(完整版)XRD操作流程
XRD仪器操作步骤 - 复制
如何完成一个测试？1、开启循环水系统：将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向，打开循环水上的控制器开关ON，此时界面会显示流量，打开按钮RUN即可。
调节水压使流量超过3.8L/min，如果流量小于3.8L/min，高压将不能开启。
2、开启主机电源：打开交流伺服稳压电源，即把开关扳到ON的位置，然后按开关上面的绿色按钮FAST START, 此时主机控制面板上的“stand by”灯亮。
3、按下Light（第三个按钮），打开仪器内部的照明灯。
4、关好门，把HT钥匙转动90°，拧向平行位置，按下X'Pert仪器上的Power on （第一个按钮），此时HT指示灯亮，HT指示灯下面的四个小指示灯也会亮，并且会有电压（15KV）和电流（5mA）显示，等待电压电流稳定下来。
如果没有电压电流显示，把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置，重复此操作，直到把HT打开。
5、点击桌面上的X'Pert Data Collector软件，输入账号密码。
6、点击菜单Instrument的下拉菜单Connect，进行仪器连接，出来以对话框，点击OK，再出来对话框还点击OK，此时软件的左侧会出现参数设定界面Flat sample stage。
7、Flat Sample Stage界面共有3个选项卡Instrument Settings，Incident Beam Optics 和Diffracted Beam Optics，设备老化和电压电流操作均在Instrument Settings下设定，后两个参数设定一般不要动。
8、如果两次操作间隔100个小时以上应选择正常老化，间隔在24~100个小时之间的应选择快速老化。
老化的方式：在第7步的Instrument Settings下，展开Diffractometer→X-ray →Generator（点击前面的小“+”号），此时Generator下面有三个参数：Status,Tension和Current，双击这三个参数中的任一个或者右击其中的任一个选择change，会出现Instrument Settings对话框，此时正定位在此对话框的第三个选项卡X-ray上，界面上有X-Ray generator，X-Ray tube和Shutter 三项，点击X-Ray tube下的Breed…按钮，会出现Tube Breeding对话框，选择breed X-Ray tube的方式：at normal speed或者fast，然后点击ok，光管开始老化，鼠标显示忙碌状态。
XRD操作规程
XRD操作规程一、开机（1）打开仪器总电源。
（2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。
（3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。
（4）开启计算机。
（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。
二、样品制备（1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。
（2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。
（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。
三、样品测试（1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。
（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。
（3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。
（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始自动扫描并保存数据。
XRD仪器操作范文
XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。
操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。
下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。
一、样品制备1.准备样品。
首先，根据具体要求选择合适的样品。
样品可以是粉末、薄片或块状材料。
确保样品质量良好，具有足够的重现性。
2.样品制备。
对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。
对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。
块状材料可以直接使用。
3.样品装填。
将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。
对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。
对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。
对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。
二、仪器设置1.打开仪器。
首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。
打开仪器电源，启动仪器。
2.样品安装。
根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。
对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。
对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。
3.加载和调整样品位置。
将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。
确保样品与X射线源之间的距离合适。
4.X射线管设置。
根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。
通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。
根据样品的类型和要求进行合理设置。
5.选择扫描范围。
根据样品的特性选择适当的扫描范围。
如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。
否则，可以选择全角度扫描。
6.样品倾斜修正。
对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。
三、数据采集与分析1.开始扫描。
确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。
XRD操作规程
一．开机
1、开总电源开关.
2、开启冷却水装置.
3．开启机器电源（机器后面ELB开关）.
3、开启计算机，建立工作站与机器连接。
二．测样
1、开启X射线管电源，打开射线（射线开启时机器上部批示灯红灯亮）.
2、打开测量系统，设置测量参数。
管电压和管电流值设置不能使机器总功率超过1.6kW；设置2θ角最小不能低于3˚。
3．将样品插入样品台。
换样品打开机器滑动门时，必须先按门下方“Door”按扭，此时该按扭黄灯闪烁，方可开门；关门时用力要轻。
4．点击测量窗口左上边黄色图标，开始测量。
三．关机
1、退出测量程序.
