HPLC法测定刺楸茎枝中常春藤皂苷元的含量-药学研究
【推荐下载】反相高效液相色谱法测定不同产地无患子药材中常春藤皂苷元的含
反相高效液相色谱法测定不同产地无患子药材中常春藤皂苷元的含 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
反相高效液相色谱法测定不同产地无患子药材中常春藤皂苷元的含 【摘要】目的建立高效液相色谱法测定酸水解后无患子药材中常春藤皂苷元的含量。
方法采用盐酸加热回流水解，氯仿索氏回流提取皂苷元。
结果常春藤皂苷元的线性范围为10.04～60.24 g，平均回收率为99.34%，RSD为1.25%。
结论所建立的高效液相色谱(HPLC)方法重复性好，专属性强，为无患子药材质量控制标准的建立提供科学依据。
【关键词】无患子; 反相高效液相色谱(RP-HPLC); 常春藤皂苷元 无患子属无患子科无患子，又名油患子、肥珠子等，主要含无患子皂苷、脂肪油、蛋白质，具有清热、祛痰、消积、杀虫等功效，用于治疗喉痹肿痛、咳喘、食滞、白带、疳积、疮癣、肿毒等证。
无患子果皮中所含的无患子皂苷是一种天然温和型非离子表面活性物质，除具有较好的起泡、去污性能外，还具有抗菌、消炎、抗病毒、杀虫等多种生物活性。
现在对于无患子药材含量测定方法都是采用紫外分光光度法测定其总皂苷的含量，本研究在参考其它药材常春藤皂苷元研究基础上[1，2]，建立了无患子药材中常春藤皂苷元的含量测定方法，为无患子药材的质量控制提供了有效方法和检验依据。
1 仪器与样品 仪器：岛津LC-20型高效液相色谱仪，主要组成部分为LC-20AB型泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-M20A紫外检测器。
Tedia色谱纯甲醇，水为超纯水，甲醇、正丁醇、三氯甲烷、盐酸均为分析纯。
常春藤皂苷元对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号：111733-200603);无患子(产地采集)，经西华大学杨文宇讲师鉴定为无患子科植物无患子Sapindus mukorossi Gaerth.的种子。
HPLC法测定不同产地爬山虎茎中白藜芦醇的含量
HPLC法测定不同产地爬山虎茎中白藜芦醇的含量作者：鲍慧玮侯晓琳刘芳馨张晨刘佳来源：《中国民族民间医药·上半月》2016年第11期【摘要】目的：建立一种测定爬山虎茎中白藜芦醇含量的方法，并对不同产地的爬山虎进行测定。
方法：使用Agilent TC-C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：甲醇-水（45∶55）；柱温：35℃；体积流速：1mL/min；检测波长：290nm；进样量均为10μL。
结果：爬山虎中白藜芦醇的进样量在0.002168～0.03252mg/mL范围内呈良好的线性关系，平均回收率为101.2%，RSD值为0.84%，且精密度、稳定性、重复性均良好。
结论：该方法可以精密、快速、稳定和高效的测定爬山虎中白藜芦醇的含量。
【关键词】爬山虎茎；白藜芦醇；含量测定；HPLC【中图分类号】R284.2【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2016）21-0017-03Determination of Resveratrol in Different Areas of Boston Ivy Stem by HPLCBAO HuiweiHOU XiaolinLIU FangxinZHANG ChenLIU Jia*Changchun University of Chinese Medicine， Changchun 130117， ChinaAbstract： Objective To establish a method for the determination resveratrol in Boston ivy stem in different places. Methods The chromatographic column： Agilent TC-C18 （4.6mm×250mm，5μm）； The mobile phase： methanol-water（45∶55）； The column temperature： 35℃； The volumetric flow rate： 1mL/min； The UV detector was set at 290nm； The sample size：10μL. Results Resveratrol showed good liner relation when the content was during 0.002168mg/mL～0.03252mg/mL in the samples， the average recovery was 101.2%， RSD=0.84%， good stability，precision and repeatability； Conclusion This method can determine the contents of trans-resveratrol in Boston ivy stem， it is fast， accurate and stable.Keywords：Boston Ivy Stem； Resveratrol；Content Determination； HPLC爬山虎（Parthenocissus tricuspidata S. Z.）系葡萄科爬山虎属落叶多年生多分枝木质大藤本，又名地锦、爬墙虎[1-2]。
超高效液相色谱法同时测定洋常春藤中8种成分含量
