流动注射分析仪常见问题解决方案 ppt课件
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流动注射分析仪检测自来水中阴离子
流动注射分析仪检测自来水中阴离子 表面活性剂时常见的基线问题和解决办法黄叶薇，黄伟声，吴思林（北海市供水有限责任公司，广西北海 536000）摘 要：本文以《水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法》（HJ 826—2017）为依据，概述了亚甲基蓝分光光度法和宝德流动注射分析仪的工作原理，列举了使用流动注射分析仪检测生活饮用水中阴离子表面活性剂时常见的基线异常情况，结合仪器构造和检测原理给出相应的解决方案。
关键词：流动注射分析仪；阴离子表面活性剂；基线；解决方案Common Baseline Problems and Solutions in Detecting Anionic Surfactants in Drinking Water by Flow Injection AnalysisHUANG Yewei, HUANG Weisheng, WU Silin(Water Supply Limited Lliablity Company of Beihai, Beihai 536000, China) Abstract:Based on HJ 826—2017, this paper summarizes the working principles of methylene blue spectrophotometry and Baode flow injection analyzer, lists the common baseline abnormalities when using flow injection analyzer to detect anionic surfactants in living drinking water, and gives corresponding solutions in combination with instrument structure and detection principles.Keywords: flow injection analysis; anionic surfactants; baseline; solution随着生活水平的日益提高，人们对生活饮用水的水质安全要求随之提升，对水中阴离子表面活性剂的监控也受到越来越多的关注。
流动注射分析和微流控技术资料PPT精品课件
1.操作简便。 2.重现性好。 3.试剂和试样消耗量小，环境友好。 4.分析速度快。 5.适用于物理和物理化学过程研究。 6.仪器简单，易于自动化。 7. 应用范围广。
25.2. 流动注射分析
一般可将FIA过程概括为：将一定体积的试样液以“塞子” （plug）的形式，间歇地注入到处于密闭的、具有一定组成的 流动液体（试剂或水）载流中，试样塞在被载流推入反应管道 的过程中，因对流和扩散作用而分散形成具有一定浓度梯度的 试样带（sample zone）。该试样带与载流中的某些组分发生化 学反应生成可被检测的物质，最后被载流带入检测器进行检测， 并由记录仪连续记录响应信号随时间的变化情况。
典型的FIA输出信号是一个尖形峰。
FIA分析中，待测物随着试样带的移动，可形成中间浓度 高、两端浓度低的梯度曲线，此曲线实质上是试样浓度的分布 图。
双峰、负峰和不规则峰的出现可以通过改变实验条件得以 避免。
25.2.3. 流动注射分析的应用
25.2.3.1. 低分散度流动注射分析体系
当需要迅速测量试样本身性质时采用低分散度。由于不涉 及化学反应，因此要求试样尽可能集中，不经稀释地流过检测 器，即试样与载流的混合程度应尽可能地小。实际工作中，通 过增加进样体积、减小注入点与检测器响应点之间的距离、降 低泵速等措施降低试样的分散度，可获得较高的分析灵敏度。
