蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、目的要求1.了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。
2.了解测定折光率的意义，掌握测折光率的原理及利用Abbe折光仪测折光率的方法。
二、基本原理1.纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。
沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。
2.利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。
液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可以达到分离提纯的目的。
3.折光率是液体有机化合物的物理常数之一，通过测定n可以判断有机化合物的纯度，也可以用来鉴定未知物。
4. 折光率测定的基本原理：光线自介质A射入介质B，其入射角α与折射角β的正弦之比和两种介质的折光率成反比，即Sinα / Sinβ = nB / nA，当α = 90°即Sinα = 1时nA = n空气 = 1.00027≈1（真空状态），1/ Sinβ = nB / nA，即n =1/ Sinβ。
（β。
称为临界角，又称全反射角，此时折射角最大），Abbe折光仪测折光率就是基于测定临界角的原理。
三、仪器试剂【实验仪器及设备】1. 30mL圆底烧瓶19#2. 蒸馏头19#×3或19#×2×14#3. 温度计套管19# 或14#4. 温度计100℃5. 直形冷凝管（短的）19#×26. 接尾管19#×27. 30 mL三角瓶1个8. 100 mL烧杯1个9. 30 mL量筒10. 沸点管，温度计100 ℃，胶塞，沸石，乳胶套圈11. 升降架2个12. 250 mL加热套，三角架，s扣，夹子。
13. 底管、棉花、镊子、废品缸、真空塞、折射仪。
【药品】1. 95 % C2H5OH 15 mL/人2. C6H6 (AR纯)四、实验步骤1. 常量法测95%乙醇的沸点，蒸馏15 mL 95 % C2H5OH。
蒸馏与沸点的测定实验报告
蒸馏与沸点的测定实验报告蒸馏与沸点的测定实验报告引言：蒸馏和沸点测定是化学实验中常用的技术手段。
通过蒸馏，我们可以分离液体混合物中不同成分的组分，而沸点则是指液体在特定压力下开始沸腾的温度。
本实验旨在通过对不同液体样品进行蒸馏和测定沸点的实验，进一步探究这两种技术的原理和应用。
实验步骤：1. 准备实验设备：蒸馏装置、温度计、加热设备等。
2. 将待蒸馏液体样品倒入蒸馏烧瓶中，并加入适量的助馏剂。
3. 将蒸馏烧瓶与冷凝管、接收瓶等连接好，确保密封良好。
4. 开始加热蒸馏烧瓶，同时用温度计测量液体的温度。
5. 观察液体开始沸腾的温度，并记录下来。
6. 随着蒸馏的进行，收集不同温度下的馏分。
7. 测定每个馏分的沸点，记录下相应的温度。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们选择了两种不同液体样品进行蒸馏和测定沸点。
第一个样品是水和酒精的混合物，第二个样品是石油醚和苯的混合物。
对于水和酒精的混合物，我们观察到在加热过程中，温度逐渐上升，当温度达到78.3摄氏度时，液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是酒精，其沸点为78.3摄氏度。
这是因为酒精的沸点较低，而水的沸点为100摄氏度，所以在蒸馏过程中，酒精先于水蒸发出来。
对于石油醚和苯的混合物，我们观察到在加热过程中，温度逐渐上升，当温度达到65.5摄氏度时，液体开始沸腾。
我们收集到的馏分主要是石油醚，其沸点为65.5摄氏度。
这是因为石油醚的沸点较低，而苯的沸点为80.1摄氏度，所以在蒸馏过程中，石油醚先于苯蒸发出来。
通过这两个实验，我们可以看到蒸馏和测定沸点的实验技术对于分离液体混合物中不同组分具有很高的效果。
蒸馏是利用液体组分的不同沸点来实现分离的，而测定沸点则是通过观察液体开始沸腾的温度来确定其成分。
在实际应用中，蒸馏和测定沸点的技术被广泛应用于化学工业、制药工业等领域。
结论：通过本次实验，我们成功地进行了蒸馏和测定沸点的实验。
通过观察和记录不同液体样品的沸点，我们了解到蒸馏和测定沸点的原理和应用。
蒸馏和沸点的测定
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a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成
事故。 ������ b：被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
（1）加料 将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置 液体体积为烧瓶 容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度： 纯度：
乙 醇
沸 终馏温度： 程 沸 蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率： 点 滴/秒时的温度：
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体 沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急 剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液 滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点：液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
具有一定的蒸汽压，将液体加热，
它的蒸汽压随着温度的升高而增大， 当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力（通常指大气压）相
等时，就有大量的气泡从液体内部 逸出，即液体沸腾，这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关
蒸馏和沸点的测定实验原理
蒸馏和沸点的测定实验原理
蒸馏：将试样放在密闭的容器中，加热使其蒸发，蒸发出的液体部分吸收热量后冷凝，收集在冷凝器中的液体就是试样。
用蒸馏装置测定试样的沸点，称为蒸馏。
沸点：是液体在一定温度下，沸点的最高温度。
水、酒精、乙醇等物质的沸点分别为100℃、200℃。
因此，测定石油、汽油等物质的沸点就是测定这些物质在一定温度下的沸点。
在实验室中常用蒸馏装置来测定石油的沸点。
实验步骤
1.洗净烧杯和漏斗，把烧杯内壁擦拭干净。
2.将玻璃管一端插入烧杯内，另一端用橡皮塞塞紧，并用胶管与漏斗连接好。
在烧杯中倒入约100毫升蒸馏水，在烧杯中放一张滤纸，使滤纸完全浸入水中。
3.加热烧杯，调节烧杯温度至100℃左右。
并用玻璃棒搅拌烧杯使其受热均匀。
当烧杯温度升至105℃时开始计时，每隔15分钟记录一次时间，然后把烧杯放在恒温水浴上继续加热至100℃左右，再用玻璃棒搅拌烧杯使其受热均匀。
—— 1 —1 —。
实验2 蒸馏和沸点的测定
实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。
一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。
蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。
沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。
相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。
通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。
二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。
我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。
b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。
c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。
d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。
2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。
b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。
c. 开始加热，逐渐递增温度。
当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。
d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。
e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。
3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。
分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。
b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。
c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。
4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。
（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。
五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。
（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。
（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。
蒸馏和沸点的测定
中放入一根长7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管→
加热b型管，待毛细管开口处有一连串小气泡冒出时，停 止加热→待温度自然下降，气泡逸出的速度减慢，仔细观 察最后一个气泡出现而又欲缩回到管内的瞬间温度，即表 示毛细管内液体的蒸气压与外界大气压力平衡时的温度， 即为该液体的沸点→取出温度计→拆卸装置
用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第
一滴和最后一滴时温度计的读数）。 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出 后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度， 就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸
馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它
分离,可以测定液体的沸点。
由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度，当一个液体混合 物沸腾时，液体上面的蒸汽组成与液体混合物的组成不同，蒸汽 组成富集的是易挥发的组分，及低沸点的组分。
二、实验原理
过热：液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾的现
象。
暴沸：在过热现象中，一旦有一个气泡形成，由于液体在 此温度时的蒸汽压已远远超过大气压和液柱压之和，因 此上升的气泡的量增大的非常快，甚至将液体冲溢瓶外， 这种不正常的沸腾，就叫做“暴沸”。
蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1．测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸
馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。
2．圆底烧瓶、球型冷凝管、蒸馏头、接受器、锥形瓶 等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技 能。 3．正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。
二、实验原理
1.蒸馏的原理
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将 蒸汽冷凝为液体的过程。蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离， 也可以将沸点不同的液体混合物（各组分的沸点至少相差30℃）
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告
实验目的：通过蒸馏和测定物质的沸点，掌握蒸馏和测定沸点
的方法，了解不同物质的沸点特性。
实验仪器与试剂：蒸馏装置、酒精灯、温度计、饱和氯化钠溶液、水、酒精。
实验原理：蒸馏是一种利用物质的沸点差异进行分离的方法。
在蒸馏过程中，液体被加热至沸点，然后蒸气冷凝成液体。
沸点是
指物质在一定压力下由液态转变为气态的温度。
不同物质的沸点不同，可以通过测定沸点来判断物质的纯度和成分。
实验步骤：
1. 将蒸馏瓶和冷凝管连接好，将饱和氯化钠溶液倒入蒸馏瓶中。
2. 将待测液体（水和酒精）倒入蒸馏瓶中。
3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的液体，观察液体开始沸腾的温度。
4. 用温度计测定液体开始沸腾的温度，记录下沸点。
5. 用同样的方法分别对水和酒精进行蒸馏和测定沸点。
实验结果：
1. 对水的蒸馏和测定沸点：水的沸点为100℃。
2. 对酒精的蒸馏和测定沸点：酒精的沸点为78℃。
实验分析：根据实验结果可知，水的沸点为100℃，而酒精的沸点为78℃。
这与已知的数据相符，说明实验结果准确。
水和酒精的沸点差异较大，因此可以通过蒸馏和测定沸点来对它们进行分离和鉴别。
实验结论：通过本次实验，我们成功掌握了蒸馏和测定沸点的方法，并且了解了不同物质的沸点特性。
实验结果表明，蒸馏和测定沸点是一种简单而有效的分离和鉴别方法，可以广泛应用于化学实验和工业生产中。
实验五蒸馏和沸点的测定
实验五蒸馏和沸点的测定实验五蒸馏和沸点的测定⼀、实验⽬的1、了解沸点测定的原理和意义；2、掌握常量法测定沸点的原理、⽅法和操作。
⼆、实验原理1、蒸馏的概念，分类。
2、沸点的定义。
沸程的概念。
