气相色谱仪的使用和维护操作程序(精)
北分SP~3420A气相色谱仪操作规范流程
AUXILIARY TEMP LIMIT XXX(辅助箱极限温度XXX℃),点“3”、“0”、“0”→“输入”;
INITIAL COL HOLD TIME XXX (初始柱箱等待时间MIN) 点“2”→“输入”;
PRGM 1 FINAL COL TEMP XXX (程序1最终柱箱温度℃) 点“1”、“9”、“0”→“输入”;
PRGM 1 COL RATE IN ℃/MIN XXX (程序1 柱箱升温速率℃/MIN) 点“1”、“ 8”→“输入”;
5.2 建立检测器
点击“建立/修改”→“检测器”
DETECTOR TEMP XXX (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”→“输入”;
DETECTOR A OR B? XXX (检测器A/B) 点“A”→“输入Байду номын сангаас;
TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A初始衰减) 点“8”→“输入”;
TCD A POLARITY POSITIVE? XXX (TCD A 是否正极性传播?) 点“NO” →“输入”;
TIME PROGRAM TCD A? XXX (TCD A 是否进行时间编程?) 点“NO” →“输入”;
FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰减) 点“8” →“输入”;
ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加继电器单元?) 点“NO”→“输入”;
METHOD COMPL-END TIME XXX (设置完成运行时间) 点“1”、“4”“.”、“8”、“1”→“输入”。
气相色谱仪操作步骤
气相色谱仪操作步骤气相色谱仪(Gas Chromatograph,简称GC)是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤,以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。
一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态,例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。
2. 打开气相色谱仪的主机,启动仪器,然后等待一段时间,使仪器温度稳定在操作温度范围内。
3. 检查气相色谱仪的气源,确保气源的压力稳定,并进行必要的调整。
二、样品处理1. 准备样品及溶剂,并按照实验要求进行配制。
2. 将样品溶解于溶剂中,并进行必要的预处理,例如过滤、稀释等。
3. 采用适当的方法,将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。
三、进样1. 调整进样器的温度和压力,以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。
2. 设置进样器的进样体积或进样位置,根据需要确定样品的进样量。
四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱,并确保其完好无损。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中,并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。
五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数,例如温度程序、流动速率、进样模式等。
2. 根据需要,选择合适的检测器和检测器参数。
六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后,点击“开始”按钮,启动气相色谱仪的运行。
2. 在分析过程中,观察仪器的运行状态,确保仪器正常工作。
七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据,并进行必要的处理。
2. 根据实验要求,对数据进行解读和分析,并形成相应的结论。
八、仪器维护1. 在分析结束后,将仪器设置回初始状态,并进行必要的清洗和保养。
2. 定期检查仪器的性能和状态,确保仪器的正常运行。
气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。
通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作,可以获得准确可靠的分析结果,并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。
气相色谱仪衬管的维护保养及操作规程
气相色谱仪衬管的维护保养及操作规程气相色谱是一种使用较为广泛的分别分析技术,这种技术通过以气体作为流动相,借助样品在气相中传递速度快的特点,使得样品组分在流动相和固定相之间可以很快地达到平衡,从而使得分别分析工作更加精准。
一般来说,气相色谱仪紧要有载气系统、进样系统、分别系统、检测系统、记录系统共五个紧要构成部分,要做好维护保养就需要先了解GC各部分构造和可更换或清洁的部件,之后才谈得上维护和保养。
气相色谱仪衬管的维护保养紧要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