超高效液相色谱法同时测定洋常春藤中8种成分含量倪力军; 文丹瑶; 胡甜甜; 高丽丽; 胡江宁; 金汉台; 金志文; 张立国【期刊名称】《《分析测试学报》》【年(卷),期】2019(038)011【总页数】6页(P1369-1373,1378)【关键词】洋常春藤; 超高效液相色谱(UHPLC); 常春藤皂苷; 有机酸; 黄酮类化合物【作者】倪力军; 文丹瑶; 胡甜甜; 高丽丽; 胡江宁; 金汉台; 金志文; 张立国【作者单位】华东理工大学化学与分子工程学院上海200237; 中国医学科学院药物研究所北京100050; 浙江康恩贝中药有限公司浙江丽水323400【正文语种】中文【中图分类】O657.7; TQ041洋常春藤(Hedera helix L.)为五加科常春藤属常绿藤本植物，原产于欧洲，现于世界范围内广泛种植[1]。
洋常春藤在欧美等地作为一种药用植物，已被广泛应用于咳嗽、哮喘和支气管炎等呼吸道疾病的治疗[2-4]，而在我国药用研究很少。
洋常春藤中除了含有研究最多的三萜皂苷类物质[5-6]，还含有黄酮类、聚乙炔、有机酸类、花色苷类、香豆素类、固醇类生物碱、挥发油、维他命等化合物[5-7]。
深入研究洋常春藤的化学成分及生理活性，对于开发其药用价值具有重要的经济意义和社会效益。
药理研究表明，常春藤皂苷是洋常春藤止咳化痰和抗炎的主要活性成分[8-9]，黄酮类和有机酸类化合物亦具有抗炎等药效[10]。
化学成分分析是对洋常春藤进行药学研究的首要条件。
目前，洋常春藤化学成分的定量分析主要采用高效液相色谱法(HPLC)，例如文献[11-13]建立了测定洋常春藤中皂苷类物质的HPLC方法；文献[14]建立了测定绿原酸、芦丁、烟花苷、常春藤皂苷C、常春藤皂苷D和α-常春藤皂苷6种成分的HPLC方法；文献[15]建立了测定绿原酸、芦丁、白头翁皂苷B4、常春藤皂苷C、常春藤皂苷D、川续断皂苷乙、常春藤皂苷B和α-常春藤皂苷8种成分的HPLC方法，但上述方法的分析时长均在60 min以上。
刺楸不同产地和不同药用部位中总皂苷的含量测定汇总
刺楸不同产地和不同药用部位中总皂苷的含量测定刺楸系五加科刺楸属植物Kalopanax septemlobus(Thunb.)Koidz.，分布于全国各省区，树皮可供药用，具有祛风、除湿、通络、止痛、杀虫之功效，临床用于治疗类风湿性关节炎、腰膝疼痛，外用治疗跌打损伤[1]。
通过研究发现，刺楸总皂苷是其主要有效成分，具有抗肿瘤、抗炎、镇痛、抗类风湿、以及抗真菌和糖尿病等方面的功效[2~4]。
有关其结构鉴定及药理活性方面的报道较多[5,6]，但关于其含量测定的研究较少。
本实验首次在国内以刺楸皂苷B为标准品，采用香草醛-高氯酸比色法测定总皂苷含量，并以总皂苷含量为指标评价不同药用部位、不同产地刺楸的药材质量，为建立刺楸药材质量标准及将其进一步系列开发应用于临床提供实验依据。
1材料与仪器1.1原料与试剂刺楸皂苷B由本课题组自制(纯度>98%);所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器 UV-1600型紫外可见分光光度计(日本岛津)，722光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂)，KQ3200型超声波清洗器、AUW120D电子分析天平(日本岛津)。
2方法2.1供试品溶液的制备2.1.1 对照品溶液的制备精密称取刺楸皂苷B对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.97 mg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.2 样品溶液的制备分别称取刺楸皮粉末(过80目筛)约0.25 g，精密称定，置50 ml锥形瓶中，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，洗涤滤渣，合并滤液，蒸干，残渣加水15 ml微热使溶解，移置分液漏斗中，加水饱和正丁醇振摇提取4次，15 ml/次，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解并定量转移置5 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为样品溶液。
2.2标准曲线的绘制精密吸取对照品溶液50，100，200，300，400 μ1分别置具塞试管中，挥去溶剂，加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2 ml，高氯酸0.8 ml，于70℃水浴上加热15 min，流水冷却，加冰醋酸5 ml，摇匀，以相应的试剂为空白，在370～700 nm范围内扫描，刺楸皂苷B在550 nm处有最大吸收。
【推荐下载】反相高效液相色谱法测定不同产地无患子药材中常春藤皂苷元含量
反相高效液相色谱法测定不同产地无患子药材中常春藤皂苷元含量 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
反相高效液相色谱法测定不同产地无患子药材中常春藤皂苷元含量 作者：何宇新，马育彪，李玲，向文良，吴金伟 【摘要】目的建立高效液相色谱法测定酸水解后无患子药材中常春藤皂苷元的含量。
方法采用盐酸加热回流水解，氯仿索氏回流提取皂苷元。
结果常春藤皂苷元的线性范围为10.04～60.24 g，平均回收率为99.34%，RSD为1.25%。
结论所建立的高效液相色谱(HPLC)方法重复性好，专属性强，为无患子药材质量控制标准的建立提供科学依据。
【关键词】无患子; 反相高效液相色谱(RP-HPLC); 常春藤皂苷元 无患子属无患子科无患子，又名油患子、肥珠子等，主要含无患子皂苷、脂肪油、蛋白质，具有清热、祛痰、消积、杀虫等功效，用于治疗喉痹肿痛、咳喘、食滞、白带、疳积、疮癣、肿毒等证。
无患子果皮中所含的无患子皂苷是一种天然温和型非离子表面活性物质，除具有较好的起泡、去污性能外，还具有抗菌、消炎、抗病毒、杀虫等多种生物活性。
