制盐工业通用试验方法钙和镁离子测定

MM_FS_CNG_0303制盐工业钙镁离子容量法光度法〈适用于微量钙、镁离子的测定）

MM_FS_CNG_0303

制盐工业通用实验方法钙和镁离子的测定

1.适用范围

本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。b5E2RGbCAP 2.容量法1.1.镁离子含量的测定

1.1.1.原理概要

样品溶液调至碱性＜pH^10）,用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。p1EanqFDPw 2.1.2.主要试剂和仪器

1.1.1.1.试剂

氨-氯化铵缓冲溶液＜pH' 10）

称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25%氨水，用水稀释至1L。

铭黑T： 0.2%溶液

称取0.2g铭黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；

三乙醇胺：10%溶液；

氧化锌：标准溶液

称取0.8139g 于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL 烧杯中，用 少量水润湿，滴加盐酸＜1 ： 2）至全部溶解，移入500mL 容量瓶，加水稀 释至刻度，摇匀；DXDiTa9E3d

乙二胺四乙酸二钠代口1人）：0.02mol/L 标准溶液

配制：称取40g 二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中， 稀释至5L,混匀，贮于棕色瓶中备用；

标定：吸取20.00mL 氧化锌标准溶液，置于150mL 烧杯中，加入5mL 氨性缓冲溶液，4滴铭黑T 指示剂，然后用0.02mol/L EDTA 标准溶液滴 定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。RTCrpUDGiT

计算：EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度按式＜1）计算。

式中：TEDTA / Mg2 + ——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定度，

g / mL ；

V ——EDTA 标准溶液的用量，mL ；

W ——称取氧化锌的质量，g ；

0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

1.1.1.

2. 仪器

一般实验室仪器。

2.1.

3. 过程简述

吸取一定量样品溶液〔见附录A （补充件）〕，置于150mL 烧杯中，实 验程序同2.1.2.1.标定，EDTA 标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总 用量。5PCzVD7HxA

2.1.4. 结果计算

镁离子含量按式＜2）计算。

TEDTA/ Mg2 + = WX20/ 500 ~~V ~~

X0.298 7

(1)

式中：V1——滴定钙离子EDTA 标准溶液用量，mL ；

V2——滴定钙、镁离子EDTA 标准溶液总用量，

mL ；

TEDTA / Mg2 +——EDTA 标准溶液对镁离子的滴定 度，g / mL ；

W ——所取样品质量，g 。

2.1.5. 允许差

允许差见表1。

表1

2.1.6分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重

测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。

jLBHrnAILg

2.2.钙离子含量的测定

2.2.1. 原理概要

样品溶液调至碱性＜pH^12),用EDTA 标准溶液滴定测定钙离子。

2.2.2. 要试剂和仪器

2.2.

3. 2.仪器

一般实验室仪器。

2.2.2.1.主要试剂

镁离子＜%)

X100 <2 )

钙指示剂12-羟基-1-＜2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基）-3-萘甲酸〕：0.2% 称取0.2g钙指示剂及10g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用；

氢氧化钠：2mol/L溶液

将事先配制的氢氧化钠溶液＜1 ： 1）放置澄清后，取上层清液104mL, 用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1L； xHAQX74J0X

乙二胺四乙酸二钠代口1人）：0.02mol / L标准溶液

配制：同2.1.2.5；

标定：同2.1.2.5；

计算：EDTA标准溶液对钙离子的滴定度按式＜3）计算；

TEDTA/Ca2+=TEDTA/Mg2+X1.649 (3)

式中：TEDTA / Ca2 + ——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度， g / mL；

TEDTA/Mg2 + ——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g

/ mL；

1.649——镁离子换算为钙离子的系数。

2.2.

3.实验程序

吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕于150mL烧杯中，加水至25mL，加入2mL 2mol / L氢氧化钠溶液和约10mg钙指示剂，然后用 0.02mol / L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。

LDAYtRyKfE

2.2.4.结果计算

钙离子含量按式＜4）计算。

V1XTEDTA

钙离子＜%）= /Ca2+ 0 (4)

W

式中：V1——滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL；

TEDTA / Ca2 + ——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度， g / mL；

W——所取样品质量，g。

2.2.5.允许差

允许差见表2。

表2

2.2.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。Zzz6ZB2Ltk 3.光度法〈适用于微量钙、镁离子的测定）

3.1.原理概要

样品溶液中微量钙、镁离子与偶氮氯膦I＜CPA）在硼砂缓冲溶液中生成紫红色络合物，用分光光度法测定钙离子和镁离子含量。剩余溶液中以乙二醇双＜2-氨基乙基）醚四乙酸铅＜EGTA-Pb）分解钙之络合物，测定镁离子含量，其差为钙离子含量。dvzfvkwMI1

3.2.主要试剂和仪器

3.2.2.仪器

一般实验室仪器；

分光光度计。

3.2.1.主要试剂

偶氮氯膦I： 0.025%溶液；