岛津LC-Solution操作规程
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程一、流动相及样品处理所有流动相需要过0.45 um滤膜,抽滤脱气。
注意膜的种类,水相过水膜、有机相过有机膜。
若用缓冲盐溶液做流动相注意盐的浓度和pH值。
样品也需用0.45 um滤头过滤。
二、开机1、确保所有电源连通,打开各单元电源开关(紫外检测器需要30 min稳定时间)2、开电脑,双击桌面上LcsolutionLite的图标,点“分析”进入工作站三、排空1、所用流路的吸滤头放入准备好的流动相中2、打开排空阀,左旋90—180度3、在工作站泵的参数设置中,选择实验所用流路,设置为100%4、按泵操作面板上的purge,排空开始5、排空其他所用流路(重复C至D)6、关闭排空阀四、实验1、打开已有方法(若无方法文件,则需编辑方法)2、编辑分析方法在仪器参数视图中,设置流速、流动相比例、检测波长、泵运行时间和采集时间等,保存方法到目标文件夹3、用实验方法中的初始流动相条件,平衡色谱柱(柱长15 cm需要20min, 25cm 需要30 min)4、点击助手栏中的“单次运行”输入相应的方法文件路径、数据文件保存路径等信息5、在手动进样器load位置进样,(注意动作的平稳及迅速),然后将手柄扳至inject位置6、仪器开始自动采集数据,并按设置的采集时间停止采集五、实验后注意事项1、实验完毕需按以下步骤冲洗色谱柱a、用90%纯水+10%的有机相以1ml/min的流速冲洗30minb、用100%甲醇冲洗30min2、关机a、在仪器经常使用的情况下,可以就此依次关闭工作站及仪器b、若较长时间不使用仪器,则需拆卸色谱柱,用堵头将色谱柱密封;用两通连接色谱柱两头的管道。
数据处理一、双击桌面LC-SOLUTION图标,打开工作站,进入“再解析“二、建立标准曲线1、双击打开数据理器中标样数据2、单击助手栏中的“向导”逐步建立积分方法、定量方法、化合物表等3、另存方法至目标文件夹4、打开保存的方法,拖入相应的标准样品数据,建立标准曲线5、另存方法至目标文件夹6、打开待分析数据,拖入标准曲线,得到结果7、另存分析后的数据至目标文件夹三、报告输出1、单击“数据报告”调用或新建报告摸板2、拖入分析后的数据,得到数据报告3、打印。
岛津20A液相操作
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1.开关机顺序●开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关,再打开系统控制器电源开关,点击电脑中LC-Solution工作站联机,联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-系统控制器-泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2.流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3.工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速,检测波长,柱温,停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存:选择file-save method file as-选择保存路径-取名保存文件●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4.进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。
●填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程第一章总则第一条为了规范岛津液相色谱仪的使用和操作,确保实验室工作的安全和准确性,制定本操作规程。
第二条本规程适用于岛津液相色谱仪的日常使用和实验操作。
第三条所有使用和操作岛津液相色谱仪的人员必须接受相关培训,并且具备相关的知识和操作技能。
第四条实验室主管负责组织培训和监督使用和操作液相色谱仪的人员。
第二章安全操作第五条在操作液相色谱仪之前,必须确保仪器处于正常工作状态。
检查电源、仪器连接线、气源和进样系统等。
第六条操作人员必须穿戴实验室安全装备,包括实验服、手套、护目镜等。
第七条操作人员禁止戴手饰或其他易导电物品,并保持操作区域清洁和整齐。
第八条操作人员必须遵守岛津液相色谱仪操作手册中的相关安全规定,并严禁将手指或其他物体插入仪器内部。
第九条使用液相色谱仪时,注意保持仪器周围的通风良好,防止有害气体积聚。
第十条液相色谱仪操作完成后,必须关闭电源,清理操作区域,并注意检查仪器是否处于待机状态。
第三章仪器操作第十一条液相色谱仪的开机和关机必须按照岛津液相色谱仪的操作手册进行,严禁随意操作。
第十二条液相色谱仪的运行参数必须根据实验需求进行设置,并定期检查和校正。
第十三条操作人员在进样前,必须检查进样针是否清洁,进样量是否准确。
第十四条进样前,操作人员必须配好样品溶液,并注意避免气泡和杂质的混入。
第十五条进样后,操作人员必须检查进样装置和进样量,并根据需要进行相关操作。
