高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例
岛津LC20A实例演示：高效液相色谱仪故障怎么办？最全故障解析及维修方法！
岛津LC20A实例演示：高效液相色谱仪故障怎么办？最全故障解析及维修方法！液相色谱仪是日常检测中常会用到的仪器，在检测的可靠性、耐久性和灵活性等方面有着显著的特点。
但是，一旦液相色谱仪出现故障，往往都会让用户和维修人员头痛不已。
下面，小编以岛津液相色谱仪LC 20A 为例对常见问题进行了汇总，希望对大家有所帮助。
◆◆◆1液相色谱仪常见故障及维修方法故障现象一:开泵后，仪器报错，显示主位置错误,泵不能正常运行。
故障原因：以LC-20AT为例，泵报错HOME POS，代表传感器无法检测到电动机的原始位置，电动机不能运行，或是空转。
原因可能是泵体缺机油，椭轮、连接轮磨损，导致电机不能带动椭轮；皮带松动，使电机不能正常传动到椭轮；位置传感器脏，不能正确感应电机初始位置。
解决方法：将仪器断电，打开仪器上盖板与泵体盖板，可以看到泵体内部构造。
观察泵体内部有无锈渍，用手前后转动皮带观察椭轮与连接轮之间运动是否流畅，及时清理泵体内部的锈渍及杂质，并在椭轮和连接轮上加机油，直到海绵上的机油饱和(固定螺丝的槽内也应适当加一点机油)；用手前后转动皮带感觉皮带松紧及皮带有无变形，如有问题应调整或更换皮带，使皮带与齿轮之间的摩擦力变大；检查位置传感器上是否有浮灰并及时清理。
故障即可排除。
故障现象二:检测器开机后报错:LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，CHECK NO GOOD。
故障原因：以SPD-20A为例，检测器报错LAMP NOT LIT，ERR D2 LAMP，ERR LAMP HOME PO，NO D2 LAMP，可能是氘灯故障或者电路板故障。
首先打开氘灯室的上盖板，用万用表直流挡测量连接氘灯的排线针脚。
正常情况下，黄色与橘黄色针脚之间，在点灯时两针脚电压在(10.5～10.7)V之间，点亮氘灯后电压在7V左右。
橘黄色与褐色针脚之间，在点灯时两针脚电压在170V左右，点亮氘灯后电压在70V左右。
hplc压力问题及排查方法
hplc压力问题及排查方法
HPLC(高效液相色谱)的压力问题可能包括压力过高或过低。
下面是一些常见的排查方法：
1. 检查柱连接：确保柱连接紧密，并且没有漏气或松动的地方。
可以用手轻轻转动连接处，看是否有松动。
需要重新连接的话，确保连接处干净无异物。
2. 检查管道：检查管道是否有任何堵塞或压力泄漏的情况。
可以检查压力节流阀、减压阀和调节阀等部件。
3. 检查流量设置：检查流量设置是否正确。
如果设置过高，则可能会导致压力过高。
参考仪器的操作手册，按照所需的分析条件进行设置。
4. 检查溶剂：确保使用的溶剂无杂质或气泡。
杂质或气泡可能会导致压力过高。
可以尝试更换新鲜的溶剂，或者通过过滤器除去杂质。
5. 检查柱压力：检查柱的压力是否正常。
柱的堵塞、损坏或老化可能导致压力过高。
如果怀疑柱的问题，可以尝试更换新的柱试试。
6. 检查泵：检查泵的泵头、活塞和密封环是否良好。
泵的密封环磨损或泵头松动可能导致压力问题。
7. 检查压力传感器：检查压力传感器是否正常工作。
如果压力传感器损坏或失灵，可能导致压力测量不准确。
如果以上排查方法仍然无法解决问题，建议联系仪器厂家或技术支持，寻求进一步的帮助和建议。
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 液相色谱常见问题解决方法
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法液相色谱常见问题解决方法1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪紧要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统构成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的紧要部位。
2 常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，假如在使用过程中不依照正确操作的话，就简单导致一些问题。
其中常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
1.柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要紧密注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分别效果及保留时间等紧密相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。
压力过高、过低都属于柱压问题。
压力过高：这是高效液相在使用中常见的问题，指的是压力蓦地上升，一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应当分段进行检查。
