实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法。
了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法。
了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程
偏光显微镜结构示意图
图1 聚乙烯球晶的偏光显微镜照片
二、实验原理
由于晶体的光学各向异性（立方晶除外）， 光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光 轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。 设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向
AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再
度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种 偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥ P2 的光可全透过，并相互干涉到目镜。
三、实验仪器和样品
1. 偏光显微镜：
SL-100型（NIKON）
2. 2.封闭电炉、控温仪
3. 样品：PE，PP
4. 其他：载玻片，盖玻片， 刀片，木块，镊子
四、实验要求
1. 预习报告
认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的 成因；制样方法。
2．实验步骤：
放置载玻片，压片法制样，样品冷却； 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
聚乙烯（PE）球晶
（1）
（2）
（3）
半径方向
球晶中折叠链微晶的螺旋排列
位臵1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于 各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野 黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态， 故观察到的是一圈黑环。 位臵2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光 从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2） 到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。 位臵3： 重复位臵1，为暗环。 在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。 且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。
a
R
ห้องสมุดไป่ตู้
c光轴 图4
偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
观察显微镜下球晶 的形态并估算其半
径
载玻片
电热炉
偏光显 微镜
高分子材料专业实验
五、数据处理
• 1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。
• 2.计算球晶直径。
高分子材料专业实验
六、回答问题及讨论
• 1．简绘实验所观察到的球晶形态示意图图。 • 2.写出显微尺标定目镜分度尺的标定关系及
所测球晶半径分度尺的格数，计算所测球 晶半径大小。 • 3．结合实验讨论影响球晶生长的主要因素 和实验中应注意的问题。
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高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 2．安装粘度计
• 将干净烘干的粘度计，用过滤后的纯溶剂
洗2~3次，然后将过滤好的纯溶剂从A管加
入至F球的2/3~3/4，再固定在恒温
30.0℃±0.1℃的水槽中，使其保持垂直，
并尽量使E球全部浸泡在水中，最好使a、
b两刻度线均没入水面以下(如图3所示)。
安装时除注意垂直外，还应注意固定的是
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高分子材料专业实验
四、实验步骤
• 4．溶液流经时间t的测定 • 将毛细管内的纯溶剂倒掉，用溶液润洗1~2次，加入
