有机反应的后处理(1)
药明康德有机反应的后处理PPT培训课件
LAH
DIBAL-H
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
2. 慢慢加入x mL水；
2. 慢慢加入0.04x mL水；
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液； 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液；
Boron Compounds
加入MeOH，生成了(MeO)3B，旋蒸除去
PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去
Jones Reagent
加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色
Copper Salts
用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段时 间至溶液成深蓝色 ，分掉水相
E
O
~10% ~95%
常见特殊试剂的淬灭及处理
PPh3P=O
O P
极性相对较小的产物， 可以将反应混合物悬 浮于hexane/ether的 混合溶剂中，通过非 常短的硅胶柱过滤， 用醚类作为洗脱剂。
OTf
B(OH)2 NHBoc
N
1
N EtOOC
N S
2
Pd(PPh3)4 /Na2CO3 1, 4-Dioxane
吸附／干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。
Notes:
选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处 理的难易程度; 如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭; 不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其 他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭; 可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。
化工生产技术基础 反应产物的后处理及三废治理
产品后加工
产品后加工一般以两条标准为指导： 1.商品标准：产品最终作为商品投放市场，有商品的条件诸如计量、检测、标
签、包装和其它装饰要求等。商品标准不一定等同于产品标准，因为商品有 牌号，同一产品后加工处理可能出现不同的牌号。 2.使用标准：用户对产品提出特殊要求，或者用户是本企业集团的另一个分厂 或者是下一个工段。为方便下一工序的工作，产品生产出来之后，可能要作 后加工处理。当然，对于使用来说，上一工序产品的后加工处理，接近于或 略等于下一工序的原料准备。
湿法净制
各种湿式洗涤器等
微粒，从而使气体净化，
气体通过过滤介质时微粒被截留而使气体 过滤净制
净化
袋式过滤器等
使气体通过高压电场，其中的微粒在电场 电净制
的作用下沉降，从而使气体净化
电除尘器等
（2 ）气体产物的分离
分离方法：冷凝、吸收和吸附。 冷凝是将压缩气体或饱和蒸汽冷却降温，使气体或蒸汽转变为液体的过程。掌握一定 的温度和压力，可将气体中的某些组分冷凝成液体而另一些组分仍为气体，可使气体产 物分为不同的部分。
其他可燃性物质，如罐底泥、白渣土等；报废的催化剂、活性炭以 及其他添加剂；污水处理的剩余活性污泥等 化工废渣处理方法：化学与生物处理、脱水法、焚烧法和填埋法等。
三、化工三废治理原则
工艺设计和工程设计时，做到“三同时”：
同时设计、同时施工、同时投 产 治理三废的积极的思路：
1. 改造工艺，使其不产生无法治理或难以 治理的三废；
2. “三废”资源化，回收利用或生产出新 的产品，万不得已则使之无害化。
三、化工三废治理原则
循环经济“三R原则”： 减量化、再利用、再循环
涉及有机锡试剂的后处理(一)2024
涉及有机锡试剂的后处理（一）引言概述：有机锡试剂在有机合成中广泛应用，但其后处理步骤往往被忽视。
本文将探讨涉及有机锡试剂的后处理方法，以确保反应体系的高纯度和产品的质量。
本文将分为五个大点来详细讨论后处理的各个方面。
正文内容：1. 有机锡试剂的有效去除a. 采用酸洗法去除有机锡试剂，可以避免有机锡残留对反应产物的污染。
b. 使用氢氧化钠溶液去除有机锡试剂，可减少有机锡试剂对反应溶液的副反应。
c. 硅胶柱层析技术是一种有效去除有机锡试剂的方法，通过选择性吸附有机锡试剂来实现。
2. 有机锡试剂的分离与回收a. 采用蒸馏法将有机锡试剂从反应溶液中分离出来，以使其能够得到有效回收和再利用。
b. 使用萃取技术将有机锡试剂从反应体系中提取出来，并通过适当的处理方法使其达到可再利用的纯度要求。
c. 离子交换层析技术可用于分离和回收有机锡试剂，通过选择性吸附和洗脱实现分离和回收的目的。
3. 有机锡试剂的溶剂处理a. 合适的溶剂选择对有机锡试剂后处理非常重要，选择具有较低挥发性和合适极性的溶剂。
b. 使用吸附剂或活性炭处理溶剂中的有机锡试剂，以减少其对环境的污染。
c. 采用蒸馏和真空干燥技术从溶剂中除去有机锡试剂的残留物，以确保溶剂的高纯度。
4. 有机锡试剂的废弃物处理a. 废弃物的分类和储存是有机锡试剂后处理的重要一步，有机锡试剂废弃物应与其他废弃物隔离储存。
b. 采取适当的废液处理方法，如酸碱中和法等，使有机锡试剂废液达到环境标准。
c. 废液的再处理和资源化利用是一种环保和经济可行的方法，可以减少对环境的负面影响。
5. 安全性与环境影响a. 有机锡试剂后处理过程中要注重安全性，采取必要的安全措施，防止事故的发生。
b. 选择环保和可持续发展的后处理方法，减少对环境的负面影响。
c. 定期监测和评估有机锡试剂后处理过程中的安全性和环境影响，及时调整和改进后处理方法。
