烯啶虫胺高效液相分析方法
10%烯啶虫胺可溶性液剂防治稻飞虱药效示范试验word精品文档3页
10%烯啶虫胺可溶性液剂防治稻飞虱药效示范试验稻飞虱是水稻的主要害虫之一，近几年来发生期拉长，迁入峰多，本地虫源与外地虫源混合为害，世代重叠，田间虫态复杂，严重影响玉林市新桥镇粮食生产安全。
目前，通常使用25%噻嗪酮可湿性粉剂或10%吡虫啉可湿性粉剂防治稻飞虱，防效可达65.2%～85.5%；但稻飞虱对不少农药产生抗药性，特别是本地区使用了多年的吡虫啉（农技植保函[2005]270号）。
为进一步促进粮食增产、农民增收，保护环境生态安全，探索用高效的农药替代抗药性农药[1-2]，为本地生产上大面积推广使用提供依据和实用技术，笔者结合本地农户的生产及施药习惯，开展了本试验。
1 材料与方法1.1 试验概况示范试验设在玉林市福绵区新桥镇金鸡村的晚稻超级稻示范片内，面积为3 hm2，土壤为砂壤土。
供试作物为晚稻Y两优5867。
水稻管理较好，各试验区的水肥和管理条件均一致[3-4]。
防治对象为稻飞虱。
试验药剂为10%烯啶虫胺可溶性液剂（江苏省南通江山农药化工股份有限公司生产），对照常规用药为25%噻嗪酮可湿性粉剂（江苏省江阴市农药二厂有限公司生产）。
1.2 试验设计试验共设3个处理，分别为减量控害处理（A）：10%烯啶虫胺可溶性液剂750 mg/hm2；常规用药处理（B）：25%噻嗪酮可湿性粉剂1 200 g/hm2；以空白作对照（CK）。
其中处理A、B、CK面积分别为20 000、3 334、334 m2。
1.3 施药方法及天气情况处理A共用药1次，于2014年9月19日按设计用药量对水1 500 kg/hm2，于稻飞虱若虫孵化高峰期施药，成本187.5元/hm2；处理B共用药3次，分别为9月19日、9月26日和10月3日稻飞虱防治1次，成本90元/hm2。
2014年9月19日施药当日晴天多云，温度24～33 ℃，药后3、7、14 d无雨、晴天，天气状况良好。
1.4 调查内容与方法用搪瓷盘拍法调查，每小区采取平行跳跃10点取样，每点连续取2丛稻，调查稻飞虱药前基数，药后3、7、14 d调查稻飞虱虫口数，计算虫口减退率和防效[5-6]。
烯啶虫胺_精品文档
烯啶虫胺简介烯啶虫胺（Pyriproxyfen）是一种广谱的昆虫生长调节剂，属于硫酰脲类化合物。
它可通过模仿昆虫激素的作用干扰昆虫生命周期，阻止虫卵孵化、幼虫蜕皮和昆虫到达成虫期。
烯啶虫胺具有高效低毒、持效长、环境友好等特点，广泛应用于农田、果园和温室等农业领域，用以防治多种害虫。
特性和作用机理特性烯啶虫胺在常温下为无色结晶，熔点约为45-47°C。
它可溶于多数有机溶剂，难溶于水。
作用机理烯啶虫胺可通过模拟虫体内的昆虫激素，干扰昆虫生命周期的不同阶段，从而达到防治害虫的效果。
1.抑制虫卵的孵化：烯啶虫胺可抑制害虫虫卵内化学物质释放，从而阻止虫卵的孵化。
2.干扰幼虫蜕皮：烯啶虫胺可阻止幼虫顺利蜕皮，导致其不能进一步发育成熟。
3.抑制成虫形成：烯啶虫胺还可干扰害虫的发育过程，阻止其达到成虫期。
应用领域烯啶虫胺广泛应用于农田、果园和温室等农业领域，用于防治以下多种害虫：•蚜虫：烯啶虫胺可击退蚜虫，防止其对农作物进行吸食。
•白蚁：烯啶虫胺可阻止白蚁虫卵的孵化和幼虫蜕皮，起到控制白蚁数量的作用。
•斑点翅卷蛾：烯啶虫胺可通过抑制斑点翅卷蛾的幼虫蜕皮，减少其危害果树的能力。
•蚊子：烯啶虫胺可阻止蚊子的幼虫到达成虫期，从而减少蚊子的繁殖能力。
•害虫传媒的疾病防治：烯啶虫胺可阻断蚊子等害虫的生命周期，从而减少害虫对人畜传播疾病的能力。
使用方法和注意事项使用方法烯啶虫胺一般以溶液或悬浮剂的形式使用，可以通过喷洒、灌溉、喷吹等方式施用。
注意事项•在使用烯啶虫胺前，请详细阅读产品说明书，并按照使用说明正确使用。
•使用时请注意个人防护，戴上适当的防护服、手套、口罩等。
•使用过程中，请避免与食品、饮用水、草地等直接接触。
•使用后及时清洗施药器具，并将残留物妥善处理，防止环境污染。
•使用烯啶虫胺时，请注意不要与其他农药混用，以免产生不良反应。
安全性评估烯啶虫胺作为一种昆虫生长调节剂，具有高效低毒的特点，并被广泛认为对人类和非靶生物的毒性较低，对环境的影响也较小。
气相色谱法测定农田土壤和水中烯啶虫胺残留
气相色谱法测定农田土壤和水中烯啶虫胺残留赵方方;林靖凌;谢德芳;吕岱竹【摘要】[目的]建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法.[方法]分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化.[结果]水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5％～87.6％,80.6％～92.7％,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9％～81.0％,相对标准偏差为1.34％～2.65％.烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优化后的色谱条件进行.本研究中气相色谱条件对烯啶虫胺的最小检出量为1×10-10 g,定量限为0.05 mg/kg.[结论]建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于土壤和水中烯啶虫胺残留量的测定.【期刊名称】《西北农林科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2014(042)010【总页数】6页(P57-62)【关键词】烯啶虫胺;土壤;水;气相色谱法【作者】赵方方;林靖凌;谢德芳;吕岱竹【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口571101;中国热带农业科学院分析测试中心海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口571101;中国热带农业科学院分析测试中心海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口571101;中国热带农业科学院分析测试中心海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室,海南海口571101【正文语种】中文【中图分类】S482.3烯啶虫胺是一种重要的新烟碱类杀虫剂[1-2]，它有强烈的内吸、渗透性，对烟粉虱、白粉虱、蚜虫等具有卓越的杀虫活性，现已广泛用于蔬菜、水稻、水果等多种作物害虫的防治[3-7]，目前已成为有机磷、有机氯等高毒、高残留农药的重要替代品种[8-12]。
