喷雾热解法资料.
喷雾热解法制备ITO粉体的研究
喷雾热解法制备ITO粉体的研究周朝金;郭胜惠;张利华;彭金辉;杨兴卫;张利波;张声洲【摘要】以InCl3·4H2O和SnCl2·2H2O为原料、水为溶剂溶解作为前驱体溶液,采用微波管式炉加热联合超声波喷雾热解法制备得到ITO粉体.实验研究了不同微波热解温度和添加无水乙醇对ITO产品的微观形貌的影响,利用TG-DSC、XRD、SEM、EDS、TEM对样品的结构特征和微观形貌进行了表征分析.研究结果表明,合适的前驱液浓度、适宜的温度和适当的添加剂是影响氧化铟锡(ITO)粉体形貌的关键因素.得到粒径较小、分散性好和形貌呈球形的超细粉体的最佳条件为温度650℃,浓度0.01 mol/L,酒精加入量为30％,滤网加入200目.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2016(047)002【总页数】7页(P2212-2218)【关键词】超声波;喷雾热解法;ITO超细粉体;微波【作者】周朝金;郭胜惠;张利华;彭金辉;杨兴卫;张利波;张声洲【作者单位】昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093;昆明理工大学云南省特种冶金重点实验室,昆明650093;昆明理工大学微波能工程应用及装备技术国家地方联合工程实验室,昆明650093;昆明理工大学非常规冶金省部共建教育部重点实验室,昆明650093;昆明理工大学冶金与能源工程学院,昆明650093;昆明理工大学复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室,昆明650093【正文语种】中文【中图分类】V256;TM925.54;TB51+7铟锡氧化物(ITO)是通过Sn(Ⅳ)在In2O3晶格中的n型掺杂形成的半导体，是一种重要的铟材料，约占铟产品总量的60%以上[1-2]。
喷雾干燥(热解)法
喷雾干燥(热解)法
喷雾干燥（热解）法是一种将液体物质通过喷雾器雾化成小颗粒后，利用热风进行干燥或热解的方法。
下面是该方法的详细步骤：
1. 准备液体物质：将待处理的液体物质准备好，可以是溶液、悬浮液或乳液等。
液体物质的浓度、粘度和温度等参数需要根据具体实验要求进行调整。
2. 准备喷雾器：选择合适的喷雾器，常用的有压缩空气喷雾器、压力喷雾器和超声波喷雾器等。
根据物质的性质和要求，调整喷雾器的参数，如喷嘴直径、喷雾压力和喷雾角度等。
3. 进行喷雾：将液体物质通过喷雾器雾化成小颗粒。
喷雾过程中要注意控制喷雾速度和喷雾量，以确保颗粒大小均匀且适合后续的干燥或热解过程。
4. 干燥或热解：将喷雾后的小颗粒暴露在热风中进行干燥或热解。
热风的温度和流量需要根据物质的特性和要求进行调整，以确保颗粒能够快速干燥或热解，并且不会发生过度热解或燃烧等不良反应。
5. 收集产品：经过干燥或热解后的颗粒会被带走，需要设置合适的收集装置进行收集。
收集装置可以是过滤器、旋风分离器或电除尘器等，根据颗粒的大小和性质选择合适的收集方式。
需要注意的是，喷雾干燥（热解）法在实际应用中还需要考虑一些其他因素，如喷雾器的清洁和维护、热风的净化和排放等。
此外，不同的物质和实验目的可能需要根据具体情况进行一些调整和改进。
喷雾热解法制备Ce_0_8_Sm_0_2_O_1_9_粉末的研究_李喜宝
第32卷 第8期2010年4月武 汉 理 工 大 学 学 报JOURNAL OF WUHAN UNIVERSITY OF TECHNOLOGY Vol.32 No.8 Apr.2010DOI:10.3963/j.issn.1671 4431.2010.08.003喷雾热解法制备Ce 0.8Sm 0.2O 1.9粉末的研究李喜宝,邵刚勤,王天国,张文俊,余晓华,王 剑,顾红星(武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,武汉430070)摘 要: Ce 0.8Sm 0.2O 1.9(SDC)是中温固体氧化物燃料电池(IT SOFC)的理想电解质材料。