（1）.首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充分液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，假如液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
假如液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；（2）.打开Purge阀，使流动相不经过柱子，假如压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
假如压力降至100PSI （6.7 Bar）以下，过滤白头正常，在检查；（3）.把色谱柱出口端取下，假如压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：假如是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
假如是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，假如柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很简单造成柱效下降，所以尽量少用。
高效液相色谱仪常见故障及解决方法
高效液相色谱仪常见故障及解决方法一、泵故障1. 故障现象：泵无法正常启动或启动后无法正常停止。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧。
2. 故障现象：泵的流量不稳定或无法调节。
解决方法：检查泵头是否有污物堵塞，清除污物；检查泵头与控制器之间的连接线是否接触良好，如有松动，重新插紧；检查泵头与柱塞之间的密封圈是否损坏，如损坏，更换密封圈。
二、流动相跑空1. 故障现象：流动相液位下降至最低液位以下，导致无法正常进样。
解决方法：检查流动相的储液瓶是否已空，如已空，重新更换储液瓶；检查流动相的流速设置是否正确，如不正确，重新设置流速；检查管路是否有泄漏点，如存在泄漏点，修复泄漏点。
2. 故障现象：流动相液位迅速下降，导致无法正常进样。
解决方法：检查废液瓶是否已满，如已满，倾倒废液；检查管路是否有堵塞或弯折，如有，更换管路或调整管路布局。
三、峰面积重复性差1. 故障现象：同一色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查进样针的清洗是否彻底，如不彻底，加强清洗；检查样品前处理的稳定性是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：不同色谱条件下，每次运行同一色谱图时，峰面积重复性差。
解决方法：检查流动相的组成是否恒定，如不恒定，重新配制流动相；检查色谱柱的稳定性是否可靠，如不可靠，更换色谱柱；检查检测器的波长是否准确，如不准确，重新调整波长。
四、峰丢失1. 故障现象：在色谱图中看不到预期的峰。
解决方法：检查进样针是否堵塞或断裂，如堵塞或断裂，更换进样针；检查进样阀的切换次数是否过多，如过多，减少切换次数；检查样品前处理是否可靠，如不可靠，重新进行样品前处理。
2. 故障现象：在流动相中添加了某种物质后，出现了预期之外的峰。
解决方法：检查流动相中添加的物质是否稳定，如不稳定，重新配制流动相；检查检测器的灵敏度是否足够高，如不够高，调整灵敏度；检查色谱柱的类型是否正确，如不正确，更换色谱柱。
高效液相色谱常见故障及解决方案
高效液相色谱常见故障及解决方案1.压力过高或过低-压力过高可能是由于柱堵塞或流动阻力增加所致。
解决方案包括更换柱、清洗柱或检查管路是否存在问题。
-压力过低可能是由于泵的磁力搅拌器不工作或进样器封堵所致。
解决方案包括检查泵的磁力搅拌器是否工作正常，清洗进样器。
2.峰形不对称-峰形不对称可能是由于进样量不均匀或柱温度过高所致。
解决方案包括确保进样量均匀和降低柱温度。
3.峰尾或前肩-峰尾可能是由于柱温度过高、流速过快或流动相pH值不合适所致。
解决方案包括降低柱温度、减慢流速或调整pH值。
-前肩可能是由于流动相中存在杂质或柱堵塞所致。
解决方案包括更换流动相或清洗柱。
4.杂峰或基线噪声-杂峰可能是由于样品纯度不高、固定相老化或试剂污染所致。
解决方案包括提高样品纯度、更换固定相或检查试剂是否污染。
-基线噪声可能是由于进样器密封不良、流动相气泡或电噪声所致。
解决方案包括检查进样器密封情况、减少流动相中的气泡或检查电子设备是否存在干扰。
5.柱寿命短-柱寿命短可能是由于样品预处理不彻底、柱收尾不当或流动相pH值不合适所致。
解决方案包括增加样品预处理步骤、正确收尾柱或选择合适的流动相pH值。
6.流量不稳定-流量不稳定可能是由于柱堵塞、进样器密封不良或流动相流速波动所致。
解决方案包括清洗柱、检查进样器密封情况或调整流动相流速稳定性。