氟啶虫酰胺高效液相色谱分析方法研究
。
由于 氟 啶 虫酰 胺 作 用机 理 独 特新 颖 、生 物活 性
高 以及 其 对 人 、 畜、环 境 安全 ，同时 可 以有 效 防治
和制 剂 的定量 分 析 。
作 者简 介 ：￣ Ｂ ｉ ｆ ］ （ １ ９ ８ ９ －） ， 男 ，山东泰 安 市人 ，硕 士研 究 生，主 要 从事 农药残 留 检测 研究 。Ｅ — ｍａ ｉ ｌ ：２ ０ １ ３ １ ０ ２ １ ２ ７ ＠￣ａ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ａ 。 通 讯作 者 ：王 鸣￣ （ １ ９ ６ １ 一） ，男 ，教授 ，主要 从事 农药 残 留和环 境 毒理研 究 。Ｅ － ｍａ ｉ ｌ ：ｗ ａ ｎ ｇ ｍｈ ａ ＠ｎ ｊ ａ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ａ ｎ 。 收 稿 日期 ：２ ０ １ ４ ． １ ２ —之 间的重 复性 ，待相 邻 ２
针 氟啶 虫酰 胺峰面 积 变化 小于 １ ． ５ ％时 ，依次 按标 样
溶 液 、样 品溶液 、样 品溶 液 、标样 溶液 进样 。
１ ． ４ ． ４ 计算
依 次测 得 标样 溶液 、样 品溶 液 、样 品溶 液和 标 样 溶 液 的峰面积 ，将 ２针样 品溶 液和 ２针 标样 溶液 中氟 啶 虫酰胺 的峰面 积 分别 平均 ，样 品 中氟 啶 虫酰
开 发 的一 种新 型 低 毒吡 啶酰 胺 昆虫 生长 调 节剂 类 杀
虫 剂…。氟 啶虫 酰 胺 具有 新 颖 独特 的作 用机 理 ，对 蚜 虫等 刺 吸 式 口器 害虫 有较 好 的防治 效 果 ，具有 快
速拒 食 活 性和 很 好 的神 经毒 性 ，通 过 阻碍 昆虫取 食 活动 而 发 挥作 用 。害虫摄 入 药 剂后 在较 短 时 间 内会 近年 来 ，主 要采 用 液质 联 用 、气相 色谱 分 析 方
高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留
高效液相色谱法检测几种蔬菜中啶虫脒农药残留作者：张静来源：《农家科技下旬刊》2019年第04期摘要：随着人们生活水平的提高，对日常的衣食住行的质量要求也越来越高，尤其是对于食物方面。
在食物的食用方面，蔬菜瓜果是最普遍的，但是，目前我国的蔬菜瓜果的种植还是主要依赖于农药使用，而人们一般比价排斥用农药种植的蔬菜，原因有二：一是农药种植口味差;二是农药种植的果实残留多。
基于此种现状，本文就用高效液相色谱法检测蔬菜中啶虫脒的农药残留问题进行简单阐述。
关键词：高效液相色谱法;检测;杀虫剂;农药残留一、高效液相色谱法基本原理及啶虫脒的性质1.高效液相色谱法。
高效液相色谱法是农药检测常用的检测方法之一，相比其他检测方法，它具有色谱较为灵敏、反应快速、分辨率高、重复性好的特点。
首先，顾名思义，该方法检测的就是液体相，两相之间是互不相容的，会出现一个明显的界面，当开始试验的时候，由于分离检测极性强，所以当溶质开始测试的时候会相互分配，当即将达到平衡的时候，就可以很明显的发现所测成分的各种表观性质。
下文主要是讲述该方法在农药中检测啶虫脒中的应用。
另外，高效液相色谱主要分类有：高效凝胶色谱、高效离子交换液相色谱、反相高效液相色谱、疏水性高效液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。
用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种农作物农药的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理是相似的。
2.啶虫脒。
啶虫脒属中等的毒性农药，原来是对害虫以胃毒和触杀，对植物内部组织渗透性强，所以耐雨水冲刷，残效期长，对于害虫的防止有良好效果。
目前，大部分的作用是用来果黄蚜的防止，屡试不爽。
主要使用方法是：根据虫害发生的密集期，当温度提高之后，然后进行喷洒，有良好的治疗和防止效果。
但是在使用的时候，要注意不要在桑园附近喷洒，气雾会对于桑园产生不利影响，在使用过程中，不要与碱性农药混用，这样会减小药效。
二、实验部分1.仪器、试剂和材料。
美国Waters液相色谱仪;德国eppendrf5810离心机;德国IKA匀浆机;涡旋混合器;美国N-EVAP112氮吹仪;电子天平;食品捣碎机。
烯啶虫胺的高效液相色谱分析
１ 实 验 部 分
１ 仪 器与 试 剂 ． １ 高效 液相 色谱仪 ：美 国安捷伦 生产 的 Ｈ Ｐ一 １０ ， Ａ ０ Ｄ Ｄ检测器 ， Ｐ— ｈｍ ｔ ｉ 色谱工作站 ； １ Ｈ Ｃ ｅ ｓ ｔｎ ａｏ 色谱柱 ：２ ｒｘ４ ｎ Ｚ ｒａ ｃｉ ｅ Ｄ ｃ １ 填充物 ；微量注射器 ： ｏｂｘ ｉ ｓ Ｂ— ８ ｅｌ Ｘ ｐ １０ ｇ ；烯啶虫胺标样 ：９ ． ０ Ｌ ９ ％；乙腈 ：色谱纯； ２
２２ 检验波长 的选择 ．
对某一浓度的烯啶虫胺标样溶液分析，利用二
． ｎ
一
／
图 ２ 烯啶 虫胺样 品高效液 相色谱图
极管阵列检测器进行扫描 ， 得到烯啶虫胺的吸收波 长一 响应值 的紫外吸收光谱 （ 图略） 确定烯啶虫胺 ，
（ ｎｏ ｇＪ ｎ ｓａ ｇｏｈ ｍｉ ｌ ｎ ｈｍｉ ｌＣ ． ｔ． ｉ ｇ ｕ ｎｏ ｇ ２ ６ ０ ， ｈｎ） Ｎａｔｎ ｉ ｇｈ ｎＡ ｒｃ ｅ ｃ ｄＣ ｅ ｃ ｓ ｏ， ｄ， ａ ｓ ｔｎ ２ ０ ６ Ｃ ｉａ ａ ａａ ａ Ｌ Ｊ ｎ Ｎａ
Ａｂｓ ｒ ｃ ：ＡｎＲ ＨＰ ｔ ｏ ｓ ｅ ｅｏ ｅ ｏ ｕ ｎｉ ｔｖ ｅｅｍｉａｉｎ ｏ ｉ ｎ ｙａ ｕ ｉｇａＣ ｏｕ ｔ ｔａ ｔ Ｐ— ＬＣ ｍｅｈ ｄｗａ ｖ ｌｐ ｄｆｒｑ ａ ｔ ａｉｅｄ ｔｒ ｎ ｔ ｆｎｔ ｐ ｒｍ ｓｎ １ ｃ ｌｍｎｗｉ ｄ ｔ ｏ ｅ ８ ｈ
江 山股份 对其进 行 商 品化 开 发 ，在 国内率 先取得 农
药登记和农药生产批准证书 。为了满足生产过程控
在上述色谱条件 下 ，烯啶虫胺标样和样 品的 典型液相色谱图如图 １ 、图 ２（ 烯啶虫胺保 留时间
为 ３２ｍｉ） 、 ｎ。
10%烯啶虫胺水剂防治稻飞虱田间药效试验4页word
