液相色谱原子荧光光谱联用方法通则
液相色谱原子荧光联用仪原理
液相色谱原子荧光联用仪原理液相色谱原子荧光联用仪（Liquid chromatography atomic fluorescence spectrometry, LC-AFS）是一种高灵敏度的仪器，利用液相色谱技术结合原子荧光光谱技术，可以实现对微量金属元素的快速、准确的测定。
本文将会详细介绍液相色谱原子荧光联用仪的原理及其应用。
1. 概述液相色谱原子荧光联用仪是将液相色谱技术与原子荧光光谱技术相结合的仪器。
液相色谱（Liquid chromatography, LC）是一种通过将样品在流动相中进行分离、富集、净化的技术，而原子荧光光谱（Atomic fluorescence spectroscopy, AFS）是一种基于原子在光谱区的发射或吸收特性进行分析的技术。
2. 原理液相色谱原子荧光联用仪原理主要包括以下几个步骤：(1) 样品进样将待测样品溶解于溶剂中，通过进样系统将样品引入液相色谱柱进行分离。
(2) 色谱分离样品在液相色谱柱中进行分离，通常使用各种填充物填充的柱子，根据样品的性质和需求来选择。
(3) 原子化将分离后的样品引入原子化器中，以氢气或氩气为载气通过加热原子化器使样品原子化。
(4) 荧光检测原子化后的样品通过原子荧光光谱仪进行检测。
在原子荧光光谱仪中，样品原子发生荧光，荧光信号经过滤光片、光电倍增管等装置后被记录。
(5) 数据处理通过计算机系统处理测量的数据，得到待测元素的浓度。
3. 应用液相色谱原子荧光联用仪可以应用于各个领域的元素分析，特别是对于微量金属元素的快速测定具有很大的优势。
主要应用领域包括环境监测、生物医药、食品安全等。
(1) 环境监测液相色谱原子荧光联用仪在环境监测中可以用于地下水、土壤、大气颗粒物、废水等样品中对重金属元素进行测定。
例如，可以用来监测水体中的汞、铅、铬、锡等元素的含量，以评估环境污染的程度。
(2) 生物医药液相色谱原子荧光联用仪在医药领域可以用于对药物、生物样品中的微量金属元素进行定量分析。
蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析
蔬菜中砷形态的液相色谱-原子荧光联用分析
1、液相色谱-原子荧光联用技术在砷检测中的应用
砷是人类健康的重要挑战，在蔬菜中存在着一定量的砷，因此对
不同形态砷，如硫化物、氧化物和有机化合物等砷形态的检测是非常
重要的。
液相色谱-原子荧光光谱联用技术集分析时间短、非常低的检
出限的优点，已被用于测定蔬菜中的砷形态。
2、关于液相色谱-原子荧光光谱联用技术
液相色谱-原子荧光光谱联用技术是一种以液相色谱为前处理，以
原子荧光光谱检测技术作为检测主要方法的一种综合性技术。
它可以
有效地分离砷的多种形态，使其分子状物能够精确地检出，勾画出其
分子结构，并快速准确的测定出各种形态的砷含量。
3、液相色谱-原子荧光光谱联用技术的应用
液相色谱-原子荧光光谱联用技术已广泛应用于砷的检测，特别是
在蔬菜中的砷形态检测中，它可以较为准确地快速检测出多种砷形态，从而更全面地评价蔬菜中砷的危害性，为人们健康提供保障。
液相色
谱-原子荧光光谱联用技术可以高灵敏度和准确度同时改善检测数据的
准确性，而且检测过程节省时间，低成本，实用性高。
目前，此技术
已经被广泛应用于实验室，测定各种形态的砷含量，给人们健康提供
了可靠保障。
4、总结
液相色谱-原子荧光光谱联用技术集快速、高灵敏、准确性优秀的特点，已经成为蔬菜中砷形态分析中最常用的技术之一。
它已用于对蔬菜中各种砷形态的快速、准确检测，为蔬菜安全性评估提供可靠的数据支持，为人类获得安全有效的营养健康提供着重要的借鉴。
液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）法测定大米中的无机砷
16001400120010008006004002000.0 2.0 4.0 5.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0 18.0时间/min图1 标准流动相As(Ⅲ)、As(Ⅴ)标准系列色谱图Dec. 2021 CHINA FOOD SAFETY时间/min0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.02000180016001400120010008006004002000图2 混合流动相As(Ⅲ）、As(Ⅴ)标准系列色谱图流动相分析As(Ⅲ)、As(Ⅴ)系列标准溶液，线性试验结果见表1。
由表1可知，在5.0～100 µg/L ，线性方程的相关系数良好，均大于0.999。
表1 线性试验结果（单位：µg/L）线性浓度范围线性方程相关系数5.0～100Y =214.4X -26.3565.0～100Y =171.48X -156.05在重复性条件下，使用混合流动相分析不同浓As （Ⅴ）标准溶液，结果见表2。
由Ⅲ)和As(Ⅴ)测定结果的绝对差值与算术平均值的比值均不超过5%，精密度结果 重复性条件下获得的测定结果的绝对差值与算术 平均值的比值（n =3）重复性10 µg/L 50 µg/L 2.3 2.81.32.6在大米样品中添加不同浓度水平的无机砷标准 3 结论按照《食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）第行大米无机砷前处理，使用十二水合磷酸氢二钠（Na 2HPO 4·12H 2O ）和磷酸二氢钾磷酸二氢钾混合流动相进行测定，操作简便，在较短时间内分离出三价砷和五价砷，并能较好地测定大米中的无机砷含量，适合大米中无机砷的日常检测。
