苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
二甲苯的气相色谱
气相色谱理论基础
进样 时刻A 时刻B 时刻C 色谱柱 时刻D 时刻E 时刻F 检测器 色谱图
气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物， 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 的定量分析工作 以直接进样分析。 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。 常用的检测器有： 常用的检测器有： GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD） － 气相色谱仪： 气相色谱仪 热导检测器（ ） GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器 － 气相色谱仪： 气相色谱仪 （FID） ）
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 ）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 ）， 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID ）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 ）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器， 打开氢气开关阀 4）待FID检测器的温度升高到 ） 检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键， 检测器的温度升高到 ℃以上后， 键 点燃FID检测器的火焰。 检测器的火焰。 点燃 检测器的火焰 5）待仪器准备好灯亮后即可进样 ）
柱前压力表 进样器 载气 TCD 压力控制阀 CARRIER 出 口
TCD检测器（单流路）气路系统 检测器（单流路） 检测器
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时， 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 基线 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 进样时，样品经色谱柱分离后， 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同 样品与载气的导热系数不同， 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 此差值进行记录，就得到样品色谱峰。 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
气相色谱法监测室内环境空气中苯、甲苯和二甲苯的探讨
气相色谱法监测室内环境空气中苯、甲苯和二甲苯的探讨摘要：室内空气环境质量与人们生活质量密切相关，将会直接影响人们的身体健康。
因此，要求相关工作人员应全面提高室内空气环境监测工作。
本文以室内环境空气质量检测作为研究重点，具体分析气相法在苯、甲苯、二甲苯检测中的应用，以供参考。
关键词：气相色谱法；室内环境空气；苯系物引言：对于室内环境空气而言，挥发性有机物（VOC）的存在具有普遍性，而VOC存在较强的毒性，长期受到VOC影响，将会增加人们致癌以及婴儿致畸的风险。
近年来，以生态环境保护政策落实作为背景，绿色、健康已经成为人们生活以及居住关注的重点。
结合现代社会发展，人们无论是生活、工作，还是娱乐，多集中在室内进行，因此，室内环境空气质量与人们身体健康具有直接联系，相关调查显示，在各类疾病相关因素中，室内环境空气质量占据68%。
1.挥发性有机物概述VOC属于一种有机物，主要处于常温常压环境下并且沸点、蒸气压分别低于260℃、70Pa，常见类型包括非甲烷碳氢化合物、含氮有机化合物等，对人体危害严重，特别是针对苯系物而言，将会直接威胁人们生命安全。
常见VOC主要来源于室外、室外两部分，其中，室内包括工业废气、化学污染物等，室内包括装饰材料、办公用品、生活用品等。
2.实验部分2.1实验原理活性炭在有机物吸附方面优势突出，并且通过应用CO对活性炭进行冲刷，2中，完成洗脱处理。
本文能够溶解活性炭中吸附的有机物，使其得以溶入到CO2实验有机利用了活性炭吸附原理，在完成室内空气目标设定后，予以采样操作，在目标室内中提取了苯系物（苯、甲苯、二甲苯），并将其收集到采样管中，在进行洗脱，借助气相色增加采样管有机物含量基础上，经活性炭吸附，并由CO2谱法，完成相应的测定工作，以实验中出现的特征峰作为参考，对各时间定性进行保留，可利用峰面积外标法，完成相应的定量工作。
2.2实验仪器本文主要使用仪器包括气相色谱仪、氮、氢空发生器、毛细管柱、微量进样器、玻璃采样管、活性炭、空气采样器、移液管、容量瓶等。
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯韩术鑫;马虹;李剑;周延生;王兴民【摘要】Benzenes in adhesives were determined by internal standard methods with gas chromatography. The results showed that the linear correlation coefficients for 5 samples could get 0.999 99 as no substances of reagent blank and samples disturbing the internal substance. The results were not affected by dosages of samples with high viscosity, the relative standard deviations of which were 0.06%-0.30%(n=9), and the recovery rates were 98.93%-100.98%as benzenes concentrations ranged from 40 to 600 mg/L. The internal standard method is better than the external standard method in both precision and accuracy.%以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯，在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下，5种目标物线性相关系数均达0.99999；测定结果不受高黏度样品进样量的影响，相对标准偏差为0.06%～0.30%（n=9）；在40～600 mg/L的3个浓度水平内，加标回收率在98.93%～100.98%之间。
