第二章 分析试样的采取和预处理
分析化学第四版第_02_章_分析试样的采取和预处理
• 水样根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（ 引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）
• 根据分析项目要求 • 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两岸和中心 • 线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖水---从四周入口 、 • 湖心和出口采样；海水---粗分为近岸和远岸；生活污水--• 与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水---与产品和 • 工艺过程及排放时间有关 • 水样的保存和予处理 的保存方法 对于不同测定项目，采用不同目的
大气试样 ： 静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方 法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体 分析仪连接 动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3 直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵 ，抽气取样 固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
2.1.4 气体试样的采取和制备
采样点的布设原则
• 同时多点布设 • 考虑人口密度 • 开阔地带、呼吸带 • 污染源主导风向下风多布点
采样方法
• 直接采样法 • 浓缩采样法
• 溶液吸收法
• 固体阻流法 • 低温冷凝法
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• 1. 采样点的布设原则（气体的特点，受影 响因素较多） • 2. 采样方法（依据存在状态、浓度、方法 灵敏度确定） • 直接采样法 • 浓缩采样法——溶液吸收法、固体阻留法 、低温冷凝法
等，它们的采样方法如下： (一) 矿石试样 为了使所采取的试样具有代表性，在取样时要根据堆放 情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越 多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应
02第二章 分析试样的采取和预处理概要
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⑶极硬的样品：如白口铁、硅钢等，无 法钻取，可用钢锤砸碎，再放入钢钵内捣 碎，然后再取其一部分作为分析试样。
㈣粉状或松散物料试样的采取
常见的粉状或松散物料：如盐类、化肥、 农药和精矿等，由于其组成比较均匀，因 此取样点可少一些，每点所取之量也不必 太多。各点所取的试样混匀即可作为分析 样品。
每缩分一次丢一半
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㈡土壤试样的采取(具体见教材P )
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⑴采样点的布设：根据地形地貌以及土 地面积的大小合理地布设采样点。 ⑵采样时间：一般在冬季至早春采样较 为合适。 ⑶采样深度：0~20cm或0~60cm。
⑷采样量：1kg左右。
⑸保存：风干、避光、防止污染。
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⑶对于吸湿水的除去，可以在进行分析 之前，先将分析试样烘干至恒重。
⑷在一般情况下，烘干吸湿水的温度为 100~105℃ 。另外烘干的温度和时间也可 根据试样的性质来具体确定，对于受热易 分解的物质，可采用风干的办法处理。 ⑸用烘干后的样品进行分析，测得的结 果是恒定的。对于水分的测定，可另取烘 干前的试样进行对比测定。
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⑵试样分解过程中待测组分不应挥发。 例如：测定钢样中P的含量时：
H2SO4、HCl PH3 王水(3VHCl +1VHNO3 )、HNO3 H3PO4
⑶不应引入被测组分和干扰物质。最佳 的方法是：分解的同时将干扰组分除去或 转化为易于除去的物质。实例： 氧化还原法测定矿石中的Cr(Fe3+、Ni2+) 用Na2O2熔融，再用水浸取。
分析化学第二章分析试样的采取和预处理 ppt课件
二、有机试样的分解
(一)干式灰化法 将试样置于马弗炉中加高温，在氧气作用下 使之分解，加少量酸浸取燃烧后的无机残余物。 1.氧瓶燃烧法 在充满氧气的密闭瓶内，用电火花引燃有机 物，瓶内可盛适当的吸收剂以吸收燃烧产物。然 后用适当方法测定。
2.定温灰化法 将试样置于坩埚内，在空气中加热炭 化，然后至于马弗炉内，在一定温度范围 使其灰化。残渣用合适溶剂溶解后，用合 适方法进行测定。
