苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分离与检测
二甲苯的气相色谱
气相色谱理论基础
进样 时刻A 时刻B 时刻C 色谱柱 时刻D 时刻E 时刻F 检测器 色谱图
气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物， 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 的定量分析工作 以直接进样分析。 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。 常用的检测器有： 常用的检测器有： GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD） － 气相色谱仪： 气相色谱仪 热导检测器（ ） GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器 － 气相色谱仪： 气相色谱仪 （FID） ）
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 ）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 ）， 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID ）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 ）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器， 打开氢气开关阀 4）待FID检测器的温度升高到 ） 检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键， 检测器的温度升高到 ℃以上后， 键 点燃FID检测器的火焰。 检测器的火焰。 点燃 检测器的火焰 5）待仪器准备好灯亮后即可进样 ）
柱前压力表 进样器 载气 TCD 压力控制阀 CARRIER 出 口
TCD检测器（单流路）气路系统 检测器（单流路） 检测器
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时， 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 基线 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 进样时，样品经色谱柱分离后， 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同 样品与载气的导热系数不同， 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 此差值进行记录，就得到样品色谱峰。 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
录下来。
气相色谱理论基础
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气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
每组一张混合样品检测图
全班共用1套标样图
计算分离度
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
苯、甲苯、二甲苯的气相色谱
分离与检测
（氢火焰离子化检测器）
空气中苯、甲苯和二甲苯的测定
【目的和要求】 掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯的基本原理和操作技术； 熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置； 了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间定性的方法。
【原理】 空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
管 号
0
1
2
3
4
苯浓度，g/ml
0.0
13.7
54.9
219.7
878.7
甲苯浓度，g/ml
0.0
13.6
54.2
216.7
866.9
邻二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.8
55.0
220.0
880.2
对二甲苯浓度，g/ml
0.0
13.5
54.0
216.0
864.2
间二甲苯浓度，g/ml
0.0
6.气相色谱仪（GC Agilent 6890N）条件：进样口250℃，分流比（30.0：1），载气：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱温 80℃，保持7min。氢焰离子化检测器（FID）：300℃。