间歇式分析，是通过机械式自动分析装置模拟手工分析步 骤的技术。
连续流动分析是将化学分析所使用的试剂和试样按一定顺 序和比例用泵和管道输送到一定的区域进行混合，待反应完成 之后再经由检测器检测反应产物并记录和显示分析结果。
25.2. 流动注射分析
25.2. 流动注射分析
连续流动分析克服了间歇式自动分析的不足，具有通用性 强、分析速度快（30 50样/h）、易于自动化的优点。然而， 连续流动分析技术也因气泡的引入而带来一些缺陷：
25.2. 流动注射分析
一般可将FIA过程概括为：将一定体积的试样液以“塞子” （plug）的形式，间歇地注入到处于密闭的、具有一定组成的 流动液体（试剂或水）载流中，试样塞在被载流推入反应管道 的过程中，因对流和扩散作用而分散形成具有一定浓度梯度的 试样带（sample zone）。该试样带与载流中的某些组分发生化 学反应生成可被检测的物质，最后被载流带入检测器进行检测， 并由记录仪连续记录响应信号随时间的变化情况。
典型的FIA输出信号是一个尖形峰。
FIA分析中，待测物随着试样带的移动，可形成中间浓度 高、两端浓度低的梯度曲线，此曲线实质上是试样浓度的分布 图。
双峰、负峰和不规则峰的出现可以通过改变实验条件得以 避免。
25.2.3. 流动注射分析的应用
25.2.3.1. 低分散度流动注射分析体系
当需要迅速测量试样本身性质时采用低分散度。由于不涉 及化学反应，因此要求试样尽可能集中，不经稀释地流过检测 器，即试样与载流的混合程度应尽可能地小。实际工作中，通 过增加进样体积、减小注入点与检测器响应点之间的距离、降 低泵速等措施降低试样的分散度，可获得较高的分析灵敏度。
间歇式分析，是通过机械式自动分析装置模拟手工分析步 骤的技术。
连续流动分析是将化学分析所使用的试剂和试样按一定顺 序和比例用泵和管道输送到一定的区域进行混合，待反应完成 之后再经由检测器检测反应产物并记录和显示分析结果。
25.2. 流动注射分析
25.2. 流动注射分析
连续流动分析克服了间歇式自动分析的不足，具有通用性 强、分析速度快（30 50样/h）、易于自动化的优点。然而， 连续流动分析技术也因气泡的引入而带来一些缺陷：
注射机的注射故障分析及处理PPT资料优选版
7 注射无压力,系统压力正常.螺杆回抽有压力.其 他动作正常.判定电磁换向阀是否可能有问题吗?
1 射胶有无设定压力速度 2 时间及位置是否设置正确. 3 查注射换向阀和油封. 4 电磁阀是不是有信号. 5 射台,注射油缸油封检查 6 I/O检查有无讯号输入输出, (看电脑输出画面)量 电压是多少 7 螺杆三件套检查
8 机器保压完,又保压一次.
1 假如设定为三段保压,在第二段保压完后又转到 第一段,第二段.第三段.应该是这样吧!解决办法为 将锁模高压压力及速度降低点,(最好模不要调得太 紧,造成二次锁模). 2 重新设定合模完位置,调整好行程开关及电子尺 位置. 3 检查电脑输入输出条件及线路. 4 合模机构检查.
12 有台机器注射压力和保压都调到最大在做一个 产品.只有这个参数才能做的出,所以造成射嘴崩出. 法兰丝牙全坏了现在只有把法兰换了,可是还有几 个螺丝拆不掉了14的扳手打断了2个还是拆不掉, 最无奈是现在那几个螺丝口已经坏了扳手插进去 一用力就滑了不可能连料桶一起换啊?想个方法怎 么才能把坏了的法兰拆掉(注;螺丝口已坏无法用扳 手了)
1 如果是每副模具都是这样的话那就是射台没校准.
4在模垫具个浇东口西套顶看料看筒有,射无顶磨出缺料. 筒．3.还有一种能判断止退环的方法,就是先打半自动注 射一模,等开模之前打到手动,过几分钟,再打到半自 1 首先要搞请故障是手动,半自动,还是都有
4 比例压力,比例流量输出检查. 1 射胶有无设定压力速度
2 在射胶时噪音很大,在清理螺杆后部并涂上油后 能好两天但又会出现.
