶解粗产物时为何先加入比计算量根据溶解度数据略少的溶剂然后渐渐添加至恰好溶解最后再加少量溶剂答能否获得较高的回收率溶剂的用量是关键避免溶剂过量可最大限度地回收晶体减少晶体不必要的损失因此加热溶解待重结晶产物时应先加入比计算量略少的溶剂然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发温度下降产生过饱和在滤纸上析出晶体造成损失溶剂大大过量则晶体不能完全析出或不能析出致使产品回收率降低2用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质树脂状物质以及均匀分散的物质因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中但当冷却析出结晶体时部分杂质又会被结晶吸附使得产物带色所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入并煮沸510min要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中以一免溶液暴沸而从容器中冲出"3使用有机溶剂重结晶时哪些操作容易着火怎样才能避免呢答有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性也有两者兼有的操作时要熄灭邻近的一切明火最好在通风橱内操作常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器因为它们瓶口较窄溶剂不易发又便于摇动促使固体物质溶解若使用的溶剂是低沸点易燃的严禁在石棉网上直接加热必须装上回流冷凝管并根据其沸点的高低选用热浴若固体物质在溶剂中溶解速度较慢需要较长时问也要装上回流冷凝管以免溶剂损失4用水重结晶乙酰苯胺在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物此油状物不是杂质乙酰苯胺的熔点为114但当乙酰苯胺用水重结晶时往往于83就熔化成液体这时在水层有溶解的乙酰苯胺在熔化的乙酰苯胺层中含有水故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺所以应继续加入溶剂直至完全溶解1影响萃取法的萃取效率的因素有哪些怎样才能选择好溶剂答：影响萃取效率的因素萃取剂的选择用量萃取次数静置时间乳化等萃取剂选择溶解度高密度差别不相溶不反应低沸点环保成本""3使用分液漏斗的目的何在使用分液漏斗时要注意哪些事项答分液漏斗主要应用于（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水酸或碱洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗使用分液漏斗时应注意1不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿分液漏斗的下端3不能用手拿分液漏斗的进行分离4玻塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要从分液漏斗下口放出"4两种不相溶的液体同在分液漏斗中请问相对密度大的在哪一层下一层液体从哪里放出来答：放出液体时为了不要流的太快应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体应从哪里倾入另一容器答密度大的在下层下层从活塞处放出将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞留在分液漏斗中液体从上端放出"1水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近容器的底部答：为了让水蒸气与样品充分接触提高蒸馏效果避免水蒸气直接进入冷凝管2在水蒸气蒸馏过程中经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高说明什么问题如何处理才能解决问题呢答：1经常要检查安全管中的水位是否正常有无倒吸现象蒸馏部分混合物溅飞是否厉害2说明有某一部分阻塞3应立即旋开螺旋夹移去热源拆下装置进行检查一般多数是水蒸气导入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞和处理"蒽与马来酸酐加成时为什么发生在9,10位号碳上？答：9.10号位置上的碳电荷分散，形成的化合物最稳定1在正溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高或太低会带来什么结果答硫酸浓度太高会使NaBr氧化成Br2而Br2不是亲核试剂2NaBr3H2SO4(浓)Br2SO22H2O2NaHSO4加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低生成的HBr量不足使反应难以进行"2什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂答反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)进入空气中会污染环境此时要用气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理化学性质来决定可以用物理吸收剂如用水吸收卤化氢也可以用化学吸收剂如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体3在正溴丁烷的合成实验中蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层但有时可能出现在上层为什么若遇此现象如何处理答若未反应的正丁醇较多或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液则液层的相对密度发生变化正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释使油层(正溴丁烷)下沉"4用分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时而在上层时而在下层若不知道产物的密度可用什么简便的方法加以判断答：在分液漏斗中加入一些水体积增大的那一层是水层另一层是有机层5最后蒸馏得到的产物1溴丁烷有时不是无色透明的而是浑浊的这是为什么如何处理答：这是因为有水如果遇到这种情况则应重新用无水氯化钙干燥然后重新蒸馏"6.纸色谱主要有哪些用途？答：纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱法，常用语多官能团或极性较大的化合物，如脂类，生物碱，氨基酸的分离度。