总结：有机锡试剂后处理是确保反应体系高纯度和产品质量的重要一环。
有机反应后处理方法
有机反应后处理方法
1. 过滤呀，这可是有机反应后处理常用的一招呢！就像我们淘米的时候把杂质筛出来一样。
比如说做那个实验的时候，反应完了一堆乱七八糟的，过滤一下，不就把我们想要的和不想要的分开啦！
2. 萃取也很棒啊！这就好像是从一堆大杂烩里挑出自己喜欢的宝贝。
举个例子，上次那个实验，用合适的溶剂一萃取，哇，需要的东西就乖乖出来了呢！
3. 结晶可神奇了呢！就如同把美好的东西一点点凝聚出来。
像做那个反应，最后通过结晶，得到那漂亮的晶体，真让人开心呀！
4. 蒸馏呢，简直就是分离的好手段呀！跟精炼金子似的，把有用的提取出来。
比如那次的反应液，通过蒸馏，精华就顺利拿到手啦！
5. 干燥能除掉水分哦，就像是给东西做个“除湿”保养。
记得有一次实验，不干燥的话根本不行，干燥后效果可好啦！
6. 重结晶也是很厉害的一招哦！这不就像给东西重新塑造一遍，让它更纯更好。
之前做过一个，重结晶后那质量蹭蹭往上涨啊！
7. 柱层析也很重要呢！它就像个细心的筛选官，把好的坏的分得清清楚楚。
有个实验全靠柱层析才得到了纯净的产物呀！
结论：有机反应后处理方法多样且都很重要呀，每一种都有它独特的用处和神奇之处，掌握它们才能让我们的实验更成功呢！。
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grigna rd Reagen t)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grigna rd Reacti on)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grigna rd)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbo urg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbie r)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
格氏反应基本要求反应后处理及注意事项样本
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水( 溶剂、底物都无水)无水乙醚( THF) 制备: 加入钠屑回流3~5小时, 用二苯甲酮做指示剂( 二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水)干燥后处理:异丙醇与钠屑反应比较温和, 生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N、 Ar保护。
2用乙醚做时能够不用氮气保护, 因为反应放热, 乙醚的沸点低, 整个体系充满乙醚。
2、反应后处理: 采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理: 加入少量丙酮, 吹干( 丙酮和水混溶) 。
特别提醒: 需要进行加热时能够采用苯作为溶剂( 加热温度以本的沸点来定)格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX, 这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂能够与醛、酮等化合物发生加成反应, 经水解后生成醇, 这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一, 它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)创造的。
1871年, 格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当她在里昂(Lyons)大学学习时, 曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时, 巴比亚主要从事有机锌化合物的研究, 她以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌, 这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来, 巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试, 也获得相似的金属有机化合物, 不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现, 用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应能够方便地得到新的化合物, 不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应, 反应产物经水解后能够得到相应的醇。
其反应过程可表示为:后来的研究表明, 烷基卤化镁(即格氏试剂)能够用于许多反应, 应用范围极广, 因而很快成为有机合成中最常见的试剂之一。
有机合成心得-后处理的问题
有机合成心得－后处理的问题在有机合成中，后处理的问题往往被大多数人所忽略，认为只要找对了合成方法，合成任务就可以事半功倍了，这话不错，正确地合成方法固然重要，但是有机合成的任务是拿到相当纯的产品，任何反应没有100％产率的，总要伴随或多或少的副反应，产生或多或少的杂质，反应完成后，面临的巨大问题就是从反应混合体系中分离出纯的产品。
后处理的目的就是采用尽可能的办法来完成这一任务。
为什么对后处理的问题容易忽视呢？我们平时所看到的各种文献尤其是学术性的研究论文对这一问题往往重视不够或者很轻视，他们重视的往往是新的合成方法，合成试剂等。
专利中对这一问题也是轻描淡写，因为这涉及到商业利润问题。
