(完整word版)土壤全氮测定方法
土壤全氮测定
2 消煮液中NH4+的测定： （1）原理：
一般用加碱蒸馏的方法从消煮液中分离出NH4+， 用滴定法（或电位滴定法）测NH4+，也有用扩 散法、比色法、氨电极法。
蒸馏装置图
蒸馏法*：
消煮液加碱（NaOH）碱化，使NH4+NH3，逸 出的NH3可用： （1）标准酸吸收，再用标准碱滴定多余的酸，根
（2）测定NH4+的条件： ①H3BO3的用量： H3BO3是一元弱酸，在溶液中呈弱酸性，pKa=9.2， 吸收NH3后溶液的pH是8.6，即H3BO3（加指示剂 调节pH后的）吸收NH3后pH由4.5上升到8.6，溶液 已呈碱性，不能再吸收NH3了。
1% H3BO3 约等于0.16 mol/L 1ml 1% H3BO3吸收的NH3量为 0.46 mg N 1ml 2% H3BO3吸收的NH3量为 0.92 mg N
据净用酸量计算NH4+的量。（现在用的很少） （2）现在普遍采用的是用H3BO3溶液吸收NH3，
然后用标准酸滴定吸收的NH3。 NH4+ + OH- = NH3 + H2O NH3 + H3BO3 = NH4+ + H2BO3H+ + H2BO3- = H3BO3
H3BO3中加入混合指示剂溴甲酚绿-甲基红，指示 剂的变色范围pH4.2-4.9，酸性时红色，碱性时兰 绿色。 用H3BO3吸收前，把此混合液调到pH4.5，为紫红 色（此时正好是滴定终点）。 紫红色的H3BO3液收集蒸馏出的NH3后，pH升到8.6， 为兰绿色，再用标准酸滴定溶液至紫红色（pH4.5）， 此时消耗的酸量即为NH3的量。
加热时间：控制适当的加热时间可以保证土样中的 有机N全部转化为NH4-N，又不致因时间过长而引 起N素损失。
测定土壤全氮的方法
测定土壤全氮的方法：
1、将容器和风干样品准备好，容器可以是50ml的，0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取，才能放入容器中，样品放入容器后要摇匀。
2、将5ml的浓硫酸加入，将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上，将其放在电炉上消意，电炉的电压要在110v-120v，等到硫酸冒出大量的白烟，摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以，整个过程需要用的时间在1小时左右。
等到冷却后，要将饱和重铬酸钾溶液加入，用量为5ml，将其放置在电炉上，电炉要保持低温，微微沸5分钟即可，到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。
3、准备好容器蒸馏罐，将消化好的待测液放入蒸馏罐中，要保证转移过程中没有损耗，转入后将LNaOH溶液加入其中，用量是30ml。
4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置，硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g，三角瓶的容量是150ml，注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端，保证吸收的完全性，适合有75ml左右的馏出液。
5、认真阅读定氮仪操作规程，严格按照规程使用仪器，并进行蒸馏工作，等到蒸馏工作完成后，取下容器三角瓶，用盐酸溶液进行滴定工作，盐酸溶液的用量是每升0.02mol，注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候，在参加测定时要做空白试验。
土壤 全氮的测定
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量，包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法（Kjeldahl method）和杜马斯燃烧法（Dumas method）等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤：
1. 样品准备：将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网，以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮：将准备好的土壤样品与适量的催化剂（如硫酸铜和硫酸锌的混合物）和浓硫酸混合，然后在高温下进行消煮。
消煮过程中，土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏：消煮完成后，将溶液转移到蒸馏器中，加入适量的氢氧化钠溶液，通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定：蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收，然后用标准的盐酸溶液进行滴定，以测定氨的量。