【分析步骤】 1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中，用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲苯（在20℃，1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列。进样1.0l，测定各标准管。以峰面积分别对苯、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。
1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。
1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。
苯甲苯二甲苯检测标准
苯甲苯二甲苯检测标准苯甲苯和二甲苯是常见的有机化合物，广泛应用于化工、制药、染料、涂料等领域。
它们的生产和使用对环境和人体健康都存在一定的风险，因此有必要对其进行检测，并制定相应的检测标准。
一、苯甲苯检测标准。
苯甲苯是一种无色透明的液体，具有特殊的芳香气味。
它主要用作有机溶剂，也可用于制备苯乙烯、环己烷、邻苯二甲酸等化工产品。
苯甲苯的检测标准主要包括以下几个方面：1.检测方法，常用的苯甲苯检测方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
其中，气相色谱法是目前应用最广泛的方法，它具有检测灵敏度高、分离效果好、操作简便等优点。
2.检测指标，苯甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。
根据不同的使用要求，对苯甲苯的检测指标也会有所不同。
3.检测标准，针对不同的应用领域，制定了相应的苯甲苯检测标准，如工业用苯甲苯、医药用苯甲苯、食品添加剂中的苯甲苯等。
这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。
二、二甲苯检测标准。
二甲苯是一种无色透明的液体，具有芳香气味，主要用作溶剂和原料。
由于其毒性较大，对二甲苯的检测也备受关注。
二甲苯的检测标准主要包括以下几个方面：1.检测方法，二甲苯的检测方法与苯甲苯类似，常用的方法包括气相色谱法、液相色谱法、质谱法等。
这些方法具有高灵敏度、高准确度等优点。
2.检测指标，对二甲苯的检测指标主要包括其在样品中的含量、残留量、纯度等。
根据不同的使用要求，对二甲苯的检测指标也会有所不同。
3.检测标准，针对不同的应用领域，制定了相应的二甲苯检测标准，如工业用二甲苯、医药用二甲苯、食品添加剂中的二甲苯等。
这些标准主要包括检测方法、检测指标、检测限等内容。
结语。
苯甲苯和二甲苯作为常用的有机化合物，其检测标准对于保障生产和使用安全具有重要意义。
通过制定科学合理的检测标准，可以有效地控制和监测苯甲苯和二甲苯在生产和使用过程中的安全风险，保障人体健康和环境安全。
希望相关部门和企业能够严格遵守检测标准，加强对苯甲苯和二甲苯的监测和管理，共同维护生态环境和人民健康。
实验十六 气相色谱法分析苯
实验十六气相色谱法分析苯、甲苯、二甲苯混合物一、实验原理色谱定性分析的任务是确定色谱图上个色谱峰代表何种组分，根据各色谱峰的保留值进行定性分析。
在一定的色谱操作条件下，每种物质都有一确定不变的保留值（如保留时间），故可以作为定性分析的依据，只要在相同色谱条件下，对已知纯样和待测试样进行色谱分析，分别测量各组分峰的保留值，若某组分峰的保留值与已知纯样相同，则可以认为两者为同一物质。
这种色谱定性分析方法要求色谱条件稳定，保留值测定准确。
确定了各个色谱峰代表的组分后，即可对其进行定量分析。
色谱定量分析的依据是混合物中各组分的质量含量与其相应的响应信号（峰高或峰面积）成正比，利用归一法即可计算出各组分的含量。
二、实验步骤1、纯样保留时间的测定分别用微量进样器吸取苯，甲苯，二甲苯纯样0.1μL，直接由进样口注入色谱仪，测定各样品的保留时间。
2、苯、甲苯、二甲苯混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品0.2μL注入色谱仪，连续记录各组分的保留时间、峰高和峰面积。
3、数据处理混合物中各组分的保留时间与纯苯、甲苯、二甲苯的保留时间做对照，若保留时间一致，表明混合物中有该成分存在。
归一法计算，由峰面积确定各组分质量含量。
4、实验完毕后，首先关闭氢气、空气，主机电源，待分离柱温降至室温后再关闭载气，关闭计算机。
附：GC4000A气相色谱仪及A5000气相色谱工作站操作方法1、打开载气（氮气）钢瓶，调节减压阀压力至0.3MPa，调节柱后载气压力为0.04 MPa。
2、打开主机电源，设定好升温程序。
3、打开空压机，调节出口压力致0.2，通过空气流量调节阀调节空气流量为280（13.5圈）。
4、打开氢气钢瓶，调节氢气流量为30 mL/min（0.05 MPa）。
5、打开计算机，进入A5000气相色谱工作站。
5、点火按下点火开关约8秒即可。
6、用微量进样器吸取样品注入色谱仪（同时按下采样按钮）即可开始采样分析。
7、分析完毕后，点击“结束采样”即停止采样。
气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析
实验气相色谱分离苯、甲苯和二甲苯的条件选择、柱效计算及定性分析1.目的了解气相色谱仪的组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