10%烯啶虫胺水剂防治稻飞虱田间药效试验稻飞虱属同翅目、飞虱科，是一种对水稻危害极大的害虫，主要以成、若虫群集于稻丛下部刺吸汁液危害，分泌毒素、传播病毒，影响水稻生长，具有隐蔽性、暴发性等特点。
在长江中下游地区以褐飞虱[Nilaparvata lugens（Stal）]和白背飞虱[Sogatella furcifera（Horvath）]危害为主，一般一年发生5～6代。
笔者所在的地区常年遭受水稻飞虱的侵害，以四（2）代和五（3）代为主，给水稻生产造成了严重的损失，一般年份减产5%～10%，特殊年份遇到异常气候和南方虫源地“两迁”害虫基数等多种因素影响，则导致大暴发，减产30%～50%，甚至造成绝收。
芜湖市鸠江地区长期使用吡虫啉、吡蚜酮等药剂进行防治，致使稻飞虱产生了一定的抗药性，为寻求新型的低毒高效，并且适应本地区的防治稻飞虱的药剂，笔者进行了10%烯啶虫胺水剂对水稻飞虱的防治效果试验研究。
1 材料与方法1.1 供试材料供试药剂：10%烯啶虫胺水剂（广东省惠州市中迅化工有限公司生产），25%吡蚜酮可湿性粉剂（江苏富田农化有限公司生产）。
供试作物：水稻，品种为Y两优2号。
1.2 环境条件试验地点为鸠江区汤沟镇三元村一水稻种植田块，该田块地势平坦，土壤肥力中上等，土质为粘土，pH7.2。
试验田块田间管理水平一致，水稻长势较好，试验期间未进行施肥、排灌等农事操作。
1.3 试验设计试验共有5个处理，分别为：有效成分用量依次为15g/hm2、30g/hm2、45g/hm2的10%烯啶虫胺水剂，有效成分用量为75g/hm2的25%吡蚜酮可湿性粉剂，空白对照（见表1）。
试验共4次重复，每个小区面积15m2，随机排列，四周设保护行。
施药时间为2016年7月30日上午，此时正值水稻飞虱防治适期，施药时晴天，温度27～33℃，偏南风3级，湿度60%～85%。
采用传统手摇式喷雾器进行喷雾，首先喷施清水对照小区，再喷试验药剂小区，并按低剂量小区、中间剂量小区和高剂量小区依次喷施，然后喷施对照药剂小区，喷施不同药剂时先以清水洗净药械后再换加药剂，喷施时喷头朝下，尽可能将药液喷至稻茎基部。
烯啶虫胺和噻嗪酮混剂的液相色谱分析方法研究
烯啶虫胺和噻嗪酮混剂的液相色谱分析方法研究【摘要】采用反相高效液相色谱法对30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂中烯啶虫胺和噻嗪酮进行定量测定。
结果表明，该方法中烯啶虫胺和噻嗪酮的变异系数分别为0.31%和0.09%，标准偏差分别为0.019和0.022，平均回收率分别为99.7%和100.3%，线性相关系数分别为0.999 9和0.999 9。
【关键词】烯啶虫胺噻嗪酮高效液相色谱分析30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂是由烯啶虫胺（Nitenpyram）和噻嗪酮（Buprofezin）复配而成的杀虫剂，对水稻稻飞虱有很好的防治作用。
目前，烯啶虫胺[1]和噻嗪酮[2]单剂的分析方法已见报道，但烯啶虫胺和噻嗪酮液相色谱同柱分析尚未见报道。
为此，笔者采用反相高效色谱法对30%烯啶·噻嗪酮悬浮剂中的烯啶虫胺和噻嗪酮的含量进行一次性定量分析。
1 实验部分2 结果与讨论2.1 色谱条件的选择通过对测定波长、流动相配比、色谱柱、流速等条件进行摸索选择，确定本文所选测定条件最优。
该方法稳定、快速，操作简单，分离完全，结果重现性好，是一种较实用的方法。
2.2 方法的线性相关性分别称取烯啶虫胺标准品0.05g（精确到0.0002g）和噻嗪酮标准品0.05g（精确到0.0002g）置于同一25mL容量瓶中，甲醇溶解定容，超声波震荡5min。
用移液管取1mL上述溶液，置于另一个10mL容量瓶中，用流动相溶解定容，混匀。
用移液管分别移取0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml上述溶液于5个10ml 容量瓶中，用流动相溶解定容，摇匀。
分别在上述液相色谱条件下进行测定。
以烯啶虫胺和噻嗪酮浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，利用数据分析处理软件CurveExpert 1.3分别绘制烯啶虫胺和噻嗪酮的线性相关曲线。
烯啶虫胺的线性相关曲线方程为Y=116281764X-625600，相关系数为0.999 9；噻嗪酮的线性相关曲线方程为Y=45086256X+202934，相关系数为0.999 9。
啶虫脒·烯啶虫胺25%可湿性粉剂高效液相色谱分析
僵
Ｐ ｓｉ ｉ ｅＳｃｅ ｃ ｎ ｅ ｔｃ ｄ ｉ ｎ ｅａ ｄ Ａｄｍｉ ｉｔａｉ ｎ ｎ ｓｒ ｔｏ
２ １ ３ ７） ０ １，２（
１０ ５ ｍｍｘ ．ｍ （．）不 锈 钢 柱 ；过 滤 器 ：滤 膜 ４６ ｍ ｉ ｄ 孔 径 约０４ ｔ ． ｘ ５ ｍ。 ２ ２ 色谱 操 作 条 件 流 动 相 ： 甲醇 ： ＝ ０５ ． 水 ５： ０
啶虫胺 可湿 性粉剂有 较高 的准确度 和精 密度 ．
—
—
长 ：２ ０ ｍ；进 样 体 积 ：５０ Ｌ；保 留 时 间 ： 啶 ６ｎ ．１ ｘ
虫 脒 约５８ ｎ ．ｍｉ，烯 啶虫胺 约３５ ｎ ． ｍｉ。
后 ．注入 数针 标样 溶液 ，直至 相邻 两针 标样 溶 液
峰 面 积 相 对 变 化 ＜ ．％后 按 下 列顺 序 进 行 分 析 ： １ ５ 标样 溶 液 、试样 溶液 、试 样 溶液 、标 样溶 液 。 ２ ３ ４ 结 果计 算 ．． 将测 得 的两针 试 样溶 液 及 试
样 前 后 两 针 标 样 溶 液 中 啶 虫 脒 和 烯 啶虫 胺 的 峰 面积 分 别 进 行平 均 ，试 样 中 啶虫 脒 或 烯 啶 虫 胺
的质 量分 数 （ ％）按 下式 计算 。
、
＝
式 中 ：Ａ。 ２ 试 样溶 液 中 啶 虫 脒 （ 啶 虫 胺 ） 一 针 烯
０７ １４ ． ２１ ． ２． ８ ３５ ． ４２ ． ４９ ５６ ． ６． ３ ７ｒ ｉ ａ ｎ
恒
髫
ｘ浓度 （ ／ ） ： ｍｇｍ１ 图２ 啶 虫脒 ・ 啶 虫 胺 线 性 关 系 图 烯
４ 结 论
线 性 关 系 良好 ，具 有 简 便 、快 速 、准 确 及 分 离
烯啶虫胺原药的高效液相色谱分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
１ 实 验 部 分
１１试剂和溶液 ．
