年产环戊酮生产工艺
一种环戊酮的制备方法[发明专利]
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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910984944.X (22)申请日 2019.10.16(71)申请人 中国石油化工股份有限公司地址 100728 北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人 中国石化上海石油化工股份有限公司(72)发明人 常慧 叶军明 黄勇 瞿卫国 孙骏 陆鑫 (74)专利代理机构 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317代理人 张宁展(51)Int.Cl.C07C 45/00(2006.01)C07C 49/395(2006.01)(54)发明名称一种环戊酮的制备方法(57)摘要本发明属于有机化工技术领域，公开了一种环戊酮的制备方法。
该方法采用三个步骤来满足工艺要求：(1)氧化反应：以环戊烯为原料，采用双氧水为氧化剂，加入氧化催化剂、助剂和溶剂，在反应器中进行氧化反应生成1,2-环氧环戊烷；(2)加氢反应：以1,2-环氧环戊烷为原料，加入氢气和镍系负载型催化剂，在反应器中进行加氢反应工艺生成环戊醇；(3)脱氢反应：以环戊醇为原料，加入脱氢催化剂，在反应精馏装置中进行脱氢反应生成环戊酮。
本发明提供的环戊酮制备方法对环境友好，操作条件温和，环戊酮收率高，并减少强酸制备工艺对设备和环境造成的污染。
权利要求书1页 说明书6页CN 112661620 A 2021.04.16C N 112661620A1.一种环戊酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)氧化反应：以环戊烯为原料，双氧水为氧化剂，加入氧化催化剂、溶剂和助剂，在反应器中进行氧化反应，合成1,2-环氧环戊烷；(2)加氢反应：以1,2-环氧环戊烷为原料，在镍系负载型催化剂作用下，在反应器中进行加氢反应得到环戊醇；(3)脱氢反应：以环戊醇为原料，加入脱氢催化剂，在反应精馏装置中进行脱氢反应，得到环戊酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化催化剂为钨酸催化剂或分子筛催化剂，所述溶剂为丙酮，所述助剂为NaHCO 3，所述双氧水为50wt％双氧水。
环戊酮合成方法研究进展
2008年第27卷第6期CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·809·化工进展环戊酮合成方法研究进展隋 超，李新勇，曲振平（大连理工大学工业生态与环境工程教育部重点实验室及精细化工国家重点实验室，辽宁大连 116023）摘 要：综述了环戊酮合成方法的研究进展，包括己二酸及其衍生物高温分解法、N2O高温高压非催化剂直接氧化法、环戊烯水合再脱氢法及Waker催化剂催化氧化法等。
着重介绍了各种方法的反应机理及其催化剂的催化活性。
通过对各方法优缺点的探讨，对其工业应用前景进行了展望。
关键词：环戊酮；环戊烯；催化；氧化中图分类号：O 621.3；TQ 231.2+2文献标识码：A文章编号：1000–6613（2008）06–0809–05Research progress of cyclopentanone synthesisSUI Chao，LI Xinyong，QU Zhenping（Key Laboratory of Industrial Ecology and Environmental Engineering，MOE and State Key Laboratory of Fine Chemicals，Dalian University of