硝基苯加氢还原制苯胺生产技术的改进
苯胺的制备及其性质
苯胺的制备及其性质摘要：苯胺是一种重要的有机化工原料和化工产品，由其制得的化工产品和中间体有300多种，在染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶硫化促进剂等行业中具有广泛的应用，开发利用前景十分广阔。
本文主要对铁粉还原硝基苯制备苯胺及其性质进行论述以及对苯胺的制备技术进行概述总结。
关键词：苯胺硝基苯铁粉还原Abstract：Aniline is a good organic solvent and an important raw material for chemical synthesis，The product of chemical industry which and the intermediate results in by its system have 300 many kinds of ，In professions and so on dye, medicine, agricultural chemicals, blasting explosive, spice, vulcanization promoter has the widespread application ，with a good prospect of development and utilization。
This article mainly carries on the elaboration to the powdered iron return to original state nitrobenzene preparation aniline and the nature as well as carries on the outline summary to the aniline preparation technology.Keywords：Aniline Nitric alkyl benzene restore of Fe引言铁粉还原硝基苯制备苯胺苯胺 (Aniline)苯胺的性质苯胺的制备技术进展1 实验部分1.1实验目的（1）、学习铁粉还原硝基苯制苯胺的原理和方法；（2）、学习机械搅拌的基本操作；（3）、学习盐析的原理和方法；（4）、了解水蒸气蒸馏的原理，学习学习它的1.2实验原理铁粉还原硝基苯制备苯胺1.3实验药品硝基苯：10.5g或8.7mL（0.085mol）铸铁粉：（40～100目）：16.3g（0.291mol）冰醋酸：1.7g或1.6mL苯，精食盐1.4实验步骤（1）在250mL三口烧瓶的中间瓶口安装电动搅拌器，用简易密封装置密封。
苯胺制备工艺技术
苯胺制备工艺技术
苯胺是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、染料、橡胶和塑料等领域。
下面将介绍苯胺的制备工艺技术。
苯胺的制备工艺可以分为直接氨化法和间接氨化法两种方法。
直接氨化法是通过苯和氨直接反应得到苯胺，而间接氨化法是先制备硝基苯，再经过加氢还原反应转化为苯胺。
直接氨化法首先需要将苯加热至适当温度，同时进入氨气。
反应温度一般在350-400℃之间，压力维持在10-20大气压。
苯
和氨在这样的高温高压下发生氨化反应，生成苯胺。
反应产物经冷凝和分离后，可以得到纯度较高的苯胺。
间接氨化法的制备过程相对复杂。
首先，将苯与浓硝酸反应，生成硝基苯。
这一步骤中需要注意控制反应的温度和浓度，以避免产生副反应和安全事故。
然后，将硝基苯与过量氢气在催化剂的作用下进行加氢还原反应，生成苯胺。
催化剂常采用钯或镍等金属催化剂，利用它们的催化作用促进反应的进行。
反应后，通过蒸馏或其他分离技术，可以得到高纯度的苯胺。
苯胺的制备工艺技术还可以通过改进反应条件来提高产率和纯度。
例如，调整反应温度和压力，控制反应时间和氨气的用量，都可以对反应的结果产生影响。
此外，选择合适的催化剂和催化剂的用量也是提高制备效果的关键。
在实际生产中，还可以采用连续反应器和特殊的分离装置来提高产量和纯度。
总之，苯胺的制备工艺技术包括直接氨化法和间接氨化法。
通
过适当的反应条件和催化剂的选择，可以得到高产率和高纯度的苯胺。