在 上 述操 作 条件 下 ， 仪 器 基线 稳 定 后 ， 待 连续 注 入 数 针 标 样 溶液 ， 算 各针 相 对 响应 值 ， 计 待相 邻 两 针相 对 响应
值 变 化 小 于 １ ５ ， 下列 顺 序 进 样 ： 样 溶 液 、 样 溶 ．％ 按 标 试 甲醇 ： 色谱 纯 ； ： 次蒸馏 水 ； 啶虫胺标 样 ： 液 、 样 溶 液 、 样 溶 液 。 水 二 烯 已 试 标 知 准确 质 量分 数 ≥９ ．％ 。 ８Ｏ １５计 算 ． １ 仪器 ． ２ 将 测得 的 两针试样 溶液 以及试样 前 后两针标 样溶 液 中
ｏ ｄ ａ ｅ ｔ ｉ ｒ ｎ ｗａ ９ ２ １ ０ ２ ， ｈ ｔ ｎ ｅ ｉｔ ｎ ｗａ １ ， ｈ Ｄ ｓ０ １ ％ ． ｎ ｉａ ｉ ｇ ｔ ａ ｉ ｔ ｏ ｓ ｆ ｉ ｆ ｎ ｕ ｏ ｓ９ ．— ０ ． ％ ｔ ｅ ｓａ ｄ ｄ ｖ ａ ｉ ｓ ｈ ｏ ０．４ ｔ ｅＲＳ ｗａ ． ４ Ｉ ｄ ｃ ｔ ｈ ｔ ｓｍｅ ｄ ｉ ｎ ｈ ｔ ｈ
０ｍＬ 用 用 ． ｍ ４ 道， 本文采 用反 相高 效液相 色谱 法对烯 啶虫胺 进行 分 于５ 容量 瓶 中 ， 甲醇溶 解 并稀 释至 刻度 ， ０ ５ｇ Ｌ 摇 待 析 ， 方 法 简 便 、 速 、 确 、 复 性 好 ， 别 适 用 于 孑 径 滤 膜 过 滤 ， 匀 ， 测 。 该 快 准 重 特 产 品 的质 量 检 测 分 析 。
（ 山东省 农药研究所 ， 济南 ２ ０ Ｏ ） ５ ｌ Ｏ
摘要 ： 介绍了以 甲醇一 体积 １４ ６ ） 水（ ： ０：０ 为流动相 ， 用ＶＰ ＯＤＳ ￣ 使 — 不锈钢柱 ， ６ ｍ条件下 使用紫外检测器 ， 在２ ０ ａ 对 烯啶虫胺原药进行高效液相色谱分离和测定 ， 外标法定量。测定方法 中烯啶虫胺的 回收率９ ．％～ ０ ．％， ９２ １０２ 标 准 偏差 为 ０ １ 变异 系数 为０ １ ％， ．４， ．４ 方法快 速 、 准确 、 可靠 。 关 键词 ： 啶 虫胺 ； 烯 高效 液 相色 谱
高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留
高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中啶虫脒残留杨帆; 李璇; 司升云【期刊名称】《《长江蔬菜》》【年(卷),期】2019(000)024【总页数】4页(P70-73)【关键词】高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS); 黄瓜; 啶虫脒; 残留量【作者】杨帆; 李璇; 司升云【作者单位】武汉市农业科学院蔬菜研究所 430345; 华中农业大学植物科学技术学院【正文语种】中文【中图分类】S482.3啶虫脒（acetamiprid）是继吡虫啉和烯啶虫胺后发现的第3个优良的氯化新烟碱类杀虫剂[1]。
该药剂作用于昆虫纲神经系统后突触的乙酰胆碱受体，有触杀、胃毒和较强的渗透作用，杀虫广谱、持效期长、内吸性强，在土壤中稳定性好[2,3]。
啶虫脒的作用机制与传统的有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类不同，故对传统杀虫剂有抗性的害虫有特效，是有机磷酸酯类农药的有效代替品[4]。
近年来，啶虫脒在黄瓜等蔬菜作物上广泛应用，欧盟目前规定的啶虫脒在果菜类蔬菜中的最大残留限量值（maximum residue limit，MRL）为0.3 mg/kg，日本规定其在黄瓜上的MRL值为5 mg/kg，我国在GB 2763-2019中最新规定啶虫脒在黄瓜中的MRL值为1 mg/kg[5]。
在国家对啶虫脒生物安全性评价及残留限量标准进一步规范后，啶虫脒残留分析的检测方法也需进一步完善。
目前啶虫脒残留分析的常用检测方法有气相色谱法（gas chromatographic，GC）[6，7]、高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）[8，9]和气相色谱-质谱法（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GC-MS）[10～12]，但这些方法多需要其他手段辅助，操作过程较为复杂。
液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS）使得农药残留测定的精确度更高，逐渐成为农药残留分析发展的新趋势。
超高效液相色谱——串联质谱法测定黄瓜中烯啶虫胺残留
准确度和分析速度方面具有较大优势的超高效液
相色谱一 串联质谱法 （ Ｐ Ｃ ＭＳＭＳ 法 已经开 ＵＬ — ／ ） 始 应用于食品安全研究中 ，而采用该法分析黄瓜 中的烯 啶虫胺 尚未见文献报道 。 文章采用Ｑｕ Ｃ Ｅ 前处理方法对待测 目标 Ｅ ｈ ＲＳ 物进行提取 、净化后进， Ｕ Ｌ — ／ 法测定 ， ￣ Ｐ Ｃ ＭＳＭＳ
收稿 日期 ：２ １— ０ １ ０ １ １— ２
作者简介 ：刘飞 （９７ １７一），男 ，工程 师，博士 ，主要 从事食 品安全分析研 究。
４ 《 建轻 纺 》 ｏ 福
福建轻纺 ２ １年ｌ月 第ｌ期 ０１ １ １
重 四级 杆质谱仪 （ 国安捷 伦公 司 ） 分析天平 美 ； （ 国赛 多利斯公 司 ） 超纯 水仪 （ ｌｐ ｒ公 德 ； Ｍｉｉｏｅ ｌ
偏 差（ Ｓ 为０ ％～２ ％。方法应 用于实际样品测定 ，结果满意。 Ｉ Ｄ） ． Ｋ ７ ． ３
关键词 ：烯啶 虫胺 ；Ｑｕ Ｃ Ｅ ；超 高效液相 色谱 ；串联质谱 Ｅ ｈ ＲＳ
ｄ ｉ１ ．９ ９ ｊｓ ．０ ７ ５ ０ ２ １ ．１０ ３ ｏ： ０３ ６ ／．ｓ １ ０ — ５ Ｘ．０ １１ ．０ ｉｎ
药如除 虫菊酯类 、有机磷类和氨基 甲酸酯 类无交 互抗 性等优点【，广泛应和鳞翅 目等害虫Ｉ。 ２。 。。蚜 虫 是大棚黄瓜上 的主要害虫 ，常规喷雾防 治法往
定 ，方法 的最低检 出限为０ ２ｍ ｋ ～。石隆平 ． ｇ． ｇ ０ 等【 ９ Ｊ 用高效液相色谱 一 质谱联用法对烯啶虫胺原药 中有效成分及 其杂质进行分 离分析 ，得到烯啶虫 胺及其４ 种杂质的质谱谱图。近年来 ，在灵敏度 、
溶解并定容到 １ ０ ，配制成２ ０ ｇ 的标 ０ ｍＬ ０ ． ｍＬ 准储备液 ，于 一 ０ ２ ℃保存备用 。准确移取烯啶虫
快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量
