常用标准溶液的配置和标定

常用标准溶液的配置和标定

【0.05N 硫酸高铁铵标准溶液】

配制：

称取硫酸高铁铵FeNH 4(WO 4)2 12H 2O 分析纯48.6g 溶于500ml 水中，加入20ml 浓H 2SO 4，以水稀释至2L ，滴加KMnO 4 (0.5%)使溶液呈微红色，摇匀。 标定：

吸取硫酸高铁铵溶液25ml 于锥形瓶中，加10ml 盐酸(1:1)，加热近沸，滴加二氯化锡(10%)还原至溶液黄色褪尽，再多加1~2滴，在流水中冷却，加10ml 氯化高汞(5%)，摇匀，加入10ml 硫磷混合酸(3：3：14)，加4滴二苯胺磺酸钠，以0.05N 标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈紫色。

硫酸高铁铵溶液浓度(N) =

重铬酸钾标准浓度 × 重铬酸钾消耗毫升数 × 0.0799

硫酸高铁铵液毫升数

用已知成分的二氧化钛标准样品，按二氧化钛成品分析同样方法进行标定 二氧化钛标样重量 × 二氧化钛标样成分

消耗硫酸高铁铵液毫升数 × 100

硫酸高铁铵滴定度 =

注：硫酸高铁铵标准液在贮存时滴定度微有变化，因此在测定成品时，应每次带标定。

【0.5N 氢氧化钠标准溶液】

配制：

用粗天平迅速称取20g 氢氧化钠，溶于1L 水中。 标定：

准确称取邻苯二甲酸氢钾(基准试剂) (预先在100℃烘2小时冷却) 2~3g 于锥形瓶中，加约30ml 水，使其溶解。加4滴酚酞指示剂(0.5%，溶解0.5g 酚酞于60ml 乙醇中，加水40ml)，以所配置的氢氧化钠标准液滴定至粉红色在半分钟内不消失为止。

氢氧化钠浓度(N) = 邻苯二甲酸氢钾重量 g 耗用氢氧化钠毫升数 × 0.2042

氢氧化钠滴定度(T) = N ×0.04904

【0.04476N 重铬酸钾标准溶液】

配制：

准确称取重铬酸钾(基准试剂，在150~170℃烘干) 2.195g ，溶于约500ml 水中，移入1L 容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。此溶液不必标定，此溶液1ml 相当于0.0025g 铁。

【0.0015N 碘标准溶液的配制及标定】

配制：

0.04476

以粗天平称取2g 碘放入预先存有4~5g 碘化钾，溶于少量水的烧杯中，待完全溶解后稀释为10000ml (10L)，保存于棕色瓶中。 标定：

以25ml 移液管吸取25ml 碘溶液于250ml 锥形瓶中，加3ml 0.25%淀粉溶液，用已知浓度的硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色褪尽为终点。

碘溶液浓度(N) = (NV)Na 2S 2O 3

V I 2

碘溶液滴定度(T) = N ×0.01603×100

【0.02N 硫代硫酸钠标准溶液的配制及滴定】

配制：

以粗天平称取5g 硫代硫酸钠加入300ml 新煮沸的冷蒸馏水，完全溶解后加0.04g 碳酸钠，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至1L ，保存于棕色瓶中，放置7天后标定。 标定：

精确称取130~140℃烘干的基准重铬酸钾0.03g ，于250ml 碘量瓶中(带磨砂塞的锥形瓶)，加30ml 热水，使其溶解。加2g 固体碘化钾及1:1硫酸摇匀待碘化钾溶解后于瓶口封以少量10%碘化钾溶液或冷蒸馏水。放干暗处10分钟，取出以蒸馏水冲洗上盖及瓶内壁，加冷蒸馏水100ml ，用已标定的硫代硫酸钠滴定，近终点时加3ml 0.25%淀粉溶液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点。

硫代硫酸钠标准液浓度(N) = 重铬酸钾重量 g 消耗标准液毫升数 × 100

【标准缓冲液的配置和PH 值】