溶液至F球的2／3~3／4，固定在水槽中，恒温15min 左右，开始测定。闭紧C管上的乳胶管，用吸耳球从B 管口将溶液吸至G球的一半(注意B管中溶液表面不能 有汽泡，若有汽泡可从B管上方将其吸出)，拿下吸耳 球打开C管，记下溶液流经a、b刻度线之间的时间t， 重复几次测定，直到出现三个数据，两两误差小于 0.2s，取这三次时间的平均值。
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高分子材料专业实验
实验三 GPC法测聚合物的分子量 及分布
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、回答问题及讨论
偏光显微镜发观察聚合物球晶
• （3）计算机显示观察实验操作。 • ①先打开显微镜、冷热台的开关，再开计
算机电源开关。
•
②双击Windows开始桌面上的“Linksys”测试 软件。
③点Setup → Comm Port → Comm l → 确定。
④ File → Reset Serial Interface →联机。
• 2.球晶聚合物试样：聚丙烯，聚乙烯。聚酰 胺等。
• 四、实验步骤 • 1.聚合物的试样制备 • （1）熔融法制备聚合物球晶。 • （3）溶液法制备聚合物晶体试样。 • （2）直接切片制备聚合物试样。
• 2.偏光显微镜调节，检查（即无试样观察） • （1）观测基本程序 • （2）目镜观察实验操作。 • ①正交偏光的校正。 • ②调节焦距，使物像清晰可见
的熔点。
• 五、思考题
• 1.聚合物结晶过程有何特点？形态特征如何 （包括球晶的大小与分布，球晶边界，球 晶的颜色等）？结晶温度对球晶形态有何 影响？
• 2.利用晶体光学原理解释正交偏光系统聚合 物球晶的黑十字消光现象。
• 3.聚合物结晶体生长依赖什么条件，在实际 生产中如何控制晶体的形态？
• 六、参考文献
偏光显微镜法观察聚合物球晶
• 一、实验目的 • 1.熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜
的使用方法。
• 2.观察不同结晶温度下得到的球晶形态，估 算聚合物球晶大小。
• 3.测定聚合物在不同结晶度下晶体的熔点。 • 4.测定不同温度下聚合物的球晶生长速度。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如 单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚 合物结晶时最常见的一种形式。球晶可以长 得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。 球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生 长而形成的径向对称的结构，由于是各向异 性的，就会产生双折射的性质。因此，普通 的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为 聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间 呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
球晶的生长以晶核为中心，从初级晶核生长的片晶，在结晶缺陷点繁盛支化，形成新的片晶，它们在生长时发生弯曲和扭转，并进一步分支形成新的片晶，如此反复，最终形成以晶核为中心，三维向外发散的球形晶体。
实验证实，球晶中分子链垂直球晶的半径方向。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
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二 、实验原理
根据聚合物晶体具有双折射性质,我们采用偏 光显微镜来观察球晶的结构。 高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性 体，当光线通过它时，就会分解为振动平面互相 垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外， 一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的 光线。 当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向 不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，利用 这一原理,我们可以在正交偏光镜间观察到球晶的 形态，大小，数目及光性符号等。
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实验步骤
聚丙烯颗粒 偏光显 微镜
以45°斜角 盖上另外一 片载玻片
观察显微镜下球晶 的形态并估算其半 径
载玻片