5. 计算和报告：根据滴定结果，计算出土壤样品中的全氮含量，通常以氮的百分比或毫克/千克（mg/kg）表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法，但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程，以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮磷钾快速测定实验方法
土壤全氮磷钾快速测定实验方法土壤全氮磷钾快速测定实验方法一般测定土壤全氮、磷、钾都是分开测定的，但是我们可以通过统一消煮、定容，然后再从定容液中分别取出一部分分别测定全氮、全磷、全钾，这样的话我们就节约了大量的时间。
而且消煮好的消煮液可以放两三天而不会影响测定结果。
消化：称量0.25mm 土样1.0000g 于消化管中，加少量蒸馏水湿润，加5ml 浓硫酸，再加6~8滴高氯酸，消化至消化液呈亮蓝色，定容至100ml ，待用。
一、全N(半微量开氏法)1 蒸馏定氮将消化液定量转入蒸馏瓶中，加水至约200ml 。
沿瓶内壁加30ml 浓碱，蒸馏20min ，以25mlH 3BO 3 溶液吸收(其中加2滴定氮混合指示剂)。
用硫酸标准溶液滴定。
同时做空白实验。
2 结果计算))(21(00.1400.14))(21(/)(0420421V V SO H c m V V SO H c kg g N -=?-=?-ω 二、全P1.将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中，冲冼时用水应少量多次。
轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，用水定容，用干燥漏斗和无磷滤纸(定量试纸)将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。
同时做空白试验。
2.吸取滤液2—10ml 于50ml 容量瓶中，用水稀释至30ml ，加二硝基酚指示剂2滴，用稀氢氧化钠(NaOH)溶液和稀硫酸(H 2SO 4)溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。
3.加入钼锑抗显色剂5ml ，摇匀，用水定容至刻度。
4.在室温高于15℃的条件下放置30分钟后，在分光光度计上以700nm 的波长比色，以空白试验溶液为参比液调零点，读取吸收值，在工作曲线上查出显色液的P —mg/L 数。
5.工作曲线的绘制。
分别吸取5mg/L 标准溶液0，1，2，3，4，5，6ml 于50ml 容量瓶中，加水稀释至约30ml ，加入钼锑抗显色剂5ml,摇匀定容。
即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP 标准系列溶液，与待测溶液同时比色，读取吸收值。
土壤全氮测定方法
土壤全氮测定方法
一、土壤样品采集与处理
在进行土壤全氮测定之前，需要采集具有代表性的土壤样品。
采集时要避免人为因素
对土壤的干扰，如踩踏、施肥等。
采集的土壤样品需要经过风干、磨碎、过筛等处理，以便后续的测定工作。
二、消煮
消煮是测定全氮的关键步骤，目的是将土壤中的所有含氮化合物转化为铵态氮或硝酸
态氮。
消煮过程中需要使用硫酸和过氧化氢，将土壤中的含氮化合物充分溶解出来。
消煮后的溶液中含有的氮元素可以用各种方法进行测定。
三、蒸馏
蒸馏是一种常用的测定全氮的方法。
在蒸馏过程中，将消煮液中的铵态氮转化为氨气，通过冷凝收集在硼酸溶液中，然后用标准酸溶液滴定，计算出土壤中的全氮含量。
四、滴定
滴定是一种常用的定量分析方法，通过滴加标准溶液与待测溶液发生化学反应，根据
消耗的标准溶液的体积和浓度计算出待测溶液的浓度。
在全氮测定中，滴定可以用来
测定消煮液中的硝酸态氮含量。
五、结果计算与表示
根据上述步骤中测定的各种数据，可以计算出土壤中的全氮含量。
具体计算方法为：
将消煮液中的铵态氮和硝酸态氮的含量相加，即可得出土壤中的全氮含量。
最终的结
果表示方法可以根据需要进行选择，例如mg/kg、g/kg等。
土壤全氮、全磷测定
土壤全氮的测定（半微量开氏法）一、方法及原理开氏法分为样品的消煮和消煮液中铵态氮的定量两个步骤。
（1）样品的消煮样品用浓硫酸高温消煮时，各种含氮有机化合物经过复杂的高温分解反应转化为铵态氮（硫酸铵），这个复杂的反应，总称为开氏反应。
上述消煮不包括全部硝态氮，若需包括硝态氮和亚硝氮的全部测定，应在样品消煮前，先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮，再用还原铁粉使全部硝态氮还原而转化成铵态氮。
由于土壤中硝态氮一般情况下含量极少，故可忽略不计。
（2）消煮液中铵的定量消煮液中的铵态氮可根据要求和实验室条件选用蒸馏法，扩散法或比色法等测定。
常用的蒸馏法是将含(NH4)2SO4 的土壤消煮液碱化，使氨逸出，用硼酸溶液吸收，然后用标准酸溶液滴定硼酸中吸收的氨。
计算土样中全氮的含量。
硼酸吸收NH3 的量，大致可按每ml 1%H3BO3 最多能吸收0.46mgN 计算。
如1ml 2%的H3BO3 最多可吸收1×2×0.46 ≈1mgN。
