硫氰酸铵含量的测定
生物药物质量检测技术铁盐检查法
（4）检查Fe2+和Fe3+
（5）铁盐检查时，加氧化剂氧化 Fe2+为Fe3+。加过硫酸铵可氧化Fe2+为 Fe3+ ， 同 时 可 防 止 光 线 使 硫 氰 酸 铁 还 原或分解褪色。
加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+
（6）比色方法：同置于白色背景上， 自上向下观察。
四、铁盐检查法
（一）硫氰酸盐法 ChP（2000）、USP（24）
1. 原理 对照法
药物：Fe2
o Fe 3 Fe3
6SCN
HCl
FeSCN
6
3 红色
对照：Fe3 c、V 6SCN HClFeSCN6 3红色
2. 检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成25ml，移 置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg，用水稀释使成
例3. 某药物（黄色）欲进行铁盐检查， 应采用下面哪种方法（E）
A. 倍量法 B. 微孔滤膜过滤法 C. 调色法 D. 600～700℃炽灼残渣后测定 E. 以上都不对
例4. 中国药典收载的铁盐检查，主要 是检查（D）
A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对
35m1后，加30%硫氰酸铵溶液3ml， 再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显 色，立即与标准铁溶液一定量制成的 对照溶液（取各药品项下规定量的标 准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，
加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫 酸铵50mg，用水稀释使成35m1后， 加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适 量稀释成50ml，摇匀）比较，即得
氯化钠含量测定
氯化钠含量测定
1试剂
1.1O.1mol/L硝酸银溶液
取硝酸银17g，加蒸馏水溶解成1000ml。
1.2标准0.05mol/L硫氰酸铵溶液
1.3 5.5mol/L 硝酸
1.48%硫酸铁铵指示液
取8g硫酸铁铵，加蒸馏水溶解成100ml。
1.5 饱和高锰酸钾
取高锰酸钾6.5g，加蒸馏水溶解成100ml。
2操作
2.1 精确吸取样品1ml，准确加入0.1mol/L 硝酸银溶液5ml ，混匀(蛋白质含量高者加2ml饱和高锰酸钾)，力口10ml 硝酸(5.5mol/L) ，直接加热消化至溶液澄清为止。
待冷，加
蒸馏水50ml,8%硫酸铁铵指示液1ml,用标准0.05mol/L硫氰酸铵溶液滴定至溶液呈淡棕红色，振摇匀仍不退色，即为终点。
2.2 空白试验
准确量陬O.1mol/L硝酸银溶液5ml，加硝酸(5.5mol/L)10ml ，可不消化，其余操作同样品。
3计算
样品氯化钠含量%(g/ml)=(空白滴定数—样品滴定数)x
硫氰酸铵mol/L x 5.845。
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法脱硫液中硫氰酸铵的测定方法有多种，其中最常用的是离子色谱法和紫外分光光度法。
下面将详细介绍这两种方法的原理、步骤和优缺点。
离子色谱法测定硫氰酸铵：1.原理：离子色谱法是利用固定在色谱柱上的离子交换树脂对样品中的离子进行分离和检测的方法。
对于硫氰酸铵的测定，可以采用阴离子交换树脂色谱柱。
2.步骤：a.样品预处理：将脱硫液样品经过过滤、稀释等预处理，去除杂质。
b.色谱柱选择：选择合适的离子交换树脂色谱柱，一般使用的是带有阴离子交换基团的色谱柱。
c.色谱柱条件设置：设置适当的流动相，并优化流速、温度等色谱条件。
d.样品进样：将预处理好的样品通过进样器进入色谱柱进行分离。
e.检测器检测：通过离子检测器检测硫氰酸铵的浓度。
f.数据分析：根据峰面积或峰高来计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a. 离子色谱法测定灵敏度高，检测限低，可达到ppb级别。
b.能够同时测定多种离子，对多离子同步分析具有优势。
c.色谱柱寿命长，分析周期短，适用于大批量样品分析。
4.缺点：a.离子色谱法仪器设备和色谱柱较为昂贵。
b.样品预处理工作较为繁琐，需要一定的实验技巧和操作经验。
紫外分光光度法测定硫氰酸铵：1. 原理：紫外分光光度法是利用物质在紫外光区域吸收的特性进行测定的方法。
硫氰酸铵在257nm波长处有较强的吸收。
2.步骤：a.样品处理：将脱硫液样品经过适当的处理，去除杂质。
b.制备标准曲线：制备一系列不同浓度的硫氰酸铵标准溶液，并测定其吸光度。