3.低温灰化法 利用射频放电来产生活性氧游离基，能在 低温下破坏有机物质。该方法可最大限度减少 挥发损失。 【优点】方法简单、避免由外界引入杂质。 【缺点】少数元素挥发或器壁粘附元素造成 损失。
(二)湿式消化法 用硫酸和硝酸的混合物与试样一起置于克 氏烧瓶内，在一定温度下进行煮沸，硝酸能破 环大部分有机物，煮沸时硝酸逐渐分解挥发， 最后剩余硫酸，继续加热使产生SO3白烟在烧 瓶种回流，直到溶液变成透明为止。
m = Kda 或 m = Kd2 m为缩分出试样的最小质量（kg），d为试样 中最大颗粒的直径（mm），a和K为经验常数。 地质部门规定a值为2。
（二）土壤试样
样品特点：土壤组成具有不均匀性，影响因素 复杂。
1.采样点的布设：根据地形地貌及采样地块面 积决定，地形地貌复杂、面积大多布点。
2.采样时间：秋冬季至早春采样较好；了解土 壤污染情况可随时采样。
（2）研磨法
原理：利用研磨时产生的力使组织细胞破碎。
适用范围：实验室使用，常用于微生物、植物
组织细胞的破碎。
必要时可加入石英砂、氧化铝等助磨剂。
2.物理法
（1）反复冻融法
（2）急热骤冷法
（3）超声波破碎法：借助超声波的振动力破
碎细胞。
3.化学破碎法 原理：通过化学试剂对细胞膜的作用，使细 胞破碎。 为防止蛋白质变性失活— 低温下进行。 4.酶解破碎法 原理：利用酶的作用将细胞壁分解，使细胞 内含物释放出来。
第二章分析试样的采取和预处理方法
第二章分析试样的采取和预处理方法教学要求：1、掌握定量分析的一般步骤；2、掌握试样采取得一般原则、无机和有机试样的分解方法；3、了解试样的制备和保存方法试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、试样的预处理、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定、分析结果的计算和评价。
§2-1 分析试样的采取和制备试样采取得重要性和意义：分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成，否则分析结果再准确也是毫无意义的。
一、采取试样的一般原则1、现场勘察并收集资料；2、代表性；3、采用量符合要求；4、合理保存二、固体试样的采取（一）矿石试样1、采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带等）2、湿存水的去除（100-105o C烘干）3、制备制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。
粗碎（过4-6号筛）、缩分、中碎（过20号筛）、缩分、碾磨、缩分、分析试样。
大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。
常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。
每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。
如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。
然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
通常试样的取样量可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝ Kd a式中：m为采取拭样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，a值在1.8—2.5之间。
地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200筛孔大小/mm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074一般要求通过100-200目筛。
分析试样采取与预处理第二章
（二）动物试样的采取和制备 1、血液
全血、血清、血浆 2、尿液 3、毛发和指甲
样品→洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇）洗净→干燥
§ 2.2 分析试样的预处理
分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发） 和湿法分析 。 试样的分解：注意被测组分的保护
一、采样的原则
（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检样 品的组成、质量和卫生状况。
（2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸
散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
二、固体试样采取
0.14 0.21 0.35 0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031 0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
（二）土壤试样采取
1、采样点的布设 梅花式布点法：5点式
(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)
氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内， 用铂金片夹牢， 放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧， 试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、 硫酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。
该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，应用广 泛。
燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。
将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转 化为H2O。
分析试样采取与预处理第 二章
分析试样的采取和预处理
氢氟酸 NaOH 20%~30%
分析化学
Analysis Chemistry
2. 熔融法
(1) 能溶于水的用水作溶剂；
(2) 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶
剂； (3) 还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂 ；
分析化学
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无机物的分解
1. 溶解法
溶解溶剂 盐酸 适用对象 弱酸盐：碳酸盐、磷酸盐等 金属氧化物：Fe2O3、MnO2 等 某些硫化物：FeS、Sb2O3 等 合金：Fe、Zn 等 其它：Al2O3、BeO、某些硅酸盐 金属(Pt、Au 除外；Fe、Al、Cr 生成 氧化膜；锑、锡、钨生成不溶性的) 硫化物(低温进行、先加盐酸？？) 备注 还原性酸， Cl- 的 配 位 作用。
五 生物试样的采取和制备
1. 生物试样通常包含哪些？
植物——花、叶、经、根、种子 动物——体液（尿、血等）、毛发、肌肉、组织器官
微生物
2.待分析的组分： 植物体内的营养成分、农药残留
动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等
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五 生物试样的采取和制备
3.植物试样的采取和制备
分析化学
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§2.2 分析试样的预处理
主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。 分解试样的基本要求： (1) 分解完全、分解速度快； (2)不损失待测组分； (3) 不沾污、无污染或污染小。
分析化学
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一. 无机试样的分解
湿法分解中的溶剂选择原则
筛分时，所有的颗粒 都必须通过筛孔
分析化学第四版第 02 章 分析试样的采取和预处理
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定量分析的一般步骤
试样的 采取与制备 试样预处理
干扰组分的 掩蔽与分离
测定
结果的 计算与评价
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2.1.1 采取试样的一般原则
现场勘查并收集资料 of
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2.1.2 固体试样的采取 ------ 矿石试样
采样点的布设
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2.1.2 固体试样的采取 ------ 矿石试样
固体试样湿存水去除
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2.1.2 固体试样的采取 ------ 矿石试样
固体试样制备
破碎
过筛
m = Kd
m 每次缩分出试样的最小质量（kg） d 样品颗粒的最大直径（mm）
a
混匀
缩分
K, a 经验常数
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2.1.2 固体试样的采取 ------ 土壤试样
分析试样预处理思维导图
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2.1.3 液体试样的采取和保存
采样点的布设
自来水：打开龙头，放水一段时间再取样。
地表水：根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。
生活污水：总排污口、排污管线入河（海）口、污水处理厂进出口
第二章 分析试样的采取和预处理
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Na2CO3