现在对于无患子药材含量测定方法都是采用紫外分光光度法测定其总皂苷的含量，本研究在参考其它药材常春藤皂苷元研究基础上[1，2]，建立了无患子药材中常春藤皂苷元的含量测定方法，为无患子药材的质量控制提供了有效方法和检验依据。
1 仪器与样品 仪器：岛津LC-20型高效液相色谱仪，主要组成部分为LC-20AB型泵、SIL-20AC自动进样器、SPD-M20A紫外检测器。
Tedia色谱纯甲醇，水为超纯水，甲醇、正丁醇、三氯甲烷、盐酸均为分析纯。
常春藤皂苷元对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号：111733-200603);无患子(产地采集)，经西华大学杨文宇讲师鉴定为无患子科植物无患子Sapindus mukorossi Gaerth.的种子。
高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量
高效液相色谱法同时测定忍冬藤中7个活性成分的含量代晶;石明芯;王佳慧;黄丹;黄慧;廖昌军【摘要】采用HPLC测定不同市售地、不同直径的忍冬藤药材中各活性成分的质量分数(新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、獐牙菜苷、马钱苷、3,5-二咖啡酰喹尼酸、4,5-二咖啡酰喹尼酸).色谱柱为Shiseido C18(4.6 mm×250 mm×5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸,并进行梯度洗脱,体积流量为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为238,326,350 nm.结果显示,上述成分的进样质量与峰面积之间线性关系良好(r＞0.999 5),精密度RSD＜4.3％,重复性RSD＜4.1％,平均加样回收率在96.8％～104.1％.本方法简单、准确,适用于忍冬藤的质量控制.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2015(041)008【总页数】5页(P44-47,55)【关键词】忍冬藤;高效液相色谱;柱温【作者】代晶;石明芯;王佳慧;黄丹;黄慧;廖昌军【作者单位】成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083;成都医学院药学院,四川成都610083【正文语种】中文【中图分类】A1.1 仪器与试剂Ultimate3000型高效液相色谱仪（美国Dionex公司）；Discover-SPW/Activent型微波合成仪（美国CEM公司）。
绿原酸（批号CAA-111101，购自成都天源天然产物有限公司）；獐牙菜苷和马钱苷（批号分别为M-010-131211、Z-009-131225，购自成都瑞芬思生物科技有限公司）；新绿原酸、咖啡酸、3.5-二咖啡酰奎宁酸和4.5-二咖啡酰奎宁酸（批号分别为14043010、10112201、14022612、14041414，购自成都曼斯特生物科技有限公司）；上述试药纯度均大于98%。
HPLC法同时测定凌霄花中常春藤皂苷元,齐墩果酸和熊果酸的含量
HPLC法同时测定凌霄花中常春藤皂苷元 ,齐墩果酸和熊果酸的含量2.江苏亚盛医药开发有限公司江苏泰州 225300摘要：实验人员在摒弃传统的管理思想后，结合先进的计算机处理技术后，提出了一种新型检测常春藤皂苷元,齐墩果酸和熊果酸含量的方法，即HPLC法，在大量实验模拟和应用实践下，可以对凌霄花的相关元素剂量有着较好的把握。
基于此，本文以凌霄花为主要研究对象，通过HPLC法进行含量以及果酸成分的检测，在介绍相关实验仪器和药采成分后，从不同角度说明了检测的具体方法和实验结果；最后根据实验结果做出了相关总结，希望能够给同行带来一定帮助。
关键词：凌霄花；常春藤皂苷元；齐墩果酸；熊果酸引言在现实生活中，凌霄花的应用范围较广，在治疗女性月经不调、闭经以及产后乳肿等方面都发挥着较好的作用，同时，凌霄花中的苯乙醇苷类、黄酮类以及芬酸类等化学成分在治愈广大人民群众的皮肤瘙痒、风疹发热等问题也较为显著。
经过相关人员大量调查，国内外的医学资料没有对凌霄花药材中的各项药物含量进行明确说明，继而相关人员无法及时的对具体药效进行控制，为了确保此种药材中的常春藤皂昔元、齐墩果酸和熊果酸成分能够符合国家规定的医药标准，对不同地区的凌霄花成分进行综合分析和判断，为日后凌霄花药材的广泛应用和管理奠定夯实的基础。
1.仪器和试药内容分析为了确保凌霄花药材的质量管理水平，科研人员应在全面分析的基础上，引进适量的实验处理设备来完成各项成分的含量检测。
首先，通过使用DAD检测器、赛多利斯BS224S型电子天平以及KQ-250DB型超声波清洗仪以及安捷伦1200高效液相色谱仪来保证各项实验环节顺利进行；其次，应收集不同地区的凌霄花药材来进行相关说明，将江苏等地区的药物分别设定为S1、S2、S3及S4，将福建地区的药材设定为S5、S6，广西地区设定为S7、S8,、S9，安徽地区设定为S10、S11，浙江地区设定为S12,此次实验以批号111733-21205且含量在98.3%计的常春藤皂苷元参考物，以批号110709-201808且91.2%计的齐墩果酸参照物，同时严格按照实验标准将批号110742-201823且含量为99.8%计的熊果酸参照物为主要参考依据，设定色纯谱的主要成分为乙腈，在紧密结合屈臣氏纯净水后，利用其他分析纯作为辅助试剂。
红毛五加叶中常春藤皂苷元的高效液相色谱法测定
红毛五加叶中常春藤皂苷元的高效液相色谱法测定【摘要】目的建立红毛五加叶中常春藤皂苷元的测定方法。
方法采用高效液相色谱法。
