实验一：普通蒸馏及沸点的测定
普通蒸馏及沸点的测定
烧瓶的选择：普通蒸馏要求待蒸馏物的质量不超过烧瓶容量的2/3，但也不能少于1/3。 5-1mL）液体时，温度太小不变，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，切不可将瓶内的液体蒸干，即使杂质很少也不要蒸干，以 免蒸瓶破裂发生意外事故。
1、目的：初步了解普通蒸馏的原理和方法。 温度计的高度是温度计的水银球的上沿与蒸馏头侧管的下沿在同一水平线上。
（液体的沸程代表其纯度，纯的液体沸程一般不超过1-2℃） 温度计的选择：根据被蒸物质可能达到的最高温度，在高出10-20℃来选择适当的温度计。 热源的选择：一般沸点低于80℃的蒸馏采用水浴加热，可将烧瓶浸入水浴中，水浴的液面应略高于烧瓶内被蒸物质的液面，勿使烧瓶 低触及水浴锅底，保持浴温不超过蒸馏物沸点20℃。 控制加热温度，通常以蒸出液滴出以每秒1-2滴为宜。
仪器装置的总原则是从下到上 ，从左到 免蒸瓶破裂发生意外事故。
如95%乙醇就是一种二元共沸物，而非纯粹物质，它具有一定的沸点和组分，不能用普通蒸馏法分离。
右，先难后易逐个的装配，拆卸时，按照与 通过蒸馏还可以测出液体化合物的沸点，它对鉴定纯粹的有机化合物也有一定的意义。
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急剧上升，这时适当调低加 热温度，使蒸汽不是立即冲出冷凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，待温度稳定后稍加大温度进行蒸馏。
液体化合物在一定的温度下具有一定的蒸汽压， 将液体加热，它的蒸汽压随着温度的升高而增 大，当液体的蒸汽压增大至与外界施与液面的 总压力（通常指大气压）相等时，就有大量的 气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温 度称为液体的沸点。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解蒸馏和沸点测定的基本原理和方法。
2、掌握蒸馏装置的安装和操作。
3、学会用常量法测定液体的沸点。
二、实验原理1、蒸馏原理蒸馏是将液体混合物加热至沸腾，使其中易挥发的组分气化，然后将蒸气冷凝为液体，从而使混合物分离的一种操作。
蒸馏的依据是混合物中各组分的沸点不同。
沸点低的组分容易气化，蒸气中该组分的含量较高；沸点高的组分不易气化，蒸气中该组分的含量较低。
通过多次蒸馏，可以将混合物逐步分离为纯组分或较纯的混合物。
2、沸点测定原理液体的沸点是指液体的蒸气压与外界大气压相等时的温度。
在一定压力下，纯液体有固定的沸点。
当液体中含有杂质时，其沸点会升高，而且沸点的范围也会变宽。
因此，通过测定液体的沸点，可以判断液体的纯度。
三、实验仪器和试剂1、仪器蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、橡胶塞、玻璃管等。
2、试剂乙醇水溶液（体积比 1:1）四、实验装置1、蒸馏装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、接引管和锥形瓶组成。
蒸馏烧瓶用于盛放待蒸馏的液体混合物；温度计用于测量蒸气的温度，其水银球的位置应在蒸馏烧瓶的支管口处；直形冷凝管用于将蒸气冷凝为液体；接引管用于将冷凝后的液体导入锥形瓶中；锥形瓶用于收集蒸馏出的液体。
2、安装要点（1）安装仪器时，应按照从下到上、从左到右的顺序进行。
首先将铁架台固定在实验台上，然后将酒精灯放在铁架台下，再将石棉网放在酒精灯上，将蒸馏烧瓶放在石棉网上。
（2）蒸馏烧瓶的支管应与冷凝管的进水口相连，冷凝管的出水口应与接引管相连，接引管应伸入锥形瓶中，但不能接触锥形瓶的内壁。
（3）温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，且不能接触蒸馏烧瓶的内壁。
五、实验步骤1、加料将乙醇水溶液（体积比 1:1）约 50 mL 加入蒸馏烧瓶中，不要超过蒸馏烧瓶容积的 2/3。
2、安装装置按照上述安装要点安装好蒸馏装置。
3、加热先打开冷凝水，然后用酒精灯加热蒸馏烧瓶。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告蒸馏和沸点的测定实验报告引言：蒸馏和沸点的测定是化学实验中常用的方法之一。
通过蒸馏，我们可以分离混合物中的不同组分，而沸点则是衡量液体挥发性的重要指标。
本实验旨在通过蒸馏和测定沸点，探究不同物质的挥发性差异，以及如何利用蒸馏分离混合物。
实验方法：首先，将待蒸馏混合物倒入蒸馏烧瓶中。
烧瓶上方连接一个冷凝管，冷凝管的另一端放入冷却水槽中。
在烧瓶底部设置加热设备，如电炉。
然后，将温度计插入烧瓶中，确保浸没在液体中，但不接触烧瓶底部。
最后，打开加热设备，逐渐升温。
实验过程：在实验中，我们选择了水和酒精作为蒸馏混合物。
通过加热，我们观察到水和酒精逐渐沸腾，并产生蒸汽。
这些蒸汽通过冷凝管冷却后，转变为液体并收集在接收瓶中。
我们记录了收集到的水和酒精的体积，并测量了其沸点。
实验结果：在实验中，我们观察到水和酒精的沸点分别为100摄氏度和78摄氏度。
这与我们之前的了解一致，水的沸点较高，而酒精的沸点较低。