快速溶剂萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量金党琴【摘要】A method of HPLC for the determination of acetamiprid in vegetables was proposed. The sample was extracted with methanol under static condition at 100 ℃ for 5 rain by accelerated solvent extractor. The extract was concentrated and separated with Dionex C18 chromatographic column as stationary phase and the mixture of methanobwater (40--60) as mobile phase. UV-detection at 254 nm was used in the determination.I.inear relationship between values of peak area and mass concentration of acetamiprid was obtained in the range of 0.01 0. 2 g ~ L 1, with limit of detection (3S/N) of 0.01 mg~ kg ~. Test for recovery was made by addition of standard acetamiprid at 5 concentration levels to vegetable samples as matrixes, values of recovery found were in the range of 99.2%to 101%. Values of RSD (n=5) found were in the range of 1.3%--3.2%.%提出了高效液相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留量的方法。
高效液相色谱法测定蔬菜和粮食中的烯虫酯
高效液相色谱法测定蔬菜和粮食中的烯虫酯3徐爱平 王富华 杜应琼 邓义才[农业部蔬菜水果质量监督检验测试中心(广州),广东省农业科学院蔬菜研究所,广州 510640] 摘要 建立了一种测定烯虫酯的反相高效液相色谱紫外法。
样品中的烯虫酯用石油醚提取,C18ODS柱净化,以82.5%甲醇为流动相洗脱,Phenomenex C18(150mm×4.6mm i.d,5μm)柱分离,用紫外检测器(λe m=260nm)测定。
研究表明,烯虫酯含量在0.10～50.0μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.998,测量结果的相对标准偏差小于4.36%(n=5),回收率为83.5%～102.2%.关键词 粮食 蔬菜 烯虫酯 高效液相色谱 烯虫酯(m ethoprene)的化学名称是(R,S)2 (2E,4E)23,7,112三甲基2112甲氧基十二碳22,42二烯酸异丙酯,属保幼激素类昆虫生长调节剂,主要用于粮贮、烟贮、蔬菜害虫的防治以及畜牧、公共卫生、家庭害虫、寄生虫等的防治。
它主要通过干扰昆虫的正常生长发育,抑制成虫产卵来降低昆虫的危害,过量地使用会影响人们身体健康和环境生态平衡[1]。
日本、欧盟等国和国际组织对蔬菜和粮食中烯虫酯残留量最大限量有明确规定,但我国还没有相应的烯虫酯检验方法和限量标准。
为了保护环境,提高产品的国际竞争力,有必要研究相应的检验方法和制定限量标准。
目前烯虫酯的检测主要采用气相色谱法[2],检测范围限制在烟叶和粮食,测定时用F I D检测器,由于内含物干挠大,测定结果的准确度和灵敏度较差。
用液相色法定性定量测定烯虫酯的研究较少[3],国内未见用液相色谱法测定蔬菜和粮食中烯虫酯的报道。
笔者根据粮食和蔬菜的特点,研究了烯虫酯的高效液相色谱检验方法,样品中的烯虫酯用石油醚提取,C18ODS柱净化,过0.25μm滤膜,HPLC (UVD)测定。
该法简便、快速,各项技术指标均能满足检测要求。
金银花中烯啶虫胺测定方法的研究
金银花中烯啶虫胺测定方法的研究侯少岩;李嘉欣;薛健;王鹏思;武晓丽;袁亚莉【摘要】目的:建立气相色谱法测定金银花中烯啶虫胺的方法.方法:对比不同溶剂的提取率以及固相萃取材料对金银花样品中干扰基质的净化效果,甲醇洗脱,采用DB-1701石英毛细管柱,GC-ECD测定金银花中的烯啶虫胺.结果:该方法在0.005～0.5 mg·L－1范围内线性良好(r＝0.999 3);添加0.02、0.1、0.2 mg·kg－1时的回收率在79.14% ～98.37%之间,RSD在3.66% ～4.39%之间;方法的检出限为0.006 mg·kg－1.结论:建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于金银花中烯啶虫胺的测定.%Object:To establish a gas chromatographic method for the determination of nitenpyram in Lonicerae Ja-ponicae Flos.Methods:The extraction rate of different solvents and the purification effect of solid phase extraction material on the interference matrix in the sample were eluted with methanol.The DB-1701 quartz capillary column and GC-ECD were used to determine nitenpyram in Lonicerae Japonicae Flos.Results:The method showed a good linearity (r ＝0.999 3)in the range of 0.005～0.5 mg·L－1.The recoveries were79.14% ～98.37% with addition of 0.05,0.1 and 0.2 mg·kg－1respectively, and with RSDs of 3.66% ～4.39%.The detection limit of the method is 0.006 mg·kg－1.Conclusion:The established detec-tion method has the advantages of high sensitivity,high accuracy and good linearity,in line with the requirements of pesticide residue analysis,and can be used for the determination of nitenpyram residues in Lonicerae Japonicae Flos.