7.进样量偏差-进样量偏差可能是由于进样器封堵、进样器针头磨损或进样器流速不稳定所致。
解决方案包括清洗进样器、更换进样器针头或调整进样器流速稳定性。
8.柱温度不稳定-柱温度不稳定可能是由于温控系统故障或环境温度变化所致。
解决方案包括检查温控系统是否工作正常或采取措施保持恒定环境温度。
这些是HPLC常见故障及其解决方案的例子。
在实际操作中，操作人员应该根据具体情况诊断和解决故障，并遵循相关的操作规程和安全操作指南。
高效液相色谱仪压力不稳定的原因
高效液相色谱仪压力不稳定的原因
高效液相色谱仪压力不稳定的原因可能有以下几点：
1. 柱堵塞：如果色谱柱因为样品残留物、杂质或化合物析出物而被堵塞，流动相的流动受阻，进而导致压力不稳定。
2. 柱温度不稳定：色谱柱的温度不稳定会导致其容积发生变化，从而影响流动相的流速和压力。
3. 氧气混入：如果氧气进入色谱柱或压力传感器，它会与流动相发生反应，生成气泡或沉淀，从而影响压力的稳定性。
4. 流量控制器问题：流量控制器故障会导致流动相的流速不稳定，从而影响压力稳定性。
5. 泵的问题：高效液相色谱仪的泵可能存在泵头漏液、泵的密封问题或气泡存在等问题，都会导致压力不稳定。
6. 检测器问题：检测器的故障，如电压不稳定或检测器部件老化等，也可能导致压力不稳定。
7. 柱床堆结问题：柱床堆结意味着色谱柱中颗粒沉积在一起，导致流通路径堵塞，进而影响流动相的流动速度和压力。
解决高效液相色谱仪压力不稳定问题的方法包括清洗色谱柱、检查柱床状态、检查和更换流量控制器，检查和维护泵和检测器，以及确保流动相纯净和无氧等。
液相色谱仪压力不稳忽高忽低解决方案 液相色谱解决方案
液相色谱仪压力不稳忽高忽低解决方案液相色谱解决方案引起这种现象的紧要原因是系统内存在气泡。
此时需要认真检查输液管与泵头下阀是否拧紧，四氟管有无裂纹等，由于液体在流动时，在流经处产生微小的负压，空气会进入系统。
当检查完确认以后，将放空阀逆时针旋转一圈左右后，用手按住运行键，此时，泵以zui高的流速从排空阀流出，气泡随之流出。
当泵头经过清洗后，或者更换流动相时，必需要经过这一相操作。
此法效果不佳时，可以将主泵头上阀的压帽松开一点（约三分之一圈左右）存在单向阀内的气泡就可以排出。
当仪器是新购买或较长时间没有使用，有时也会显现此类现象，当确认输液管一切正常时，上述情况也操作过时，效果仍不佳，让泵运转一段时间，也可以达到目的。
这是由于宝石阀球、座表面没有充分的被流动相全部浸润，在吸液、排液过程中密封不严，产生倒流现象引起压力、流量不稳定。
对流动相而言，要求充分脱气（超声波），现用现脱气，不要放置时间过长，否则空气会渐渐的溶解进去。
装流动相的瓶子不要受太阳光线的直射，放在高一点的地方（高于泵的位置）这样一但有气泡很难进入系统中去（气泡上升）。
在安装调试液相色谱仪以及在日常使用过程中，显现压力不稳的原因：一、管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。
或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。
二、输入单向阀失效所致，这也是常常遇见的。
首先如何判定输入单向阀失效。
判定步骤为：A.假如是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必定是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。
1.在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
2.打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。
3.按“设置”键直至显现“冲洗”字样，选择是，并启动冲洗功能。
流量5ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）4.冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为25ml（55=25），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。
高效液相色谱常见故障及解决方案
清洗柱或更换柱 清洗六通阀 清晰检测器
管路污染
冲洗
流动相中含有稳定剂 或稳定剂变化
使用无防腐溶剂
8.保留时间变 化
现象
保留时 间不重 复
判断
系统不问或未达 到平衡
室温波动大
柱被污染 溶剂配比不合适 进样体积太大或 样品浓度太高
故障排除
分析之前应有足够的时间 使系统平衡 使用柱温箱、将系统置于 恒温、空气对流小的环境 冲洗柱或更换柱 调节溶剂配比
检测器内有气泡
用甲醇或其他强极性的溶剂 冲洗流通池
用强极性的溶剂清洗系统
清洗检测器，在检测器后面 安装背景压力调节器
检测器灯能量不足
更换灯
12.规则基线 噪音
现象
规则基 线噪音
判断
故障排除
流动相、检测 器或泵内有气 泡
流动相脱气，冲洗系统除去检 测器或泵内的空气
室温不稳
稳定环境温度。使用柱温箱、 将系统置于恒温、空气对流小 的环境
