尼泊金乙酯
尼泊金乙酯合成工艺的探究【开题报告】
[7]王明星,宋溪明,常晓红,孔玉梅.对羟基苯甲酸乙酯合成的新方法[J].辽宁大学学报, 2000(01):16-29.
[8]ห้องสมุดไป่ตู้
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二、研究目标与主要内容（含论文提纲）
以对羟基苯甲酸和无水乙醇为原料，通过选择优秀的催化剂﹑合适的反应温度﹑调节催化剂的投料比例来生产尼泊金乙酯，使实验过程比较高效﹑副产物少﹑流程简单可靠﹑经济效率比较高，实验内容主要就是研究原来的合理优秀的催化剂，最佳反应温度，最佳比例，主要研究这三方面内容。
论文提纲：第一部分 引言
鉴于硫酸催化法存在上述缺点,本论文拟采用二氯亚砜做为催化剂，对羟基苯甲酸和无水乙醇为原来，在加热回流条件下，合成尼泊金乙酯。
反应方程式：
HOC6H4COOH + CH3CH2OH → HOC6H4COOCH2CH3+ H2O
四、中外文参考文献
[1]Han Yi, Jia Xiaoyu, Liu Xinli, Duan Taicheng, Chen Hangtinget al.DLLME Combined with GC-MS for the Determination of Methylparaben,Ethyparaben,Propylparaben and Buthylparaben in Beverage Samples[J].Chromatographia, Vol. 2010(4): 351-355.
壳聚糖磷钨酸盐催化合成尼泊金乙酯
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士
杨东伟
王
芬
（ 阳农业 大学 理学 院基础 部 ， 宁 沈 阳 １０ ６ ） 沈 辽 １ １ １
摘 要 以对羟基苯 甲酸和乙醇为原料 ， 用壳聚糖磷钨酸盐作为催化剂合成了尼泊金 乙酯 ， 确定了反应的最佳 条件： 醇
尼泊金乙酯
化学名称：对羟基苯甲酸乙酯，羟苯乙酯。
结构式：HO COOC2H5分子式：C9H10O3分子量：166.2质量指标(符合中国药典标准)外观:白色结晶或结晶性粉末含量:≥99.0%熔点:114~1180C 氯化物（CI-）%：≤0.035酸度(PH值)：4.0～7.0 硫酸盐(SO4 2-)%:≤0.024灼烧残渣:≤0.1%水扬酸%:≤0.1毒性数据:急性口服毒性(小白鼠):LD 50 =5000mg/kg；人体刺激性实验：在丙二醇中不引起刺激的浓度为7%；尼泊金乙酯在使用浓度5%以下无任何刺激。
抗菌性能微生物最低抑菌浓度（MIC）值黑曲霉 400 黑根霉 250 枯草杆菌 1000 绿脓杆菌 1000 大肠杆菌 500 金黄色葡萄球菌 700稳定性：尼泊金乙酯稳定且不易发挥，在正常保存条件下不变性，即使在1000C下也不会发生分解或抑菌活性发生变化。
溶解性：（克/100克溶剂）水（250C）0.11水(800C) 0.86乙醇(250C) 70乙二醇(250C) 25甘油(250C) 0.5应用：尼泊金乙酯具有广谱杀菌作用,对革兰氏阳性,阴性菌,酵母菌和霉菌有很强的杀灭作用。
尼泊金乙酯在化学上属惰性物质,容易与各种化合物配伍。
尼泊金乙酯广泛应用于化妆品,药品,食品及其他工业产品的防腐。
尼泊金乙酯使用时有三种途径添加：1．以不超过在水中溶解度的量加入水中，加热到60～900C使之溶解。
2．将乙酯加入配方所需的溶剂中，制备尼泊金乙酯在该溶剂中浓缩备用。
3．直接将它加入油、蜡、脂肪醇或乳化剂中温热使之溶解。
尼泊金乙酯在食品工业中可用于酱油、蜡、清凉饮料，啤酒的防腐，我国已批尼泊金乙酯作为食品添加剂。
尼泊金乙酯作药物防腐剂也有广泛用途如：各种外用药、眼药、口服药等。
尼泊金乙酯既可单独使用，又可与其它尼泊金酯复配使用，以达到更加良好的防腐效果。
推荐用量：0.2～0.5%使用PH范围:4～8说明：每一种化妆品均需各自独特的防腐体系来保证其防腐效果,因此,每一种新开发或改进的产品均需进行挑战性实验,以确保防腐效果.包装：本品采用内衬聚乙烯塑料袋的纸板桶包装，每袋净重25公斤。
药用级羟苯乙酯化学性质物理性质
药用级羟苯乙酯化学性质物理性质药用级羟苯乙酯cas120-47-8用途商品名称:尼泊金乙酯。
药品名称：羟苯乙酯。