色谱柱为Welchrom C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.04∶0.02）；流速：1.0 ml・min-1；柱温：35 ℃；检测波长为210 nm。
结果常春藤皂苷元的线性范围为0.68 ～10.94 μg，平均加样回收率为100.42%，RSD小于2%。
结论该方法准确、专属性强，可为红毛五加叶的综合开发利用提供参考。
【关键词】红毛五加叶；常春藤皂苷元；高效液相色谱ChinaAbstract：Objective To develop a determination method for the hederagenin in leaves of Acanthopanax GiraldiiHarms.MethodsHederagenin was determined by HPLC method. The separation was performed on a welchrom C18 column（4.6 mm×250 mm，5 μm）with mobile phase of methanol-water- glacial acetic acid -triethylamine（85:15:0.04:0.02）.The flow rate was 1.0 mL ・ min-1. The column temperature was at 35 ℃. The detection wavelength was 210nm. ResultsThe linear range of hederagenin was 0.68 ～10.94 μg. The average recovery was 100.42%，and the RSD was less than 2%. ConclusionThe method is accurate and specific which is useful for the integrative exploitation of the leaves of A. Giraldii Harms.Key words： Leaves of Acanthopanax giraldii Harms；Hederagenin； HPLC红毛五加Acanthopanax giraldii Harms收载于四川省中药材标准，传统以茎皮入药，为四川地区五加皮的习用品种和羌族特色药材，具祛风湿、强筋骨之功效，主治风寒湿痹、足膝无力等证。
【推荐下载】HPLC？DAD？ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元分析方法
HPLC？DAD？ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元分析方法 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
论文网为您提供医药论文范文参考，以及论文写作指导和格式排版要求，解决您在论文写作中的难题。
HPLC?DAD?ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元分析方法 【摘要】目的建立以蒸发光散射检测器(ELSD)和二极管阵列检测器(DAD)测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的高效液相色谱分析方法。
方法色谱柱：Merck Lichrocart C18柱(4.0 mm 250 mm，5 流动相: 甲醇?水?冰醋酸?三乙胺(体积比87∶13∶0.04∶0.02);流速：1.0 mL min-1;柱温：30 ℃;DAD检测波长为210 nm;ELSD 蒸发管温度为80 ℃，气体压力为172.375 kPa。
结果常春藤皂苷元、齐墩果酸线性范围分别为1.43～14.3 g和2.1～21.0 常春藤皂苷元和齐墩果酸在以DAD检测时的加样回收率分别为98.02%、98.94%，RSD分别为2.61%、2.34%;在以ELSD检测时的加样回收率分别为98.72%、100.03%，RSD分别为2.51%、2.22%。
结论本方法简便、重现性好、专属性强，为完善威灵仙药材质量控制标准提供了科学依据。
【关键词】威灵仙;齐墩果酸;常春藤皂苷元;高效液相色谱法;蒸发光散射检测器;二极管阵列检测器 Abstract:Objective To determine the content of oleanolic acid and hederagenin from Radix Rhizoma Clematidis by RP?HPLC?ELSD?DAD at the same time. Methods A Merck Lichrocart C18 column(4.0 mm 250 mm,5 m) was used. The mobile phase was consisted of methanol?water?acetic acid?triethyl amine(87∶13∶0.04∶0.02) with a flow?rate of 1.0 mL min-1, and the column temperature was 30℃. The DAD detection wavelength was 210 nm; The ELSD drift?tube temperature was 80℃, and gas pressure was 172.375 kPa.Results The linear ranges of hederagenin and oleanolic acid were 1.43-14.3 g and 2.1-21.0 g respectively. The average recovery of hederagenin and oleanolic acid were 98.02%(RSD=2.61%),98.94%(RSD=2.34%) determined by DAD, and 98.72%(RSD=2.51%), 100.03%(RSD=2.22%)determined by ELSD.Conclusion It s a reliable and accurate method for the quality control of R. Clematidis. Key words:Rhizoma Clematidis; oleanolic acid; hederagenin; HPLC; ELSD; DAD 威灵仙来源于毛茛科植物威灵仙chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetala Pall. 