1、一般清洗紧要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,严重污染时可用棉签轻轻擦拭,不可用力太大,否则会破坏内表面产生活性点,之后放置到烘箱70℃烘干后冷却密封存放即可。
2、硅烷化是除去载体表面活性有效的方法之一、它可以除去载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。
一般是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。
3、玻璃棉的使用:通常可以在气相色谱仪衬管里面填充量的玻璃棉以加添样品的汽化效率,同时还能起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用。
当然,假如碰到了较犯难处理的问题,或者严重的故障情况,还是应当请专业的维护和修理人员进行相关的维护操作,确保仪器的稳定进行。
气相色谱仪使用前的准备为了保证使用气相色谱仪的过程中不发生故障,在使用气相色谱仪前需要做好以下准备工作。
1.试验台空间要求长×宽×高(mm)2000×700×800张/台仪器桌要求坚固结实,稳定,离墙面距离300mm以上。
(1)气相色谱仪体积为600×450×450mm,重52kg。
试验台除能容纳GC仪器外还应有充分的空间和承重力来容纳其附件(如:计算机、打印机、气源等);(2)气相色谱仪的上部空间确定要无障碍物靠近或接触仪器顶部,干扰冷却。
包括没有架子或其它障碍物;(3)气相色谱仪柱箱后面的出口有热空气排出,为了不影响热空气的逸散,仪器距离墙壁或障碍物30cm以上;(4)试验台有充分的空间来放置分析样品,试验室有专用空间来放置气相色谱配件。
GC-2014C气相色谱操作和维护规程
GC-2014C气相色谱操作规程一、适用范围:适用于有机物的微量分析,含硫、磷的有机污染物的微量分析。
二、主要技术指标1、柱箱控制范围:室温~450℃2、柱箱控制精度:±0.1℃3、程序升温:多级程序升温4、灵敏度或最小检测量(1)TCD检测器灵敏度约7000Mv·ml/mg(2)FID检测器灵敏度为0.014As/g最小检测限为3×10-12g/s(二苯基)(3)FPD检测器最小检测限S 5×10-11 g/s(噻吩中的硫)P 1.4×10-12g/s(硫磷中的硫)三、操作规程1、GC开机步骤(1)检查仪器各连接口,确认无漏气现象,进样垫及玻璃衬管处于良好状态,如需要更换或清洗请在实验前完成。
(2)打开载气(氮气)钢瓶,观察压力表压力是否在4.0MP以上若不到4.0MP,则需更换新钢瓶),调节减压阀至0.5-0.6MP,打开主机和顶空进样器气路开关。
(3)打开色谱主机电源,先按SYSTEM键,再按PF1键启动GC,随后按SET键,参照实验条件分别设定进样口及检测器温度(INJ),柱温箱温度(COL),检测器温度(DET),仪器开始升温,同时打开电脑,进入软件分析窗口。
(4)当检测器温度达到100℃以上,打开氢气及空气发生器电源。
调节氢气流量阀至65KP左右,空气流量阀至40KP左右,待温度达到设定值后,仪器会自动点火,点火成功。
(5)等待仪器稳定,调节基线平稳。
2、顶空开机步骤(1)打开电源,等待机器完成自检。
(2)将载气调节旋钮完全打开,传输管线插入GC进样口,按ACTUAL键至辅助气界面(AUX),调节旋钮设定辅助气压力为0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa)(3)设定阀切换时间,依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、V ALVE、V ALVE键设定时间为6、16、17、27、28、38、40秒,最后按PROBE键设置结束。
GC4000A气相色谱仪操作规程
GC4000A气相色谱仪操作规程1、目的规范GC-4000A气相色谱仪的操作,正确使用仪器,保证检验工作顺利进行2、适用范围适用于XX电子分析仪器厂生产的GC-4000A气相色谱仪的使用与维护3、职责3.1科室负责人:负责监督仪器的使用和维护。
3.2保管人员:负责监督仪器规范操作,对仪器进行定期维护、保养。
3.3操作人员:按规程操作仪器,并对仪器进行日常维护,做好使用登记。
4、操作程序4.1火焰光度检测器(FPD)使用操作规程。
4.1.1气相色谱未通电之前,换上相应的滤光片。
4.1.2连接放大器和检测器,用双十点插头电缆线接到放大器上。
4.1.3安装色谱柱(出口不接检测器),开稳压电源预热15min。
4.1.4通载气,接通仪器总电源,设置柱箱、汽化室和检测器使用温度,色谱柱出口接到检测器上,观察升温和控温情况,调节载气、氢气和空气流量。
4.1.5柱温、气化室和检测器温度达到使用温度后,置灵敏度为“低”档,高压开关置于“关”位置。
按FPD点火钮5S左右,检查是否点着火,火点着后,置高压开关于“开”位。
4.1.6开启色谱工作站(顺序:显示器——打印机——主机)。
4.1.7选择适当灵敏度档次,基线平稳后,进样分析。
4.1.8分析工作结束后,关闭色谱工作站。
4.1.9将柱温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,再断开气相色谱总电源,关闭载气,灵敏度置“低”档,高压置“关”位。
4.2氢火焰离子化检测器(FlD)使用规程。
4.2.1安装所需色谱柱(出口不接检测器),开稳压电源预热15min。
4.2.2通载气,接通仪器总电源。
