水处理常规指标测定方法

三、项目指标测定方法

1、COD含量

（1）测定步骤

a)估算水样中COD的含量，决定取样的体积，一般取5ml；

b)取适量样品（含两个空白样品）于COD消解罐中，加入约0.3g掩蔽剂（HgSO4）、

3.0 mL消解液、5.0 mL催化剂；

c)将消解罐摇晃均匀，放入COD消解仪中消解相应时间；

d)自然冷却后用蒸馏水润洗消解罐，将罐中液体移入250ml锥形瓶中，保证液体

体积约20mL-30ml左右。加入三滴指示剂；

e)用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至锥型瓶颜色转为暗红色即可；

f)记录、存档、分析；

（2）试剂配置：

a)重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7）：称取经120℃烘干2h的基准或者优纯级

K2Cr2O7 4.903g，用少量水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀；

b)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.2g分析纯级溶解于水中，加入浓硫酸，冷却后移

入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，临用前用1.000mL的K2Cr2O7的标准溶液标定；

c)消解液：称取19.6g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵，溶解于500mL

水中，加入200mL浓硫酸，冷却后转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4moL/L；

COD值不同水样应选择不同浓度K2Cr2O7消解液

COD（mg/L）<50 50~1000 1000~2500

消解液中K2Cr2O7

0.05 0.2 0.4

浓度（mol/L）

K2Cr2O7质量 2.45 9.8 19.6

d)催化剂：称取8.8g 分析纯Ag2SO4，溶解于1000mL浓硫酸中；

e)指示剂：称取0.695g分析纯FeSO4·7H2O和1.4850g邻菲罗啉溶解于水中稀释至

100mL，贮存于棕色瓶中待用；

f)掩蔽剂：称取10.0g分析纯HgSO4，溶解于100 mL10%硫酸中；

计算：

COD（O2，mg/L）=（V0-V1）C×8×1000/V2

V0：滴定空白时的浓硫酸亚铁铵标准液用量（mL）；

V1：滴定水样时的浓硫酸亚铁铵标准液用量（mL）；

V2：水样体积（mL）；

C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（moL/L）；8：1/2氧的摩尔质量（g/moL）

2、SS、MLSS(重量法)

（1）实验步骤(括号内为实际操作)

①定量滤纸在103-105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m0；（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值或Φ12.5的滤纸直接以1g计）

②将样品100ml用1中的滤纸过滤，放入103-105℃的烘箱中烘干（2小时），取出在干燥器中冷却至平衡温度（2小时）称重，反复干燥制恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m1；

SS=(m1- m0)/0.1（干燥8小时后放入干燥器冷却后称重为最终值）单位g/L

③将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时，取出放在干燥其中冷却至平衡温度，称重，重量为m2；

④将2中的滤纸和泥放在3中的坩埚中，然后放入冷的马弗炉中，加热到600℃灼烧60分钟，在干燥器中冷却并称重，m3；（从温度达到600℃开始计时）

vss=[( m1+m2- m0)- m3]/0.1

MLSS：单位容积混合液内含活性污泥固体物质的总量（mg/L),MLVSS指混合液挥发性悬浮固体。生活污水一般MLVSS/MLSS=0.7。测MLSS需要定量滤纸（不能用定性的）、电子分析天平、烘箱、干燥器等。取100ml混合液用滤纸过滤，待烘箱中温度升到103-105之间的设定值后，将滤干后的滤纸放入烘箱烘2小时，取出置于干燥器中放置半小操作时。称量后减去滤纸重量，并且测滤纸的重量也要采用上述同样的步骤。该实验必须严格按照上述操作，否则会入偏差。

3、NH4+-N测定(测定上限为2mg/l)

（1）标准曲线做法：

a)吸取铵标准贮备溶液5mL于500mL容量瓶中；

b)分别吸取稀释后的铵标准溶使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00

于50mL的比色管中，加蒸馏水稀释至标线，加入1.0mL酒石酸钾钠，混匀。

加入1.5mL纳氏试剂，混匀。静置15min后，在波长420nm处，用空白样品调零后测试标准样品（未含空白）的吸光度值；

c)记录，存档，作图，分析后得出标准曲线；

（2）样品测试：

a)估算水样中NH4+-N的含量，决定取样的体积；

b)分别吸取适量过滤后的水样溶液于50mL比色管中，加蒸馏水稀释至刻度线，

加入1.0mL酒石酸钾钠，混匀，加入1.5mL纳氏试剂，混匀。静置15min 后，在420nm处，用

c)空白样品调零后测试标准样品（未含空白）的吸光度值；

d)测试得出样品（未含空白）吸光度值，在标准曲线上计算得到样品的NH4+-N

含量；

（3）试剂配置：配制试剂用水均应为无氨水

a)纳氏试剂：①称取16gNaOH于50mL水中，冷却至室温；②另称取7.0gKI、

10.0 HgI2溶于水，在搅拌下徐徐注入注入①NaOH溶液，稀释至100 mL，贮

存在聚乙烯瓶中，密塞保存；

b)酒石酸钾钠：称取50g酒石酸钾钠溶于100 mL水中，加热、煮沸去除氨，

放冷、洗内壁，定容于100 mL；

c)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于1000 mL容

量瓶中，定容，即得到1.00mg/mL的铵标准贮备液；

d)铵标准使用液：取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，定容至500mL，

即得到0.010mg/mL；

NH4+-N(mg/L) = M/V(ug/mL)