食品安全快速检测技术培训

样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸
出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液 中。 • 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。
• 常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同 加热煮解。
• 如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。
湿法消化方法优点
采样时的记录
样品名称 采 样 地 点 时 间
数
量
采样方法以及采样人 签 封
(2) 采样的步骤
样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。
检样——由整批待测食品的各个部分采取的少量样品。 原始样品——把许多份检样综合在一起。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一部分作检
验用者称为平均样品。
采样的一般程序
所谓“快速检测”是相对于传统和经 典的化学检测、仪器检测而言的，其特点 是需要的检测时间相对较少，对仪器设备 等条件的要求不高，能够携带到交易（生 产）现场（或在线）实施检测。既方便快 捷又经济适用。
测食 箱品 安 全 检
ZYD-JJX
二、为什么要进行快速检测？
• 通过以下几方面的分析，可以得到快速检测行为出现的原 因、必要性及重要性。 • １．实验室设置数量有限 • ２．实验室的样品检测数量有限 • ３．实验室的样品检测周期较长 • ４．实验室的样品检测费用较高 • ５．实验室的工作量较大 • ６．社会的发展需要快速检测 • ７．监管能力和监管形象需要快速检测 • ８．食物中毒发生时更加需要快速检测
①有机物分解速度快，所 需时间短。
优
点
②由于加热温度低，可减少 低沸点元素挥发逸散的损失 。
湿法灰化方法缺点
①产生有害气体。 ②初期易产生大量泡沫外 溢。 ③试剂用量大，空白值偏高。
缺
点
（二）蒸馏法
常压蒸馏 减压蒸馏 水蒸气蒸馏
蒸馏方法
扫集共蒸馏
共沸蒸馏 萃取蒸馏
精 馏
• 机理：
利用物质的挥发性的差异进行分离。
键。
2.样品采集的要求、步骤、数量 和方法
(1)正确采样的原则
代表性原则
典型性原则 采样的原则 适时性原则 程序原则
要 求
①采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部
被检食品的组成、质量和卫生状况。
②采样方法要与分析目的一致。
③采样过程要设法保持原有的理化指标，防止
成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 ④防止带入杂质或污染。 ⑤采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。
采样－－ 从大量的分析对象中抽取有一定
代表性的一部分样品作为分析材料，这项工
作叫采样。
关键所在
1. 采样的意义 尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如
果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分
，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确
的采样技术采集样品尤为重要。
意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关
（一）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在 测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物
脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化 ，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机 成分。 灰化温度一般为500～6000C，灰化时间以灰化完 全为度，一般为4～6h。
均等。
具体作法：
①掷骰子—简便易行，适于生产现场用。
②用随机表。
③用计算器、计算机。
④用抽奖机。
从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后， 再按下述方法采样。
a.固体食品
如粮食和粉状食品，用 双套回转取样管 插人包 装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、 下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为 原始样品，再按四分法缩分至所需数量。
4. 蛋类去壳后全部混匀。
5. 禽类去毛及内脏，洗净并除去表面附着水，纵 剖后将半只去骨的禽肉绞成肉泥状。检测农药 残留量的同时应进行粗脂肪的测定。 6. 鱼每份鱼样至少三条，去鳞、头、尾及内脏后 ，洗净并除去表面附着水，纵剖取每条的一半
，去骨、刺后全部绞成肉泥状，混匀。
三、样品的保存
• 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥
（2）散装固体食品 可根据堆放的具体情况，先划分为若干 等体积层，然后在每层的四角和中心分别用
双套回转取样管采取一定数量的样品，混合
后按四分法缩分至所需数量。
（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的 食品 视检验目的，可由被检物有代表性的各 部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、叶等） 分别采样，经捣碎、混匀后，再缩减至所需数 量。体积较小的样品，可随机抽取多个样品， 切碎混匀后取样。有的项目还可在不同部位分 别采样、分别测定。
发性物质的散失以及待测组分含量的变化。
• 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现
受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结
果的准确性。
• 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（
最好用玻璃瓶），必要时贮存于避光处，容易失 去水分的样品应先取样测定水分。
• 容易腐败变质的样品可用以下方法保存： 1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升 华干燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是 在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度： －30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化 可以减至最小程度，保存时间也较长。
四、实验室快速检测与现场快速检测的不同之处
• 实验室快速检测是利用一切可以利用的仪器设备 对样品进行快速检测。实验室快速检测着重于挖 掘现有设备潜力、更新仪器设备、以及改变样品 前处理方式。
• 现场快速检测是利用一切可以利用的手段对样品 进行快速检测。现场快速检测着重于将一切可以 利用的手段从实验室拿到现场使用。
（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品 根据批号连同包装一起采样。同一批号 取样数量， 250g以上包装不得少于3个，250g
以下包装不得少于6个。
•采样的注意事项
1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带 人样品中。 2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。 3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。 4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一 起，要分开包装，并注明其性质。
食 品 安 全 快 速 检 测 技 术培训课件
1
一、何为快速检测？
概念：