2．使管电压、电流最小化，然后关闭射线和X射线管电源.
3．中断连机状态，关电脑.
4、30min后关循环水装置电源.
5、关闭总电源。
四．紧急情况处理
1．若操作过程中机器突然报警，查看故障号码，根据故障原因分别进行处理。
2．若出现失火等其它紧急情况，按下“EMERGENCY”按扭，切断总电源，与维修人员联系。
xrd测试操作的流程和注意事项
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XRD操作流程
U4开机流程
1，仪器的组成部分
电脑主机
变压器循环水
开机顺序：
1，打开循环水开关,循环水水温一般设定在室温，一般在18℃∼20℃。
图中红圈内所示。
2，打开变压器。
3，打开电脑，观察联机图标变蓝，联机正常
4，打开主机开关，打开后，旋钮处于垂直状态。
之后，主机的Operate灯处于绿色的运行状态。
5，，打开电脑主机上的XG Operation软件，点击X-Ray ON按钮，打开X射线，之后X-Ray ON的红色警示灯亮起。
6，打开X射线后，运行X射线的老化程序，老化程序完成后，可以开始测量。
7，当主机处于通电状态是，要开启仪器的屏蔽门，需要按一下门上的“Door lock”按钮（图中红圈处），当警报声规律性的滴，滴声时，可以开启屏蔽门。
关上屏蔽门时，再按一下“Door lock”按钮，这时警报声解除。
8,测量过程
双击图标，之后在弹出的对话框中设定测试文件的保存路径，然后点击condition下面的数字1设定测试条件。
条件设定好后点击开始测试即可。
关机程序：
1，点击Min value设置电压电流值到最低值也就是初始值20KV,2mA,然后点击Set。
2，等待最低值稳定一段时间（1分钟左右）后，即可以关闭X射线。
关闭X射线的按钮与打开X射线的按钮是同一个按钮。
3，等待X射线关闭后大概15分钟左右，可以关闭主机的电源开关，之后关闭软件，关闭循环水，电脑主机。
XRD操作程序
XRD操作程序开机：总电源→稳流源（红色按钮）→（确保钥匙非锁定，1钮弹出）启动开关→开水循环（水压到0.5后）→开高压管（X-ray显示开）关机：（set:20kv,5mA）关电脑→（等3－5分钟，使光管水冷）关高压→（等3－5分钟）关机→关水循环→关电源光路调节：一、找光束强度最大值和中心：（镍片、0.1mm、光管无狭缝）detector scan找到最大值：31000，并确定X：-0.04 （左狭缝：0.1mm）detector scan使半峰宽中心X在-0.04（0.1mm换到右狭缝）detector scan使半峰宽中心X在-0.04二、样品台Z值调节：（左狭缝：1.0mm）detector scan找中心X在-0.04有峰显示（放玻璃狭缝）detector scan做第三步没有峰，取下玻璃狭缝（Z改为-1.43）detector scan使最大值在3100左右（-1.43-1.99）Z scan使最大值在3100左右(双击Z值一半)Rocking curveX＝0Z scan 做第三步X不为0（Z改为-1.43）detector scan双击半峰宽中心Z scan 做第三步X不为0……X＝0三、调整玻璃狭缝光路（加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 四、做实样Tube=10,detector=10,locked coupled做微区(取下光管，装上弹道管固定装置，两铜片，0.1mm，－3-10)detector scan找光束偏离程度，使峰最高点X＝0拧里面螺丝，使黑线对齐（装上弹道管）detector scan没有峰显示（换1铜片、1镍片、0.1mm）detector scan找到峰强最大值：7150（取下0.1mm，X改为0）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（Z改为1，挡一部分光）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（CHi改为90）X scan调整峰底中心X在0处（<1％）（左上全改为0，0－90）CHi scan调整峰底中心X在0处（<1％）Phi scan得到平稳直线使（最高－最低）/总数<(1/12—1/13) （加玻璃狭缝，取下0.1mm狭缝，Z改为0）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0（调节光管，调里面螺丝转动光管）tube scan定义0X＝0（改tube为0）Z scan 定义tube=0,detector=0X不为0……X＝0，定义tube=0,detector=0，absorb=0 Tube=10,detector=10,locked coupled。
xrd操作