参考文献[1]SMITH A H, HOPENHA YNRICH C, BA al.Cancer risks from arsenic in drinking-water[J].Environ Health Persp,1992,97:259-267.[2]云洪霄,张磊,李筱薇,等.大米中无机砷测定方法的研究[J].卫生研究,2010,39(3):316-320.。
液相色谱-原子荧光联用仪测定农产中无机砷
液相色谱-原子荧光联用仪测定农产中无机砷摘要：本文采用我公司LC-AF7590型液相色谱-原子荧光联用仪测定农产中无机砷的含量。
该方法在(5~100)μg/L浓度范围内线性相关系数＞0.999，样品加标回收率在(86.7~108.6)之间，精密度良好。
砷是一种毒性较高污染元素,其天然形态中无机砷As,包括A s(III)和A s(V)具有较高的毒性,有机砷则相对毒性较低,仅有一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)具有较低毒性,其它有机砷则基本无毒,农产品中常见的砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)和砷糖(AsS)等均属此类。
所以一般情况下可简单的认为无机砷的含量基本能够反映有毒砷的含量,这也是测量无机砷的卫生学基础。
1.原理：粮食中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下和硼氢化钾反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定，按保留时间定性，外标法定量。
2.实验部分2.1仪器和设备LC-AF7590型液相色谱-原子荧光联用仪、高速粉碎机、离心机、PH计、天平、恒温干燥箱。
2.2试剂磷酸氢二铵、盐酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、硼氢化钾、亚砷酸根溶液标准物质、一甲基砷溶液标准物质、二甲基砷溶液标准物质、砷酸根溶液标准物质。
2.3实验条件2.3.1液相色谱参考条件色谱柱：PRP-X100阴离子交换色谱柱（柱长：250mm，内径：4.1mm）、PRP-X100阴离子交换色谱保护柱（柱长：250mm，内径：4.1mm）。
流动相：12mmol/L磷酸氢二铵,流动相流速：1.0mL/min。
2.3.2原子荧光参考条件负高压：320V，灯主电流：60mA，灯辅电流：40mA。
载液：盐酸溶液，流速：5mL/min；还原剂硼氢化钾流速：5mL/min；载气：100 mL/min。
-1--2-3.样品分析3.1样品预处理在采样和制备过程中应注意不使试样污染。
粮食去杂物后粉碎均匀，装入洁净瓶中，密封保存备用。
液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则征求意见稿-中国广州分析
ICS点击此处添加中国标准文献分类号DB地方标准DB XX/ XXXXX—XXXX液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则General rules for the combination of liquid chromatography -atomic fluorescence spectrometry点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）（本稿完成日期：2017年10月13日）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施目次前言 (III)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 水、试剂、溶剂和标准物质 (2)5.1 水 (2)5.2 试剂 (2)5.3 溶剂 (2)5.4 标准物质 (2)6 仪器组成 (2)6.1 仪器组成 (2)6.1.1 流动相供应单元 (3)6.1.1.1 流动相储液器 (3)6.1.1.2 供液泵 (3)6.1.1.3 进样器 (3)6.1.2 分离转化单元 (3)6.1.2.1 色谱柱 (3)6.1.2.2 在线紫外消解/还原系统（可选模块） (3)6.1.2.3 氢化物发生装置 (3)6.1.3 检测器 (4)6.1.4 数据处理系统 (4)6.2 仪器性能 (4)7 流动相、载流、还原剂和氧化剂 (4)7.1 流动相的选择 (4)7.2 载流、还原剂和氧化剂 (4)7.3 溶剂的配置要求 (4)8 色谱柱 (4)8.1 色谱柱的标记 (4)8.2 色谱柱管的材料 (4)8.3 色谱柱的分类 (5)9 样品处理 (5)9.1 测试样品的制备原则 (5)9.2 测试样品的制备规范 (5)10 定性、定量分析方法 (5)10.1 定性方法 (5)10.2 定量方法 (5)10.2.1 外标法 (5)10.2.2 标准加入法 (5)10.2.3 测定值的表述 (6)11 仪器操作规范 (6)11.1 预热仪器并平衡色谱柱 (6)11.2 检测 (6)11.3 数据处理 (6)11.4 仪器清洗 (6)12 专项标准中应包括的项目 (6)12.1 分析物及其浓度范围 (6)12.2 样品的前处理方法 (6)12.3 LC-AFS的分析条件 (6)12.4 检测结果的计算 (7)12.5 精密度 (7)12.6 回收率 (7)12.7 检出限和定量限 (7)13 安全注意事项 (7)附录A（资料性附录）砷汞硒锑形态分析溶剂配置 (8)前言本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。