影响因素：外压，纯度等。
3、蒸馏的⽤途：⑴鉴定有机物，初步检验纯度。
⑵分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。
注：共沸混合物有固定的沸点。
4、测定⽅法：⑴⽑细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。
三、物理常数表1 ⼯业酒精主要成份的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)⽐重溶解度(g/100g⽔) (95%)⼄醇-114 78.2 0. 804 ∞四、主要仪器规格升降台⽊板电炉⽔浴锅圆底烧瓶(100mL、19＃)蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(10 mL、100mL) 三⾓漏⽃橡⽪管等。
五、主要试剂⽤量沸⽯（2～3粒）⼯业酒精（45mL）⽔（10mL）。
六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装置：仪器的选⽤，搭配顺序，各仪器⾼度位置的控制。
⑵加料：沸⽯、漏⽃的选⽤，加料量与烧瓶体积的关系。
⑶通冷凝⽔：冷凝管的选⽤，⽔流⽅向。
⑷加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。
⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。
⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺降温：为何不能蒸⼲？如何降温？⑻拆除装置：顺序。
⼋、实验结果⽤坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。
九、实验讨论1、蒸馏操作有何⽤途？2、影响液体沸点的因素有哪些？3、简述沸⽯的作⽤，为什么第⼆次蒸馏要另加沸⽯？4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？⼗、实验体会谈谈实验的成败、得失。
实验一 蒸馏和沸点的测定
实验一蒸馏和沸点的测定
本实验旨在通过蒸馏法和沸点测定法确定物质的沸点。
实验仪器和试剂：
1.烧杯、锥形瓶、洗瓶、试管
2.温度计
3.酒精、水混合液体（体积比例1：1）
实验步骤：
1.取一锥形瓶，加入待测物质（酒精水混合液），瓶口插上温度计；
2.将锥形瓶接在沸石，进行蒸馏。
将沸馏出的液体收集在另一个洗瓶中；
3.当蒸馏出液体的温度保持平稳时，记录下大气压下的液体沸点温度；
4.重复以上操作，得到多组数据，并取平均值。
实验注意事项：
1.锥形瓶中的液面不得超过1/2，以免蒸馏时液体溢出；
2.蒸馏过程中，应保持加热的稳定性，避免液体瞬间升温，影响测定结果；
3.每次测定后，需冷却、清洗试管等器皿，以便下一组实验操作。
实验结果：
通过本实验，我们可以得出一种物质的沸点。
例如，在大气压力下，我们测得的酒精水混合液沸点为78.2℃。
不同物质的沸点相差很大，可以作为物质鉴别的依据。
实验评价：
蒸馏和沸点的测定法是化学实验中常用的分析方法，可用于确定物质的沸点、纯度等。
在实验操作中要注意一些细节，以保证测定结果的准确性。
实验二_蒸馏和沸点的测定
实验二_蒸馏和沸点的测定实验目的：1. 学习蒸馏的原理与应用；2. 掌握液体的沸点测定方法。
实验原理：蒸馏是一种用于分离液体混合物的常用方法。
根据液体的不同挥发性，将混合物加热至其中一种液体沸腾，然后通过冷凝器将其蒸气冷凝成液体，最终分离出不同的组分。
沸点指的是液体从液态到气态的状态变化过程中，液体表面温度达到最大值的温度。
沸点测定实验可以利用沸石或温度计等工具，通过不同的方法来测量液体的沸点。
实验器材：1. 烧杯2. 热板3. 球形蒸馏瓶4. 冷凝器5. 热力学温度计6. 剪刀7. 玻璃棒8. 蒸馏水9. 待测液体实验步骤：1. 准备实验器材：将球形蒸馏瓶倒置于热板上，将冷凝器紧密连接到蒸馏瓶口上。
2. 加入待测液体：用烧杯将待测液体倒入蒸馏瓶中，并加入少量蒸馏水。
3. 开始加热：打开热板并调整加热温度，待水滴连续流出冷凝器末端时，开始记录温度。
4. 测量沸点：当温度不再上升时，记录液体的沸点温度。
5. 结束实验：关掉热板并将蒸馏瓶、冷凝器等器材清洗干净，保存到实验器材架上。
实验注意事项：1. 在加热过程中，应始终注意安全，必要时佩戴防护手套和护目镜。
2. 测量沸点时，应尽量将热力学温度计置于液体中心位置，并且不能接触瓶底或侧壁，否则会导致温度偏差。
3. 完成实验后，应及时将所有用品清洗干净并放回原处，以确保实验室的整洁和安全。
实验结果及分析：实验中，我们成功地利用蒸馏和沸点测定方法分离出不同组分，并获得了液体的沸点温度数据，从而达到了预期的实验目标。
通过数据分析，我们可以得出液体的沸点以及其他重要性质信息，从而更好地了解液体和其化学特性，为后续实验工作提供参考和指导。
结论：。
蒸馏和沸点测定
2.测定化合物的沸点
3.提纯、除去杂质
4.回收溶剂、浓缩溶液
三、实 验 步 骤
蒸馏
1.仪器安装： 由左到右，由下而上。 热源——>烧瓶——>蒸馏头——>温度计——>冷凝管——>
接受管——>接受瓶
装置要求：
三、实 验 步 骤
1.温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐；
（如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管 流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度 计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前 馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上， 测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位 置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份 而损失。）
三、实 验 步 骤
3.加热
冷凝管通水是由下而上， 反过来不行。因为这样冷凝管 不能充满水，由此可能带来 两个后果：其一，气体的冷凝 效果不好。其二，冷凝管的 内管可能炸裂。
加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把管里流出的水引入水槽中。
接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大
火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰，使蒸馏速度以1～2滴/S从接
蒸馏和沸点的测定
一、实 验 目 的
1、熟悉蒸馏和沸点测定的原理，了解它们的意义； 2、掌握蒸馏和沸点测定的操作要领和方法； 3、掌握圆底烧瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的 装配和拆卸技能。
二、实 验 原 理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度 的升高而增大。
实验名称蒸馏和沸点的测定
实验名称蒸馏和沸点的测定一、实验目的要求1．学习蒸馏和测定沸点的原理；2．把握蒸馏装置的装配及其大体操作和沸点测定的方式；3．每一个实验小组2人，每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。