第十六条进样后,操作人员需要根据实验要求选择相应的柱温和流速,并严格按照要求进行操作。
第十七条液相色谱仪运行过程中,严禁随意操作,包括修改运行参数、触摸仪器内部和不正当中断运行等。
第十八条液相色谱仪运行结束后,操作人员必须及时关闭仪器,清理操作区域,并保存数据和实验记录。
第四章故障处理第十九条在使用液相色谱仪过程中,如有发生故障或异常情况,操作人员必须停止操作并按照规定进行处理。
第二十条操作人员必须知道常见的故障类型和处理方法,并能够进行简单的维修和保养。
2024年岛津液相色谱仪操作规程
2024年岛津液相色谱仪操作规程第一章总则第一条为规范《岛津液相色谱仪操作规程》的使用,保证实验室工作的顺利开展,特制定本操作规程。
第二章设备要求第一条实验室应配备岛津牌液相色谱仪,确保设备的正常使用。
第二条液相色谱仪应在安全可靠的条件下运行,并定期进行维护与检修。
第三条液相色谱仪的操作人员应熟悉设备的使用方法,掌握设备的性能参数。
第四条实验室应按照设备的要求设置合适的环境条件,确保设备正常运行。
第三章操作流程第一条操作前准备1.操作人员应熟悉液相色谱仪的使用手册,了解仪器的基本原理和操作方法。
2.检查液相色谱仪的电源是否正常,仪器是否处于待机状态。
3.检查试剂和耗材的准备情况。
第二条样品的准备1.检查样品的标签是否正确,确保标本的完整性。
2.按照标准操作规程准备样品,并记录样品的相关信息。
第三条色谱柱的安装1.检查色谱柱是否干净、完好。
2.将色谱柱安装在液相色谱仪上,并检查连接是否牢固。
第四条操作步骤1.打开液相色谱仪电源,等待仪器自检完成。
2.按照样品的检测要求设置液相色谱仪的相关参数和程序。
3.根据需要进行样品的预处理,如稀释、过滤等。
4.将样品注入进样器中,并确保进样量的准确性。
5.启动液相色谱仪的运行程序,观察运行过程中的各指标,并记录相关数据。
6.运行结束后,关闭液相色谱仪电源,清洁仪器和周边环境。
第五章操作注意事项第一条操作人员应严格按照设备的操作规程进行操作,不得随意更改参数和程序。
第二条操作人员应熟悉液相色谱仪的常见故障排除方法,并能快速准确地进行处理。
第三条操作人员应定期检查液相色谱仪的性能,如流量、压力等参数的准确性。
第四条液相色谱仪的使用和维护应由专职人员负责,不得由未经培训的人员操作。
第六章紧急处理第一条在液相色谱仪操作过程中,如遇到紧急情况,应立即采取相应的应急措施,并及时报告设备负责人。
第二条操作人员在出现疑问时,应及时咨询设备负责人或专业人士,以保证实验的顺利进行。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程岛津液相色谱操作规程液相色谱(Liquid Chromatography,简称LC)是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
岛津液相色谱仪(Shimadzu Liquid Chromatography System)被广泛应用于实验室和工业生产中。
为了保证实验的准确性和安全性,下面是岛津液相色谱操作规程:1. 准备工作a. 打开岛津液相色谱仪电源,将所有仪器和设备插入电源插座,并按照制造商提供的说明进行操作。
b. 检查气体源和溶剂源,确保其充足并连接到液相色谱系统中。
c. 检查进样器和柱室,确保其干净和无漏损。
d. 打开计算机软件,准备开展实验。
2. 样品准备a. 根据实验要求,准备好待测样品的溶液,保证浓度适当。
b. 使用滤膜或滤器将待测样品过滤以去除颗粒物。
c. 使用适当的技术或方法对样品进行预处理,如前处理、稀释等。
3. 进样a. 打开进样器盖,将样品注射针插入样品瓶中。
b. 使用进样器软件控制进样量和进样速度。
c. 注射针插入柱室,并关闭柱室盖。
4. 柱选择和旁路设置a. 根据实验要求选择适当的柱。
岛津液相色谱系统通常提供多种柱的选择。
b. 打开柱温箱,调节柱温至适当的温度。
c. 使用三通阀设置柱的旁路,确保样品能够顺利通过柱。
5. 流动相准备a. 检查液相色谱仪的溶剂瓶,确保其充足并与系统连接。
b. 使用计算机软件控制流动相的比例和流速。
c. 打开泵浦并调整压力至适当的范围。
d. 检查流动相的pH值和浓度,确保其符合要求。
6. 检测器设置a. 打开检测器并使用计算机软件选择合适的检测器类型和检测参数。
b. 调整检测器的信号增益和漂移校正。
确保检测器能够正常工作并提供准确的数据。
7. 开始实验a. 检查所有参数的设定是否正确,并完成设备的校准和调节。
b. 启动计算机软件中的运行方法,并开始实验。
c. 监控实验进程,并确保实验过程中的数据保持稳定和准确。
岛津LCsolution工作站操作规程(1)
岛津LC solution工作站操作规程一、目的建立岛津LC solution工作站的使用、维护保养与清洁操作规程,使操作规范化。
二、适用范围适用于本实验室岛津LC solution工作站的使用、维护保养与清洁操作。
三、责任本文件由实验员负责起草,实验室主任审核批准,质量部人员严格按本程序操作,并进行日常维护保养与清洁工作,维修人员负责及时排除设备故障,并做好定期维护保养工作。
四、内容4.1 在计算机中双击LC SOLUTION图标,进入工作站。
4.2 再双击Operation∈Analysis 1 4进入实时分析窗口:(根据不同的检测器选择)。
