气质联用仪期间核查作业指导书

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气质联用期间核查作业指导书

气质联用仪期间核查作业指导书1.目的为保证仪器设备测量值的稳定性及其在两次检定/校准期间保持检定/校准状态的可信度及保证标准物质校准状态的置信度，满足检测质量要求，应对仪器设备和标准物质进行期间核查。

2.适用范围适用于本本单位对Agilent 7890B-5977B 气质联用仪在两次检定/校准之间，仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。

3.条件3.1 仪器供电电压为220V（+5%～10%），频率为50-60Hz。

3.2 环境温度应为20～27 ℃，且相对稳定，相对湿度＜80 %。

4.仪器和试剂4.1 全氟三丁胺（PFTBA)4.2 八氟萘-异辛烷溶液标准物质：100pg4.3 硬脂酸甲酯-异辛烷测试溶液：10ng/ul4.4 六氯苯-异辛烷溶液：10ng/ul4.5 Agilent 7890B/5977B GC-MS5.检查周期核查频次：一般情况下，在两次检定/校准之间至少一次。

6.核查合格要求6.1 分辨力（R)：W1/2＜16.2 质量范围：不低于600u6.3 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:16.4 测量重复性：RSD≤10%6.5 质量准确性：±0.3u7.核查项目和方法7.1 外观检查：检查仪器外观和铭牌是否完好，有无破损。

7.2 分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

7.3 质量范围：以全氟三丁胺（PFTBA）为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

7.4 信噪比：仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/ul的八氟萘-异辛烷溶液1.0ul，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。

7.5 测量重复性：参照附录A条件，注入1.0ul质量浓度为10ng/ul的六氯苯-异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。

仪器设备期间核查作业指导书

仪器设备期间核查作业指导书一、引言仪器设备是现代科学研究和生产实践中不可或者缺的工具，其正常运行和准确性对于保障科研结果和生产质量至关重要。

为了确保仪器设备在使用过程中的可靠性和精确性，需要进行定期的核查和维护工作。

本文将详细介绍仪器设备期间核查的目的、内容、方法和注意事项，以便相关人员能够准确执行核查作业。

二、核查目的仪器设备期间核查的目的是确保仪器设备的正常运行和测量结果的准确性，以提高科研成果和生产质量的可靠性。

通过核查，可以及时发现和解决仪器设备的故障和问题，保证仪器设备的长期稳定性和可靠性。

三、核查内容1. 外观检查：仪器设备外观应干净整洁，无明显损坏和污渍。

检查仪器设备的标识和铭牌是否完整清晰，仪器设备的连接线是否正常。

2. 电源和电气系统检查：检查仪器设备的电源线是否安全可靠，插头和插座是否正常。

检查仪器设备的电气系统是否正常工作，电源开关和控制开关是否灵便可靠。

3. 仪器设备校准：根据仪器设备的使用说明书，进行仪器设备的校准工作。

校准包括调整仪器设备的各项参数，确保仪器设备的测量结果准确可靠。

4. 仪器设备清洁：定期对仪器设备进行清洁工作，包括清理仪器设备的表面、控制面板、传感器等。

清洁应使用合适的清洁剂和工具，注意避免对仪器设备造成损坏。

5. 仪器设备维护：根据仪器设备的维护手册，进行定期的维护工作。

维护包括更换易损件、润滑部件、检查传动系统和控制系统等。

6. 仪器设备记录：核查过程中应记录核查的日期、人员、核查内容和发现的问题。

记录可以匡助跟踪仪器设备的使用情况和问题解决情况。

四、核查方法1. 制定核查计划：根据仪器设备的使用频率和重要性，制定合理的核查计划。

普通来说，常用的仪器设备应每周或者每月进行核查，而重要的仪器设备应每天进行核查。

2. 核查人员培训：核查人员应接受相关培训，熟悉仪器设备的使用说明书和核查方法。

核查人员还应具备一定的仪器设备维修和维护技能，能够判断和解决常见问题。

ISQ气质作业指导书

1.目的：规范仪器操作，正确使用和维护仪器，确保测定的结果的准确性。

2.范围：适用于赛默气相质谱仪使用操作。

3.职责：3.1技术检测部：专业技术人员负责该规程编写、修订，技术检测部主任负责审核。

3.2技术负责人：负责该文件的审批。

3.3操作人员：按照本操作规程操作仪器，对仪器进行维护，期间核查，做好记录。

4操作4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检察钢瓶的压力是否正常4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严，保证室内温度大致在15~25℃4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中，要求色谱操作人员观察色谱运行情况，不能离开以防发生意外情况4.2操作规程4.2.1打开载气阀，调节载气压力到0.6Mpa，打开稳压电源，打开气相质谱仪主机，打开电脑并点击打开工作站，如需使用FID检测器则打开氢气发生器和空气发生器。