在实际生产过程中，需要重视安全措施，同时不断优化工艺条件，提高生产效率和质量。
硝基苯
简单的说就是将硝基苯和氢气加热到200度左右，通入流化床反应器，在金属负载型催化剂（很多种，你这里是活性铜）的作用下，在200-320度时生成苯胺。
反应化学式为C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法，包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。
催化剂C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q生产工艺：1，硝基苯加氢还原：硝基苯经预热和氢气以1：9(摩尔比)进入气化器，气化并加热至185～200℃，通人流化床。
以铜作催化剂，气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应。
控制流化床内中心温度220～270℃。
H：≥90％。
加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1．3～1．7MPa的饱和蒸汽，供气化器和后续精馏工序使用。
流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却。
液相为反应生成的苯胺和水，分层得到粗品苯胺。
不凝气(H：≥90％)少量排放，其余压缩后。
和新鲜氢混合循环使用。
床内铜催化剂定期进行再生处理。
2，苯胺精制：粗品苯胺从脱水塔顶泵人。
控制脱水塔釜温度140-160℃，塔顶温度120～140℃。
塔内真空度一0．06至-0．07MPa。
当脱水塔釜液水分≤0．1％后，进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。
控制塔釜温度l10～120℃。
塔顶温度100～llO~C。
塔内真空度一0．09MPa以上。
气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品；塔釜内的重组份定期排放，蒸馏回收苯胺后作为焦油。
固定床气相催化加氢工艺是在l～3 MPa和200—300 摄氏度等条件下，硝基苯和氢发生反应，苯胺的选择性>99％。
具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点，不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。
国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。
流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H：混合，进人流化床反应器，在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。
氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展
2007年第26卷第1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1·化工进展氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展郭 方，吕连海（大连理工大学化工学院 精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116012）摘要：综述了近年来氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展。
对铂基、钯基、钌基和镍基非均相催化剂的结构和催化性能进行了比较，讨论了催化剂助剂抑制脱氯副反应的机理。
铂基催化剂活性和选择性较高，但是铂金属价格昂贵，且不能完全避免脱氯副反应；钯基和镍基催化剂活性好，但脱氯严重，通常需要引入脱氯抑制剂或使其形成非晶态合金提高产物的选择性；钌基催化剂的活性比铂基、钯基、镍基催化剂低，但选择性高，如何提高钌基催化剂的催化活性是今后的研究方向。