4.2.3设置柱箱、汽化室和检测器使用温度,色谱柱出口接到检测器上,观察升温和控温情况,调节载气、氢气和空气流量。
4.2.4柱温、汽化室和检测器温度达到使用温度后,开启色谱工作站。
4.2.5调节衰减及调零多圈电位器,基线平稳后,进样分析。
4.2.6分析工作结束后,关闭色谱工作站。
4.2.7关闭脉冲。
气相色谱仪 操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,用于对物质进行分离和定量分析。
本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。
二、仪器准备1. 开机前检查:确认仪器电源稳定,所有连接线接触正常。
2. 准备载气:根据实验需要,选择适当的载气,如氮气或氦气。
确保气源供应充足。
3. 气路状况检查:检查气体路线是否畅通,无泄漏。
三、样品处理1. 样品准备:根据分析目的,选择合适的样品,进行适当的前处理。
确保样品干净、纯净。
2. 样品进样:使用适当的方法将样品送入进样器,确保进样器干净,并且样品量在仪器承受范围内。
四、仪器操作1. 开机预热:按照仪器操作手册的要求,正确启动仪器,并进行预热。
待温度稳定后,进行下一步操作。
2. 色谱柱安装:根据实验需要,选择合适的色谱柱,并正确安装到仪器柱口上。
3. 进样设置:根据实验要求,设置进样参数,如进样量、进样模式等。
4. 程序设置:根据实验要求,设置气相色谱仪的程序,包括温度程序、时间程序等。
5. 检测器设置:根据需要,选择合适的检测器,并进行相应的参数设置。
6. 气路调整:根据需要,调整气路压力、流量等参数,确保气路通畅。
7. 标定与校准:根据需要,进行仪器的标定和校准,确保仪器的准确性和可靠性。
8. 样品进样:按照设定的进样参数,将样品送入进样器,保持进样器干净,避免杂质进入。
五、数据处理1. 数据采集:根据实验要求,启动数据采集软件,确保正确采集数据。
2. 数据分析:根据实验需要,使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。
3. 结果记录与报告:将处理后的数据记录下来,并撰写实验报告,包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。
六、仪器关机1. 关闭程序:按照仪器要求,正确关闭运行中的程序。
2. 关闭检测器:根据仪器要求,正确关闭检测器并清理。
3. 关闭气路:关闭气瓶出口开关和降压阀门,排空气路中的载气。
4. 关机:按照仪器操作手册的要求,正确关闭仪器,并进行清理和维护。
气相色谱操作技巧、温度设定和维护与保养
气象色谱操作技巧1 加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.给定温度的方式也不相同对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言1.1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处给气相色谱仪升温当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上。
2 调池平衡第一步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况;第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
3 点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火。
然而.我们经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况,此法通用。
3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后.再调回工作状况,此法适用于用氢气怍载气,用空气作助燃气和尾畋气情况。
4 气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比。
(1)氮气流量的调节在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素调节氮气流量时。
要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。
(2)氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果可以用基流的大小来检验,先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量,在调节空气流量时,要观察基流的改变情况,只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。
最后,再将氢气流量上调少许。
5 进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.主要是以注射器进样为对象。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪(GC-MS)是一种常用的分析仪器,可用于物质的定性和定量分析。
本文将介绍仪器的操作流程,包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。
一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行:检查仪器的电源和气源是否正常,仪器的各部分是否安装牢固。