4.2.2参数设置及检测器点火打开色谱仪主机主界面,设置进样口、检测器色谱柱温度。

待仪器温度稳定以后，进行质谱仪的检漏和离子源的检查。

4.2.3 编辑方法①点击Create菜单，选择Instrument Method，进入创建仪器方法向导，设定运行时间“Run Time”，一般建议输入 1 min 后点击“Next”；②选择自动进样还是手动进样；③编辑自动进样器参数：a．编辑 AI/AS1310 取样参数，设定后点击 Next。

b．编辑 AI/AS1310 洗针参数，设定后点击 Next。

④勾选仪器使用的进样口和检测器。

⑤编辑进样口载气模式：选择进样口载气模式，如果选择恒流“Constant flow”，需输入载气流速，设定后点击Next。

⑥编辑进样口参数：对Trace 1300/1310气相色谱，其进样口的运行温度通常在200～400°C。

共有三种类型的进样模式：a不分流进样Splitless在该种进样模式下，目标物几乎全部被转移至分析色谱柱中。

在不分流进样模式下，可以设置某个时间参数以便停止隔垫吹扫，最终减少因隔垫吹扫阀打开而造成的目标物的损失。

E6033 仪器设备期间核查作业指导书

广东省地质局七一九地质大队实验室
作业指导书第 6 版
文件编号：YZDS/E6033:2009 颁布日期：2009-7-20
仪器设备期间核查作业指导书页码：第1页共1页修改号：0
一、期间核查的概念和相关规定
期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，它是实验室检测结果的公正性、有效性、科学性、客观性的措施之一。

《检测和校准实验室能力认可准则》对检测和校准实验室的仪器设备期间核查提出了要求。

其中5.5.10规定，当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。

由此我们认为不需要对所有的设备都做期间核查，只需对使用频次高的、容易产生漂移的设备进行期间核查就可以了。

因为这些设备在使用过程中容易改变校准时的状态而降低准确度，通过期间核查这种方式能有效地发现设备的准确度的变化，从而保证检测结果的准确、可靠。

二、本室需要进行期间核查的仪器设备
土工组的百分表和化光环组的原子吸收光谱、酸度计、双道原子荧光光谱、可见分光光度计、测氡仪以及实验室所有的驾盘天平、电子天平等。

三、本室采用的期间核查方法
采用核查标准进行比对测试的方法。

具体做法是：设备检定后对核查标准进行测试，并保留数据。

到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查控制限对核查结果予以评价，给出结论。

这种方法的关键是选定合适的核查标准，通常可以选择稳定性较高的样品，本室选用国家标准物质。

四、期间核查的具体安排
在每台仪器检定后一周和检定后半年进行期间核查。

填写“期间核查计划与记录表”。

(完整版)实验室仪器期间核查作业指导书

实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。

如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。

(完整版)仪器设备期间核查作业指导书概要

仪器设备期间核查作业指导书1 目的为了本单位主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。

2 范围本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、废气分析仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。

规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。

当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。

3 操作规定3.1 侧滑检验台(1) 技术依据：国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。

(2) 核查项目及要求：示值误差不超过±0.2m/km。

(3) 核查用仪器设备：百分表0～10mm，2级(4)核查方法：安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。

向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差：△i=x i－S i/L式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）；x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）；S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）；L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。