c. 测定样品吸光度：将处理后的样品溶液置于紫外分光光度计中，测定在257nm处的吸光度，并根据标准曲线计算硫氰酸铵的浓度。
3.优点：a.紫外分光光度法成本较低，仪器设备相对简单。
b.测定速度快，可以进行快速、高通量的样品分析。
4.缺点：a. 紫外分光光度法的灵敏度相对较低，检测限一般在ppm或ppb级别。
b.对于含有其他干扰物质的样品，需要进行样品预处理和干扰修正。
氯离子测定-硫氰酸铵容量法PPT课件
水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
1
测定意义
材料工程技术专业教学资源库
在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解 技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
硝酸银标准溶液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
8.49400.05000
M A gN O 3V 169 l - c A g N O 3 M C l - 0 . 0 5 0 0 0 3 5 . 4 5 2 7 1 . 7 7 3
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8
另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
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2
方法提要
材料工程技术专业教学资源库
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
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6
测定步骤
材料工程技术专业教学资源库
加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
危化品MSDS硫氰酸铵
危化品M S D S硫氰酸铵 The latest revision on November 22, 2020硫氰酸铵1. 产品标识商品名：硫氰酸铵英文名：Ammonium thiocyanate2. 危险性概述危险性类别：有毒品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。
3. 组分信息主要成分 CAS RN 含量(%)硫氰酸铵 1762-95-4 ≥4. 急救措施吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。
就医。
误食：误服者用水漱口，催吐，就医。
皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，至少 15 分钟。
就医。
眼睛接触：提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少 15 分钟。
就医。
5. 消防措施燃烧性：不然爆炸下限（%）：无资料爆炸上限（%）：无资料引燃温度（℃）：无资料闪点（℃）：无资料灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
6. 泄漏应急措施泄漏：隔离泄漏污染区，限制出入。
建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。
尽可能切断泄漏源。
用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。
勿使水进入包装容器内。
用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。
7. 作业与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。
避免产生粉尘。
避免与强酸，强氧化剂接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备泄漏应急处理设备。
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与强酸，强氧化剂分开存放，切忌混储。
储区应备有合适的材料收容泄漏物。
8. 接触控制/个体防护作业场所职业接触限值：中国MAC(mg/m3)：无资料前苏联MAC(mg/m3)：无资料美国TLV-TWA(mg/m )3: 无资料美国TVL-STEL：无资料工程控制：生产过程密闭，加强通风。
提供安全淋浴和洗眼设备。
硫氰酸铵含量标准
硫氰酸铵是一种重要的无机盐，在化工、医药、农业等领域都有广泛的应用。
然而，由于其具有一定的毒性，因此在使用硫氰酸铵时需要控制其含量，以保障安全和健康。
根据不同的应用领域和标准，硫氰酸铵含量的标准有所不同。