研究以Ce(Ac)3 5H 2O 和Sm(Ac)3为原料,采用喷雾热解法制备了SDC 粉末。
结果表明:Ce(Ac)3 5H 2O 和Sm(Ac)3分解后在350 时反应生成了立方萤石相结构的SDC,其晶粒尺寸为10~13nm 。
SDC 粉末颗粒呈疏松空心球壳状,颗粒尺寸为0.5~3 m,球形颗粒的气孔率为66.5%。
关键词: 喷雾热解; Ce 0.8Sm 0.2O 1.9; 固体氧化物燃料电池中图分类号: T M 911文献标识码: A 文章编号:1671 4431(2010)08 0009 04Research on Ce 0.8Sm 0.2O 1.9Powder Prepared by Spray PyrolysisLI Xi bao,SH AO Gang qin ,WAN G T ian guo,Z H ANG Wen j un,Y U X iao hua,WAN G Jian,G U H ong x ing(State Key L aboratory of Advanced T echnology for M aterials Synthesis &Pr ocessing,Wuhan University ofT echnology,Wuhan 430070,China)Abstract: Ce 0.8Sm 0.2O 1.9(SDC)is a promising electro lyte mater ial for intermediate temperature solid o xide fuel cells (IT SO FC).In this study ,SDC powder w as synthesized by spray py rolysi s fr om Ce(Ac)3 5H 2O and Sm(Ac)3.Results show that SDC po wder w ith cubic fluorite str ucture was for med at 350 after Ce(A c)3 5H 2O and Sm(A c)3were decomposed.Its crys tal size w as 10~13nm.T he particles of SDC powder w er e loose and hollow spherical.T he par ticle size distr ibuted among 0.5~3 m.T he porosity percentage of spherical particles w as 66.5%.Key words: spray pyr olysis; SDC; solid ox ide fuel cells收稿日期:2009 11 28.基金项目:国家重点实验室专项经费项目(2008 ZD 1).作者简介:李喜宝(1980 ),男,博士生.E mail:gqshao@ Y 2O 3稳定的ZrO 2(YSZ)是目前应用最为广泛的电解质,但其工作温度过高。
喷雾热解实验
噴霧熱解實驗一、實驗目的1.瞭解噴霧熱解程序在陶瓷粉體製備上之運用。
2.體驗製備陶瓷粉體的過程以及學習如何檢測所得粉體性質。
3.觀察噴霧熱程序中氣膠變化情形，並依據起始化學原料來思考和討論液態氣膠在程序中轉換成固態氧化物粉體所經歷的物理和化學變化。
4.瞭解光觸媒材料與檢測光觸媒的光催化能力。
二、實驗原理隨著時代的進步，電子產品逐漸的朝著輕量化、小體積的方向發展，為了得到性質更好且用途更廣之光學性、電性或磁性陶瓷材料，具高純度、組成均勻、粒徑分佈狹窄、與分散性佳的陶瓷細微粉體扮演著關鍵角色。