关键词：氯代硝基苯；催化加氢；氯代苯胺中图分类号：O 643.38 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2007）01–0001–06Recent progress in selective catalytic hydrogenation ofchloronitrobenzene to chloroanilineGUO Fang，LÜ Lianhai（State Key Laboratory of Fine Chemicals，School of Chemical Engineering，Dalian University of Technology，Dalian 116012，Liaoning，China）Abstract：The recent progress in selective catalytic hydrogenation of chloronitrobenzene to chloroanilineis reviewed. The characteristic properties of platinum, palladium, ruthenium and nickel-based catalysts are summarized. The platinum-based catalysts have high activity and good selectivity, but Pt is very expensive and the hydrodechlorination side-reaction could not be fully suppressed; The palladium and nickle-based catalysts have very high activity, but the selectivity to chloroaniline is low with serious side-reaction. Amorphous alloy has good catalytic performance, while its stability has to be improved. The ruthenium-based catalysts have the highest selectivity at reasonable conversion, indicating a good potential for industrial application. Future research should focus on improving the activity of Ru-based catalyst.Key words：chloronitrobenzene；catalytic hydrogenation；chloroaniline氯代苯胺是一类重要的有机中间体，广泛应用于染料、医药、农药等精细化学品的合成。
硝基苯液相催化加氢制苯胺技术进展
硝基苯液相催化加氢制苯胺技术进展苯胺是一种用途十分广泛的有机化工中间体，广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、燃料、医药、橡胶助剂、农药及精细化工中间体的生产。
尤其是作为MDI的生产原料，具有很大的市场潜力。
近年来，随着MDI生产的不断发展，苯胺生产能力不断扩大，生产装置趋向大型化。
目前苯胺生产工艺路线主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，分别占苯胺总生产能力的5%、10%和85%，其中硝基苯催化加氢法又分为固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢和液相催化加氢法。
目前我国除山东烟台万华聚氨酯集团公司采用固定床工艺、山西天脊集团公司采用液相加氢工艺外，全部采用流化床气相催化加氢法。
虽然气相加氢取得了流化床和固定床的混合床技术、催化剂体外再生等一些科技成果，使加氢装置有了很大的改进；但是当年产量达到10万t 以上时，就遇到了设备体积以及产品质量的巨大挑战。
而国外应运而生的液相法加氢制苯胺技术则成功地解决了这一问题，使苯胺的生产技术有了质的飞跃。