此外，我们还发现，通过蒸馏，我们可以分离出纯净的水和酒精。
这是因为水和酒精的沸点差异使得它们在蒸馏过程中分别转化为蒸汽，并通过冷凝转变回液体。
实验讨论：蒸馏和沸点的测定在化学实验中具有广泛的应用。
通过蒸馏，我们可以将混合物中的不同组分分离出来，实现纯净物质的提取。
而沸点的测定则可以帮助我们判断物质的纯度和挥发性。
在实验中，我们发现水和酒精的沸点差异明显，这使得我们可以通过蒸馏将它们分离出来。
此外，本实验还提醒我们，在进行蒸馏实验时，需要注意以下几点。
首先，冷凝管的冷却效果对实验结果有重要影响。
如果冷却不充分，蒸汽无法充分冷凝，会导致混合物中的其他组分进入接收瓶中，从而影响分离效果。
其次，温度计的准确性也是关键。
温度计的位置应确保浸没在液体中，但不接触烧瓶底部，以避免受到加热设备的影响。
结论：通过本次实验，我们成功地利用蒸馏和测定沸点的方法，分离了水和酒精这两种不同组分。
我们观察到水的沸点较高，而酒精的沸点较低，这使得它们在蒸馏过程中分离出来。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的：通过蒸馏实验和沸点测定实验，掌握液体的蒸馏分离原理和测定沸点的方法，加深对液体物理性质的理解。
实验仪器和试剂：1. 蒸馏装置，蒸馏烧瓶、冷却管、接收烧瓶等。
2. 沸点测定仪器，酒精灯、温度计等。
3. 实验试剂，水、乙醇等。
实验原理：蒸馏是利用液体成分的沸点差异，通过加热液体使其蒸发，然后再冷凝成液体的方法，实现对液体成分的分离。
而沸点是指在一定的压力下，液体开始沸腾的温度，沸点温度是液体的物理性质之一。
实验步骤：1. 蒸馏实验。
（1）将蒸馏烧瓶装入待蒸馏液体，安装好冷却管和接收烧瓶。
（2）加热蒸馏烧瓶，观察液体蒸发和冷凝的过程。
（3）收集冷凝液，观察其性质和收率。
2. 沸点测定实验。
（1）将液体装入沸点测定器中，加入温度计。
（2）点燃酒精灯，加热液体。
（3）观察温度计读数，记录液体开始沸腾的温度。
实验结果及分析：经过蒸馏实验，我们成功地将混合液体分离，观察到不同成分的沸点差异，得到了较纯净的液体。
而沸点测定实验中，我们准确地测定了液体的沸点温度，这些数据对于液体的性质分析和鉴定具有重要意义。
实验结论：通过本次实验，我们深入了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法，掌握了液体的蒸馏分离和沸点测定的技巧。
这些实验数据和经验对于我们今后的科研工作和实验操作都具有重要的指导意义。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，我们发现蒸馏装置的密封性对蒸馏效果有一定影响，因此需要注意密封件的安装和使用。
在沸点测定实验中，温度计的准确性和灵敏度也是影响测定结果的重要因素，需要严格控制。
实验改进意见：为了提高蒸馏实验和沸点测定的准确性和可靠性，我们可以进一步优化蒸馏装置的设计，选择更为精准的温度计，以及加强对实验操作的规范和技巧的培训。
综上所述，本次实验使我们更加深入地了解了蒸馏和沸点的测定原理和方法，为我们今后的实验操作和科研工作提供了重要的参考和指导。
通过不断地实践和探索，我们将进一步提高实验技能，丰富实验经验，为科学研究做出更大的贡献。
实验一 蒸馏、分馏和沸点的测定
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。
不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。
通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。
（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。
（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。
二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。
所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。
应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。
在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
蒸馏和沸点的测定实验报告
蒸馏和沸点的测定实验报告实验目的，通过蒸馏和沸点的测定，掌握液体的分离和纯度检验方法。
实验仪器，蒸馏装置、试管、酒精灯、温度计、冰块等。
实验原理，蒸馏是液体混合物中分离纯液体的一种方法。
当混合物中含有两种或两种以上液体时，它们的沸点不同，利用这种差异可以把它们分离出来。
蒸馏过程是液体受热变成气体，再冷凝成液体的过程。
沸点是指液体在一定压力下，由液态转变为气态的温度。
不同液体的沸点不同，因此可以通过沸点的测定来判断液体的纯度。
实验步骤：1. 将蒸馏瓶中的混合液体倒入蒸馏瓶中，加入少量沙粒，以防止液体在受热时剧烈沸腾，使沸点测定不准确。
2. 装好蒸馏装置，将试管放在冷却水中。
3. 用酒精灯加热蒸馏瓶中的混合液体，观察试管中的液体变化。
4. 当试管中液体温度开始上升时，观察温度计读数，记录下液体开始沸腾的温度。