掌握仪器主要操作参数及其对分析结果的影响（理解柱温的改变对组分的保留行为的影响）2.原理气相色谱方法是利用试样中各组份在固定液相的分配系数不同，将混合物分离后测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当气化后的试样被载气带入色谱柱中时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的迁移速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数，即可确定未知物为何种物质。
对于非极性柱分离非极物质，出峰顺序按沸点小大出峰。
苯、甲苯和混二甲苯的混合物。
它们的性质极为相似，用一般方法难以分离分析，但气相色谱法可以实现分离分析。
在分离过程中，分离好坏是用分离度衡量的。
有很多因素影响分离度，这在分离度方程中便可知，如柱效、相对保留值和容量因子等。
而影响柱效的操作条件有固定液、柱子长度、柱温、载气流速和进样量等。
柱温严重影响分配系数，进而影响组分的分离度。
随着柱温的升高，色谱峰出峰快，分析时间缩短，但如果柱温太高，色谱峰的分离会变差，甚至分离不开。
柱温降低，分配系数增大，分离改进。
但过慢，分析时间太长，影响柱效。
随着载气流速的增加，色谱峰出峰快，分析时间缩短，另一方面，色谱峰的分离变差，但其影响远比柱温对分辨率的影响小。
载气流速增加，氢气的流速也应相应改变，以得到较高的灵敏度。
3.仪器与试剂仪器：福立GC-9790气相色谱仪，SE-54（5 ％苯基＋ 1 ％乙烯基＋94 ％聚二甲基硅氧烷）毛细管柱: 0.50μm×0.25mm×15mmm。
工作场所空气有毒物质测定第 66 部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯
工作场所空气有毒物质测定第66部分：苯、甲苯、二甲苯和乙苯1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样、溶剂解吸和热解吸-气相色谱法，乙苯的溶剂解吸和热解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态苯、甲苯、二甲苯和乙苯浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法3 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息见表1。
表1 苯、甲苯、二甲苯和乙苯的基本信息4 苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态苯、甲苯和二甲苯用无泵型采样器采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 无泵型采样器，内装活性炭片。
4.2.2 溶剂解吸瓶，10mL。
4.2.3 注射器，1mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a)色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b)柱温：80℃；c)气化室温度：150℃；d)检测室温度：250℃；e)载气（氮）流量：1mL/min；f)分流比：10:1。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8787mg。
4.3.3 甲苯，20℃时，1μL液体的质量为0.8669mg。
4.3.4 邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯，20℃时，1μL液体的质量分别为0.8802mg、0.8642mg和0.8611mg。
4.3.5 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的苯、甲苯和/或二甲苯，再准确称量，用二硫化碳定容。
二甲苯的气相色谱(精)
析。
常用的检测器有：
GC－7890T气相色谱仪：热导检测器（TCD）
GC－7890II气相色谱仪：氢火焰离子化检测器
（FID）
热导检测器（TCD）介绍
TCD检测器的载气一般用氢气或氦气。
TCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的 两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成 加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池， 另一为测量池。 参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组 份，由载气携带进入测量池。
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值
2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID 检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后 打开氢气开关阀
