环氧乙烷残留量检验规程

合集下载

环氧乙烷残留量检测标准国标

环氧乙烷残留量检测标准国标
1. 范围
本标准规定了环氧乙烷残留量的检测方法。

本标准适用于各类产品中环氧乙烷残留量的测定。

2. 规范性引用文件
本标准引用了相关的国家和行业标准，包括但不限于：GB/T 5009.171-2003 食品卫生检验方法理化部分总则。

3. 术语和定义
3.1 环氧乙烷ethylene oxide
一种有机化合物，化学式为C2H4O，是一种常见的烷基化剂。

3.2 残留量residue
在产品中环氧乙烷的含量。

4. 原理
本方法采用气相色谱法，通过氢火焰离子化检测器（FID）对环氧乙烷进行检测。

样品中的环氧乙烷经正己烷萃取后，注入色谱柱进行分离，通过FID检测器检测，外标法定量。

5. 试剂和材料
5.1 试剂：正己烷（色谱纯）；
5.2 材料：色谱柱（60m×0.32mm×0.25μm）；进样针；氮气（纯度≥99.999%）。

6. 仪器和设备
6.1 仪器：气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）；
6.2 设备：涡旋混合器；超声波清洗器；氮气吹干仪。

7. 样品处理
7.1 称样：准确称取样品2g于50mL离心管中；
7.2 萃取：加入10mL正己烷，涡旋混合1min，超声波清洗15min；
7.3 过滤：用定性滤纸过滤，收集滤液；
7.4 氮吹：将滤液置于氮气吹干仪中，吹干；
7.5 进样：将吹干的滤液通过进样针注入气相色谱仪中。

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(第00版)文件编号：编制：日期审核：日期批准：日期受控状态：号：分发年月日发布年月日实施1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2. 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价第七部分4. 操作过程4.1 样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。

抽样频次4.2从每个灭菌批次的产品中随机抽样。

一般情况下，每个灭菌批次随机抽只。

5样数量为4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。

4.4 标准工作液制备-3-3-3g/L、6×、4××102g/L、×1010g/L1mL各取贮备液分别配制1-3-3-2g/L10六个系列浓度的标准溶液。

密封，备用。

各取g/L、110g/L、8×10×5mL按4.1方法处理。

5. 气相色谱仪操作5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。

5.2 将气体净化阀打开。

5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

5.5 将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1. 引言为了确保医疗器械在灭菌过程中环氧乙烷灭菌剂残留量符合相关标准，保障病人安全，本文档详细介绍了环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程。

2. 适用范围本操作规程适用于医疗器械企业及其检验机构的环氧乙烷灭菌残留量检测。

3. 设备及药品•环氧乙烷灭菌检测试剂盒•恒温振荡器•高效液相色谱仪•色谱柱：C18柱，5μm，4.6 mm×250 mm•紫外检测器•甲醇•水4. 检测方法4.1. 样品制备在环氧乙烷灭菌后，将灭菌器内的产品取出，立即将检测对象样品切割成1cm × 1cm的小块，装入普通连口袋，密封。