1 要听清楚是什么声音?是不是油太脏? 2 可能是注射螺杆与料筒不同轴心造成的,注射活 塞杆有无变形！ 3 油马达座台的左右晃动
3 机台射胶压力不足。
流动注射分析仪常见故障的分析及处理
Ａｎ ｌｓ ｎ Ｆ ｍｉａ ｌ ｎ ｔ ｎ ｏ ｓ ｇＦ ｏ ｎ ｔ ｎＡｎ ｌｚ ｒ ａｙｉ ｏ ａ ｌ ｒＭａｆ ｃｉ ｆＵ ｉ ｌｗ Ｉｊｃｉ ａｙ ｅ ｓ ｉ ｕ ｏ ｎ ｅ ｏ
ａ ｔ ｍ ｏ ｉ ｇ Ｍ ｅ ｈ ｄ ｎｄ Ｉ ｓ Ｒｅ ｖｎ ｔｏ ｓ
统 、注入 阀 和 进 样 器 、微 型 反 应 器 、流 通 式 检 测
器 、信 号记 录装 置 。 流动 注射分 析 仪 由于 管线 流路 比较 复杂 ，管 径 非 常细 （ ． ０ ７ ｍｍ 之 间 ） 且 长 （ ６ ｍ 之 ０ ５— ． 而 ７— ０ ａ 间） ，并 且 试 剂 和 样 品 种 类 较 多 、成 分 复 杂 。 因 而 ，ＦＡ检测 数据 的准确 度 与管 线 流 路 系统 的顺 畅 Ｉ 程度 、注入样 品体积 的准 确 度 、样 品和试 剂 在管道 内停 留时 间的准确 度 、比色 池 的透 光度 等条 件密切 相关 。因 此 ，在 使 用 ＦＡ检 测 样 品 过 程 中难 免 Ｉ 会遇 到一 些故 障 。本 文作 者通 过 多年 来对使 用瑞 典
Ｋｅ ｏｄ ：ｆｗ ｉ ｅｔ ｎａａ ｚｒ ｙｗ ｒｓ ｌ ｊｃｉ ｌ ｅ ；ｍａｕ ｃ ｏ ；ｃｕｅａａｙｉ；ｒｍ ｖｎ ｅｈｄ ；ａｐ ｒ ｕ ａ ｔ ａｃ ｏ ｎ ｏ ｎ ｙ ｌ ｎｔ ｎ ａｓ ｌｓ ｆ ｉ ｎ ｓ ｅ ｏｉｇｍ ｔｏｓ ｐａａ ｓｍ ｉ ｅ ｎｅ ｔ ｎｎ
第 ８卷
第 ６期
实 验 科 学 与 技 术
Ｅｘ ｅ ｉ ｅ ｔＳ ｉｎｃ ｎ ｃ ｏｏ ｙ ｐ ｒｍ ｎ ｃ ｅ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈｎ ｌｇ
Ｖｏ．８ ＮＯ ６ １ ．
Ｄｅ ． ｅ ２Ｏ１ ０
２ ０年 １ ０１ ２月
・骰 器 设 备硪 、 改选 、检 悔
QC8500连续流动注射仪常见故障及日常维护
也 可 能 是 由于 流 通 池 污 染 或 泄 漏 ， 需 清 洗 流 品 自动配制校正工 作 曲线标 准系列 溶液 。使 用时 出现标 准 曲线 泡 留在 流 通 池 造 成 ， 通池并检查接 口处 ， 更换喇叭管管线 。 制作不理想时 ， 有 可能 是稀释 液使 用不 正确 ， 或软 件数据 设置 中
Байду номын сангаас代 仪器 分析法。Ｑ Ｃ ８ ５ Ｏ Ｏ连续流动注射仪 可 以对 大批量 样品进 行 量后必须进 行更 换 。如 果更 换不 及 时 ， 可能会 使 样 品进样 量 不 全 自动快速准确地分析 ， 具有在 线样 品前处 理 ， 设 备操作 简单 ， 样 够 ， 积分时间不准确 ， 而峰形 出现 气泡峰 ， 或试 剂 管流速 不够 ， 反 品和试 剂消耗量少等优点 ， 逐 步广泛应用 于各个分 析领域 中。其 应不足 响应值 降低 ， 甚 至 出现试剂停 滞没有 流入 而导致 不 出峰 ， 分析原理是在封 闭的管路 中 向连续 流动 的载流注 入一 定体积 的 干扰样 品的正常分析 检测 。无论 哪个方 法模 板 ， 在开始 试验 前 ，
取样针 升降不顺 畅导致 ｐ ｅ ｅ ｋ管发生弯折 ， 一 旦发生及 时更 换。平 程 中拔插流通池 检查峰 谱 图是否有 响应 。当基线 极高 且无 响应 一般重启电脑即可解决。当基线 增高 ， 噪声增 大时 ， 可 能是气 时注意保持 Ｚ 轴 的清 洁光 滑。 自动稀 释器 可通过高浓 度的标准样 时 ，
・
第３ ９卷 第 ３ ０期 ２ １ ６・ ２ ０ １ ３年 １ ０月
山 西 建 筑
Ｓ ＨＡＮＸＩ ＡＲＣＨＩ ＴＥＣＴＵＲＥ
Ｖｏ ｌ ｜ ３ ９ Ｎｏ ． ３ ０ Ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ３
・
Байду номын сангаас代 仪器 分析法。Ｑ Ｃ ８ ５ Ｏ Ｏ连续流动注射仪 可 以对 大批量 样品进 行 量后必须进 行更 换 。如 果更 换不 及 时 ， 可能会 使 样 品进样 量 不 全 自动快速准确地分析 ， 具有在 线样 品前处 理 ， 设 备操作 简单 ， 样 够 ， 积分时间不准确 ， 而峰形 出现 气泡峰 ， 或试 剂 管流速 不够 ， 反 品和试 剂消耗量少等优点 ， 逐 步广泛应用 于各个分 析领域 中。其 应不足 响应值 降低 ， 甚 至 出现试剂停 滞没有 流入 而导致 不 出峰 ， 分析原理是在封 闭的管路 中 向连续 流动 的载流注 入一 定体积 的 干扰样 品的正常分析 检测 。无论 哪个方 法模 板 ， 在开始 试验 前 ，
取样针 升降不顺 畅导致 ｐ ｅ ｅ ｋ管发生弯折 ， 一 旦发生及 时更 换。平 程 中拔插流通池 检查峰 谱 图是否有 响应 。当基线 极高 且无 响应 一般重启电脑即可解决。当基线 增高 ， 噪声增 大时 ， 可 能是气 时注意保持 Ｚ 轴 的清 洁光 滑。 自动稀 释器 可通过高浓 度的标准样 时 ，
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第３ ９卷 第 ３ ０期 ２ １ ６・ ２ ０ １ ３年 １ ０月
山 西 建 筑
Ｓ ＨＡＮＸＩ ＡＲＣＨＩ ＴＥＣＴＵＲＥ
Ｖｏ ｌ ｜ ３ ９ Ｎｏ ． ３ ０ Ｏｃ ｔ ． ２ ０１ ３
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第七章流动注射分析讲课文档
广泛应用
缺点：
速度慢、手续繁杂 分析结果与分析人员的技术水平和熟练程度有关
不可避免使分析人员长时间接触化学药品，健康受到影响
7
第七页，共36页。
流动注射分析 (FIA) Flow Injection Analysis
流动注射分析的特点
FIA：
高度重现和灵活多变的微量溶液化学处理和各种检测手段相 结合的半自动微量分析技术
径向扩散，从管壁朝向中心与流动方向垂直，流速慢时是样品带 分散的主要原因，可形成对称的分析状态。使分析物基本脱离管 壁，可消除样品之间的交叉污染。 轴向扩散，与流动方向平行，在细管道中一般不重要。
10 10 第十页，共36页。
Dispersion of sample zone
At injection, sample zone (plug) concentration profile is rectangular
12 12 第十二页，共36页。
定时重现
浓度单位 mg/mL
进样间隔30s 样品无交叉污 染
13 13
第十三页，共36页。
流动注射分析 (FIA) Flow Injection Analysis
流动注射分析基本特点-定时重现
定时重现
在样品通过分析流路时，以完全相同的方法顺序处理所有样品
准确样品体积的注入、重现和精确的定时进样以及从注射点 到检测点的完全相同的操作（控制或可控分散），形成注入 样品的浓度梯度，产生瞬间但可精确重现的纪录信号，使流 路中任何一点都能像静态、稳态一样准确测定。
Flow Injection Analysis
7.3 流动注射技术及应用
FIA techniques and application
缺点：
速度慢、手续繁杂 分析结果与分析人员的技术水平和熟练程度有关
不可避免使分析人员长时间接触化学药品，健康受到影响
7
第七页，共36页。
流动注射分析 (FIA) Flow Injection Analysis
流动注射分析的特点
FIA：
高度重现和灵活多变的微量溶液化学处理和各种检测手段相 结合的半自动微量分析技术
径向扩散，从管壁朝向中心与流动方向垂直，流速慢时是样品带 分散的主要原因，可形成对称的分析状态。使分析物基本脱离管 壁，可消除样品之间的交叉污染。 轴向扩散，与流动方向平行，在细管道中一般不重要。