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注意：试样中不应有有机物，否者易发生爆炸
③ NaOH（321℃）和KOH（404℃） 应用：铝土矿、硅酸盐等试样 降低熔点，提高分解能力 KOH Na2CO3
NaOH Na2O2 ( KNO3 ) 氧化性碱性熔剂
熔块用HCl浸取，碘量法测定Sn(II)。干扰离子As(III)、Sb(III) 已于熔融时挥发 除去
体），且多数并不均匀
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一．采取的一般原则
对于组成不均匀的物料，试样采取的误差常常大于测定 误差对分析结果的影响。一般来说，在定量分析中，改 进试样采集方法比改进测定方法的效果更显著
采样前必须进行现场勘察并收集有关资料，详细了解采样对象 及其周围的环境等 采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料 整体的平均组成 根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量 为了避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化，需 采用合理的方式保存试样
d) HNO3与H2O2混用分解有机物（毛发、肉类等） e) 制成王水（3：1）和逆王水（1：3） d) 煮沸除去低价氮氧化物（破坏有机显色剂或指示 剂） ③ 硫酸： 钙、锶、钡、铅的硫酸盐不溶于水 a) 硫酸盐的溶解度常比相应的氯化物的低 b) 热的浓硫酸具有强氧化性，可以破坏试样中的 有机物 c) 硫酸是高沸点酸（338℃）因此当硝酸、盐酸、 氢氟酸的阴离子干扰测定时可加入硫酸并蒸发 至冒白烟以除去。 18
2 SnO2 (锡石) 2 Na2CO3 9 S
熔融 2 Na2 SnS3 3SO2 2CO2
容器：铂皿（Na2CO3或K 2CO3），瓷坩埚（含硫的 混合熔剂） ② Na2O2
特点：强氧化性、强腐蚀性、能分解较多难溶矿物
分析试样的采取和预处理
分析试样的采取和预处理第二章分析试样的采取和预处理§2-1 分析试样的采取和预处理定量分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备；试样的预处理；干扰组分的掩蔽与分离；分析方法的选择和测定；分析结果的计算和评价。
试样的采取和制备，是指先从大批物料中采取最初试样（原始试样），然后再制备成供分析用的最终试样（分析试样）。
一、采取试样的一般原则试样采取与制备的重要性和意义；采取试样的基本原则：具有代表性1.现场勘查并收集资料2.保证试样的代表性3.采样量符合要求4.合理保存二、固体试样的采取1. 矿石试样a.采样点的布设（汽车、火车、轮船、矿堆、传送带）根据物料的堆放情况，选择不同方案从不同部位和深度合理选取采样点（分布均匀合理）b.固体试样湿存水的去除去除湿存水的目的：对于样品中的湿存水，在分析之前，必须先将其烘干（对于受热易分解的物质可采用风干或真空干燥的办法），才能进行样品分析，这样测得的结果才是恒定的。
对于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。
表示方法：干基c.固体试样的制备从已堆好的物料堆中采取试样时，应从物料的不同部位、不同深度分别采取试样。
采样公式：Q=K·d aQ—采取试样的最低质量（kg）；K—经验常数（或缩分常数），通常在0.02～1之间；d—试样中最大颗粒的直径（mm）。
如：采样某矿石试样，若试样的最大直径为10mm，K≈0.2，则应采集试样的最低量Q是：Q≥0.2×102=20（kg）试样制备经过：破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤。
注：在每次缩分时，试样的粒度与保留的试样量之间，都应符合取样公式，否则就应进一步破碎，才能缩分。
例：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，已定K值为0.2，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？解：Q=Kd2=0.2×62=7.2（kg）故20kg试样应缩分1次。
破碎过10号筛后，d=2mm，Q=0.2×22=0.8kg，若将缩分1次后留下的10kg试样连续缩分3次：留下10×(1/2)3=1.25kg，此量大于要求的Q值（0.8kg），仍有代表性。
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第二章分析试样的采取和预处理Chapter 2Sampling and Pretreatment第一节分析试样的采取与制备第二节分析试样的预处理定量分析的一般步骤：试样的采取与制备试样的预处理干扰组分的掩蔽与分离测定分析结果的计算与评价第一节分析试样的采取与制备分析试样的采集（采样）：一般先从大批物料中采取有代表性的最初试样（原始试样），然后再制备成供分析使用的最终试样（分析试样）。
注意：所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。
正确采样的意义:尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，甚至得出错误结论，造成重大经济损失以至误伤人命，酿成大祸。