XRD仪器待机测试待机操作：检查：1.湿度65%以下；2.冷却水系统：已处于工作状态，水温25℃，水压0.4，水位大概在中间；短按过滤器（已固定在冷却水机上）上红色按钮，出水为正常；3.仪器：机顶上黄灯，灯亮为正常；面板上示数为“45KV,20mA”。
启动：1.开启电脑，双击软件图标“user-1”，输入用户名：user-1，密码：galaxy，进入软件；2.点击Instrument—connect联机并选择试样台（选择ok）；3.老化：上述步骤完成后，软件界面上会显示一些仪器的参数，包括电压45KV，电流20mA，点击电压或电流，出现新窗口；4.在新窗口中，将电压电流调至30KV,10mA，步骤：45KV,10mA 点击apply，仪器面板显示新值apply 30KV,10mA apply，仪器面板显示30KV,10mA；5.点击新窗口中Breed，选择方式fast，启动老化，大概10分钟左右老化结束，结束后电压电流显示为40KV,10mA；6.改变电压电流至40KV,40mA：先重新输入一遍40KV，apply，然后以10mA为间隔升电流。
7.调好后，ok，关闭新窗口，仪器可以进行测试。
测试：1.放置好样品，关好仪器玻璃门；2.选择存储目录（沿用上一次目录，按需修改）：user settings——measurement types and data folders——修改最上端的存储路径，一般只修改姓名及日期，前级目录不变——ok；3.运行：measure——program——打开powder sample——输入样品名，检查存储位置——ok，开始测试；4.更换样品，循环操作；5.填写使用记录本。
待机：1.关闭所有测试图形窗口；2.将电压电流设定为45KV，20mA：先降电流，后升电压，间隔不超过10；3.Instrument—disconnect断开连接，关闭电脑，整理桌面及仪器卫生，关闭机内照明灯及仪器玻璃门；4.待机超过24小时，不管是否使用，均需快速老化一遍。
XRDX射线衍射仪操作规程
XRD X射线衍射仪操作规程
一．开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温为21±5℃左右，湿度≤65％才能开机。
二．开机时，首先打开地下室循环水器电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。
在X射线衍射仪室打开各个部件的
正确顺序依次为：开启稳压电源=〉仪器电源，=〉电脑，=〉
仪器操作平台WinXRD软件。
在菜单中选
Diffractometer/Goniometer/Option/Calibrate自动诊断，然后在
Goniometer中点击2Thetad的Next Position输入60，再安Move
键并关闭窗口。
再在Diffractometer选/Generato点击Power On,
逐步增加电压和电流值到45KV和40mA。
三．根据被测样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。
四．设置环境；在File/中选择New Batch Job，然后选Scan/normal，在Summary中设置文件存放位子及文件名，在X-ray中设置
能量大小，在Condtions中设定狭缝大小，在normal中设定
扫描起始角、终止角度数及扫描速度、扫描方式。
按Add添
加到状态栏；点击工具栏中的图标。
开始扫描。
五．关机时，先逐步减少WinXRD软件/Diffractometer /Generato中的能量，然后点击Power Off。
关闭WinXRD软件，盖上仪器防
护罩。
再关闭X衍射仪电源，再关闭X衍射仪背后总电源，
再关闭稳压电源。
六．离开实验室前，须注意关灯，关空调，最后拉开总闸刀。
XRD操作流程
数据处理步骤1)打开控制面板，安装一个打印机驱动程序，并设为默认打印机；2)打开Datas数据文件夹，选择一个文件双击，读入衍射数据文件到Jade；3)鼠标右键点击按钮，进入物相检索的“Search/Match”对话话;4)在“Chemistry filter”前面打勾，看到元素周期表，先按下，然后单击样品中的各元素名称(指定样品中存在的元素)，再点击OK返回对话框。
再点击OK，进入S/M窗口；5)从S/M窗口下面的物相匹配表中，选中与样品衍射谱匹配且有RIR值的物相(指定相的衍射线位置有衍射峰)，打上勾。
然后关闭S/M窗口，返回主窗口；6)检查是否有衍射峰没有物相线对应，如果有，说明还有物相没有鉴定出来。
按下，使其变成被压下状态，在剩余最高峰下面划过，对该峰涂峰(指定衍射峰检索)。