由于液相加氢具有反应温度低、副反应少、催化负荷高、设备生产能力大、总投资低等优点，近年来已引起人们的关注。
本文介绍了硝基苯液相催化加氢技术研究进展，为我国硝基苯催化加氢制苯胺技术提供参考建议。
1 传统硝基苯液相加氢制苯胺工艺为了解决硝基苯气相加氢制苯胺反应温度高等问题，英国ICI、日本三井东亚(Mitsui Toatsu)、美国杜邦(DuPont)公司等相继开发出硝基苯液相催化加氢工艺。
1.1 ICI公司硝基苯液相加氢制苯胺工艺ICI公司在1939年成功开发硝基苯液相加氢制苯胺工艺，采用苯胺作为溶剂，以硅藻土为载体的活性镍为催化剂，载体的粒径为200目，在反应时要及时移走反应中产生的水，防止水浸湿催化剂。
当硝基苯浓度较低时，如当苯胺的摩尔分数大于还原的摩尔分数时，该催化剂具有很好的活性。
一般在100℃、3MPa压力下反应。
采用浆态床反应器或流化床反应器，通过反应压力将反应物混合进行浓缩，从而去除反应热。
[课外阅读]苯胺制备技术进展概述
![[课外阅读]苯胺制备技术进展概述](https://img.taocdn.com/s3/m/1a95be0631126edb6f1a10d4.png)
[课外阅读]苯胺制备技术进展概述目前苯胺生产工艺路线主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法，分别占苯胺总生产能力的5%、10%和85%，开发的新工艺路线中以苯直接胺化法较有前途，但与实现工业化还有一定距离。
1.硝基苯铁粉还原法该法是最早的苯胺工业生产方法，其污染环境，设备腐蚀严重，操作维护费用高，难以连续化生产，现已基本淘汰，目前只有拜尔在西维吉尼亚洲的新马丁斯维勒的装置采用此工艺。
2.苯酚胺化法苯酚胺化的理论产率为99%，优点是原料易得、生产方法简单、催化剂廉价、产品质量好、“三废”少，适于大规模连续生产，并可根据需要联产二苯胺，但比硝基苯催化加氢工艺成本高，目前只有美国阿里斯特克化学公司和日本三井石油化学公司采用此工艺。
3.硝基苯催化加氢法该法以硝基苯为原料，氢气为还原剂，铜/硅、镍或铂/钯为催化剂，以氢为还原剂，将硝基苯还原生成苯胺，理论产率为99%，我国全部采用该法生产。
该法的硝化环节很关键，设备投资占总固定投资的50%以上。
硝基苯催化加氢生产主要采用混酸硝化法，可采用等温或绝热硝化工艺，等温硝化能耗大，反应时间长，副产物多，收率低，产品质量差；绝热硝化工艺突破了反应必须在低温下恒温操作的传统观念，物料停留时间短，副反应少，是当前最有前途的一种硝化技术。
国外采用绝热硝化工艺的公司较多，而国内的主流技术为等温硝化工艺。
胺化过程包括固定床气相加氢、流化床气相加氢以及硝基苯液相催化加氢工艺。
除德国巴斯夫公司采用流化床外，其他公司多采用固定床反应器。
我国除山东烟台万华聚氨酯集团有限公司采用固定床反应器外，其他公司均采用流化床反应器。
硝基苯催化加氢技术进展硝基苯催化加氢技术不断改进：气相催化加氢改为液相催化加氢；开发活性高、负荷大、稳定性好、机械强度高、寿命长而价廉的催化剂；苯绝热硝化代替苯等温硝化等。
莫贝公司研制出由金、银、铂或钯等贵金属制成的网状、波纹状或蜂窝状催化剂，以甲醇为溶剂，于131～150℃、6.4MPa压力下硝基苯加氢反应63min，苯胺收率98.1%以上。
硝基苯催化加氢制苯胺的技术概况
固定床 气相 硝基 苯加 氢制 苯胺 最初 由美 国联合
化学公 司（ ｌ ｄＣ ｅ ｃ ｌ ｏ ｐ ｒｔ ｎ 于 １ ５ Ａｌｅ ｈ ｍｉ ｒｏ ａｉ ） ｉ ａＣ ｏ ９ ４年
硝 基苯催 化加 氢法 ， 分别 占苯 胺总 生 产 能力 的 ５ ， １ 和 ８ ； 发 的新工 艺路 线 中 以苯 直 接 胺化 法 Ｏ ５ 开 较有 前途 ， 离实 现工业 化还 有一 定距 离 。 目前 ， 但 除
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｅ ｈ ｉａ ｕ ｖ ｙ ｏ ｈ ｎ ｆ ｃ ｕ ｅ ｏ ｎ ｌ ｅ ｆｏ ｎ ｔ ｏ ｅ ｚ ｙ ｒ ｇ ｎ ｔｏ ｓ ｉ ｔ ｏ ｓ ｒ ｃ ： ｅ ｔ ｃ ｎ ｃ ｌｓ ｒ ｅ ｎ ｔ ｅ ｍａ ｕ ａ ｔ ｒ ｆａ ｉ ｎ ｒ ｍ ｉｒ ｂ ｎ ｅ ｈ ｄ ｏ ｅ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｒ — ｉ ｄ ｃ ｄ；ｉ ｃ ｕ ｅ ｈ ｄ ｏ ｅ ａ ｉ ｎ ｉ ｉ ａ ｉ ｎ ｂ ｄ，ｈ ｄ ｏ ｅ ａ ｉ ｎ ｉ ｌ ｉ ｈ ｓ ｎ ｙ ｒ ｇ ｎ ｔｏ ｌ ｗ ｅ ． ｕｅ ｎ ｌ ｄ ｙ ｒ ｇ ｎ ｔ ｎ ｆｘ ｔｏ ｅ ｏ ｙ ｒ ｇ ｎ ｔｏ ｎ ｆｕ ｄ ｐ ａ ｅ ａ ｄ ｈ ｄ ｏ ｅ ａ ｉ ｎ ｆｏ ｂ ｄ