2. 启动并预热:打开仪器的电源开关,并根据仪器的说明书进行预热,通常需要预热时间为30分钟至1小时。
二、样品的制备和进样1. 样品的制备:根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作,确保样品处理过程中不产生干扰物。
2. 进样:将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中,再将注射器插入进样口,进行样品的进样。
三、仪器参数的设置1. GC参数的设置:根据分析的需要,设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数,以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置:设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数,以获取所需的质谱图谱。
四、分析过程的操作1. 启动仪器:在仪器参数设置好后,启动GC-MS联用仪,待仪器进入工作状态后,进行后续操作。
2. 开始分析:通过软件界面选择相应的方法,并点击开始按钮,仪器将按照预设参数进行分析,直至分析结束。
3. 监控分析结果:实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数,以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 重复分析:若分析结果不符合要求,可进行重复分析或调整仪器参数,直至获得满意的结果。
五、数据处理1. 数据记录:将分析结果保存至计算机或相关储存介质,方便后续的数据处理和数据分析。
2. 数据处理:使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。
3. 数据解释:根据分析结果,结合仪器参数和相关知识,解释分析结果所代表的化合物及其性质。
总结:以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。
正确操作仪器,合理设置仪器参数,对样品进行适当的处理和进样,以及准确地进行数据处理和解释,对获得准确、可靠的分析结果非常重要。
气相色谱仪的使用和维护操作程序
气相色谱仪的使用和维护操作程序一、目的本操作程序是专门用于气相色谱仪的使用和维护的操作程序标准。
二、适用范围本公司内所有气相色谱仪。
三、操作步骤(一)气相色谱仪的使用程序1.首先检查仪器各局部连接是否正常,检查各稳压阀,针形阀及减压表旋杆是否在关闭位置。
2.开启载气钢瓶,调节减压阀到达,柱前压为控制值。
3.进展检漏,检查各气体是否有漏气部位。
4.翻开仪器电源开关,设定柱箱温度、进样器、检测器温度同时翻开电脑,进入N2000色谱站,点击“查看基线〞。
5.翻开氢气、空气钢瓶、调节两路气体流量及适应值。
6.待检测器温度到达设定温度后,按点火键,听到鸣爆气,那么证明已点火。
7.点火后仪器稳定后可进展测定,再打一针,同时按“数据采集〞分析完后阀门关闭,切断燃气和助燃气,火焰熄灭,然后降低柱箱温度,当柱温低于50℃以下时,才关闭载气和电源开关。
(二)气相色谱仪维护程序1.气相色谱仪应放置在通风良好的实验室内,应安装在恒温〔20-25℃〕空调实验中,以保证仪器和数据处理系统正常运行。
2.气源至气相色谱仪连接的带线可使用铜管、尼龙筒、应定期用无水乙醇清洗,并用枯燥N2气吹扫干净。
3.气自气源进入气相色谱仪前需通过的枯燥净化管,管中活性炭,硅胶分子筛应定期进展更换或烘干,以保证气体的纯度。
满足检测器的要求。
4.稳压阀不工作时,应顺时针放松调节手柄使阀关闭;针形阀不工作时,应逆时针转动手柄至全开状态。
5.定期清理气化室内的积炭结垢,对内衬管,要去除污垢。
清净枯燥后需新装入汽化室。
并及时更换进样口硅橡胶隔垫,保证密封不漏气。
6.更换色谱柱时,要认真检查色谱柱与汽化室接口,与检测器室的接口。
保证管填充不漏气。
固体样品采样操作程序1.目的通过采样规那么的控制,来采取有代表性的样品。
2.适用范围适用于本公司产固态成品,固态原辅材料的采样。
3.采样方法a.严格按照国家GB/T6679-86中所规定的件装粉末、小颗粒、小晶体的采样方法,对固体样品进展采样。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常用的分离和检测技术,广泛应用于化学分析、环境监测、食品安全及医药等领域。
为了确保色谱仪的正常运行并获得准确的分析结果,需要遵循一定的操作规程。
以下是气相色谱仪操作规程的详细内容:1.实验前准备a.检查气相色谱仪的仪器及附件是否完好无损,如进样口、柱温控制系统、检测器等。
b.确保色谱仪的气源供应正常,并检查气源压力是否稳定。
c.准备好实验所需的溶剂和样品,并确保其纯度和浓度符合要求。
d.清洗和烘干所使用的色谱柱,并安装在色谱仪中。
2.仪器启动与调试a.打开色谱仪主电源,并启动系统软件。
b.检查色谱仪的液晶屏是否显示正常,确认系统软件是否能正常运行。
c.若色谱仪处于长时间未使用状态,应进行预热处理,以使温度稳定。
d.对色谱仪进行仪器校正,确保温度和流量控制系统的准确性。
e.检查气路系统的漏气情况,确保进样口、色谱柱等都没有泄漏的现象。
3.样品进样a.将待分析样品制备好,并用纯溶剂稀释至合适浓度。
b.将样品注入进样器,并设置合适的进样体积。
c.充分冲洗进样器以避免样品残留。
d.确保进样器进样口与色谱柱连接良好,避免泄漏。