為了克服傳統固態製程的缺點及製備高品質的陶瓷粉末，一些非傳統的陶瓷粉粒體製程陸續地被研究發展出來，例如檸檬酸鹽先驅物法(citrate precursor methods)、噴霧熱解法(spray pyrolysis processes)、水熱法(hydrothermal techniques)、溶膠－凝膠法(sol-gel methods)、以及共沈澱法(co-precipitation methods)等等。
這些非傳統的製程採用液相(liquid phase)、氣相(gas phase)、或氣膠(aerosol phase)的方式來製備所需的陶瓷粉末。
但這些方法大多數仍為批式製程(batch processes)，在工業上之應用仍有其限制，如產品品質之穩定度、生產程序繁瑣等，皆造成此些化學濕式製程無法於商用製程中被廣泛採用。
因此，開發一連續式且產品均勻度高之陶瓷粉體製程，有其必要性。
本實驗將讓同學實際操作一噴霧熱解程序來製備細微之氧化鋅(ZnO)陶瓷粉體。
氧化鋅(ZnO)為一多功能且被廣泛使用之氧化物陶瓷粉體，不溶於水但溶於酸和強鹼。
它為白色，故又稱鋅白。
傳統上，它能透過燃燒鋅或焙燒閃鋅礦（硫化鋅）取得。
自然界中，氧化鋅存在於礦物紅鋅礦。
因其特有之電性與光學性質，氧化鋅之用途非常廣泛，例如可做為橡膠之填充劑、白色顏料、防曬成分、電子發射體(electrons emitter)、氣體感應器(gas sensor)、變阻器(varistor)、透明導電氧化物(transparent conducting oxide)、抗菌與防臭劑等等。
雾化热解法制备活性氧化性
ｄ ｒｔ ｅｃ ｎ ｉ ｏ ｓｏ ｈ ｎ ｅ ｅ ｅ ａ ｕ ｅｉ ｈ ｔ ｍｉｅ ｏ ｈ ４ ￣ ，ｏ ｔ ｔｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｅ ｈ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆ ｅｉ ｌｔｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ｎ ｔ ｅａ ｏ ｚ ｒｆ ｒｔ ｅ３ ０Ｃ ｉ ｔ ｕ ｌ ｅ ｅａ ｕ ｅ≥ １ ０ ℃ ，ｇ ｔ ｅ ８ ｅ
锌 焙 砂 在 ＮＨ３ＮＨ 一２ ５； 、 氨 浓 度 为 ８ｍｏ／ 液 固 比 ＝８： 、 间 １ｈ 温 度 ３ ／ ４ ． Ｉ总 ｌ Ｌ、 １时 、 ５℃ 条 件 下 ， 段 一 浸 出 液 锌含 量 为 ５． ４ｇ Ｌ， 出率 为 ８ ． ６ ， 过 两 段 逆 流 浸 出 ， 含 量 可 达 到 ９ ． ２ｇ Ｌ， 浸 锌平 ４ ３ ／ 浸 ２ ５ 经 锌 ７６ ／ 氨 均 浸 出 率 达 ９ 以 上 。浸 出液 经 锌 粉 置 换 除 杂 ， 化 后 液 进 行 雾 化 分 解 ， 雾 化 器 进 口温 度 为 ３ ０２ ７ 净 在 ４＊ ， （ 出 口温度 ≥ １０（的 条件 下 ， 得 白色 前 躯 体 ， ４ ０℃条 件 下 用 马 弗 炉 煅 烧 １ｈ 得 到 长度 不 大 于 ２ ｒ ８＂ ２ 制 在 ０ ， ｎ 的 针状 活性 氧化 锌 。 关键词 ： 焙砂 ； 锌 氨浸 ； 化 分 解 ； 烧 ； 性 氧 化 锌 雾 煅 活
・
４ ２・
有色金 属 （ 冶炼 部分 ） ２ １ ０ ０年 ３ 期
喷雾热解法的优点
制备导电薄膜的方法有溅射法、真空镀膜、溶胶一凝胶法或化学气相沉积法。
但溅射法、化学气相沉积法和真空镀膜法制备的
薄膜和玻璃基板的结合强度不够，溶胶一凝胶法制备的导电薄膜电阻较高。
喷雾热分解法(Spray pyrolysis)与_L述提到的方法相比，具
有所需设备简单，成膜速率高，成本低，掺杂容易实现，可实现大面积成膜等优点，而且所镀膜层与基板结合牢固，被认为是制备各种氧化物薄膜的有效方法。
本文采用喷雾热分解方法，
在普通玻璃上喷涂二氧化锡导电薄膜，探讨了材料和喷涂液的
最佳配制和最佳制作工艺，并对其性能进行了表征。
宋怀河 喷雾热解法
宋怀河喷雾热解法宋怀河喷雾热解法是一种新型的废弃物处理技术，它可以对各种固态物质进行高温分解和资源化利用。