4.2. 环氧乙烷残留物检测•取出灭菌器内为样品预留的容器(如空前器)，放在恒温振荡器中。

•按照环氧乙烷灭菌检测试剂盒说明操作，将试剂加入容器中，并开始振荡，维持40分钟。

•将振荡后的容器中的试剂恰好移入色谱管中，并用甲醇：水 (95:5) 的混合溶液洗涤容器一次将洗涤液移入色谱管中。

•开始进样分析，流速1.0mL/min，柱温30℃，波长210 nm，取有效峰进行定量，用计算机自动处理实验数据。

5. 安全注意事项•操作人员应当了解并熟悉实验操作规程，遵守实验室安全规定。

•在操作过程中应当注意个人防护，穿戴实验服、口罩、手套等防护用品。

•进行定量前，必须确定检测方法、比色计、溶剂等是否正确。

实验过程中，必须进行对照的空白实验试验。

•确认环氧乙烷灭菌残留值是否符合相关标准，如发现不符合标准的现象，应当立即向主管人员汇报，并停用相应设备，以确保病人的安全。

6. 实验记录对于每次实验，都应记录下操作时间、操作者、样品编号、样品来源、计量记录、试剂测量、数据分析等相关信息。

7. 结束语通过本操作规程的严格执行，可以有效地检测出环氧乙烷灭菌剂残留量是否符合标准，确保医疗器械的使用安全。

006环氧乙烷残留量试验操作检验规程

006环氧乙烷残留量试验操作检验规程一、试验目的本试验规程的目的是为了确定环氧乙烷残留量的含量，为产品质量的控制提供准确的数据依据。

二、试验仪器与试剂1.仪器：比色计、乙烷气源、恒温水浴槽；2. 试剂：乙烷标液（浓度为5000ppm）、甲醇、苯胺、氢氧化钠。

三、试验操作步骤1.准备工作（1）确保比色计工作良好，校准仪器。

（2）准备试样，将待测物品取样10g，精确称量，并记录对应的样品编号。

（3）准备好标准品，将乙烷标液配制成浓度为500ppm的标准溶液。

2.试样处理（1）将样品置于恒温水浴槽中保持温度为50℃，放置10分钟。

（2）取出样品后，将其加入50mL锥形瓶中，加入5mL的甲醇和2g 的氢氧化钠，摇匀并密封，静置30分钟。

（3）倒掉水浴槽中的水，用清水彻底冲洗干净，确保无残留物。

3.样品测定（1）将摇匀的样品离心后，取出上清液留待用。

（2）准备对照液，取甲醇5mL，苯胺3mL加入到10mL锥形瓶中，摇匀。

（3）将样品和对照液同时吸入比色计量筒，分别加入20mL的标准溶液，摇匀后静置2分钟。

（4）使用比色计按照说明书的要求进行测定，测定吸光度并记录结果。

注：可以根据需要调整样品和对照液的比例，但必须保持标准溶液的量。

4.结果计算样品的残留量（ppm）= （样品吸光度-对照液吸光度）*标准溶液浓度*样品稀释倍数五、结果判定根据产品的质量标准要求，判定样品的残留量是否符合要求。

如果超过了规定的范围，则判定为不合格。

六、试验注意事项1.在试验过程中，操作人员需佩戴防护眼镜和手套，严禁直接接触试剂和样品。

2.比色计需要经常进行校准，以确保测量的准确性。

3.在操作中严格控制试样的温度和时间，确保取得可靠的结果。

4.所有试验操作应按照相关安全规程进行，遵守实验室安全操作规范。

以上是006环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程，供参考使用。

具体实验操作应根据实际情况进行调整和改进。

环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程

1.目的规范检验员环氧乙烷残留量检测操作，确保检测结果准确。

2.适用范围适用于经环氧乙烷灭菌后产品的EO残留量检测。

3.职责质量部检验员负责EO残留量检测。

4.操作规程4.1环氧乙烷标准贮备液制备取外部干燥的50ml容量瓶，加水约30ml，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.6ml环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

加水至刻度线制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液。

4.2供试液准备4.2.1抽样频次、数量从每个灭菌批的同品种产品中随机抽样，一般情况下，每个灭菌批同品种随机抽样数量为2个最小包装。

4.2.2供试液制备取样品易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析的部位（与人体直接接触部位优先），截成5mm长碎块或10mm2片状块，取1.0g样品放入20ml顶空瓶中，精密加水5ml，密封。

4.3绘制标准曲线用贮备液分别配制1μg/ml∽10μg/ml六个系列浓度的标准溶液。

精确量取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。

将六个系列浓度标准溶液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如下表，样品类型选择为“标样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，并使用气相色谱软件中的“校正”功能，依次添加六个系列浓度标准溶液的数据，绘制出标准曲线（X 轴:EO浓度，μg/ml，Y轴：EO峰面积）。

4.4样品测试将装有供试液的顶空瓶放入顶空进样器的槽位中（气相色谱仪参数设置如上表，样品类型选择为“试样”），自动进样，依次进行气相色谱检测，记录供试液EO峰面积。

根据标准曲线计算出供试液相应的浓度C。

4.5环氧乙烷残留量（相对含量）计算=5C/m计算公式：CEO式中：C：产品中环氧乙烷残留量（相对含量），μg/g；EO5：量取的浸提液体积，mL；C：标准曲线上找出的供试液相应的浓度，μg/mL；m ：称样量，g。