三、试剂配制（1）浓H2SO4 （分析纯、比重1.84）（2）10molL-1 NaOH 210g 分析纯分析纯NaOH 放入研质烧杯中加水约200ml，搅动，溶解后转入硬质剂瓶中，加塞，防止吸收空气中的CO2。
放置几天，待Na2CO3 沉降后，将清液虹吸到盛有约80ml 无CO2 的水的硬质瓶中，加水至500ml。
瓶口装一碱石棉管，以防吸收空气中的CO2。
（3）0.01molL-1HCl 标准溶液先将8.5ml 浓HCl 加水至1 升，用硼砂（Na2B4O7 ⋅10H2O）或160℃烘干的Na2CO3 标定其浓度（约0.1molL-1HCl）。
然后用水准确稀释10 倍后使用。
（4）溴甲酚绿—甲基红混合指示剂0.5g（或0.099g）溴甲酚绿、0.1g（或0.066g）甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量，是土壤肥力的主要因素之一。
掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况，为土壤施肥提供衣据。
一、测定方法全氮的测定，常用的有开氏法与扩散吸收法，开氏法中又因消化方法不同而有不同方法：现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。
1、方法原理：土壤中的含氮有机化合物，用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵，然后加浓碱，使氨蒸馏出来，吸收在硼酸溶液中，最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂：（1）仪器：开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪（如图）；移液管、滴定管；（2）试剂：①2%硼酸溶液：称取硼酸20g，溶解在1L蒸馏水中，并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL，并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色，此时溶液的pH应为4.5；②混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g，溶于100mL95%乙醇中，和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色，此时溶液pH应为4.5；③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液：量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL，用水稀释至1L，用基准物质Na2CO3标定；④混合催化剂；硫酸钾100g，硫酸铜10g及硒粉1g，分别研磨成粉，再混合均匀。
土壤全氮测定方法
土壤全氮测定方法1.湿氧化法：湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合，在高温下进行氧化反应，将有机氮转化为硝酸盐。
然后，用碱溶液中和反应液中的硫酸，生成氨气，再用酸中和氨气。
最后，用酚-次氯酸试剂标定，测定氨气量。
这种方法操作简单、准确度高，但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。
2.干燥燃烧法：干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。
该方法将土壤样品置于优质石墨舟中，经过高温燃烧，将有机物转化为水和气体。
然后，将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。
这种方法操作简便、测定速度快，但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。
3.光谱法：近年来，光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。
该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。
由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系，因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。
光谱法操作简单、测量速度快，但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。
4.电化学分析法：电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。
该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱，通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系，来预测土壤中的全氮含量。