以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。

(5)核查周期侧滑台的核查周期一般为3个月。

3.2车速表检验台(1) 技术依据：国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。

(2) 核查项目及要求：车速台示值误差不超过±3%。

(3) 核查用仪器设备：测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。

（电子计数）(4) 核查方法：将汽车驱动轮安置在车速台滚筒上，并做好安全防护工作。

由汽车驱动车速台滚筒稳步加速旋转，在车速台示值分别约为40km/h时用测（转）速仪测量实际速度（转速）。

有机分析仪器期间核查作业指导书

1. 适用范围本方法适用于本实验室目前有机分析所使用的分析仪器的期间核查，以证实用于分析的大型仪器在检定周期内仍能满足分析指标的要求。

2. 期间核查频率2.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。

2.2气相色谱仪（GC）气相色谱仪的检定周期为2年，实验室每半年进行一次期间核查。

3. 期间核查3.1 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）期间核查3.1.1 依据：JJF 1164-2006 台式气相色谱-质谱连用仪校准规范3.1.2 期间核查的指标及相关要求3.1.3.1期间核查流程a)质量范围：以全氟三丁胺作为调谐标样进行调谐，质量数设定达到600以上，观察是否出现600以上（含600）的质谱峰b)分辨力：仪器稳定后进行Autotune进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2c)测量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。

2.对于调用的方法，在遇到“是否保存修改”的问题时，一律选择“否”。

在保存覆盖一个方法前，要确保原方法已有备份。

3.环境要求：实验室温度15~27℃，相对湿度≤75%，无强烈震动或机械干扰。

3.2 气相色谱仪（GC）期间核查3.2.1依据：JJG 700-1999气相色谱仪检定规程3.2.2 期间核查的指标及相关要求3.2.3 期间核查流程a)基线漂移：FID：点火并等待基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移；ECD：基线稳定后，调节输出信号至显示图中部，记录基线30分钟，测量并计算基线漂移。

b)定量重复性：配置一瓶已知浓度的含内标的工作溶液（具体组分根据仪器进行的分析项目而定），连续进样两次，计算整体的相对偏差，得到RPD%注意：1.如在操作过程中出现任何问题，请同该部门的主管或高级分析师联系。

检测中心液相色谱质谱联用仪期间核查作业指导书

检测中心液相色谱-质谱联用仪期间核查作业指导书
1 目的
查明仪器潜在问题，确保仪器处于最佳运转状态，能满足检测工作
的开展
2 适用范围
在检定周期内，定期对仪器进行运转期间核查，若仪器长时间不使
用，重新使用该仪器时亦适用。

3 职责
仪器责任人或使用人进行仪器的期间核查。

4 核查内容
4.1核查指标
（1）检出限：正离子（盐酸克伦特罗），负离子（氯霉素）。

（2）相对标准偏差。

4.2 核查方法
（1）浓度一定的盐酸克伦特罗和氯霉素标准液10μL进样，记录信
噪比（S/N），其信噪比满足以下要求。

2.5ng/mL盐酸克伦特罗，m/z 277.1〉203，信噪比
正ESI≥300：1
信噪比
1.0ng/mL氯霉素，m/z 321.1〉152，信噪比≥30：
负ESI1
（2）仪器稳定后，用同一标准品连续进样8次，记录每次谱图的峰面积，
取其中6次按下式计算RSD值，要求RSD≤10%。

n
..X
.
X
.2
i1
i.1
RSD% .
..100%
.n
.1.
X
4.3 仪器在期间核查后，按要求填写“仪器期间核查记录”。

5、相关记录
FNAJ/JL03-A-504Ⅶ仪器设备计量检定计划与实施情况记录表
FNAJ/JL 03-A-504Ⅷ仪器期间检查记录表
FNAJ/JL 05-A-504Ⅰ年度仪器期间核查计划。

LB-03-0501气质联用期间核查规程

4.2.2标准物质∶异辛烷中八氟萘溶液。
4.2.3判断基准∶信噪比>20:1为合格。
升温条件40℃保持3MIN----5℃/MIN ----50℃
离子峰272
信噪比=信号高/噪声高
5.0核查周期∶1年／次
6.0相关记录表格:
《气质联用仪期间核查记录表》LB-04-0505
4.1重现性
4.1.1重复测试标准物质6次，将相应的面积填入《气质联用仪期间核查记录表》，
计算出RSD的值。
4.1.2标准物质∶异辛烷中六氯苯溶液。
4.1.3升温条件50℃保持3MIN----10℃/MIN---100℃
离子峰284
扫描范围50-300u
4.2信噪比
4.2.1测试标准物质，计算出信号、噪声的比例。
气质联用仪
期间核查规程
1.0目的:规范气质联用仪期间核查步骤，确保核查的准确性。
2.0范围:本规程适用于岛津GCMS-QP2010 Plus的期间核查。
3.0依据文件：
《JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程》
《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》
4.0期间核查项目和指标：