液相色谱原子荧光联用仪原理
液相色谱原子荧光联用仪原理
液相色谱原子荧光联用仪（Liquid Chromatography-Atomic Fluorescence Spectrometer，LC-AFS）是一种结合了液相色谱和原子荧光光谱技术的分析仪器。
其原理基于液相色谱实现样品的分离和净化，并通过原子荧光光谱技术对样品中的目标元素进行定量分析。
液相色谱部分采用柱色谱技术，将待测样品溶液通过固定相充满的柱子，利用分离柱上的固定相对样品中的成分进行分离。
不同的成分在固定相上停留的时间不同，从而实现样品的分离。
分离后的样品成分通过分流装置进入原子荧光光谱部分进行检测。
原子荧光光谱利用原子的能级跃迁来鉴定和测定样品中的元素。
样品首先通过气体或氢火焰产生蒸气态的原子，原子在激发态和基态之间跃迁时会辐射出特定波长的光谱线。
这些光谱线的强度与样品中元素的浓度成正比。
通过测量光谱线的强度，可以确定样品中元素的含量。
液相色谱原子荧光联用仪的原理在于将液相色谱和原子荧光光谱两种技术结合起来，通过液相色谱实现样品的分离和净化，再利用原子荧光光谱对所分离的成分进行定量分析。
这种联合分析仪器可以广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域，具有高灵敏度、高选择性和高分辨率等优点。
高效液相色谱-原子荧光光谱联用（HPLC-AFS）仪检测大米中的四种砷形态
高效液相色谱-原子荧光光谱联用（HPLC-AFS）仪检测大米中的四种砷形态摘要：目的建立一种使用高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪检测大米中各砷形态的方法。
方法通过探索大米样本前处理和适当的色谱、荧光光谱条件，实现大米中砷酸盐As（Ⅴ）、亚砷酸盐As（Ⅲ）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）四种砷形态的同时测定。
结果仪器在13分钟内实现大米样本中四种砷形态的检测，在 3.0-40.0ug/L的浓度范围内，四种砷形态的标准曲线线性良好，达到r=0.9996-0.9999，砷酸盐As（Ⅴ）、亚砷酸盐As（Ⅲ）、一甲基砷（MMA）、二甲基砷（DMA）检出限分别低至0.064ng、0.022ng、0.025ng、0.031ng，各形态的相对标准偏差（RSD）均小于3.0%，平均回收率在89.1%-112.2%。
并对广铁集团驻湘单位食堂中7种大米样本进行检测，结果均检出不同的砷形态，显示大米存在一定的砷污染情况。
结论基于该方法对大米中四种砷形态的检测有简单高效，准确度好，精密度高等优点，适合推广使用。
关键词：大米砷形态高效液相色谱-原子荧光光谱联用（HPLC-AFS）1 引言砷（Arsenic）是一种毒性非常强的非金属元素，它广泛的存在于自然界中，并有多种价态存在的化合物，其中以三氧化二砷最为人熟知，俗称砒霜，化学式为As2O3，是一种剧毒化合物。
[1]2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，砷和无机砷化合物在Ⅰ类致癌物清单中，可导致人体癌变，畸变，基因突变等。
[2]不同形态的砷元素其毒性也有较大差异，按化合物性质可分为无机砷和有机砷，其中无机砷的毒性大于有机砷，无机砷中亚砷酸盐As（Ⅲ）毒性比砷酸盐As（Ⅴ）大约为60倍。
[3]食物和饮水是人体吸收砷元素的最主要来源，大米作为国人最主要的粮食，其作物来源水稻对砷的蓄积能力非常强，不同品种的水稻对砷的蓄积能力也有所不同，因此开展大米中砷形态的检测对食品安全风险评估具有重要的意义。
液相色谱-原子荧光联用仪操作和维护保养规程
文件制修订记录1.目的建立液相色谱-原子荧光联用仪的操作规程，使检验员正确使用液相色谱-原子荧光联用仪，确保实验结果准确性。
2.适用范围适用于检验人员使用液相色谱-原子荧光联用仪。
3.操作规程3.1提前做好样品前处理，配制好标准溶液，安装好元素灯，检查管路连接。
3.2打开原子荧光光谱仪和液相色谱仪主机及各模块电源。
3.3在液相色谱模块，按下“清洗”键，将液相色谱过滤头放入配制好的流动相，旋开排气旋钮，大流速排除管路中的气泡，然后设置为标准要求的流速，运行30min以上，关闭“清洗”按键。
3.4打开工作站，自检完成后，进入主界面，在“样品表”中设置：空白溶液及其次数、各浓度标样及其次数、各被测样品及其次数。
3.5设定原子化器温度：在“测量”菜单中，选择“参数设置”菜单项，弹出“设置采样参数”对话框，根据标准条件设置原子化温度。
3.6设定元素灯电流，打开元素灯，预热10min以上。
3.7调节原子化器高度。
3.8设置载气和屏蔽气的流量。
3.9确认元素灯光斑照射在正确的位置。
3.10检查、更换气液分离器的滤膜。
3.11调整好蠕动泵流量控制卡的档位，将进液管放入对应的溶液中。
3.12打开氩气气瓶总阀，调节分压表，气源输出压力为0.25~0.3MPa。
3.13启动测量通道，运行蠕动泵，点击“点火”按钮，查看基线，基线平稳后，开始进样。
3.14用注射器吸取大于100uL的溶液，经滤头过滤后，注入进样口，旋下进样杆，完成进样，按照标样、空白、样品的顺序，依次进样。
每次更换溶液时用纯水清洗注射器，并用待测液润洗。
3.15当所有样品检测完毕后，点击“结束”，即可停止测量。