Technology，Dalian 116023，Liaoning，China）Abstract：The research progress of cyclopentanone synthesis is summarized，including pyrolysis of adipic acid and its derivatives，N2O direct oxidation without catalyst at high temperature and pressure，cyclopentene hydration with subsequent dehydrogenation，oxidation of cyclopentene catalyzed by Waker-type catalyst andso on. Emphasis is given to the reaction mechanisms and catalytic activities of the catalysts. Through the discussion of the advantages and disadvantages of these methods，their industrial application is prospected. Key words：cyclopentanone；cyclopentene；catalyze；oxidation环戊酮是一种重要的精细化工中间体，是香料及医药工业的原料[1]，可用于制备新型香料二氢茉莉酮酸甲酯[2]、白兰酮[3]、2-正己基环戊酮[4]及多种抗炎、抗癌药物[5－9]，也用于生化研究[10]、杀虫剂[11]和除草剂的合成[12]。
环戊酮的生产工艺评述
下 ， Ｐ Ｃ ＦＣ， 以 ｄ Ｉ ｅ １为催化剂 ， ／ 环戊烯的转化率达 到 ８ ．％ ， 择 性 达 到 ７ ． ％ 。随 着 ０ ９０ 选 ５９ 压 力 的 升高 ， 两种催化体 系的催 化效果均有所 提高， ， Ｏ 压力对 ＰＣ Ｃ Ｃ： ｄ１ ｕ１ ／ 催化体系的影响更为显著 ， 当 ０ 分 压为 ４ ０３ｋ ａ时 ， ９． Ｐ 环戊 烯 几乎 全 部 转 化 为
酯生 产 国 。
热和蒸馏 ， 环戊酮产率可达 ７ ％ ～ ０ ５ ８ ％。该方法 工艺简单 ， 但己二酸价格较高 ， 而且产生大量的污 染物 ， 限制了该工艺的进一步发展。但采用该工
收 稿 日期 ：０ １． ６—１ 。 ２１ ０ ７
作者 简介 ： 刁春霞 ， １９ 毕业 于上 海大学 ， 士。现 任 女，９６年 硕 中国石化上海石油化工股份 有限公 司４ ： 事业部总工程师 ， Ｌｒ － 高级 工程师 ， 长期从事技 术工作。
汽裂解生产乙烯 的副产品 ， 资源丰富 ， 价格低廉 ， 其中的双环戊二烯馏分经解聚、 选择性加氢可得
到 生产环戊 酮 的重要 原料— — 环戊烯 。 目前研究
有很好的溶解性能 ， 高纯度的环戊酮在电子行业
作 为溶剂 得到 了广泛应 用 。 二氢 茉莉 酮酸 甲酯是 配制具 有茉莉 香气 特征 的香 料主要 原料 ， 已成 为 耗 量最 大 和 最成 功 的人
业化 生 产 。非 催 化 氧 化 （ Ｎ Ｏ氧 化 法 ） 产 环戊 生 酮工 艺虽 然实 现 了工 业 化 ， 它 只 能局 限于 特定 但
之间的互溶性 ， 使催化剂表面的液膜变薄 ， 从而降 低环戊烯扩散阻力 ， 达到提 高水合反应速率 的 目
的。例如 ， 在将苯酚引入反应体系后 ， 以强酸性 阳 离子交换树脂为催化剂 ， 在催化剂用量为 ３ 、 ０ｇ反 应 温度 为 １０—１０℃ 、（ ）ｎ 环戊 烯 ） （． ３ ４ ｎ水 ／ （ 为 ５５
浅谈环戊酮的合成方法
的增加 ， 无疑有一定才增加 ， 而二氧化氮有三种 ， 这种结构从另外 方 面 可 以对 反应 进 行 详 细 的解 释 。在 高 温 高 压 的 条 件 下 ， 二 氧