4）待FID检测器的温度升高到100℃以上后，按[FIRE]键，
点燃FID检测器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯） 2、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3） 混合剂
色谱条件
色谱柱：不锈钢填充柱5%PEG-6000， chromosorbp，内径3mm，长2m
载气：氮气，气流速度50mL/min 温度：进样器150℃ ，检测器150℃ ，柱 温80℃
实验步骤
一、仪器调试：
柱前压力表 进样器 载气 TCD 出 口
压力控制阀 CARRIER
TCD检测器（单流路）气路系统
填充柱
参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡 状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上 画出一条零位直线，这条直线称为基线。 进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进 入测量池。由于样品与载气的导热系数不同，使 测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于 电流恒定，参比池与测量池间产生一个电压差值 。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。
模块七气相色谱法测定技术任务2苯、甲苯、二甲苯
任务2 苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析能力目标：1．能够正确操作TCD气相色谱仪。
2．能够熟练掌握进样技术。
3．能够用归一化法测定苯、甲苯、二甲苯混合样品。
教学方法引探和讲练结合、操作与指导结合教学学时每20人一个学习组，2人一台气相色谱仪，整个任务需 4 学时。
教学设计任务：苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析汇总所查资料，师生共同讨论，提出分析方案学生完成苯、甲苯、二甲苯混合样品的色谱分析学生对此过程中不理解处提问，教师解惑教师讲解气相色谱理论知识 问题：如何定量计算？学生讨论，教师总结讲解定量方法下次课程问题：乙醇中微量水分的测定？教案课程引入问题：苯、甲苯、二甲苯统称为三苯，是有机合成的重要原料，其中三苯含量如何确定？学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论以决定各解决方案的优劣。
教师引出本次课程的教学内容：“采用气相色谱法以热导池检测器测定苯、甲苯、二甲苯含量”。
操作条件：检测器：热导池检测器（TCD）汽化室温度：120℃检测器温度： 120℃柱温：50 ℃桥电流：120mA教师演示测定全过程（本过程教师可以“图片”的形式展示测定过程，也可以“教学录像”演示测定过程，也可以“教师现场演示”的方式进行教学，目的是让学生掌握整个测定过程）Ø打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为 0.1Mpa。
Ø打开气相色谱仪电源开关。
Ø设置柱温为50℃、汽化温度为120℃和检测温度为120℃。
Ø待柱温、汽化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的桥电流值120mA。
Ø打开气相色谱工作站，让仪器走基线，待基线稳定。
Ø取一个干燥洁净的小瓶称取0.5g苯、0.5g甲苯、0.5g二甲苯（称准至0.001g），混匀。
Ø待仪器基线平直后，在完全相同的条件下用微量注射器分别进苯、甲苯、二甲苯标准品各1μL，记录各组分的保留时间及峰高。
Ø同样条件下，用微量注射器吸取混合样品1μL，进样待出峰后，记录相应的保留时间及峰高。
涂料中苯系物气相色谱法
涂料中苯系物气相色谱法引言：涂料是一种用于涂装各种物体表面的材料，其成分复杂多样。
其中，苯系物是一类常见的有机化合物，主要由苯及其衍生物组成，广泛应用于各种涂料的制造过程中。
然而，苯系物具有一定的毒性和挥发性，对人体健康和环境造成一定的风险。
因此，准确测定涂料中苯系物的含量是非常重要的。
气相色谱法是一种常用的分析方法，具有高分辨率、高灵敏度和广泛的应用范围。
本文将详细介绍涂料中苯系物气相色谱法的测定原理、实验方法和仪器设备。
一、涂料中苯系物的气相色谱法测定原理气相色谱法是一种基于分子在气相中运动速度和亲和性的分析方法。
其原理是利用气相色谱仪分离样品中的化合物，并通过检测器检测其浓度。
涂料中的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等。
在气相色谱分析中，苯系物在固定相中发生吸附和解吸的过程，通过控制固定相和流动相的性质，可以实现苯系物的分离和测定。
二、涂料中苯系物气相色谱法的实验方法1.样品准备：取适量的涂料样品，将其溶解于适当的溶剂中制备成5-10 mg/mL的浓度，并用色谱纸进行滤除杂质。
2.样品注射：将样品注射进气相色谱仪的进样口，控制注射量为1-2 μL。
3.色谱条件设置：设置适当的色谱柱、流动相和检测器。