有机化学课思考题及答案
有机化学实验思考题及答案一：环己烯的制备1：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化（或反应中不生成碳渣），无刺激性气体SO2产生。
2：如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。
答：1：环己醇的粘度较大，尤其是室温较低时，量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。
2:环己醇和磷酸混合不均匀，产生碳化。
3：反应温度过高，蒸馏速度过快，使未反应的环己醇因为和水形成共沸物（或产物环己烯与水形成共沸物）。
4.（见习题）二：1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应？如何减少副反应？答：C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O （硫酸做催化剂）2HBr + H2SO4（浓）→ Br2 + SO2 + 2H2O2：反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？答：硫酸浓度太高：1：会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。
3:试说明各步洗涤的作用。
答：1:H2SO4洗：除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，正丁醚 2：第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质 3：碱洗：中和硫酸 4：第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
三：肉桂酸的制备1：具有何种结构的醛能进行铂金反应？答：具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。
2：为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：NaOH碱性太强，且加入量不易控制，加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。
3：用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？答：除去未反应的醛。
只能用水蒸气蒸馏。
四：乙酰苯胺的制备1：还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？答：CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强，冰醋酸最弱。
有机实验思考题答案
《有机化学实验》复习提纲实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
有机实验思考题答案1
分馏：
如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样接近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。
4、抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
有机化学实验
有机化学实验课后思考题答案（第二学期）P34 减压蒸馏1.什么叫做减压蒸馏？减压蒸馏的优点？答：在较低压力下进行蒸馏的操作叫减压蒸馏。
可以使沸点较高的液体再较低的温度下被蒸出。
2.油泵减压的保护措施是否与水泵相同？为什么？答：不相同。
因为油泵的效率比水泵好，蒸馏时若有挥发性溶剂、水或者酸气，会损坏油泵，降低油泵的效率，因此使用油泵时除了安全瓶还要有出去挥发性溶剂、水或者酸气的装置，而水泵的保护措施只需要安全瓶。
3.如何检查减压系统的气密性？答：先旋紧毛细管上的霍夫曼夹，打开安全瓶上的二通活塞，开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统能够达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。
若压力有变化或者真空度上不去，说明漏气，分别检查各连接处，调整至不漏气为止。
4.来事减压蒸馏时，为什么先抽气至体系压力稳定后在加热？而结束时为什么先一开热源再停止抽气？答：液体表面压强不稳，则液体的沸点也会随着发生波动，不利于热源的强度，可能会产生过热状态。
防止回流。
5.减压蒸馏的汽化中心可否使用沸石？答：不可以，在本装置中，从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是末端如细针般的毛细管，它起到连续引入气体中心的作用，使蒸馏平稳，效果比沸石好的多。
P72 环己烯的制备1.在制备过程中为什么要控制柱顶温度？答：防止水、环己醇等其他物质被蒸出。
2.用饱和食盐水洗涤粗产品的目的何在？答：盐析，降低环己烯在水中的溶解度。
3.用磷酸作脱水剂比用浓硫酸作脱水剂有什么优点？答：浓硫酸有氧化性，使环己醇炭化。
4.酸催化醇脱水的反应机理如何？答：P114 丙酮的制备1.若以异丙醇为原料催化脱氢，能否生成丙酮？答：以异丙醇为原料催化脱氢能生成丙酮2.在本实验中，应该以哪一种原料为标准计算丙酮的产率？答：以异丙醇为标准P78 正丁醚的制备1.计算理论上分出的水量。