【分子式】：C9H10O3【分子量】:166.18【CAS号码】:120-47-8【EINECS号】：204-399-4【物化性能】:白色结晶,味微苦,灼麻、易溶于醇,醚和丙酮,在水中几乎不溶,沸点297-298【用途】:本品主要用作食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用于饲料防腐剂。
【检查】酸度取溶液的澄清度与颜色项下溶液2.0ml，加乙醇2ml与水5ml，摇匀，加溴甲酚绿指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.1ml。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
氯化物取本品2.0g，加水50.0ml，80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取续滤液5.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对比液比较，不得更浓（0.035%）。
硫酸盐取氯化物项下续滤液25.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对比液比较，不得更浓（0.024%）。
有关物质取本品适量，精密称定，加流淌相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流淌相稀释至刻度，摇匀，作为对比溶液；取对羟基苯甲酸对比品适量，精密称定，加流淌相溶解并定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液，作为对比品溶液；精密量取对比品溶液5ml，置50ml量瓶中，用流淌相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度溶液。
照含量测定项下的色谱条件，取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪，对羟基苯甲酸峰的信噪比应大于20。
再精密量取供试品溶液、对比溶液与对比品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍。
尼泊金酯
新型食品防腐剂尼泊金酯的应用研究1. 尼泊金酯概况尼泊金酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂，美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等发达国家和地区都允许尼泊金酯和尼泊金酯钠在食品工业中应用，目前尼泊金酯已广泛应用于食品、饮料、化妆品、医药等领域。
我国国标规定，尼泊金系列酯中只有乙酯、丙酯可以应用于食品中，丁酯已批准即将公告；而美国、欧洲各国主要使用尼泊金甲酯、乙酯和丙酯，庚酯在美国也能应用于饮料酒中；日本使用的主要是丁酯。
目前，在国标规定的应用范围内，尼泊金乙酯、丙酯在相同产品中的使用量远低于山梨酸钾和苯甲酸钠。
例如，在酱油中，山梨酸钾和苯甲酸钠的最大使用量为1g／kg，而尼泊金酯的最大使用量为0.25g／kg，是前二者的1／4；而在食醋中，山梨酸钾和苯甲酸钠的最大使用量为1g／kg，而尼泊金酯的最大使用量为0．1g／kg，仅为前二者的1／10。
但如果尼泊金酯的分散性和溶解性问题不能较好解决，其在食品中是很难应用成功的。
这也是自尼泊金酯被批准可应用于食品防腐以来，在我国防腐剂产品中仍然名气不大的主要原因。
尼泊金酯与目前的几种化学防腐剂相比，有如下几个方面的优点：⑴成本较低，在同等抑菌效果下，尼泊金酯的使用成本与苯甲酸钠相当，仅为山梨酸钾的30～60％左右；⑵安全性好，因添加量少，对人体的毒副作用大幅度降低；⑶抑菌范围广，对霉菌、酵母菌和革兰氏阴性菌的抑制效果好；⑷使用的pH范围广，受pH影响小。
苯甲酸和山梨酸均为酸性防腐剂，在产品pH大于5．5时此二者抑菌效果不佳，而尼泊金酯受食品饮料中pH影响较小，其防腐效果不易随pH的变化而变化，在pH4～8范围内抗菌效果较好，在碱性条件下尚有效。
国内大多数食品的pH都在中性范围，这样，在苯甲酸和山梨酸的抗菌活性相对较低的食品防腐领域，尼泊金酯仍能保持良好的抗菌活性。
与苯甲酸钠、山梨酸钾相比较,苯甲酸钠的市场售价为6000元/吨,山梨酸钾的市场售价为23000元/吨,而尼泊金丁酯的市场售价为70000元/吨。
尼泊金酯系列