重复步骤3)-5)，直至全部物相鉴定出来；7)在屏幕中央位置鼠标右击，在弹出的菜单中选中“Peak Paints”，清除掉屏幕上的涂峰数据框；8)按下鼠标左键，在屏幕上划方框，框住包含每个物相主峰的一段衍射谱，便于更清楚地观察物相主峰；9)在编辑工具栏中，按下按钮，使其变成被压下状态，选择每个物相的最强峰，在峰顶位置的下面单击(选择要拟合的峰)，然后再单击，开始拟合，使所选峰都拟合好，求出各物相衍射强度(衍射峰面积)；10)鼠标右击，弹出拟合报告，按下，保存拟合结果(FIT格式)；11)选择菜单“Options|Easy Quantitative”，按下按钮，计算物相的含量；12)按下，显示质量分数饼图；按下按钮，保存定量分析结果报告(RIR格式)，按下，保存质量分数饼图(WMF格式)；13)单击窗口右下角的，使窗口中显示“全谱”。
鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果；按下Setup按钮，在Annotation选项卡中，勾上“Phase Content”项，退出Setup 。
物相名称后面将显示其质量分数(%)。
按下“Save”按钮，保存物相鉴定图片(BMP格式)。
xrd的操作规程及注意事项
xrd的操作规程及注意事项X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。
这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项，帮助读者正确进行XRD实验。
一、XRD的操作规程：1. 实验前准备：在进行XRD实验之前，需要对样品进行适当的制备。
样品应尽可能地细粉，并保持干燥。
如果样品是多晶粉末，可以直接进行测试。
如果样品是单晶，需要进行切片或折射衍射实验。
此外，还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查，确保它们的工作状态良好。
2. 实验仪器设置：根据样品的性质和研究目的，选择合适的仪器参数进行设置。
这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。
3. 样品安置：将样品放置于仪器的样品台上，并使用夹具固定好。
应尽量使得样品均匀分布在样品台上，并避免遮挡X射线束的区域。
4. X射线衍射测量：根据设定的参数，通过仪器软件启动测量程序。
仪器会自动旋转样品台，记录X射线在不同角度下的衍射图样。
5. 数据处理和分析：通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。
二、XRD的注意事项：1. 实验室安全：在进行XRD实验时，应遵守实验室的安全规范，佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。
避免直接暴露于X射线源下方。
2. 样品处理：在处理样品时，应避免接触皮肤和口鼻，以免吸入或摄入有害物质。
在使用化学药品时，应注意防护和储存。
3. 仪器操作：在使用X射线衍射仪器时，应仔细阅读仪器操作手册，并按照要求正确操作。
遵守指示灯和警示标志的提示。
4. 样品准备与放置：样品制备需避免出现杂质，并尽量使其粒度均匀。
在放置样品时，要确保样品稳定，避免晃动或掉落。
5. 参数设置：正确选择仪器参数十分重要。
不同样品可能需要不同的参数，例如入射角、旋转范围和扫描速度等。
确保参数的准确性和合理性。
6. 结果解读：在进行数据处理和分析时，需要注意对结果的准确解读。
XRD使用方法范文
XRD使用方法范文X射线衍射（X-ray diffraction, XRD）是一种用于研究晶体结构和材料成分的非破坏性分析方法。
它通过将单色X射线束照射到样品上并测量散射的X射线的特性，来获取关于晶体结构的信息。
以下是XRD仪器的使用方法。
一、样品制备1.选择适当的样品形式：样品应具有足够的晶体性质，常见的形式有粉末、薄片、单晶等。
2.样品的制备：对于粉末样品，应在球磨机中将样品粉碎并制备成均匀细小的粉末；对于薄片样品，应使用适当的方法制备均匀薄片；对于单晶样品，通常需要通过生长方法获得。
二、实验仪器的设置1.打开XRD仪器电源，并确保仪器的电源指示灯亮起。
2.检查光学系统：检查仪器的发射和接收系统，确保光学元件的正常工作，并校准光学路径。
3.设置样品台：根据样品的形式选择合适的样品台，例如：平板样品台、旋转样品台等，并安装到仪器上。
调整样品台的位置，确保样品位于X射线束的中心位置。
三、测量条件的设置1.X射线管的选择：根据需要选择合适的X射线管，常用的有铜管、钼管等。
2.X射线的波长：根据样品的性质和需要，选择合适的X射线波长，常见的有CuKα（λ=1.5406Å）和MoKα（λ=0.7107Å）。
3.性能参数的设置：根据样品的特性，设置合适的扫描角度范围、步长等参数，以获取更准确的数据。
4.数据采集时间：根据样品的特性和仪器的灵敏度，设置合适的数据采集时间，以确保获得清晰的衍射峰。