4.3 在开机画面中,User ID选中Admin,不需输入Password,点击OK(可听到峰鸣一声)。
4.4 System configuration系统配置(第一次安装或更换检测器时配置,通常跳过不操作)。
4.5 System Check编辑仪器检查参数:并且RUN运行检查。
通常不操作(跳过)。
4.6 点击Data acquisition进入采集数据编辑方法界面。
4.7 点击Instrument Parameter进入仪器参数设置界面:(1)选中Normal(通用简单)或Advanced(高级详细)项,分别设定Pumps泵参数,Oven柱箱参数,Detecter检测器参数,Controller系统控制器参数,Time Program时间程序参数等。
仪器配置不同,控制单元项的数目多少不同;(2)Pumps泵参数:Mode控制方式,Flow流速,B、C、D Conc各项浓度,P Max最大压力;(3)Oven柱箱参数:Oven设定温度,T Max最大保护温度;(4)Detecter检测器参数:Cell设定池温。
Wavelength设定波长;(5)Controller系统控制器参数;(6)Data acquisition选中Acquisition Time后,设置分析时间等;(7)LC Time Prog时间程序参数:编辑泵梯度洗脱程序,也可以控制柱箱,检测器,等等。
岛津ATLCsolution仪器操作
脱气的目的
1. 防止由气泡的产生引起的故障 1)泵中气泡使液流波动,改变保留时间和峰面积 2)柱中气泡使流动相绕流,峰变形
2. 防止由溶解(在液体中的)气体量的变动引起的检 测不稳定程度 1)示差折射率检测器 *使折射率变化 2)UV检测器(200nm以下) *溶解氧气有吸收 3)荧光检测器 *溶解氧气有消光作用
示差折光 折光率
无
大
10-7 不宜 难 无 是
蒸发光散射 散射光强
无
小
10-9 适宜 适宜 无 是
荧光检测器使用注意事项
电化学检测器 L-ECD-6A
检 测 池 构 造
作用电极:玻璃状碳 制品
比较电极:Ag/AgCL
辅助电极:不锈钢
原理:
? 如测定儿茶酚胺:
作用电极加足够的电位,被测 物质在作用电极表面发生电子 转交换反应,此时流动的电子 (电流)通过引线22-A流到LECD-6A的电流测定放大器上 呗测定出来。
洗 判断依据:关闭排液阀,断开
出口管路,设定流速
排液阀
1mL/min,如压力>0.3MPa , 则可能堵塞。先确认排液阀
打开状态压力为零。
交叉污染的原因
日常操维作注护意点:
手动进样器
塑料箍
1)插针应插到底 2)进样应使用液相色谱专用平头
进样针
3)清洗应使用专用针口清洗器
弹簧 不锈钢套 转子 定子
高压泵 进样器 色谱柱 检测器 软件
流动相的选择
? 在正相色谱中,溶剂的强度随极性的增强 而增加;在反相色谱中,溶剂的强度随极 性的增强而减弱。
? 正相色谱的流动相通常采用烷烃加适量极 性调整剂。
? 反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂, 再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂, 如甲醇、乙腈、四氢呋喃等。
岛津LC-Solution操作规程(20A)
岛津LC-20液相色谱仪操作规程1.开关机顺序●开机顺序:打开LC各单元电源-控制器电源-电脑-LC-Solution工作站,开机后能听到“哔”声。
●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-控制器-LC各单元电源2.流动相及样品的准备●流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水。
流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3.工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开A、B泵上的排空阀(open方向旋转180度)。
然后按二泵面板上的“purge”键开始自动清洗A、B流路3分钟,然后在分析参数设置页中设置流速1ml/min,BCONC 0%,并设置合适的检测波长,柱温,停止时间。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存:选择file-save method file as-取名保存文件●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作。
4.进样准备●观察基线及柱压,待基线平直(-5~80mv),压力稳定(0.5Mpa内)时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
●填完后点击“start”,出现触发窗口,进样,仪器开始自动采样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
●打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰面积、保留时间等参数)。
岛津LC-20A操作规程