电热炉
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五、数据处理
1、画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示 意图。 2、将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标 定）,计算球晶直径。 返回首页
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六、思考题
1.简述聚合物球晶在正交偏光下黑 十字消 光及消光环成因. 2. 2.偏光显微镜下观察晶体形态的原理是什么? ? 3. 球晶大小与结晶温度的依赖关系怎样？ 4.制样时,应注意哪些环节?
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参考文献
[ 1] 南京地质学会. 晶体光学. 地质出版社； [2] AV托博尔斯基等. 长春应化所译. 聚合物 科学与材料. 第八章. 科学出版社，1977 ； [3] 何君曼等. 高分子物理. 复旦大学出版社, 1983。
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偏光显微镜法观测聚合物球晶形态
Байду номын сангаас
一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据处理 六、思考题
04-偏光显微镜法观察聚合物球晶
实验四偏光显微镜法观察聚合物球晶在高分子材料的各种仪器分析方法中，最简单的方法是光学显微法，显微镜价格低廉,照片解释较容易，因而应用相当广泛，光学显微镜的极限分辨率约为0.2・im，相当于最高放大倍数1000-1500倍。
高分子材料结构剖析的许多内容落在该尺寸范围内，例如部分结晶高分子的结晶形态、结晶形成过程和取向等；共混或嵌段、接枝共聚物的区域结构；薄膜和纤维的双折射；复合材料的多相结构以及高分子液晶态的织构等等。
光学显微镜测定可以大致分为三步。
（1）样品制备。
主要制样方法有热压制膜、溶液浇铸制膜、切片、打磨等，以及为了突出特征结构而进行的某些处理，如复型、崩裂和取向等。
（2）显微技术的选择和应用。
几乎所有光学显微技术都可用来研究高分子的结构，包括透射式或反射式的偏光显微镜、圆偏光显微镜、暗场成像技术、散射技术、热台显微镜、双折射测定技术、相差显微镜、微分干涉显微镜、双光束干涉显微镜等等。
对不同的样品，可根据不同的需要，选择适当的技术。
（3）图像解释。
要正确地解释一张高分子的显微结构照片，必须具备两方面知识：一是光学成像原理的知识，了解在样品中光和物质发生什么相互作用；二是有关高分子材料的背景知识。
、实验目的与要求1. 熟悉偏光显微镜的构造，掌握偏光显微镜的使用方法。
2. 观察不同结晶温度下得到的球晶形态，估算聚合物球晶大小。
3. 测定聚合物在不同结晶度下晶体的熔点。
4. 测定不同温度下聚合物的球晶生长速度。
二、实验原理聚合物的结晶受到外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维晶等等，而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态
偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态在使用偏光显微镜观察聚合物结晶形态时，首先要准备好样品，一般采用水介质，将溶解的聚合物结晶用滴定的方法滴入载玻片干燥，形成薄膜。
然后，需要在偏光显微镜上对样品进行观察，首先调整好聚光条件，将偏光片从镜头上取下，用螺旋状不锈钢螺丝将其损坏，然后将偏光片再放回到镜头上。
之后，用滤目镜盒进行调节，使镜头聚光，将样品放在镜头上，通过调节聚光条件，将样品放大，调整显微镜下文字的叠层状况，将样品清晰地显示在显微镜投影仪上。
最后，用偏光镜进行观察，调节偏光片，使聚合物结晶形态的细微特征清晰可见，以获得更加准确的信息。
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构6.2 高分子链的三级结构如果说聚合物的基本性质主要取决于链结构（即一、二级结构），对于实际应用中的高分子材料，其使用性能很大程度上还取决于加工成形过程中形成的聚集态结构（即三级结构）。
例如同样的聚对苯二甲酸乙二醇酯，如果从熔融状态下迅速淬火，冷却后得到的制品是透明的，如果缓慢冷却则由于结晶得到不透明体。
6.2.1 结晶结构三维空间长程有序是低分子晶体的基本结构。
对于长径比大、分子长短不一、链柔软且易于缠结的高分子是否能形成长程有序的晶体的认识，曾长期不能统一。
然而大量实验证明，高聚物晶体确实存在。
它们有清楚的衍射图、明确的晶胞参数和显著的相转变点。
