超细碳酸钙的制备实验报告.

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化工122班XXX 201200601047 XXX XXX XXX 乐志文

一、实验目的

1、了解轻质碳酸钙的用途及工业制备方法。

2、熟悉板框过滤机的结构和操作方法。

3、熟悉常压洞道式(厢式)干燥器的构造和操作。

4、测定恒压下干燥曲线。

5、测定恒压过滤操作时的过滤常数。

6掌握过滤问题的简化工程处理方法。

二、实验原理

1、轻质碳酸钙(CaC03)是一种重要的无机粉体材料。具有价格低、原料广、无毒无害等优点,被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业作为填料,起到增加体积、降低成本的作用。研究表明,不同晶型、不同粒度碳酸钙具有不同性质,纳米级超细碳酸钙由于具有较大比表面,因而具有较好的补强特性。

轻质碳酸钙的生产方法有多种,有碳化法、纯碱(Na2CO3 )氯化钙法、苛化碱法、联钙法、苏尔维(Solvay)法。本实验采用碳化法,以生石灰CaO为原料,经消化、碳化、过滤、干燥、粉碎等步骤而成,涉及的主要反应为:

用水消化氧化钙生成石灰乳:CaO+H 2O=Ca(OH)

用二氧化碳碳化石灰乳生成碳酸钙沉淀和水:Ca(OH)+ CO2= CaCO 3 J +H2O 待反应完成后用泵将完成液送至板框过滤机进行过滤,将所得的滤饼在洞道干燥机中干燥即可得到轻质碳酸钙成品。

2、成品的检测主要有以下两个方面内容:

①重容:重是指其物体体积中所占有的重量,即用克/立方厘米表示。重量与密度相

关,密度大容重也大,密度小容重也小。

测定方法:准确称取n克干燥过的样品尽量碾碎,转移到量筒中,静置,观测其所占的体积。

②沉降体积:

轻质碳酸钙沉降体积值含义:以定量水为连续相,定量碳酸钙为分散相,分散均匀后,一定时间内每克沉降物样品所占有的容积即为碳酸钙沉降体积值。

测定方法:准确称取n克干燥过的样品于烧杯中,加入适量去离子水,并搅拌均匀,转移到10mL或20mL的量筒中,静置,记录不同时刻沉降物所占体积。

按下式计算沉降体积x:

x (mL/g)=V/n

工艺流程

生石茨

3.板式过滤的原理:

过滤是利用能让液体通过而截留固体颗粒的多孔介质(滤布和滤渣),使悬浮液中固体、液体得到分离的单元操作。过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动,所不同的是,该固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加。过滤操作分为恒压过滤和恒速过滤。当恒压操作时,过滤介质两侧的压差维持不变,单位时间通过过滤介质的滤液量不断下降;当恒速操作时,即保持过滤速度不变。

恒压过滤方程q2 2qqe = Kr (1)

式中:q=V单位过滤面积获得的滤液体积(斥/卅);V――滤液体积(m3)A

A――过滤面积(m2);q e――单位过滤面积上的虚拟滤液体积(m / m)

二——实际过滤时间(s); K ——过滤常数(m2 / s)

由式⑴得:計R令............................ ⑵

式(2)表明,恒压过滤时二/q与q之间为线性关系。实验中记录下不同过滤时间9内的单位面积滤液量q,将9 /q对q作图,可得一直线,其斜率为1/K,而截距为2q e /K。

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4. 洞道式干燥的原理:

干燥是利用热量去湿的一种方法,它不仅涉及到气、固两相间的传热与传质, 而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。

由于物料的

含水性质和物料形状的差异,水分传递速率的大小差别很大,概括起来,它受到 物料及其含水性质,干燥介质的性质、流速,干燥介质与湿物料接触方式等各种 因素的影响。按干燥过程中空气状态参数是否变化, 可将干燥过程分为恒定干燥 条件操作和非恒定干燥条件操作两大类。本次实验采用恒定干燥条件操作。

干燥速率的定义为单位干燥面积(提供湿分汽化的面积)、单位时间内所除去

式中:U --- 干燥速率,又称干燥通量,kg/(m 2

s );

A ――干燥表面积,吊; W ――汽化的湿分量,kg ;

T --- 干燥时间,s ; G C 绝干物料的质量,kg ;

X ――物料湿含量,kg 湿分/kg 干物料,负号表示X 随干燥时间的增加而减少。

干燥速率的测定方法:将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验,随着干 燥时间的延长,水分不断汽化,湿物料质量减少。若记录物料不同时间下质量G, 直到物料质量不变为止,也就是物料在该条件下达到干燥极限为止, 此时留在物 料中的水分就是平衡水分X 。再将物料烘干后称重得到绝干物料重 G C ,则物料中 瞬间含水率X 为:

G -G c G c

计算出每一时刻的瞬间含水率X,然后将X 对干燥时间T 作图,即为干燥曲线。 由已测得的干燥曲线求出不同X 下的斜率,再由式(3)计算得到干燥速 d i 率U,将UM X 作图,就是干燥速率曲线。 三、 实验仪器和药品

主要药品:CQ 生石灰(CaO )、1.0%酚酞酒精指示剂、干空气

主要仪器:消化池、泵、碳化塔、三级筛、旋液分离器、全数字板框过滤机、数

字型洞道干燥机、波美度计、量筒、带磨口塞的刻度量筒等。 四、 实验步骤

1、 生石灰消化

称取一定量的生石灰放入消化池中,按照

H 2O : CaO (质量比)为5: 1的比

例用80C 左右的热水在消化池进行消化,搅拌至消化基本完全时,静置冷却 60mi n ,再搅拌10min 后就可以放出石灰乳。

2、 石灰乳的精制

用冷水将粗灰乳的浓度调和到约13Be 后,用泵将粗灰乳送入三级筛过筛,然 后再送入旋液分离器再次进行分离,得到精制石灰乳并进行陈化。

的湿分质量

即:U

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