岛津LC-20A液相色谱仪操作规程1.开关机顺序●开机顺序:先打开泵、自动进样器、柱温箱、检测器电源开关,再打开系统控制器电源开关,点击电脑中LC-Solution工作站联机,联上后能听到一声蜂鸣。
●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站-系统控制器-泵、自动进样器、柱温箱、检测器。
2.流动相及样品的准备●流动相配制所用的试剂必须是色谱级。
流动相须经0.45um的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3.工作站的进入及系统的开启●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。
然后点击仪器面板上“purge”钮开始清洗5个流路3分钟,自动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速,检测波长,柱温,停止时间等。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
●分析方法的保存:选择file-save method file as-选择保存路径-取名保存文件●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作、柱温箱开始升温。
4.进样准备●将样品瓶放入自动进样器中●观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定(0.5Mpa)时方可进样。
5. 进样●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。
●填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
岛津LC-Solution操作规程(20A)
岛津LC-Solution操作规程(20A)岛津LC-20液相色谱仪操作规程1( 开关机顺序, 开机顺序:打开LC各单元电源,控制器电源,电脑,LC-Solution工作站,开机后能听到“哔”声。
, 关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作站,控制器,LC各单元电源2( 流动相及样品的准备, 流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须是双重蒸馏水。
流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
, 样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3( 工作站的进入及系统的开启, 双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
, 首先打开A、B泵上的排空阀(open方向旋转180度)。
开始自动清洗A、B流路3然后按二泵面板上的“purge”键分钟,然后在分析参数设置页中设置流速1ml/min,BCONC 0,,并设置合适的检测波长,柱温,停止时间。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至主机。
, 分析方法的保存:选择file,save method file as,取名保存文件, 系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时泵开始工作。
4( 进样准备, 观察基线及柱压,待基线平直(,5,80mv),压力稳定0.5Mpa内)时方可进样。
(5. 进样, 点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框中输入“sample name”“method”“data file”等。
, 填完后点击“start”,出现触发窗口,进样,仪器开始自动采样分析。
6. 数据文件的调用及查看, 点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗口。
, 打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰面积、保留时间等参数)。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、仪器准备与检查1.确保液相色谱仪的电源已接通,并检查各部位的电源线是否连接稳固。
2.检查进样器、柱程、检测器等各部位是否装配齐全,并检查各接口是否紧固。
3.检查溶剂瓶中的溶剂是否充足,需要时及时更换。
4.开机前,检查仪器内部寄存器的程序以确认程序设置是否正确。
5.开机后,等待5分钟,确保液相色谱仪的各部位都正常工作。
二、试样准备1.根据分析目的,准备相应的样品,并称取适量溶解于适当的溶剂中。
2.保持样品的稳定性和一致性,避免样品在分析过程中发生变化。
三、柱选与装柱1.根据需要选择适当的柱子,确保柱子的尺寸符合样品的分析要求。
2.检查柱程和进样器的连接部位是否紧固。
3.进行柱的装置时,需先注射适量的溶剂进行洗涤,以将残留的杂质洗净。
四、系统准备1.检查进样器的进样针是否清洁,并使用适当的溶剂进行冲洗。