该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点，但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。
综上所述，土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。
经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高，但操作复杂，并且需要昂贵的仪器设备。
而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点，但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。
根据实际情况选择适合的方法，可以提高土壤全氮测定的准确性和效率，为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。
土壤全氮含量测定(精)
10Q -- Jfe ks
5.345结果计算
土壤速效磷（P）含量（mg-kg-1）=
式中：p――标准曲线上查得磷的质量浓度（pgmL-1）; m――风干土质量
（g）；
10――显色时定容体积（mL）； 7 ――浸提剂的体积（mL）；
2 ――吸取滤液的体积（mL）;
103 --- 将pg换算成的mg；
1000 -- 换算成每kg含磷量。
土壤中速效钾的测定
1、称取77.08g乙酸铵溶于1L水中，此溶液浓度为1mol/L的乙酸铵溶液。
2、称取经110C烘2h的氯化钾0.1907g，用水溶解后定容至1L ,贮于塑料瓶中。
此溶液为钾标准溶液。
3、称取通过2mm孔径筛的风干土样5.00g于200ml塑料瓶中，加入浓度为1mol/L的乙酸铵溶液50ml，盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上固定，在室温25E下用180转/min的频率振荡30min,干过滤，滤于100ml塑料瓶中待测。
4、分别吸取钾标准溶液0、3、6、9、12、15ml于50ml容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为0、& 12、18、24、30微克/毫升的钾标准溶液。
在火焰光度计上测标准溶液的曲线，然后测样品待测液的浓度，并记录数据。
5、样品前处理时
做两个空白试验。
6、把浓度数据代入公式，计算出土壤速效钾的含量（mg/kg ）。
计算结果保留整数。
土壤全氮的测定方法
土壤全氮的测定方法土壤全氮的测定方法有多种，包括湿法测定和干法测定两大类。
下面将介绍其中较为常用的几种方法。
湿法测定方法主要有常规湿化测定法、净化炉燃烧法和添加剂法。
常规湿化测定法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法。
首先，将土壤样品通过筛网除去杂质，并将适量的土壤样品放入酸性消解管中。
接着，加入适量的硫酸和过氧化钾溶液，将样品加热至沸腾，使土壤中的有机质氧化为无机态。
待溶液冷却后，用蒸馏水稀释，最后用硫酸铵或硫酸钾溶液进行浓缩，使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量，从而计算得到土壤的全氮含量。
净化炉燃烧法是一种较为准确的测定土壤全氮含量的方法。
首先，将土壤样品通过筛网除去杂质，并将适量的土壤样品放入净化炉中进行燃烧。
在燃烧过程中，土壤中的有机质将被完全氧化为CO2和H2O，氮元素则氧化为气态氮气。
接着，将气态氮气通过一系列过滤、吸附和测定装置，将氮气转化为溶液中的氨氮。
最后，使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量，从而计算得到土壤的全氮含量。
添加剂法是一种改良的湿法测定方法。
首先，将土壤样品通过筛网除去杂质，并将适量的土壤样品加入到特定容器中。
然后，根据土壤样品的不同特性，选择添加适量的添加剂，如蒸馏水、盐酸或硫酸等，将土壤中的有机氮转化为无机氮。
接着，将样品进行过滤或沉淀，得到溶液。
最后，使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定溶液中氨氮的含量，从而计算得到土壤的全氮含量。
干法测定方法主要有模拟消火塔法和反应器内置石墨炉原子吸收光谱法。
模拟消火塔法是一种常用的干法测定方法。
首先，将土壤样品通过筛网除去杂质，并将适量的土壤样品放入模拟消火塔中。
在一定的温度和气体流速下，将土壤中的有机质燃烧为CO2和H2O。
接着，通过将气体通过压缩空气和氢气反应，将氮元素还原为NH3。
最后，使用分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量，从而计算得到土壤的全氮含量。
反应器内置石墨炉原子吸收光谱法是一种准确度较高的测定方法。
土壤全氮测定