内标法测量精密度与准确度均优于外标法。
苯,甲苯,二甲苯的气相色谱
❖ 邻二甲苯沸点:144.4℃， 间二甲苯沸139.1℃ ， 对二甲苯沸点:138.4℃， 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低
气相色谱原理
❖ 气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流 动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配 或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
❖ 最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记 录下来。
气相色谱理论基础
进样
检柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m
➢ 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱 分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。 二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。
❖ 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定， 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测，并可测得各组分的含量。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。
采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8h平均浓度至少采样6h,1h 平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样：采样前关闭门窗12h，采样时关闭门窗，至少采样45min.累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
——换算成标准状态下的采样体积，L；V一采样体积L；T0——标准状态的绝对温度，273KT一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t+273)KP0一-标准状态下的大气压力，P一一采样时采样点的大气压力,KPa每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20%。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
废水中三苯含量的气相色谱分析
废水中三苯含量的气相色谱分析化学与化学工程学院应用化学（理化检验）09339033-张强摘要：本实验采用气相色谱法（GC-FID），对废水中三苯含量进行分析。
三苯包括苯，甲苯，二甲苯，都具有很强的毒性，因此在水质监测和空气检测中都进行了严格控制。
色谱法是一种分离技术，是混合物最有效的分离、分析方法。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱柱中的两相间不断进行着的分配过程。
选择正己烷作为内标物，以氮气为载气, 选择合适的柱温、检测器温度、汽化温度, 合适的气流比、分流比等。
实验结果：废水中三苯含量分别为：苯：0.71 mg·L-1、甲苯：0.69 mg·L-1、对-二甲苯：0.247 mg·L-1、邻-二甲苯：0.261mg·L-1。
均符合国家标准（国标GB5749-2006）。
此法用于测定废水中三苯的含量，耗时短，背景干扰少，人为操作误差小，实验结果准确可信。
关键词：废水气相色谱内标法三苯（苯、甲苯、二甲苯）毛细管柱1.前言：由于苯和苯的同系物，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。
工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。
苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。
低浓度苯对作业人群的健康有损害，尤其要注意对人体遗传物质的损伤作用。
甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。
二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。
二甲苯包括邻位、间位和对位三种异构体，以间位比例最大，可达60%-70%，对位含量最低。
模块七气相色谱法测定技术任务2苯、甲苯、二甲苯
任务2 苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析能力目标：1．能够正确操作TCD气相色谱仪。
2．能够熟练掌握进样技术。
3．能够用归一化法测定苯、甲苯、二甲苯混合样品。
教学方法引探和讲练结合、操作与指导结合教学学时每20人一个学习组，2人一台气相色谱仪，整个任务需 4 学时。
教学设计任务：苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析汇总所查资料，师生共同讨论，提出分析方案学生完成苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析学生对此过程中不理解处提问，教师解惑教师讲解气相色谱理论知识 问题：如何定量计算？学生讨论，教师总结讲解定量方法下次课程问题：乙醇中微量水分的测定？教案课程引入问题：苯、甲苯、二甲苯统称为三苯，是有机合成的重要原料，其中三苯含量如何确定？学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论以决定各解决方案的优劣。
教师引出本次课程的教学内容：“采用气相色谱法以热导池检测器测定苯、甲苯、二甲苯含量”。
操作条件：检测器：热导池检测器（TCD）汽化室温度：120℃检测器温度： 120℃柱温：50 ℃桥电流：120mA教师演示测定全过程（本过程教师可以“图片”的形式展示测定过程，也可以“教学录像”演示测定过程，也可以“教师现场演示”的方式进行教学，目的是让学生掌握整个测定过程）Ø打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为 0.1Mpa。
Ø打开气相色谱仪电源开关。
Ø设置柱温为50℃、汽化温度为120℃和检测温度为120℃。
Ø待柱温、汽化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流值120mA。