它们的形态可以通过偏光显微镜或电子显微镜直接观察到。
与低分子晶体不同的是，它们的晶胞没有最高级的晶型——立方晶系，在其余的6个晶系中正交和单斜约各占30％。
而且由于结晶条件不同，分子链构象或链堆砌方式发生变化，同一种高聚物可以形成几种不同的晶型，如聚丙烯就有α型（单斜晶系）、β型（六方晶系）和γ型（三方晶系）不同的晶型，这种现象称为同质多晶现象，这也是高聚物结晶所特有的。
同一种高聚物的结晶形态也具有多样性，而且晶体中结晶很不完善，结晶与非晶共存。
总之高分子结晶是复杂的。
6.2.1.1缨状微束模型早在上世纪40年代就提出了如图6-7所示被称为缨状微束的高分子结晶模型。
它认为在结晶高分子中存在许多胶束和胶束间区，胶束是结晶区，胶束间区是非晶区。
胶束是由许多高分子链段整齐排列而成，其长度远小于高分子链的总长度，所以一根高分子链可以穿过多个胶束区和胶束间区。
这种结构很象一团乱毛线被随机扎成若干束的情形（图6-8）。
这个结晶模型主要得到了以下两个实验事实的证明。
一是在高聚物的X射线衍射图上（图6-9），同时存在结晶的锐利衍射峰和非晶的弥散峰，两者叠加在一起，说明晶区和非晶区共存。
二是用X光衍射测得的晶区尺寸远小于分子链的伸直长度，说明一根高分子链可以穿几个晶区和非晶区。
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构6.2 高分子链的三级结构如果说聚合物的基本性质主要取决于链结构（即一、二级结构），对于实际应用中的高分子材料，其使用性能很大程度上还取决于加工成形过程中形成的聚集态结构（即三级结构）。
例如同样的聚对苯二甲酸乙二醇酯，如果从熔融状态下迅速淬火，冷却后得到的制品是透明的，如果缓慢冷却则由于结晶得到不透明体。
6.2.1 结晶结构三维空间长程有序是低分子晶体的基本结构。
对于长径比大、分子长短不一、链柔软且易于缠结的高分子是否能形成长程有序的晶体的认识，曾长期不能统一。
然而大量实验证明，高聚物晶体确实存在。
它们有清楚的衍射图、明确的晶胞参数和显著的相转变点。
它们的形态可以通过偏光显微镜或电子显微镜直接观察到。
与低分子晶体不同的是，它们的晶胞没有最高级的晶型——立方晶系，在其余的6个晶系中正交和单斜约各占30％。
而且由于结晶条件不同，分子链构象或链堆砌方式发生变化，同一种高聚物可以形成几种不同的晶型，如聚丙烯就有α型（单斜晶系）、β型（六方晶系）和γ型（三方晶系）不同的晶型，这种现象称为同质多晶现象，这也是高聚物结晶所特有的。
同一种高聚物的结晶形态也具有多样性，而且晶体中结晶很不完善，结晶与非晶共存。
总之高分子结晶是复杂的。
6.2.1.1缨状微束模型早在上世纪40年代就提出了如图6-7所示被称为缨状微束的高分子结晶模型。
它认为在结晶高分子中存在许多胶束和胶束间区，胶束是结晶区，胶束间区是非晶区。
胶束是由许多高分子链段整齐排列而成，其长度远小于高分子链的总长度，所以一根高分子链可以穿过多个胶束区和胶束间区。
这种结构很象一团乱毛线被随机扎成若干束的情形（图6-8）。
这个结晶模型主要得到了以下两个实验事实的证明。
一是在高聚物的X射线衍射图上（图6-9），同时存在结晶的锐利衍射峰和非晶的弥散峰，两者叠加在一起，说明晶区和非晶区共存。
二是用X光衍射测得的晶区尺寸远小于分子链的伸直长度，说明一根高分子链可以穿几个晶区和非晶区。
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
实验一：偏光显微镜法观察聚合物熔体结晶用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
结晶聚合物材料、制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有着密切的联系。
如较小的球晶可以提高材料冲击强度及断裂伸长率；球晶尺寸对于聚合物材料的透明度影响则更为显著：聚合物晶区的折光指数大于非晶区，球晶的存在将产生光的散射而使透明度下降，球晶越小透明度越高，当球晶尺寸小到与光的波长相当时可以得到透明的材料。
因此，对聚合物结晶形态与尺寸等的研究具有重要的理论和实际意义。
一、实验目的和要求1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理球晶是以晶核为中心对称向外生长而成的。
在生长过程中不遇到阻碍时形成球形晶体；如在生长过程中球晶之间因不断生长而相碰则在相遇处形成界面而成为多面体，在二度空间下观察为多边体结构。
实验六偏光显微镜研究聚合物的晶态结构讲述
实验六偏光显微镜研究聚合物的晶态结构用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
众所周知，随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶可以长得很大。