【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2018(020)006【总页数】4页(P721-724)【关键词】金银花;烯啶虫胺;气相色谱法;残留测定【作者】侯少岩;李嘉欣;薛健;王鹏思;武晓丽;袁亚莉【作者单位】南华大学化学化工学院,湖南衡阳 421000;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京 100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京 100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京 100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京 100193;中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所,北京 100193;南华大学化学化工学院,湖南衡阳421000【正文语种】中文金银花Lonicera Japonicae Flos.自古被誉为清热解毒的良药，其性甘寒气芳香，甘寒清热而不伤胃，芳香透达又可祛邪[1]。
25%烯啶虫胺·氟啶虫酰胺纳米乳液高效液相色谱分析
25%烯啶虫胺氟啶虫酰胺纳米乳液高效液相色谱分析
单永潘;闫晓会;马亚杰;王丹;宋贤鹏;张银宝;刘军;马小艳;马艳
【期刊名称】《现代农药》
【年(卷),期】2024(23)2
【摘要】采用高效液相色谱建立了同时测定25%烯啶虫胺·氟啶虫酰胺纳米乳液中有效成分质量分数的分析方法。
以甲醇和0.1%甲酸水溶液(体积比20∶80)为流动相,流速为0.2 mL/min,使用Shim-pack GIS C18不锈钢柱和光电二极管阵列紫外可见光检测器(SPDA-M20A),在265 nm波长下测定。
烯啶虫胺的变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为1.41%、100.46%和0.999 9;氟啶虫酰胺的变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.51%、100.62%和0.999 6。
该方法具有定量准确,重复性好,操作简便等特点。
【总页数】4页(P62-65)
【作者】单永潘;闫晓会;马亚杰;王丹;宋贤鹏;张银宝;刘军;马小艳;马艳
【作者单位】中国农业科学院棉花研究所;新疆金丰源种业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.7
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氟啶虫酰胺、呋虫胺及两种代谢物在桃中的残留量5.80%吡蚜酮·烯啶虫胺水分散粒剂高效液相色谱分析
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枸杞中烯啶虫胺的残留检测方法及稳定性研究
枸杞中烯啶虫胺的残留检测方法及稳定性研究
杨静;季莉;马小龙;张锋锋;苟春林
【期刊名称】《宁夏农林科技》
【年(卷),期】2024(65)1
【摘要】以枸杞为研究对象,建立了烯啶虫胺在枸杞上的残留检测方法。
采用甲醇对样品中的烯啶虫胺进行提取,经PSA和C18净化后,采用高效液相色谱串联质谱仪进行检测,并用外标法定量。
结果表明,在0.01~1.00mg·L^(-1)的范围内,农药的线性关系良好,相关系数大于0.999。
在0.01、0.10、1.00 mg·kg^(-1)3个添加水平下,烯啶虫胺在枸杞中的平均回收率为73.1%~86.1%,相对标准偏差为
2.6%~6.7%,方法定量限为0.01 mg·kg^(-1)。
在-18℃、储藏时间为11个月的试验期间,烯啶虫胺在枸杞基质中的降解率均小于30%。
该方法精确度高、精密度好,是一种较为实用的分析方法。
【总页数】5页(P64-68)
【作者】杨静;季莉;马小龙;张锋锋;苟春林
【作者单位】宁夏农产品质量标准与检测技术研究所/宁夏回族自治区农产品质量安全标准研究与评价重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.53
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烯啶虫胺原药及其杂质液相色谱-质谱联用法分析研究
烯啶虫胺原药及其杂质液相色谱-质谱联用法分析研究
石隆平;王吉顺;于荣;姜宜飞;王胜翔;税融
【期刊名称】《农药科学与管理》
【年(卷),期】2011(32)2
【摘要】采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药中有效成分及其杂质进行分离分析,得到烯啶虫胺及其4种杂质的质谱谱图,并根据生产工艺推断出各杂质的结构,从而有助于烯啶虫胺的质量控制、残留分析,有利于控制烯啶虫胺原药的杂质,提高产品质量.
【总页数】3页(P42-44)
【作者】石隆平;王吉顺;于荣;姜宜飞;王胜翔;税融
【作者单位】山东省农药研究所,山东济南250100;山东省农药研究所,山东济南250100;农业部农药检定所,北京100125;农业部农药检定所,北京100125;农业部农药检定所,北京100125;中国农业科学院植物保护研究所,北京100193
【正文语种】中文
【中图分类】S482;O657.7