10 10 第十页，共36页。
Dispersion of sample zone
At injection, sample zone (plug) concentration profile is rectangular
12 12 第十二页，共36页。
定时重现
浓度单位 mg/mL
进样间隔30s 样品无交叉污 染
13 13
第十三页，共36页。
流动注射分析 (FIA) Flow Injection Analysis
流动注射分析基本特点-定时重现
定时重现
在样品通过分析流路时，以完全相同的方法顺序处理所有样品
准确样品体积的注入、重现和精确的定时进样以及从注射点 到检测点的完全相同的操作（控制或可控分散），形成注入 样品的浓度梯度，产生瞬间但可精确重现的纪录信号，使流 路中任何一点都能像静态、稳态一样准确测定。
Flow Injection Analysis
7.3 流动注射技术及应用
FIA techniques and application
流动注射分析仪原理ppt课件
流动注射的特点
❖ 所需仪器设备结构较简单、紧凑。特别是集成或 微管道系统的出现，致使流动注射技术朝微型跨 进一大步。采用的管道多数是由聚乙烯、聚四氟 乙烯等材料制成的，具有良好的耐腐蚀性能。
❖ 操作简便、易于自动连续分析。流动注射技术把 吸光分析法、荧光分析法、原子吸收分光光度法、 比浊法和离子选择电极分析法等分析流程管道化， 除去了原来分析中大量而繁琐的手工操作，并由 间歇式流 程过渡到连续自动分析，避免了在操作 中人为的差错。
LOGO
流动注射分析仪原理及流路
德林环保仪器 技术开发部 2019.11.1
Contents
1
流动注射分析概述
2
CODCr全自动在线分析仪
3
氨氮全自动在线分析仪
4
总磷全自动在线分析仪
5
高锰酸盐指数在线分析仪
1.流动注射分析概述
❖流动注射分析(Flow Injection Analysis， FIA)是1974年丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J) 和汉森(Hansen E H)提出的一种新型的连续 流动分析技术。
❖ 试样带中心的浓度最大(Cmax)，由中心向两侧 的浓度逐渐降低，
检测器
光源
光电电压
光电传感器
❖ 待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰 的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越
低。
❖ 在FIA中试样与载流〔试剂〕的混合总是不会完 全的，然而，对一个固定的实验装置来说，只要 流速不变，试样在一定的留存时间的分散状态都 是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好 的分析结果的根据。
泵〔陶瓷泵、注射 泵、蠕动泵） 阀〔电磁阀、多通 道流体切换阀） 加热器 检测器〔流通池）
PLC编程
(参考课件)流动注射分析仪常见问题解决方案
检查顺序适用于其它方法
19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
25
总磷方法
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
27
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。
品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。
25
总磷方法
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。
• 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
27
总磷无信号
• 硫酸溶液是否混合均匀。 • 显色剂中氢氧化钠加入量。 • 显色剂是否混合均匀。 • 抗坏血酸的品质。
长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。
• 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
流动注射的故障解决与新项目开发
流动注射故障处理与新项目开发谭鑫易(国家城市供水水质监测网沈阳监测站)我中心所使用LACHAT QC8000流动注射分析仪为底所购置, 已使用近9年。
最初用于测定水中亚硝酸盐氮、氨氮、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂5个项目, 后为了适应新国家标准GB5749-要求, 又前后开发了氯化氰和甲醛模块。
我中心样品检测量较大, 若以传统理化分析法检验以上项目, 需要3-4人才能胜任, 而采取流动注射分析, 只需1-2人即可完成检测工作。
流动注射分析因为含有在线前处理功效, 简化了手工操作程序, 而且因为其在线萃取和在线蒸馏都是在密闭管路和相分离器中进行, 降低了样品损失, 提升了回收率。
LACHAT QC8000对试剂要求也不是很高, 大部分试剂采取国产即可, 节省了分析成本。
同时因为其高度重现不完全反应特征, 也节省了检测时间。
以下是流动注射使用过程中部分体会与大家共同交流。
一、检测中碰到部分问题1、挥发酚（QuikChem 方法10-210-00-3-A 4月20日版）（1）故障现象: 检测每个样品浓度都很高处理方案: 初步怀疑药品或泵管失效, 经检验泵管正常。
重新配制蒸馏试剂, 问题依旧。
取消在线蒸馏过程, 设置到阀时间、采样、装载、注入周期等参数, 将标准溶液直接经过六通阀进样, 显色正常,就能够排除显色剂和缓冲溶液问题, 也能够排除阀和样品环问题了。
更换分离膜, 问题处理。
（2）故障现象: 产生不规律气泡。
处理方案: 采取氦气或超声波脱气。
需要说明是超声波脱气需在15min以上, 而且超声波脱气效果好坏关键是由超声波清洗器品质决定, 假如质量差超声波, 脱气后效果仍然不显著。
（3）故障现象: 脱气管外壁渗水。
处理方案: 出现脱气管外壁渗水, 说明脱气管已经失效, 需重新更换。
2、氰化物（QuikChem 方法10-204-00-4-B 6月21日版）（1）问题现象: 管路结晶堵塞加热器。
处理方案: 管路结晶堵塞后, 将加热器反洗几分钟即可冲开堵塞结晶。
流动注射分析技术在环境监测中的应用教学课件ppt
采用流动注射分析法对生物样品进 行前处理和测定，可实现快速、准 确的分析。
05
流动注射分析技术在环境监测 中的前景展望
技术发展与趋势
流动注射分析技术不断发展，未来将朝着更高的灵敏度、更低的检测限、更快速 的分析时间以及更少的使用试剂量方向发展。
新型的流动注射分析技术，如微流控技术，具有更高的稳定性和可控性，将为环 境监测领域带来更广阔的应用前景。
降低维护成本
通过优化设计和制造方法 ，降低流动注射分析技术 的维护成本。
04
流动注射分析技术的实际案例 分析
水质监测案例
监测点选择
选择城市河流、湖泊、饮用水源地 等具有代表性的水域进行监测。
监测项目
包括氨氮、总磷、COD、BOD等反 映水质污染状况的指标。
监测方法
采用流动注射分析法对水样进行前 处理和测定，可实现快速、准确的 分析。
20世纪90年代至今
流动注射分析技术不断发展，在环境监测等领域应用越来越广泛 。
流动注射分析技术的分类与原理
分类
根据试剂添加方式的不同，流动注射分析可以分为在线FIA和离线FIA两种类 型。
原理
基于溶液流动注射技术，将一定体积的试样溶液注入到流动的载流液中，在 流经反应器时发生化学反应。通过检测器对反应产物进行检测，从而得到分 析结果。
