现代分析技术课程总结

成绩：

2010～2011 学年第二学期硕士研究生

《现代分析技术》课程总结(100分)

专业：微生物学号：2010071005151 姓名：王涛

1.专题论文（50分）

根据讲述过的知识，从学校图书馆专业学术文献数据库（维普、CNKI、SpringLink）上查阅下面任何一种仪器分析方法在自己所学专业上的应用（查文献10分）：

荧光分析（分子荧光分析法）

磷光分析（分子磷光分析法）

化学发光分析

紫外可见分析（紫外可见吸收光谱法）

红外吸收分析（红外吸收光谱法）

原子吸收分析（原子吸收光谱法）

原子发射分析（原子发射光谱法）

气相色谱分析/气相色谱质谱联用分析

液相色谱分析/液相色谱质谱联用分析

通过查阅学术（科研）文章，归纳、总结该方法在某一学科领域（如生物技术：蛋白质/多肽/酶分离、分析、结构鉴定等；药物/天然产物：转化、分析、制备等；某分析方法的最新发展等）的最新理论研究进展、发展趋势、最新应用（1997 以后发表，发明或发现）（归纳总结40分）。

红外吸收光谱法在蛋白质结构鉴定方面的应用

红外吸收光谱法(InfraRed absorption spectrum, IR)是基于0.75μm~1000μm光谱区域（包括近红外区、中红外区和远红外区）内测定物质的吸收光谱或吸光度值，对物质进行定性、定量或结构分析的一种方法。该方法又被称为振动光谱，它是由分子振动能级的跃迁而产生的，因同时伴随有分子中转动能级的跃迁，故亦称为振转光谱。

红外吸收光谱法在长期的发展过程中，对于物质的红外吸收光谱与结构的关系已作了深入的研究，积累了各种官能团的特征频率资料和大量的化合物的红外标准谱图。目前，它已成为鉴别化合物和确定物质分子结构最常用的手段之一。20世纪70年代傅里叶变换红外光谱仪的商品化给红外光谱带累了革命性的变化，它可以配合多种功能附件和发展多种连用技术，使红外吸收光谱法几乎成为一种全能技术。对于任何样品；也无论是有机物、无机物、聚合物、配合物、复合材料等都可以得到一张高质量的红外光谱用于鉴定和结构测定。在日常工作中，红外光谱主要从事定性分析测试，在20世纪70年代以前，相比于紫外可见光谱，红外光谱的定量应用范围是有限的，其原因是受到仪器性能的限制。傅里叶变换光谱仪克服了红外光谱定量分析早期遇到的一些困难，如仪器单次测量噪声大、分辨率低、杂散光大和尖峰测量上的一些困难，以及仪器的非线性所造成的测量误差都得到了解决。化学计量学方法的应用更近一步推动了混合物多组分同时定量分析的发展，因而红外光谱定量分析无论从准确度、测量速度、应用范围等方面已与紫外可见吸收光谱的定量分析不相上下。红外光谱法已广泛应用于化学、化工、石油、煤炭、地矿、农业、医药、冶金、环境、气象、空间科学、海关及检验等领域。

红外光谱的最新发展－各种联用技术(hyphenated technology)：GC/FTIR （气相色谱－傅立叶红外光谱联用）；LC/FTIR（液相色谱－傅立叶红外光谱联用）；PAS/FTIR（光声光谱－傅立叶红外光谱）；MIC/FTIR（显微红外光谱）－微量及微区分析。

最新应用：(1) 化学战剂是一种大规模杀伤性武器，具有致命的杀伤力，能形成大面积环境灾难，造成人员、动物甚至植物的大量死亡，破坏生态平衡，对

人类社会构成了极大的威胁。尽管大多数国家缔结了禁止化学武器公约，但化学战剂的研究、生产和使用一直没有被真正禁止，大量化学武器仍然存在，潜在的化学战争仍然威胁着人类的和平。目前，国内外研究化学战剂探测技术的重点主要集中在提高探测的灵敏度、准确度和速度的遥测技术研究上。化学战剂遥测技术具有非接触、安全、宽视场、高速度等优点，倍受人们的青睐。无需采样准备，测试中传感器不受污染、操作简单、维护方便，适用于多原子分子、多组分混合物、气体排放的实时探测和分析。红外光谱遥测技术是大气中气体探测、识别的有效方法，常用于大气、火山气体成分、烟囱辐射、飞机废气等测量。原则上，该技术可用于化学战剂的探测，但化学战剂探测系统应具有更高的灵敏度和探测概率、更强的抗干扰能力、极低的虚警率和实时探测能力。