鬼
洗脱物
峰
注射器脏
故障排除
用标准品对照、检查样品处理过程， 换新样品
增加分析时间或梯度洗脱、提高流 速、如问题仍存在，两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱
清洗注射器、冲洗进样口
现象
判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入 口过滤器、使用HPLC级试剂
色谱图 出现鬼 峰
柱被污染 六通阀污染 检测器污染
峰变 宽
环境温度变化 漏夜
使用柱温箱 检查漏夜的位置并维修
出现两个或多个未被完 全分离的物质的峰
选择其它色谱条件以改善分 离效果
检测器时间常数太大
使用较小的时间常数
4.峰分叉
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
2 常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。
其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。
压力过高、过低都属于柱压问题。
2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查；(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
HPLC常见压力故障解决
高效液相色谱仪常见压力故障解决方案一、压力波动较大或无压力，不吸液。
1、首先判断溶剂是否用完导致管路进入气泡。
若出现此问题，一般通过purge 或者注射器抽取即可解决问题。
若没有出现此问题，请按以下步骤解决2、Thermo U3000：将正在使用的流动相瓶内管线提起，脱离液面，拆下入口单向阀，出口单向阀均用乙醇超声10min，超声完毕安装即可。
若无改善，请联系周一龙。
Waters e2695：依次点击控制面板Menu/Status—Diag_—others Tests—Turn off GPV—OK，关闭流路。
拆下主泵（右侧的泵）入口单向阀，乙醇超声10min，超声完毕安装。
安装完毕后，点击显示界面上的OK，打开GPV。
若需要，请灌注通道。
Waters Arc：拧下入口单向阀处的PEEK接头，若无液体流出，则说明此处堵塞，用温水冲洗金属滤片，直至有流动相流出，再将接头拧好即可。
拧下入口单向阀处的PEEK接头，若有液体流出，则说明此处未堵塞，此时将流动相瓶内管线提起，脱离液面，拆下入口单向阀，乙醇超声10min，超声完毕安装即可。
安装后注意灌注所有通道。
Aglient 1290：出现此问题请将A、B通道均用纯水或低比例有机相冲洗系统，一般都能有效解决。
若无改善，请联系周一龙。
二、压力偏低但数值稳定1、确认管路是否有漏液现象。
若为岛津仪器，请确认purge阀是否关紧。
2、确认流动相是否使用正确。
3、确认色谱柱是否使用正确。
三、压力偏高但数值稳定或者超压报警1、确认流动相是否使用正确2、确认色谱柱是否使用正确3、打开purge阀，若压力仍较高则说明输液泵堵塞，拆下单向阀，温水超声10分钟。
清洗完毕，安装，若压力仍较高，请联系周一龙维修。
打开purge阀，若压力低于20bar,则说明输液泵正常，继续按下步排查。
4、Thermo仪器：将六通阀5号位接头拧开，若压力正常，一般低于30bar，则说明堵塞在进样器或后面的部件。
高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法
高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法高效液相色谱（high performance liquid chromatography, hplc）是近30年发展起来的一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离分析技术。
它既能用于微量组分的分析测定，又能用于大量的制备分离，灵活多样，其应用范围已超过其它各种分离方法，尤其在生化医药样品的分析分离方面更能充分发挥它的特长，为推动这些领域的进步和发展作出了巨大贡献。
液相色谱在使用过程中常会出现一些影响分析结果的小问题，如果使用人员了解常见问题及其成因和相关的解决方法，能做到早预防、勤维护，会使分析结果保持较好的稳定性与较高的精确性。
1 液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱、柱温箱、检测器、数据处理系统组成（如图1所示）。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件，同时也是容易出事故的主要场所。
2 常见问题及解决方法2．1 针对柱压问题（表1）柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值，而是指压力波动范围在50psi之间。
压力过高、过低及波动较大都属于柱压问题，但柱压的高低与色谱柱的种类、品牌、液相系统本身及使用的流动相种类相联系。