土壤全氮测定法方法一：半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机；2.2 玛瑙研钵；2.3 土壤筛：孔径1.0mm（18目）；0.25mm（60目）；2.4 分析天平：感量为0.0001g；2.5 硬质开氏烧瓶：容积50ml，100ml；2.6 半微量定氮蒸馏装置；2.7 半微量滴定管：容积10ml，25ml；2.8 锥形瓶：容积150ml；2.9 电炉：300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸（GB 625—77）：化学纯；3.2 硫酸（GB 625—77）或盐酸（GB 622—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液；3.3 氢氧化钠（GB 629—81）：工业用或化学纯，10mol/L氢氧化钠溶液；3.4 硼酸-指示剂混合液；3.4.1 硼酸（GB 628—78）：分析纯，2％溶液（W/V）；3.4.2 混合指示剂：0.5g溴甲酚绿（HG3—1220—79）和0.1g甲基红（HG3—958 —76）于玛瑙研钵中，加入少量95％乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95％乙醇至100ml。
使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱调节至红紫色（pH值约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂：100g硫酸钾（HG 3—920—76，化学纯），10g五水合硫酸铜（GB 665 —78，化学纯），1g硒粉（HG3—926—76）于研钵中研细，必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液：25g高锰酸钾（GB 643—77）溶于500ml无离子水，贮于棕色瓶中；3.7 1∶1 硫酸；3.8 还原铁粉：磨细通过孔径0.15mm（100目）筛；3.9 辛醇。
土壤中全氮的测试方法
土壤中全氮的测试方法一、测试过程：1、待测液的制备：称取土样1.00克放入凯氏瓶中，加水１ml湿润，放入加速剂２克，然后放入５ml浓硫酸，放于电炉上温火加热１５分钟后，升高炉温保持溶液微沸，再继续消煮不低于１至１个半小时。
消煮完后取下冷却，将消煮好的溶液洗入100ml容量瓶中并定容，将定溶后的溶液过滤。
吸取5ml过滤液放入50ml容量瓶中定容，此液为待测液。
2、空白液的制备：不加样品其它与待测液同样制备。
3、标准工作液的制备：吸取100ppm铵态氮标准贮备液2毫升、3毫升、4毫升，分别放入50毫升容量瓶中用水定容，其相应浓度为4ppm、6ppm、8ppm。
4、分别吸取待测液、空白液、标准工作液（上述标准工作液任取其一）各5ml分别放入50ml烧杯中，依次加入5ml酚液和10ml次氯酸钠溶液摇匀静置30分钟上仪器测试。
二、试剂的配制：1、酚液的配制：称取13.5克氢氧化钠、1.5克EDTA二钠盐，2.5克醋酸钠，放入约200ml蒸馏水中溶解后，加入22.5克苯酚，溶解后加蒸馏水定容500ml，用棕色瓶于阴凉处保存。
2、次氯酸钠溶液配制：量取100ml含有5.25%的次氯酸钠溶液,加400ml蒸馏水.3、加速剂的配制:100份分析纯硫酸钾和1份硒粉混合。
三、结果计算：土壤全氮（%）=待测液含量×100/1×50/5×100/106=待测液含量×0.1土壤中全磷的测试方法一、测试过程：1、待测液的制备：称取通过100目筛的土样1.00克，放入50ml三角瓶中加少量蒸馏水湿润，加8ml浓硫酸和10滴高氯酸（最好放置过夜），瓶口处加盖小漏斗。
电炉消煮，待消煮液转白后再继续消煮不低于20分钟，取下冷却。
将消煮煮好的溶液全部洗入100ml 容量瓶中并用蒸馏水定容。
将定容后的溶液过滤即为待测液。
2、空白液的制备：不加样品其他与待测液同样制备。
3、标准工作液的制备：吸取100ppm速效磷标准贮备液1ml放入50ml的容量瓶中，用蒸馏水定容，其浓度为2ppm。
土壤全氮含量测定(精)
土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4—N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。
主要反应：含N化合物+H2S04———(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH——2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03———————NH4·H2B032NH4·H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。
2．浓H2S04。
3．40％NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。
4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调节pH为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。