4.6注意事项1)使用环氧乙烷时，应在通风良好的环境下进行，环氧乙烷的瓶子及移取器具应于冰水浴中降温；2)环氧乙烷标准贮备液应在4℃以下密闭保存备用，存放时，储存容器宜倒置存放；3)每月需配置标准溶液对标准曲线进行校准，若偏差较大，应重新绘制标准曲线；4)如果试验样品测量结果不在标准曲线范围内，应改变标准曲线的浓度重新作标准曲线。

环氧乙烷灭菌残留量检测规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1.0 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用2.0 适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3.0检测依据GB/T 16886.7-2001 医疗器械生物学评价第七部分ISO 10993.7-2008 EO 灭菌残留量4.0 规程4.1 使用仪器4.2 操作过程4.2.1样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60 C±「C水浴中浸提40min 。

4.2.2 抽样频次从每个灭菌批次的产品中随机抽样。

一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

4.2.3 环氧乙烷标准贮备液的制备取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20〜30 mL ,加瓶塞，称重，精确到0.1mg。

用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

计算出贮备液浓度，4C 以下保存备用。

4.2.4标准工作液制备各取1mL 贮备液分别配制1 x i0-3g/L、2 x i0-3g/L、4 x i0-3g/L、6 x i0-3g/L、8 x i0-3g/L、l X l0-2g/L六个系列浓度的标准溶液。