有机教科书中对这一问体更是没有谈论到。
只有参加过工业有机合成项目的人才能认识到这一问题的重要性，有时反应做的在好，后处理产生问题得不到纯的产品，企业损失往往巨大。
这时才认识到有机合成不光是合成方法的问题，还涉及到许多方面的问题，那一方面的问题考虑不周，都有可能前功尽弃。
后处理问题从哪里可以学到？除了向有经验的科研人员多多请教外，自己也应处处留心，虽说各种文献中涉及较少，但是还有不少论文是涉及到的，这就要求自己多思考，多整理，举一反三。
另外，在科研工作中，应注意吸取经验，多多磨练。
完成后处理问题的基本知识还是有机化合物的物理和化学性质，后处理就是这些性质的具体应用。
当然，首先要把反应做的很好，尽量减少副反应的发生，这样可以减轻后处理的压力。
因此，后处理还是考验一个人的基本功问题，只有化学学好了才有可能出色的完成后处理任务。
后处理根据反应的目的有不同的解决办法，如果在实验室中，只是为了发表论文，得到纯化合物的目的就是为了作各种光谱，那么问题就简单了，得到纯化合物的方法不外就是走柱子，TLC，制备色谱等方法，不用考虑太多的问题，而且得到的化合物还比较纯；如果是为了工业生产的目的，则问题就复杂了，尽量用简便、成本低的方法，实验室中的那一套就不行了，如果您还是采用实验室中的方法则企业就亏损了。
反应后处理的常规方法---
酸碱化处理
2.加ZnCl2，乙醇，搅拌过夜？ 先脱Boc，再分离
2.5、其他特殊试剂的淬灭及处理
种类
处理方法
Boron 加入MeOH，生成(MeO)3B，旋蒸除去； Compounds BH3，在0°C用水或甲醇淬灭
PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤出去
Jones 加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色 Reagent Copper 用饱和NH4Cl水溶液淬灭反应，再在室温下搅拌一段时间至溶液呈深蓝色，
常用该类型试剂有：甲苯、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等 处理方法：直接旋干得到产品或加水洗涤分液
加水、分液、旋干、过柱得到纯品
分液，水相调酸性析出固体过滤得到纯品
2.1、不同溶剂的后处理
2.1.2 与水混溶的溶剂处理
常用该类型试剂有：乙酸、低级醇类、丙酮、乙腈、四氢呋喃、1，4-二氧六环、DMF/DMSO、 吡啶、NMP等
LiAlH4/DIBAL-H的淬灭及后处理
LAH
Lithium Aluminum Hydride (x g)
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0°C； 2. 慢慢加入x mL水； 3. 加入x mL 15%氢氧化钠溶液； 4. 再加入3x mL水； 5. 升温到室温搅拌15分钟； 6. 加入一些无水MgSO4； 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
2.3、特殊试剂的淬灭及处理
Grignard Reagent淬灭 常见sat.NH4Cl或者冰水淬灭
用sat.NH4Cl淬灭
将反应液倒入冰水中
80%
将冰水滴加到反10% ~95%
2.4、Ph3P=O的后处理 Ph3P=O
1.极性相对较小的产物，可以将 反应混合物悬浮于hexane/ether 的混合溶剂中，通过非常短的硅 胶柱过柱，用醚类作为洗脱剂。
nmp作溶剂的反应后处理的方法
nmp作溶剂的反应后处理的方法【原创实用版1篇】目录（篇1）1.引言2.NMP 的性质和在反应后处理中的应用3.NMP 作为溶剂的反应后处理方法4.NMP 的环保性和安全性5.总结正文（篇1）1.引言在化学工业中，反应后处理是一个重要的环节，它涉及到从反应混合物中去除未反应的物质和分离出目标产物。
选择合适的溶剂对于反应后处理的效果至关重要。
近年来，N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为一种绿色溶剂，在反应后处理领域得到了广泛应用。
本文将介绍 NMP 作为溶剂的反应后处理方法。
2.NMP 的性质和在反应后处理中的应用-甲基吡咯烷酮（NMP）是一种有机化合物，具有低挥发性、低粘度、高溶解力等特点。
这些性质使得 NMP 在反应后处理中具有良好的应用前景。
NMP 可以溶解多种有机物，因此可以作为反应后处理的溶剂，对未反应的物质进行提取和分离。
3.NMP 作为溶剂的反应后处理方法（1）提取法：NMP 可以与水形成两相，通过液 - 液萃取法，将未反应的物质从水相转移到 NMP 相，实现物质的分离。
（2）沉淀法：NMP 可以将某些有机物溶解，当反应液中加入适量的沉淀剂时，可以使目标物质在 NMP 中形成沉淀，从而实现物质的分离。
（3）膜分离法：利用膜材料对 NMP 和目标物质的选择性，将两者分离。
这种方法具有操作简便、效率高的优点。
4.NMP 的环保性和安全性MP 具有较好的环保性能，它可以生物降解，对环境污染较小。
同时，NMP 的安全性较高，不易燃爆，使用过程中需要注意避免与水接触，防止产生热效应。
5.总结总之，NMP 作为溶剂在反应后处理领域具有广泛的应用前景。
通过提取法、沉淀法和膜分离法等方法，可以实现反应后处理过程中物质的分离和提纯。
氰基硼氢化钠反应后处理
氰基硼氢化钠反应后处理1.引言1.1 概述氰基硼氢化钠（Sodium Cyanoborohydride，简称NaBH3CN）是一种常用的有机还原剂，被广泛应用于有机合成反应中。
它具有较高的还原能力、较好的溶解性和较高的稳定性，使其成为有机合成领域中不可或缺的重要试剂。
在氰基硼氢化钠反应后处理中，我们主要关注的是对反应产物的纯化和分离工作。
尽管氰基硼氢化钠反应具有较高的选择性和高产率，但往往伴随着副反应产物、溶剂和催化剂的残留物。