5. 继续观察试管中液体温度的变化，当温度不再上升时，记录下液体的沸点温度。
实验数据：样品1，甲醇，开始沸腾温度78℃，沸点温度80℃。
样品2，乙醇，开始沸腾温度82℃，沸点温度84℃。
实验结果分析，根据实验数据，甲醇和乙醇的沸点分别为80℃和84℃，与已知数值基本一致，说明实验结果准确。
通过蒸馏和沸点的测定，成功分离出甲醇和乙醇两种液体，并得到它们的沸点数据，证明了该方法的有效性和准确性。
同时，也验证了甲醇和乙醇的纯度较高。
实验结论，蒸馏和沸点的测定是一种有效的液体分离和纯度检验方法，通过本次实验，成功分离出甲醇和乙醇两种液体，并得到它们的沸点数据，验证了该方法的准确性和可靠性。
同时，也证明了甲醇和乙醇的纯度较高。
实验注意事项：1. 在实验过程中，要小心操作，避免发生意外。
2. 在测定沸点时，要注意观察温度计读数，确保准确记录沸点温度。
3. 实验结束后，要及时清洗实验仪器，并妥善保存。
通过本次实验，我对蒸馏和沸点的测定方法有了更深入的理解，同时也掌握了液体分离和纯度检验的基本技能。
希望今后能够运用这些知识，更好地进行实验研究工作。
实验一蒸馏及沸点的测定
实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的一、明白得蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的利用。
二、了解把握沸点的测定。
二、实验原理通过简单蒸馏能够将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。
1．简单蒸馏原理液体混合物之因此能用蒸馏的方式加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。
例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。
假设将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部份被汽化。
现在，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。
因此，假设部份汽化的蒸气全数冷凝，就取得易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。
一样，假设将混合蒸气部份冷凝，正如部份汽化一样，那么蒸气中易挥发组分增多。
那个地址强调的是部份汽化和部份冷凝，假设将混合液或混合蒸气全数冷凝或全数汽化，那么不言而喻，所取得的混合蒸气或混合液的组成不变。
综上所述，蒸馏确实是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变成液体，使液体混合物分离的进程，从而达到提纯的目的。
2．蒸馏进程通过蒸馏曲线能够看出蒸馏分为三个时期：在第一时期，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。
在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。
一旦水银球部位有液滴显现(说明体系正处于气—液平稳状态)，温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。
咱们将这部份流出液称为前馏分(或馏头)。
由于这部份液体的沸点低于要搜集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。
有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要搜集到馏分中去，以避免阻碍产品质量。
在第二时期，馏头蒸出后，温度稳固在沸程范围内，沸程范围越小，组分纯度越高。
实验一 蒸馏和沸点的测定
实验一蒸馏和沸点的测定
本实验旨在通过蒸馏法和沸点测定法确定物质的沸点。
实验仪器和试剂：
1.烧杯、锥形瓶、洗瓶、试管
2.温度计
3.酒精、水混合液体（体积比例1：1）
实验步骤：
1.取一锥形瓶，加入待测物质（酒精水混合液），瓶口插上温度计；
2.将锥形瓶接在沸石，进行蒸馏。
将沸馏出的液体收集在另一个洗瓶中；
3.当蒸馏出液体的温度保持平稳时，记录下大气压下的液体沸点温度；
4.重复以上操作，得到多组数据，并取平均值。
实验注意事项：
1.锥形瓶中的液面不得超过1/2，以免蒸馏时液体溢出；
2.蒸馏过程中，应保持加热的稳定性，避免液体瞬间升温，影响测定结果；
3.每次测定后，需冷却、清洗试管等器皿，以便下一组实验操作。
实验结果：
通过本实验，我们可以得出一种物质的沸点。
例如，在大气压力下，我们测得的酒精水混合液沸点为78.2℃。
不同物质的沸点相差很大，可以作为物质鉴别的依据。
实验评价：
蒸馏和沸点的测定法是化学实验中常用的分析方法，可用于确定物质的沸点、纯度等。
在实验操作中要注意一些细节，以保证测定结果的准确性。
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2020/5/8
实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
1、微量法测定沸点时,如遇下列情况将会产生什么结果 ? 请说明原因.