密封，备用。

各取5mL按4.1方法处理。

4.5 气相色谱仪操作4.5.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa 。

4.5.2将气体净化阀打开。

4.5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

4.5.4参数设定4.5.5 将样品与实验用标准品放置于60 C±「C水浴中，平衡至少40min 。

4.5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。

30环氧乙烷残留检验操作规程

30环氧乙烷残留检验操作规程一、检验目的本操作规程旨在规范环氧乙烷残留检验的操作步骤，确保环氧乙烷产品符合相关标准和要求。

二、适用范围本操作规程适用于环氧乙烷的生产和质检过程中对其残留量进行检验。

三、设备和试剂1.环氧乙烷残留检验仪器：气相色谱仪、样品瓶、移液器等。

2.试剂：二氯甲烷、丙酮、乙醇。

四、操作步骤1.样品制备(1)取适量环氧乙烷样品，将其转移到样品瓶中。

(2)将样品瓶密封并进行标记，确保样品不会泄漏或混入其他物质。

2.样品提取(1)在实验室条件下，使用合适的提取方法将环氧乙烷样品中的残留物提取出来。

可以使用溶剂提取法或固相萃取法等。

(2)将提取的残留物转移到样品瓶中，确保样品不会泄漏或混入其他物质。

3.样品预处理(1)将样品瓶中的残留物与二氯甲烷进行适量的稀释。

稀释倍数视实际样品情况而定，一般为1:10或1:100。

(2)使用适量的丙酮进行洗涤，以去除残留物中的杂质。

(3)使用适量的乙醇进行再次洗涤，以去除残留物中的残留丙酮。

(4)将预处理后的样品置于离心管中进行离心分离。

4.气相色谱检测(1)将分离后的样品取出，使用移液器等装置将其转移到气相色谱仪中。

(2)设置气相色谱仪的相关参数，如进样模式、流速、温度等，确保检测精度和准确性。

(3)进行样品的气相色谱检测，并记录检测结果。

五、质量控制1.每批次检验前，应进行仪器的校验和调试，确保检测结果准确可靠。

2.每个样品的提取和处理过程应进行严格控制，避免样品污染和误差。

3.定期参与相关质量控制方案，与其他实验室比对检测结果，确保测试结果的一致性和可靠性。

六、数据处理和结果评定1.将检测到的环氧乙烷残留浓度与相关标准比较，判断样品是否符合要求。

2.统计和记录检验结果，并进行结果分析和评价。

3.根据结果评价，及时采取相应的措施进行调整和改进。

七、安全注意事项1.在操作过程中，严格遵守实验室安全操作规程，保持良好的实验操作习惯。

2.使用有害溶剂时，应戴好防护手套、护目镜等个人防护装备，避免溶剂对身体的伤害。

环氧乙烷残留量检验规程

1.试验目的检测一次性医疗器材经环氧乙烷消毒后环氧乙烷的残留量，判定是否符合国家标准规定。

2.试验原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。

3.试验仪器及试剂移液管，容量瓶（50ml，100ml，1000ml），量筒，烧杯，分析天平，滴管，分光光度计，纳氏比色管0.1mol/L盐酸溶液，5g/L高碘酸溶液，10g/L硫代硫酸钠，100g/L亚硫酸钠溶液，品红-亚硫酸试液，乙二醇标准储备液，蒸馏水4.试剂的配制0.1mol/L盐酸溶液：取9ml盐酸稀释至1000ml5g/L高碘酸溶液：称取高碘酸0.5g，加水稀释至100ml10g/L硫代硫酸钠：称取1.0g硫代硫酸钠，加水稀释成100ml100g/L亚硫酸钠溶液：称取10.0g亚硫酸钠，加水稀释成100ml品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120ml 80℃热蒸馏水溶解，冷却后加入100g/mL亚硫酸钠溶液20ml、盐酸2ml，置于暗处1h以上。

试液应为无色，若发现有微红色，应重新配制。

乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加水约30ml，精确称重。

精确量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，精确称重。

两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀。

乙二醇的浓度为：c=(m/50)×103式中：C：乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L)m：溶液中乙二醇的重量，单位为克（g）乙二醇标准溶液（c1=c×10-3）：精确量取1.0ml标准储备液，用水稀释至1000ml5.供试液制备供试液的制备采用极限浸提法，取整个样品或样品上有代表性的部位，截为5mm长的碎块，称取2.0g置于烧杯中，加入0.1mol/L盐酸溶液10ml，室温放置1h，作为供试液。

6.试验步骤6.1取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液，再另取一支纳氏比色管，精确加入0.1ml盐酸溶液2ml作为空白对照。

环氧乙烷残留量检测操作规程

环氧乙烷残留量检测操作规程1. 检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2. 适用范围本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。

3. 仪器、器具准备：气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。

4. 测定方法：外标法5. 实验操作：色谱条件：色谱柱检测器：FID检测器注样室温度：200℃；注室温度：110℃;氢焰室温度：200℃环氧乙烷溶液：5mg/ml5.1、对照品溶液制备：在20ml的顶空中先加入5ml的水，用微量注射器精密吸取对照储备液10ul，注入顶空瓶中，加5ml的水，密封。

5.2、样品制备：将样品取样后立即制备，将样品截为5mm的碎片，取1.0g 放入20ml的顶空瓶中，加5ml的水，密封。

5.3、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中，平衡20分钟，进样器预热至相同的温度，分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，比较峰面积，用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。

5.4、处理结果根据以下公式计算AX含量（CX）=CR------------ARCX ----------所测物质含量；AX-----------供试品峰面积；AR-----------对照品峰面积；CR-----------对照品浓度。

环氧乙烷残留量检测报告产品名称产品批号产品编号灭菌日期检测日期报告日期1、检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2、标准要求：≤10ug/g3、检测环境：温度：湿度：4、数据记录：5、结果计算：6、结果判定：检验人员：复核：。

环氧乙烷残留量（比色法）试验操作检验规程

环氧乙烷残留量(比色法)试验操作检验规程1 目的本实验检测经环氧乙烷(EO)消毒灭菌后的一次性医疗器械产品在一定时间后其EO的残留量，判定该产品是否符合其企业标准或相关标准。

为了确保实验数据的准确、可靠，制定本管理操作规程。

2 范围本规定适用比色法测定EO量的实验操作。

3 量比色法原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷含量。

4 样本检测基本过程5. 各步操作规程:5. 1试剂配制:(以下用水均为实验用水)1) 0.lmol/L盐酸:移取9mL用水定容至1000mL；2) 0.5%高碘酸：称取高碘酸0.5g溶解于水，定容至1 OOmL；3) 1%硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g溶解于水，定容至100mL；4) 10%亚硫酸钠溶液: 称取无水亚硫酸钠10.0g溶解于水，定容至100mL；5) 品红-亚硫酸溶液:称取品红O.lg, 120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL.盐酸2mL置于暗处.溶液应为无色，若发现有微红色，应重新配置。