（． ａ ｊ ｇＣ ｌｅ ｅｏ ｈ ｍｉ ｌ ｃ ｎ ｌｇ ， ｎｉｇ２ ０ ４ ， ｈｎ ； ．Ｐ ｗｅ ｅ ａｔ ｎ ｆ １ Ｎ ｎｉ ｏｌ ｇ ｆ ｅ ｃ ｈ ｏｏ ｙ Ｎａ ｊ １ ０ ８ Ｃ ｉａ ２ ｏ ｒ ｐ ｒｍｅ ｔ ｎ ｌ Ｃ ａ Ｔｅ ｎ Ｄ ｏ
Ｎａ ｊｎ ｅ ｃ ｌ ｍｐ ｎ ，Ｓ ｎ ｐ ｃ Ｎａ ｊｎ １ ０ ５，Ｃｈ ｎ ） ｎ ｉｇ Ｃｈ ｍｉａ Ｃｏ ａ ｙ ｉｏ ｅ ， ｎ ｉｇ ２ ０ ３ ｉａ
硝基苯加氢制苯胺工艺技术
硝基苯加氢制苯胺工艺技术硝基苯加氢制苯胺工艺技术是一种用于合成苯胺的重要工艺技术。
苯胺是一种重要的有机化工原料，广泛用于染料、医药、塑料、橡胶等行业。
硝基苯加氢制苯胺是一种环保、高效的合成方法，下面将介绍其工艺流程和反应原理。
硝基苯加氢制苯胺工艺流程主要包括预处理、催化氢化反应和后处理三个步骤。
预处理主要是将硝基苯原料进行净化，去除杂质。
硝基苯主要存在于硝基苯的混合物中，其中常见的杂质有对硝基苯、间硝基苯等。
预处理的方法可以采用蒸馏、结晶、吸附等工艺，使得硝基苯的纯度达到要求。
催化氢化反应是整个工艺中的核心步骤。
反应的条件一般为高温高压下进行，催化剂一般选择贵金属催化剂。
在反应过程中，硝基苯首先与氢气发生加氢反应，生成亚硝基苯。
亚硝基苯继续与氢气发生加氢反应，生成苯胺。
整个加氢反应的过程具有较高的选择性，可以有效地将硝基苯转化为苯胺。
后处理主要是对反应产物进行分离和纯化。
由于反应产物中还包含有机溶剂、催化剂残留等杂质，需要通过蒸馏、结晶、洗涤等工艺对产物进行纯化，得到纯度较高的苯胺产品。
硝基苯加氢制苯胺的反应原理是通过氢气进行加氢反应，将硝基苯中的硝基基团还原为氨基基团，从而合成苯胺。
反应过程中需要使用催化剂来提高反应速率和选择性。
常用的催化剂有钯、镍等贵金属催化剂，它们具有较高的催化活性和稳定性。
催化剂活性的提高可以通过调整催化剂的结构和制备方法来实现。
此外，反应的条件（温度、压力、物质的摩尔比等）也会对反应的选择性和产率有一定的影响，需要通过合理地选择和控制反应条件来达到最优化的反应结果。
硝基苯加氢制苯胺工艺技术具有高效、环保等特点，能够实现较高的转化率和选择性。
随着环保要求的提高和技术水平的发展，硝基苯加氢制苯胺技术将会得到更广泛的应用和推广。
制备苯胺实验报告
一、实验目的1. 理解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握苯胺的制备过程中的关键操作步骤。
3. 熟悉实验仪器和试剂的使用。
4. 提高实验操作技能和安全意识。
二、实验原理苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于制药、染料、农药等领域。
苯胺的制备方法有多种，本实验采用硝基苯还原法，即硝基苯在酸性条件下与金属铁粉或其合金反应，生成苯胺。
反应式如下：C6H5NO2 + 3Fe → C6H5NH2 + 3Fe(NO3)2三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、回流装置、滴液漏斗、锥形瓶、分液漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、干燥器、电子天平、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：硝基苯、金属铁粉、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、蒸馏水、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备工作：将圆底烧瓶洗净、干燥，称取适量硝基苯（例如5g）放入烧瓶中。
2. 加热回流：将烧瓶装上冷凝管，连接回流装置。