答：(1)熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度 偏高。 (2) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果 将导致测得的熔点偏低。 (3) 毛细管内潮湿，加入样品后，样品部分潮湿，测得 的熔点偏低 (4) 试料加入量过多，使熔程增宽 (5) 试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙 较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小， 结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
2020/5/8
【仪器及试剂】
•仪器：圆底烧瓶(100ml、50ml各1个),直形冷凝管(1支),接引管 (又称牛角管1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1支), 150℃温度计(1支),沸点管(1套),提式管(1支) •试剂：60%工业酒精水溶液或工业酒精。
【物理常数】
化合物 名称
2020/5/8
实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
3、测得某种液体有固定的沸点,能否认为液 体是单纯物质?为什么?
答：有些液体能与其它组份化合物形成二元 或三元恒沸物，它们也有恒定的沸点，但 确是混合物，而不是单纯物质。
2020/5/8
实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
4.、微量法测沸点的沸点内管和外管如果靠 的太紧,间隙小,将会发生什么现象? 为什么 ?
2020/5/8
4．沸石的作用
•为了防止在蒸馏过程中出现“过热”及“暴沸” 现象，在蒸馏前必须加入沸石。 •沸石的作用是引入汽化中心，保证蒸馏的平稳 进行。在任何情况下切忌将助沸物加入已沸腾的 液体中，否则常因突然放出大量蒸汽而将大部分 液体从蒸馏瓶口喷出而造成危险。 • 如果蒸馏前忘加沸石，需补加时，应先移去热 源，待液体冷却至沸点温度以下，然后再加入。 如蒸馏中途需停止，再蒸馏时应在加热前重新加 入新的沸石。
•由于分子的运动，液体分子不断地从液面逸出而形成蒸汽。 同时也有蒸汽分子回到液体表面，最后使得分子由液体逸出的 速度与分子由蒸汽回到液体中的速度相等，即蒸汽对液面保持 一定的压力，此时液面上蒸汽达到了饱和，此时的蒸汽为饱和 蒸气，它对液面的压力称为饱和蒸汽压。 •饱和蒸汽压只与温度有关，即随温度的升高饱和蒸气压增大。 因此每种物质在一定温度下都有固定的饱和蒸气压。
使沸腾保持平稳。 • (2)严格控制加热，调节蒸馏速度，以从冷凝管流出液滴的速
度约1～2滴/秒为宜。 B. 观察沸点及馏分的收集： • (1)记录下第一滴馏出液滴入接收器的温度。 • (2)当温度计的读数稳定时,另换接收器集取馏分并记录下这部
分液体开始馏出时和最后一滴的温度，即是该馏分的沸点范围 (简称“沸程”),馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若 要集取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定集取。 C. 蒸馏结束： • 先停止加热，再停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配 仪器顺序相反。
•随着温度的升高液体的饱和蒸汽压越来越大。当饱和蒸汽压与 外界压力（即大气压）相等时，液体开始沸腾，此时的温度称 之为沸点。
2020/5/8
2.蒸腾，使液体变为蒸汽。 ⑵将蒸汽冷凝为液体。
•目的：⑴将易挥发的与不易挥发的物质分离； ⑵将沸点相差30ºC以上的两种液体混合物分离
熔点 (℃)
乙醇 -114
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沸点 (℃)
78.3
比重 0.789
溶解度(g/100g水 )
∞
【操作要点】
1.微量法测定沸点
•在Φ＝3 mm，L＝70～80 mm的沸点管中吸入待测液体样品，
其液柱高度为6～８mm，并在沸点管中插入一根开口端朝下 的毛细管。 •将沸点管固定在温度计上，置于提式管中，安装要求与熔 点测定相同。
结束蒸馏，停止加热， 待冷却后放出冷却水再 拆仪器，回收馏分，弃 去残液。
2. 用简单蒸馏法分离二元混合物
装配仪器，在蒸馏烧瓶中 加 入 8mL 工 业 乙 醇 、 8mL 水 和几粒沸石
检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸 汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大 小，使流出液下滴速度1－2滴/s，每隔1min 记录一次馏液的温度，温度高于95℃时停止 蒸馏(82℃以后换另一量筒作接收器)。
2020/5/8
记录82℃以前馏分的体 积，测定弃浓度，回收 馏分，弃去残液。
3. 用分馏法分离二元混合物