2.开启进样器,进样器在运行前需要先进行预洗操作,保证精确的样品进针。
3.调整柱温为适当的温度,确保样品在柱子中均匀流动。
4.检查检测器的灵敏度调节是否合适,确保获得稳定且准确的检测信号。
五、方法设置与分析1.根据分析要求,在色谱软件中设置分析方法,并确认各参数设置是否正确。
2.运行色谱软件进行测试分析,确保获得准确的峰形和峰面积。
3.根据需要,可以调整分析条件,如流速、梯度时间等,以优化分离和分析效果。
4.在分析过程中,不得随意更改分析条件,避免影响结果的准确性。
六、结果与报告1.确保分析过程中记录的色谱图、数据等结果准确无误。
2.对于获得的数据进行初步处理和分析,如确定峰面积、计算浓度等。
3.撰写实验报告时,需要将实验过程、结果和分析方法进行详细描述,并注明分析结果的可靠性。
七、仪器关机1.在分析结束后,停止进样器的运行并清洗进样器。
2.断开电源,并按照液相色谱仪的操作手册进行仪器的关闭和保养。
以上是岛津液相色谱仪的操作规程,通过严格按照规程操作,可以确保液相色谱仪的正常运行,获得准确可靠的分析结果。
2024年岛津液相色谱仪操作规程
2024年岛津液相色谱仪操作规程
1. 准备工作:检查仪器的状态和连接,准备所需的试剂和材料。
2. 样品制备:根据具体的实验目的和要求,准备样品溶液。
3. 仪器准备:打开液相色谱仪的电源,启动仪器软件,检查各部件是否正常。
4. 样品进样:将样品注射器连接到液相色谱仪,按照设定的容量或体积将样品注射入进样口。
5. 色谱条件设置:根据实验要求,设置色谱条件,包括流动相的组成、流速、温度等。
6. 运行色谱:启动液相色谱仪的运行程序,通过操控软件控制色谱柱、泵浦和检测器的操作。
7. 数据分析:分析和记录液相色谱图谱得到的数据,包括峰面积、保留时间等。
8. 维护和清洁:在操作完成后,对液相色谱仪进行维护和清洁工作,确保仪器正常运行。
请注意,具体的操作规程会根据不同的岛津液相色谱仪型号和实验要求而有所不同。
如果您需要更详细的操作规程,建议您参考岛津液相色谱仪的用户手册或联系相关厂商获取更准确和具体的信息。
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岛津液相色谱仪操作规程模版
岛津液相色谱仪操作规程模版一、仪器准备1. 检查岛津液相色谱仪的机身是否完好无损,各部分连接是否紧密稳固。
2. 检查液相色谱仪的电源接线是否正常,电源指示灯是否点亮。
3. 打开色谱仪的主电源开关,等待仪器启动。
4. 检查废液收集器是否安装到位,废液管是否连通。
5. 检查进样器、柱温箱、检测器等模块是否安装正确。
二、进样器操作1. 打开进样器的上盖,将待测样品置于进样器样品室中。
2. 关闭进样器的上盖,确保样品室密封。
3. 在色谱软件中设置进样器的进样参数,包括进样体积、进样方式等。
4. 点击色谱软件中的进样按钮,开始进样过程。
5. 进样完毕后,关闭进样器的进样阀,确保样品不会继续流入。
三、柱温箱操作1. 打开柱温箱的上盖,取出已经校准过的柱;注意不要将柱子暴露在阳光下。
2. 将柱子轻轻插入柱温箱的柱座中,确保柱子稳固固定。
3. 关闭柱温箱的上盖,确保柱子不会受到外界影响。
4. 在色谱软件中设置柱温箱的温度参数,根据需要设定柱温。
5. 点击色谱软件中的柱温箱控制按钮,开始控制柱温箱的温度。
四、检测器操作1. 打开检测器的上盖,切换至所需的检测器模式,如紫外检测、荧光检测等。
2. 在色谱软件中设置相应的检测器参数,如波长、增益等。
3. 点击色谱软件中的检测器控制按钮,开始启动检测器。
五、色谱软件操作1. 启动色谱软件,并以管理员身份登录系统。
2. 在软件主界面点击新建方法按钮,进行方法设置。
3. 根据需要设置进样器、柱温箱、检测器等的参数。
4. 点击保存方法按钮,将方法保存至系统中。
5. 在软件主界面选择所需的方法,点击运行按钮,开始色谱分析。
六、实验结束1. 分析完毕后,关闭检测器、柱温箱、进样器等仪器模块。
2. 关闭岛津液相色谱仪的主电源开关。
3. 清理实验台面,整理实验用品和废液。
4. 编写实验记录,包括实验日期、样品信息、分析结果等。
5. 将岛津液相色谱仪及配套设备归位,并进行仪器维护保养。
LCSolution软件基本操作
一、LC使用LCsolution进行样品分析和数据采集
LCsolution 软件基本操作
操作界面的进入
a. 在开机之前,根据所做样品的方法要求,准备好所用流动相,自动进样器用的清洗液,标样及 样品。流动相抽滤后超声脱气 15 分钟,装入溶剂储液瓶,确认吸滤头已置于液面以下,标样和 样品均以 0.45um 膜过滤
附录 1:首次使用 LCsolution 进行仪器配置
单击[System Configuration]进 行系统配置 安装完成后首次使用出现以下 窗口进行仪器通讯参数设定
可自定义 仪器名称
选择 System Controller 单元的类型
鼠标双击此处
选择通信方式
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选中 Normal(通用简单)或 Advanced(高级详细)项,分别设 定仪器各单元的参数,具体参数设定方法参看附录 2,
