有机合成后处理
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有机合成后处理方法
后处理过程的优劣检验标准是
• (1)产品是否最大限度的回收了,并保证 质量; • (2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产 物是否最大限度的得到了回收利用; • (3)后处理步骤,无论是工艺还是设备, 是否足够简化; • (4)三废量是否达到最小。
后处理的几个常用而实用的方法:
• • • • (1)有机酸碱性化合物的分离提纯 中合吸附法: 中和萃取法: 成盐法:
(2)几种特殊的有机萃取溶剂
• 正丁醇: • 丁酮: • 乙酸丁酯:
• (3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首 先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同 溶剂中的溶解度不同的性质。 • (4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如, 反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱 性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。
(5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物 为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应 物。例如羧基化合物的酯化反应。
• (6)用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇 的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。 • (7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中 的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等 无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的 方法。 • (8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂, 例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作 为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可 用氯仿萃取来除去极性大的杂质。
ห้องสมุดไป่ตู้
• (9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不 相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体 系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮, 乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。 • (10)结晶与重结晶的方法 • (11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法 • (12)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。 • (13)脱色的方法
后处理过程的优劣检验标准是
• (1)产品是否最大限度的回收了,并保证 质量; • (2)原料、中间体、溶剂及有价值的副产 物是否最大限度的得到了回收利用; • (3)后处理步骤,无论是工艺还是设备, 是否足够简化; • (4)三废量是否达到最小。
后处理的几个常用而实用的方法:
• • • • (1)有机酸碱性化合物的分离提纯 中合吸附法: 中和萃取法: 成盐法:
(2)几种特殊的有机萃取溶剂
• 正丁醇: • 丁酮: • 乙酸丁酯:
• (3)做完反应后,应该首先采用萃取的方法,首 先除去一部分杂质,这是利用杂质与产物在不同 溶剂中的溶解度不同的性质。 • (4)稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如, 反应物为碱性,而产物为中性,可用稀酸洗去碱 性反应物。例如胺基化合物的酰化反应。
(5)稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反应物 为酸性,而产物为中性,可用稀碱洗去酸性反应 物。例如羧基化合物的酯化反应。
• (6)用水洗去一部分水溶性杂质。例如,低级醇 的酯化反应,可用水洗去水溶性的反应物醇。 • (7)如果产物要从水中结晶出来,且在水溶液中 的溶解度又较大,可尝试加入氯化钠、氯化铵等 无机盐,降低产物在水溶液中的溶解度-盐析的 方法。 • (8)有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂, 例如反应在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作 为萃取剂来除去一部分极性小的杂质,反过来可 用氯仿萃取来除去极性大的杂质。
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• (9)两种互溶的溶剂有时加入另外一种物质可变的互不 相容,例如,在水作溶剂的情况下,反应完毕后,可往体 系中加入无机盐氯化钠,氯化钾使水饱和,此时加入丙酮, 乙醇,乙腈等溶剂可将产物从水中提取出来。 • (10)结晶与重结晶的方法 • (11)水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法 • (12)超分子的方法,利用分子的识别性来提纯产物。 • (13)脱色的方法