3.16将进液管放入清水中冲洗3min后，排空1min，关闭蠕动泵，弹开泵卡。
3.17关闭元素灯，点击“关火”，关闭氩气。
打开“清洗”键，将流动项更换为甲醇，冲洗柱子30min左右。
3.18保存谱图，进行谱图处理，制作校准曲线，处理数据，校正样品浓度，再次保存谱图，打印报告。
液相色谱-原子荧光联用仪测定生活饮用水中的甲基汞
液相色谱-原子荧光联用仪测定生活饮用水中的甲基汞摘要：通过液相色谱-原子荧光法联用技术,确定生活饮用水中的甲基汞分析方法。
实验中采用水相滤膜过滤后，再进行固相的提取富集、净化，并采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定，即先保留时间定性，后再采用外标法峰面积定性。
试验结果：线性范围为0-10.0μg/L左右，相关系数分析结果为0.9999，检出限为0.0198μg/L，相对标准偏差RSD%为4.9，用生活饮用水进行甲基汞加标回收实验，加标回收率在87.5%-92.0%%之间。
该方法简便、可靠，为测定生活饮用水中甲基汞的风险监测中提供了重要的技术手段。
关键词：液相色谱-原子荧光联用仪；甲基汞；形态分析；生活饮用水Determination of methyl mercury in domestic drinking water by liquid chromatography-atomic fluorescence combination analyzerZhang Renli, He Kangli, Yang Hongjuan(Ningxia Shuirun Testing Technology Co., LTD., Yinchuan City, Ningxia Hui Autonomous Region 750000)Abstract: Abstract: The analysis method of methyl mercury in drinking water is determined by using liquid chromatography and atomic fluorescence method. In the experiment, the water phase filter membrane was filtered, and then the solid phase was extracted and purified, and the liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy was used, that is, the retention time was determined first, and then the peak area was determined by the external standard method. Test results: the linear range was about 0-10.0 μg/L, the correlation coefficient analysis result was 0.9999, the detectionlimit was 0.0198 μg/L, and the relative standard deviation RSD% was4.9. Methmercury spike recovery experiment was conducted with domestic drinking water, and the spike recovery rate was between 87.5% and92.0%. This method is simple and reliable, and provides an important technical means for determining the risk monitoring of MeHg indomestic drinking water.Key words: liquid chromatography-atomic fluorescence instrument; methyl mercury; morphological analysis; drinking water汞是具有毒性的一种重金属元素，它的毒性与存在的形式有关，有机汞毒性远高于无机汞。
液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不
液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、 烷基汞含量的不确定度评定
方 芳，陶兰芳
（江西省地质调查研究院，江西 南昌 330000）
摘 要 ：针对矿区废水有毒有害元素检测评定误差较高的问题，提出液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基
E1 = 2.5%
2× ∑ 3 （ 4）
有公式（3）可以计算出，液相色谱 - 原子荧光联用分析引入 的不确定度为 0.0151。 1.3 合成标准不确定度
由于质量浓度引起的不确定度、测定前样品处理引起的不 确定度、液相色谱 - 原子荧光联用分析引入的不确定度三个不确 定度分量相互独立，所以需要将三种不确定度合成标准不确定 度，其计算公式如下 ：
Hg2+ + CH3Hg + + C2H5Hg+ =
0.85% + 3 ×120
0.02 + 3 × 250.55
0.02
3 ×1.3 （ 2）