这些残留物可能会对进一步的反应步骤产生不利影响，同时也会使得最终产物的纯度下降，因此后处理步骤至关重要。
对于一些高纯度要求的反应产品，如药物合成中的中间体或活性成分，反应后处理更是不可或缺的环节。
在反应后处理的过程中，我们可以采用多种方法来纯化和分离产物。
常用的方法包括溶剂萃取、结晶、析出、蒸馏和柱层析等技术。
这些方法根据反应产物的性质和需求灵活应用，可以有效地去除残留物，并提高产物的纯度和收率。
除了对反应产物进行纯化和分离外，后处理还要关注废弃物的处理和环境保护。
在氰基硼氢化钠反应中，由于其较高的毒性，需要对废弃物进行正确的处理和处置，以确保环境和人体的安全。
这需要采取正确的废物处理方法，并遵守相关的环境保护法律法规，以减少对环境的污染和危害。
总之，氰基硼氢化钠反应后处理是有机合成领域中不可或缺的重要环节。
通过有效的纯化和分离方法，可以提高反应产品的纯度和收率，同时对废弃物进行正确的处理，以保护环境和人体的安全。
在未来的发展中，我们需要进一步研究和改进氰基硼氢化钠反应后处理的方法，以满足不断增长的有机合成需求，并在环境保护方面做出更大贡献。
1.2文章结构1.2 文章结构本文主要分为以下几个部分进行讨论和分析，以便读者更好地理解和掌握氰基硼氢化钠反应后处理的相关知识。
2.1 反应后处理的重要性：本节将介绍为何反应后处理在有机合成过程中具有重要的地位和作用。
首先，我们将探讨反应后处理的定义和作用，并阐述为什么反应后处理对于产物纯度和收率的提高至关重要。
药明康德有机反应的后处理
后处理的常规方法
反应混合物
过滤／旋干溶剂
淬灭／萃取
一般做完反应后，应该首先采用萃取的 方法，先除去一部分杂质
Perfect Reaction 蒸馏（常压／减压／水蒸气） 色谱技术（TLC／Column） 重结晶
吸附／干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
2. 慢慢加入x mL水；
2. 慢慢加入0.04x mL水；
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液； 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液；
Acetonitrile
与水混溶，方便的话在后处理前预先除去
Alcohols
与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去
与水混溶，安全的做法是, 在进行水相后处理时先除去
THF/Dioxane
DMF/DMSO
大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去 a) 5% LiCl (aq); b) 0.5 N HCl
N EtOOC
SP005，酸碱化处理
N
N NH2 S 3
N
OH N
N HO
Boc N
PPh3, 1.2 eq. C2Cl6, 1.2 eq.
N
Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C
O NN
1
overnight
2
SP015c，先脱Boc，再分离
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项
格氏反应基本要求、反应后处理及注意事项我看1、无水（溶剂、底物都无水）无水乙醚（THF）制备：加入钠屑回流3~5小时，用二苯甲酮做指示剂（二苯甲酮白色变为蓝色说明整个体系无水）干燥后处理：异丙醇与钠屑反应比较温和，生成的异丙醇钠可溶于水。
2、无氧条件采用N2、Ar保护。
用乙醚做时可以不用氮气保护，因为反应放热，乙醚的沸点低，整个体系充满乙醚。
2、反应后处理：采用饱和NH4Cl水溶液。
3、容器少量水处理：加入少量丙酮，吹干（丙酮和水混溶）。
特别提醒：需要进行加热时可以采用苯作为溶剂（加热温度以本的沸点来定）格氏反应注意事项1、格氏反应卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX，这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。
格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应，经水解后生成醇，这类反应被称作格氏反应(Grignard Reaction)。
格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一，它是由法国化学家格林尼亚(V．Grignard)发明的。
1871年，格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。
当他在里昂(Lyons)大学学习时，曾师从巴比亚(P．A．Barbier)教授。
当时，巴比亚主要从事有机锌化合物的研究，他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌，这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。
后来，巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试，也获得相似的金属有机化合物，不过反应条件比较苛刻。
于是。
巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。
研究发现，用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物，不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应，反应产物经水解后可以得到相应的醇。