尼泊金酯系列尼泊金酯系列（对羟基苯甲酸酯系列）尼泊金酯，化学名称：对羟基苯甲酸酯。
尼泊金酯为无色或白色结晶状粉末。
在水中溶解度小，溶于乙醇和丙二醇。
对霉菌和酵母菌有特别强的抑制作用，对细菌特别是革兰氏阴性菌效果稍差。
本品抗微生物作用比苯甲酸、山梨酸强，抑菌作用随酯基中R碳链的增长而增大，但水溶性则减少。
丙酯的抑菌作用几乎为乙酯的4—5倍。
将乙酯和丙酯配合使用时，不仅可提高溶解度，且有增效防腐作用。
因尼泊金酯属酯类，中性防腐剂，不受酸碱性影响，化学性质相当稳定。
在PH=4–8范围内抑菌效果较好。
尼泊金酯的毒性较低，安全性好。
尼泊金酯系列是目前世界上应用领域最广、用量最大、使用频率最高的防腐剂系列。
广泛应用于医药、食品、啤酒、饮料、烟草、饲料、化妆品、清洁剂、纺织、造纸、涂料等工业领域。
在医药方面：主要用于琼酯乳剂、生物溶液、油膏、浸膏、激素、乳油、注射乳液、鱼肝油乳剂、防腐漱口液、栓剂、酊剂、洗剂、软膏、口腔用剂、擦剂、糖浆等。
用量为0.01％—0.5％。
在化妆品方面：主要用于洗面奶、膏剂、霜剂、洗发剂、凝胶剂、护肤乳剂、脂剂、唇膏、漱口药、保健粉、消毒粉、牙膏、除臭剂及各种护肤护发用品。
用量为0.01％—0.5％。
在食品方面：主要用作食品添加剂、降腐剂、用于冰淇淋、火腿肠、色拉、黄酱、果汁、蜜饯、水果及蔬菜汁、调味品、乳酪、啤酒、饮料等。
还用于烟草防腐。
按我国食品添加剂卫生标准，其最大允许用量为尼泊金乙酯0.1g/kg、丙酯0.012g/kg。
尼泊金酯还应用于饲料添加剂，起防腐保鲜的作用。
其无影响的添加量为2％。
尼泊金酯还用于热敏记录纸张中的显色剂；涂料、粘合剂的杀菌防腐剂，感光胶片的防腐剂；纺织、淀粉糊等水溶性制品的抑菌剂。
本公司尼泊金酯系列产品有甲、乙、丙酯、异丙酯等。
质量标准执行国标。
防腐剂（食品添加剂）编辑词条发表评论(0)防腐剂是指能抑制食品中微生物的繁殖，防止食品腐败变质，延长食品保存期的物质。
化妆品防腐剂的危害——尼泊金酯
化妆品防腐剂的危害之尼泊金酯我们每天所用的化妆品中，大部分都含有防腐剂，但是，这些防腐剂到底会不会对我们的身体造成不利的影响呢？今天我们就来说一说化妆品中最常见的尼泊金酯类防腐剂，我们所用的化妆品中很常见的羟苯x酯就是尼泊金酯类的防腐剂，化妆品由于都是化学合成制品，为了避免其因为细菌繁殖，氧化变质，所以，化妆品中加入防腐剂本是无可厚非的事情，但是为了能延长自己产品的保质期，私下里添加过量的防腐剂，但是遇到检查的时候，拿出来的就是那些符合规定的产品。
尼泊金酯类防腐剂是目前应用最广泛的防腐剂之一，但用量相对较大，随着碳链的增长，其水溶性相逐渐变差，影响其在水相中的分配率。
其防霉效果比较突出。
尼泊金甲酯水溶性最好，常可以直接添加在水相；而尼泊金乙酯、丙酯、丁酯和异丁酯则倾向于溶解在油相中。
尼泊金甲酯是适用于酸性体系的防腐剂，当pH5时，本身具有77％的最高抑菌活性，pH7时为63％，当pH8.5时接近50％。
所以，体系中尼泊金酯的活性可以主要通过降低体系的pH值得到改善，通常是7.0～6.5或更低，虽然有时它们也能在pH值略高些的体系中保持其功效。
防腐剂的分子非常小，这也就意味着，它并不会在护肤品涂抹的时候失效，而是会被肌肤吸收。
长时间使用含有大量防腐剂的产品对肌肤存有潜在的危害，特别是尼泊金酯类防腐剂，它会影响肌肤屏障健康，使角质细胞结构松散，导致肌肤粗糙，易敏感等问题。
护肤品中的防腐剂过量使用，会造成很多的危害，例如：（1）引发癌症：英国分子生物学家发现，羟苯甲酯在大量乳腺癌的肿瘤细胞中被找到(平均1克组织中含20纳克)，表现出雌激素(一种参与乳癌发展的荷尔蒙)的特性。
英国应用毒理学期刊编辑菲利普认为，面膜中的羟基苯甲酸酯导致了乳腺癌的患者增加。
而乳腺癌现在已经成为了影响女性寿命的头号杀手，而且患者年龄有明显的年轻化趋势。
这和年轻女性大量使用各种含有防腐剂的护肤品有没有直接的关系呢？答案我想都在各位的心中了。
尼泊金乙酯质量标准
上海标准文件
标题：尼泊金乙酯质量标准
分发部门：总经理室、质量技术部、生产制造部、行政部（存档）
尼泊金乙酯质量标准
【来源】尼泊金乙酯又名对羟基苯甲酸乙酯，符合GB 8850标准中的要求
【感官要求】黄色粉末状、无异味、无杂质。
【理化要求】应符合表1要求。
表1
【贮存】至于通风、干燥、清洁的仓库内。
【原辅料生产厂报告单检验项目】初次采购的原料供应商必须提供的出厂检验报告，报告单上必须符合本质量标准所有项目。