傅立叶变换红外(FTIR) 光谱遥测技术，通过干涉条纹的傅立叶变换获得被测物质的光谱特征，能够同时探测多种化学战剂，具有整光谱、多通道、高通光量、高精度、宽光谱范围以及高信噪比等优点，可用于在大气窗口3Lm～5Lm和8Lm～12Lm内有特征吸收光谱的气体分子的测量中,被动FTIR遥测技术利用太阳、月亮或地面的反射光等自然光源，能进行机动、快速、宽范围探测,具有极强的隐蔽性,是战场条件下化学战剂遥测的有效方法之一。但是，被动FTIR光谱遥测技术均采用动镜机械扫描机构，虽然光谱分辨率较高，但探测速度慢、灵敏度差、虚警率高、探测概率低，不能对化学战剂定量分析；静态FTIR光谱遥测技术虽然不用机械扫描，速度快，但光谱分辨力较低。因此，研究基于静态傅立叶变换光谱技术的化学战剂被动遥测的光谱分辨力增强、探测速度和探测概率的提高以及定量分析等关键技术是化学战剂遥测技术的发展趋势。基于这些技术所开发的遥测系统不仅可以用于化学战剂的实时被动遥测中，也可以用于空气污染物的遥测中，具有广泛的应用前景。

(2) 傅里叶变换红外光谱(FTIR)由于能提供丰富的物质结构信息而广泛应用于几乎所有物质(单质和极少量无红外活性物质除外)的定性和定量的研究中。但由于通常FTIR均采用KBr或NaCl作为窗片，在含水样品的分析中受到限制。即使采用CaF，、ZnSe等耐水窗片，也由于水峰干扰很大而难以得到清晰的FTIR谱图，

更无法用于定量测定。衰减全反射(ATR)作为红外光谱的一种重要辅助技术，一般主要应用于样品表面结构的研究中。ATR的基本原理是：当光由光密介质进入光疏介质时，如果入射角大于临界角，则在两介质界面上发生全反射。根据进场光学原理，全反射现象并不完全在界面上进行，而是要透入样品一定深度，且强度随透人深度的增加而呈指数衰减。这样全反射的光束就带有了样品信息，从而可和普通FTIR一样用于研究。

酒精类饮品是国家控制产品，对其中的乙醇含量有严格规定。快速准确地测定饮品中乙醇含量在食品工业质量控制中十分重要。流动注射与膜分离、酶法及电分析法结合在一定程度上提高了分析速度，但膜性能和酶活性对分析结果有较大影响；而与分光光度法的联用尽管快速方便，但在分析过程中易产生气泡，使实验失败。近红外光谱法也是较常用的分析方法，但在方法建立初期，需要完成大批量实验以建立起化学剂量模型。另外拉曼光谱和中红外光谱也用于乙醇含量的测定中，但目前已报道方法都需要与化学计量模型相结合。

采用ATR—FTIR方法，基于相同波数处的光透入深度相同的原理，建立一种测定酒精饮品中乙醇含量的方法，该方法简便快速稳定，不受水的影响，特别适合快速分析。传统红外光谱定量分析一般都采用液体池法。由于液体池厚度很薄(<100μm)清洗困难，拆卸清洗后的液池厚度很难与前次一致，因此FTIR用于定量分析时总是设法消除液池厚度的影响，这给实际分析带来很多困难。但采用ATR—FTIR法时，上述所有困难都能避免。

参考文献：

[1] 张华主编．现代有机波谱分析[M]．化学工业出版社，2005．

[2] 余丽娟，郑建明，朱文雷．傅里叶变换红外光谱法测定白酒中乙醇含量[J]．广州化工，2011(39)：4．

[3] 张记龙，聂宏斌，王志斌，田二明，张辉．化学战剂红外光谱遥测技术现状及发展趋势[J]．中

北大学学报，2008(29)：3．

[4] Lopez M U,Sadovnychiy S,Ponomaryov V I Remote detection system of methane leakage