值得注意的'是在使用梯度洗脱时，进柱压的平稳缓慢的变化是允许的。
在实际应用中柱压过高可从以下几个方面来考虑[1]。
首先考虑柱子是否被堵，此时可更换一根新柱子进行检测。
2．2 针对保留时间漂移的问题 [2，3] （表2）保留时间的改变是很多液相色谱使用者常碰到的问题，其包括了保留时间增大和减小。
它的产生与很多原因有关。
2．3 针对异常色谱峰问题[2-4]异常的色谱峰指的是色谱图中无峰或出现负峰、宽峰、双峰、肩峰、峰形不对称等情况。
具体情况与原因分析如表3。
3 高效液相色谱仪的保养[5-7]3．1 hplc的日常操作条件工作温度10～30℃；相对湿度<80％；最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
高效液相色谱仪的故障分析及处理措施
压泵的正常工作状态稳定度虽然很高，却起不到有效的运行保证。
在这种情况下，也就会容易出现高效液相色谱仪由于检测分析结果的工作准确性过高，不能起到有效运行的情况。
2.2 对进样系统故障进行相应的阐述此系统主要有两种分类，分别是自动进样器和手动进样器。
通常情况下，手动进样器是六通阀，对于这两种进样器来说，当对其进行具体应用的时候，都是非常容易发生进样阀堵塞故障的，从而导致进样系统的压力不断提升等状况，进样量的准确性得不到有效的保障。
2.3 分离系统也会发生相应的故障在高效液相色谱仪中，分离系统占据着至关重要的位置，是其关键和核心，发挥着重要的作用并会对分析结果产生重大影响。
同时，对于色谱柱的使用时间来说，对其产生直接影响的因素主要包括两个方面，分别是柱压和柱效两个指标，一般情况下，当色谱柱的柱压不在稳定的状态下时，需要对其采取相应的措施和手段，对其进行报废处理，这种情况的出现也是有着相应原因的，主要是因为色谱柱堵塞所造成的。
2.4 检测系统故障在高效液相色谱仪中，检测系统占据着非常重要的位置，是其重要的组成部分，需要对其有足够的重视。
它可以对相应的样品浓度进行一定的转换，并将其转换成电信号等。
它在平常的检验中得到了充分的应用，其应用的范围也是越来越广泛，不过，在对其进行应用的过程中也会出现相应的故障，产生的故障主要包括基线漂移等。
2.5 峰拖尾故障当对高效液相色谱仪进行具体应用的过程中，有些时候，在色谱图上会出现峰拖尾的问题，这种现象的出现是的原因主要包括柱效下降或者是峰干扰等，这对于高效液相色谱仪检测的准确性有着非常大的影响，使色谱仪的稳定运行得不到可靠的保障。
3 高效液相色谱仪故障处理3.1 对高压输液系统故障进行有效的处理在对原料进行冲洗处理的过程中，对一个贮液器需要进行充分的冲洗处理，需要在规定的处理时间内，用超纯水和柠檬酸对贮液器进行清洗，在该处理步骤完成之后，再用大量超纯水对其原料进行清水冲洗。
高效液相色谱仪计量检定过程中常见故障分析及处理方法
高效液相色谱仪计量检定过程中常见故障分析及处理方法摘要：简述液相色谱仪的结构及工作原理，结合实际检定工作，对液相色谱仪计量检定过程中常见问题进行分析，给出常见故障的解决方法，有助于计量检定人员的计量检定工作。
关键词：高效液相色谱仪；计量检定；故障排除液相色谱仪是目前在食品安全、环境保护、生命科学、化学化工等领域最常用的分析仪器，也是被《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》中的项目之一，目前全国在用的液相色谱仪大约有十几万台，因此对该类仪器的计量检定工作十分重要。
为了解决高效液相色谱仪使用常见故障，更好的使用和维护高效液相色谱仪，本人结合实际工作对液相色谱仪检定中常见故障作简要分析，并给出了常见故障解决方法。
高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。
储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相)内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。
在计量检定过程中常见故障如下：一、进样后没有色谱峰出现对于进样后没有色谱峰出现情况，首先检查色仪谱泵和检测器是否打开，再检查废液管是否有液体流出，检查流速是否正常。
如果没有废液流出或者泵流量很小，原因可能是流路内有气泡或者过滤器堵塞。
解决办法：(1)流路内有气泡，断开色谱柱，以5ml/min流量冲洗管路，如果排除不掉气泡，在管路下端用针筒手动抽气，直到管路充满流动相。
（2）过滤器堵塞：过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内，过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器。
将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中，超声清洗几分钟即可；亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小时，轻轻震荡几次，再将过滤器用纯水清洗几次，即可将过滤器清洗干净；然后断开色谱柱，以5ml/min流量冲洗管路5分钟即可。