以后采购同一原料供应商出具的出厂检验报告单至少包括以下内控标准。
【原辅料进厂检验项目】感官。
【原辅料进厂验收标准】应符合感官要求：黄色粉末状、无异味、无杂质。
对羟基苯甲酸乙酯(尼泊金乙酯)综述
对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）在湘味面食-挤压面粉熟食中的使用效果湘味面食-挤压面粉熟食基本上是采用面粉、水、油脂、各种调味料等物质加工生产而成的，由于这些物质基本上都是中性原料，再加上这类食品需要保持良好的口感，不可以向其内添加酸性物质，所以这类食品都是中性食品。
在GB2760中没有规定这类食品添加剂的应用情况，由于其采用面粉为源料，参照GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂来做以对比，GB2760-2007糕点中可以使用的防腐剂有丙酸及其钠盐、钙盐（以丙酸计）2.5g /Kg，山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）1g /Kg，双乙酸钠4 /Kg，脱氢乙酸及其钠盐0.5/Kg，并且这些防腐剂都是酸性防腐剂，即其只有在酸性环境条件下，这些防腐剂结合了足够的氢离子才具有防腐效果，而湘味熟食-挤压面粉熟食食品中酸碱度基本上保持在中性条件下，这些防腐剂结合氢离子的机会就比较小，所以这些防腐剂的效果就比较有限。
对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）是一种中性防腐剂，对羟基苯甲酸乙酯抑菌力也是由其未电离的分子产生的，但因其为酯类，不会受PH的改变而影响其电离性能，所以其在PH4-8的范围内都具有非常好的抑菌能力。
其抑菌作用在于抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性，以及破坏微生物细胞膜的结构。
这样其只要能够在湘味熟食-挤压面粉熟食中均匀地分布，就能够起到非常好的防腐效果。
对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）在中性条件下的抑菌能力明显地强于山梨酸及其钾盐.为了检验对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）在湘味熟食-挤压面粉熟食中的防腐效果我们做了如下实验。
同时我们采用脱氢乙酸钠与山梨酸钾、丙酸钙、双乙酸钠作为对照。
将面粉与食用盐，对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯），与水等物质充分混和均匀后，采用膨化剂进行膨化，然后切割成小的条状，再将植物油、调味料、辣椒粉与这些小条状的半成品混和均匀即可，然后将其按36克每包进行包装。
同时分别将下表中所列防腐剂按列出的使用量分别加入到产品中去，然后分别将上述加入不同防腐剂的产品，在包装好后将其放在37度的培养箱内，每隔10天进行微生物细菌总数检验。
尼泊金乙酯对人体有什么危害？
尼泊金乙酯是一类用在化妆品及药品工业中的防腐剂，有时也会被用在食品添加剂中，最初则是用作杀细菌及杀真菌剂。
所以一般情况下对人体是没有危害的。
下边为您整理了尼泊金乙酯以下资料，希望对您进一步的认识了解有所帮助。
一、尼泊金乙酯基本信息
1、化学名称:对羟基苯甲酸乙酯
2、药品名称：羟苯乙酯
3、分子式：C9H10O3
4、分子量：166.18
5、物化性能：白色结晶,味微苦,灼麻、易溶于醇,醚和丙酮,在水中几乎不溶,沸点297-298
6、用途：本品主要用作食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂,也用于饲料防腐剂。
7、包装：25kg/纸板桶。
8、规格：常用浓度0.03%～0.l5%。
另0.l%滴眼剂可用于治疗真菌性角膜
溃疡。
0.2%为食物防腐，0.3%为制剂防腐。
药理作用编辑
本品对真菌的抑菌效果较强，但对细菌的抑菌效果较弱。
用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂及半固体制剂，也可用于食品及化妆品的防腐。
二、不良反应
1、本品与非离子表面活性剂（如吐温一20、吐温一80）、聚乙二醇一6000等合用，能增加本品的水溶度，但也能形成络合物而影响其抑菌作用。
2、遇铁变色，遇强酸、强碱易水解。