四、样品放置与测量1.将制备好的样品放置到样品台上，并固定好样品台的位置。
2.调整样品的位置：根据样品的需求，可以调整样品的角度、位置以及高度，以确保测量的准确性。
3.开始测量：在仪器的控制界面上设置好相应的参数后，开始进行测量。
可以选择单点扫描或连续扫描等不同的测量模式。
五、数据分析与解释1.数据处理：根据测量结果，通过仪器上的数据处理软件对数据进行处理和分析，并获得样品的衍射图谱。
2.衍射峰解读：根据衍射图谱中的衍射峰位置和强度，运用衍射理论进行解读，确定样品的晶体结构和成分。
XRD具体操作规程
XRD具体操作规程XRD为贵重仪器，如果不会操作或者对操作步骤有问题，请不要操作，联系仪器管理人员！XRD的操作步骤如下：1、打开空调为了仪器的稳定性，需将空调打开保持室内温度为24度左右。
2、打开循环水a) 在循环水的左侧有总开关，将开关扳向上，打开循环水的电源，b) 在仪器正面将循环水的泵的开关扳向上，开始制冷，如果显示温度高于24度，此时可以听到循环泵的声音，开始制冷。
3、等待约30分钟后，方可开机测试。
4、打开XRD左侧的开关：将开关扳向上，XRD 前面板的“POWER”灯开始亮。
除非是发生不可控因素，可以在XRD面板上按下"EMERGENT" 按钮强行断电。
5、打开电脑，所有的操作均在计算机上完成。
6、在桌面点击图标“Pmgr”,如果不出现主界面，参看文件“XRD软件无法正常打开解决方案”7、在主界面点击“Display and Setup”根据提示，开关门后确保数据通信正常，点击弹出窗口的“Close”,正常情况下，XRD的2theta 臂会恢复到起始状态。
8、点击“Right Gonio Condition”，在界面上部的栏内的蓝色条内双击，开始设置扫描参数。
通常情况下，应该先查待测物质的衍射峰出峰位置，确定扫描的范围，一般为10-80，扫描速度一般为2-6度/分，如果太快会影响试验结果。
点击选中“Option Enable”在Beta Attachment 选项内的下拉选项卡上选择Rotation,通常设置旋转速度为30.0 。
然后选择"OK",在弹出的窗口内改变Group Name(设置为样品文件夹) 和File Name （在样品文件夹下的样品名）如果是初次设定，点击New,如果是在原来的样品测试条件上改正，仅需选择"Modify". 设置完成后关闭"Standard Condition Edit" (选择Close即可)9、在“Right Gonio Condition”窗口内点击Append，新建的测试分析条件样品将出现在"Entry for Analysis" 列表框内。
XRD操作规程
微构分析实验室MSAL XD-3衍射仪操作规程 1 MSAL XD-3衍射仪操作规程MSAL XRD衍射仪是一种大型精密X射线分析设备，对环境和操作步骤有较严格的要求。
衍射仪（XRD）对环境的要求电源：交流，单相，220V，50Hz，容量≥30A环境的湿度：不高于80%室温波动：进行定量测定时，整个测定期间室温波动不大于2℃冷却用水：水量≥3.5升/分钟，水温低于30℃，pH=7，使用蒸馏水或去离子水仪器四周无障碍空间宽度不小于0.5米。
开机过程一、开机前准备（1）打开总电源（2）设备开机前必须接通冷却水，按下循环水室内即电源，水泵开始工作。
设备背面板的压力表用于显示冷却水压力，水压指示应不低于0.2Mpa。
（3）按下面板上的“电源”开关，此时X射线发生器控制系统低压电路接通，面板上的KV、mA显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯亮起。
（4）打开测量系统电源（仪器左下侧接线板电源），检查条件参数是否正常 (阈值1.0，道宽4.2，放大倍数5，高压760V)（5）接通计算机系统电源二、开启X射线管高压注意：开启高压后，X光管将产生射线，请注意射线防护。
(1)点击计算机桌面“LJ51TT”图标。
“LJ51TT”起动后，测角仪将自动执行一次“校读”，计算机“校读”完成后，应检查测角仪刻度盘刻线所指示位置是否正确。
微构分析实验室MSAL XD-3衍射仪操作规程2(2)按下“X射线开”按键，开启高压电路。
开启高压后，观察KV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢升高到15KV、6mA。
注意：在KV、mA表显示15KV、6mA约30秒后，才可以调节KV、mA档。
如设备长期未用 (一周以上)或新更换X射线管，这一时间应相应增长 (30分钟)。
(3)将KV、mA表逐当慢慢地调节至指定值 (对Cu靶射线管为36KV、20mA)注意：KV、mA应交替地调节速度不要过快，一般每增加5KV、5mA，应稳定5秒钟后，再继续增加KV及mA。
理学XRD详细步骤