定义与特点
定义
流动注射分析（Flow Injection Analysis，FIA）是一种基于 溶液流动注射技术的分析方法。
特点
具有自动化、快速、灵敏度高、重现性好、操作简便等优点 。
流动注射分析技术的发展历程
20世纪70年代
流动注射分析技术初步发展。
20世纪80年代
技术逐步成熟并被广泛应用于各种分析领域。
相关主题
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pptFra bibliotek件21
样品的测定
• 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的 样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需 要稀释后再进样。
ppt课件
22
样品的测定
• 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条 件下生成易挥发气体的无机阴离子。 可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸 曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加 载流盐度去除干扰。
检查顺序适用于其它方法
ppt课件 19
氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。 品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
ppt课件
20
样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
ppt课件
27
总磷无信号
ppt课件 3
挥发酚方法
首先要了解挥发酚的工作流程！
ppt课件 4
挥发酚的气泡问题
峰上气泡 基线气泡
气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。
ppt课件 5
挥发酚的气泡问题
仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。
ppt课件 25
总磷方法
ppt课件
26
总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。 • 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
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13
试剂的问题
• 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢 氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白 负峰，中、低浓度样品无峰的情况。 • 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将 导致空白高，与低浓度无法分离。 • 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。
FIA6000/6000+常见问题解决
——流路以及化学方法
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1
通道的基本类型
• • • • 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 消解型：总磷、总氮 萃取型：阴离子表面活性剂 直接显色型：氨氮
有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的
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影响流动注射分析结果的几个因素 • • • • • • 气泡 酸碱度 温度 试剂的纯度 泵管和基线 样品的干扰
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14
挥发酚双峰
压力过大或换膜时未压好将导致磷酸漏入采样环从而导致双峰，注意同 时检查采样阀A位排废PH值，如废液呈酸性可以确定相分离膜需要更换。
ppt课件 15
压力过大的其他原因
• 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的 空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样 环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压 力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏， 并且在降温后小心拆开各连接处检查有 无堵塞。
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10
到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为 曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
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11
到达阀时间的判定 • 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
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12
到达阀时间的判定 • 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
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16
总氰化物方法
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17
氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较 多。 • 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡 增多。
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18
氰化物无信号
检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
ppt课件 8
检查泵管是否疲劳
• 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点， 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。 • 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。 • 泵管不进液时，应该更换泵管。 • 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。
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采样阀 • 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色 部分，无信号峰。 长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。 • 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