6)乙二醇贮备液的制备:a）取50mL容量瓶加入约30mL水精确称重W1, 加入0.5mL分析纯乙二醇，精确称重W2。

两次称重之差得到所加入的乙二醇质量W, 加水至刻度，混匀。

b)乙二醇浓度计算:c=（W/50）×1000 ；7)乙二醇标准液制备:将乙二醇贮备液1:1000稀释；5.2环氧乙烷标准曲线制备:1)取六支纳氏比色管每支加入2.0ml. 0.1 mol/L的盐酸，分别加入乙二醇0mL、0.5mL、1.OmL、1.5mL、2.OmL、2.5mL；每支比色管再加入0.5%高碘酸0.4mL，室温放置1h；2)在纳氏比色管中滴加硫代硫酸幼至出现的黄色好消失为:各管中加入0.2mL品红——亚硫酸;用水稀释至10.0mL，室温放置1h；3) 560nm测定吸度值，以空白液作参比；4) 制环氧乙烷标准曲线。

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程一、检测目的本操作规程旨在规范环氧乙烷灭菌残留量检测过程，确保环氧乙烷灭菌残留量在符合标准范围内。

二、检测原理环氧乙烷能和酸反应，形成相应的羧酸盐，其检测原理是利用化学反应法将环氧乙烷转化为丙烯酸盐，并通过比色法或色谱法检测丙烯酸盐的含量，从而反推出环氧乙烷的残留量。

三、检测仪器和试剂1. 检测仪器•热水浴（或加热板）•恒温振荡器（或摇床）•离心机•分光光度计（或气相色谱仪）2. 试剂•环氧乙烷标准物质•活性炭•磷酸盐缓冲溶液•氯化亚铁溶液•丙酮•过氧化氢•过硫酸钾•甲醛溶液•焦磷酸钠四、操作步骤以下是环氧乙烷灭菌残留量检测的步骤：1. 样品制备样品应按照一定比例取样后加入活性炭，在4℃下摇晃离心，去除样品中的水分和灭菌剂。

2. 样品处理将纯化后的样品取出，加入30mL的磷酸盐缓冲溶液和10mL的氯化亚铁溶液，经过搅拌离心，过滤，收集上清液，加入2mL丙酮，用焦磷酸钠溶液校准，通过分光光度计或气相色谱仪检测清液的吸光度或峰面积值。

3. 环氧乙烷标准物质处理将环氧乙烷标准物质分别置于1, 2, 5, 10μg/mL的浓度下，用磷酸盐缓冲溶液和活性炭处理后，按照2中操作步骤进行检测。

4. 检测结果计算（1）清液的吸光度或峰面积值：清液的吸光度或峰面积值要减去空白清液的值，然后按比例算出环氧乙烷的残留量。

（2）残留量计算公式：a（mg/L）= A（清液的吸光度或峰面积值）/ B（环氧乙烷标准物质的吸光度或峰面积值）× C（环氧乙烷标准物质的质量浓度）× K 其中，K为纯度系数，一般为0.65。

5. 检测结果判定将检测结果与国家标准进行比较，若环氧乙烷灭菌残留量在规定范围内，则符合标准要求，否则需加强管理监管，确保环氧乙烷的使用符合标准。

五、注意事项•操作时要注意安全，避免环氧乙烷接触眼睛、口腔和皮肤。

•实验室操作要求整洁，避免试剂和样品之间的污染。

•物料、仪器设备和试剂的采购、保养、使用和管理要推进ISO9001质量管理体系的建设，并在实验室质量保证体系文件中规定明确。

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程一、操作目的为保证环氧乙烷灭菌后产品符合质量要求，制定环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程，规范操作流程，确保检测结果准确可靠。

二、检测仪器和试剂1、气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）2、气相色谱柱：HP-53、标准品：环氧乙烷标准品及浓度为10mg/mL的硫酸钠溶液4、环氧乙烷灭菌袋或器具三、操作流程1、取灭菌袋或器具，将其中待检样品取出，将其放置于干净的三角瓶中密封，加入苯并上机检测所得的质谱峰与内标峰作为标准峰面积比，根据所得比值查阅与环氧乙烷的浓度对应的残留量。