对于几微米以上的球晶，用普通的偏光显微镜就可以进行观察；对小于几微米的球晶，则用电子显微镜或小角激光光散射法进行研究。
聚合物制品的实际使用性能（如光学透明性、冲击强度等）与材料内部的结晶形态，晶粒大小及完善程度有着密切的联系，因此，对聚合物结晶形态等的研究具有重要的理论和实际意义。
一、目的要求1．了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2．观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。
二、基本原理球晶的基本结构单元具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在10mm左右）。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
根据振动的特点不同，光有自然光和偏振光之分。
自然光的光振动（电场强度E的振动）均匀地分布在垂直于光波传播方向的平面内如图6-1所示；自然光经过反射、折射、双折射或选择吸收等作用后，可以转变为只在一个固定方向上振动的光波。
这种光称为平面偏光，或偏振光如图6-1（2）所示。
偏振光振动方向与传播方向所构成的平面叫做振动面。
如果沿着同一方向有两个具有相同波长并在同一振动平面内的光传播，则二者相互起作用而发生干涉。
由起偏振物质产生的偏振光的振动方向，称为该物质的偏振轴，偏振轴并不是单独一条直线，而是表示一种方向。
如图6-1（2）所示。
自然光经过第一偏振片后，变成图6-1偏振光，如果第二个偏振片的偏振轴与第一片平行，则偏振光能继续透过第二个偏振片；如果将其中任意一片偏振片的偏振轴旋转90°，使它们的偏振轴相互垂直。
这样的组合，便变成光的不透明体，这时两偏振片处于正交。
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构
偏光显微镜法观察聚合物球晶结构6.2 高分子链的三级结构如果说聚合物的基本性质主要取决于链结构（即一、二级结构），对于实际应用中的高分子材料，其使用性能很大程度上还取决于加工成形过程中形成的聚集态结构（即三级结构）。
例如同样的聚对苯二甲酸乙二醇酯，如果从熔融状态下迅速淬火，冷却后得到的制品是透明的，如果缓慢冷却则由于结晶得到不透明体。
6.2.1 结晶结构三维空间长程有序是低分子晶体的基本结构。
对于长径比大、分子长短不一、链柔软且易于缠结的高分子是否能形成长程有序的晶体的认识，曾长期不能统一。
然而大量实验证明，高聚物晶体确实存在。
它们有清楚的衍射图、明确的晶胞参数和显著的相转变点。
它们的形态可以通过偏光显微镜或电子显微镜直接观察到。
与低分子晶体不同的是，它们的晶胞没有最高级的晶型——立方晶系，在其余的6个晶系中正交和单斜约各占30％。
而且由于结晶条件不同，分子链构象或链堆砌方式发生变化，同一种高聚物可以形成几种不同的晶型，如聚丙烯就有α型（单斜晶系）、β型（六方晶系）和γ型（三方晶系）不同的晶型，这种现象称为同质多晶现象，这也是高聚物结晶所特有的。
同一种高聚物的结晶形态也具有多样性，而且晶体中结晶很不完善，结晶与非晶共存。
总之高分子结晶是复杂的。
6.2.1.1缨状微束模型早在上世纪40年代就提出了如图6-7所示被称为缨状微束的高分子结晶模型。
它认为在结晶高分子中存在许多胶束和胶束间区，胶束是结晶区，胶束间区是非晶区。
胶束是由许多高分子链段整齐排列而成，其长度远小于高分子链的总长度，所以一根高分子链可以穿过多个胶束区和胶束间区。
这种结构很象一团乱毛线被随机扎成若干束的情形（图6-8）。
这个结晶模型主要得到了以下两个实验事实的证明。
一是在高聚物的X射线衍射图上（图6-9），同时存在结晶的锐利衍射峰和非晶的弥散峰，两者叠加在一起，说明晶区和非晶区共存。
二是用X光衍射测得的晶区尺寸远小于分子链的伸直长度，说明一根高分子链可以穿几个晶区和非晶区。
实验六 偏光显微镜法观察聚合物球晶形态
实验六：偏光显微镜法观察聚合物结晶形态一、实验目的1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光 b) 线偏振光图1-2 共聚聚丙烯在145 o C时的球晶照片用偏光显微镜观察球晶结构是根据聚合物晶体具有双折射性质。
当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此各方向都具有相同的折射率。
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告
偏光显微镜观察聚合物的结晶形态实验报告一、实验目的1、了解偏光显微镜的结构及使用方法；2、学习用熔融法制备高聚合物球晶；3、观察聚丙烯的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小；二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。