该技术基于固态物质通过高温热解转化为气态和液态产物的原理，通过喷雾热解设备将固态废物雾化成微小颗粒，加入高温反应器进行热解反应，最终得到可用于能源、化工和农业等领域的有价值产物。
宋怀河喷雾热解法的研究始于20世纪90年代，当时在传统的热解方法中存在一些问题，如反应温度不易控制、产物分布不均匀等。
为了解决这些问题，宋怀河教授提出了喷雾热解法，并在不同领域的固态废物处理中得到了广泛应用。
喷雾热解法的基本原理是将固态废物通过喷雾装置雾化成微小颗粒，然后通过高温反应器进行热解反应。
这样可以有效控制反应温度，并提高产物的分布均匀性。
喷雾装置通常由泵、雾化器和控制系统组成，通过控制喷雾装置的参数，可以调整雾化颗粒的大小和浓度，从而进一步改善反应过程。
在喷雾热解反应中，固态废物经过高温和催化剂的作用，发生热解分解反应。
固态废物中的有机物质会转化为气态产物，包括油气和气体。
同时，一部分无机物质会转化为液态产物，如石蜡和沥青。
这些产物可以进一步利用，用于能源生产和化工原料的制备。
喷雾热解法的优点主要体现在以下几个方面：首先，该技术对固态废物的处理能力较强。
不同于传统的焚化、填埋等处理方法，喷雾热解法可以处理多种废物，包括固体和半固体废物，如废纸、废塑料、废橡胶和废油渣等。
这可以有效解决废物处理中的资源浪费和环境污染问题。
其次，喷雾热解法具有较高的热效率。
热效率是衡量热解技术性能的重要指标，它可以反映废物在热解过程中的能量利用效率。
与传统的热解方法相比，喷雾热解法具有更高的热效率，可以更充分地利用废物中的化学能，提高能源回收效果。
此外，喷雾热解法还具有较好的产物分布控制性。
通过调整喷雾装置的参数，可以控制反应温度和雾化颗粒的大小，从而影响产物的分布和形态。
这对于资源化利用来说非常重要，例如可用于发电的油气和可用于化工生产的液态产物。
镍钴锰氢氧化物 喷雾热解
镍钴锰氢氧化物喷雾热解1. 引言1.1 介绍镍钴锰氢氧化物喷雾热解的背景意义镍钴锰氢氧化物是一种重要的功能材料，具有优异的电化学性能和热稳定性，广泛应用于锂离子电池、超级电容器、传感器和催化剂等领域。
将镍钴锰氢氧化物制备成纳米级粉末可以大大提高其比表面积和活性，从而增强其性能。
喷雾热解是一种热化学方法，通过在高温气氛中将前驱体溶液雾化成微小液滴，然后在热处理过程中发生化学反应，得到所需产物。
喷雾热解具有快速、均匀的加热方式，有利于控制反应过程和产物的形貌和结构。
采用喷雾热解技术制备镍钴锰氢氧化物具有重要的意义。
研究镍钴锰氢氧化物喷雾热解的工艺条件、生长机制以及其对产物性能的影响，可以为进一步优化材料性能、拓展应用领域提供重要的参考。
本研究旨在探讨镍钴锰氢氧化物喷雾热解的工艺优化和应用前景，为该材料的进一步研究和应用提供有益的参考。
1.2 阐明研究的目的镍钴锰氢氧化物喷雾热解是一种重要的化工技术方法，可以用于合成多种功能材料，应用于电池、催化剂、传感器等领域。
本文旨在深入研究镍钴锰氢氧化物喷雾热解的工艺、原理及其对材料性能的影响，探讨其在材料化学领域的潜在应用价值。
通过对镍钴锰氢氧化物喷雾热解的研究，可以为材料设计与制备提供新思路和方法，拓展材料应用领域，促进科学技术的进步和社会发展。
通过本研究，将及时总结镍钴锰氢氧化物喷雾热解的研究进展，为未来的研究方向提供参考，并进一步探讨该技术的应用前景，以期推动镍钴锰氢氧化物喷雾热解技术的发展和应用。
2. 正文2.1 镍钴锰氢氧化物的制备方法及特点镍钴锰氢氧化物是一种重要的功能材料，具有广泛的应用前景。
其制备方法主要包括溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、水热法、气相沉积法等多种途径。
溶胶-凝胶法是一种较为常用的方法。
在溶胶-凝胶法中，通常是通过在溶液中加入适当的镍、钴、锰盐，使得金属离子与羟基离子形成络合物，然后通过加热凝胶形成固体氢氧化物颗粒。
镍钴锰氢氧化物的特点主要体现在其结构和性能上。