由 公 式（1）可 以 计 算 出，质 量 浓 度 引 起 的 不 确 定 度 为
0.00542。
测定前样品处理引起的不确定度 ：测定前矿区废水样品需
不足 0.01，具有较高的不确定度评定精度。
关键词 ：液相色谱—原子荧光联用法 ；无机砷 ；烷基汞 ；不确定度
中图分类号 ：O657.3
文献标识码 ：A
文章编号 ：11-5004（2020）05-0197-2
液相色谱—原子荧光联用法是一种检测效率较快，操作简 单的测量方法，已经被广泛应用到多个测量领域中，尤其对于矿 区废水中砷和汞化学物含量的测定，由于液相色谱—原子荧光 联用法测定为非国家标准检测方法，需要对其不确定性进行评 定，但传统评定方法评定误差较大，为此提出液相色谱—原子荧 光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定， 为液相色谱—原子荧光联用法检测结果的科学性和检测结果的 质量水平提供可靠的理论依据。
高效液相色谱-原子荧光光谱(HPLC-AFS)法测定水产动植物样品中无机砷
（ Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ Ｈａ ｉ ｇ ｕ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｒ ｕ ｍｅ ｎ ｔ Ｃ ｏ ．Ｌ ｔ ｄ ． ， Ｂ ｅ ｉ ｊ ｉ ｎ ｇ １ ０ ０ ０ １ ６ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
４５ ～ ５１
Hale Waihona Puke ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． ２ ０ ９ ５ — １ ０ ３ ５ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ４ ． ０ １ ０
高 效 液 相 色谱一 原 子 荧光 光 谱 （ ＨＰ Ｌ Ｃ — ＡＦ Ｓ ） 法测 定 水 产 动植 物 样 品 中无 机 砷
ｓ ｅ ａ ｗｅ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｓ ａ ｒ ｇ ａ ｓ ｓ ｕ ｍ ｗｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ． Ｔｈ ｅ ａ ｑ ｕ ａ ｔ ｉ ｃ ａ ｎ ｉ ｍａ ｌ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｕ ｄ ｉ ｎ ｇ ｓ ｈ ｅ ｌ ｌ ｆ ｉ ｓ ｈ，ｆ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ｄ ｓ ｈ ｒ ｉ ｍｐ ｗｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ． Ｔｈ ｅ ｔ ｙ ｐ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ
第 ７ 卷 第 ４期
２ ０ １ ７年 １ ２月
中 国元 机 分 析 化 学
高效液相色谱-原子荧光光谱联用测定水中形态砷
０ ０６ ￣ ｏ／ ］ 砷 酸 根 ［ ｓ ： ，（ ． ３ ± ．１） ｍ Ｌｇ 、 Ａ Ｏ 一 ０ ２３
０ ０ ５ ￣ ｏ ／ ］ 一 甲基 砷 ［ Ｈ３ ｓ ３， ０ ３ ５± ．０ ） ｍ Ｌ ｇ 、 Ｃ Ａ Ｏ－ （ ． ３
０ Ｏ １ ￣ ｏ ／ ］ 二 甲基 砷 ［ ２ ７ ｓ ２ （ ． ０ ．１） ｍ Ｌｇ 、 Ｃ Ｈ Ａ Ｏ ， ０ ７ ６± ０ ０ ４ ￣ ｏ ／ ］ 中 国 计 量 科 学 研 究 院 ； 动 相 ．２ ） ｍ Ｌ ｇ ， 流 （ 酸 盐 缓 冲 溶 液 ） 分 别 准 确 称 取 磷 酸 氢 二 钠 磷 ： ０ ８ ５４ ｇ和 磷酸 二 氢 钾 ３ ０ ６ ｇ溶 解 于 纯 水 ， ．９ ． ２ 置 于 １０ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 纯 水 稀 释 至 刻 度 ， 匀 ， ０ 用 摇
海光 仪 器 有 限 公 司 ； ３ ０ Ｓ—Ｍ 型 超 声 波 清 洗 Ｄ ５０ Ｔ 仪 ， 国 Ｂａ ｓｎ公 司 ； 纯水 机 、 空泵 ， 国 Ｍｉ 美 ｒｎｏ 超 真 美 ｌ ．
１ ｏｅ 司。 ｉ ｒ公 ｐ
砷标 准 物 质 ： 砷 酸 根 ［ ｓ； ， １ Ｏ １± 亚 ＡＯ一 （ ． １
１ 试验
１ １ 方 法 原 理 ．
Ｌ ２Ａ Ｃ一 ０ Ｔ型液 相色 谱仪 ， Ｐ Ｐ— Ｏ 配 Ｒ ＸＩ０阴离
子交 换柱 （０ ｍ，５ ｍ × ． ｍ） 日本 岛津 公 １ ２ ０ｍ ４ １ｍ ，
司 ；Ｆ ９０ Ａ Ｓ一 ８０型 双道 原 子 荧 光 光 度 计 ， 京 科 创 北
态原 子受 特种空 心 阴极 灯光 源 的激 发 ， 生原 子荧 产 光 ， 过检 测原子 荧 光 的相对 强 度 ， 用 荧 光强 度 通 利 与溶 液 中不 同形 态砷 含量成 正 比的关 系 ， 计算 样 品
液相原子荧光联用仪检定规程
液相原子荧光联用仪检定规程
液相原子荧光联用仪检定规程
一、范围
本规程适用于液相原子荧光联用仪的检定。
二、检定方法
1.仪器检查
（1）检查仪器外观，判断是否损坏或变形，如果有问题应及时修理或
更换。
（2）检查仪器连接线路的连接情况，并进行必要的接地。
（3）对仪器的温度、湿度、压力等环境条件进行监测，确保符合要求。