Ø打开气相色谱工作站，让仪器走基线，待基线稳定。
Ø取一个干燥洁净的小瓶称取0.5g苯、0.5g甲苯、0.5g二甲苯（称准至0.001g），混匀。
Ø待仪器基线平直后，在完全相同的条件下用微量注射器分别进苯、甲苯、二甲苯标准品各1μL，记录各组分的保留时间及峰高。
Ø同样条件下，用微量注射器吸取混合样品1μL，进样待出峰后，记录相应的保留时间及峰高。
苯系物测定方法
实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。
采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
——换算成标准状态下的采样体积，L；V 一采样体积L；T0——标准状态的绝对温度，273KT一一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，(t + 273)KP0一-标准状态下的大气压力，KPaP一一采样时采样点的大气压力,KPa每次平行采样，测定之差与平均值比较的相对偏差不超过20% 。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。
1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。
1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。
生活饮用水 苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定 溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法
生活饮用水苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯的测定溶剂萃取－毛细管柱气相色谱法1. 适用范围本方法规定了溶剂萃取-毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法适用于测定生活饮用水及其水源中苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯。
本法最低检测质量分别为：苯，0.20ng；甲苯，0.24ng；乙苯，0.25ng；对二甲苯，0.24ng；间二甲苯：0.25ng；对二甲苯：0.25ng；苯乙烯：0.25ng。
若取200mL水样处理后测定，则最低检测质量浓度分别为：苯，0.005mg/L；甲苯0.006mg/L；乙苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；间二甲苯，0.006mg/L；对二甲苯，0.006mg/L；苯乙烯，0.006mg/L。
2. 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以相对保留时间定性，外标法定量。
3. 试剂和材料3.1 载气和辅助气体3.1.1 载气：高纯氮（99.999%）3.1.2 燃气：纯氢，（〉99.6%）。
3.1.3 助燃气：压缩空气，经净化管净化。
3.2 配置标准样品和试样预处理时使用的试剂3.2.1二硫化碳：分析纯，色谱测定应无干扰峰。
如有干扰，使用前用以下方法纯化：将硫酸（ρ20=1.84g/mL）+二硫化碳+硝酸（ρ20=1.42g/mL）=25+100+25的混合溶液，置梨形分液漏斗中摇动,不时放气,静置分层，弃去酸层，用10%碱液中和残留在有机相中的酸，水洗至中性，弃水相，有机相用全玻璃蒸馏器重蒸馏，收集46~47℃的馏分，在气相色谱上检测，直至不出现干扰峰。
3.2.2 甲醇（优级纯）。
3.2.3无水硫酸钠（分析纯）：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
氯化钠。
3.2.4 混合酸：硫酸+磷酸=2+1。
3.2.5 标准品：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯（均为色谱纯）。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目，用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL，经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL，10μL，经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量
气相色谱法快速同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯的含量吕鸿;张文申;许峰;刘志娟【摘要】A gas chromatograpic method for measuring benzene, toluene, dimethylbenzene quickly and simultaneously in the adhesives of decoration materials was established. Ethyl acetate was used for dissolving the sample, polyethylene glycol chromatographic column, hydrogen flames detector were employed to separate and detect the compounds and external standard method was used for quantitation. The contents of benzene, toluene, dimethylbenzene were linear with peak areas in the range of 8.58 - 171.40 μg/mL,9.04 - 180.62 μg/mL,8.80 - 175.92 μg/mL respectively, with linear correlation coefficient of 0.999. The detection limits of benzene, toluene, dimethylbenzene were 0.20 μg/mL, the rate of recoveries were 97.14％ - 100.16％ , 98.51％ - 101.44％ ,97.87％ - 100.80％respectively, RSDs were 1.36％ -2.44％ (n =6). The method is quick, sensitive, accurate and suitable for determination of the benzene, toluene, dimethylbenzene in the adhesives of decoration materials.