加入适量浓硫酸，使其与硝基苯充分混合。
加热至回流状态，保持反应一段时间（例如2小时）。
3. 停止加热：停止加热，待烧瓶冷却至室温。
4. 中和：向烧瓶中加入适量水，搅拌使反应混合物充分混合。
逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
5. 抽滤：将反应混合物倒入抽滤瓶中，用布氏漏斗进行抽滤，收集滤液。
6. 蒸馏：将滤液倒入蒸馏烧瓶中，连接冷凝管。
加热蒸馏，收集蒸馏出的液体。
7. 冷却结晶：将蒸馏出的液体倒入锥形瓶中，冷却至室温。
加入适量活性炭，搅拌片刻。
过滤，收集固体。
8. 干燥：将收集到的固体放入干燥器中，干燥至恒重。
五、实验结果与分析1. 实验结果：经过上述步骤，成功制备出苯胺。
固体苯胺为白色晶体，具有较高的熔点。
2. 结果分析：本实验采用硝基苯还原法制备苯胺，该方法具有操作简便、反应条件温和、产率较高等优点。
实验过程中，注意控制反应温度、pH值等因素，以确保实验成功。
六、实验讨论与改进1. 实验讨论：本实验过程中，硝基苯还原反应为放热反应，加热过程中应缓慢升温，避免温度过高导致副反应发生。
制备苯胺的实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，包括加热、蒸馏、萃取等。
3. 学习有机合成实验的基本步骤和注意事项。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用硝基苯还原法来制备苯胺。
反应方程式如下：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O在实验过程中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
为了提高反应速率和产率，通常在催化剂的作用下进行。
三、实验器材与试剂1. 实验器材：反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、分液漏斗、滴定管、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
2. 试剂：硝基苯、浓硫酸、氢氧化钠、金属钠、盐酸、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：将一定量的硝基苯和浓硫酸混合，搅拌均匀，加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌，使反应液呈碱性。
2. 加入金属钠：将金属钠加入反应液中，观察反应现象。
金属钠与水反应生成氢气和氢氧化钠，反应放热，有助于硝基苯的还原。
3. 蒸馏：将反应液通过蒸馏装置进行蒸馏，收集馏分。
蒸馏过程中，控制温度在50-60℃。
4. 萃取：将馏分加入分液漏斗中，用无水乙醇进行萃取。
萃取过程中，控制分液漏斗的旋塞，使两层液体充分混合。
5. 分离：静置分层后，将有机层（下层）放入烧杯中，加入活性炭，搅拌均匀，进行吸附。
6. 滤液：将吸附后的滤液通过滤纸进行过滤，得到滤液。
7. 中和：将滤液加入适量盐酸，调节pH值至中性。
8. 结晶：将中和后的溶液冷却至室温，静置结晶。
过滤、洗涤、干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的苯胺固体为淡黄色，纯度为95%。
2. 结果分析：本实验中，硝基苯在酸性条件下与氢气发生加成反应，生成苯胺和水。
通过控制反应条件，提高反应速率和产率。
在实验过程中，金属钠的加入有助于硝基苯的还原。
通过蒸馏、萃取、吸附、中和、结晶等步骤，最终得到纯度为95%的苯胺固体。
硝基苯气相加氢制备苯胺的装置及方法
硝基苯气相加氢制备苯胺的装置及方法
硝基苯气相加氢制备苯胺的装置和方法通常涉及以下几个步骤：
1. 原料准备：准备硝基苯和氢气作为反应的原料。
2. 反应装置：选择合适的反应装置，常用的有固定床反应器、流化床反应器等。
装置应具备高温、高压和安全性能。
3. 反应条件：设置合适的反应条件，包括温度、压力和反应时间。
一般情况下，反应温度在150-250摄氏度之间，压力在2-10兆帕之间。