二、实验重点与难点1．重点：蒸馏法测定沸点的原理和方式；2．难点：蒸馏的操作。
三、实验教学方式与手腕陈述法、演示法四、实验用品（要紧仪器与试剂）1．试剂：工业乙醇；2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、同意器。
五、实验装置图六、实验原理１．蒸馏和沸点的概念：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，然后将蒸汽冷却又取得液体的进程。
液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点。
显然，液体的沸点和外界压壮大小有关，通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。
沸点是液态有机化合物的大体物理常数之一。
纯净的液态有机化合物在必然的压力下具有确信的沸点，在蒸馏时其沸点转变超级小，只有~1℃。
不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点转变专门大。
某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物，因此不能以为沸点固定的物质都是纯净物。
当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分那么留在蒸馏器中。
２．蒸馏的意义：蒸馏能够测定有机化合物的沸点；能够初步鉴定不同的有机化合物；能够查验有机化合物的纯度。
能够用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能取得较好的分离成效。
能够用来回收有机溶剂。
３．测定沸点的方式常量法、微量法。
七、实验步骤１．安装蒸馏装置蒸馏装置要紧包括以下几个部份：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和同意器。
蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器，有单口、两口、三口、四口；有50ｍｌ、100ｍｌ、250ｍｌ、500ｍｌ等规格。
蒸馏时要选择容积大小适合的蒸馏烧瓶，一样要求，蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。
冷凝管是蒸汽冷却变成液体的地址，有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。
蒸馏和沸点的测定
实验3. 蒸馏和沸点的测定一、实验目的1．了解蒸馏的原理与意义。
2. 初步掌握蒸馏装置的安装与操作。
二、沸点和蒸馏的意义、测定方法沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。
纯净液体受热时，其蒸气压随温度升高而迅速增大，当达到与外界大气压力相等时，液体开始沸腾；此时的温度就是该液体物质的沸点。
由于外界压力对物质的沸点影响很大，所以通常把液体在101. 325kPa下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。
在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。
如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。
所以，一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。
但须注意，并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物，因为有时某些共沸混合物也具有固定的沸点。
沸点是液体有机物的特性常数，在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。
1. 常量法测定液体有机物的沸点中华人民共和国国家标准GB 616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法，适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。
将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5 cm处，用侧面开口橡胶塞将其固定住。
烧瓶内盛放浴液，其液面应略高出试管中待测试样的液面。
将一支分度值为0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2 cm处，测量温度计的露颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。
三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度计，另一侧口用塞子塞上。
这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后，准确度较高，主要用于精密度要求较高的实验中。
图3-1沸点测定装置1三口烧瓶；2试管；3，4胶塞；5测量温度计; 6辅助温度计；7侧孔；8温度计2. 微量法测定液体有机物的沸点图3-2微量法测定沸点沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔点测定装置相同。
所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。
蒸馏和沸点的测定实验
蒸馏和沸点的测定实验一、实验目的1、掌握蒸馏的原理和实验方法；2、了解测定沸点的意义；3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理和方法。
二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。
通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。
在通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。
所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。
某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。
因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。
三、实验装置蒸馏装置蒸馏装置四、实验仪器、器材名称及药品250ml圆底烧瓶蒸馏头200℃温度计14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶50ml量筒玻璃漏斗调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹乳胶管高锰酸钾水溶液40-60目人造沸石五、实验步骤1、安装：按蒸馏装置图安装蒸馏装置（蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始，然后由下而上，由左至右）。
2、加料：通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液，不要使液体从支管流出。
并加入几粒人造沸石（量约为2-3个小米粒大小体积即可）。
3、加热：应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后，再开始加热，使之沸腾进行蒸馏，控制加热程度，使蒸馏速度以每秒滴出1～2滴馏出液为宜。