2、注意检测过程中不要碰触袋内待检样品，否则会影响检测结果。

3、操作前应进行必要的校准，确认仪器正常。

4、打开气瓶和气路开关，打开支撑红外灯开关，预热30min。

5、开机后，将气体输入进样口，将进样口孔塞上以保证环境密闭。

6、进行样品治理。

可用0.5M的pH=7.4的磷酸盐缓冲液进行洗涤，洗涤后需使用纯水冲55-60℃加热30min，再用0.3 M盐酸在80℃下加热2小时。

7、将经过治理的样品放入仪器的样品仓，开启仪器扫描进行检测，得到结果后准确记录。

四、检测结果分析1、根据检测结果计算样品中环氧乙烷的残留量。

2、如果残留量超过规定范围，则不合格，需要重新灭菌或调整灭菌方式。

3、检测结果应记录在相应的记录表上。

五、注意事项1、操作人员必须经过相关培训，了解操作规程，遵守操作规程。

2、操作过程中必须避免环氧乙烷的泄露，必要时应戴呼吸器。

3、记录检测结果时，必须核对检测仪器和试剂是否已经校准。

4、操作结束后应及时清洁仪器和试剂。

5、如有异常情况，应立即停止操作，通知负责人处理。

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)编号：版本：编制：日期：审定：日期：批准：日期：生效日期：管理部门：发放部门：生产部质管部工程部研发部 PMC 采购部仓库营销中心人事行政中心财务部一、试验目的规范环氧乙烷灭菌残留量检测操作流程。

二、适用范围适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测三、职责实验室所有人员对此规程负责。

四、检测依据1.依据GB/T 16886.7-2015/ISO 10993-7:2008检测一次性医疗器材经环氧乙烷灭菌后环氧乙烷的残留量，判定结果是否符合标准规定。

五、内容1. 试验原理样品在进样口处气化通过色谱柱，由于不同的物质在色谱柱内保留时间不同而且每种物质在相同条件下在色谱柱内保留时间是相同的，所以汽化后的样品在通过色谱柱后会发生分离，之后，样品通过检测器收集信号。

2.试验仪器及试剂文件环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程(气相色谱法)版本页码3/6分析天平FA1004 精度0.1mg容量瓶50ml，100ml，1000ml移液枪1ml、 200ul3.标样的配制及标准曲线所有用于配制标准溶液的仪器需提前在烘箱内100℃下烘1小时。

目前常见的标准品有纯环氧乙烷和已知浓度的环氧乙烷溶液两种，配制方法如下（有时需要对标准品浓度进行调整，结合验证的结果来调整）：（1）纯环氧乙烷标准品配制方法:A.标准储备液制备：取外部干燥的50毫升容量瓶，入20~30ml蒸馏水称重（精确至0.1mg），用注射器注入约1ml标准品后，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，再次称重，前后两次称重之差即为标准品的重量，定容，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。

浓度： W1=50-加入标准品前的质量加入标准品后的质量精密量取1ml标准储备液于100ml容量瓶中，定容，此时溶液浓度为W2=B.标准工作液制备：分别取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml的W2溶液至100毫升容量瓶中，定容。

环氧乙烷残留量检测操作规程

环氧乙烷残留量检测操作规程一、适用范围：经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测二、检测依据：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008三、使用仪器：四、操作过程：1.样品处理：将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g样品2份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时；另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。

2.标准品制备：2.1标准品储备液制备：取50ml容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。

吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，加纯化水至刻度处摇匀，4℃以下保存。

根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml，计算出储备液浓度。

2.2标准品工作液制备：吸取标准储备液1ml，加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中，用纯水补至刻度处。

计算工作液浓度。

2.3实验用标准品制备：将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。

3.气相色谱操作：3.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。

3.2将气体净化阀打开。

3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，点击点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

3.4参数设定：3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

3.6用一次性注射器从样品中抽取1ml气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键。

进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退。

3.7选择标准品图谱，校正标准曲线。

将样品图谱代入标准曲线，计算出样品中环氧乙烷相对含量。

3.8样品与纯水稀释比例为1：5，计算样品环氧乙烷相对含量。

五、清场六、注意事项：1.气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

环氧乙烷灭菌残留量检测规程

1.0 目的通过对产品环氧乙烷残留量检验,确保解析后产品环氧乙烷残留量达到标准放行要求。

2.0 适用范围适用于环氧乙烷灭菌经解析后的产品的残留量检测。

3.0 职责3.1技术部负责编制本检测规程；3.2 生产部负责提供解析后的环氧乙烷灭菌样品；3.3质量部负责环氧乙烷灭菌样品残留量检测；4.0 工作程序4.1环氧乙烷残留量：见产品技术要求。