ppt课件 6
挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
ppt课件 7
如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。 • 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加 热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检查与之相连的三通来确定堵塞点。 • 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是 连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采 样阀注射位（C接口）连接的管路。
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样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。 加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分 氧化性干扰。
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样品的测定
• 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂 （磷酸）中添加1g/L的EDTA • 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸 馏膜。 • 管路出现白色晶体析出时，请尽快用 1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公 司联系）。
样品的测定
• 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的 样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需 要稀释后再进样。
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样品的测定
• 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条 件下生成易挥发气体的无机阴离子。 可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸 曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加 载流盐度去除干扰。
检查顺序适用于其它方法
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氢氧化钠的品质
氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载 流；固定标准溶液避免其快速失效。 品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身 稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。
避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制
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样品的测定
• 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的 堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。 注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。
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总磷无信号
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挥发酚方法
首先要了解挥发酚的工作流程！
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挥发酚的气泡问题
峰上气泡 基线气泡
气泡频繁的出现在基线和信号峰上，检查载流、4-氨基安替比林 、铁氰化钾溶液存在气泡，特别是载流和4-氨基安替比林溶液。
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挥发酚的气泡问题
仅信号峰上出现气泡，则检查脱气管是否需要更换（漏液更换），或检查 到达阀时间是否过长。注意：检测样品含碳酸根、碳酸氢根容易产生气泡。
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总磷方法
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总磷气泡问题
• 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应 进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。 • 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向 前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次 运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运 行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。
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试剂的问题
• 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢 氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白 负峰，中、低浓度样品无峰的情况。 • 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将 导致空白高，与低浓度无法分离。 • 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。
FIA6000/6000+常见问题解决
——流路以及化学方法
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1
通道的基本类型
• • • • 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 消解型：总磷、总氮 萃取型：阴离子表面活性剂 直接显色型：氨氮
有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的
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影响流动注射分析结果的几个因素 • • • • • • 气泡 酸碱度 温度 试剂的纯度 泵管和基线 样品的干扰