4、馏出液的收集：在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时的温度计读数就是馏出液的沸点。
收集所需温度范围的馏出液。
本实验当收集大约50ml馏出液即可停止蒸馏，实验结束。
并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。
实验一-蒸馏与沸点的测定
实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用。
2、了解掌握沸点的测定。
二、实验原理通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。
1．简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。
例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。
若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。
此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。
因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。
同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。
这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。
综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
2．蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段：在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。
在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。
一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气—液平衡状态)，温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。
我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。
由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。
有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。
在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程范围内，沸程范围越小，组分纯度越高。
此时，流出来的液体称为馏分，这部分液体是所要的产品。
实验三蒸馏和沸点的测定
２、蒸馏（distillation） ——将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将 蒸气冷凝为纯净液体的过程
蒸馏的用途
液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液 液体化合物 的沸点相差 较大(>30 oC)
常用术语 沸程： 始馏温度～终馏温 度 馏分：不同温度范围的馏出液 前馏分： 某一馏分之前的馏出液
2、蒸馏装置的安装 3、蒸馏操作
装、拆各练习一次
将沸石小心放入圆底烧瓶 （1）加料 将待蒸液体工业乙醇180ml倒 顺序 入 不得 液体体积为 有误 圆底烧瓶 烧瓶容积的 （2）通冷却水 安装好蒸馏装置 2/3 ~ 1/3
（3）加热 观察并记录
（4）接收馏出液
前馏分与主馏分 要用不同的瓶子 接收
需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴
和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程。
－－在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的先蒸
出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头”
－－纯的液体沸程一般不超过1-2℃
思考： 工业酒精蒸馏得到的乙醇是纯的吗？
当瓶内只剩下少量（约5-10mL）液体时， 温度不变，即可停止蒸馏. 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所 需馏分蒸出后，若继续升温，温度计读数会 显著升高， 若维持原来的温度，就不会再有馏液蒸出，
沸点与大气的压力相关
沸点与大气压强成正比
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
——液态物质的蒸汽压与其所处体系的 压力相等时的温度 物质处于沸点时： 液态物质沸腾 液态与气态平衡
纯净的液态物质在一定的压力下均有 固定的沸点(共沸物） 不同化合物有不同的沸点 鉴别有机物 沸程范围反映液态物质的纯度
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蒸馏和沸点的测定
实验蒸馏和沸点的测定
一. 实验目的:
1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:
当液体物质被加热时,该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)时液体沸腾,这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气,又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大(>30℃)的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为
0.5~1℃,混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三.实验仪器与药品
蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接液管、酒精灯、石棉网、温度计、无水乙醇。
四、实验步骤
在100ml蒸馏瓶中,放置30ml工业酒精和10ml水;放入1~2粒沸石,然后通冷凝水,开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
记录第一滴馏出液滴下时的温度,当温度稳定时,换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器,收集恒定温度+3℃的馏分。
量取所收集馏分的体积,并计算回收率
五、问题讨论
1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?
2、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?
3.在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?
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