常用的色谱柱为5%聚酯硅胶柱，流动相可选用乙腈和正庚烷的混合物，比例根据实际需要调整。
检测器可以选择火焰离子化检测器或质谱检测器。
4.色谱分离：通过调节流动相的流速、柱温和检测器条件等参数，实现涂料中苯系物的分离。
5.定量分析：通过测定峰面积或峰高，利用标准曲线进行定量分析。
三、涂料中苯系物气相色谱法的仪器设备对于涂料中苯系物气相色谱法的分析，需要以下主要的仪器设备：1.气相色谱仪：用于将样品中的化合物进行分离和检测。
常见的气相色谱仪包括热导检测器、火焰离子化检测器和质谱检测器等。
2.色谱柱：用于实现相间液体的分离。
常用的色谱柱材料包括聚酯硅胶、聚二甲基硅氧烷等。
3.进样口：用于将样品注射进气相色谱仪。
涂料中苯甲苯二甲苯的测定
涂料中苯甲苯二甲苯的测定涂料是一种常用的建筑和家居装饰材料，其主要功能是保护和美化物体表面。
而涂料中的苯、甲苯和二甲苯是常见的溶剂，用于调整涂料的粘度和干燥速度。
然而，苯、甲苯和二甲苯对人体健康有一定的危害性，因此对涂料中苯甲苯二甲苯含量的测定显得尤为重要。
涂料中苯甲苯二甲苯的测定方法有很多种，常用的方法包括气相色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。
气相色谱法是一种常见且有效的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。
该方法的原理是利用涂料样品中的苯甲苯二甲苯在高温下被蒸发并分离，然后通过气相色谱仪进行分析和检测。
气相色谱法具有分离效果好、准确性高、灵敏度高等优点，能够准确测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。
高效液相色谱法也是一种常用的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。
该方法的原理是将涂料样品中的苯甲苯二甲苯与特定的溶剂混合，然后通过高效液相色谱仪进行分析和检测。
高效液相色谱法具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点，能够准确测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。
红外光谱法是一种非破坏性的测定涂料中苯甲苯二甲苯含量的方法。
该方法的原理是利用苯甲苯二甲苯分子的特定振动频率在红外光谱仪中的吸收情况进行分析和检测。
红外光谱法具有操作简单、分析速度快、成本较低等优点，能够快速测定涂料中苯甲苯二甲苯的含量。
除了上述方法外，还可以利用化学分析法、质谱法等进行涂料中苯甲苯二甲苯含量的测定。
这些方法各有优缺点，选择合适的方法取决于具体的实验要求和设备条件。
在测定涂料中苯甲苯二甲苯含量时，需要注意样品的制备和处理。
首先，应该选择代表性的涂料样品，并进行适当的预处理，如稀释、提取等。
其次，在进行测定前，应根据实际需要选择合适的测定方法和仪器设备，并进行校准和质量控制。
最后，在进行测定时，要严格按照操作规程进行，避免操作失误和交叉污染。
涂料中苯甲苯二甲苯的测定是保证涂料质量和人体健康的重要环节。
选择合适的测定方法和仪器设备，进行准确可靠的测定，对于涂料行业的发展和人们的健康至关重要。
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法
室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法室内空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法---毛细管气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
I.1毛细管气相色谱法I.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB11737 《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法—气相色谱法》。
I.1.2 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高(峰面积)定量。
I.1.3 测定范围采样量为20L时，用1mL二硫化碳提取，进样1μL，苯的测定范围为0.025~20 mg/m3，甲苯为0.05~20 mg/m3，二甲苯为0.1~20 mg/m3。
I.1.4 试剂和材料I.1.4.1 苯:色谱纯。
I.1.4.2 甲苯:色谱纯。
I.1.4.3 二甲苯:色谱纯。
I.1.4.4 二硫化碳:分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法:二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
I.1.4.5 椰子壳活性炭:20~40目，用于装活性炭采样管。
I.1.4.6 纯氮:99.99%。
I.1.5 仪器和设备I.1.5.1 活性炭采样管:用长150mm，内径3.5~4.0 mm的玻璃管，装入100mg 椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300 ? ~350 ?温度条件下吹5~10 min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封，此管可稳定三个月。