4.柱温控制a.设置合适的柱温,以确保所选的柱温能够分离样品中的目标物质。
b.启动柱温控制系统,并等待柱温达到设定温度。
5.气相流动a.确认气源的压力和流量稳定,并通过检测器观察气相流动情况。
b.调节气源的压力和流量,以确保色谱柱中的气相流动速度稳定。
6.检测器操作a.设置检测器的相关参数,如放大倍数、增益等。
b.启动检测器系统,并等待稳定。
c.若使用质谱检测器,需进行样品库普通库与实时库的校准。
7.数据获得与分析a.在色谱仪软件中设置适当的实验参数,如流速、温度程序等。
b.启动数据采集,并观察色谱图的生成情况。
c.根据色谱图的峰形和峰面积,进行目标物质的定性定量分析。
d.撰写实验记录,并整理和保存获得的数据和分析结果。
GC-2014C气相色谱仪使用、清洁、维护标准操作规程
标题GC-2014C气相色谱仪使用、清洁、维护标准操作规程文件编号SOP(I)-SS-001 版本号I 共7页制定人审核人批准人制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日制定部门质量部颁发部门质量部生效日期年月日送达部门质量部份数 1目的:规范GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护标准操作。
适用范围:适用于GC-2014C气相色谱仪的使用、清洁和维护。
责任人:QC。
内容:1、启动1.1 打开氮气钢瓶气阀,供应载气,一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa。
1.2 检查SGD-300型氮氢空发生器的液体水位是否在0.6-1.2L的合格范围,如不在该区间,需从其上方进口处加水,使液位在合格范围。
1.3 打开SGD-300型氮氢空发生器电源开关,并检查其后面板上的3个气体输出口的开关。
1.3.1 当不使用顶空进样器时,氮气出口开关关闭,氢气和空气出口开关开启,氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
1.3.2 当使用顶空进样器时,则3个气体出口开关均应开启,输出压力均为0.4Mpa。
1.4 打开GC电源。
1.5 打开计算机和显示器的电源,进入WINDOWS。
1.6 双击桌面的LabSolutions的图标,在登陆窗口中输入用户ID和密码,进入主项目界面。
1.7 在仪器页面,双击要连接的GC仪器,当计算机与GC仪器连接,GC仪器发出一声机器音表示认出软件,进入分析窗口。
2、系统配置2.1 设置用于分析的组件2.1.1 单击【主项目】的【系统配置】,将弹出【系统配置】窗口。
2.1.2 模块设定:根据仪器实际情况进行模块设定。
用于添加和删去仪器。
一般默认的仪器设置为下图所示(当使用顶空进样器的时候,则应把AOC-20i通过删去)。
2.2 分析流路各组件属性设置2.2.1 AOC-20i自动进样器的属性设置双击图标。
根据实际情况设定样品瓶体积、注射器体积和支架类型。
一般使用样品瓶容积为“1.5mL”;注射器体积为“10ul”;可以放置6个样品瓶的架子为“Short”;可以放置12个样品瓶的架子为“Long”。
7890A气相色谱操作规程(精)
气相色谱操作规程1、范围:适用于Agilent 7890A ,FID 检测器,ECD 检测器及Chemstation 软件的气相色谱仪。
2、操作程序:2.1 操作前准备2.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm ,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为2~6mm ,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm 左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化22小时以上。
2.1.2 气体流量的调节2.1.2.1 载气(N2 or He 开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.6MPa 。
2.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or 氢气发生器主阀,调节输出压至0.2MPa 。
2.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至0.2MPa 。
2.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
2.2 主机操作2.2.1 接通电源,打开电脑,进入windows XP 主菜单界面。
然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows 系统后,双击电脑桌面的(Instrument Online图标,使仪器和工作联接。
2.2.2 编辑新方法2.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”(方法信息),“Instrument/Acquisition”(仪器参数/数据采集条件),“Data Analysis”(数据分析条件),“Run Time Checklist”(运行时间顺序表),确定后单击“OK”。
agilent8860气相色谱仪操作手册
Agilent 8860气相色谱仪操作手册一、仪器简介Agilent 8860气相色谱仪是一款高效、高灵敏度的气相色谱分析仪,广泛应用于气体、挥发性有机化合物、农药残留等的分析。