5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。
6．0.01～0.02MOL.L标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。
标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。
取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。
三、仪器。
开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。
四、操作步骤1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。
加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入浓H2S04 5ml，摇匀。
2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。
取下冷却后，加水约50ml。
3．取20ml硼酸吸收液(2％H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下，管口浸入吸收液中。
4．开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。
(完整版)N-P-K的测定方法
1—4 土壤中氮的测定(全氮、速效氮)1—4。
1 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)。
土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80％左右的土壤都缺乏氮素。
因此，了解土壤全氮量,可作为施肥的参考,以便指导施肥达到增产效果。
方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨,并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2。
样品消化后,再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出,并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定.主要反应可用下列方程式表示：NH2·CH2CO·NH—CH2COOH+H2SO4=2NH2—CH2COOH+SO2+［O]NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2—CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2（SO4）3+4CO2↑+10H2O（NH4）2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1。
在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5-1g（精确到0.001g),然后放入150ml开氏瓶中。
2。
加浓硫酸(H2SO4）5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5％时，应加1—2g焦硫酸钾,以提高温度加强硫酸的氧化能力)。
3。
待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟,这时切勿使硫酸发烟。
4。
消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上,再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40％氢氧化钠(NaOH）25ml。
土壤全氮的测试方法
土壤全氮的测定（半微量开氏法）
一.原理
土+重铬酸钾+强酸→消煮→氮与酸结合为硫酸铵→用浓碱蒸馏得到氨，硼酸与氨结合→用盐酸滴定
二.试剂
1.NaOH:10mol/l 40gNaOH→溶于1L水
2.H3BO3指示剂硼酸20g溶于500ml水+甲基红溴甲酚绿20ml，调节ph=4.5定容1L
3混合催化剂：（K2SO4：Cu2SO4：Se为100:10:1）依照样品数量定量。
4.浓硫酸
5.仪器：定氮仪，消煮炉
6稀HCl：0.2 mol·L:1.67mlHCL加水定容1L
称取风干土样（0.149mm）0.500xg加入消煮管→加少许蒸馏水湿润土样→加2g加速剂（K2SO4：Cu2SO4：Se为100:10:1）和5ml浓H2SO4，摇匀，盖上小漏斗→消煮（240℃30分钟小时之后～270℃约五小时）→待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后再煮1h→冷却后用去离子水将样液全部转移至蒸馏瓶里洗涤4～5次（总用水量不超过35ml）接入定氮仪→向三角瓶里加20mlH3BO3接收蒸出的氨→（蒸馏时间约4-5分钟）三角瓶中溶液体积大约为50ml时取出用稀H2SO4或者HCl滴定。