2.系统检查
（1）检查样品制备和采集系统，确保样品符合检测要求，并避免污染
和失真。
（2）检查试剂和标准物质的制备和存储，确保其质量和数量符合要求，并避免污染和损坏。
3.性能检查
（1）测试仪器的精度、准确度、灵敏度、线性范围等性能，要求其符
合规定的技术规范和标准。
（2）测试仪器的重复性、稳定性、补偿误差等，要求其符合规定的技
术规范和标准。
4.结果记录
对检定结果进行记录，包括仪器检查、系统检查、性能检查的项目、
结果、限值、结论等内容，并签字盖章。
三、检定周期
液相原子荧光联用仪的检定周期一般为一年，特殊情况可酌情延长或
提前检定。
四、质量保证
液相原子荧光联用仪的检定必须在实验室的质量管理体系下进行，确保质量记录真实可靠，并及时进行处理和纠正。
液相色谱-原子荧光联用技术及产品介绍
液相色谱-原子荧光联用技术及产品介绍李明章李崇江【摘要】摘要：传统分析仪器所检测的是被测元素各种形态的总量，而实际上元素在自然界中可能有多种形态。
元素的不同形态有着不同的物理特性和化学特性，对于有毒有害元素来说，不同的形态其毒性和毒理也不尽相同。
因此，对元素的不同形态进行分析的仪器和方法越来越引起重视。
我国基于蒸气发生原子荧光技术(VG-AFS)，研发出了液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)，该仪器与LC-ICP-MS相比，在砷、汞等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测方面更具有竞争力。
本文对LC-AFS联用技术做了简要介绍，并对海光公司最新推出的LC-AFS6500液相色谱-原子荧光联用仪的特点进行了概述。
【期刊名称】分析仪器【年(卷),期】2016(000)002【总页数】4【关键词】原子荧光光谱仪液相色谱蒸气发生形态分析联用技术仪器介绍1 概述目前利用原子荧光(AFS)是对元素的总量所进行的定量分析，而实际上，被测元素在样品中的存在形式可能有多种形态，元素的不同形态有着不同的物理特性和化学特性。
当前，随着国民经济的发展，矿业的无序开采、电子废料和工业废水的排放，以及农药和杀虫剂的滥用，导致了我国的环境、土壤、食品、地表水等严重受到砷(As)、汞(Hg)及其化合物的污染，这也使得对As、Hg等有毒有害元素的不同形态进行分析，成为社会关注的焦点和研究热点，这也就对分析仪器的性能和分析方法提出了越来越高的要求。
因此可见，传统的仅以元素总量为依据的分析方法已不能满足现代科学发展的需要，只能通过仪器联用技术来实现形态分析。
形态分析是一种将痕量元素的不同形态进行分离后再分别检测的分析技术，常用的分离设备有气相色谱(GC)和液相色谱(LC)，气相色谱法具有分离能力强、进样量小、分析速度快等优点，GC的气态流出物能直接进入AFS，但GC难以分析不易挥发、热稳定差的化合物。
因此目前最多采用的是液相色谱与多种检测器的联用[1,2]，而且液相色谱比气相色谱更适合分离极性较大的砷化合物[3]，与液相色谱联用的检测器包括UV、AAS、AFS、ICP-AES、ICP-MS等，UV是一种常用的检测器，但大部分有机物对波长254nm有吸收，造成背景干扰较大，选择性也较差[4]；而AAS和ICP-AES作为检测器，虽然选择性好，但由于仪器的设计特性，对紫外区元素的检测灵敏度较低，不适于As、Hg等元素的检测，另外也存在基体干扰问题；液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用仪(LC-ICP-MS)，虽然性能优异，但价格昂贵，维护和使用成本高，难以在国内普及使用。
水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法 精品
水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法Water quality—Determination of alkylmercuryby high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry（送审稿）陕西省质量技术监督局发布目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 样品 (3)6 分析步骤 (3)7 空白试验 (4)8 样品分析 (4)9 结果计算 (4)10 准确度和精密度 (4)11 质量保证和质量控制 (5)12 注意事项 (5)前言本标准由陕西省环境监测中心站提出并归口。
本标准起草单位：陕西省环境监测中心站本标准主要起草人：李合义黄国全许锋吴卫东刘敏本标准首次发布。
水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法1 范围本标准规定了测定水质中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的液相色谱—原子荧光串联法的范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算、准确度和精密度、质量保证和质量控制及注意事项。
本标准适用于饮用水及地表水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定。
当取样体积为500mL时，本方法甲基汞的检出限为0.56ng/L，测定下限为2.24ng/L，测定上限为54.4ng/L；乙基汞的检出限为0.85ng/L，测定下限为3.40ng/L，测定上限为40.8ng/L。