本操作手册将详细介绍Agilent 8860气相色谱仪的操作流程、样品分析、仪器维护及安全注意事项等方面的内容。
二、操作流程2.1 开机准备1. 检查仪器各部件连接是否正常,确保电源、气源、真空泵等正常运行。
2. 打开仪器电源,仪器自检后进入操作界面。
2.2 气体流量的设置1. 根据实验要求,分别设置载气、燃气、助燃气的流量。
2. 使用流量计和压力表检查并调整气体流量和压力至设定值。
2.3 进样与设置检测器1. 将进样针插入进样口,确保密封良好。
2. 选择合适的检测器(如FID、ECD等),并进行参数设置。
3. 设置样品扫描时间、扫描速率等参数。
2.4 数据采集与处理1. 启动色谱图采集,观察基线是否稳定。
2. 进行样品注射,记录色谱图和数据。
3. 对采集到的数据进行处理和分析。
2.5 关机操作1. 关闭检测器、燃气、载气等电源。
2. 退出操作界面,关闭仪器电源。
三、样品分析3.1 样品制备1. 根据待测物性质选择合适的溶剂和萃取方法。
2. 对样品进行萃取、净化、浓缩等预处理。
3. 将预处理后的样品注入进样针或自动进样器中。
3.2 样品注入1. 将进样针插入进样口,确保密封良好。
2. 按下开始按钮,启动自动进样程序。
3. 根据需要调整进样时间和注射量。
3.3 定性及定量分析1. 根据保留时间、峰面积等参数进行定性分析。
2. 使用标准品进行定量分析,计算样品中待测物的含量。
气相色谱仪的操作流程及注意事项
气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程:1.准备工作:a.检查气源:确认稳定的载气和氢气等气源是否充足,检查气源压力是否稳定。
b.准备标准物质:根据实验需要,根据需要,分别准备标准样品和待测样品。
c.准备色谱柱:检查色谱柱的状态,如是否损坏或需要更换。
d.准备进样器:检查进样器的情况,例如是否干净,是否需要更换。
2.组装仪器:a.连接气源:连接气瓶到气源连接口,确保密封良好。
b.连接载气和氢气:将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。
c.连接进样器:将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。
3.稳定系统:a.打开电源:打开气相色谱仪的电源。
b.打开制冷器:打开制冷器,确保色谱柱温度稳定。
c.调整气流:根据实验需要,调整气流速率。
4.校准仪器:a.校准进样器:使用标准样品校准进样器,确保进样量的准确性。
b.校准检测器:使用标准样品校准检测器,确保检测器的响应准确。
5.进行样品测试:a.进样:将标准样品和待测样品分别注入进样器。
b.开始运行:根据实验需要,设置合适的色谱程序,包括温度梯度和流速等参数。
c.检测和记录:色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分,结果会以柱状图的形式显示。
记录结果并分析。
6.分析结果:a.数据处理:将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。
b.解释结果:分析峰的相对保留时间和相对峰面积,以确定化合物的身份和浓度,并与标准物质进行比较。
二、注意事项:1.安全注意事项:a.气瓶使用:确保气瓶使用正确,并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。
b.实验操作:遵守实验室安全操作规程,注意防止化学品的溅出或挥发。
c.色谱柱处理:小心处理色谱柱,避免碰撞和损坏。
d.废物处理:将废物处理得当,按照规定的程序进行处理。
2.仪器操作注意事项:a.初始条件:在进行实验前,确保色谱仪处于稳定状态,包括温度梯度和流速等参数。
b.标准物质:选择准确的标准物质进行校准,确保结果的准确性。
c.进样量:根据样品浓度和进样器容量,选择适当的进样量,避免进样过多或过少。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程:1.准备工作(1)检查仪器是否处于正常工作状态,包括接线、电源、气源、检测器等。
如发现问题应及时解决,确保仪器正常运行。
(2)检查色谱柱是否安装正确,检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。
(3)打开仪器电源,启动色谱仪演示程序,确认仪器工作正常。
2.参数设置(1)根据待测样品的性质,选择合适的色谱柱和检测器。
常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等,检测器有火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(2)确定色谱柱的进样口和检测器的温度。
进样口温度应使样品迅速挥发,检测器温度应使样品有效检测。
(3)设置载气流速,一般控制在1-2 mL/min,过高的流速会导致柱温上升过快,影响分离效果,过低的流速则会延长分析时间。
3.样品准备和进样(1)样品预处理:根据待测样品的特点,进行必要的前处理,如固相微萃取、液液萃取等。
(2)样品进样:将处理好的样品注入进样器,注意不要超出进样器的最大容量,确保进样量的准确性。
4.分析过程(1)打开色谱仪的进样阀,放入进样器中的样品,记录样品编号和进样时间。
(2)开始色谱分离:打开载气阀,使气体通过色谱柱,并记录柱温、流速等参数。
(3)数据记录:通过检测器采集样品的信号,记录数据。