其反应过程可表示为：后来的研究表明，烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应，应用范围极广，因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。
格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展，格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。
有机反应后处理试卷
Workup of Org. Reaction有机反应的后处理单选题（5道）：1.以下哪种溶剂能用来萃取？（）A. 乙醇；B. 乙酸乙酯；C. 丙酮；D. 丙醇。
2.哪种基团通常可以通过上Boc来降低其极性？（）A. 羧基；B. 氨基；C. 硝基；D. 羰基。
3.以下哪种方法不是常用的反应检测方法？（）A. 薄层色谱；B. 高效液相；C.时间长短；D.核磁谱图。
4.萃取的次数，通常是几次：？（）A. 1；B. 2；C.3；D.4。
5. 5.下列有机溶剂中，哪种可用来除去绝大部分的Boron Compounds（）A.乙酸乙酯；B. 甲醇；C.丙酮；D.二氯甲烷。
多选题（5道）：6.固体产物呈油状物一般可能为以下哪几种情况所致？（）A. 产物很不纯，有很多杂质；B. 产物分子量较小；C. 产物熔点较低，又含有一些溶剂, 熔程变大而不易结晶；D. 产物中含有溶剂，特别是包含了高沸点的溶剂。
2. 下列试剂中干燥时易燃，和空气或有机物的气体磨擦也容易燃烧的是？（）A. Pd/CB. Pd(OH)2C.活性碳D. Raney Ni3. 下列易燃易爆或剧毒品的后处理是，必须先调节体系pH>9，再加入NaClO溶液进一步处理的是？（）A. 氰化物B. 过氧化物C. 叠氮物D. 有机锂化物4. 有机反应后处理的评判标准是？（）A. 产品是否最大限度的保质保量得到；B. 三废量是否达到最小；C. 后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；D. 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到回收利用。
5. 抽滤时滤饼很黏稠，过滤速度很慢，下列操作哪些可以加快过滤速度？（）A. 打碳层，或者硅藻土层；B. 沉降法，放置一段时间，先滤上层清液；C. 换用滤布；D. 离心法。
判断题（20道）:1. 有机反应需要严格按照文献操作进行，在文献所给的反应时间内可以不需要TLC检测反应进程。
（）2. 抽滤时滤饼黏稠，为了加快过滤速度，可加入硅胶、氧化铝或无水硫酸钠等为助滤剂。
有机反应的后处理
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH: LiAlH4
RH N
O N
1
LiAlH4 THF
RH N
N 2
O O
H N
Boc
1
LiAlH4 -20℃
H
N
HO
Boc
2
在0℃加水淬灭，再加10％NaOH, 然后 过滤
在0℃加水淬灭，再加10％NaOH, 然后 过滤
DIBAL-H
Al H
O
DIBALH
Boc N
《常见危险废物的销毁方法》
种类
酰氯、三氯氧 磷、氯化亚砜
硫酸二甲酯
处理方法
在搅拌下，加到大量冰水中，再用碱中和
在搅拌下，滴加到稀NaOH或氨水中，中和
有机锂化物 氰化物 叠氮物
过氧化物
溶于THF中，慢慢加入过量一倍mol的EtOH，再加水稀释，最 后加稀HCl至溶液变清
调pH>9，加入饱和NaClO溶液（1mol约需0.4L）过夜，用亚硝 酸盐试纸证实NaClO已过量
Jones Reagent Copper Salt
R3Sn-X Byproducts Metal Salts
加入异丙醇直到反应体系颜色从橙色或红色变成绿色
用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段 时间至溶液成深蓝色，分掉水相
可以通过KF与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短 柱，以反应溶剂（加~2-5％的Et3N）为洗脱剂来除去 许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以 用Na2S 水溶液来洗涤
从高压釜抽取反应液时必须有两人在场； 在快抽干时，提前解除真空，或立即加入相应的溶剂冲洗内壁，把遗留催 化剂全部抽走； 抽滤时也不能完全抽干，快抽干时，接着加反应液或空白溶剂； 事先准备一块湿布或一杯水，起火星时用湿布捂或用水灭; 用过的催化剂或沾有这些催化剂的滤纸、塞内塑料等绝布能丢入垃圾桶中， 应密封在容器中，用水或有机溶剂盖住。
合成经验 有机合成中非常有用的后处理操作汇总
合成经验有机合成中非常有用的后处理操作汇总在有机合成中，后处理操作是指在合成反应完成后进行的一系列步骤，以纯化产物、去除副产物和杂质，并获得目标化合物。
下面是一些在有机合成中非常有用的后处理操作的汇总：1.结晶：结晶是最常见和常用的后处理操作之一。
通过溶剂选择和温度控制，可以使溶液中的目标化合物结晶出来。
结晶的过程可以去除大部分杂质，从而提高产物的纯度。
2.洗涤：洗涤是通过将产物重复溶解于适当的溶剂中，然后与其他不需要的物质分离，以去除残留的杂质。
洗涤可用于去除溶剂、无机盐或其他有机杂质。
3.蒸馏：蒸馏是一种利用组分之间的沸点差异进行分离的方法。
通过加热混合物，使其其中一个或多个组分转变为气体，然后再重新冷凝回液体状态，从而实现对目标化合物的分离和纯化。
4.溶剂萃取：溶剂萃取是一种将目标化合物从一个溶液中转移到另一个溶剂中的方法。
通过选择合适的溶剂对产物和杂质进行选择性分配，可以实现目标化合物的纯化和分离。
5.活性炭吸附：活性炭是一种高度吸附有机化合物的材料。
将产物溶液与活性炭接触，可以去除溶液中的大部分杂质和杂质。
6.色谱技术：色谱技术包括薄层色谱、柱层析、气相色谱和高效液相色谱等。