记录用量V
计算：N(g/kg)=(v-v0)*c*14/m v滴定酸的用量
v0:空白酸用量
c：酸的浓度
m：土质量。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定（一般为1.0～2.0g.kg-1）半微量开氏法（不包含全部的NO3- -N和NO2--N,由于它们含量较低，对土壤全氮影响较小，常忽略）一．测定原理（1）消煮的原理：样品在浓H2SO4溶液中，经脱水碳化、氧化等反应后；H2O2在热浓H2SO4溶液中分解出的游离氧(H2O2==H2O＋[O]）具有强烈的氧化作用，分解没有被H2SO4破坏的有机物和碳；使有机氮、磷等转化为无机铵盐和磷酸盐。
可以在同一消煮液中分别测定N、P、K等多种元素。
2H2SO4 + 有机C → 2H2O + 2SO2↑ + CO2（释放出的N已NH3被H2SO4吸收）2NH3 + H2SO4→ (NH4)2SO4 + H2O（2）蒸馏的原理：加碱蒸馏，H2BO3吸收(NH4)2SO4+ NaOH → Na2SO4 + H2O + NH3↑NH3↑+ H2O → NH4OHNH4OH + H2BO3→ NH4H2BO3 + H2O（3）滴定的原理：2NH4H2BO3 + H2SO4→ (NH4)2SO4 + 2H2BO3二．仪器及试剂（1）仪器：消煮炉；消化管；凯氏定氮仪；（2）试剂：硫酸，ρ=1.84g.mL ,化学纯（蓝色标签)；10mol.L-1NaOH溶液；甲基红-溴甲酚绿混合试剂；20.L-1H3BO3-指示剂溶液；混合加速剂（K2SO4:CuSO4：Se=100:10:1）；0.05mol.L-1（1/2H2SO4）标准液或0.01 mol.L-1HCL；H2O2;三．测定步骤（1）样品的消煮：称取1.0000 g 土样→干燥的消化管→ 加少量的H2O湿润→加速剂2g 加5 ml 浓硫酸（摇匀）→ 放置于370℃消化炉消化→每过5min加1滴H2O2→ 颜色成灰白色到淡蓝色→后煮1 h。
(远红外消煮炉、自动消化炉、普通消化炉) →消煮完毕，冷却，待蒸馏→消煮样品时同时做两份（最好三份）空白试验，除不加土样外其他同样品消煮一样。
土壤全氮的测定方法
土壤全氮的测定(定氮仪)一、试剂1、硫酸：化学纯2、0.05mol/L标准盐酸溶液：4.2ml的盐酸（HCI=1.19g/mL），放入1000ml容量瓶中，定容。
用时需标定。
3、10mol/L氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠溶于去离子水中，稀释至1L。
4、硼酸混合指示剂称取化学纯硼酸20g，蒸馏水溶解后稀释至1L溴甲酚绿：称0.1g溴甲酚绿放入100ml容量瓶中，用酒精溶解后定容。
甲基红：称0.1g甲基红放入100ml容量瓶中，用酒精溶解后定容。
溴甲酚绿+甲基红的混合液体积：硼酸体积=1:100其中，溴甲酚绿：甲基红=5:1（例：1L硼酸中，需要加入混合指示剂10ml，其中溴甲酚绿8.33ml，甲基红1.67ml）5、加速剂[1]：硫酸钾：五水硫酸铜：硒粉=100:10:1，必须充分混合均匀。
（如100g 硫酸钾，10g五水合硫酸铜，1g硒粉于研钵中研细。
）二、实验步骤1、分别称取3份1g（过0.25mm筛子，精确到0.0001g）的土壤于消煮管中。
2、加少量去离子水湿润土样，加2g加速剂，5ml浓硫酸，摇匀，做两个空白。
3、380℃[2]消煮2h[3]。
4、冷却后，定氮仪。
三、计算W（N）=[(V-Vo)*10-3*C*14*1000]/m式中：W（N）——全氮质量分数，g/kgV——滴定样品时消耗标准酸的体积，mlV0——滴定空白时消耗标准酸的体积，mLC——标准酸的浓度，0.05mol/L14——氮原子的摩尔质量，g/molm——土壤质量，m原理：样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为氨，与硫酸结合成硫酸铵。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，求出土壤全氮含量。
蒸馏过程中的反应：(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2NH3+2H20NH3+H20=NH4OHNH4OH+H3BO3=NH4·H2BO3+H20滴定过程的反应：NH4·H2BO3+HCI=NH4CI+H3BO3注[1]：硫酸钾：增温剂硫酸铜、硒粉：催化剂注[2]：消煮时的温度要求控制在360-410℃之间，低于360℃消化不完全，特别是杂环氮化合物不易分解，使结果偏低，高于410℃则容易引起氮的损失。
土壤中氮含量的测定方法
土壤中氮含量的测定方法
一、化学方法：
1. 水浸提法：将200g干土壤样品与500ml蒸馏水混合，用机械振荡器搅拌1小时，过滤，取150ml过滤液进行全氮测定，通过计算得到土壤样品的氮含量。
2. 0.5mol/L氯化钠溶液提取法：将10g土壤样品与25ml 0.5mol/L 氯化钠溶液混合，用机械振荡器搅拌1小时，离心分离，取上清液进行全氮测定。
