气相色谱操作规程

气相色谱操作规程

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安捷伦7890B气相色谱仪-GC-001操作规程

1.仪器分析原理

气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注射”进入进样器,在衬管中快速挥发后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。

图 1 MDI-100产品异构体色谱图

2.仪器组成及各部件作用

2.1气相色谱仪主要由载气系统、进样系统、分离系统（色谱柱系统）、检测系统、记录系统等五大系统组成。各系统的作用分别为：

载气系统――提供洁净的具有一定流速的载气（流动相）。

进样系统――样品在此气化后进入到色谱柱。

分离系统――分离样品中的各组分。

检测系统――将分离后由色谱柱流出的组分的浓度或质量转变为相应的电信号。

记录系统――将检测到的电信号经处理后记录、并显示。

2.2各部件介绍：

图2 Agilent 7890B GC-001 的前视图

2.2.1进样口

进样口是将样品注射到 GC 中的位置。Agilent 7890B GC 最多可以有两个进样口，标为Front Inlet（前进样口）和 Back Inlet（后进样口）。GC-001前后进样口为分流/ 不分流进样口

图3 Agilent 7890B GC-001 的前后进样口

2.2.2自动进样器

带有样品盘的Agilent 7683B 自动液体进样器将会自动处理液体样品。Agilent 7890B GC 最多可以有两个自动进样器，标为 Front Injector（前进样器）和 Back Injector （后进样器）。

2.2.3色谱柱和柱箱

GC 色谱柱位于温度控制柱箱的内部。通常，色谱柱的一端连接进样口，另一端连接检测器。色谱柱因长度、直径和内涂层而异。每个色谱柱被设计为可以处理不同化合物。色谱柱和柱箱的用途是将注入的样品在经过色谱柱时分离成各种化合物。要协助此过程，可以对 GC 进行编程，以加速样品流过色谱柱。GC-001前后色谱柱均采用HP-5色谱柱

图4 Agilent 7890B GC-001 柱箱视图

2.2.4检测器

当化合物流出色谱柱时，检测器用于测定其是否存在。当每种化合物进入检测器时，会产生与已检测到的化合物的量成比例的电子信号。此信号通常会被发送到数据分析系统－如EZchrome OpenLab －信号是以色谱图上峰的形式出现在系统中。Agilent 7890B GC-001容纳两个检测器，分别标为 Front Det （前检测器）、Back Det （后检测器）。前后检测器均为FID检测器。

图5 Agilent 7890B GC-001 的前后检测器

2.2.5显示屏

显示屏显示 Agilent 7890B GC 中当前出现的详细信息，并且必要时可以更改参数。使用滚动键以查看显示屏上的其他行。闪烁星号 (*) 提示您按 [Enter] （输入）以存储值或按

[Clear] （清除）以终止输入。此完成之前无法执行其他任何任务。

图6 Agilent 7890B GC-001 的显示屏视图

2.2.6状态灯

状态灯对当前 Agilent 7890B GC 内部运行情况提供一种基本的外部显示。

状态板的 LED 点亮表示：

A．当前运行进度（Pre Run （预运行）、Post Run （后运行）和Run （运行）。B．可能需要注意的项（Rate （速率）、Not Ready （未就绪）、Service Due （服务到期时间）和 Run Log （运行日志））。

C．GC 由 Agilent 数据系统控制（Remote （远程）。

D．对 GC 编程，使事件在特定时间（Clock Table（时钟表）发生。

E．GC 为载气节省模式（Gas Saver （载气节省）。

图7 Agilent 7890B GC-001 的状态灯视图

2.2.7蜂鸣装置

A.如果 GC 遇到问题，则会发出一系列的警告蜂鸣声。例如，如果进样口的载气流无法达到设定值，则会响起一系列的蜂鸣声。且显示简短消息进样口流量关闭。2 分钟后流量关闭。按[Clear]（清除）以停止蜂鸣声。

B.如果关闭氢气流或热气流，则会发出持续的蜂鸣声。按 [Clear]（清除）键可将嘟嘟声关闭。

C.其他类型的故障、警告和关闭也会发出蜂鸣声。一声蜂鸣声表示问题仍然存在，但不会阻止 GC 执行运行过程。GC 将发出一声嘟嘟声并显示一条消息。GC 可以启动运行，而且当启动运行时警告就会消失。

D.故障消息表示存在需要用户干预的硬件问题。根据错误类型， GC 将确定只响一次蜂鸣还是根本不响。 2.2.8设定值闪烁

如果系统关闭载气流、多位阀或柱箱，则组件参数列的相应行将会闪烁 Off 或 On/Off 。 2.2.9键盘

操作 Agilent 7890B GC 所需的所有参数都可以通过 GC 键盘输入。但是通常来说，这些大部分参数可以使用连接的数据系统（如EZchrome OpenLab ）进行控制。EZchrome OpenLab 正控制 Agilent 7890B GC 时， OpenLab 可以从禁用键盘对 GC 当前方法的编辑。

3. 仪器分析项目及频次

样品

项目 频次

在线4，4-MDI 中间品

2,4-MDI 含量 1次/批 在线M

异构体含量 MDI-100产品

异构体含量

BHT 含量 TPP 含量

MDI-100T 产品

异构体含量 BHT 含量 MDI-50产品

BHT 含量 TPP 含量

MDI-50FB 产品

异构体含量 BHT 含量

4. 仪器操作步骤及注意事项

4.1操作步骤及注意事项 4.1.1操作前准备