I.1.5.2 空气采样器。
经校正。
I.1.5.3 注射器:1mL，经校正。
I.1.5.4 微量注射器:1μL，10μL，经校正。
I.1.5.5 具塞刻度试管:2mL。
苯,甲苯,二甲苯的气相色谱
气相色谱理论基础
进样
检测器
色谱图
时刻A
时刻B
色谱柱
时刻C 时刻D
时刻E
时刻F
❖ 气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定 样品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可 以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物 质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分 析。
实验结果及分析
❖ 每组一张混合样品检测图 ❖ 全班共用1套标样图 ❖ 计算分离度
器的火焰。 5）待仪器准备好灯亮后即可进样
二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样 0.1μ L，得3个标样图谱
三、苯、甲苯、二甲苯混合进样0.1μ L ，鉴 定各物质。
四、关机步骤：
先关氢气和空气，以切断FID检测器的 燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在 柱温低于80℃以下才能关闭载气和电源 开关
气体流速： 2mL/min
➢ 温度：气化室150℃ ，检测器：FID150℃ ， 柱温80℃
实验步骤
一、仪器调试：
1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID
检测器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后
打开氢气开关阀 4）待FID检测器的温度升高到150℃以上后，点燃FID检测
2、苯、甲苯、二甲苯混合剂
色谱条件
➢ 色谱柱：Agilent 19091J-413 HP-5 5%Phentyl Methyl Siloxan-60，chromosorbp，内径 0.25μm，长30m
➢ 载气：N2，50mL/min; H2 ，40mL/min; 空气，500mL/min;进样量：0.1μL。
实验空气中苯、甲苯、二甲苯的测定
（3）再准确抽取1mL储备气体，注入到另一个充有1L高纯 氮气的气袋中（稀释1000倍），制备出正己烷、苯、甲苯、 二甲苯浓度均为400μg/m3的标准混合气。
5.样品的定性和定量分析 （1）在相同的色谱条件下，以正己烷为内标
物，准确抽取正己烷液体0.56μL，加入到充有 1L高纯氮气的气袋中，混和均匀后再从气袋中 准确抽取1mL气体，注入到另一个充有1L被测 样气的采样袋中（稀释1000倍），混合均匀， 正己烷的浓度为400μg/m3。 （2）然后准确从采样袋中抽取被测样气1mL 进样，测量保留时间及峰高（峰面积），根据 保留时间对正己烷、苯、甲苯、二甲苯定性， 以其峰高（峰面积）进行定量。 （3）重复进样3次，取其中两次峰高（峰面积） 相近者的平均值。
三、实验仪器与试剂 1.实验仪器 （1）光离子化检测器气相色谱仪。 （2）色谱柱：10%SE-30（5%Chromsorb G）；
尺寸：1.2m×φ3mm；聚四氟乙烯填充柱。 （3）气袋：1L，Tedlar或铝-聚酯薄膜采样袋。 （4）微量进样器：1μL，经校正。 （5）注射器：1mL，经校正。 （6）转子流量计：0～60 mL/min，经校正。 （7）经校正的温湿度计。 （8）经校正的气压表。
（2）载气：普通钢瓶压缩空气，柱前压 0.3MPa；载气最佳流速15mL/min左右，用 转子流量计在出口处监测流量。
4.仪器启动
按仪器说明书启动仪器，预热时间应不小 于等于30 min。
5.测定相对校正因子（相对于正己烷）
采用内标法，内标物为正己烷，测定苯、 甲苯、二甲苯的相对校正因子。
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法
居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气
相色谱法
1. 实验原理
气相色谱法是一种常用的分离、测定挥发性有机化合物的方法。
在该方法中，待测样品通过插入气相色谱柱，并在高温条件下进行气相分离，使目标成分被分离并高效地分离出来。
然后，通过检测器测定各组分的信号进行定量分析。
2. 实验步骤
(1) 采集样品：在居住区内采集代表性样本。
采样地点应选择通风性好且远离交通干线和污染源的区域。
可以通过现场取样器采集空气，或者使用采样器将空气经过一定时间后集成样品。
(2) 气相色谱法分析：将样品经过适当预处理后，送入气相色谱仪中进行分析。
预处理步骤包括：质量测量、净化处理、体积调整等。
(3) 分析结果：通过气相色谱仪得到的色谱图分析结果，可以得到各个目标成分的相对含量。
3. 实验注意事项
(1) 样品采集应遵守相关规定，确保采集的样品代表性。
(2) 在样品处理过程中应注意环境卫生和个人安全。