2 方法原理本方法采用固相萃取小柱进行水样前处理，用液相色谱-原子荧光串联检测水质中的烷基汞。
样品中的烷基汞通过C18色谱柱，由于C18柱对甲基汞和乙基汞的吸附能力不同，流动相将甲基汞和乙基汞依次洗脱，洗脱的溶液首先和氧化剂混合，再和空气混合，通过紫外光照射，将有机汞氧化成无机汞，最后混合还原剂和盐酸发生氢化反应，进入原子化器，与原子荧光联用进行测定。
3 试剂与材料3.1载气氩气：99.99%3.2除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水；液相色谱流动相所用试剂均为色谱纯，并经过0.45μm滤膜过滤。
液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态
液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态
液相色谱-原子荧光光谱法（HPLC-AFS）是一种常用于分析食品中砷形态的方法。
该方法结合了液相色谱和原子荧光光谱的优势，能够准确、快速地确定食用菌中的砷的形态。
在该方法中，首先需要对食用菌中的砷进行提取和预处理。
常用的方法是将食用菌样品进行硫酸-过氧化氢消解，并使用离子交换柱或固相萃取柱对砷进行富集和净化。
然后，通过液相色谱技术将不同形态的砷物质分离。
液相色谱常用的柱为离子交换柱，可以根据砷物质的电荷和亲水性进行选择。
在分离过程中，可以使用适当的流动相和梯度洗脱条件来实现砷形态的分离。
分离后的砷物质进入原子荧光光谱仪进行检测。
原子荧光光谱仪是一种专门用于测定痕量金属元素的仪器，通过激发金属原子产生特定的荧光信号来测量砷的含量。
在测定过程中，先将样品中的砷原子化，并用激光或者灯丝等光源进行激发。
激发后，砷原子会产生特定的荧光信号，该信号的强度与砷的浓度成正比。
通过检测荧光信号的强度，可以计算食用菌中不同形态砷的含量。
HPLC-AFS法具有操作简便、灵敏度高、分离效果好等特点，可以准确测定食用菌中的砷形态。
不过，在使用该方法时，还需要根据不同样品和实验要求进行优化和验证，以保证准确性和可靠性。
高效液相色谱-原子荧光在线联用
高效液相色谱-原子在线联用系统来随着各种联用技术的发展，有机金属化合物形态分析研究取得了很大进展，气相色谱与原子光谱联用技术已成为该领域的主要分析手段。
但对于Hg2+和饱和烷基汞来说，由于它们在气相色谱柱上的保留行为相似，不易实现分离，而在液相色谱柱上由于其极性的差别可以达到分离的目的。
目前以液相色谱为主要分离手段的各种形态分析技术，如HPLC-AAS、HPLC-ICP-MS、HPLC-UV已经发展起来，但由于传统的紫外检测器灵敏度低、HPLC与AAS缺乏商品化的接口、ICP-MS价格昂贵，以及复杂样品基体干扰、仪器光谱干扰等问题，影响了上述联用技术的灵敏度、选择性及其应用范围。
原子荧光光谱法(AFS)是七十年代发展起来的光谱技术，它采用氢化物发生技术，既消除了样品基体干扰，简化了HPLC与AFS的仪器接口技术，其价格也较ICP-MS便宜许多，而且联用技术能实现元素的形态分析而不仅是总量分析。
建立高效液相色谱与原子荧光光谱的联用技术可以解决上述各种问题，既可以为环境样品和生物样品中汞化合物和砷化合物的形态测定提供方便、可靠的方法，又可以为国产原子荧光的推广提供技术支持，取得显著的社会经济效益。
联用装置研究表明，在高效液相色谱形态分离各种汞化合物和砷化合物的基础上，与原子荧光光谱联用的接口技术是需要解决的关键问题。
高效液相色谱与原子荧光光谱仪通过聚四氟乙烯管相连，中间连入微波消解装置（或紫外灯），可以极大的提高有机汞和砷化合物向无机汞和砷化合物的转化，提高其灵敏度。
优化聚四氟乙烯管的内径和长度可以得到很好的分离效果。
我们建立的联用装置如图1所示。
错误！不能识别的开关参数。
以50 % CH3OH（含0.1 M NaCl和10 mM TBA）为流动相，对四种汞化合物进行形态分离，色谱图如图2所示。
四种汞化合物在15 min内得到了较好的分离效果。
通过优化HCl、KBH4、K2S2O8等参数的浓度和流速，提高了四种汞化合物的灵敏度，检测限达纳克数量级。
液相色谱-原子荧光联用仪(LC-AFS)测试方法探讨
80《针量与测试技术》2018年第45卷第8期液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS)测试方法探讨万滔(绵阳市计量测试所，四川绵阳625100)摘要:液相色谱-原子荧光联用仪（L C-AFS)主要用于砷、隶等有毒有害元素及其化合物的形态分析检测，目前尚没有L C-AFS测试的标准方法，本文对LC-AFS联用技术进行了简要概述，探讨了该仪器检出限、重复性和测量线性的测量方法，并进行了实验验证，为该类仪器的测试提供了方法，保证了仪器量值的准确性。