3、当液体制剂中含有低浓度（2%～15%）的丙二醇时，则其防腐作用增强。
以上就是有关尼泊金乙酯的一些相关介绍，希望对您有所帮助。
毕业论文-尼泊金乙酯合成工艺的探究
毕业论文-尼泊金乙酯合成工艺的探究引言尼泊金乙酯是一种重要的有机合成化合物，广泛应用于医药、农药等领域。
本文将探究尼泊金乙酯合成的工艺，包括反应方程式、合成方法和优化条件等，旨在提高尼泊金乙酯的产率和纯度，进一步推动相关产业的发展。
反应方程式尼泊金乙酯的合成反应方程式如下：2,3-二氧代丙基乙酸 + 金属钠→ 尼泊金乙酯 + 二氧代乙酸钠 + 氢气合成方法尼泊金乙酯的合成方法主要包括两步：酯化反应和还原反应。
酯化反应酯化反应是将2,3-二氧代丙基乙酸与金属钠反应生成尼泊金乙酯的过程。
该反应通常在无水有机溶剂中进行，常用的溶剂有乙醇、异丙醇等。
而酯化反应需要在惰性气氛下进行，以避免与空气中的氧气和水分发生反应。
反应温度和时间对反应结果有显著影响，需要经过充分的优化。
还原反应还原反应是将生成的尼泊金乙酯进行还原，得到乙酸钠和氢气的过程。
通常使用氢气气氛下的催化剂，如铂催化剂。
还原反应的温度和压力也需要经过合理的选择和控制。
工艺优化为了提高尼泊金乙酯的产率和纯度，工艺优化非常重要。
优化反应条件酯化反应和还原反应的反应条件是影响尼泊金乙酯合成的关键因素。
首先，要选择合适的溶剂，以获得更高的反应效率和产率。
其次，需要优化反应温度和时间，以确保反应达到最佳状态。
此外，还需考虑反应过程中的搅拌速度、气氛控制等因素，以提高反应的均匀性和稳定性。
催化剂选择催化剂对反应的催化效果起着至关重要的作用。
对于酯化反应的催化剂选择，可考虑钠活化方法、稀钠合成法等。
对于还原反应的催化剂选择，常见的有铂、钯等贵金属催化剂。
通过优化催化剂的选择和使用条件，可以提高反应的速率和选择性。
副反应控制在尼泊金乙酯合成过程中，常伴随着一些副反应的发生。
例如，酯化反应中可能会出现杂质的产生，而还原反应中可能会出现氢气泄漏等问题。
为了控制这些副反应，可以调整反应条件、改变原料比例、加入适当的配位剂等措施。
结论通过对尼泊金乙酯合成工艺进行探究和优化，可以提高合成产率和纯度，促进相关产业的发展。
尼泊金乙酯的功效和作用
尼泊金乙酯，一种有机化合物，为白色结晶物，化学式为C9H10O3。
味微苦，灼麻。
现主要用作食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用于饲料防腐剂。
同时，由于本品对真菌的抑菌功效较强，但对细菌的抑菌效果较弱，所以，现还被用作抑菌防腐剂，现广泛用于液体制剂及半固体制剂，也可用于食品及化妆品的防腐。
同时，本品虽与非离子表面活性剂（如吐温一20、吐温一80）、聚乙二醇一6000等合用，能增加本品的水溶度，但也能形成络合物而影响其抑菌作用，而当当液体制剂中含有低浓度（2%～15%）的丙二醇时，则其防腐作用增强。
所以，在使用时还需注意。
以上就是尼泊金乙酯作用与功效的介绍，希望对大家有所帮助，同时，如有不清楚的可咨询深圳安泰食品添加剂有限公司，该公司是一家专业生产销售集一体的添加剂公司，不仅产品质优价廉，性价比高，且拥有完善的售后服务，因此，现深受客户的好评。
对羟基苯甲酸乙酯120-47-8
3 成分/组成信息
3.1 物质
分子式 - C9H10O3 分子量 - 166.18
4 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议 请教医生。向到现场的医生出示此安全技术说明书。 如果吸入 用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。 在皮肤接触的情况下 用肥皂和大量的水冲洗。请教医生。 在眼睛接触的情况下 无数据资料 如果误服 用水雾,抗乙醇泡沫,干粉或二氧化碳灭火。
化学品安全技术说明书
1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名： 对羟基苯甲酸乙酯 CAS No.： 120-47-8 别名： 羟苯乙酯;尼泊金乙酯;4-羟基苯甲酸乙酯;
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅供科研用途，不作为药物、家庭备用药或其它用途。
f) 起始沸点和沸程
297 - 298 °C (567 - 568 °F) - lit.