这些技术利用不同的分离原理，在样品中分离和分析不同组分，并获得纯净的目标化合物。
7.结构表征：在后处理操作中，结构表征是非常重要的一步。
通过使用核磁共振（NMR）、质谱（MS）、红外光谱（IR）等仪器和技术，可以确定产物的化学结构和纯度。
8.结晶点滴：结晶点滴是一种以较小的体积和慢速添加溶剂来控制结晶的方法。
通过逐渐加入溶剂，可以控制结晶的速度和形态，从而获得更纯的产物。
9.过滤：过滤是通过将混合物通入过滤纸或其他孔径适当的过滤介质中，将固体和液体分离的方法。
过滤可以去除悬浮物、固体杂质和无机盐等。
10.干燥：在合成反应完成后，产物常常需要进行干燥以去除残余溶剂或水分。
常用的干燥方法包括真空干燥、气流干燥、溶剂蒸发等。
有机反应后处理与纯化
基础有机实验知识总结------------反应后处理、粗产物纯化方式1.从整个有机合成看后处理与纯化这两步在有机合成中处于最后的收尾工作，但是对合成目的本身却是极其重要的。
有时候能够设计出高产率的合成路线，但却往往忽视了如何将产品从反应体系中分离出来，为此除了利用各种化合物不同的物理、化学性质进行分离外，也需将此步骤纳入合成路线中，对之前的合成方案进行修饰与调整，以达到整体上的最佳结果。
2.基本要求与思路后处理阶段是对产品初步纯化的阶段，其结果往往是得到仅含有目标产物的溶液，或者固体粗品。
后处理中除了要求目标产品以最大产率转移到待纯化体系中，同时也要求副产品能够顺利回收以及操作简约。
基础有机实验中具体的后处理方式有萃取、粗蒸馏、（沉淀）过滤、干燥、柱色谱。
其中柱色谱是较为普适的分离方法，主要在于选择合适的吸附剂与洗脱剂以达到能够将几种不同产物完全分离的目的。
根据具体不同的实验内容，目标产品的后处理往往是上述前三种步骤的不同组合，依据具体的条件选择方法、顺序及有关试剂。
纯化阶段是整个合成中的最后步骤，其目的是得到高纯度的产品。
目前，基础有机实验中的纯化手段有蒸馏，分馏和重结晶。
3.基本方法与实验案例对于后处理与纯化的基本方法，有总结相关步骤的同学具体详细阐述，本文重点对于不同方法的选择与组合上进行分析与说明。
3.1产物后处理3.1.1萃取萃取处理上一步操作中得到的液体混合物体系，利用自然条件下能发生的化学反应（如酸碱反应）或者不同物质在异相中溶解度的差异进行分离。
依据操作目的不同萃取可分为提取与洗涤。
往往对上一步操作结果中不同组分的溶液进行提取，如《2-甲基-2-己醇的制备》和《7，7—二氯二环[4.1.0]庚烷的合成》中用乙醚提取水相和用二氯甲烷提取水相；对最后合并在一起的组分进行洗涤，如上述两个实验中分别用碳酸钠溶液与饱和氯化钠溶液洗涤有机相。
有机反应后处理总结
下面只简单的介绍一些工业中的方法。
<BR><BR>后处理过程的优劣检验标准是：（1）产品是否最大限度的回收了，并保证质量；（2）原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到了回收利用；（3）后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化；（4）三废量是否达到最小。
<BR><BR>后处理的几个常用而实用的方法：<BR><BR>（1）有机酸碱性化合物的分离提纯<BR><BR>具有酸碱性基团的有机化合物，可以得失质子形成离子化合物，而离子化合物与原来的母体化合物具有不同的物理化学性质。
碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐，酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。
根据有机化合物酸碱性的强弱，有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。
碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。
在一般情况下，离子化合物在水中具有相当大的溶解性，而在有机溶剂中溶解度很小，同时活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。
利用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。
以上性质对所有酸碱性化合物并不通用，一般情况下，分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量比例越大，则离子化合物的水溶性就越大，分子中含有的水溶性基团例如羟基越多，则水溶性越大，因此，以上性质适用于小分子的酸碱化合物。
对于大分子的化合物，则水溶性就明显降低。
<BR><BR>酸碱性基团包括氨基。
酸性基团包括：酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1，3－二羰基化合物等等。
值得注意的是，氨基化合物一般为碱性基团，但是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物，例如酰氨基和磺酰氨基化合物，这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就容易失去质子而形成钠盐。
<BR><BR><BR>中合吸附法：<BR><BR>将酸碱性化合物转变为离子化合物，使其溶于水，用活性碳吸附杂质后过滤，则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质，再加酸碱中合回母体分子状态，这是回收和提纯酸碱性产品的方法。
药明康德有机反应的后处理教程教案
OTf
B(OH)2 NHBoc
N
1
N EtOOC
N S
2
Pd(PPh3)4 /Na2CO3 1, 4-Dioxane
N EtOOC
SP005，酸碱化处理
N
N NH2 S 3
N
OH N
N HO
Boc N
PPh3, 1.2 eq. C2Cl6, 1.2 eq.