喷雾热解法制备球形SrMoO_4∶Eu~(3+)荧光粉及发光性能
子 Ｄ 。 一Ｆ 轨道跃 迁会 发射 出强 的红 光 ， 因此 ， Ｓ ｒ Ｍｏ Ｏ ： Ｅ ｕ 。 荧光 粉 被 广 泛 研 究 ］ 。 目前 ， Ｓ ｒ Ｍｏ Ｏ 荧 光 粉 的制 备方 法 主要 有 高温 固相法［ 、 溶 剂 热法 ｌ ＿ ３ ］ 、 共 沉 淀
按Ｓ ｒ Ｍｏ Ｏ ：Ｅ ｕ 化学计量 比称取原料 ， 用 适 量浓 硝酸 和少 量去 离 子 水 溶解 Ｅ ｕ Ｏ。 ， 缓 慢 加 热 至 去 除多 余 的硝酸 ， 再加 人 一 定 量 去 离子 水 将 其 溶 解 成
Ｅ ｕ （ ＮＯ 。 ） 。溶 液 ， 加 入 称量 好 的 Ｓ ｒ （ ＮＯ。 ） ， 室温 下 搅 拌 均匀 ； 把称 量 好 的 四水 合 钼 酸 铵 溶解 于适 量 的去 离
法ｌ ４ 、 微波 法¨ ｓ ］ 、 溶 胶一 凝 胶 法‘ 、 燃 烧法［ ７ 和 微 乳 液 法ｌ 。 等， 这 些方 法成 功地合 成 了 Ｓ ｒ Ｍｏ Ｏ 荧 光粉 ， 但 很 少 能得 到规则 球形 形貌 的荧光 粉体 。喷 雾热 解 法是 一
种兼 有液 相法 优点 的气相 合成 法 ， 该 法 具有 设备 简 单 、 操作 简便 、 产 物形状 规则 、 尺 寸可控 和粒 径分 布 窄 等特 点 。喷雾热 解法所 制得 的产 物是 由悬 浮在 空 中 的液滴 反 应而 来 ， 因此 制 备 的颗 粒 一 般呈 规则 的球 形 。 目前 国内 外 已有 研 究 者 用 此 法 合 成 Ｙ Ｏ。 ：Ｅ ｕ 。 、
体颗 粒呈 现 实 心球 形 结 构 ； 温度为 ５ ０ ０ ℃ 时 所 得 样 品
喷雾热解法
喷雾热解法喷雾热解法是一种常用的热分析方法，通过将样品转化为气态或液态的热分解产物，然后通过分析这些产物来研究样品的性质和组成。
喷雾热解法广泛应用于材料科学、环境监测、生物医药等领域。
喷雾热解法的原理是将样品溶解或悬浮在适当的溶剂中，然后通过喷雾器将溶液雾化成微小的液滴。
这些液滴在高温环境下迅速蒸发，使样品中的物质被转化为气态或液态的产物。
这些产物经过采样器收集，并通过各种分析方法进行定性和定量分析。
喷雾热解法具有以下优点。
首先，该方法可以将样品转化为气态或液态产物，使得分析更加方便和灵敏。
其次，喷雾热解法可以在较高温度下进行，加速样品的热分解反应，提高分析速度。
此外，由于样品溶解或悬浮在溶剂中，喷雾热解法可以对不同类型的样品进行分析，具有较高的适用性。
喷雾热解法有多种操作模式，常见的包括喷雾热解-气相色谱质谱联用（SPME-GC/MS）、喷雾热解-电感耦合等离子体质谱联用（SPME-ICP/MS）等。
这些方法在不同领域的应用中发挥了重要作用。
在材料科学中，喷雾热解法可以用于研究材料的热稳定性和热分解机理。
通过分析样品的热分解产物，可以确定材料的热稳定性，并为材料的合成和应用提供指导。
在环境监测中，喷雾热解法可以用于分析大气颗粒物、水样和土壤中的有机物、金属元素等。
通过分析样品的热分解产物，可以了解污染物的来源和分布，评估环境质量，为环境保护提供科学依据。
在生物医药领域，喷雾热解法可以用于分析生物样品中的有机物、药物和代谢产物。
通过分析样品的热分解产物，可以了解生物样品的组成和代谢路径，为药物研发和临床诊断提供支持。
喷雾热解法是一种重要的热分析方法，广泛应用于材料科学、环境监测、生物医药等领域。
通过将样品转化为气态或液态的热分解产物，喷雾热解法可以研究样品的性质和组成，为科学研究和实际应用提供支持。
喷雾热分解法制备超细粉体材料的特点及应用
喷雾热分解法制备超细粉体材料的特点及应用喷雾热分解法制备超细粉体材料的特点及应用特点•高纯度：喷雾热分解法能够制备高纯度的超细粉体材料，通过控制反应条件和原料选择，可以获得纯度较高的材料，适用于需要高纯度材料的领域，如电子器件制造、催化剂等。
