化工专业实验：实验5-中空纤维超滤膜分离

中孔超滤膜分离实验设备说明

一、用途

膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜的种类很多，中空纤维超滤膜是其中之一。中空纤维膜分离广泛应用于双组分或多组分的溶质和溶剂的分离、分级、提纯和富集操作过程。该过程的特点是：处理对象无相态变化，节能，分离效率高，设备简单，占地面积小，操作方便等。

本装置具有耐蚀性和耐用性，外观漂亮，整体性强，适用于本科生和研究生教学实验，也可作为研究人员进行研究的手段。

二、技术指标

双组件结构，外压式流程。组件技术指标：

截留分子量：6000；膜材料：聚砜；流量范围：6~60L/h；操作压力：≤0.2Mpa；适用温度：5~30℃；膜面积：2M2；泵：不锈钢射流式自吸离心泵；

膜组件可串、并联操作，流程为不锈钢材料制。

三、膜组件结构及工艺流程

2、工艺流程图见图2

四、操作方法

1.按工艺流程图连接好管路。

2.在槽C1内放入清水。

3.检漏。打开阀F4使泵充满液体，设备必须有良好的接地。严禁水

泵在无液体情况下运行。以组件1为例，打开阀F7、F14、F16通电启动水泵。视各接口有否漏液现象，若有漏，必须解决到不漏为止。

4.检查各液流是否畅通。在一定流量和压力下运转数分钟，观察浓

缩液和超滤液均有液体出现，说明组件正常。

5.系统清洗。系统处理一定浓度的料液，停车后，用清水清洗系统。

方法是放掉系统存留的料液，接通清洗水系统，开泵运转10~15分钟，清洗污水经F17放入下水道。停泵，并切断电源。

6.加保护液。停泵，放净系统的清洗水，从保护液缸加入保护液，

保护液的作用是防止纤维膜被细菌“吞食”。保护液的组成约1%的甲醛水溶液，夏季气温高，停用两天之内可以不加，冬季停用五天之内可以不加，超过上述期限，必须有效的加入保护液。下次操作前放出保护液，并保存，下次继续使用。

五、故障处理

1.泵运转声音异常。停泵检查电源电压是否正确，或泵内没有充满

液体。

2.泵不运转。检查电源符合要求否，有无线路故障。

3.流量不足。可能泵有“气蚀“存在，排出气体即可正常。

4.没有流量。检查泵是否反转。

5.没有分离作用（即超滤液与浓缩液浓度长时间相同）。说明组件已

坏，需要换新的。

6.加大组件出口阻力，即增加系统压力，超滤液量很少或没有。说

明浓差极化严重，如经加压反洗无效，需更换新的膜组件。

六、实验指导

1.本装置有膜组件两个，从流程安装上，既可以并联或串联操作，

也可以单独操作。实验推荐使用后者。在工艺上，既可以单级操作，又可以“多级”操作。

2.实验物料采用聚乙二醇水溶液。

3.料液配制。液量35L（储槽使用容积），浓度约30mg/L。方法是，

取MW20000聚乙二醇1.1g放入1000ml的烧杯中，加入800ml 水，溶解。搅拌至全溶。在储槽内稀释至35L，并搅拌均匀。4.分析方法。

(1)分析试剂及物品。

聚乙二醇：MW20000，500g；冰乙酸：化学纯，500ml；次硝

酸铋：化学纯，500g；碘化钾：化学纯，500g；醋酸钠：化学

纯，500g；蒸馏水；棕色容量瓶：100ml，二个；容量瓶：500ml，

一个，1000ml，一个，100ml，十个；移液管：50ml，一支5ml,

二支；量液管：5ml，一支；量筒：250ml一个，10ml，二个；

工业滤纸若干。

(2)发色剂配制。

①．A液：准确称取1.600g次硝酸铋置于100ml容量瓶中，

加冰乙酸20ml，蒸馏水稀释至刻度。

②．B液：准确称取40g碘化钾置于100ml棕色容量瓶中，

蒸馏水稀释至刻度。

③．Dragendoff试剂：量取A液、B液各5ml置于100ml

棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml，蒸馏水稀释至刻度。有效

期为半年。

④．醋酸缓冲液的配制：称取0.2mol/L醋酸钠溶液590ml

及0.2mol/L冰乙酸溶液410ml置于1000ml容量瓶中，配制

成PH4.8醋酸缓冲液。

(3)分析操作。

●用比色法测量原料液，超滤液和浓缩液的浓度。

●仪器—722型分光光度计，使用前认真阅读说明书。

●开启分光光度计电源，将测定波长置于510nm处，预热20

分钟。

●绘制标准曲线：准确称取在60℃下干燥4小时的聚乙二醇

1.000g溶于1000ml容量瓶中，分别吸取聚乙二醇溶液1.0、

3.0、5.0、7.0、9.0ml稀释于100ml容量瓶内配成浓度为10、

30、50、70、90mg/L的聚乙二醇标准溶液。再各取50ml

加入100ml容量瓶中，分别加入Dragendoff试剂及醋酸缓

冲液各10ml，蒸馏水稀释至刻度，放置15分钟，于波长

510nm下，用1cm比色池，在722型分光光度计上测定光

密度，蒸馏水为空白。以聚乙二醇浓度为横坐标，光密度

为纵坐标作图，绘制出标准曲线。

取试样50ml置于100ml容量瓶内，用标准曲线操作相同的方法测试样光密度值，再从标准曲线上查取浓度值。

5.实验操作。以膜组件1运转为例。

将料液置于储槽C2内，取料液样约100ml，打开阀门F3、F7、F14和F16，其余阀门关闭。开泵，开启阀门F7和F14调节玻璃转子流量计至要求的流量和压力。几分钟后，视镜应有超滤液出现。运转正常之后，每隔0.5小时取样，从视镜下部取超滤液约100ml，从F15处取浓缩液约100ml。按分析方法测定其浓度，按实验要求，还测取其他数据，按实验要求处理数据。

实验结束后，按四（5）和四（6）处理系统即可。

6.实验举例（供参考）

①按上述各步骤准备好之后，即可以进行实验操作；

②实验工艺参数：室温；压力：超滤器前为0.04Mpa,超滤器后为

0.03Mpa；流量：40l/h；

③操作：调整参数过程中用胶管将超滤液导入溶液储槽C2内，

待工艺参数调整正常运转5分钟左右，从C2取原料液样品

100～150ml，之后将超滤液导入C4中，并同时记录实验开始

的时间，运转0.5小时。取样：从视镜的胶管末端取超滤液样