注意检测器的灵敏度和信号放大情况,确保数据准确可靠。
(4)分析结束:记录分析结束时间,关闭进样阀和载气阀,待仪器冷却后关闭电源。
二、操作注意事项:1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作流程。
2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器,以获取准确的分析结果。
3.仪器的运行和维护需要注意安全,对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。
4.进样量应准确控制,避免过量或不足,影响分析结果的准确性。
5.色谱柱的使用寿命有限,应定期更换,避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。
6.柱温的控制是关键,过高的温度会导致柱塞,过低的温度会影响分离效果,因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。
气相色谱仪的使用方法
气相色谱仪的使用方法气相色谱仪的使用方法操作规程一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4mpa,空气压力调至0.3~0.5mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机关闭fid的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)是一种常见的分析仪器,广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域。
为了保证分析结果的准确性和仪器的稳定性,进行气相色谱仪操作时需要遵守一系列规程和注意事项。
以下是气相色谱仪操作规程及注意事项的建议,供参考:操作规程1.安全操作:使用气相色谱仪前,必须了解仪器的基本结构和操作原理,并穿着合适的防护装备,如实验手套、护目镜和实验服。
同时,需要确保工作环境通风良好,避免有害气体积聚。
2.仪器准备:启动气相色谱仪前,确保仪器连接好整机电源、天平电源和联网电缆。
检查气源是否充足,并启动气源以及色谱柱炉等附件设备。
在仪器加热至操作温度之前,应等待一段时间以确保仪器达到热平衡。
3.标样准备:根据实验需求,合理选择标样,精确称取或配制标样浓度。
标样可能涉及毒性、易燃等性质,应小心处理并进行适当的存储。
4.样品处理:根据分析目的,对样品进行处理。
这可能包括样品的提取、浓缩、洗脱等步骤。
确保样品处理过程中不会引入杂质或污染。
5.色谱柱选择:根据待分析物的性质选择合适的色谱柱,包括固定相类型、尺寸、长度等。
注意不同的色谱柱可能需要不同的操作条件和保养要求。
6.方法设置:根据分析目的,设置适当的方法参数,包括进样方式、进样量、柱温程序、流速、检测器类型等。
同时,注意调整方法中的控制条件,如峰宽、峰形等,以优化分离效果和信噪比。
7.质量控制:在样品分析过程中,应定期进行质量控制,包括测量标样的峰面积和保留时间,并记录相关数据。
如果标样浓度变化较大,可在实验中加入内标物以进行定量分析。
8.结果记录与解释:在完成分析后,记录分析结果,并辅以样品信息、操作条件等相关数据。
根据分析结果进行解释,对结果的可靠性和准确性进行评估。
注意事项1.高压注意:在操作过程中应特别注意色谱柱、进样器和检测器等部件的高压和温度。
不得随意改变仪器设置和调节高压参数,以免发生异常或危险情况。
气相色谱仪操作规程及注意事项.
气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。
注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
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适用于本公司产固态成品,固态原辅材料的采样。
3. 采样方法
a. 严格按照国家GB/T6679-86中所规定的件装粉末、小颗粒、小晶体的采样方法,对固体样品进行采样。
b. 本采样对象为每批固体产品。
c. 采样单元为桶或袋。
d. 按每批固体样品的10%由取样,不足10桶或袋的,每桶或袋取一个样,将所取样品混合均匀,保证样品量为20-50g。
e. 取样:用采样探子从桶中或袋中按垂直方向插入一定取定向样品。
f .将取得的20-50g样品放入取样袋中。
g. 采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、采样部位、所采的样品数和样品量,采样日期及采样人姓名等。
h. 样品盛入样品袋中,随即在样品袋上贴上标签。
标签内容包括:样品名称及样品编号(批号),批号数量,样品量,采样日期,采样者等。
i .所采样品均匀分成两部分,一部分用于检测,一部分保存(做为备考样)。
液体样品采样的操作程序
1. 目的
通过采样规则的控制来采取有代表性的样品。
2. 适用范围
适用于公司产液态成品、液态原辅材料的取样。
3. 采样方法
a. 严格按照国家标准GB6680-86中所规定的常温下国流动态的液体的采样规则,对液体样品进行采样。
b. 采样单元为槽或桶装液体样。
c. 每批次槽车液体取一个样,桶装液体样按总体的10%由取样。
不足10桶的每桶取一个样,将所取样品混合均匀,保证样品量为100ml。
d. 槽车取样:从顶站进口采样,用采样瓶从顶部进口放入槽车内,放到所需位
置采上、中、下部样品,并按一定比例混合成平均样品,取100ml待检。
e .