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● 点击 Method →Data Analysis Parameter 编辑积分参数:
LCsolution 软件基本操作
首次使用lcsolution进行仪器配置单击systemconfiguration进行系统配置安装完成后首次使用出现以下窗口进行仪器通讯参数设定可自定义仪器名称鼠标双击此处选择systemcontroller单元的类型选择通信方式lcsolution软件基本操作岛津国际贸易上海有限公司pc的桌面上找到网上邻居单击鼠标右键出现图示弹出窗后选择属性在本地连接的图标处单击鼠标右键出现图示弹出窗后选择属性lcsolution软件基本操作岛津国际贸易上海有限公司照此设定ip地址和子网掩码用鼠标双击此处lcsolution软件基本操作岛津国际贸易上海有限公司点击systemconfiguration点击此处正确选择systemcontroller单元的类型lcsolution软件基本操作岛津国际贸易上海有限公司点击此处pc将自动搜索cbm的ip地址正确选择通信方式lcsolution软件基本操作岛津国际贸易上海有限公司搜索成功后cbm的ip地址在此显示用鼠标单击此行再点ok再到此画面点击此处oklcsolution软件基本操作岛津国际贸易上海有限公司systemcontroller单元被添加上回到此画面再双击此处随后点击autoconfigurationpc与lc自动联机通信进行所有lc单元的配置lcsolution软件基本操作岛津国际贸易上海有限公司听见lc发出哔的声音表示工作站与lc联机正常仪器的配置也已自动完成仪器各单元的名称在右侧框中列出单击ok仪器配置即告完成仪器进入联机状态pc可以正lc进行通信通过lcsolution软件对仪器进行操控lcsolution软件基本操作岛津国际贸易上海有限公司附录2
岛津LC操作规程
岛津LC-10A型液相色谱仪操作规程1、开机:接通电源,依次开启电源、泵、检测器,待泵和检测器自检结束后,打开打印机、电脑显示器、主机,最后打开色谱工作站。
2、参数设定2.1 仪器界面设定2.1.1 波长设定:在检测器显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需波长值,按[Enter]键确认。
按[CE]键退出到初始屏幕。
2.1.2 流速设定:在A泵显示初始屏幕时,按[func]键,用数字键输入所需的流速(柱在线时流速一般不超过1ml/min),按[Enter]键确认。
按[CE]键退出。
2.2 电脑界面设定打开“LCsolutionLite”工作站软件,在“仪器参数”项下设定波长、流动相的流速、最大柱压以及采集时间等。
3、更换流动相并排气泡3.1 将管路的吸滤器放入装有准备好的流动相的储液瓶中;3.2 逆时针转动泵的排液阀180°,打开排液阀;3.3 按泵的[purge]键,pump指示灯亮,泵大约以9.9ml/min的流速冲洗,3min后停止;3.4 将排液阀顺时针旋转到底,关闭排液阀。
3.5 如管路中仍有气泡,则重复以上操作直至气泡排尽。
3.6 如按以上方法不能排尽气泡,从柱入口处拆下连接管,放入废液瓶中,设流速为5ml/min,按[pump]键,冲洗3min后再按[pump]键停泵,重新接上柱并将流速重设为规定值。
4、平衡系统4.1打开“LCsolutionLite”工作站软件,输入实验信息并设定各项方法参数后,按下“数据收集”按钮。
4.2 等度洗脱方式4.2.1 按泵的[pump]键,泵将启动,pump指示灯亮。
用检验方法规定的流动相冲洗系统,一般最少需6倍柱体积的流动相。
4.2.2 检查各管路连接处是否漏液,如漏液应予以排除。
4.2.3 观察泵控制屏幕上的压力值,压力波动应不超过1MPa。
如超过则可初步判断为柱前管路仍有气泡,按3操作。
4.2.4 观察基线变化。
如果冲洗至基线漂移<0.01mV/min,噪声为<0.001mV时,可认为系统已达到平衡状态,可以进样。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪操作规程
1 目的:为了规范LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养,确保测量结果的准确性,特制定此规程。
2 范围:本规程适用于LC-20AT高效液相色谱仪的使用、维护和保养。
3 责任者:化验员4 程序:4.1 开机4.1.1 接通电源,开启泵、柱温箱、检测器等辅助设备。
4.1.2 开启计算机,双击打开LC solution窗口,单击分析,进入工作站。
4.1.3 计算机与仪器连接后,把配制好的流动相放入贮液瓶中,然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°,打开冲洗阀,再按Purge键进行排空,检查吸滤头至入口单向阀流动相管路无气泡,即再按Purge键停止排空此时检查压力显示是否为“0”,若不为“0”,执行以下零压力调整操作:在停泵状态下,按func键多次,直至进入ZERO ADJ项,按Enter键完成初始压力调零,最后顺时针旋紧排空阀。
4.1.4 最大和最小保护压力设定4.1.4.1最大压力限制是流路中的压力所不能超过的值,最大保护压力设置的目的就是保护色谱柱和其他流路部件。