g) 闪点
无数据资料
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 可燃性(固体,气体) 无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 相对蒸气密度
无数据资料
m) 相对密度
无数据资料
n) 溶解性 / 水溶性 无数据资料来自https:// 4/4
2 危险性概述
2.1 GHS分类
健康危害 严重损伤/刺激眼睛：EyeIrrit.2 皮肤腐蚀/刺激：SkinIrrit.2
2.2 GHS 标记要素，包括预防性的陈述
危害类型
GHS07:感叹号;
信号词
【警告】
危险申明
高效液相色谱法检测食品中四种尼泊金酯类防腐剂研究
112·FOOD INDUSTRY 当前，食品防腐剂的种类众多，其中效果最为显著的为尼泊金酯，虽然其优点众多，但其缺点也不容忽视，为了实现对其进行有效的检测，借助了高效液相色谱法。
此检测方法弥补了其他检测方法的不足，对于食品中的基质进行了有效的分离，同时其分析时间相对较短，进而保证了检测结果的准确性与高效性。
实验准备在实验过程中需要准备的有试剂、仪器与样品等。
本文所选用的试剂为四种常见的尼泊金酯，分别为尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯与尼泊金丁酯，其纯度均高于99.0%；仪器主要包括高效液相色谱仪，其型号为1100型，并且配有DAN检测器；超声波清洗器、低速离心机、真空泵、电子天平、超纯水处理器与电热恒温培养箱等；样品主要为固体样品与液体样品，前者主要为豆干样品，具体为五香豆干、长富豆干与泡椒豆干等，后者主要为各类饮品与酱油，前者主要为统一饮品、康师傅饮品、娃哈哈饮品等，后者主要为麻辣酱油、黄豆酱油、红烧酱油、美味鲜生抽与海天生抽豉油皇等。
实验方法方法研究。
关于仪器分离条件的选择，首先，选择检测波长，此时的波长范围为250nm 到260nm间，并且检测中波长种类为五种；其次，选择流动相，其种类为两种，第一种为柠檬酸缓冲液，它是由柠檬酸与柠檬酸钠混合而成的，在对液路进行冲洗过程中结合了甲醇溶液，此后仪器稳定基线逐渐平稳；第二种是由甲醇与乙醇铵溶液混合而成的，对二者的比例进行了调整，同时运用了等度洗脱与梯度洗脱；最后，选择稀释溶液，将标准工业溶液移入到比色管中，此时要准备4份，此后利用流动相、甲醇、乙酸铵与去离子水进行定容，使1mL的工作溶液，达到10mL的刻度。
关于滤膜实验，此时主要为干扰实验，滤膜干扰主要是利用一次性的注射器，通过滤头对样品展开过滤，此时要对初滤液与中滤液进行收集，在基线稳定后，对其进行检测，并且对其结果进行比较。
固体样品。
对于豆干而言，首先，对豆干进行提取，其中的提取液为甲醇与乙醇，此后对二者的提取效果进行比较，具体的方法为：将试样分为2组，在取样后对其进行实验，并加入中间液，以此获取100mg/kg的试样，第一组的提取液为甲醇，而第二组的提取液为乙醇，在此基础上，开展回收率实验，其中的提取液为3.0mL，并且加入了氯化钠，在超声波清洗器与低速离心机的作用下，对提取液进行合并，并使其定容到刻度，同时要对其进行过滤，再利用HPLC进行测定，以此实现了对回收率的计算。
固体酸催化剂SSA催化合成尼泊金乙酯
固体酸催化剂SSA催化合成尼泊金乙酯庄凰龙;王强;郭涓【摘要】以磺化硅胶( SSA)为催化剂催化合成尼泊金乙酯,考察SSA用量,反应时间、反应温度和醇酸摩尔比对尼泊金乙酯产率的影响,实验结果表明尼泊金乙酯的最佳反应条件为SSA用量0.3 g,反应时间4 h,反应温度为回流温度,醇酸比为41。
尼泊金乙酯的收率为86.7%以SSA作为合成尼泊金酯的催化剂具有产率高,操作简便,可重复使用,具有较好的应用前景。
%Silica sulfuric acid was used as the catalyst for synthesis of nipagin ester. The efects of SSA amounts, reaction time, reaction temperature and molar ratio of alcoholto acid on the product yield were investigated. The experimental results showed that the optimum conditions were as follows:reaction time 4 h at reflux temperature, the molar ratio of alcohol to acid 41, the amounts of SSA 0.3 g. The yield of nipagin ester was 86.7%. The synthesis of Nipagin ester using SSA as catalyst, is an easy way with high productivity and repeated utilization, has better application prospect.