•粒径可调：喷雾热分解法制备的超细粉体材料的粒径可以根据需求进行调控，通过调整喷射液滴大小、气氛条件和其他加工参数，可以在纳米尺度范围内精确控制材料的粒径分布。
•均匀分散：喷雾热分解法制备的超细粉体材料具有良好的分散性，能够获得颗粒分散均匀、没有团聚现象的材料，适用于制备具有均匀组分分布的功能性材料。
应用1.电子器件制造：喷雾热分解法制备的超细粉体材料在电子器件制造过程中具有广泛应用。
比如，制备高纯度的氮化硅和氧化铝粉体，可以用于制备绝缘层材料，提高电子器件的绝缘性能和稳定性。
另外，喷雾热分解法还可用于制备导电性粉体，用作电极材料和导线材料等。
2.催化剂制备：超细粉体材料在催化剂领域具有重要应用。
通过喷雾热分解法制备的超细粉体催化剂具有高比表面积和均匀分散的特点，能够提高催化活性和选择性。
例如，制备纳米金属颗粒，可以应用于催化氧化反应、还原反应、水气变换等。
3.生物医药领域：喷雾热分解法制备的超细粉体材料在生物医药领域有着广阔的应用前景。
例如，制备纳米药物载体材料，可以用于药物的缓释和靶向输送，增加药物的疗效和减少副作用。
此外，喷雾热分解法还可用于制备纳米陶瓷材料和纳米纤维材料，用于组织工程、药物传递和生物传感器等领域。
4.纳米涂层制备：喷雾热分解法制备的超细粉体材料可以用于制备纳米涂层。
通过将超细粉体材料喷雾在基材表面上，并经过适当处理，可以形成均匀、致密的纳米涂层，用于改善基材的性能，如耐磨性、耐腐蚀性、导热性等。
这种涂层在航空航天、汽车制造和建筑材料等领域有广泛应用。
5.环境治理：喷雾热分解法制备的超细粉体材料也可以用于环境治理。
例如，制备纳米颗粒材料作为污染物吸附剂，用于废水处理、大气污染控制等。
纳米粉体的喷雾热分解合成
致密颗粒合成
制备先进的陶瓷材料要求粉体具有以下特点：化 学纯度和均匀性高、颗粒直径<1um、致密颗粒、 颗粒形状一致以及颗粒分散性好．利用SP技术制 备的粉体具有这些特点。但是SP技术合成的粉体 也容易形成空心和外层破裂的颗粒．
空心或多孔粉末合成
SP技术合成粉体时，容易形成空心或多孔的颗粒 ．这些对于陶瓷是不利的，但是对于隔热和催化 剂载体来说却是有利的．多孔材料不必保持密实 的表面，可以用制备致密颗粒相反的条件制备多 孔颗粒．
(1)组分分布均匀，可精确控制化学计量比原料在溶液状态下混合， 组分分布均匀， 可保证组分分布均匀，而且工艺过程简单，组分损失少，可精确控制化学计量比，尤 其适合制备多组分复合粉末
(2)呈规则的球形，少团聚微粉由悬浮在空气中的液滴干燥而来，颗粒一般呈规 呈规则的球形， 则的球形，而且少团聚，无需后续的洗涤研磨，保证了产物的高纯度，高活性
复合物颗粒合成
• 由于颗粒均匀混合和分散的困难，阻碍了超细复 合物和纳米复合物的发展 SP技术 • 能克服这些困难而直接生产出所需相结构和分布 较好的复合物颗粒
纤维合成
调节前驱体的粘滞度，表面张力和溶液的浓度， 用SP技术可制备出不连续的纤维
薄膜制备
• SP技术也适合于制备化学计量均匀，面积大、低成本、非平面、质 量高的薄膜。 • 真空沉积制备的表面光滑薄膜适合于微波方面的应用，而由SP技术 制备的颗粒薄膜，适合于很多方面的应用，诸如光检波器等． • SP技术制备薄膜具有操作简单经济实用等优点，越来越多地应用到 氧化物、硫化物、硒半导体薄膜制备上，薄膜的厚度在0.2一10um之 间．
实
配制成溶液。
验
• 实验原料 分析纯硝酸银，未进一步提纯，采用去离子水 实验原料: • 实验装置:采用立式配置，与工业热分解装置的配置形式
喷雾热分解法玻璃镀膜
喷雾热分解法玻璃镀膜X张聚宝X X,翁文剑,杜丕一,赵高凌,张溪文,沈 鸽,韩高荣X XX(浙江大学材料科学工程学系,浙江 杭州 310027)摘要:介绍了喷雾热分解法在热玻璃基板上镀膜的基本工艺过程,对镀膜溶液的配制、雾化、蒸发干燥、热解成膜进行了较为详细的论述,并介绍了几种镀膜的实验条件、主要工艺参数及对镀膜质量的影响因素。