一、采取试样的一般原则1.采样前必须进行现场勘查并收集资料，详细了解采样对象及其周围的环境等。
2.采取的试样必须具有代表性，即试样的组成必须能够代表物料整体的平均组成。
3.根据试样的性质和分析测定的要求确定采取量。
4.为了避免试样中待测组分的形态，价态或含量等发生变化，需要用合理的方式保存。
二、固体试样的采取（一）矿石试样1.采样点的布设矿石物料的存在形态、硬度和组成均可能存在较大的差异，取样时要根据物料的堆放情况，从不同的部位和深度合理选取采样点。
2.固体试样湿存水的去除去除湿存水的目的：为了便于比较试样中各组分质量分数的高低。
破碎：粗碎、中碎、细碎和研磨。
以便试样的粒度小到能通过要求的筛孔。
混合过筛缩分破碎表示方法：相对不含湿存水的干基试样去除方法：烘干一般在（100～105℃）风干、真空干燥（受热易分解的物质）3. 固体试样的制备筛分时，所有的颗粒都必须通过要求的标准筛孔，不可将粗颗粒试样随意弃去粗碎筛分(4~6号)中碎筛分(20号）研磨分析试样缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)破碎过筛混匀缩分固体试样取样的制备缩分：将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并逐步缩小其量的过程。
m=Kd2缩分：四分法m每次缩分出试样的最小质量（kg）d为样品颗粒的最大直径（mm）K与a为经验常数通常：K值在0.02 ～1kg.mm-2a值在1.8 ～2.5（二）土壤试样1. 采样点的布设梅花式布点法：5点式（面积较小，地势平坦且土壤较均匀的地块）棋盘式布点法：（面积中等，地形开阔但土壤较不均匀的地块）蛇形布点法：（地块面积较大，地势不太平坦，土壤也不均匀）2. 采样时间：依据分析内容来确定。
3. 采样深度：依据作物的根系来确定。
4. 采样量：根据分析项目确定，一般要求1Kg左右。
5. 保存：风干试样后保存在玻璃或聚乙烯塑料容器中。
依据测定项目，有些需要新鲜土壤（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；其它多数需要风干的土样。
风干的好处：可以避免因微生物的作用引起的土壤发霉变质，且风干后的试样容易混合均匀，分析结果的重复性与准确性都比较好。
风干的方法：将采取的土样全部倒在塑料薄膜上，压碎土块，除去植物根茎、叶片、石砾等杂质，铺成薄层，在室温下经常翻动，并防止阳光直射及尘土落入。
风干时注意：除去植物根茎、叶片、石砾等；避免阳光直射、落入灰尘等。
容器：玻璃、聚乙烯塑料容器，尽量避免日光、潮湿、高温和酸碱气体等。
（三）金属或金属制品试样2. 对钢锭和铸铁，1. 对于片状或丝状的试样，剪取一部分即可用于测定。
由于金属经高温熔炼，组成比较均匀.由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此表面和内部的组成是不均匀的。
取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。
（四）粉状或松散物料试样盐类、化肥、农药和精矿等组成比较均匀，如果物料是包装成桶及袋等，则首先应从一批包装中选取若干件，然后用适当的取样器在不同部位采取少量试样，混合均匀后作为分析试样。
三、液体试样的采取和保存1. 采样点的设置（液体的分布特点、均匀程度）根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。
（1）如果液体物料贮于一批较小的容器中，应从中随机选取若干子样混合均匀后作为试样。
（2）如果物料贮于大的容器中，则应从容器的上部、中部和下部分别采取试样。
采取的试样可以分别进行分析，其结果代表相应部位物料的组成；欲知物料的平均组成，则需要将取得的各份试样混合均匀后进行分析。
2. 采样设备采集表层水样：水桶采集深层水样：单层采样器液体试样采样器：多为塑料或玻璃瓶，一般情况下两者均可使用。
当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。
3. 水样的保存（1）水样保存的目的：①减缓水样的生物化学作用。
②减少组分的挥发损失。
③减缓被测组分的水解及氧化还原作用。
④避免沉淀或结晶析出导致的组分变化。
（2）保存水样要注意的问题：①贮存水样的容器玻璃容器：贮存测定有机物和生物组分的水样聚乙烯塑料容器：贮存测定金属和无机物的水样石英和聚四氯乙烯等材料的容器：贮存特殊测定项目的水样※贮存水样的容器在试用前必须按要求洗净，并用待测水样充分荡洗。
※如果试样中的待测组分见光后可能发生反应，则应将其贮存于棕色容器中避光保存。
②水样的贮存时间清洁水样：不应超过72h轻度污染水样：不应超过48h严重污染水样：不应超过12h③水样的保存方法保存方法可以抑制微生物活动，减缓物理挥发和化学反应速率，且不影响后续分析测定，是较好的保存方法。
控制水样的pH加入化学试剂冷冻或冷藏等冷冻或冷藏温度一般控制在4℃以下加入化学试剂法：所加化学试剂与水样性质和测定项目有关，其基本要求是不干扰对待测物的测定。
例如：在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水中加入，可以抑制生物的氧化还原作用；HgCl2在测定溶解氧的水样中加入少量硫酸锰和碘酸钾，以固定溶解氧；在水样中加入酸可防止金属离子的水解、沉淀或被容器壁吸附；加碱则能抑制水样中微生物的代谢，防止微生物对有机物项目测定的影响。