许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。
图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的，即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。
在正交偏光显微晶下观察时，在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。
呈现出球晶特有的黑十字消光图案（称为Maltase十字）。
图1-2 球晶中双折射示意图球晶在正交偏光显微镜下出现Maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。
图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向（正交）。
设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量OR,即偏振光方向沿OR方向。
图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况，偏振光OR通过与分子链发生作用，分解为平行于分子链η和分子链ε两部分，由于折光率不同，两个分量之间有一定的相差。
显然ε和η不能全部通过检偏镜，只有振动方向平行于检偏镜方向的分量OF和OE能够通过检偏镜。
由此可见，在起偏镜的方向上，η为零，OR=ε；在检偏镜方向上，ε为零，OR=η；在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜，视野呈黑暗，形成Maltase十字。
此外，在有的情况下，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长，这样，在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环。
三、仪器和试样1、偏光显微镜及附件：2、载玻片和盖玻片；电炉热台；剪刀；镊子。
3、等规聚丙烯粒料。
四、实验步骤1、制备样品首先取半粒聚丙烯树脂，放在已于电炉热台上恒温的载波片上，待树脂熔融后，加上盖玻片加压成膜。
保温两分钟，然后缓慢结晶，使样品自然冷却到室温。
偏光显微镜法观察聚合物球晶形态实验报告
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偏光显微镜法观察聚合物球晶形态。
本实验利用偏光显微镜对聚合物球晶的形态进行了观察和分析。
通过调节偏振器和检偏器的角度，观察了球晶在不同光学条件下的显微图像，并对其形态进行了描述和分析。
实验结果表明，偏光显微镜是一种有效的手段，能够揭示聚合物球晶的微观结构和形态特征。
聚合物球晶是一种常见的多孔材料，具有规则的球形结构和高度有序的排列方式。
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告
偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。
研究聚合物晶体结构形态主要⽅法有电⼦显微镜、偏光显微镜和⼩⾓光散射法等。
其中偏光显微镜法是⽬前实验室中较为简便⽽实⽤的⽅法。
⼀、实验⽬的要求1、了解偏光显微镜的结构及使⽤⽅法。
2、观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶⼤⼩。
⼆、实验原理根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的⽚晶（晶⽚厚度在100埃左右）。
许多这样的晶⽚从⼀个中⼼（晶核）向四⾯⼋⽅⽣长，发展成为⼀个球状聚集体。
电⼦衍射实验证明了在球晶中分⼦链（c轴）总是垂直于球晶的半径⽅向，⽽b轴总是沿着球晶半径的⽅向（参考图3-1和图3-2）。
在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的⿊⼗字消光图案，这是球晶的双折射现象。
分⼦链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的⽅向上有不同的折光率。
当在正交偏光显微镜下观察时，分⼦链取向与起偏器或检偏器的偏振⾯相平⾏就产⽣消光现象。
有时，晶⽚会周期性地扭转，从⼀个中⼼向四周⽣长（如聚⼄烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到⼀系列消光同⼼圆环。
图3-1 ⽚晶的排列与分⼦链的取向图3-2 球晶形状三、仪器与试样1、仪器偏光显微镜及附件、载玻⽚、盖玻⽚、电炉和油浴锅。
2、试样聚丙烯（颗粒状），⼯业级。