气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程

气相色谱-质谱联用仪期间核查操作规程1 目的为了确保气相色谱-质谱联用仪在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，以确保检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于气相色谱-质谱联用仪的期间核查。

3 核查项目分辨力、信噪比、质量准确性和测量重复性。

4 核查依据JJF 1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范。

5 核查方法5.1 测定环境环境温度：15℃～27℃；环境相对湿度：≤75%。

5.2 测定条件5.2.1 色谱参数(参考条件)色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um，或其他类似色谱柱；进样口温度：250℃；传输线温度：250℃；程序升温：八氟萘和苯甲酮，70℃（2min）10℃/min 220℃（5min）；六氯苯和硬脂酸甲酯，150℃10℃/min 250℃（5min）；进样方式：不分流进样；进样量：1.0uL；载气：高纯氦；流速：1.0mL/min，恒流或恒压。

注：当色谱柱不同时，柱箱温度可作相应改变。

5.2.2 质谱参数离子化能量：70eV；扫描范围：信噪比测试，m/z=200~300；质量准确性测试，m/z=20~350；重复性测试，m/z=200~300；溶剂延迟：3min（或视具体情况而定）；离子源和四级杆温度根据厂家推荐值设定；其他参数，如电子倍增器或光电倍增器工作电压，均以自动或手动调谐时确定的值作为校准参数。

6 期间核查项目6.1 分辨力仪器稳定后，执行Autotune命令进行自动调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

注：1 调谐通常使用的样品为全氟三丁胺（FC-43）；2 也可以采用手动调谐；3 对于不能打印调谐报告的仪器，可以根据调谐结果测量并计算半峰宽W1/2。

6.2 信噪比仪器调谐通过后，参照5.2测试条件，注入100pg/uL的八氟萘-异辛烷溶液1.0uL，提取m/z=272离子，再现质量色谱图，根据公式（1）计算S/N。

气相-质谱联用仪期间核查规程041

气质联用仪期间核查规程1. 目的为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2.范围适用于本中心赛默飞TQS8000气质联用仪的期间核查。

3.核查依据3.1.赛默飞TQS8000气质联用仪仪器说明书；3.2.《JJG003-1996有机质谱仪检定规程》；3.3.《JJF1164-2006 台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》4. 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5 . 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600ug5.3 测量重复性：RSD≤10%5.4标准曲线相关系数：R≥0.99006.核查内容6.1 外观检查无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。

6.2 分辨率：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

6.3 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u以上的质谱峰出现。

6.5 测量重复性：待仪器处于稳定状态，注入1.0μl，浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。

要求RSD≤10%。

6.6标准曲线线性范围待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，500n g/mL的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。

各种仪器期间核查操作标准规程(可编辑修改word版)

仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750 期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。

2.范围适用Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。

3.依据3.1Agilent 1260-6460 液相-质谱/质谱联用仪说明书3.2JJG(教委) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1环境条件4.1.1仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3环境温度18-25℃，24 小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作(应保证24 小时不断电)4.3仪器与试剂4.3.1甲醇（色谱纯）4.3.1 乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1 真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤High Vac≤2.3×10-5）5.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4 质量范围（0-3000）5.5 质量的准确性（±0.1u）5.6 分辨率（≤0.7 u）5.7 调谐指标离子的灵敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8测量的重复性(≤10%)5.8.1技术要求：定性测量重复性误差（6 次测量）RSD≤1.5%定性≤5.0%定量测量重复性误差（6 次测量）RSD定量5.8.2运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6 次，计算相对标准偏差RSD（%）。

标准物质期间核查指导书(附核查记录表)

标准物质期间核查指导书1、目的规范标准物质及标准物质配制而成的标准储备液的期间核查，对其在使用和保管过程中进行质量控制，保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。

2、适用范围本指导书适用于本实验室标准物质及配制的标准液的期间核查。

3、核查周期根据标准物质的有效期对检测结果的影响程度确定核查频度，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证检测结果的质量，具体核查频度如下：(1)有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查.如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。