4. 催化剂：选择合适的催化剂，常用的有铂、钯、镍等金属催化剂。
催化剂能够促进反应速率，提高产物收率。
5. 反应过程：将硝基苯和氢气通过反应装置，经过催化剂的作用，在适当的温度和压力下进行气相加氢反应。
反应产物中会生成苯胺以及其他副产物。
6. 产物分离：通过蒸馏、结晶、萃取等方法将反应产物中的苯胺和其他副产物进行分离和纯化。
7. 废气处理：对反应过程中产生的废气进行处理，以确保环境的安全和可持续性。
需要注意的是，硝基苯气相加氢制备苯胺的装置和方法会涉及到许多具体的工艺参数和操作细节，这些细节会根据实际情况和设备要求有所差异。
在实际应用中，还需要考虑产品质量、安全性和经济性等因素，以优化整个制备过程。
硝基苯加氢制备苯胺的催化体系研究进展
硝基苯加氢制备苯胺的催化体系研究进展摘要:苯胺作为目前在农药、医药、燃料等化学品生产中有着广泛应用的胺类物质，用途极其广泛，不仅可以作为黑色染料，还能够用作胶硫化促进剂，具有十分巨大的市场潜力。
目前，对苯胺的主要制备方法就是硝基苯催化加氢法，但是该方法有着较多的催化体系。
因此，本文将详细阐述铜/二氧化硅催化体系、贵金属催化体系以及其他催化体系，希望可以为相关工作人员提供有用的参考。
关键词：硝基苯催化加氢法；苯胺；铜/二氧化硅催化体系；贵金属催化体系；其他催化体系；研究进展大部分的精细化学品在合成的过程中，都需要将苯胺作为关键的中间体，该物质在化工产品的生产中的应用十分广泛。
特别是随着近些年来聚氨酯生产能力的显著增强，苯胺作为异氰酸酯的原料，其需求量相比过去有了明显的提高，具有十分广阔的发展前景。
目前，苯胺的生产方法有很多，其中最为常用的一种方法为硝基苯催化加氢法。
有研究资料显示，超过85%的苯胺都是通过该生产方法制备。
目前，该方法有很多种不同的催化体系，其优缺点存在着很大的差异。
所以，本文将就相关的研究进展综述如下。
一、铜/二氧化硅催化体系在硝基苯催化加氢法中，铜/二氧化硅属于比较常用的一种催化剂，其优点在于可以降低制备难度，原材料成本低廉容易获取，整体制备成本较低，选择性较好。
但是，缺点在于容易导致催化剂重度，抗毒性不佳，并且会产生微量有机硫化物。
有研究资料显示，将铜/二氧化硅作为催化剂，属于气相催化加氢。
目前，铜铬合金/二氧化硅、铜铬钼合金/二氧化硅都属于铜/二氧化硅系列催化剂，在硝基苯加氢制苯胺反应中比较常用[1]。
在铜铬合金/二氧化硅催化剂中，铬虽然可以起到催化剂的作用，并提高催化剂的性能，然而却无法保证催化剂的稳定性。
我国南昌大学在开展相关的化学研究后发现，使用铜铬钼合金/二氧化硅作为催化剂，相比传统的改性铜催化剂在性能方面有着明显的优势，能够有效提高催化剂的使用性能，并使其生产能力大幅提高，从而减少对苯胺的生产成本。
苯胺还原催化剂失活的原因分析及措施
苯胺还原催化剂失活的原因分析及措施苯胺装置苯胺还原是以硝基苯、氢气为原料，在硝基苯加氢催化剂（Cu/SiO2）作用下，在220-275℃温度下将硝基苯还原，生成苯胺和水。
但是，装置运行过程中由于各种原因，导致催化剂的活性下降，使催化剂的运行时间远低于工艺要求时间。
针对当前催化剂运行状况进行原因分析，加以总结。
标签：催化剂；活性；还原终点；温度；硝基苯兰州石化公司化肥厂7万吨/年苯胺装置于2005年建成投产，流化床反应器采用双层床生产技术，生产中催化剂可在第二分布板上堆积，形成双层流化床。
苯胺装置苯胺还原是以硝基苯、氢气为原料，在硝基苯加氢催化剂（Cu/SiO2）作用下，在220-275℃温度下将硝基苯还原，生成苯胺和水。
1 当前苯胺装置还原岗位生产运行状况2014年6月苯胺生产装置进行为期一周的检修，检修完毕后立即开车，开车初期以3m3/h投料运行，五天后催化剂诱导期结束，投料调整为8 m3/h负荷运行。
到2014年8月中旬，还原终点分析结果中检出的硝基苯含量由正常生产状态的0.00014%上升到0.00085%，且数据分析结果仍有缓慢上升的趋势。
检查连续一周所有还原终点分析结果做平行样后，分析结果显示仍有上升的趋势。
分析结果表明，还原终点波动较大，催化剂开始有失活的迹象。
到2014年9月中旬还原终点分析结果粗品中硝基苯含量最高达到0.25%，高于工艺指标控制≤0.015%。
此时苯胺还原必须装置停车催化剂进行再生。
在苯胺还原以往的运行过程中，催化剂的单程运行时间均超过3个月。