高效液相常见问题及解决
高效液相色谱仪使用中常见问题及解决方法●高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
●常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。
其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI（针对Waters高效液相色谱仪）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。
压力过高、过低都属于柱压问题。
1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；(2).打开Purge阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI以下，过滤白头正常，在检查；(3).把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪HPCL 使用中常见故障及解决方法1高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言，柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
2常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器，如果在使用过程中不按照正确操作的话，就容易导致一些问题。
其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI（3.3 Bar ）之间（在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的）。
压力过高、过低都属于柱压问题。
2.1.1压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题，指的是压力突然升高，一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时，我们应该分段进行检查。
(1). 首先断开真空泵的入口处，此时 PEEK管里充满液体，使 PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法：用30%的硝酸浸泡半个小时，在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下，溶剂过滤头正常，在检查；(2). 打开 Purge 阀，使流动相不经过柱子，如果压力没有明显下降，则是过滤白头堵塞。
处理方法：将过滤白头取出，用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下，过滤白头正常，在检查；(3). 把色谱柱出口端取下，如果压力不下降，则是柱子堵塞。
处理方法：如果是缓冲盐堵塞，则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞，则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降，则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上，用流动相冲洗柱子。
这时，如果柱压仍不下降，只有换柱子入口筛板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以尽量少用。
最新2019-高效液相色谱常见故障及解决方案-PPT课件
解
流动相脱气不充 分
故障排除 分析之前应有足够的 时间使系统平衡 使用柱温箱、将系统 置于恒温、空气对流 小的环境 清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂
脱气重新平衡系统
现象
判断
故障排除
流动相配比不当 或流速变化
更改配比或流速
柱被污染
冲洗柱或更换柱
基线漂
移
固定相流失
为说明问题存在，用 一段连接管路代替色 谱柱，通流动相检测 基线
故障排除
用标准品对照、检查样 品处理过程，换新样品
色谱图
出现鬼 前一次进样的洗
峰
脱物
增加分析时间或梯度洗 脱、提高流速、如问题 仍存在，两次进样间用 强溶剂冲洗色谱柱
注射器脏
清洗注射器、冲洗进样 口
现象 判断
故障排除
流动相被污染
清洗溶剂贮液瓶、清 洗溶剂入口过滤器、 使用HPLC级试剂
柱被污染
色谱图 出现鬼
流动相选择不当 选择恰当的流动相
3.峰变宽
现象 判断
故障排除
柱性能下降
更换色谱柱
保护柱失效
换柱芯
色谱柱或保护柱 峰变宽 被污染
色谱柱选择不当
清洗柱或保护柱，必 要时更换
选择恰当的色谱柱
流动相选择不当 选择恰当的流动相
流动相流速太低 调节流速
现象