(2)有效期在6-12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。

(3)只用于加标回收试验的标准物质，确定在有效期内的，仅在实验前核查其不确定度。

(4)只用于加标回收试验的标准物质，确定在有效期内的，仅在实验前核查其不确定度。

4、核查规程4.1常规检查具体核查以下几个方面：(1)是否在其有效期内；(2)储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；(3)核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用。

4.2量值检查期间核查的实施方法对于已经开封使用的标准溶液要定期进行标准溶液浓度值的检查，核查方法可选择以下几种之一:(1)与其他实验室间比对分析；(2)送有资质的校准机构进行校准；(3)测试近期参加过水平测试结果满意的样品:检测有足够稳定度的与被核查对象相近的实验室质量控制样品；(4)可采用与原来标准物质的特征值比对、定量分析参考标准样品等多种方式进行；(5)采用待核查的标准物质作为标准对已知含量的质控品进行测定,如果结果落在质控品给定的范围内，则可以认为标准溶液是稳定的。

5、标准物质核查记录与报告5.1核查记录检查结果应该填写“标准物质期间核查记录”，期间核查项目中如果发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化或未达到其它评定指标要求，标准物质管理人应及时停用该标准物质，并追溯对之前检测结果的影响。

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间，保持设备校准/检定状态的可信度，保证测量数据的准确可靠，特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其它被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平，pH（酸度）计，离子活度计，（紫外）可见分光光度计，原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，红外分光测油仪，气相色谱仪。

2.3 当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

2.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器准确性。

2.3.2 在监测过程中，发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测，如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。

3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准/检定后六个月（个别为一年）。

4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH（酸度）计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用范围适用于本实验室内部的（DF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。

5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。

保持天平清洁和天平室温湿度，按照操作规程，预热30分钟，去皮，将50g（M）标准砝码（E2级）轻轻放在称盘上，待天平稳定后，读取示值（m）。

（完整版）TSQ8000三重四级杆气质联用仪操作作业指导书

（完整版）TSQ8000三重四级杆⽓质联⽤仪操作作业指导书TSQ8000三重四级杆⽓相⾊谱质谱联⽤仪操作规程□⾮受控：（盖章）□受控：（盖章）受控编号：编制：年⽉⽇审核：年⽉⽇批准：年⽉⽇质谱联⽤操作规程实施⽇期2015-XX-XX1⽬的制定TSQ8000三重四级杆⽓相⾊谱质谱联⽤仪使⽤操作规程，确保操作⼈员能正确规范的使⽤⽓质联⽤仪进⾏检测⼯作。

2适⽤范围本操作规程适⽤于TSQ8000三重四级杆⽓相⾊谱质谱联⽤仪的使⽤。

3操作规程3.1开机3.1.1⽓体仪器需⽤到⽓体：氦⽓（纯度≥99.999%）、氩⽓（纯度≥99.999%）。

使⽤时，先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动⽓压表阀门⾄显⽰压⼒氦⽓为0.4～0.6MPa，氩⽓⽓压应为0.4MPa。

3.1.2分别打开GC和MS以及⾃动进样器电源开关，此时仪器⾃动进⼊开机⾃检状态，同时会启动真空泵开始抽真空，等待仪器所有指⽰灯均变成绿⾊。

3.1.3开启电脑，输⼊密码“TSQ8000”，双击桌⾯图标，进⼊界⾯后，观察“Foreline pressure”项参数值，其数值在80mTorr左右，则真空度达到测试要求；若未达到则需继续等待直到真空度符合要求（通常仪器开机真空度达到要求需要10-20⼩时）。

3.2调谐3.2.1在TSQ8000 Evo Dashboard操作界⾯点击“Instrument Control”进⼊界⾯：输⼊MS transfer Ine temp：280℃，Ion sourcetemp：300℃，点击“Send”，等待升温。

3.2.2检漏在TSQ8000 Evo Dashboard操作界⾯点击“Manual Tune”进⼊⼿动调谐界⾯，点击界⾯中“Start Scan”按钮进⾏检漏，出现图谱后点击“Stop Scan”停⽌扫描。

质谱联⽤操作规程实施⽇期2015-XX-XX此处⽔峰强度不应⼤于108氮峰和氧峰强度⽐约为4:1则可能漏⽓若图中⽔峰（18.1）强度⼩于108，且氮氧峰正常则表⽰不漏⽓。