4.2抽样方案和样本数量：对每一批灭菌解析后的产品分别随机抽取样品1件。

4.3使用仪器4.4 样品的提取方法：极限浸提法。

4.5极限浸提法试验步骤4.5.1供试液配备取产品上与人体接触的EO相对残留量最高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取2.0g放入20ml萃取容器中，精密加入10ml水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。

4.5.2环氧乙烷标准贮备液配制环氧乙烷标样配置：环氧乙烷ρ=0.8711g/ml取外部干燥的100ml容量瓶，加入一定量水,取环氧乙烷标样1ml，在加入水定容至100ml,轻轻摇匀，盖好瓶盖，容量瓶中的浓度为C=8.711mg/ml，作为贮备液。

4.5.3环氧乙烷母液的配制取外部干燥的100ml容量瓶，加入一定量水，取贮备液1ml放入容量瓶，加入水定容至100ml，轻轻摇匀，盖好瓶盖，容量瓶中的浓度为C=87.11ug/ml，作为母液试验用。

4.5.4绘制标准曲线用母液配制0.8711ug/ml～87.11ug/ml六个系列浓度的标准溶液。

精确量取10mL，置20mL萃取容器中，密封，恒温（60℃±1℃）中平衡40min。

用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部分气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

绘出标准曲线（X:EO浓度，ug/mL；Y:峰高或面积）。

4.5.5试验样品的测量用进样器从平衡后的试样萃取容器中讯速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烷的峰高（或面积）。

根据标准曲线计算出样品相应的浓度。

环氧乙烷测定操作规程

淮安安洁医疗用品股份有限公司环氧乙烷残留量检验操作规程文件编号：WI-Q-38版本：C编制：审核：批准：2015年11月01日发布 2015年12月01日实施环氧乙烷残留量检验操作规程一、产品取样要求1、一般产品的环氧乙烷残留量检测按灭菌批号进行检测，2、对于产品批量较大，需分批灭菌的产品，则①若灭菌参数均在规定范围内且稳定，则按照生产批号进行检测。

②若灭菌参数在规定范围内，但数值波动较大，则按灭菌批号进行检测。

二、样品的测定及仪器使用1、样液的制备取产品上与人体接触的EO相对残留量最高的部件，截为5mm长，取1.0g放入20ml顶空瓶中，精密加入5ml水，密封，放入柱箱中，60±1℃下平衡40min。

2、仪器的使用及图谱的处理①开机1.1、打开氮气总阀，压力指向0.08Mpa。

1.2、打开电脑，双击打开“伍豪色谱工作站”。

1.3、打开主机电源开关和顶空进样器开关。

1.4、设定温度按“菜单”键进入温度设定状态，按“△”、“▽”进行项目选择，按数字进行温度设定，柱箱温度为60℃、检测器温度为200℃、辅助2 温度温度为150℃，温度设定过之后按“输入”键，按“菜单”键返回界面。