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烯啶虫胺检测方法1．分析目标化合物烯啶虫胺、CPMA〔2－[ N－（6－氯－3－吡啶基甲基）－ N－乙基]氨基－2－甲基亚氨基乙酸〕、CPMF 〔N－（6－氯－3－吡啶基甲基）－ N－乙基－ N'－甲基甲脒〕2．仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪，带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
苯乙烯二乙烯苯共聚物吸附剂：用丙酮充分洗涤苯乙烯二乙烯苯共聚物（非极性，粒径250～600μm，平均孔径30nm），保存在丙酮中。
4．标准品烯啶虫胺：含烯啶虫胺99％以上，熔点为83℃。
N－（6－氯－3－吡啶基甲基）－N－乙基甲酰胺(以下简称CPF)：含CPF97％以上。
5．试验溶液的制备a 烯啶虫胺的试验溶液① 提取方法（Ⅰ）谷类将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。
取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约20mL。
将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。
用100mL 二氯甲烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。
用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，二氯甲烷层移入300mL三角瓶中。
水层中加入50mL二氯甲烷，按上述同样操作，合并二氯甲烷到上述三角瓶中。
重复操作2次，加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟。
（Ⅱ）水果和蔬菜将约1kg样品搅碎混合均匀后，称取其20.0g。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。
取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约20mL。
将上述减压浓缩器中的溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL)，放置15分钟后，注入50mL正己烷，弃去流出液。
注入50mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液，弃去流出液。
再注入50mL二氯甲烷，收集流出液于100mL三角瓶中。
（Ⅲ）末茶称取5.00g样品，加入100mL 0.05mol／L盐酸，放置2小时后，用振荡器激烈振荡30分钟。
加入10g硅藻土，振荡混匀后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到300mL三角瓶中。
用50mL 0.05mol／L盐酸洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于上述三角瓶中，加0.05mol／L盐酸至200mL。
在内径15mm，长300mm的色谱管中装入20mL悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯共聚物吸附剂，放出丙酮至柱上端留有少量丙酮。
柱中注入50mL丙酮，弃去流出液。
注入200mL水，弃去流出液。
再注入上述溶液，以每分钟约5mL的流速流出，弃去流出液。
注入50mL 0.05mol／L盐酸，弃去流出液。
注入50mL水，以每分钟约5mL的流速流出，弃去流出液。
再注入100mL丙酮，以每分钟约5mL的流速流出，收集流出液于100mL三角瓶中。
苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱（500mg）的上端填入脱脂棉后，注入5mL 丙酮，弃去流出液。
柱中注入上述溶液，以每分钟约3mL的流速流出，弃去流出液。
注入20mL水，弃去流出液。
再注入10mL 0.5mol／L氨水，收集流出液于50mL 三角瓶中，加0.3mL乙酸。
将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL)，放置15分钟后，注入50mL 正己烷，弃去流出液。
注入50mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液，弃去流出液。
再注入50mL二氯甲烷，收集流出液于100mL三角瓶中。
（Ⅳ）末茶以外的茶将9.00g样品浸泡在540mL 100℃沸水中，室温下放置5分钟后，过滤，移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中，加入8mL 2mol／L盐酸。
在内径15mm，长300mm的色谱管中装入20mL悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯共聚物吸附剂，放出丙酮至柱上端留有少量丙酮。
柱中注入50mL丙酮，弃去流出液。
注入200mL水，弃去流出液。
再注入上述溶液，以每分钟约5mL的流速流出，弃去流出液。
注入50mL 0.05mol／L盐酸，弃去流出液。
注入50mL水，以每分钟约5mL的流速流出，弃去流出液。
再注入100mL丙酮，以每分钟约5mL的流速流出，收集流出液于100mL三角瓶中。
苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱（500mg）的上端填入脱脂棉后，注入5mL 丙酮，弃去流出液。
柱中注入上述溶液，以每分钟约3mL的流速流出，弃去流出液。
注入20mL水，弃去流出液。
再注入10mL 0.5mol／L氨水，收集流出液于50mL 三角瓶中，加0.3mL乙酸。
将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL)，放置15分钟后，注入50mL 正己烷，弃去流出液。
注入50mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液，弃去流出液。
再注入50mL二氯甲烷，收集流出液于100mL三角瓶中。
② 净化方法在内径15mm，长300mm的色谱管中装入10g悬浮在二氯甲烷中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上端再装入约5g无水硫酸钠，放出二氯甲烷至柱上端留有少量二氯甲烷。