快速检测没有经典的定义，而是一种约定俗成的概念， 即无需大型实验室设备，可在检测现场，在短时间内， 如几分钟、十几分钟，采用不同方式方法检测出被检物 质是否处于正常状态？被检物质是否是有毒有害物质？ 或检测的物质是否超出标准规定值的一种检测、筛查行 为称之为快速检测。可概括为：包括样品制备在内，能 够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测。
测定农药残留量时样品的制备
1. 粮食充分混匀后用四分法取 20g粉碎，全部 过0. 4mm筛。 2. 肉类除去皮和骨，将肥瘦肉混合取样，每份 样品在检测农药残留量的同时还应进行粗脂 肪的测定，以便必要时分别计算脂肪与瘦肉 中的农药残留量。
3. 蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附着水，依 当地食用习惯，取可食用部分沿纵轴剖开， 各取1/4，然后切碎、混匀。
b.稠的半固体样品
如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样器从上 、中、下三层分别取出检样，然后混合缩减至所需数 量。
c.液体样品
如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混匀后采 取一定量的样品混合。用大容器盛装不便混匀的，可 采用虹吸法分层取样，每层各取500mL左右，装人小 口瓶中混匀后，再分取缩减至所需数量。
2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后
再分别取样测定。
3. 固体样品
• 可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方法 将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、粉碎 机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
• 需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食用 部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、骨、 毛、内脏等。
五、食品安全现场快速检测项目分类
• 1、急性食物中毒物质的快速筛选和检测
• 2、慢性伤害物质和劣质食品的快速检测
• 3、食品加工、贮藏和运输安全度的快
速测定 • 4、微生物的快速检测。
六、引发食品安全问题的主要原因
1 食物在加工、贮存或运输过程中被污染。 2 食物在贮藏过程中腐败变质、分解产生有毒物质。 3 食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质。 4 人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有危 害的物质。 5 误食、误用有毒物质。 6 自杀或投毒等。
3. 罐藏
不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制
成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人 乙醇（ φ=96% ）中煮沸 30min （最终乙醇浓度应在 78% ～ 82% 的范围内），冷却后密封，可保存一年 以上。
• 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复
查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易
• 应用：
可以用于除去干扰组分，也可以使被测组分定 量分离出去后再测定。
• 分类：
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸
气蒸馏三种。
常压蒸馏
• 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的 物质。
• 蒸馏釜：平底、圆底
检 样
原始样品
检验样品
0.5Kg
平均样品
备查样品
0.5Kg
复检样品 0.5Kg
(3)采样的一般方法
最常用的采集方法是随机抽样、代表性抽样。 随机抽样是指不带主观框架，在抽样过程中保证整批食品中的 每一个单位产品都有被抽取的机会。
抽取的样品必须均匀地分布在整批食品的各个部位。
注意：随机≠随意。
随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性
• 固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用 试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示。
标准筛的筛号与孔径大小
4. 罐头水果类罐头
• 在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头
应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜Байду номын сангаас辣椒
等）后再捣碎、混匀。
• 制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸 散和避免样品组成及理化性质发生变化。
一、常规理化指标检测技术
1 食品样品的采集、制备及保存
2
样品的预处理
3
食品分析的误差与数据处理
第一节 食品样品的采集、制备及保 存
程序：
食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半 成品、各种添加剂、辅料及产品。
样品的采集 制备和保存 样品的预 处理 成分分析 数据记录，整理 分析报告的撰写。
一、 样品的采集
5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯 制品，容器上要贴上标签，并做好标记。
二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、
缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
常规食品样品的制备
• 制备时，根据待测样品的性质和检验项目的要 求，可以采取不同的方法进行，如摇动、搅拌 、研磨、粉碎、捣碎、匀浆等。 1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或 搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃棒、搅 拌器等。
变质食品不予保留。保留样品尽可能保持原状。
第二节 样品的预处理
目的: ①排除测定前干扰组分； ②对样品进行浓缩。 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； ④选用的分离富集方法应简便。 。
预 处 理 方 法
• • • • • • • • 有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶剂提取法 色谱分离法 化学分离法——农药分析的样品净化 浓缩法——常压浓缩、减压浓缩 研磨法——干法和湿法 酶法
干法灰化方法优点
①此法基本不加或加入很 少的试剂，故空白值低。
优
点
②灰分体积小，可处理较多 的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简 单。
干法灰化方法缺点
①所需时间长。
缺
点
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。 ③坩埚有吸留作用，使测定 结果降低。
2. 湿法消化
• 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使
三、什么样的方法称之为快速检测方法？
• 根据约定俗成的概念，理化快速检验方法是指包括样品制备在 内，能够在两小时以内出具检测结果，即可视为实验室快速检 测方法。 如果方法能够应用于现场，在30分钟内出具检测结 果，即可视为现场快速检测方法。如果能够在10几分钟甚至几 分钟内得到检测结果，可将其视其为比较理想的现场快速检测 方法。微生物的快速检验方法是指与国家标准检验方法相比， 能够缩短检测时间，得到具有判断或推断性结果（即阴性或阳 性，超标或不超标）的方法，即可视为快速检测方法。