N
Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C
CONFIDENTIAL
WXPT-Schering Plough FTE Team Internal Training Notes
Workup of Org. Reaction
有机反应的后处理
March-28-2008
For Internal Use Only
主要内容
◆ 后处理的目的和评价标准 ◆ 后处理的常规方法 ◆ 常见特殊试剂的淬灭及处理 ◆ 不同溶剂反应的处理 ◆ 萃取操作 ◆ 酸碱化处理 ◆ 产物是氨基酸类的处理 ◆ 易燃易爆或剧毒品的后处理 ◆ 后处理常见问题的解决技巧
水的粘性铝化合物 常用淬灭剂： 十水硫酸钠、乙酸乙酯／乙醇、 水
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH
DIBAL-H
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
萃取溶剂的选择
萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和 溶质分开，最好用低沸点溶剂。 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取； 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3
盐酸脱boc的后处理方法
盐酸脱boc的后处理方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：盐酸脱boc是有机合成中常用的一种化学反应，通常用于脱去氨基保护基BOC（tert-butyloxycarbonyl）。
在有机合成中，BOC基团常用于保护氨基，以防止其发生不必要的反应。
一旦目标分子合成完成，需要将BOC基团去除，以获得最终产物。
盐酸脱BOC是一种常见的方法，其处理方法关系到最终产物的纯度和产率。
在盐酸脱BOC之后，需要进行后处理方法来提取产物，并确保产物的纯度。
下面将介绍一些常用的后处理方法：1. 结晶结晶是一种常见的分离纯化方法，可以通过在溶剂中结晶来分离产物和副产物。
在盐酸脱BOC反应后，通常将反应混合物加入适当的溶剂中，搅拌并加热至反应物完全溶解。
然后慢慢降温，产物就会结晶出来。
这种方法可以有效地提高产物的纯度。
2. 柱层析柱层析是一种常用的分离技术，可以有效地分离产物和副产物。
在盐酸脱BOC之后，可以将反应混合物加入柱层析柱中，通过流动相的推动，产物和副产物会在柱中分离出来。
这种方法适用于产物和副产物之间的极性差异较大的情况。
4. 洗涤洗涤是一种常用的方法，可以去除反应混合物中的溶剂残留和杂质。
在盐酸脱BOC之后，可以用适当的溶剂对产物进行反复洗涤，使得产物更加纯净。
这种方法可以提高产物的纯度和得率。
5. 结构表征最后一步是对产物进行结构表征，确认其结构和纯度。
可以使用NMR、IR、MS等技术来对产物进行分析，确保产物的结构正确，纯度高。
盐酸脱BOC的后处理方法对产物的纯度和得率有重要影响。
通过合理选择后处理方法，可以提高产物的纯度，确保目标产物的合成成功。
在有机合成中，后处理是一个至关重要的环节，需要仔细进行实验设计和操作，以确保产物的质量和产率。
【盐酸脱boc的后处理方法】。
第二篇示例：盐酸脱Boc是有机合成中常见的一种反应，它通常用于去保护氨基的保护基Boc。
在脱除Boc保护基后，需要进行一系列后处理步骤，以获取纯净的产物。
edci缩合反应后处理
edci缩合反应后处理
EDCI缩合反应的后处理主要包括以下步骤：
1.萃取：使用极性溶剂（如二氯甲烷、乙酸乙酯等）对反应液
进行萃取，得到有机相和水相。
将有机相和水相分离后，可以回收一部分EDCI和溶剂，从而减少浪费。
2.洗涤：将分液后的有机相进行洗涤，以去除残留的未反应的
胺、醇等杂质。
洗涤过程中可以使用水、乙醇等洗涤剂。
3.浓缩：洗涤后的有机相需要进行浓缩，以去除多余的溶剂。
常用的浓缩方法包括真空蒸馏、旋转蒸发等。
4.纯化：对浓缩后的产物进行纯化。
这可以通过柱层析、HPLC
或者结晶等方法进行。
最终，可以得到纯化的目标化合物。
请注意，这些步骤仅供参考，实际操作可能因实验条件和要求而有所不同。
建议您在实际操作中参考相关文献或咨询专业人士以获得更准确的信息。
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萃取操作
在萃取时常常出现不分层和乳化的现象
(1) 长时间静置；
How can we do?
(2) 加入适当的物质，使其密度差增大，对于水相，通常加入无机盐 ；
O
CH3MgBr, (1.5 eq.)