关键词:喷雾热分解;玻璃镀膜;工艺参数;雾化;蒸发干燥;热解成膜;低辐射膜中图分类号:TQ171.72+4 文献标识码:A 文章编号:1000-2871(2002)02-0046-05Glass Coatings by Spray PyrolysisZHANG Ju O bao,WENG Wen O jian,DU Pi O yi,ZHAO Gao O ling ,Z HANG Xi O wen,SHEN Ge,HAN Gao O rong(Department of Materials Science and Engineering,Zhejiang University,Zhejiang Hangzhou 310027,China)Abstract:Principles and main technical parameters of spray pyrolysis technique for glass coating are des-cribed,and a comprehensive discussion about each step in the technical process is given in this paper.Influ -ential factors on the quality of glass coatings are also discussed .The detailed conditions for preparing sever -al glass coatings are introduced.Key words:Spray pyrolysis;Glass coating;Technical parameter;Pyrolysis;Atomization;Pyrolyzed film;Low-e film1 引言镀膜玻璃有着良好的装饰和节能等功能,广泛用于建筑业和汽车业等方面。
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金属盐溶液
冻结液滴 溶剂升华
喷 雾 (10~20μm)
热风中溶 高温介质中 溶剂蒸发+
剂蒸发
溶剂蒸发
热分解
金属盐粒子
热分解
分类 冷冻干燥法
氧化物粒子 喷雾干燥法 热煤油法 喷雾热解法
喷雾干燥装置图
喷雾干燥法的特点
原料盐必须能溶于溶剂中 快速干燥，粉体呈球形； 粉体组分均一，纯度高； 可用于造粒。 如镍、铁、锌混合硫酸盐的制备，粒径约10~20μm
盐→200nm软铁氧体微粉
喷雾热解法
较为新颖的方法，最早出现于60年代末； 溶剂蒸发与金属盐热解在瞬间同时发生，生成产物与
原料盐具有不同的化学组成；也称为喷雾焙烧法，火 焰喷雾法，溶液蒸发分解法等。 喷雾可进入加热的反应器或喷至高温火焰两种方法， 一般用可燃性溶剂，以利用其燃烧热
喷雾热解装置图
1m 500nm
0.5M-g2-600
0.5M-g2-700
还原剂种类对粉体形貌的影响
1m
0.5M-g2-500
500nm 500nm
0.5M-u2-500
0.5M-u2-600
烧结体的SEM
0.5M-500
0.5M-g2-500 0.5M-u2-500 0.5M-u2-600
SDC样品的电导率与温度的关系
致密Ni的制备
改变以表面反应(沉淀)为主的反应方式，到以 体内反应(沉淀)为主的反应方式
方法：在Ni(NO3)3溶液中加入一定的氨水，使 之与Ni2+形成络合物
反应方程式
(a) T1 = 200 oC,
T2=400 oC, pure NiO;
(b) T1= 300 oC, T2 . =800oC, containing Ni and NiO;
(c) powder containing Ni and NiO, prepared at T1 =200oC, T2 =400 oC, H2–N2 atmosphere;
(d) Ni powder prepared at T1=400 oC, T2 =1200 oC, H2–N2 atmosphere.
