原位红外操作方法

原位红外测试操作步骤

1. 操作前的准备工作

系统的吹扫及清洗

气路用N2吹扫，确保进入原位反应池之前管路的清洁干燥。

2. 试样的处理和制备

要获得高质量原位红外光谱图，除了仪器本身的因素外，样品的制备至关重要。试样的量和压片厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处

于10%~80%范围内。

（1）不同气氛吸附样品原位红外分析试样

将20~40mg试样研细均匀（研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响），置于模具中，用（5-10）⨯107Pa 压力在油压机上压成自撑薄片（20-40mg/cm2）。（2）不同气氛样品原位热分解分析试样

试样和KBr都应经干燥处理，将50mg试样与0.5-1mg纯KBr（样品/KBr=1/100 - 1/50）研细均匀 (研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响)。置于模具中，用（5-10）⨯107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理。

3. 测试步骤

（1）卸开原位样品池的接头，打开样品池，取出样品架。将压片试样置于样品架上，拧紧样品架上的螺帽。然后样品架放入原位红外样品池中，合好后上紧螺丝，密封，接好冷凝水接口，通冷却水（开红外光谱仪机之前加入液氮保证检测器的冷却）。

（2）原位预处理，如焙烧等，可开启程序控温仪（厦门宇电），在惰性气体（N2/He）吹扫下程序升温至所需处理温度，保持2-4h。

（3）降温至50 或100o C，红外检测做背底。通入所需气氛，可加压至1-2 MPa，

待气体如CO2等吸附平衡（大约需1h），然后抽真空除去弱结合的吸附质（CO2气体等）。

（4）设定程序，升温至不同温度，排空，扫谱，检测催化剂表面吸附情况。（5）升至所需温度后，测试结束开始降温。降至室温后关控温仪。关闭冷却水。（6）取出试样，清洁试样架。

注意事项

1. 必须熟悉仪器的使用方法，使用前请仔细阅读相关操作说明；

2. 吸附气体的原位红外制样操作一定要有耐心，不能太薄也不能太厚；

3. 样品活化前后的升降温速率不要太快，以防止温度的骤变使样品薄片坍塌；

4. 吸附操作要保证达到吸附平衡后，方可进行下步操作，要预脱附弱吸附物质；

5. 脱附结束后，用N2将系统彻底吹扫干燥。

Nicolet-380型红外光谱仪的操作说明

1.红外光谱仪的开启

确认面板上干燥剂指示（右下角）颜色仍为蓝色，打开样品测试腔，确认其中变色硅胶仍为蓝色。打开仪器背面左侧电源开关，待面板上右上角＜Status＞灯由红变为闪烁绿色，表明仪器状态正常。然后在检测器冷却口处加入液氮。

2.计算机操作

（1）打开计算机电源，进入EZ OMNIC软件系统。操作窗口右侧的光学太状态为绿色的勾，表示仪器运转正常，开始测试。（图1）

图1 图2

（2）打开＜采集＞进行参数设定（包括键入样品的扫描次数、分辨率和背景光谱管理），然后点击＜确定＞。（图2）

（3）打开＜采集＞，点击<采集样品>输入谱图标题。（图3）

图3 图4

（4）点击<确定>，出现采集背景（图4），点击<确定>（扫描过程中屏幕下方显示扫描次数（图5），扫描结束后出现准备样品采集提示框）（图6）。将样品架放入测试腔样品支架上，点击<确定>进入样品数据采集。

图5 图6

（5）最后，点击<文件>，选择保存出现提示框（保存类型一般为*.CSV）,将测试结果保存。（图7）

图7

3.结束测试

将样品从测试腔中取出，关好样品测试腔盖子，拧好螺丝。

4.关机

退出入EZ OMNIC软件系统，将光谱仪电源关闭。关闭计算机。待仪器冷却后，放入干燥剂，盖上防尘罩。

真空系统操作说明

光谱仪外围真空系统由前级机械泵与主分子泵传抽达到高真空要求，可实现对原位反应池净化处理，并且可以实现真空吸附和脱附过程。

一、操作前准备

1.机械泵排气口链接一根合适的塑料管，并将它的另一端连接到尾气排放口或室外；

2.将三通连接到机器上；并将需要吸附的气体或液体连接到微调阀；将KF16*800的波纹管的一端连接到KF16三通，另一端连接到原位池。原位池的其他端口应保持密闭；如果需要用堵头密闭。

3.将需要吸附的气体或液体连接到微调阀预留接口；

4.系统使用前，检查各个部件确认整个系统密闭，所有国产阀门顺时针为关，逆时针为开；并仔细阅读各部件说明书；系统220V总电源线接好；

二、原位反应池的净化处理

1.使系统处于主抽状态（关闭旁轴阀，开启主抽阀）；

2.打开总电源，开机械泵，开前级阀；

3.打开ZKF-X-LED真空计，观察低真空显示，本系统在分子泵排气口设电阻规管J1,J1达到5Pa，实现真空联控；

4.达到5Pa，分子泵供电，这时可以启动分子泵；

5.分子泵运转正常后30分钟打开ZDF-X-LED真空计电离规管，观察读数，显示在5×10-2Pa以下；

6.当系统真空8×10-4Pa以下，可以向冷阱内添加液氮；根据实际需要添加，也可以不加液氮；

7.达到实际需要的工作真空度后，可以使用。打开工位阀，抽原位池，直到需要的真空，净化完成。

三、原位反应池的真空吸附

1.原位池达到净化的真空后，先关闭工位阀；

2.打开微调阀，对原位池进行真空吸附，观察真空计读数，直到电阻规管J2显示需要的压力，关闭微调阀。

3.可以测试红外谱图。

四、原位反应池的真空脱附

测试红外谱图后，如果进行第二组实验，先使系统处于旁抽状态（关闭主抽阀，开启旁抽阀），打卡工位罚；电阻规管J2显示抽到10Pa以下后，关闭旁抽阀，打开主抽阀，当系统真空8×10-4Pa以下，对原位池进行的真空脱附完成。可不间断实现真空吸附和真空脱附操作。

五、停机

关闭工位阀，关闭旁抽阀，关闭主抽阀，关闭分子泵，关闭ZDF-X-LED真空计。当分子泵完全停止，方可关闭前级阀、机械泵、总电源。

六、拆卸工件

关闭工位阀，打开放气阀对工件进行放气，观察真空计读数，达到1×105Pa 时可拆卸工件。

原位红外维修保养规程

1.申请测试需要预先登记安排。操作测试前，必须仔细阅读使用说明。熟悉操

作规程，牢记注意事项。

2.测试前在使用登记册上登记仪器状况、操作者姓名、样品名称、数量等。

3.测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样

品研磨要充分，否则会损伤模具。

4.所有用具应保持干燥、清洁；使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。

5.压片过程应在红外灯照射下进行。