N Boc
Et2O, -10 0C, overnight
1
SP49b, sat. NH4Cl淬灭
OH
N Boc 2
CF3
CF3
CF3 O
Br Mg
B
MgBr
N
O
O
+O
A
C
O
D
将反应液到入冰水中
80%
将冰水滴加到反应液中
Note: 注意淬灭时的加料顺序
CF 3
OH
Boron Compounds
加入MeOH，生成了(MeO)3B，旋蒸除去
PCC/PDC 通过硅藻土、硅酸镁载体等过滤除去
Jones Reagent
加入异丙醇直至反应体系颜色从橙色或红色变成绿色
Copper Salts
用饱和NH4Cl水溶液来淬灭反应，再在室温下搅拌一段时 间至溶液成深蓝色 ，分掉水相
Alcohols
与水及有机溶剂都混溶，在进行水相后处理时应先除去
与水混溶，安全的做法是, 在进行水相后处理时先除去
THF/Dioxane
DMF/DMSO
大极性的高沸点溶剂，与水混溶，很难除去 a) 5% LiCl (aq); b) 0.5 N HCl
不溶于水, 可直接萃取或先除去
benzene/toluene/ xylene
常见特殊试剂的淬灭及处理
LAH : LiAlH4
NH2 H N
O N
1
LiAlH4 THF
NH2 H N
N 2
SP011，在 0 0C加水淬灭，再加 10 %NaOH， 然后过滤
O O
H N
Boc
1
LiAlH4 -20 0C
H
N
HO
Boc
2
SP010，在 0 0C加水淬灭，再加 10 %NaOH， 然后过滤
Workup of Org. Reaction
有机反应的后处理
主要内容
◆ 后处理的目的和评价标准 ◆ 后处理的常规方法 ◆ 常见特殊试剂的淬灭及处理 ◆ 不同溶剂反应的处理 ◆ 萃取操作 ◆ 酸碱化处理 ◆ 产物是氨基酸类的处理 ◆ 易燃易爆或剧毒品的后处理 ◆ 后处理常见问题的解决技巧
后处理的目的和评价标准
di-/trialkylamines/ pyridine
用稀盐酸洗涤 ，或用10% CuSO4水溶液洗涤
萃取操作
萃取原理
利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到 分离提纯目的
萃取溶剂的选择
萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和 溶质分开，最好用低沸点溶剂。 一般难溶于水的物质用石油醚等萃取； 较易溶者，用乙醚等萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体 积不应超过分液漏斗总体积的2/3
R3Sn-X Byproducts
Metal Salts
可以通过KF与硅藻土的混合物过滤，也可以通过硅胶短柱， 以反应溶剂（加~2-5%的Et3N）为洗脱剂来除去
许多过渡态金属可以与硫化物生成沉淀除去。通常可以用 Na2S水溶液来洗涤
不同溶剂反应的处理
Acetonitrile
与水混溶，方便的话在后处理前预先除去
LAH
DIBAL-H
Lithium Aluminum Hydride
Diisobutyl Aluminum Hydride
(x g):
(x mmol):
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C； 1. 用适量乙醚稀释后冷却到0 0C；
2. 慢慢加入x mL水；
2. 慢慢加入0.04x mL水；
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液； 3. 加入0.04x mL 15%氢氧化钠水溶液；
Perfect Reaction 蒸馏（常压／减压／水蒸气） 色谱技术（TLC／Column） 重结晶
吸附／干燥
常见特殊试剂的淬灭及处理
在后处理前，推荐取一点反应液留作样品，以供对后处理好的反应液对照比较。
Notes:
选择合适的淬灭试剂，要充分考虑到产物的稳定性以及后处 理的难易程度; 如果淬灭过程会大量放热，须在冷却下进行淬灭; 不要过分依赖文献，而不对反应进行监控。只有当TLC或其 他分析手段显示反应结束，才能对反应进行淬灭; 可能的话，后处理应在淬灭后尽快进行。
E
O
~10% ~95%
常见特殊试剂的淬灭及处理
PPh3P=O
O P
极性相对较小的产物， 可以将反应混合物悬 浮于hexane/ether的 混合溶剂中，通过非 常短的硅胶柱过滤， 用醚类作为洗脱剂。
OTf
B(OH)2 NHBoc
N
1
N EtOOC
N S
2
Pd(PPh3)4 /Na2CO3 1, 4-Dioxane
DIBAL-H
Al
H
O Boc N
O
1
DIBALH
Boc N
toluene, -78oC
O
2
SP007，在-78 0C用3 M NaOH 淬灭，升温至室温后 再用3 M NaOH洗涤
处理难点： 反应淬灭后，产生大量不溶于 水的粘性铝化合物 常用淬灭剂： 十水硫酸钠、乙酸乙酯／乙醇、 水
常见特殊试剂的淬灭及处理
N EtOOC
SP005，酸碱化处理
N
N NH2 S 3
N
OH N
N HO
Boc N
PPh3, 1.2 eq. C2Cl6, 1.2 eq.
N
Et3N 2.0 eq. DCM, 20 0C
O NN
1
overnight
2
SP015c，先脱Boc，再分离
N Boc
常见特殊试剂的淬灭及处理
种类
处理方法＊
◆ 目的
◎ 分离提纯得到纯的产品
◆ 评价标准
◎ 产品是否最大限度的保质保量得到 ◎ 原料、中间体、溶剂及有价值的副产物是否最大限度的得到 回收利用 ◎ 后处理步骤，无论是工艺还是设备，是否足够简化 ◎ 三废量是否达到最小
后处理的常规方法
反应混合物
过滤／旋干溶剂
淬灭／萃取
一般做完反应后，应该首先采用萃取的 方法，先除去一部分杂质
4. 再加入3x mL水；
4. 加入0.1x mL水；
5. 升温到室温搅拌15分钟；
5. 升温到室温搅拌15分钟；
6. 加入一些无水MgSO4； 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
6. 加入一些无水MgSO4； 7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
常见特殊试剂的淬灭及处理
Grignard Reagent
常用sat. NH4Cl或NaHCO3淬灭