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挥发酚双峰
压力过大或换膜时未压好将导致磷酸漏入采样环从而导致双峰，注意同 时检查采样阀A位排废PH值，如废液呈酸性可以确定相分离膜需要更换。
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压力过大的其他原因
• 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的 空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样 环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压 力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏， 并且在降温后小心拆开各连接处检查有 无堵塞。
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到达阀时间的判定
• 比较合适的到达阀时间 • 连续进高浓度（一般为 曲线最高点），之后的 空白无残留峰。
备注：泵管疲劳时会导致检测样 品充满采样环的时间加长。
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到达阀时间的判定 • 到达阀时间不够 • 高浓度后存在残留
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到达阀时间的判定 • 连续进高浓度时，第 一个峰比之后的信号 低很多，可能到达阀 时间过长。
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总氰化物方法
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氰化物气泡问题
• 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同， 特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较 多。 • 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡 增多。
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氰化物无信号
检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误
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检查泵管是否疲劳
• 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点， 较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。 • 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可 能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现 拖尾。 • 泵管不进液时，应该更换泵管。 • 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。
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采样阀 • 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色 部分，无信号峰。 长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰 尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。 建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序 中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。 • 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵 塞。
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挥发酚无信号
找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误
检查顺序适用于其它方法
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如何检查流路的情况
• 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中 （阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所 有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有 则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出 则该路有堵塞。 • 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品 或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品 或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加 热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身 毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直 接检查与之相连的三通来确定堵塞点。 • 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是 连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采 样阀注射位（C接口）连接的管路。
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样品的测定
• 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁 铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。 加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分 氧化性干扰。
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样品的测定
• 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂 （磷酸）中添加1g/L的EDTA • 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸 馏膜。 • 管路出现白色晶体析出时，请尽快用 1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公 司联系）。