或东北铁线莲Clematis manshurica Rupri.的干燥根及根茎，为中国药典2005年版收载品种[1]。
HPLC法测定神痛灵胶囊中青藤碱的含量
HPLC法测定神痛灵胶囊中青藤碱的含量王海龙;赵庆华;王宝全;刘善奎【摘要】目的建立神痛灵胶囊中青藤碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法测定神痛灵胶囊中青藤碱的含量.采用日本Sil C18色谱柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(55∶ 45)为流动相,流速为1 mL·min-1,检测波长262 nm.结果青藤碱在0.243 ～2.43 μg范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为100.3％,RSD=0.42％(n=6).结论该方法简便、灵敏、准确,可作为神痛灵胶囊的质量控制方法.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2012(031)001【总页数】2页(P17-18)【关键词】高效液相色谱;神痛灵胶囊;青藤碱;含量测定【作者】王海龙;赵庆华;王宝全;刘善奎【作者单位】济南大学医学与生命科学学院,山东济南250022;济南军区联勤部药品仪器检验所,山东济南250022;济南军区联勤部药品仪器检验所,山东济南250022;济南大学医学与生命科学学院,山东济南250022【正文语种】中文【中图分类】R927.2神痛灵胶囊是济南军区某医疗机构自制制剂，由青风藤、制川乌、制草乌、木瓜等8味中药组成.用于治疗各种神经性、风湿性疼痛等疾患，具有扶正固本、补血益气、祛风止痛、舒经活络等功效，临床疗效显著.为了有效地控制该制剂的质量，我们参照有关文献［1～3］，采用高效液相色谱法建立了制剂中青藤碱的含量测定方法.1 仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱系统（安捷伦科技有限公司，配四元泵、自动进样器、可变波长检测器）.青藤碱对照品（中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用）；神痛灵胶囊（济南军区某医疗机构提供）；甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水为重蒸馏水.2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：日本Sil C18色谱柱（4.6mm×250 mm，5μm）；流动相：甲醇－磷酸盐缓冲液（0.005mol·L－1磷酸氢二钠溶液，以0.005mol·L－1的磷酸二氢钠调节pH值至8.0，再以1% 三乙胺调节pH 值至9.0）（55∶45）；检测波长：262nm；流速：1mL·min－1；柱温：35 ℃ ；进样量：10 μL.2.2 样品溶液制备取神痛灵胶囊内容物约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得.2.3 系统适应性试验取样品溶液10μL，注入高效液相色谱仪测试，青藤碱的保留时间为8.5min左右，理论塔板数以青藤碱计不低于6 000，青藤碱与相邻未知色谱峰的分离度大于2.5.色谱图见图1.图1 对照品、样品和阴性样品的HPLC图谱A.对照品；B.样品；C.阴性样品；1.青藤碱2.4 线性关系考察精密称取经五氧化二磷减压干燥24h的青藤碱对照品24.3mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液.分别精密吸取青藤碱对照品贮备液0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液.分别精密吸取上述不同浓度的对照品溶液各10μL，进样测定.以进样量X（μg）对峰面积Y作图，进行回归分析.回归方程为：Y＝2 120.2 X－23.562，r＝0.999 6（n＝6）.结果表明青藤碱进样量在0.243～2.43μg范围内线性关系良好.2.5 阴性干扰试验按处方配制不含青风藤的样品，然后按供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液并进行测定，结果表明阴性样品不含青藤碱峰，对测定结果无干扰，结果见图1.2.6 精密度试验精密吸取2.4中对照品溶液（每1mL含青藤碱0.048 6mg）10μL，连续进样6次，记录峰面积，结果青藤碱平均峰面积为1 017.2，RSD＝0.45% （n＝6）.2.7 重复性试验取同一批号样品5份，按样品测定方法测定，结果样品中青藤碱的平均含量为0.21mg·g－1，RSD＝1.2% （n＝5）.2.8 稳定性试验对同一样品溶液，在5h内每隔1h进样10μL进行测定，共测5次，记录青藤碱色谱峰面积.5次测定中青藤碱的平均峰面积为712.1，RSD＝0.93% （n＝5）.