四、实验步骤1、制备样品（1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260℃电炉上恒温的载玻⽚上，待树脂熔融后，加上盖玻⽚，加压成膜。
保温2分钟，然后迅速放⼊140⼀150℃⽢油浴中，结晶2⼩时后取出。
（2）将少量聚⼄烯粒料⽤以上同样的⽅法熔融加压法制得薄膜，然后切断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。
2、熟悉偏光显微镜的结构及使⽤⽅法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。
3、显微镜⽬镜分度尺的标定将带有分度尺的⽬镜插⼊镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到⼆尺基线重合。
载物台显微尺长1.00毫⽶，等分为100格，所以每格为0.01毫⽶。
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实验六：偏光显微镜法观察聚合物结晶形态
一、实验目的
1.了解偏光显微镜的结构及使用方法。
2.了解球晶黑十字消光图案的形成原理。
3.观察聚合物的结晶形态，理解影响聚合物球晶大小的因素。
二、实验原理
用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是目前实验室中较为简便而实用的方法。
随着结晶条件的不用，聚合物的结晶可以具有不同的形态，如：单晶、树枝晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等。
而球晶是聚合物结晶中一种最常见的形式。
在从浓溶液中析出或熔体冷却结晶时，聚合物倾向于生成这种比单晶复杂的多晶聚集体，通常呈球形，故称为“球晶”。
球晶的大小取决于聚合物的分子结构及结晶条件，因此随着聚合物种类和结晶条件的不同，球晶尺寸差别很大，直径可以从微米级到毫米级，甚至可以大到厘米。
球晶尺寸主要受冷却速度、结晶温度及成核剂等因素影响。
球晶具有光学各向异性，对光线有折射作用，因此能够用偏光显微镜进行观察，该法最为直观，且制样方便、仪器简单。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图象。
有些聚合物生成球晶时，晶片沿半径增长时可以进行螺旋性扭曲，因此还能在偏光显微镜下看到同心圆消光图象。
对小于几微米的球晶则可用电子显微镜进行观察或采用激光小角散射法等进行研究。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)
图1-1 自然光和线偏振光的振动现象
a) 自然光 b) 线偏振光
图1-2 共聚聚丙烯在145 o C时的球晶照片
用偏光显微镜观察球晶结构是根据聚合物晶体具有双折射性质。
当一束光线进入各向同性的均匀介质中，光速不随传播方向而改变，因此各方向都具有相同的折射率。
而对于各向异性的晶体来说，其光学性质是随方向而异的。
当光线通过它时，就会分解为振动平面互相垂直的两束光，它们的传播速度除光轴方向外，一般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称之为双折射。
晶体的一切化学性质都是和双折射有关。
在正交偏光显微镜下观察，当高聚物处于熔融状态时，呈现关学各向同性，没有发生双折射现象，光线被正交的偏振镜阻碍，视场黑暗。
球晶会呈现出特有的黑十字消光现象，黑十字的两臂分别平行于两偏振轴的方向。
而除了偏振片的振动方向外；其余部分就出现了因折射而产生的光亮。
高聚物自熔体冷却结晶后，成为光学各向异性体，当结晶体的振动方向与上、下偏光镜振动方向不一致时，视野明亮，就可以观察到晶体，如图1-2是共聚聚丙烯在145 o C时的球晶照片。
三、实验仪器和材料
偏光显微镜，熔融装置，结晶装置，镊子，载玻片，盖玻片，聚丙烯
偏光显微镜如图1-3所示。
图1-3 偏光显微镜的结构示意图
四、实验步骤
1、将加热台的温度调整到250℃左右，在加热台上放上载玻片，并将一小颗聚丙烯试样放在载玻片上，盖上盖玻片，熔融后用镊子小心地压成薄膜状。
做两块同样的试样，做好后保温片刻，将其中的一片取出放在石棉板上以较快的速度冷却，另一片放在已升温至250℃左右的烘箱内并关掉加热电源，以较慢的速度冷却待用。
2、将载有样品的载玻片移至显微镜载物台上。
拉出显微镜检偏镜，调节样品位置使光线通过。
调节焦距至视场清晰，推入检偏镜，观察球晶结晶完成后的形态、消光黑十字及同心圆环现象，并拍照保存，在照片上任选3个球晶，测量半径，
并比较不同冷却速度下的结晶形态差异。
五、实验结果及数据处理
记录聚合物球晶试样的制备条件以及观察、保存的球晶形态图及晶体半径。
六、思考题
1、用偏光显微镜法观察聚合物球晶形态的原理是什么？
2、结晶时冷却速度对球晶尺寸有何影响？
3、解释球晶黑十字消光图案的原因。