如果你分出的水分超过理论数值，试探讨其原因。
答：水与正丁醇和正丁醚可以生成二元或三元共沸物。
2.如果最后蒸馏前的粗产品中含有正丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？答：可以，但是，正丁醇和正丁醚在117.6℃一同蒸出，但是，在正丁醇的分馏中，还含有一部分产物正丁醚，造成产率下降。
有机化学基础实验思考题
1．仪器装配和拆卸的一般顺序是？答：仪器装配的一般顺序是：从热源开始，先下后上，从左至右。
拆卸时，按相反的顺序。
2. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？答：不能。
因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
3．蒸馏时加入止暴剂的作用是什么？加入止暴剂为什么能防止暴沸？如果蒸馏前忘记加止暴剂，能否立即将止暴剂加入沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的止暴剂能否继续使用？答：蒸馏时加入止暴剂的作用是防止加热时的暴沸现象（防暴沸）。
当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的气化中心，使液体平稳地沸腾，从而防止液体因过热而产生暴沸。
如果蒸馏前忘记加止暴剂，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入止暴剂。
当重新蒸馏时，用过的止暴剂不能继续使用，应在加热前补添新的止暴剂。
4．蒸馏时火力太大或太小，对测定出来的沸点有什么影响？答：蒸馏时火力太大，会使部分液体的蒸气直接受热，从而温度计的读数偏高；蒸馏时火力太小，温度计的水银球不能为蒸气充分浸润而使温度计的读数偏低或不规则。
5．利用蒸馏可将沸点相差多大的液体混合物分开？答：利用蒸馏可将沸点相差30℃的液体混合物分开。
6．实验室常见的间接加热方法哪些？答：空气浴、水浴、油浴、砂浴、电热套。
7．蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量为？蒸馏时如果馏出液易受潮分解应怎么办？当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应如何处理？答：蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3，也不应少于其容积的1/3。
蒸馏时，如果馏出液易受潮分解时应在尾接管上装上无水氯化钙干燥管。
当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应该立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，再重新加热蒸馏。
8.学生实验中经常使用的冷凝管有三种，一般球型冷凝管用于合成实验的回流操作，直型冷凝管用于沸点低于130 ℃的液体有机化合物的蒸馏操作，空气冷凝管用于沸点高于130℃的液体有机化合物的蒸馏操作。
附：练习题1.蒸馏操作中应在烧瓶内加少量沸石目的是( A )A. 防止溶液暴沸B. 防止水蒸发C.增大有机物稳定性D.便于测定有机物沸点2.待蒸馏液体的沸点为85℃，应选择蒸馏的冷凝装置是( B )A.球型冷凝管B.直型冷凝管C.蛇型冷凝管D.空气冷凝管3. 在制备1-苯乙醇（b.p203.6℃）的实验中，为了将体系中的酒精除去，常采用水浴蒸馏的方法。
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测定熔点时,遇到下列情况将产生什么结果？
(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4)加热
太快;(5) 第一次熔点测定后,热浴液不冷却立即做第二次;(6)温度计歪斜或熔点管与温
度计不附贴。
答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果就是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。
(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。
(4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。
(5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量,测得的熔点偏高。
(6) 齐列熔点测定的缺点就就是温度分布不均匀,若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。
测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与纯A、纯B的熔点均相同。
试分析以上情况各说明什么？
答:(1)说明A、B两个样品不就是同一种物质,一种物质在此充当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。
(2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两种物质为同一种物质。
沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种
原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,就是否需要补加沸石？为什么？
答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？
答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。
若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集