判断 缓冲液浓度太低 系统没到达平衡 进样器问题 环境温度变化
溶剂配比不合适 调节溶剂配比
进样体积太大或 样品浓度太高
减小进样体积
9.保留时间不断变化
现象 判断
故障排除
流速变化
重新设定流速,检查泵 是否正常工作
系统没有达到平 衡 保留时 间不断 柱被污染 变化
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法
高效液相色谱仪HPCL使用中常见故障及解决方法1 高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱温箱、检测器、数据处理系统组成。
对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核心部件同时也是易出问题的主要部位。
2 常见问题及解决方法高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按照正确操作的话,就容易导致一些问题。
其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。
2.1 柱压问题柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。
所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。
压力过高、过低都属于柱压问题。
2.1.1 压力过高这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。
此时,我们应该分段进行检查。
(1).首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。
处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。
如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查;(2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤白头堵塞。
处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查;(3).把色谱柱出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。
处理方法:如果是缓冲盐堵塞,则用95%的水冲至压力正常。
如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在流动相更强的流动相冲至压力正常。
假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。
这时,如果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,所以尽量少用。
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修
高效液相色谱仪器故障的诊断及其维修液相色谱仪器是一种广泛应用于化学、生物和医药等领域的分离和分析仪器。
然而，由于长期使用或操作不当等原因，液相色谱仪器可能会出现故障。
本文将介绍一些常见的液相色谱仪器故障，并提供诊断和维修方法。
1. 压力异常当液相色谱仪器出现压力异常时，可能是由于柱堵塞或柱压力不足等原因引起的。
首先，可以检查柱是否堵塞，可以通过更换柱或者清洗柱来解决。
另外，也需要检查柱前的过滤器是否堵塞，如果是，则需要更换过滤器。
2. 泵故障液相色谱仪器的泵可能会出现泵头堵塞或密封件损坏等故障。
当出现这种情况时，需要检查泵头是否堵塞，并清洗或更换泵头。
另外，也需要检查泵的密封件是否完好，如果密封件损坏，则需要更换密封件。
3. 检测器信号异常检测器信号异常可能是由于检测器灯管老化或污染、检测器电路故障等原因引起的。
当出现这种情况时，可以先清洗检测器灯管或更换灯管；同时，也需要检查检测器电路是否正常，如果电路故障，则需要修复或更换电路。
总的来说，液相色谱仪器的故障诊断和维修需要具备一定的专业知识和技能。
在进行维修前，建议先查阅液相色谱仪器的使用说明书，了解其工作原理和结构，以便更好地诊断和解决故障。
同时，定期对液相色谱仪器进行维护和保养，可以有效地减少故障的发生，延长仪器的使用寿命。
液相色谱仪器（HPLC）是一种高效、精确的分析仪器，在化学、生物、药学等领域都有着广泛的应用。
然而，由于长期使用、操作不当或者设备老化等原因，液相色谱仪器也会出现各种故障。
在这种情况下，对仪器进行准确的故障诊断，并采取适当的维修措施，是保障仪器正常运行的关键之一。
4. 色谱柱问题液相色谱仪器中的色谱柱是重要的部件，若出现问题则会导致分离效果下降。
柱子可能会发生堵塞、损坏或老化，而影响分离效果。
如果怀疑柱子的问题导致了色谱仪器的故障，第一步就是检查柱子的状态。
可以通过更换柱子或者清洗柱子来解决这一问题。