表明样品溶液在5h内稳定.2.9 加样回收率试验精密称取已知青藤碱含量（0.21mg·g－1）的神痛灵胶囊内容物约3g共9份，3份为一组分别精密加入青藤碱对照品贮备液0.5mL、1mL、1.5mL，按2.2制备样品溶液（精密加入70%乙醇分别调整为19.5mL、19.0mL、18.5mL），分别进样10μL测定，计算回收率，3组的平均回收率为100.3% ，RSD＝0.42%，结果见表1.2.10 样品测定取神痛灵胶囊3批，按2.2制备样品溶液，进样10μL测定，结果见表2.3 讨论3.1 青藤碱的提取测定方法很多，本方法采用超声提取法提取，可以最大限度地减少加热提取过程中青藤碱损失，而且方便快捷.本实验对超声提取的时间进行了考察，发现超声提取25min已能将制剂中的青藤碱提取完全，该法可以替代加热回馏提取.表1 加样回收率测定结果分组样品含量（mg）加入量（mg）测得量（mg）回收率（%）x（%）RSD（%）0.631 0.243 0.877 101.2 1 0.632 0.243 0.876 100.4 0.631 0.243 0.875 100.5 0.631 0.486 1.118 100.3 2 0.631 0.486 1.116 99.9 0.632 0.486 1.118 100.0 0.632 0.729 1.359 99.8 3 0.630 0.729 1.361 100.2 100.3 0.42 0.632 0.729 1.364 100.4表2 样品测定结果批号样品含量（mg·g－1 ）平均值（mg·g－1）20100226 0.20 0.21 0.21 0.21 20100418 0.23 0.22 0.23 0.23 20110112 0.22 0.22 0.24 0.233.2 在流动相配比的考察中，发现流动相pH值对待测组分色谱峰的峰形及保留时间影响较大，在实验时应对流动相pH值进行准确调节.3.3 青风藤是神痛灵胶囊配方中的君药，其主要成分青藤碱具有镇痛、抗炎和免疫作用，对制剂中青藤碱的含量进行控制对于保证制剂质量有重要作用.本方法简便、准确，可以作为神痛灵胶囊中青藤碱的含量测定方法.参考文献：［1］常新全，李瑞峰，康静.HPLC测定秦芪消痹颗粒中的青藤碱含量［J］.中成药，2004，26（10）：111－112.［2］严华，马双成.RP－HPLC法测定青风藤中青藤碱的含量［J］.药物分析杂志，2006，26（2）：201－203.［3］郑红，石力夫，胡晋红.青藤碱凝胶剂的制备及体外渗透性能研究［J］.药学服务与研究，2006，6（4）：271－273.。
HPLC_DAD_ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量[1] - 副本
![HPLC_DAD_ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量[1] - 副本](https://img.taocdn.com/s3/m/4b9fb68971fe910ef02df806.png)
文章编号: 1006- 8783( 2010) 01- 0067- 03
Determination of oleanolic acid and hederagenin from Rhizoma Clemat id is by HPLCDAD-
Figure 1 HPLC Chrom atogram s of Rhizoma C lem atidis
2. 2 对照品溶液的制备 分别精密称取齐墩果
酸、常春藤皂苷元对照品适量, 分别加甲醇制成齐
墩果酸质量浓度为2. 100 mg# mL- 1、常春藤皂苷
元质量浓度为1. 430mg# mL- 1的对照品溶液。临
2. 1 色谱条件和系统适用性试验 色谱柱: Merck
L ichrocart C18柱( 4. 0 mm @ 250 mm, 5 Lm ), 加预
柱; 流动相: 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(体积比87B13B
0. 04B0. 02) ; 流速: 1. 0 mL# m in- 1; 柱温: 30 e ; 紫
5、8、10、15、20 LL, 注入液相色谱仪。DAD 检测结
果以峰面积( Y)对对照品的进样质量(X )进行线性
回归, 得回归方程分别为: 常春藤皂苷元Y =
953094 X - 4227. 9, r = 0. 999 9; 齐墩果酸Y =
816930X - 326856, r = 0. 999 9, 进样量分别在1. 43
加样回收率分别为98. 02%、98. 94%, RSD 分别为2. 61%、2. 34%; 在以ELSD检测时的加样回收率分别
HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量
HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量
谭邬丽;李敏;吴蜀瑶
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2011(025)005
【摘要】目的采用HPLC法测定川桐皮中常春藤皂苷元的含量.方法色谱柱为Welch MaterialsXB-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(68:32),流速为1.0 mL/min;柱温:40℃;检测波长为210nm.结果常春藤皂苷元在进样量为0.693 4～3.467 0 μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为
99.5%,RSD=2.50%.结论本方法简便准确,重复性好,可用于川桐皮中常春藤皂苷元的含量测定.