Rigaku（理学）XRD操作步骤一、开机打开总电源（墙上的空气开关），然后打开水冷机，注意水冷机的水位高于标示线，温度为20℃左右，水压约为0.3MPa，水冷机后部的净化树脂一年更换一次，在柳絮比较多的时候查看一下在一楼的水冷机风机。
之后打开变压器，开关在其后部。
打开UPS后打开主机（PC），等开机后打开XRD主机，等待XRD主机左下部的operate灯呈现黄色说明仪器稳定。
二、初始化右击桌面右下角的Ragaku Measurement Sever，单击Initialize，图标由蓝色变为闪烁再变为蓝色说明初始化完成。
三、软硬件匹配单击桌面上的Rigaku文件夹，选择control，单击Rigaku control panel，在弹出的对话框中选择Rint 2200 Right system（注意第四个选项是Rint 2200 Right system Add and Delect，易混淆），然后选择与硬件相匹配的选项。
以下是对应三种模式的软件匹配示意图标准模式：单色器模式：T-tex模式：注意：在T-tex中要把Detector property 选项中的correction选为Not correct。
四、仪器老化桌面Rigaku→control→XG operation→Toolbar中的XG operation→X-ray on→XG property→every day use/long time not use→ok→execute aging老化完成后可关闭窗口。
五、光路调整桌面Rigaku→control→Automatic Alignment，下面三种仪器分别介绍1 标准模式：选项■ 2 Theta Alignment■ Theta Alignment■ profile measurement单击execute，按照提示操作，完成校正后单击save，然后关闭窗口。
2 单色器模式：选项■ profile measurement单击execute，按照提示操作，完成校正后单击save，然后关闭窗口。
xrd设备的使用的一般流程是什么
XRD设备的使用的一般流程是什么1. 准备工作在使用XRD设备之前，需要进行一些准备工作，包括准备样品、校准仪器以及确保实验环境符合要求。
1.1 样品准备确保样品已经制备好，并且符合XRD分析的要求。
样品应该是细粉末形式，并且足够纯净以保证结果的准确性。
1.2 仪器校准在使用XRD设备之前，需要校准仪器以确保其正常运行和准确性。
校准仪器包括以下步骤： - 校准仪器的零点：将空样品台放置在仪器中，并进行零点校准。
- 校准仪器的角度：使用标准晶体进行仪器角度的校准，确保仪器的角度测量准确。
- 校准仪器的焦点：调整仪器的焦点，使其能够准确地聚焦在样品上。
1.3 环境要求为了确保XRD实验的准确性，需要确保实验环境满足以下要求： - 实验室空气的干燥度要达到一定程度，以避免样品受潮。
- 实验室的温度和湿度应该保持稳定，避免对仪器和样品产生影响。
- 实验室必须提供足够的电源和电压稳定器，以确保仪器的正常运行。
2. 实验操作经过准备工作后，可以开始进行XRD实验操作，包括加载样品、设置实验参数、开始扫描和保存数据。
2.1 样品加载将准备好的样品放置在样品台上，确保样品与台面接触良好，并且没有杂质或气泡干扰。
2.2 设置实验参数在XRD设备的控制面板上，设置实验的相关参数，包括以下方面： - 扫描范围：根据需要设置扫描的角度范围，通常为2θ角度。
- 扫描速度：根据样品的特性和实验要求，选择合适的扫描速度。
- 辐射源：选择合适的辐射源，例如铜管(X射线)或钨管(G射线)。
- 滤波器：根据需要选择适当的滤波器，以过滤掉不需要的辐射。
2.3 开始扫描在设置好实验参数后，点击设备控制面板上的“开始扫描”按钮，XRD设备将开始扫描样品。
设备会在设定的角度范围内收集样品的衍射数据。
2.4 数据处理一般XRD设备都会配备数据处理软件，可以帮助对实验所得的数据进行处理和分析。
根据实验的需求，可以使用不同的数据处理方法，例如拟合、峰识别和定量分析。
XRD操作规程
XRD操作规程一、开机（1）打开仪器总电源。
（2）开启“循环水冷机”电源开关，待温度面板出现温度显示后，将“RUN/STOP”开关拨到“RUN”。
（3）开启XRD主机背后的电源开关，一定要先向下扳。
（4）开启计算机。
（5）双击“Rigaku”→“Control”，双击“XG operation”图标，出现“XG control RINT2220 Target：CU”对话框；点击“power on”图标，等“红绿灯”图标的绿灯变亮后点击“x-Ray on”图标，主机“x-Ray”指示灯亮，X射线正常启动，双击“Executing aging”主机将自动将电压加到30kv，电流加至4mA，完成X光管老化。
二、样品制备（1）风格块状样品需选用一平整表面作为衍射平面，然后将待测样品放入铝样品架的方框内，用橡皮泥固定好。