3. Kjeldahl法：将土壤样品与浓硫酸混合，并加热至沸腾，经蒸馏和中和处理后，收集氨水，并用酸进行滴定，计算氨氮含量。
4.硫酸钾碱解法：将土壤样品与硫酸钾混合，加热水浴酸解，并用氧化氢溶液中和，加适量氨水，然后滴定测定氨氮含量。
二、光谱方法：
1.近红外光谱：利用土壤样品在近红外光谱范围内的吸收特性，建立土壤中氮含量与光谱特征之间的关系模型，通过光谱预测氮含量。
2.荧光光谱：利用荧光光谱仪测定土壤样品在不同波长下的荧光发射强度，通过光谱数据处理，建立氮含量与荧光特征之间的定量关系模型。
三、生物学方法：
1.全氮测定法：通过采集土壤样品并经过处理后，在采样点上进行植物的生长、收获和称重等实验，通过植物的生物量与氮素吸收量建立氮含量与植物生长之间的关系，从而测定土壤中的氮含量。
2.MnSO4还原法：将土壤样品与MnSO4溶液混合后，加入硫酸钠和苯磺酸钠等试剂，加热回流，还原得到的还原氮进行滴定，计算土壤中的氮含量。
综上所述，测定土壤中氮含量的方法有化学方法、光谱方法和生物学方法等。
根据实际需求选择适合的方法进行测定，可为农田土壤肥力评价和施肥制度确定提供重要支持。
土壤全氮的测定计算
土壤全氮的测定计算一、土壤全氮的测定方法常用的土壤全氮测定方法有总氮的湿燃烧法和干燥燃烧法。
1. 湿燃烧法湿燃烧法是将土壤样品与硫酸钾和硫酸铵混合，在高温下进行燃烧，使土壤中的有机氮转化为硝态氮，然后用硫酸钠与硝态氮反应生成二氧化氮，通过分光光度法测定二氧化氮的含量，从而计算得到土壤全氮的含量。
2. 干燥燃烧法干燥燃烧法是将土壤样品进行完全干燥后，与纯氧气在高温下燃烧，使土壤中的有机氮转化为氧化氮，然后通过化学反应将氧化氮转化为氨气，再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液，最后用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量，从而计算得到土壤全氮的含量。
二、土壤全氮的计算步骤1. 样品处理将土壤样品进行干燥处理，去除其中的水分，然后研磨成细粉末，以提高测定的准确性。
2. 湿燃烧法的计算步骤（1）取一定质量的土壤样品，加入一定体积的硫酸钾和硫酸铵溶液，混合均匀。
（2）将样品溶液进行高温燃烧，使有机氮转化为硝态氮。
（3）取一定体积的燃烧产物，加入硫酸钠溶液，生成二氧化氮。
（4）用分光光度法测定二氧化氮的含量。
（5）根据二氧化氮的含量和样品质量计算土壤全氮的含量。
3. 干燥燃烧法的计算步骤（1）取一定质量的土壤样品，进行完全干燥处理。
（2）将干燥后的样品与纯氧气进行燃烧，使有机氮转化为氧化氮。
（3）将氧化氮转化为氨气，再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液。
（4）用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量。
（5）根据氢氧化钠的消耗量和样品质量计算土壤全氮的含量。
通过以上测定方法和计算步骤，可以准确地测定土壤全氮的含量。
土壤全氮的测定结果可以指导农民合理施肥和调整土壤肥力，从而提高作物产量和品质。
同时，对于环境保护和土壤污染治理也具有重要意义。
土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要手段之一。
选择合适的测定方法和准确的计算步骤，可以得到可靠的土壤全氮含量，为农业生产和土壤管理提供科学依据。
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土壤全氮的测定—凯氏定氮法
一、目的
1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理
二、原理
土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无
机态（NH
4+ 、NO
3
-、NO
2
-）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：
1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。
（按体积比100:0.25加入混合指示剂）
5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。
6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
四、操作步骤
1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
3、滴定：用0.01当量的盐酸标准溶液滴定至红色为止。
记录所消耗的盐酸标准溶液的体积。
4、空白：除不加试样外其余步骤完全相同。
五、计算：
土壤含氮量（%）=(V-V
)*N*0.014*100/W
V-滴定试样时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。
-滴定空白时消耗的盐酸标准溶液体积，ml。
V
N-盐酸标准溶液的当量浓度。
W-土壤样品重，g。
0.014-氮的毫克当量。