如果压力超过限定值,送液就将自动停止,发出报警声并显示出错信息。
在初始屏幕上按func两次,光标会在MAX字段后闪烁,提示输入新值,然后按Enter键,屏幕上出现新值。
4.1.4.2最小压力限制是防止以下情况发生的压力下降:a) 当流路中发生了漏液;b) 当储液瓶中的流动相流完时,空气将通过流路被抽进来。
如果压力下降至最小压力限制值以下时间超过1分钟,送液也将自动停止,同时发出报警声并显示出错信息。
4.1.5泵启动和停止:按Pump键,泵就开始启动,泵运行指示灯亮。
泵运行后,须注意观察显示面板上工作压力的显示值,确保压力上升并逐渐达到一个稳定值,一般压力波动的上下幅度不应大于0.5MPa。
需要停泵就只要再按Pump键,泵一停,运行指示灯就熄灭。
4.2 方法的建立与调用4.2.1 新建方法点击文件菜单下“新建方法文件”,建立一个空白方法仪器参数视图中的高级选项中设置,数据采集:设置分析时间→LC程序时间:按需要设置时间程序→泵:设置泵的流速,流动相通道、压力上限→检测器:设置氘灯开启、池温度、检测波长→柱温箱:设置柱温。
岛津高效液相色谱仪lcsolution软件操作参考手册[1]
2. 点击数据资源管理器右上方的[新方法]钮。
⇒打开<项目(文件夹)的新建>对话框。
③
3. 输入项目名(附日期) 。
8
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
4. 核对方法文件和报告格式文件
* 这里,方法文件和批处理文件制成新文件使用。
5. 设置完成
⇒制成 D:/School/日期的项目,复制文件。
2
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
1. 分析准备
1.1 LCsolution的预备知识
■<LCsolution 启动装置> -[操作]菜单的图标
①
④ ②
③
No.
①
图标
名
称
用程序。
说
明
启动用于装置的环境设定和控制、单次分析和批处理分析的应 分析 (<LC 分析>采用在线方式启动。 ) ② 分析编 辑 启动用于编辑分析中的、分析未使用的方法文件和批文件的应 用程序。 (<LC 分析>采用编辑方式启动。 启动读取采集的分析数据,进行校准线制作和数据处理等的应 用程序。 启动在装配数据管理软件 CLASS-Agent 时进行数据库数据的 阅览和承认等的应用程序。
<系统检验>
点击辅助栏 “顶端” 上的系统检验。 使用前进行装置检验。
LabSolution/LCsolution
软件操作参考手册
7
2.单次分析
对测定的色谱图峰的位置或最佳分离条件等未知,有必要预先测定标准试样的色谱图, 使用所得的色谱图进行分析参数的设定。 本文中,具体以如下分析条件所示为分析例,说明<LC 实时分析(数据采集)>窗口上的 LC 装置参数的设定和分析顺序。 柱 流动相 Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm i.d. 5μm) 高压梯度方式 泵 A:水 泵 B:乙腈 柱温度 检测波长 试样 40℃ 254nm 对羟苯甲酸酯混合物(甲、乙、丙、丁酯化合物)
岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程
岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程一、使用条件:使用前检查仪器的所有管路内是否有气泡,仪器设置的参数是否正确,压力是否正常。
二、使用方法1.打开电源开关,打开泵和检测器、电脑。
待检测器自检正常后开始正确的操作。
2.启动分析仪器并登陆“LC实时分析”,配置并认证每一分析仪器。
3.准备分析仪器:a.请确保分析仪器的所有单元(泵、柱温箱和检测器)都已连至系统控制器。
b.打开每单元的电源,初始化每一个单元。
c.确保所有单元上都没有显示任何错误信息。
4.登陆“LC实时分析”:a. 双击“LC solution”或“LC solution Lite”。
b.单击屏幕左侧的【操作】标签。
c.单击仪器的【分析】界面。
5.设置分析仪器的系统设置a.单击【LC实时分析】窗口(初始设置)左侧助手栏中的(系统配置)图标。
b.在【用于分析的模块】列表中,双击【仪器】。
c.在【仪器】屏幕中,选择仪器类型和通信设置,然后单击【确定】。
d.检查【系统配置】屏幕中的仪器模块。
e.双击每一模块的图标以查看它的属性屏幕。
f.检查每一模块的属性之后,单击【确定】并退出【系统配置】屏幕。
6.检查分析仪器,以确保没有任何仪器故障。
7.设置仪器参数。
8.执行单次运行(适用于LC solution),执行批处理分析(适用于LC solution Lite)。
9.生成校准曲线。
10.创建数据分析参数。
11.查看校准曲线。
12.使用校准曲线计算数据浓度。
三.注意事项:1.每次开机前一定要确保仪器的各个管路没有气泡。
2.打开检测器后一定待检测器自检完毕后才能开始正常的操作。
3.每次更换清洗液或流动相时都要把泵Purge一次,把液体里的气泡排除,以免影响结果。
4.检查仪器系统配置是否正常,待一切正常后才能开始操作。