一般来说，对于食品、医药等直接接触人体的领域，需要严格控制硫氰酸铵的含量，以保证产品的安全性和可靠性。
而对于一些工业领域，硫氰酸铵的含量标准则相对较为宽松。
具体来说，对于食品和医药领域，硫氰酸铵的含量标准通常会根据产品的种类、用途和用量等因素进行规定。
例如，在某些国家或地区，对于一些含有硫氰酸铵的食品，其含量不得超过一定限度，以确保消费者的健康和安全。
而对于一些工业领域，硫氰酸铵的含量标准则主要由产品本身的质量和性能要求决定。
例如，在某些化工生产过程中，硫氰酸铵作为一种重要的原料或催化剂，其含量需要达到一定的纯度和比例才能保证产品的质量和性能。
总之，硫氰酸铵含量的标准因应用领域和产品要求而异。
在使用硫氰酸铵时，需要根据具体的产品要求和安全标准进行控制和管理，以确保产品的质量和安全。
水泥氯离子硫氰酸铵容量法(基准法)
水泥氯离子硫氰酸铵容量法(基准法)水泥氯离子硫氰酸铵容量法（基准法）是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
它的配置过程较为简单，标准化程度高，可在分析实验中得到广泛的应用。
下面我们来具体了解一下这一方法的步骤。
1. 实验前的准备工作：
准备好水泥样品、氯离子标准溶液、硫氰酸铵标准溶液、1%硝酸银溶液和稀盐酸。
保证实验使用的仪器和药品要干净无杂质，避免影响实验的准确性。
2. 取样：
用天平精确称取0.5克的水泥样品，加入到250ml锥形瓶中。
加入
25ml的稀盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，加水至瓶口，摇匀后放置数小时排除二氧化碳。
之后，再加入50ml的蒸馏水，晃动瓶子使水泥充分分散。
3. 滴定法测定氯离子含量：
将采制好的水泥悬浮液滴入瓶中，直到水泥的用量约为20ml左右。
加入4滴1%硝酸银溶液，用硝酸钾充分饱和，随后再滴入硫氰酸铵标准溶液。
直到出现浅黄色渗出液，终点出现红褐色时立即停滴，反应时间为2~3分钟。
滴定至终点的硫氰酸铵标准溶液的体积即为水泥中氯离子的含量。
4. 结果计算：
水泥中氯离子的含量＝V×N×35.5×100/C（mg/g）、其中V为滴定终点所用的硫氰酸铵标准溶液的体积（ml），N表示硫氰酸铵标准溶液的标准浓度（mol/L），C为水泥样品重量（g）。
总的来说，水泥氯离子硫氰酸铵容量法（基准法）是一种准确、可靠的测定水泥中氯离子含量的方法。
实验步骤简单，易于操作，测定结果稳定可靠，对水泥产品质量的监管具有重要意义。
水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据范围
水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据范围1. 前言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，在建筑工程中起着至关重要的作用。
但是，水泥内部的氯离子含量对混凝土结构的耐久性和安全性有着重要影响。
对水泥中氯离子的含量进行准确测量和监测显得尤为重要。
在水泥氯离子含量的测定方法中，硫氰酸铵容量法是一种常用的定量分析方法。
这种方法通过反应滴定的方式，准确测定水泥样品中氯离子的含量。
本文将就水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据的范围进行深入探讨和分析。
2. 换湿法试验在进行水泥氯离子硫氰酸铵容量测定的过程中，所使用的原始记录数据范围涉及到了换湿法试验。
换湿法是指将一定量的水泥试样与一定量的水进行充分混合，使水泥试样中的氯离子溶解于水中，形成一定浓度的溶液。
在这一步骤中，原始记录数据范围主要包括了水泥试样和水的质量、混合均匀程度、搅拌时间等因素。
这些数据的准确记录和控制，对于后续的试验结果具有至关重要的影响。
在进行换湿法试验时，必须严格按照标准操作程序进行，确保实验过程中所涉及的原始记录数据范围在合理的范围内，并符合实验要求。
3. 硫氰酸铵滴定硫氰酸铵容量法测定水泥氯离子含量的核心环节是硫氰酸铵的滴定过程。
在这一环节中，需记录硫氰酸铵试液滴定过程中的所耗用量、试验试样中氯离子的含量等原始数据。
在进行硫氰酸铵滴定时，需要确保试液的浓度、滴定管的刻度、滴定过程的反应时间等标准操作程序得以严格执行。
在记录的过程中也要保证数据的准确性和可靠性。
4. 结果分析水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据的范围涵盖了试样的准备、试液滴定和结果记录等多个环节。
在实际操作中，这些数据范围直接影响了测定结果的准确性和可信度。
我们应当严格控制和管理这些原始记录数据的范围，确保它们在合理的范围内，并且符合实验要求。
只有这样，所得到的测定结果才能够具有重要的参考意义。
5. 个人观点作为水泥氯离子的测定方法之一，硫氰酸铵容量法在实际应用中具有一定的优势。
标准溶液配制与标定
氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
同时作空白试验。
4、计算：C（NaOH）=m / (V1-V2)*0.2042C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度 m——苯二甲酸氢钾之质量（克）V1——氢氧化钠溶液用量（毫升） V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表示的当量苯二甲酸氢钾之质量5、注意事项：1、为使标定的浓度准确，标定后应用相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个月。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升水，逐渐加入700克氢氧化钠。
随加随搅拌，使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。
取澄清之氢氧化钠饱和液少1.1.配制 C（1/2Br2）=0.1 mol/L 称取3克溴酸钾及25克溴化钾，于1000ml水中，摇均。
1.2. 标定量取35.00ml--40.00ml配置好的溴溶液，置于碘量瓶中，溶于25毫升水，加2克碘化钾及5毫升盐酸溶液（20%），摇均，于暗处放置5分钟，加150毫升水（15℃--20℃）用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2毫升淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色消失。
硫氰酸铵溶液的标定
硫氰酸铵溶液的标定一、实验目的1.掌握佛尔哈德标定硫氰酸铵溶液原理和方法2.掌握硫氰酸铵溶液标定的操作技术。
二、实验原理：1.在中性或弱碱性溶液中（pH6.5-10.5）采用莫尔法标定出AgNO 3浓度，指示剂K2CrO4浓度以5 ×10-3 mol/L为宜。
Ag++ Cl-==AgCl↓(白色)2Ag++ CrO42-== Ag2CrO4↓(砖红色)2.用已标定AgNO3溶液，以硫酸铁铵[铁铵矾NH4Fe(SO4)2]做指示剂，在酸性溶液中，标定出硫氰酸铵液浓度，此即佛尔哈德直接滴定法。
Ag++ SCN-==AgSCN↓(白色)Fe3++ SCN--== Fe SCN2+ (红色)当Ag+全部沉淀后，溶液中[SCN-]=10-6mol/L,而人眼能观察得到Fe SCN2+红色时，浓度为10-5，则要求的[SCN-]为2×10-5，则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴（0.02ml）才能使[SCN-]达到2×10-5，因而可以用Ag+标定铁铵矾的浓度。
由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解，因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。
三、实验操作(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.25~0.30 g基准物NaCl，置于小烧杯中，用水溶解完全，定量转移到250ml 容量瓶中，定容得到NaCl标准溶液。
(3)0.02 mol/LAgNO3溶液的标定准确移取25.00 mL NaCl标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，分别加入25mL水、1mL 的5% K2CrO4溶液(约13滴)，在不断用力摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。
根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。
（3）硫氰酸铵溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，混匀。
中华人民共和国化工行业标准
⊥中华人民共和国化工行业标准本标准等效采用国际标准ISO3622—1976《照相级硫氰酸铵规格》。
1 主题内容与适用范围本标准规定了工业硫氰酸铵的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氰酸铵。
该产品主要用作生产农药的原料及电镀添加剂。
分子式：NH4CNS相对分子质量：76.12(按1987年国际相对原子量)2 引用标准GB190 危险货物包装标志GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗啉分光光度法GB 6678 化工产品采样总则GB6682 实验室用水规则3技术要求3．1 外观：白色或微红色结晶。