(3) 在操作气相色谱仪时，应注意操作规范，避免误操作造成危害。
(4) 在进行气相测定时，应注意设置合适的标准物质和用量，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 实验结果分析
根据GB/T 18883-2002中规定的限制值，可得到苯、甲苯和二甲苯的卫生检验标准应为：苯≤10μg/m3，甲苯≤75μg/m3，二甲苯≤50μg/m3。
如果测定结果超出上述限制值，则需要通过进一步的分析，找出污染源，并采取合适的控制措施进行处理，以减少环境污染和保护人民身体健康。
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实验目的 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 掌握气相色谱法的分离和测定原理。 初步掌握气相测定中一些条件的选择及学习归一化定量的方 法。
一、实验原理
1.1 仪器结构
附：进样操作 （1）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿着 ）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲， 注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处， 注射器，右手食指卡在注射器芯子和注射器管的交界处，这样可以避免当针进 到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。 到气路中由于载气压力较高把芯子顶出，影响正确进样。 （2）注射器取样时，应先用被测试液洗涤 ～6次，然后缓慢抽取一定量试 ）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5～ 次 并不带有气泡。 液，并不带有气泡。 （3）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度，针尖停留和 ）进样时，要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置及速度， 拔出速度都会影响进样重现性。 拔出速度都会影响进样重现性。 （4）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。 ）要经常注意更换进样器上的硅橡胶密封垫片，防止漏气。
1.2 定量方法
归一化法：所有出峰组分的含量之和按 计的定量方法。 归一化法：所有出峰组分的含量之和按100%计的定量方法。 计的定量方法 i
mi wi = × 100% = m
Ai f i '
n
× 100%
i为组分 在试样总量中所占的比例 为待测物质质量， 为组分i在试样总量中所占的比例 为待测物质质量
同系物： 同系物：认为较正因子基本相同
二、试剂
甲苯、二甲苯，分析纯。 （1）苯、甲苯、二甲苯，分析纯。 ） 甲苯、二甲苯混合液。 （2）苯、甲苯、二甲苯混合液。 ）
三、实验步骤
3.1 仪器操作
的位置； （1）开启载气 2钢瓶的阀门；将气体净化器打到“开”的位置；打开 ）开启载气N 钢瓶的阀门；将气体净化器打到“ 色谱仪的电源；打开色谱工作站。 色谱仪的电源；打开色谱工作站。 （2）设置色谱实验条件：柱温 ℃，汽化室温度 ）设置色谱实验条件：柱温65℃ 汽化室温度150℃，检测器温度 ℃ 150℃；N2流速 流速45mL/min；H2流速 流速45mL/min；空气流速 ℃ ；空气流速450mL/min。 。 （3）待检测器 温度达到的时候， ）待检测器FID温度达到的时候，开启 2钢瓶的阀门及打开空气 温度达到的时候 开启H 源的电源，点燃FID。 源的电源，点燃 。 （4）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； ）运行程序一次并用丙酮清洗色谱柱； （5）进样，运行； ）进样，运行； （6）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。柱温 ℃，汽 ）结束时，再用丙酮进样清洗色谱柱，设置程序。柱温50℃ 化室温度50℃ 检测器温度50℃ 先关闭氢气、空气源。 化室温度 ℃，检测器温度 ℃。先关闭氢气、空气源。等到温度降至 该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。 该设置温度时，方可关闭色谱仪电源，最后关闭载气阀门。
3.2 混合物分析
（1）纯样保留时间的测定 ） 分别用微量注射器移取纯样溶液0.1-0.2微升，依次进样分析， 微升，依次进样分析， 分别用微量注射器移取纯样溶液 微升 分别测定出各色谱峰的保留时间。 分别测定出各色谱峰的保留时间。 （2）混合物试液的分析 ） 用微量注射器移取0.1-0.2微升混合物试液进行分析，连续记录 微升混合物试液进行分析， 用微量注射器移取 微升混合物试液进行分析 各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。 各组分色谱峰的保留时间，记录各色谱峰的峰面积。
四、数据处理
（1）用归一化计算各组分含量 ）
（2）计算每个组分的柱效和分离度 ）