此外，也要检查柱前的过滤器是否正常运行，如果过滤器故障，也会影响色谱仪器的运行。
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高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例
压力不稳是高压液相色谱仪（HPLC）最为常见的故障，其表现：
①压力在一段时间逐渐变化（升高或降低）；
②压力瞬间变化（＞3kg）。
总结原因不外乎以下四种情况：
⑴有气泡；⑵漏液；⑶单向阀不良；⑷泵工作相位不正确。
对于①这种情况：一般是在开机的一段时间内出现，往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。
这些都
不属于仪器问题，只要多平衡一会就会稳定。
若使用的是梯度程序，由于流动相的比例正处在变化中，压力也会跟随变化。
对于第②种情况：通过下面几步分析，很快就可以确定原因。
首先排除气泡因素：气泡的产生是由于流动相中溶解了空气，
在泵压的作用下空气会分离出来，气泡留在泵体内排不出去，它不仅影响到流量的准确，泵压也会不稳，这时我们只要打开排废阀，利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生，最好的办法就是使用在线脱气装置。
没有脱气机时，流动相要经过脱气处理。
超声波震荡是常用的除气泡方法，虽然简单但效果不佳，不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍，利用真空泵的负压，将溶解在流动相中的空气释放出来，其效果要好些。
如果使用中我们发现，连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时，这说明过滤头有堵塞现象必须清洗，你可用10%的硝
酸进行超声15分钟，如果还有气泡产生那就该换新滤头了。
其次，要检查的是输液泵有没有漏液现象，一般接在泵后的管道漏液会使压力降低，对压力稳定性影响不大。
如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了，它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。
只要观察到泵头或冲洗管漏液（有冲洗瓶时液位会升高），柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。
第三是单向阀不良，当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时，就会破坏密封性，造成输液的单向性能降低，泵虽然在工作，但就是输送不好液体，严重时不能输液。
反映到压力上，表现为严重不稳或没有压力。
这时你可以卸下单向阀，用异丙醇超声清洗20分钟。
如果有盐份，再用热水超声清洗一遍效果会更好。
若清洗后还达不到要求，可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。
单向阀的结构比较精细，如果没有把握最好先不要分解清洗，用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散，否则装配后效果会不理想。
当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。
最后，引起压力不稳还有一种情况，就是泵工作的相位存在问题，这种情况发生的比较少，可以通过调节泵的初始位置解决。
以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因，对于大多数用户
只要顺着这个思路检查，一般的故障都能得到解决。
维修例1
机型：LC- 10ATVP 泵
检修过程：
①首先打开排液阀门，利用purge功能排除泵体内的气泡，
观察输液管，也没有发现气泡现象。
关闭排液阀门，用1ml/min 的流速运行泵，检查压力仍然不稳，从而可以确认，泵内不存在气泡、滤头也没有污染。
②观察泵头和清洗管路也没有漏液现象，用堵头封闭泵的出口，用0.2ml/min的流速运行泵，泵压会一直上升，达到最高保护压力后停泵，通过这个操作可以断定，柱塞杆或柱塞垫也不存在磨损。
③检查单向阀。
④检查泵的初始位置，发现位置传感器又变化，经过调节光偶和挡杆的距离后排除了故障。
维修例2
机型：LC-20AT双泵高压梯度单元+混合器
故障现象：A、B两台泵单独运行时压力稳定；只要开启双泵压力就不稳定，压力值越高，波动就越大。
检修过程：
初步判断感觉故障比较怪，泵单独运行时压力变化较小，好像故障不应该在泵上，就转移到混合器上，混合器不堵也不漏，拿到别的仪器上一试，没问题。
检查单向阀，为了确认是哪个阀的问题，采用分别超声清洗的方法，当清洗完次泵头单向阀后，问题就解决了。
单向阀内有两个宝石球，如果两个球面都污染了，这个阀基本上就失去了单向的作用，现在只有一个球有些污染，所以才会在高压是表现出一点不稳，当使用双泵时，A泵的压力就会通过闭合不严的阀影响到B泵，从而加
剧了压力的变化。