２ ． 环戊烯水合再脱氢法 环戊烯在高温条件下转化为环戊烯无疑是非常困难的 ， 因此 采 用 环 戊 烯 的 水 和 在 脱 氢 的 工 艺 对 于 提 高 反 应 的效 率 有 一 定 的 帮助 。根 据徐泽辉的制备 方法 ， 采用浓硫酸为 催化剂 ， 采用水解 硫酸 的方法形成环戊酯 ， 虽然 为可逆反应 ， 但是单程 的转化效率 达到 ６ ０ ％， 而环戊醇 的选择性 高达 ９ ５ ％。直接采用该方法主要的 催化剂 出了强酸以外 ， 还有 沸石以及 固体酸 的催化剂 ， 另外金属 催化剂主要采用钯一 铁复合金属 。 ３ ． Ｗａ ｋ ｅ ｒ 催化剂法
烧瓶 ２ 个， 分别为 ５ ０ 毫升以及 １ ０ ０ 毫升 的容量 ， 反应 的支架 ， 另外温度计用于 精致温度 ， 锥形瓶 。除 了以上的基本装备 以外 ， 反应 的原料需要提前进行准备 ， 主要包括己二酸 ， 氢氧化钡 ， 碳素
钾 以及 污 水 碳 酸 钾 。 ３ ． 实验步 骤
关键词 ： 环戊酮； 合成 ； 方 法
一
２ ７ ４ ０ ０ ０
２ ７ ４ ０ ０ ０ ）
广泛 ， 而 且 原 料 的价 格 也 非 常低 廉 ， 采 用 这 种 原 材 料 虽 然 在 我 国
的起步较 晚 ， 但 是 由于价格低廉 以及属于提炼 的新 途径 ， 近些年
来， 受 到 了 国 际 上 较 大 的 关 注 。 通过 实 验 结 果 表 明 ， 烯 烃 的 结 构
Ｗａ ｋ ｅ ｒ 催化 剂在乙醛的生成过程 中具 有非常高的转化效 率 ，
化学工艺专业毕业论文[精品论文]己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮的工..
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化学工艺专业毕业论文 [精品论文] 己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮的工艺研究关键词：环戊酮己二酸二乙酯迪克曼反应水解方法制备工艺摘要：环戊酮是一种重要的精细化工中间体，是医药及香料工业的原料。
由于它对各种树脂具有很好的溶解性能，在电子行业作为溶剂得到广泛应用。
本文对己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮的工艺进行了研究。
环戊酮合成反应由己二酸二乙酯环化生成中间体2-乙氧羰基环戊酮及中间体2-乙氧羰基环戊酮水解生成环戊酮两步反应组成。
确定反应温度95℃、反应时间3h、C2H5ONa为催化剂、C2H5ONa与己二酸二乙酯摩尔比为1.8：1、溶剂甲苯与己二酸二乙酯摩尔比为12：1是环化反应较理想的工艺条件。
通过精馏，实现了对溶剂甲苯和产品的分离，最佳回流比为2：1。
回收甲苯馏分中少量乙醇和水的存在是导致循环使用甲苯时，反应性能下降的原因。
2-乙氧羰基环戊酮可以分别通过酸式水解和碱式水解生成环戊酮。
确定以盐酸为酸性催化剂、反应温度70℃、反应时间3h、盐酸与2-乙氧羰基环戊酮的摩尔比为1：1是较理想的酸式水解反应工艺条件，环戊酮在酸性条件下的聚合是导致产品收率下降的原因。
确定以KOH为碱性催化剂、反应温度60℃、反应时间1.0h、碱浓度为1.5mol/L是碱式水解较理想的反应工艺条件，2-乙氧羰基环戊酮发生酸式分解以及环戊酮在碱性条件下容易开环是导致产品收率下降的原因。
对于己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮反应，己二酸二乙酯转化率为96.5％时，经环化、酸式水解，环戊酮总收率为46.3％，经环化、碱式水解，环戊酮收率为53.3％。
正文内容环戊酮是一种重要的精细化工中间体，是医药及香料工业的原料。
由于它对各种树脂具有很好的溶解性能，在电子行业作为溶剂得到广泛应用。
本文对己二酸二乙酯环化水解制备环戊酮的工艺进行了研究。