5.对于LC solution即手动进样器,每次进样不能少于60ul,而且动作要快;对于LC solution Lite即自动进样器,每次进样不能少于60ul,而且编制的批处理数据一定要正确,否则样品数据将错误。
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岛津LC-2010液相色谱仪操作规程
1.开关机顺序
●开机顺序:打开主机总电源-电脑-LC-Solution工作站,
开机后能听到“嘀”声。
●关机顺序:与开机顺序相反,即先关闭LC-Solution工作
站-LC主机
●如有荧光检测器同时用时的开关机顺序:开机LC2010主
机-荧光RF-10AxL-SCL10Avp控制器-电脑-
Lcsolution工作站(包括instrument1和instrument2)。
关机
顺序完全相反。
2.流动相及样品的准备
●流动相配制所用的有机相必须是色谱级的,所用的水必须
是双重蒸馏水。
流动相必须经0.45um 的微孔滤膜过滤后
方能进入LC系统。
水和有机相所用的微孔滤膜不同,有
机相(如甲醇)的过滤用F膜,水用水膜。
●样品溶液亦必须用0.45um 的微孔滤膜过滤后才能进样。
3.工作站的进入及系统的开启
●双击桌面上的“labsolution”图标,选择“operation”项并
单击,在弹出窗口后按OK进入工作站。
●首先打开仪器上的排空阀(open方向旋转180度)。
然后
点击“Autopurge”钮开始自动清洗A、B流路3分钟,自
动进样器25分钟,然后在分析参数设置页中设置流速
1ml/min,B CONC 0%,并设置合适的检测波长,柱温,
停止时间。
在完成后点击“Download”将分析参数传输至
主机。
●分析方法的保存:选择file-save method file as-选择桌面
lcsolution-instrument2010-method-取名保存文件
●系统的启动:点击“instrument on/off”键开启系统(此时
泵开始工作。
4.进样准备
●将样品瓶放入自动进样器中
●观察基线及柱压,待基线平直(-5~30mv),压力稳定
(0.5Mpa)时方可进样。
5. 进样
●点击助手栏中的“single start”键,弹出对话框,在对话框
中输入“sample name”“method”“data file”等。
然后填入
进样瓶号(vial),架号(tray),进样体积(injection volumn)。
●填完后点击“start”,仪器开始自动进样分析。
6. 数据文件的调用及查看
●点击助手栏中的“Postrun analysis”键,打开数据处理窗
口。
●打开文件搜索器,定位至数据文件所在文件夹,选择文件
的类型,双击文件名即可打开数据文件(此时可以查看峰
面积、保留时间等参数)。
7.数据文件中图谱及数据的打印
●报告模板的制作:在助手栏中选择“report format”键,出
现空白页后,点击sample information、LC/PDA
Chromatogram、LC/PDA Peak Table等快捷按钮,在空白
页中拖曳鼠标,即可依次加入相应的统计信息。
●报告模板的保存:File-save report format file as-桌面
lcsolution-templates
●数据文件的打印:在文件搜索器中选择欲打印的数据文
件,拖曳至报告模板中,然后点击助手栏中的打印按钮即
可。
液相维护须知
1.流动相及样品必须用0.45um的滤膜过滤(水相用水膜,
有机相用有机膜)。
2.RINSE液可以用甲醇。
A、B流路在使用前必须purge
3min以排气泡。
3.自动进样器在每次使用前必须purge 25min以保证进样
精度。
4.柱子在进样前必须用流动相充分平衡,一般40min 左
右。
待基线及柱压稳定后方可进样。
5.柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净(一般
30min)。
如果流动相中含有盐、酸等成分,则冲洗柱子
的程序为:甲醇水(40min)-甲醇(30min)
6.清洗瓶中的水应每天更换,最好加入10%的异丙醇。
Instrument2010和intrumentRF-10AxL同时使用时的操作规程
1.同时打开instrument1和intrument2
2.在intrument1中设置流速、Bconc、柱温、stoptime等参数,
并保存方法。
Download参数后打开系统(按instrument
on/off)。
此时D2灯可以关闭。
3.在intrument2中设置有关荧光检测的参数,激发波长、发
射波长、stoptime,并保存方法。
Download参数后打开系
统(按instrument on/off)。
4.点击instrument2的助手栏中的“single start”,填写相关信
息后点击start键进入采样准备状态。
(会出现一个小窗口,此时不用理会,继续instrument1的设置)
5.点击instrument1的助手栏中的“single start”,填写相关信
息后点击start键开始采样。
此时,instrument1的进样系统
会发送一个“start”信号给instrument2,使instrument2由采
样准备状态转为采样状态。
说明:×2项中的stoptime应比3项中的stoptime大0.2min。