1.5、先按“开始”键，再打开氢气和空气总阀，调节氢气压强至0.1Mpa、空气压强至0.5Mpa，机器开始升温，等待“准备”灯亮起。

1.6、“准备”灯亮起后，按“点火”键，观察峰线走向（峰线上升，下降后位置高于起始位置，峰线平稳成横向直线走向时为稳定状态）。

②进样测量及图谱处理2.1进样测量A、按“吹洗”键开始，吹洗10s，再按“吹洗”键结束吹洗。

将取样管插入制备好的顶空瓶中，按“进样”键和采样器开关。

B、测量开始，测量峰自动生成。

2.2图谱处理2.2.1、标准曲线的载入单击“标准曲线表设置”，进入标准曲线表设置窗口，单击“载入”后选择最新制作的标准曲线表并打开，再按“确定”键保存。

2.2.2、样品结果的处理单击“打开”，选择所测样品的图谱，选择定量分析方法为“外标法”，单击“重分析”，即为样品的测量结果。

实验室管理制度及职责-环氧乙烷残留检测标准操作规程 SOP-QC-064-V1.0

目的：建立一个环氧乙烷残留量检测的标准操作规程。

范围：适用于实验室检验操作者。

职责：实验室检验人员对实施本标准负责。

内容：1、参考标准1.1 GB/T16886.7—2015/ISO10993—7：2008医疗器械生物学评价第7部分：环氧乙烷灭菌残留量1.2 GB/T14233.1—2022医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法2、仪器高效气相色谱仪3、检验依据及方法3.1检验依据依据GB/T14233.1—2022医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法、9环氧乙烷残留量测定——气相色谱法3.2检验方法3.2.1极限浸提法极限没提法包括热极限浸提法和溶剂极限浸提法。

本部分推荐以水为溶剂的极限浸提方法。

注： GB /T16886.7给出了环氧乙烧残留量测定的相关信息。

3.2.2试验步骤3.2.2.1供试液制备取产品上与人体接触（刀头、磨头、锯片等与人体直接接触的部分）的 EO 相对残留含量最高的部件进行试验，截为5 mm 长碎块，取1.0 g 放人20 mL 萃取容器中，精密加人5mL 水，密封，60℃士1℃温度下平衡40 min 。

3.2.2.2环氧乙烷标准贮备液配制取外部干燥的50 mL 容量瓶，加人约30 mL 水，加瓶塞，精确称重。

用注射器注人约0.6 mL 环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烧重量。

加水至刻度制成约含环氧乙烷10 mg / mL 的溶液，作为标准贮备液。

或直接购买环氧乙烷标准品溶液。

3.2.2.3绘制标准曲线①用贮备液配制1μg/ mL ——10 μg / mL 六个系列浓度的标准溶液。

精确量取5 mL，置20 mL萃取容器中，密封，恒温（60℃±1℃）中平衡40min。

用进样器依次从平衡后的标准样迅速取上部气体，注入进样室，记录环氧乙烧的峰高（或面积）。

绘出标准曲线（ X : EO 浓度，μg / mL ; Y ：峰高或面积）。

环氧乙烷EO残留量检验操作规程

1
1. 引用标准 GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法部分：化学分析方法 10 环氧乙烷残留量分析-比色分析法 GB 15980-1995 一次性医疗用品卫生标准 2. 原理环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应产生紫红色化合物，通过比色分析可求得环氧乙烷的含量。
3
(5)品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL80℃热水溶
解并水浴使碱性品红基本溶解，冷却后加入100g/L亚硫酸钠溶液20mL
、盐酸2mL，搅拌混合均匀，置于暗处1h以上用足量的活性炭脱色处
理后过滤，试液应为无色，若发现微红色，应重新配制，合格的溶液
在冰箱中冷藏保存。
(6)乙二醇标准储备液：取一个外部干燥、清洁的50ml容量瓶，加
谢谢观看
7
水约30ml，称重。量取0.5ml乙二醇，迅速加入瓶中，摇匀后，称重。
两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水稀释至刻度，混匀
。乙二醇的浓度为：
c=(m/50)×10³
式中：
C—乙二醇标准储备液浓度，单位为克每升(g/L);
Байду номын сангаас
m—溶液中乙二醇的重量，单位为克(g)。
乙二醇标准溶液(c1=c×10---3)：量取标准储备液1.0ml，用水稀释
4.2 供试液的制备：采用极限浸提法，取样品上有代表性的部位，截为5mm长碎块，称取2.0g置于具塞容器中，加入0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1h，作为供试液。 5. 试验步骤 5.1 绘制吸光度-体积标准曲线 (1)取5支纳氏比色管，分别加入0.1mol/L盐酸2ml，再加入0.5ml 、1.0ml、1.5,ml、2.0ml、 2.5ml乙二醇标准溶液。另取一支纳氏比色管，加入0.1ml/L盐酸溶液2ml作为空白对照。 (2)于上述各管中分别加入高碘酸溶液(5g/L)0.4ml，摇匀，放置 1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用蒸馏水稀释至10ml，摇匀， 35℃~37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度，绘制吸光度-体积标准曲线。