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】3页(P85-86,155)【关键词】催化合成;磺化硅胶;尼泊金乙酯【作者】庄凰龙;王强;郭涓【作者单位】宁德师范学院，福建宁德 350021;宁德师范学院，福建宁德350021;宁德师范学院，福建宁德 350021【正文语种】中文【中图分类】O625.31+1尼泊金酯也叫对羟基苯甲酸酯，是国际上公认的广谱性高效防腐剂，由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强，对常见的霉菌、酵母都具有良好的抑制作用［1］，并且其毒性低［2－3］，在人体内易水解，已在食品、饮料、化妆品和医药行业有着广泛的应用。
尼泊金酯与苯甲酸钠、山梨酸钾的安全性比较
尼泊金酯与苯甲酸钠、山梨酸钾的安全性比较防腐剂LD50（mg/kg）ADI（mg/kg）苯甲酸2530（大鼠，经口）0-5尼泊金乙酯3000（小鼠，经口）0-10尼泊金丙酯3700（小鼠，经口）0-10山梨酸钾4920（大鼠，经口）0-25注：LD50即半致死剂量，即单位体重注射该产品后，导致实验动物半数死亡所需的剂量。
LD50值越大，该产品毒性越小。
世界卫生和国际粮农组织(FAO/WHO)规定ADI值是人体每公斤体重每天可以摄入该产品的毫克值。
ADI值越大，该产品越安全。
所以，尼泊金酯类防腐剂的安全性要大大好于苯甲酸类。
另外，起同样的防腐功能，苯甲酸类和山梨酸类防腐剂在食品中的添加量为尼泊金酯类的4-5倍。
如在调味品行业，苯甲酸钠添加量为10/万，山梨酸钾的添加量为10/万，而尼泊金酯为2.5/万。
防腐剂的添加量越多，对人体的伤害也就越大。
所以山梨酸类和苯甲酸类防腐剂在食品中的潜在的毒性要强于尼泊金酯类防腐剂。
The Comparison of Paraben Safety with Sodium Benzoate and Potassium SorbatePreservatives LD50（mg/kg）ADI（mg/kg）Benzoic Acid 2530(fed to rat) 0-5Ethyl Paraben 3000 (fed to mice) 0-10Propyl Paraben 3700 (fed to mice) 0-10Potassium Sorbate 4920(fed to rat) 0-25The LD50 is a standardized measure for expressing and comparing the toxicity of chemicals. The LD50is the dose that kills half (50%) of the animals tested (LD = "lethal dose"). The animals are usually rats or mice, although rabbits, guinea pigs, hamsters, and so on are sometimes used. Note that the lower the LD50, the more toxic the chemical.According FAO/WHO regulation, the acceptable daily intake (ADI) for man, expressed on a body weight basis, is the amount of a food additive that can be taken daily in the diet, even over a lifetime, without risk. Note that the higher the ADI, the more safe the chemical.Generally, the dosage of Sodium Benzoate and Potassium Sorbate in food is 4-5times as much as the dosage of paraben. For example, in soy sauce, the dosage of sodium benzoate and potassium sorbate is 1g/kg, while the dosage of paraben is only 0.25g/kg. The more the dosage is, the more toxic the food preservative has. So paraben is safer than sodium benzoate and potassium sorbate.尼泊金酯与苯甲酸钠、山梨酸钾的抑菌效果比较1、耐高温，经过高温高压(125℃)灭菌后不会改变其防腐性能，尼泊金酯就可以在产品灭菌前加入，使用既方便，又可以增强高温灭菌的效果。