（2）粉末样品则选用玻璃样品架，将样品放入样品家的凹槽中，用毛玻璃压平。
（3）按主机上“Door”按钮，轻轻拉开样品室的防护门，将制备好的样品插入样品台，再缓慢关闭防护门。
三、样品测试（1）双击文件夹“Rigaku”→Right measurement ，双击“standard measurement”图标，则出现“standard measurement”对话框。
（2）在“standard measurement”对话框中，双击“condition”下的数字，确定样品测试的参数，即“Start angle”，“stop angle”。
（3）在“standard measurement”对话框中，输入样品测试的保存文件信息，即子目录路径，“folder name”、文件名“file name”及样品名称“sample name”。
（4）点击“Executing measurement”图标，出现“、right console”对话框，仪器开始自检，等出现，提示框“please change to 10mm！”时，点击“ok”，仪器开始自动扫描并保存数据。
XRD实验操作步骤总结
X’pert PRO X射线衍射仪实验操作固体表面物理化学国家重点实验室X’pert PRO X射线衍射仪实验操作1.开启仪器1)合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到“ON”。
2)合上配电箱内仪器电源空气开关。
3)关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。
4)按下仪器面板上的“Power on”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。
5)按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。
2.启动测试程序与登录1)启动计算机，以xrd/xrd登录Windows。
2)双击桌面上“X'pert Data Collector” 图标，启动测试程序。
3）在登录框中填入用户名“xrd”，密码“xrd”，点“OK”。
3.联接仪器选菜单“Instrument”中的“Connect”。
在弹出的窗口中选择相应的测试平台：一般测试选择“flat sample stage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。
对如下提示点“Yes”。
联接成功，显示如下界面。
4.设置电压和电流在软件左侧窗口的“Instruments Settings”选项卡中，双击“X-ray” 或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply” 按钮。
设置顺序如下：（1）先升电压：15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV（2）后升电流：5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA注意：每一步操作完毕，须等待5–10分钟后才能进行下一步操作！5. 设置实验参数选菜单“Files”中的“Open Program”（或工具栏第2个按钮）。
在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。
可以选择的测试程序如下：(1) Phase_XRK-p 高温分析测试程序（须更换高温原位反应室）(2) PW_small_angle 低角度衍射分析测试程序(2 不得小于0.4º)(3) X’celerator_grazing_angle膜、薄层等的分析测试程序(2θ不得小于3º)(4) X’celerator_normal一般定性分析测试程序(2θ不得小于3º)(1)一般定性分析测试程序：X’celerator_normal(2θ不得小于3º)在菜单“Open Program”——选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：可以设置的实验参数有：➢每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。
（完整版）XRD操作流程
（完整版）XRD操作流程XRD操作流程1.打开循环水系统：水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。
2.打开XRD测试仪：开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。
3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。