装配仪器，在蒸馏烧瓶 中 加 入 8mL 工 业 乙 醇 、 8mL水和几粒沸石
检查仪器不漏气后，接通冷却水加热，当蒸 汽环上升到温度计水银球附近时调节火焰大 小，使流出液下滴速度1滴/2-3s，每隔1min 记录一次馏液的温度，温度高于95℃时停止 蒸馏(82℃以后换另一量筒作接收器)。
大于80℃时用空气浴、油浴或砂浴。
5．接收器：接收瓶两个，一个接收低馏分，另一个接收产品的 馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应 在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 6．安装仪器步骤，一般是从下→上、从左（头）→右（尾）， 蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾→头，从 上→下。
•注意：不能分离二元或三元共沸混合物
2020/5/8
3.沸点与物质纯度的关系
•在压力一定时，凡纯净的化合物必有一个固定的沸点， 因此可以用测定沸点来鉴别化合物是否纯净。 •但具有固定沸点的液体不一定是纯净的化合物，因为 某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元共沸 混合物，它们也有固定的沸点。例如：乙醇和甲苯形 成二元共沸化合物，在76.7℃沸腾。在共沸混合物中 含有68%的乙醇和32%的甲苯。乙醇与水形成二元共沸 化合物，在共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。 以上两种液体用常压蒸馏是不能分开的。它们虽有固 定的沸点，但不是纯净化合物。 •因此蒸馏手段并不是万能的，有些可以用蒸馏分离， 而有些则不能。
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【实验内容】
1. 95％工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点
装 配 仪 器 ， 在 60mL 干 燥蒸馏烧瓶中加入 15mL95 ％ 工 业 乙 醇 和 几粒沸石
2020/5/8
检查仪器不漏气后，接通冷却水加 热，当蒸汽环上升到温度计水银球 附近时调节火焰大小，使流出液下 滴速度1－2滴/s，每隔1min记录一 次馏出液的温度。
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【常压蒸馏装置】
出水
进水
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【装置中的有关问题】
1．选择合适容量的仪器 ：液体量应与仪器配套，瓶内 液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。 2．温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管 下线对齐。 3．冷凝管的选用:当蒸馏液体的沸点小于130℃时用水冷凝管， 大于130℃时用空气冷凝管。 4．热源的选用：当待蒸馏液体的沸点小于80℃时一般用水浴，
答：微量法测沸点的沸点内管和外管如果靠 的太紧,间隙小,会产生暴沸现象，主要是由 于产生的气泡无法快速的逸出。
2020/5/8
实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
5、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化 了的试料使其固化后做第二次测定？
答：不可以。因为有时某些物质会发生部分 分解，有些物质则可能转变为具有不同熔 点的其它结晶体。
2020/5/8
实验一：蒸馏和沸点的测定思考题
2.、测量法测定沸点时,如遇与下列情况如何 ? 为什么？
答：(1) 沸点内管空气未排除干净，则内管内样 品的蒸气压变小，测出沸点偏低。 (2) 沸点内管未封好，导致内外连通，无法 测量。 (3) 样品量少，加热太快，不断影响温度的 准确性还可能导致还没有测得结果液体已全部 汽化。
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具体操作
A.加热：用酒精灯加热，随着温度的升高，因气体膨胀，在 毛细管口会有小气泡逸出，待有气泡连续生成时，停止加热 B.沸点温度的记录：停止加热后，因温度下降，气泡逸出速 度减慢，待最后一个气泡即难以逸出，又难以缩回管内的瞬 间，此时的温度即为沸点。
2020/5/8
2.蒸馏（常量法测定沸点）
A. 加热： • (1)加热前在蒸馏烧瓶中加入2～3粒沸石，以防止液体暴沸，
实验一：普通蒸馏及沸点的测定
【实验目的】
1.了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义； 2.了解分离和提纯液体有机化合物的方法及其分离
效率； 3.学习通过测定沸点鉴别液体有机化合物纯度的方
法； 4.掌握简单蒸馏、分馏和常量法测定沸点的基本操
作。
2020/5/8
【实验原理】——蒸馏原理
1.饱和蒸汽压和沸点的概念