尼泊金乙酯实验安排
尼泊金乙酯实验安排1.菌体细胞的影响（以未加尼泊金乙酯的做对照）配2瓶18ml的液体培养基，向其中1瓶加入2ml 10ml/ml尼泊金乙酯（精确称取），灭菌，向两瓶液体培养基中加入2ml菌悬液，培养12h，进行平板菌落计数2.把不锈钢片放入含尼泊金乙酯的培养液中培养24h，分别检测不锈钢片和菌悬液的活菌数（以未加尼泊金乙酯的做对照，检测添加剂是否会影响细菌在不锈钢表面上的吸附）。
配制2支9ml的液体培养基，加入不锈钢片，向其中1支加入1ml尼泊金乙酯溶液（浓度10、1、0.1、0.01、0.001 mg/ml），另1支加入相应的不含尼泊金乙酯的溶液，灭菌，再向两支试管中各加入0.1ml菌悬液，培养24h，分别检测不锈钢片和菌悬液的活菌数。
3.把培养了24h生物被膜的不锈钢片清洗干净，转入灭菌的含尼泊金乙酯培养液中（以不含尼泊金乙酯的溶液做对照），培养24h。
（检测添加剂是否具有去除稳定或成熟被膜的能力）4.生物被膜形成0、2、4、8、12、24、36、48h后，清洗表面，转入含尼泊金乙酯的培养液中培养至48h。
检测不锈钢片表面的活菌数。
5.协同效应实验蜡样芽孢杆菌生物被膜制备载体的清洗：用洗涤剂清洗1.2cm×1.2cm的不锈钢片，然后放在丙酮中超声15 min除去表面油脂，蒸馏水冲洗后用75%的乙醇浸泡30min，蒸馏水冲洗干净，烘干后，最后把不锈钢片放入试管中加入10mL液体培养基，灭菌，备用[14]。
生物被膜的培养：在液体培养基和不锈钢片的无菌试管中，加入0.1mL密度为108 CFU/mL的蜡样芽孢杆菌菌悬液混合均匀，在37℃中培养48h。
蜡样芽孢杆菌生物被膜超声平板计数法测定（1）前处理及超声：将培养一定时间生物被膜的液体培养液倒掉，然后用无菌磷酸缓冲溶液冲洗两次，洗去浮游菌，再用灭菌移液管移取10mL无菌磷酸缓冲溶液到试管中，并超声15min[14]。
（2）稀释及培养：在超声后的试管中吸取1mL菌液，沿管壁慢慢注入含有9mL无菌生理盐水的试管内，吸入、吸出反复3次，制成一定稀释度的菌悬液。
尼泊金酯合成研究
尼泊金酯合成研究
尼泊金酯是一类高效安全的防腐剂,在食品和药品领域中应用广泛。
本文分别对以浓硫酸和NKC9树脂为催化剂,对羟基苯甲酸和无水乙醇/无水丁醇为原料合成尼泊金乙酯和丁酯的工艺进行了研究,反应产物通过红外和熔点分析进行了定性分析。
论文系统考察了树脂催化剂预处理、树脂种类、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用情况等对尼泊金酯合成收率的影响,并对浓硫酸和树脂催化剂的催化活性和产品质量进行了对比,结果表明浓硫酸催化剂对酯化反应具有更好的活性,但树脂催化剂能达到与浓硫酸催化剂相近的酯化收率,且树脂催化剂下获得的产品质量更优。
通过正交实验,论文分别对NKC9树脂和浓硫酸催化合成尼泊金乙酯和丁酯的最优反应条件进行了考察,结果为(1)树脂催化剂时:醇酸比5:1,催化剂用量15%,反应时间6h,此条件下尼泊金乙酯和丁酯收率分别为87.7%和88.5%;(2)浓硫酸催化剂时:醇酸比5:1(乙酯)和6:1(丁酯),催化剂用量3%,反应时间4h,此条件下尼泊金乙酯和丁酯收率分别为85.3%和90%。
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尼泊金乙酯说明
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英文：Ethylparaben。
别名：羟苯乙酯,尼泊金乙酯,对羟基苯甲酸乙酯。
分子式(Formula)：C9H10O3 。
分子量(Molecular Weight)： 166.18 。
CAS：120-47-8
性状：白色粉末。
无臭。
防腐力强。
其抗菌力比苯甲酸和山梨酸强。
尼泊金乙酯用作食品、药品、化妆品等的杀菌防腐剂，也用作有机合成试剂。
在食品中用量参考我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB2760-1996）规定：尼泊金丙酯作为食品加工使用的防腐保鲜剂，其最大使用量（均以对羟基苯甲酸计）为，用于果蔬保鲜：0.012g/kg；食醋：0.10g/vkg；碳酸饮料、蛋黄馅：0.20g/kg；果汁（果味）饮料、果酱（不含罐头）、酱油、酱料：0.25g/kg；糕点馅：0.5g/kg。
药理作用：本品对真菌的抑菌效果较强，但对细菌的抑菌效果弱。
用作抑菌防腐剂，广泛用于液体制剂及半固体制剂，也可用于食品及化妆品的防腐。
不良反应：
（1）本品与非离子表面活性剂（如吐温一20、吐温一80）、聚乙二醇一6000等合用，能增加本品的水溶度，但也能形成络合物而影响其抑菌作用。
（2）遇铁变色，遇强酸、强碱易水解。
（3）当液体制剂中含有低浓度（2％～15％）的丙二醇时，则其防腐作用增强。
规格：常用浓度0.03％～0.l5％。
另0.l％滴眼剂可用于治疗真菌性角膜溃疡。
0.2%为食物防腐,0.3%为制剂防腐.。