4.打开display & setup/初始化：会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。
如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。
这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。
（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。
5.放样品：将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。
放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。
探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。
6.打开Right gonio condition/设定参数：弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。
参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。
在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。
7.打开Right gonio system/扫描样品：在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。
点击start，这样测试界面就会出现样品名称。
再点击start，开始扫描。
8.打开XRD Data/保存数据：数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出。
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XRD操作流程
1.打开循环水系统：
水温默认值在17，如果超过20，表示设备出现故障，禁止继续使用；水压默认值在0.3，不能超过0.4，否则禁止使用。
2.打开XRD测试仪：
开关在仪器侧面，此时仪器正面的power指示灯会亮起，当代半分钟机器自检过程，然后方可打开计算机。
3.打开PCXRD软件：会弹出软件的主界面。
4.打开display & setup/初始化：
会出现一个对话框，同时检测样品室的门是否关闭，若关闭，对话框中的小方框显示绿色，否则是红色。
如果样品已经放好，在门关闭的状态下点击OK便可后续的测量级分析。
这里要注意的是，从点击OK时起，直到测试结束为止，display这个对话框不能关闭。
（right calib是用来将XRD的测试角度归零的，一次测试多个样品的时候需要用到这个功能）。
5.放样品：
将样品放进卡槽，样品与卡槽之间放入极少量的橡皮泥，大玻璃板盖在样品上面将橡皮泥压平。
放入样品室时，先将弹簧片压下，再将卡槽推到最里面。
探测器上有3个狭缝，其中最右边的可以更换，有0.3和0.15两种，其中0.3表示射线入射强度大。
6.打开Right gonio condition/设定参数：
弹出对话框后双击蓝色横条，其中，测试角度范围、步距、扫描速度以及狭缝宽度是可以更改的，其他保持不变。
参数设定好后，点击OK，在弹出的对话框中输入便于分辨的文件名，点击new，然后点击close。
在下面方框旁边点击append，这样，上面新建的文件就会调用到下面的方框中。
7.打开Right gonio system/扫描样品：
在条件设定的对话框中，选择好要进行分析的样品。
点击start，这样测试界面就会出现样品名称。
再点击start，开始扫描。
8.打开XRD Data/保存数据：
数据的地址是C盘/xddat/standard，在没进行处理的情况下，自己先前命名好的文件夹中只有两个文件，将整个文件夹拖拽到XRD：Basic process对话框，点击Go会处理出
几条谱线。
这时，存储在standard的文件夹中的文件数量就变多了。
9.打开search match/自动寻峰：
将修改后的standard文件夹拖拽到对话框中（这个功能只有在进行了上一步处理操作后才能实现）然后点击search中的pre search和search进行熏风之前的参数设定。
10.打开PCPDF utitily：只用来调用标准PDF对比卡片的。
11.打开File maintenance/导出数据：
将standard文件夹拖拽到弹出的对话框，在最下面的选项中输入导出数据保存的位置（默认E盘，txt格式）保存前在Ascii Dump将其抓换成Dump格式，点击finish后导出成功。
12.关闭仪器：
关电脑后15分钟关XRD，再过30分钟后关循环水。