柱中注入① 提取方法所得的溶液后，注入50mL丙酮：二氯甲烷(1：1)混合溶液，弃去流出液。
再注入50mL丙酮，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮。
残留物中加入甲醇：0.05mol／L磷酸二氢钾溶液(3：17)混合溶液溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
b 2－[ N－（6－氯－3－吡啶基甲基）－ N－乙基]氨基－2－甲基亚氨基乙酸 (以下称“CPMA”)和N－（6－氯－3－吡啶基甲基）－ N－乙基－ N'－甲基甲脒(以下称“CPMF”)的试验溶液① 提取方法（Ⅰ） 谷类将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。
取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，在50℃水浴中加热90分钟后，40℃以下浓缩至约10mL。
加入0.2mL三乙胺，在50℃水浴中加热30分钟。
将其转移到预先加有100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中，用100mL 乙醚洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。
用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙醚层移入300mL三角瓶中。
水层中加入50mL乙醚，按上述同样操作，合并乙醚于上述三角瓶中。
加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟。
（Ⅱ） 水果及蔬菜准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到磨口减压浓缩器中。
取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，在50℃水浴中加热90分钟后，40℃以下浓缩至约10mL。
加入0.2mL三乙胺，在50℃水浴中加热30分钟。
将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL)，放置15分钟后，注入50mL 正己烷，弃去流出液。
再注入50mL乙醚，收集流出液于100mL三角瓶中。
（Ⅲ）末茶称取5.00g样品，加入100mL 0.05mol／L盐酸，放置2小时。
用振荡器激烈振荡30分钟。
加入10g硅藻土振荡混匀后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸，抽滤到300mL 三角瓶中。
用50mL 0.05mol／L盐酸洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于上述三角瓶中，加入0.05mol／L盐酸至200mL。
在内径15mm，长300mm的色谱管中装入20mL悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯共聚物吸附剂，放出丙酮至柱上端留有少量丙酮。
柱中注入50mL丙酮，弃去流出液。
注入200mL水，弃去流出液。
再注入上述溶液，以每分钟约5mL的流速流出，弃去流出液。
注入50mL 0.05mol／L盐酸，弃去流出液。
注入50mL水，以每分钟约5mL的流速流出，弃去流出液。
再注入100mL丙酮，以每分钟约5mL的流速流出，收集流出液于磨口减压浓缩器中。
在50℃水浴中加热90分钟后，40℃以下浓缩至约10mL。
加入0.2mL三乙胺在50℃水浴中加热30分钟。
将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL)，放置15分钟后，注入50mL 正己烷，弃去流出液。
再注入50mL乙醚，收集流出液于100mL三角瓶中。
（Ⅳ）末茶以外的茶将9.00g样品浸泡在540mL 100℃沸水中，室温下放置5分钟，过滤，移取360mL 冷却后的滤液于500mL三角瓶中，加入8mL 2mol／L盐酸。
在内径15mm，长300mm的色谱管中装入20mL悬浮在丙酮中的苯乙烯二乙烯苯共聚物吸附剂，放出丙酮至柱上端留有少量丙酮。
柱中注入50mL丙酮，弃去流出液。
注入50mL丙酮，弃去流出液。
注入200mL水，弃去流出液。
再注入上述溶液，以每分钟约5mL的流速流出，弃去流出液。
注入50mL 0.05mol／L盐酸，弃去流出液。
注入50mL水，以每分钟约5mL的流速流出，弃去流出液。
再注入100mL丙酮，以每分钟约5mL的流速流出，收集流出液于磨口减压浓缩器中。
在50℃水浴中加热90分钟后，40℃以下浓缩至约10mL。
加0.2mL三乙胺在50℃水浴中加热30分钟。
将上述溶液注入多孔性硅藻土柱中(保持20mL)，放置15分钟后，注入50mL 正己烷，弃去流出液。
注入50mL乙醚，收集流出液于100mL三角瓶中。
② 净化方法在内径15mm，长300mm的色谱管中装入10g悬浮在乙醚中的柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)，其上端再装入约5g无水硫酸钠，放出乙醚至柱上端留有少量乙醚。
柱中注入① 提取方法所得的溶液后，加入50mL丙酮：正己烷(1：4)混合溶液，弃去流出液。
再注入50mL丙酮，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮。
残留物中加入丙酮溶解，准确至5mL，此为试验溶液。
6．操作方法a 定性试验① 烯啶虫胺测定用带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪，按下列操作条件下进行试验，试验结果应与标准品的一致。
操作条件柱填充剂：十八烷基甲硅烷基化硅胶（粒径5μm）。
柱：内径4.6mm，长150mm的不锈钢管。
柱温：40℃。
检测器：波长270nm。
流动相：甲醇：0.05mol/L磷酸二氢钠（3：17）混合溶液，调整流速使烯啶虫胺约9分钟流出。
② CPMA 及 CPMF测定用带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪，按下列操作条件下进行试验，试验结果应与标准品的一致。