【总页数】3页(P68-70)
【作者】谭邬丽;李敏;吴蜀瑶
【作者单位】成都中医药大学药学院,四川成都611137;;成都中医药大学药学院,四川成都611137;;江西中医学院,江西南昌330006
【正文语种】中文
【中图分类】R284.7
【相关文献】
1.HPLC同时测定丝石竹药材中丝石竹皂苷元和皂皮酸的含量 [J], 张浩超;郝宝燕;解龙霄;齐风燕;孙敬勇
2.HPLC法测定瘤果黑种草子中常春藤皂苷元及齐墩果酸含量 [J], 史荣梅;耿东升;
李新霞
3.HPLC法测定刺楸茎枝中常春藤皂苷元的含量 [J], 倪晓霓;方缘源
4.HPLC法测定刺楸茎枝中常春藤皂苷元的含量 [J], 倪晓霓;方缘源
5.HPLC法测定刺楸皮中常春藤皂苷元的含量 [J],
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙等6个生物碱的含量
* 福建省自然科学基金项目（2017J0106）；福建省教育厅资助课题（JA16154、JAT160224）；高等学校博士学科点专项科研基金联合资助项目（20133519/110005）；福建省“大学生创新创业训练计划”项目（201410393060、201410393062、201410393032）；福建中医药大学校管课题（2014146-学科） ** 通信作者 王河山 Tel ：180********；E-mail ：whs007chq@ 吴水生 Tel ：（0591）22861135；E-mail ：wsstcm@ 第一作者 Tel ：189********；E-mail ：189********@HPLC 法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙等6个生物碱的含量*谌赛男，王河山**，曾靖舒，周也莅，雷仙武，林贵男，吴水生**（福建中医药大学药学院，福州350122）摘要 目的：建立HPLC 法同时测定钩吻茎中胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙的含量，并比较评价各产地钩吻生物碱含量的差异。
方法：采用外标法进行测定，色谱柱为ZORBAX Bonus-RP Analytical （4.6 mm ×250 mm ，5 μm ），流动相为甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱，流速1.0 mL ·min -1， 检测波长254 nm ，柱温30 ℃。
分别测定32批钩吻茎，并进行聚类分析。
结果：胡蔓藤碱丙、钩吻素甲、钩吻素子、钩吻素己、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙6个成分的线性范围分别为1.00~50.06 μg ·mL -1（r =1.000 0）、1.13~50.85 μg ·mL -1（r =0.999 8）、1.16~52.20 μg ·mL -1（r =1.000 0）、1.16~52.20 μg ·mL -1（r =0.999 7）、1.06~50.88 μg ·mL -1（r =0.999 7）和1.01~50.50 μg ·mL -1（r =1.000 0），平均加样回收率为93.1%~103.8%（RSD 为2.0%~2.9%）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
������４４３������
ＨＰＬＣ 法测定刺楸茎枝中常春藤皂苷元的含量
倪晓霓ꎬ方缘源
( 镇江市药品检验所ꎬ江苏 镇江 ２１２００３)
摘要:目的 采 用 高 效 液 相 色 谱 ( ＨＰＬＣ) 法ꎬ 研 究 刺 楸 茎 枝 中 常 春 藤 皂 苷 元 的 含 量 测 定 方 法ꎮ 方 法 以 Ｓｉｌｇｒｅｅｎ Ｃ１８(４.６ ｍｍ×２５０ ｍｍꎬ５ μｍ) 为色谱柱ꎬ以乙腈－０.１％磷酸(６０ ∶ ４０) 为流动相ꎬ柱温 ３０ ℃ ꎬ检测波长 ２１０ ｎｍꎬ 流速 １.０ ｍＬ������ｍｉｎ－１ ꎮ 结果 线性范围为 ９.６４１ ~ ９６１.３７ μｇ������ｍＬ－１ ꎬ平均回收率为 ９３.７％ꎬＲＳＤ ＝ ０.８％( ｎ ＝ ６) ꎮ 结论 本方法灵敏、稳定、重现性好ꎬ可用于测定刺楸茎枝中常春藤皂苷元的含量ꎮ
关键词:高效液相色谱法ꎻ刺楸ꎻ常春藤皂苷元ꎻ含量测定 中图分类号:Ｒ９２７.２ 文献标识码:Ａ 文章编号:２０９５－５３７５(２０１７)０８－０４４３－００３ ｄｏｉ:１０.１３５０６ / ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０１７.０８.００３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅｄｅｒａｇｅｎｉｎ ｉｎ Ｋａｌｏｐａｎａｘ ｓｅｐｔｅｍｌｏｂｕｓ ( Ｔｈｕｎｂ.) Ｋｏｉｄｚ. ｓｔｅｍｓ ａｎｄ ｂｒａｎｃｈｅｓ ｂｙ ＨＰＬＣ ＮＩ ＸｉａｏｎｉꎬＦＡＮＧ Ｙｕａｎｙｕａｎ
表 １ 刺楸样品来源表
序号
１ ２ ３ ４ ５
采集地点
江苏镇江南山景区 南京中医药大学仙林校区
江苏镇江南山景区 南京中医药大学仙林校区 市场购买伪品( 楤木ꎬ产地:山东)