桶装样的取样:用采样管子从桶中,按垂直方向插入尝试取定向样品,再将所取样品混合均匀。
f. 采样时应记录被采物料的状况和采样操作,如物料名称、来源、编号、数量、包装情况、米样部位、所米的样品数和样品量、米样日期及米样人姓名等。
g. 所采样品均匀分成两部分,一部分用于检测,一部分保存(作为备考样)成品UV329测定的操作程序
一、目的:.本操作程序是专门用于分析室分析人员对成品UV3 2 9测定的操作
规范
准确称取2.0000g样品(精确到0.0002g )于预先恒重的称量瓶中,置(70芳)C 的电烘箱中干燥2h后,将盖盖紧的放在干燥器内,冷却30分钟后称量,再烘干
1h,取出、冷却、称重真至恒重。
所得恒重即两次连续称量其结果结果之差不大于
0.0003g,取最后一次测量值作为测定结果。
c. 计算:
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—试样挥发掉的质量分数(% 。
m2-试样及称量瓶烘干前的质量(g)。
m—称量瓶和样品烘干后的质量(g)。
m—试样的质量(g)。
6. 灰份的测定:
a. 仪器:一般实验仪器、瓷坩埚、马弗炉。
取1.000g样品(准确至0.0002g)置于恒重的坩埚内,在电炉上缓缓加热,直到样品完全挥发或碳化,冷却,用0.5ml硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽。
将坩埚同残渣一同放在(650芳0)C的高温炉灼烧至45min后,放入干燥器冷却30min 取出,称重。
再灼烧30min,取出放入干燥器冷却30min,称重,直至恒重。
b. 按式(2)计算灰份
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—灼烧残渣的质量分数(%。
m2-残渣及坩埚的质量(g )。
m—空坩埚的质量(g )0
m—样品的质量(g )
7. 透光率的测定
a. 仪器:722S型分光光度计。
b. 前处理:称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。
c. 测定:开启分光光度计,提前预热20分钟。
选择测试波长,以空气为参比,调0”和100”打开试样室盖,以甲苯为参比溶液倒入比色皿中,置暗箱第
一空格内,同时把待测溶液放于第二空格内。
用参比溶液甲苯调0”和100”待
仪器稳定后,把待测溶液推入光路中,该刻度表上指示的数据,即为待测样品的透光率,重复以上测定波长500nm处的透光率,记录数据。
8. 含量的测定:气相色谱法
a. 原理:试样通过进样装置注入色谱仪并由载气体带入色谱仪,各组分在色谱柱内得到分离,由检测器检测,记录其色谱图,按面积归一化法计算各组分含量。
c)计算:
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—试样挥发掉的质量分数(% 。
m2-试样及称量瓶烘干前的质量(g)。
m—称量瓶和样品烘干后的质量(g)。
m—试样的质量(g)。
6. 灰份的测定:
a)仪器:一般实验仪器、瓷坩埚、沸炉。
取1.000g样品(准确至0.0002g)置于恒重的坩埚内,在电炉上缓缓加热,直到样品完全挥发或碳化,冷却,用0.5ml硫酸湿润残渣,继续加热至硫酸蒸汽逸尽。
将坩埚同残渣一同放在(650芳0)C的高温炉灼烧至45min后,放入干燥器冷却30min 取出,称重。
再灼烧30min,取出放入干燥器冷却30min,称重,直至恒重。
b)按式(2)计算灰份
W=( m2-m1 /m*100%
式中:w—灼烧残渣的质量分数(%。
m2-残渣及坩埚的质量(g )。
m—空坩埚的质量(g )0
m—样品的质量(g )
7. 透光率的测定
a.仪器:722S型分光光度计。
b•前处理:称取样品5g溶于100ml甲苯溶液中。
c. 测定:开启分光光度计,提前预热20分钟。
选择测试波长,以空气为参比,调0”和100”打开试样室盖,以甲苯为参比溶液倒入比色皿中,置暗箱第一空格内,同时把待测溶液放于第二空格内。
用参比溶液甲苯调0”和100”待
仪器稳定后,把待测溶液推入光路中,该刻度表上指示的数据,即为待测样品的透光率,重复以上测定波长500nm处的透光率,记录数据。
分光光度计的使用和维护的操作程序
一、目的
本操作程序是专门用于分光光度计的使用和维护的操作程序规范。
二、适用范围
本公司内所有分光光度计。
三、操作步骤
(一)分光光度计的使用程序。