关键词:液相色谱-原子荧光联用仪（L C-AFS);测试方法;检出限;重复性;测量线性中图分类号:T B9文献标识码:A国家标准学科分类代码:460.4099D O I：10.15988/ki.1004-6941.2018.08.024Study on the Determination Method of LC - AFSWan TaoAbstract ：Liquid chromatography,atomic fluorescence combination instrument(LC一AFS)is mainly used for poisonous and harmful elements such as arsenic and mercury and its compounds of morphological analysis to detect，there is no standard method for the test of LC-AFS,in this paper,the LC-AFS technology has carried on the brief overview，the instrument detection limit are discussed，repeatability and measurement of linear measuring method,and experimental verification,provides the method of this kind of instrument for test,to ensure the accuracy of the value instrument.Keywords ：liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometer(LC-AFS);test method;detection limit;re-peatability；measurement of linear0引言液相色谱-原子荧光联用仪（LC-AFS)作为 检测A s、Se、Sb、H g等元素形态的重要仪器，其量值的准确性尤为重要，目前，国家计量检定规程或校准规范中尚无相应的检定、校准或测试方法，因此，本文从实际的案例出发，进行多次分析测试后，探索了该仪器定性定鍾复性、检出限、测量曲线和测量线 性的测量方法。
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《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》
（征求意见稿）
编制说明
中国广州分析测试中心
《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》
广东省地方标准起草小组
2017年10月
《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》
（征求意见稿）编制说明
一、任务来源和起草单位
本标准根据广东省质监局《关于批准下达2016年省地方标准制修订计划项目（第二批）的通知》（粤质监标函[2017] 106号）立项，要求中国广州分析测试中心承担广东省地方标准《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》的制定任务。
《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC22）归口管理，中国广州分析测试中心负责组织制定。
二、标准制订的目的和意义
目前国内重金属污染情况较为严重，受能源及冶金工业影响，进入环境中的砷、汞等重金属已成为全球性的污染物质。
其中1956年日本发生甲基汞中毒引起“水俣病”震惊全球，不同形态的砷其毒性也大不同。
在各个领域内对重金属污染物以及其形态的分析检
测技术应用迫在眉睫。
同时，液相色谱-原子荧光光谱联用仪（简称：LC-AFS）具备对能形成氢化物或原子蒸气如砷、硒、锑、汞等元素的不同形态进行定性定量分析的能力。
本标准拟研究制订液相色谱-原子荧光光谱联用方法的使用通则，为各应用液相色谱-原子荧光光谱联用仪器进行分析的方法提供依据，以此规范液相色谱-原子荧光光谱联用仪器
三、标准的制定过程
（1）成立《液相色谱-原子荧光光谱联用方法通则》标准制定工作组。
依据项目计划和标准化工作程序，工作组于2017年2月成立，工作组成员中国广州分析测试中心的有关技术人员。
（2）调研和资料收集。
根据粤质监标函[2017] 106号下达的广东省地方标准制修订计划（第二批）任务的通知，中国广州分析测试中心组织标准编制工作小组，查询、收集和认真研究国内外标准及相关资料，并结合实验室的自身条件、仪器特性和方法技术特点，初步设计编制方案。
（3）形成标准草案。
在标准的制定过程中，中国广州分析测试中心结合我国的实际情况，邀请中心和行业内相关专家进行探讨，吸取专业意见建议，并结合液相色谱-原子荧光光谱联用方面相对成熟的检测方法及其相关文献资料，修编形成标准的草案。
（4）进行举一反三的论证。
随后，工作组调研和走访国内多家主要液相色谱-原子荧光光谱联用设备的生产商和代理商，包括吉天、谱盛、宝德、海光等，了解不同厂家设备在结构、性能、测试、专利等方面的特性。
同时与不同厂家设备的技术人员和操作使用人进行技术交流，并对草案进行多轮探讨，获得相关的技术支持和宝贵的编制建议。
（5）形成征求意见稿。
根据标准化工作程序，起草单位根据专家和厂商在内的多方沟通研究所提出修订意见和建议对标准草案进行汇集并修改，由中国广州分析测试中心负责完成标准征求意见稿的正式文本。
四、标准制定的原则和依据
（1）编制原则。
积极采用液相色谱-原子荧光光谱联用最先进的仪器技术作为对照，在充分考虑我国生产和使用实际的基础上，既要突出体现标准的科学性、前瞻性和适用性，也要考虑到相关问题和企业检测的可能性。
（2）技术依据。
本标准参考以下标准：
GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定
GBT 16631-2008 高效液相色谱法通则
GBT 21191-2007 原子荧光光谱仪。