3．2工业硫氰酸铵应符合下表要求：表14试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB602、GB603之规定配制。
4．1 硫氰酸铵含量的测定4．1．1 方法提要在酸性溶液中加入过量的硝酸银，生成硫氰酸银，再以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液返滴定。
4．1．2 试剂和材料4.1.2.1 硝酸（GB626）溶液：1+9；4.1.2.2硫酸铁铵（GB1279）溶液：50g/L;4.1.2.3硝酸银(GB670)标准滴定溶液:c(AgNO3)约0.1mol/L ;4.1.2.4硫氰酸铵(GB660)标准滴定溶液:c(NH4CNS)约0.1mol/L;4.1.2.4.1 配制:称取7.61 g硫氰酸铵,溶于1000mL水中,摇匀。
4.1.2.4.2 标定:称取约0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银,精确至0.0002g,溶于100mL水中,加2mL硫酸铁铵溶液和5mL硝酸.在摇动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色并保持30S不消失为止。
硫氰酸根的测定
在传统检测方法中，检测硫氰酸铵含量必须用到液溴。
而液溴是一种极易挥发，且对皮肤和粘膜有强烈刺激和腐蚀作用的有毒物质，危险性很高，有很大的安全管理风险，不适合在企业化验室使用。
利用比色法测定硫氰酸铵的含量，可以大大提高实验数据的精密性和准确性。
1实验部分1.1实验原理在含硫氰酸铵的水样中加入Fe3+,生成红色络合物：Fe3++SCN-→[FeSCN]2+(红色)用分光光度法测定吸光度，利用标准曲线可立即求得水样中SCN-浓度。
1.2主要仪器和试剂SCN-标准溶液：称取0.8365 g分析纯KSCN溶于1000L水中，配成SCN-含量为500mg/L 的标准液；硫酸铁铵溶液(160g/L)：称取硫酸铁铵80g，加纯水80mL溶解后加浓硫酸5mL，再加水定容至100mL；25%硝酸溶液：取144 mL浓硝酸稀释至500mL备用；723型分光光度计，上海光谱仪器有限公司；分析天平，METTLER AE100。
1.3实验步骤废水样的预处理：废水样含固体颗粒，这些杂质会影响分光光度法测量的准确性，分析前必须进行预处理。
用定量滤纸将水样过滤以除去这些杂质。
每20 mL过滤后的水样中加入2ml25%硝酸进行处理以消除气泡的影响。
经过这种预处理的水样即可进行分析。
测定步骤：吸取适量经过预处理的水样于100mL的定量瓶中稀释，然后再去2ml加入50ml的比色管中，加入2 mL硫酸铁铵溶液(160g/L)，混合均匀后定容。
显色10min，以被测定物空白为参比溶液，用1cm比色皿于460 nm处测定吸光度。
2结果与讨论2.1波长的确定取2ml的硫氰酸根标准溶液，用723型紫外可见分光光度计在380~550nm 可见区进行光谱扫描（图1），由光谱扫描曲线可见硫氰酸根标准溶液的最大吸收波长为460nm，因此本方法选择的测定波长为460nm。
2.2酸度的影响在硝酸酸性介质中干扰离子相对较少，且络合物的稳定性相对较高，故实验选择在酸性溶液中进行。
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法
一种脱硫液中硫氰酸铵测定的方法
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硫氰酸铵的测定，主要可以用巴斯德定测法和滴定法。
一、巴斯德定测法
原理：利用巴斯德定位，将硫氰酸铵与甲苯、水和醋酸金属氢化物系列试剂反应，再加入过滤器上浊，生成碱性鹰嘴豆形状，以比色确定硫氰酸铵含量。
实验步骤：
（1）取待测脱硫液约2ml，加入甲苯和水混合液2ml，稍热搅拌使溶解；
（2）加入醋酸金属氢化物系列试剂2ml；
（3）上过滤，放入容器中，加入过滤后的硫氰酸铵溶液10ml；
（4）放入紫外灯管中，取出，经2~3分钟放置，直到形成鹰嘴豆形状，再比色确定硫氰酸铵含量。
二、滴定法
原理：硫氰酸铵与某种有机酸反应，产生水解得到硫酸根和铵根，再用碱性络合剂络合硫酸根，成有色络合物，用比色法测定硫氰酸铵浓度。
实验步骤：
（1）取待测脱硫液约2ml，加入氢氧化钠至pH稳定；
（2）取容器用滴定泵将某有机酸滴入至指示点，搅拌均匀；
（3）加入碱性络合剂，发生水解，放入紫外灯管中；（4）放置2-3分钟，比色确定硫氰酸铵含量。
GBT化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备1.丙酮1 mg/ml称取1.000克丙酮，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
2.甲醇1 mg/ml称取1.000克甲醇，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