%建立了快速、同时测定室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯含量的气相色谱检测法.样品用乙酸乙酯溶解处理后,用改性的聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯的浓度分别在8.58～171.40μg/mL、9.04～180.62μg/mL、8.80～175.92μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为0.999.苯、甲苯、二甲苯检出限均为0.20μg/mL,加标回收率分别为97.14%-100.16%、98.51%-101.44%、97.87%-100.80%,测定结果的相对标准偏差为1.36%-2.44%(n=6).该方法简便、灵敏、准确,适于室内装饰装修材料胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯残留量的快速同时测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】3页(P59-61)【关键词】气相色谱法;胶黏刑;苯;甲苯;二甲苯【作者】吕鸿;张文申;许峰;刘志娟【作者单位】中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031;中国兵器工业集团第五三研究所,济南,250031【正文语种】中文随着人们生活水平的不断提高,住宅的精装修越来越盛行。
苯系物测定方法
苯系物测定方法 The document was finally revised on 2021实验二居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法GB 11737—89一、实验前取样标准方法：1.选点要求采样点的数量：采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定，以期能正确反映室内空气污染物的水平。
原则上小于50m3的房间应设(1~3)个点；50m3~100m3设（3~5）个点；100m3以上至少设5个点。
在对角线上或梅花式均匀分布。
采样点应避开通风口，离墙壁距离应大于。
采样点的高度：原则上与人的呼吸带高度相一致。
相对高度~之间。
2.采样时间和频率年平均浓度至少采样3个月，日平均浓度至少采样18h,8 h平均浓度至少采样6 h,1 h平均浓度至少采样45min，采样时间应函盖通风最差的时间段。
3.采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态，选用合适的采样方法和仪器，用于室内的采样器的噪声应小于50 dB(A)。
具体采样方法应按各个污染物检验方法中规定的方法和操作步骤进行。
筛选法采样：采样前关闭门窗12 h，采样时关闭门窗，至少采样45min.累积法采样：当采用筛选法采样达不到本标准要求时，必须采用累积法（按年平均、日平均、8 h平均值）的要求采样。
4.质量保证措施气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检査，不得漏气。
42流晕校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
采样器流量校准：在采样器正常使用状态下，用一级皂膜计校准采样器流量计的刻度，校准5个点，绘制流量标准曲线。
记录校准时的大气压力和温度。
空白检验：在一批现场采样中，应留有两个采样管不采样，并按其他样品管一样对待，作为采样过程中空白检验，若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。
44仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：V0=V*(T0/T)*(P/P0)式中：V。
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气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
实验目的
一、通过实验加条件的选择。
苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原 料，由于它们的物化性质十分相近，用一般 的物理、化学分析方法很难加以分离测定， 用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离 检测，并可测得各组分的含量。 苯的沸点80.1 ℃，甲苯的沸点110.63℃ 邻二甲苯沸点:144.4℃， 间二甲苯沸139.1℃ ， 对二甲苯沸点:138.4℃， 规律是 邻,间,对 的芳香化合物 沸点依次降低
器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
三、苯、甲苯、二甲苯混合进样0.1μ L ，鉴 定各物质。
四、关机步骤：
先关氢气和空气，以切断FID检测器的
燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在
柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源 开关
实验结果及分析
氢火焰离子化检测器（FID）介绍
工作原理：样品在氢火焰燃烧产生离子，该 离子在外加电场的作用下作定向迁移，从而
产生极微弱的电流信号，然后由收集极收集，
再经微电流放大器放大后，输出到数据处理
机，绘出相应的色谱图。
实验器材和试剂
GC－7890A气相色谱仪，配置氢火焰离 子化检测器
纯氢气、空气、氮气
试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。 气体流速： 2mL/min
温度：气化室150℃ ，检测器：FID150℃ ， 柱温80℃
实验步骤
一、仪器调试：
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 打开氢气开关阀
4）待FID检测器的温度升高到150℃以上后，点燃FID检测
气相色谱原理
气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）。当样 品被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细 管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流
动相（气相）和固定相（液相或固相）之间分配
或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各个组分 在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检 测出来。
最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记