量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。
但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？
答:(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。
如果您的实验产率太低,试分析主要在哪些操作步骤中造成损失？
答:(1)环己醇的粘度较大,尤其室温低时,量筒内的环己醇很难倒净而影响产率。
(2)磷酸与环己醇混合不均,加热时产生碳化。
(3)反应温度过高、馏出速度过快,使未反应的环己醇因于水形成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率。
(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短,致使最后蒸馏就是前馏份增多而影响产率。
在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？
答:硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br2不就是亲核试剂。
2 NaBr + 3
H2SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4
(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
在正溴丁烷的制备实验中,各步洗涤的目的就是什么？
答:用硫酸洗涤:除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯与正丁醚。
第一次水洗:除去部分硫酸及水溶性杂质。
碱洗(Na2CO3):中与残余的硫酸。
第二次水洗:除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。
在粗产品环已烯中加入饱与食盐水的目的就是什么？
答:加饱与食盐水的目的就是尽可能的除去粗产品中的水分,有有利于分层。
什么情况下用水蒸气蒸馏？用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？
答:下列情况可采用水蒸气蒸馏:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:
(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。
(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。
什么就是萃取？什么就是洗涤？指出两者的异同点。
答:萃取就是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤就是将混合物中所不需要的物质除掉。
萃取与洗涤均就是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上就是相同的,只就是目的不同。
从混合物中提取的物质,如果就是我们所需要的,这种操作叫萃取;如果不就是我们所需要的,这种操作叫洗涤。
蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响？为什么？
答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。
加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
注意事项
(1)镁屑不宜长期放存。
长期放存的镁屑,需用5%的盐酸溶液浸泡数分钟,抽滤后,依次用水、乙醇、乙醚洗涤,干燥。
(2)本实验采用简易密封。
也可用磁力搅拌替代电动搅拌。
(3)本实验所用仪器、药品必须充分干燥。
1-溴丁烷用无水CaCl2干燥并蒸馏纯化,丙酮用无水K2CO3干燥并蒸馏纯化。
仪器与空气连接处必须装CaCl2干燥管。
(4)注意控制加料速度与反应温度。
(5)使用与蒸馏低沸点物质乙醚时,要远离火源,防止外泄,注意安全。
问题讨论
(1)实验中,将Grignard试剂与加成物反应水解前各步中,为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？应采取什么措施？
答:由于格氏试剂化学性质活泼,反应体系应避免有水、氧气与二氧化碳的存在,因此实验前所用的仪
器应全部干燥,试剂要经过严格无水处理。
进行实验时,装置的安装及试剂的量取动作都应快捷,迅速,并注意防湿气侵入！乙醚必须事先经无水处理;正溴丁烷事先用无水氯化钙干燥并蒸馏纯化;丙酮用无水碳酸钾干燥,亦经蒸馏纯化。
反应过程中冷凝管上必须装带有氯化钙的干燥管。
(2)反应若不能立即开始,应采取什么措施？
答:反应就是否引发可从以下现象判断:
反应液就是否由澄清变混浊,就是否有白色沉淀物产生。
引发的措施有:
(1)加热,但温度不能太高,保持有微小气泡缓慢产生即可。
(2)加碘,芝麻粒大小即可。
(3)加入少许格氏试剂。
若5分钟反应仍不开始,可用温水浴,或在加热前加入一小粒碘引发。
若开始时正溴丁烷局部浓度较大,易于发生反应,故搅拌应在反应开始后进行,必须等反应引发后才能搅拌与滴加混合液！反应结束时,可能有镁条未反应完全,但对后续实验操作没有影响。
(3)实验中有哪些可能的副反应？应如何避免？
答:
RMgX + H2O →RH + Mg(OH)X
2 RMgX + O2 →2ROMgX
RMgX + R′OH →RH + R′OMgX
RMgX + RX →R-R + MgX2 (偶联反应)
RMgX + CO2 →RCO2MgX
由于格氏试剂化学性质活泼,反应体系应避免有水、氧气与二氧化碳的存在,因此实验前所用的仪器应全部干燥,试剂要经过严格无水处理。
(4)由Grignard试剂与羰基化合物反应制备2-甲基-2-己醇,还可采用何种原料？写出反应式。
答:
O
CH
3
OH
O CH
3
OH
H O+
H O+。