3.甲醛1 mg/ml称取m 克甲醛溶液，精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m，数值以克表示，按式（2）计算：M=1.00/w （2）式中：w----甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%”表示。
制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛（40%）的质量分数。
4.草酸盐0.1 mg/ml称取0.143克草酸（H2C2O4·2H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
5.苯酚1 mg/ml称取1.000克苯酚，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
6.葡萄糖1 mg/ml称取1.000克葡萄糖（C6H12O6·H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
7.缩二脲1 mg/ml称取1.000克缩二脲，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
8.羰基化合物1 mg/ml称取10.43克丙酮（相当于5.000克CO）置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混均。
量取20毫升此溶液，置于1000毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度。
临用前制备。
9.乙酸酐1 mg/ml称取0.100克乙酸酐，置于100毫升容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度，临用前制备。
无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30分钟，蒸馏制得。
10.乙酸盐10 mg/ml称取23.050克乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
11.乙醛1 mg/ml称取m 克乙醛（40%），精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
饱和的硫氰酸铵溶液密度
饱和的硫氰酸铵溶液密度题目：饱和的硫氰酸铵溶液密度导语：硫氰酸铵是一种重要的化学物质，在许多实验室和工业应用中被广泛使用。
而溶液密度是表征溶液浓度的一个重要参数。
本文将通过对饱和的硫氰酸铵溶液密度的研究，一步一步解析其成因及如何测量。
一、硫氰酸铵简介硫氰酸铵化学式为NH4SCN，是一种白色结晶固体，可溶于水。
它在实验室中常用作制备硫氰酸盐和分离金属离子的试剂，也可用于印刷工业和金属腐蚀抑制剂。
在这些应用中，溶液的密度是决定其浓度的重要因素。
二、硫氰酸铵溶液的密度溶液的密度是指单位体积溶液所含质量的大小，通常以g/mL或kg/m³为单位。
饱和的硫氰酸铵溶液密度的大小取决于溶剂的质量和体积。
溶液密度的测量可以通过实验方法或数值模拟方法来进行。
1. 实验测量方法（1）准备实验所需溶液：所需的硫氰酸铵固体溶解于适量的水中，直至溶解停止；（2）清洗容器：选用干净的密度瓶或烧杯，用去离子水或无机盐溶液彻底清洗；（3）装填溶液：将所需量的溶液倒入清洗干净的容器中；（4）测量密度：使用密度计等精确测量仪器，检测溶液的密度。
2. 数值模拟方法通过计算机建立硫氰酸铵溶液的化学模型，采用分子动力学或蒙特卡洛模拟方法，进行密度计算。
这种方法可以模拟不同浓度的饱和溶液，并提供与实际实验结果相对应的密度值。
三、饱和硫氰酸铵溶液密度的影响因素饱和硫氰酸铵溶液的密度受多种因素的影响，主要包括温度、浓度和压强。
1. 温度影响随着温度升高，硫氰酸铵分子的热运动增强，导致溶液的体积膨胀，密度减小。
因此，在测量饱和硫氰酸铵溶液密度时，一般要同时记录温度，以便进行修正。
2. 浓度影响在一定温度下，浓度越高，溶液中硫氰酸铵的质量相对较大，密度也相对较大。
因此，可以通过密度来确定溶液的浓度。
3. 压强影响压强对溶液密度的影响较小，尤其是在常温常压条件下。
一般情况下，只有在极高压力下才会对密度产生显著影响。
四、硫氰酸铵溶液密度的测量应用硫氰酸铵溶液密度的测量在实验室和工业中有广泛的应用。
[教材]分光比浊法测定硫酸根离子
![[教材]分光比浊法测定硫酸根离子](https://img.taocdn.com/s3/m/b2a4bb5cce84b9d528ea81c758f5f61fb7362882.png)
分光比浊法测定硫氰酸铵中硫酸根摘要:通过实验,建立了在酸性介质中,吸收波长为410 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定硫氰酸铵成品中硫酸根的分光比浊分析方法。