环戊酮合成反应由己二酸二乙酯环化生成中间体2-乙氧羰基环戊酮及中间体2-乙氧羰基环戊酮水解生成环戊酮两步反应组成。
年产500t环戊酮生产工艺设计
9、储存与运输：将检验合格的桑葚果酒储存至阴凉干燥的地方，然后通过 专业的物流公司运输至目的地。
9、储存与运输：将检验合格的 桑葚果酒储存至阴凉干燥的地方
1、原材物料选择：选用新鲜、无破损的桑葚果实作为原料，确保原料质量。
四、启示与建议
根据调查分析的结果，我们提出以下针对学生营养问题的启示和建议：
1、加强学生的营养教育
学校应增加营养教育课程，提高学生对于营养知识的了解程度。同时，可以 邀请专业人士为学生及家长举办营养知识讲座或提供在线教育资源，以增强学生 的健康意识。
2、鼓励健康饮食行为
学校食堂应注重提供营养均衡的食品，增加对健康食品的宣传和推广。同时， 鼓励学生参加校内外举办的健康饮食活动，如健康烹饪比赛等，以培养他们良好 的饮食习惯。
2、生产过程卫生控制：在原料处理、发酵、陈酿、过滤、调配、灌装、灭 菌等各个环节，严格控制卫生条件，防止污染。
3、产品质检：对灌装好的桑葚果酒进行严格的理化指标、微生物指标等检 测，确保产品质量达标。
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4、陈酿：将发酵后的桑葚酒液转入陈酿罐，进行一定时间的陈酿老化，以 改善酒液的口感和风味。
5、过滤与澄清：对陈酿后的桑葚酒液进行过滤和澄清，去除酒液中的杂质 和悬浮物。
6、调配：根据产品需求，加入适量的糖、柠檬酸等辅料，调配出不同口感 的桑葚果酒。
7、灌装与包装：将调配好的桑葚果酒灌装到预先清洗和消毒的瓶子里，并 进行外包装。
3、家庭与学校共同参与
家长应孩子的营养状况，合理安排家庭饮食，与孩子共同分享营养知识和健 康饮食经验。此外，家长和学校应加强沟通与合作，共同促进学生的健康全面发 展。
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年产环戊酮生产工艺
环戊酮是一种重要的化工原料，广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料、溶剂、燃料等领域。
以下是环戊酮的年产生产工艺的一种综述。
环戊酮的年产生产工艺主要分为以下几个步骤：预处理、氧化反应、分离纯化和产品收集。
首先是预处理阶段，原料苯经过加热处理，除去其中的杂质和水分。
然后，在环戊酮生产装置中，将预处理后的苯与酸性催化剂进行连续反应。
其中，加入的酸性催化剂可以是磷酸、硫酸或醋酸等。
在反应过程中，控制好反应温度和压力，以及催化剂的浓度和添加量，来提高产率和选择性。
接下来是氧化反应阶段。
将酸性环戊酮反应物注入氧化器中，并通过加热到一定温度，加入空气或氧气进行氧化反应。
在氧化反应中，要控制好反应温度和气体流速，以避免产生副产物。
此外，还需要设置适当的搅拌器和混合器，使反应物能够充分接触氧气，提高反应效率。
分离纯化阶段是为了从反应产物中提取纯净的环戊酮。
经过氧化反应后，产生的混合物中包含了环戊酮、苯酐和未反应的苯等成分。
在分离纯化过程中，首先通过蒸馏将苯酐和未反应的苯分离出来，得到含有环戊酮的溶液。
然后，将其中的不溶性杂质和色泽物进行过滤或吸附去除，进一步提高环戊酮的纯度。
最后，通过再次蒸馏纯化，得到高纯度的环戊酮。
最后是产品收集阶段。
将纯净的环戊酮收集起来，并进行相应的质量检验，以确保产品达到要求。
对于不合格的环戊酮，可以通过再次纯化或改进工艺来提高质量。
综上所述，环戊酮的年产生产工艺包括预处理、氧化反应、分离纯化和产品收集等步骤。
通过合理控制反应条件、加入适量的催化剂和控制纯化过程，可以提高环戊酮的产率和纯度，满足市场需求。
随着科技的不断进步，环戊酮生产工艺也会不断优化，以提高效率和节能减排。
这将有助于环戊酮生产行业的持续发展和创新。