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ:ＨＰＬＣꎻ Ｋａｌｏｐａｎａｘ ｓｅｐｔｅｍｌｏｂｕｓ ( Ｔｈｕｎｂ.) Ｋｏｉｄｚ.ꎻＨｅｄｅｒａｇｅｎｉｎꎻＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
刺楸ꎬ又名:鼓钉刺、刺枫树、刺桐、云楸、棘楸、 丁木树、鸟不宿、上山虎、丁皮树、丁桐树、鹅足板树、 刺椿、鸭脚板叶ꎮ 落叶乔木ꎬ高可达 ３０ ｍꎮ 生长在 山谷、溪旁、林缘或疏林中ꎮ 产四川、江苏、浙江、安 徽、贵州等地ꎮ 其性味辛、苦ꎬ平ꎬ有小毒ꎬ具有祛风 利湿、活血杀虫的功效ꎬ主要用于风湿痹痛、跌打损 伤等[１] ꎮ « 江苏省中药饮片炮制规范» (２００２ 年版) 中收载鸟不宿的来源为五加科植物刺楸的干燥茎 枝[２] ꎮ « 四川省中药材标准» (２０１０ 年版) 中收载川 桐皮的来源为五加科植物刺楸的干燥树皮[３] ꎮ 刺 楸中的化学成分主要有三萜及皂苷类、苯丙素类及 多酚类等[４－５] ꎮ 其中刺楸皂苷在水解后能够得到常 春藤皂苷元ꎬ故选择常春藤皂苷元为指标[５－８] ꎬ建立 了分离效果好、专属性强、灵敏度高的高效液相色谱
作者简介:倪晓霓ꎬ女ꎬ主任药师ꎬ研究方向:药品质量管理与控制ꎬＥ－ｍａｉｌ:１６６９４８６１＠ ｑｑ.ｃｏｍ
������４４４������
药学研究������Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ ２０１７ Ｖｏｌ.３６ꎬＮｏ.８
长 ２１０ ｎｍꎬ进样量 １０ μＬꎮ
( ＨＰＬＣ) 含量测定方法ꎮ １ 试验仪器和材料 １.１ 仪器与试药 Ａｇｉｌｅｎｔ １２００ 高效液相色谱仪ꎻ Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ ＸＳ ２０５ 电子分析天平ꎻＫＱ － ２５０Ｄ 型 超声波清洗仪ꎮ １.２ 样品与试剂 常春藤皂苷元对照品 ( 中国食 品药品检定研究院ꎬ１１１７３３－２０１２０５ꎬ含量 ９８.３％ꎬ置 五氧化二磷减压干燥 １２ ｈ 后使用) ꎻ乙腈为色谱纯ꎻ 水为纯化水ꎻ其余试剂均为分析纯ꎮ 样品采收后ꎬ均 自然晾干ꎬ样品情况见表 １ꎮ ２ 试验内容和结果 ２.１ ＨＰＬＣ 色 谱 条 件 Ｓｉｌｇｒｅｅｎ Ｃ１８ ( ４. ６ ｍｍ × ２５０ ｍｍꎬ ５ μｍ ) 色 谱 柱ꎻ 流 动 相: 乙 腈 － ０. １％ 磷 酸 (６０ ∶ ４０) ꎬ流速 １.０ ｍＬ������ｍｉｎ－１ꎬ柱温:３０ ℃ ꎬ检测波
( Ｚｈｅｎｊｉａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｍａｄｉｃｉｎｅ ＣｏｎｔｒｏｌꎬＺｈｅｎｊｉａｎｇ ２１２００３ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｓｔｕｄｙ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅｄｅｒａｇｅｎｉｎ ｉｎ Ｋａｌｏｐａｎａｘ ｓｅｐｔｅｍｌｏｂｕｓ ( Ｔｈｕｎｂ.) Ｋｏｉｄｚ.ｓｔｅｍｓ ａｎｄ ｂｒａｎｃｈｅｓ ｂｙ ＨＰＬＣ.Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｕｓｅｄ ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｏｆ Ｓｉｌｇｒｅｅｎ Ｃ１８(４.６ ｍｍ×２５０ ｍｍꎬ５ μｍ) ꎬｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗａｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｄ ｏｆ ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ－０.１％ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ (６０ ∶ ４０) ꎬｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ３０ ℃ ꎬＴｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ２１０ ｎｍꎬ ｔｈｅ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １ ｍＬ ������ ｍｉｎ－１ . Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｗａｓ ９. ６４１ ~ ９６１. ３７ μｇ������ｍＬ－１ ꎬｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｗａｓ ９３.７％ ａｎｄ ｔｈｅ ＲＳＤ ｗａｓ ０.８％ ( ｎ ＝ ６) .Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｔｅａｄｙꎬｓｅｎｓｉ￣ ｔｉｖｅꎬｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｈｅｄｅｒａｇｅｎ ｉｎ Ｋａｌｏｐａｎａｘ ｓｅｐｔｅｍｌｏｂｕｓ ( Ｔｈｕｎｂ.) Ｋｏｉｄｚ ｓｔｅｍｓ ａｎｄ ｂｒａｎｃｈｅｓ.