试验考察了稳定剂的选择、稳定剂的PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、硫氰酸根的影响等因素对该法的影响并进行优化。
由于硫氰酸铵成品中硫酸根含量极少,测定其含量不能用普通的重量法和滴定法,而传统的目视比浊法不能得到精确连续的数据,且带有个人主观性。
根据目视比浊法的原理,采用分光光度计比浊法来测定硫氰酸铵成品中少量的硫酸根。
本实验基于在酸性介质中,试样溶液中的硫酸盐与加入的钡离子形成细微的硫酸钡结晶,使水溶液混浊,其混浊程度和试样中硫酸盐含量呈正比关系这一原理,采用聚乙烯醇作稳定剂,用分光比浊法测定硫氰酸中硫酸盐,测试结果准确,且操作简便、快捷,可批量检测,尤其适合工厂或基层实验室的常规分析,具有较高的实用价值。
1.实验部分1.1仪器与试剂6B-80型COD快速测定仪;硫酸盐标准溶液:称取0.1479g无水硫酸钠,溶于少量水中,并定容至1000ml,即为0.1mg/ml-1硫酸盐(SO42-)标准贮备溶液。
盐酸:(1+3)盐酸溶液；无水乙醇(95%,分析纯)；氯化钡溶液:称取62.5g氯化钡 (AR),溶于二次蒸馏水,移入250ml容量瓶,稀释至刻度。
稳定剂:称取20g醇(AR)放入烧杯,加入100 ml二次蒸馏水,置于电炉上加热,边加热边搅拌,直到聚乙烯醇完全溶解,待冷却后移入1000 ml容量瓶,润洗烧杯3次,移入容量瓶,稀释至刻度。
1.2实验方法称取20g试样(准确至0.0001g),置于干燥清洁的烧杯中,加水20ml,用玻璃棒搅拌5min,用滤纸过滤得澄清待测溶液。
取3ml待测液于50ml比色管，加1ml盐酸,摇匀,加入3ml氯化钡和10ml PVA溶液,用水定容至50 ml,摇匀,静置20 min。
在410 nm波长、1cm比色皿条件下,以硫酸根标准溶液空白为参比测定其吸光值。
氯离子测定硫氰酸铵容量法
测定步骤
称取约5g试样（ms），精确至0.0001g，置于400 mL烧杯中，加入 50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸（1+2） ，加热煮沸，在搅拌下微沸1min~2min。
准确移取5.00 mL硝酸银标准溶液放入溶液中，煮沸1min~2 min， 加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的慢速滤纸抽气 过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL锥形瓶中，用 硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积 达到约200 mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25 ℃以下。
另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
方法提要
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
硝酸银标准ห้องสมุดไป่ตู้液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
8.49400.05000
M A gN O 3V 169.87
该标准滴定溶液相对氯离子（Cl-）的滴定度为：
T C l - c A g N O 3 M C l - 0 . 0 5 0 0 0 3 5 . 4 5 2 7 1 . 7 7 3
溶液制备
HNO3（1+2）：将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。 HNO3（1+100）：将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。 硫酸铁铵指示剂溶液：将10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸
硫氰酸铵容量法测定氯离子
硫氰酸铵容量法测定氯离子
李筠乐;罗晔
【期刊名称】《四川水泥》
【年(卷),期】2010(000)004
【摘要】随着我国对控制水泥中氯离子含量的日益重视,以及相关标准的推出与修订,GB/T176-2008<水泥化学分析方法>中把硫氰酸铵容量法测氯离子列为基准法.我站通过大量的实验分析,对于该方法有了一定的经验积累.
【总页数】3页(P46-48)
【作者】李筠乐;罗晔
【作者单位】河南省水泥质量监督检验站,郑州市,450002;河南省水泥质量监督检验站,郑州市,450002
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.16
【相关文献】
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