四、气体试样的采取1、采样点的布设原则（1）大气的污染成分随时间空间变化，受气象、季节、地形和地物等因素的影响很大，因此采取大气污染物试样，必须在监测区中同时进行多点布设。
采样点应设在监测区具不同浓度污染物的地方，才能准确代表这一区域大气污染的现状。
（2）人口、工业和交通密集地区布点要多些，人口密度小的地方和农村可少布点。
（3）采样点一般要选择在开阔的地带。
若研究大气污染对人体的影响，采样口高度以人的呼吸带为准，一般离地面1.5m左右。
（4）当污染源较集中，主导风向较明显时，在污染源主导风向下风区，设置受该源污染的监测点，布点要多些。
2. 采样方法直接采样法：当气体中待测物浓度较高，或测定方法较灵敏，用少量气体试样就可以满足测定要求时使用直接采样。
常用的采样仪器：注射器、塑料袋和采样管等。
浓缩采样法：当气体中待测物浓度较低，或测定方法灵敏度不高，需要对待测物进行富集时使用浓缩采样法。
①溶液吸收法：主要用于采集气态和蒸气状态物质。
②固体阻留法：利用一定流速的气体试样在通过内装固体填充剂的采样管时，其中待测物质因吸附、溶解、化学反应和物理阻留等作用被阻留在填充剂上，以达到浓缩的目的。
③低温冷凝法制冷方法有：制冷剂法和半导体制冷器法等。
常用的制冷剂有：冰-盐水（-10℃）干冰-乙醇（-72℃）液氧（-183℃）及液氮（-196℃）五、生物试样的采取与制备1. 生物试样：植物的花、叶、茎、根和种子等。
2. 动物（包括人）：体液（如尿、血、唾液、胆汁、胃液、淋巴液及生物体的其他分泌液等）、毛发、肌肉和一些组织器官（如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃和肾等）以及各种微生物。
3. 待测的组分：（1）植物体内的营养成分、农药残留；（2）动物体内的药物及代谢产物、糖类及有关化合物、脂类及长链脂肪酸化合物、维生素及辅酶类化合物、核苷、核苷酸及其衍生物、磷酸酯类化合物、固醇类化合物、胺、酰胺、氨基酸、多肽、蛋白质及其衍生物和某些生物大分子（相对分子质量在数千万至数百万之间）等。
（一）植物试样的采取和制备1. 采样点的布设：梅花形布点法或平行交叉布点法。
采样根据分析测试的目的和要求采样（不同发育阶段、不同部位）2. 采样量：植物干样1kg，新鲜试样以含水量80% ～90%计，至少5kg。
3. 植物试样的制备：干样：洗净风干（40～60℃干燥箱中烘干）→剪碎→粉碎→过筛（40～60目）→混合均匀→保存在广口磨口玻璃瓶中备用新鲜试样：洗净擦干→切碎→组织捣碎机（捣碎）→混合均匀※含纤维较多的试样，如根或茎秆等，可用不锈钢剪刀剪成小碎片混合均匀后供分析使用。
※如果要测定生物试样中金属元素的含量，在处理试样时应注意避免金属器械的污染，试样应保存在聚乙烯瓶中。
（二）动物试样的采取和制备1、血液（临床检验、毒物分析和环境分析常用的分析试样，通常采取静脉或者末梢血）实验室常用的血样：全血、血清、血浆等。
2、尿液（常用的分析试样）绝大部分毒物及其代谢产物主要由肾经膀胱、尿道随尿液排出。
采取尿液的器具使用前应用稀硝酸浸泡，再用蒸馏水洗净并烘干备用。
尿液中的排泄物一般在早晨浓度较高，可以一次收集，也可以收集8h或24h的尿样，其测定结果为收集时间内尿液中待测物的平均含量。
3. 毛发和指甲样品→中性洗涤剂洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇）洗净→室温下干燥第二节分析试样的预处理分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析。
试样的分解：注意被测组分的保护①试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末；②在试样分解过程中不损失待测组分；③不应引入待测组分和干扰物质。
一、无机试样的分解溶解法、熔融法和烧结法（一）溶解法采用适当的溶剂将试样溶解后，制成溶液的方法叫做溶解法。
常用溶剂有：水、酸和碱。
1. 水溶法对可溶性的无机盐直接用水溶解制成试液。
2. 酸溶法常用的酸性溶剂有：盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；3. 碱溶法碱熔法的溶剂有：氢氧化钠和氢氧化钾（二）熔融法1. 酸熔法将试样与固体熔剂混合，在高温下加热，利用试样与溶剂发生的复分解反应，使试样的全部组分转化成易溶于水或酸的化合物。
不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高等。
常用熔剂：焦硫酸盐(K 2S 2O 7);硫酸氢钾(KHSO 4)适用对象：碱性试样或中性氧化物用途：用作分解三氧化二铝、三氧化二铬、四氧化三铁、钛铁矿、铬铁矿、中性和碱性耐火材料等的溶剂。
2. 碱熔法CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等。
常用熔剂：Na2Na2CO3（850℃）、K2CO3 （890℃）适合分解：铝含量较高的硅酸盐Na2CO3和K2CO3(1:1)的混合物，熔点降低至700℃左右。
NaOH（321 ℃）、KOH（404 ℃）常用于分解：硅酸盐、铝土矿等试样。