(c) T1=400 oC, T2 . 1200 oC, pure Ni.
(a) T1=200oC, T2=400 oC; (b) T1=400 oC, T2 = 1200oC in N2 atmosphere and a carrier gas flow rate of 3.0 cms-1
JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE 34 (1999) 1313 – 1318
NiO(Ni)形貌随反应气氛的关系
(a) NiO powder prepared at T1= 200 oC,T2 =400 oC, N2 atmosphere;
(b) NiO powder prepared at T1= 400 oC, T2 =1200 oC, N2 atmosphere;
Ni 颗粒形貌随反应温度的关系
(a) T1 =200 oC, T2 =400 oC
(b) T1=400 oC, T2 =800 oC;
(c) T1 =400oC, T2 =1000 oC;
(d) T1 =400 oC, T2 =1200 oC
in H2–N2 atmosphere at a carrier gas flow rate of 3.0 cm s-1
样品制备条件与粒子尺寸
原液组分对粉体形貌的影响
100nm
硝酸盐
1m
硝酸盐+甘氨酸
500nm
硝酸盐+尿素
原料浓度对粉体形貌的影响
500nm
0.1M-g2-450
500nm
0.2 M-g2-450
500nm 0.5M-g2-450
加热温度对粉体形貌的影响
500nm
0.5M-g2-450
1m
0.5M-g2-500
ln(T)
5
4
3
2
u600
g700
1
g600
0
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1000/T
800°C的电导率： U600:0.087s/cm G700:0.072s/cm G600:0.076s/cm
喷雾热解法制备Ni粉体
原料： Ni(NO3)3溶液 加热方式：两段式加热 T1：液滴干燥 (200–600 oC) ,
液滴粒子形貌与制备条件的关系(二)
粉体特点
兼具液相法和气相法的优点： 1、不需过滤、洗涤， 2、纯度高，分散性好，粒度均匀可控，可制备
多组分的复合超微粉体
超声喷雾热解制备SDC粉体
主料：Ce(NO3)3 及Sm(NO3)3水溶液 配料：甘氨酸(g)或尿素(u) 载气：空气
考察：溶液浓度、还原剂选择、反应温度等对粉 体形貌的影响
喷雾热解法制备 陶瓷超微粉体
纳米粉体的制备方法
固相法：固相反应法，热分解法，改进的固相反应
法，凝胶浇注法
液相法：沉淀法，溶胶-凝胶法，喷雾干燥法, 水热合
成法、甘氨酸法，柠檬酸盐法, 燃烧法，喷雾热解法 等
气相法：蒸发法，（磁控，激光）溅射法，Байду номын сангаас离子
体喷涂法，化学气相淀积(CVD)法，气溶胶法
沉淀法的缺点
沉淀为胶状物，水洗、过滤 困难；
沉淀剂易作为杂质混入沉淀 物或形成络合物；
沉淀过程各成分的偏析； 合适的共沉淀剂寻找困难等
不需沉淀
剂的液相反 应法—溶剂 蒸发法，喷 雾热解法
溶剂蒸发法
重点：溶液被分散成小液滴，使组分偏析体 积最小。
优点： 1) 粒子内各成分比例与原溶液相同，且可形 成多组分氧化物粉末； 2) 氧化物粒子一般为球形，流动性好； 3)易于连续运转，生产能力较大
T2：固体颗粒分解(400–1400 oC)
气氛：N2或15%H2+85%N2
分解反应过程
Ni(NO3)3→NiO +NO2+O2 (300oC)
NiO+H2 →Ni +H2O
(500oC)
即(i)液滴干燥, (ii) NiO 还原为 Ni, 和(iii) Ni晶体的 粒内烧结
NiO随反应温度的变化
制备过程
雾化→干燥→分解→灼烧 干燥阶段的传热传质过程 1)气相主体向液滴表面传热过程； 2)溶剂向液滴表面蒸发，蒸气由液滴表面向气体扩散； 3)溶剂挥发使液滴体积收缩； 4)溶质由液滴表面向中心扩散； 5)液滴内部的热量传递 一般来说，溶质扩散及液滴收缩过程为控制步骤
液滴粒子形貌与制备条件的关系(一)