苯、甲苯、二甲苯的气相色谱

每组一张混合样品检测图


全班共用1套标样图
计算分离度
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
析。

常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 百度文库个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
三、苯、甲苯、二甲苯混合进样0.1μ L ，鉴 定各物质。
四、关机步骤：
先关氢气和空气，以切断FID检测器的
燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在
柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源 开关
实验结果及分析


温度：气化室150℃ ，检测器：FID150℃ ， 柱温80℃
实验步骤
一、仪器调试：
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 打开氢气开关阀
4）待FID检测器的温度升高到150℃以上后，点燃FID检测
试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件

色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。 气体流速： 2mL/min
氢火焰离子化检测器（FID）介绍

工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该 离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而
产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集，
再经微电流放大器放大后，输出到数据处理
机，绘出相应的色谱图。
实验器材和试剂

GC－7890A气相色谱仪，配置氢火焰离 子化检测器


纯氢气、空气、氮气

气相色谱原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流
动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配
或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。

最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。
二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定， 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测，并可测得各组分的含量。 苯的沸点80.1 ℃，甲苯的沸点110.63℃ 邻二甲苯沸点:144.4℃， 间二甲苯沸139.1℃ ， 对二甲苯沸点:138.4℃， 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低