催化剂上次单程运行时间从2013年3月份到2013年6月份，单程运行时间已超过3个月，还原终点平均值在0.00060%左右未发现上升趋势，仍可继续运行，因全厂停车大修，催化剂再生。
本次催化剂投入运行刚2个月失活迹象明显，最终导致装置停车，催化剂再生处理，催化剂单程运行时间远低于以前的最低运行时间。
2 还原催化剂失活的原因分析2.1 氢气质量苯胺装置生产所用氢气来自大乙烯的生产的副产物富氢。
2023年硝基苯还原生产苯胺安全性评价
2023年硝基苯还原生产苯胺安全性评价硝基苯还原是一种工业化学过程，用于生产苯胺。
苯胺是一种重要的有机化学品，广泛用于染料、塑料、橡胶、药品等行业。
然而，硝基苯还原过程涉及到高温、高压、易燃易爆的物质，所以需要对其安全性进行评价。
本文将对2023年硝基苯还原生产苯胺的安全性进行评价，包括物质的性质、工艺设备的安全性、操作人员的安全意识和安全培训等方面。
一、物质的性质硝基苯是一种易燃、易爆的有机化合物，具有强烈的刺激性和毒性。
在硝基苯还原过程中，常使用氢气作为还原剂，氢气是一种高度可燃的气体。
苯胺是无色液体，可燃，与空气形成易燃易爆混合物。
根据物质的性质，硝基苯还原过程需要在防爆环境下进行，并采取相应的措施确保操作安全。
二、工艺设备的安全性硝基苯还原过程需要使用一系列的设备，包括反应釜、冷却器、分离器等。
这些设备应具备一定的安全性能，确保在高温、高压条件下能够正常运行，并具备防爆、防火等功能。
工艺设备应进行定期的检修和维护，确保设备的安全性能符合要求。
三、操作人员的安全意识在硝基苯还原过程中，操作人员应具备一定的安全意识，遵守相关操作规程，严格执行操作程序。
操作人员应穿戴防护设备，包括防爆服、防爆鞋等，确保自身安全。
操作人员应接受相关的安全培训，了解硝基苯的危险性和相关安全措施，掌握应急处理方法，提高应对突发事件的能力。
四、安全生产管理企业应建立健全的安全生产管理制度，包括安全管理制度、应急预案、事故调查和事故处理等。
企业应设立专门的安全管理职能部门，负责安全生产工作的监督和管理。
企业应定期开展安全风险评估，发现潜在的安全隐患，并采取相应的措施进行改善。
对于发生的事故和事故原因应进行及时调查和处理，总结经验教训，提高安全管理水平。
总结起来，2023年硝基苯还原生产苯胺的安全性评价需要从物质的性质、工艺设备的安全性、操作人员的安全意识和安全培训、安全生产管理等方面进行评估。
只有在全面考虑了这些因素，并采取相应的安全措施，才能确保硝基苯还原过程的安全性，减少事故的发生，保护人员的生命财产安全。
杜邦硝基苯液相加氢技术副产物研究
•生产与实践•杜邦硝基苯液相加氢技术副产物研究贾崇顺(万华化学集团股份有限公司ꎬ山东烟台㊀２６５５００)摘㊀要:杜邦硝基苯液相加氢技术ꎬ在贵金属催化剂作用下生产苯胺ꎬ操作压力１.７ＭＰａꎬ操作温度２２０ħꎮ该生产工艺反应器结构简单ꎬ占地面积小ꎬ技术设备及操作简单ꎬ维修费用低ꎬ原料利用率高ꎬ消耗低ꎬ稳定在线率高ꎮ但在生产反应过程中ꎬ会产生环己醇㊁环己胺㊁苯酚等副产物ꎮ本文对工艺生产中的指标进行了控制㊁剖析ꎬ分析其原因并提出相应处理措施ꎮ关键词:杜帮硝基苯ꎻ液相加氢ꎻ副产物中图分类号:ＴＱ０３６.３ꎬＴＱ０３７㊀㊀㊀文献标识码:Ｂ㊀㊀㊀文章编号:１００３－３４６７(２０２０)０８－００３１－０３１㊀液相加氢工艺及副产物产生１.１㊀液相加氢工艺目前苯胺生产广泛采用硝基苯催化加氢工艺ꎬ此工艺可分为气相加氢法和液相加氢法ꎬ其中液相加氢法单系列最大设计生产能力１８万ｔ/ａꎬ高效反应系统使苯胺的收益率高达９９.８％以上ꎬ使用以炭为载体的贵金属催化剂ꎬ铁为改性剂ꎮ该工艺技术主要特点:①单套反应能力大ꎬ为世界上单套最大的苯胺生产装置ꎬ专用催化剂活性高ꎬ产品质量稳定ꎮ②为气液两相反应ꎬ氢气过量仅１０％ꎬ原料氢气与硝基苯比值低ꎬ对循环氢气压缩机的能力要求低ꎬ电耗低ꎮ硝基苯以液相形式进入反应器ꎬ无需将原料气化ꎬ相比气相加氢工艺ꎬ对预热蒸汽需求量和消耗量较低ꎮ③反应器内件为简单的筛板塔ꎬ用反应生成水调控温度ꎬ控制稳定ꎬ反应热采用外置废热锅炉回收ꎬ避免反应过程中的飞温现象ꎬ消除因催化剂过热而对催化剂造成的损坏ꎮ④催化剂在线补充ꎬ提升装置连续运转时间ꎬ避免催化剂因运转时间长而造成活性降低ꎬ产品质量更稳定ꎬ在线运转时间长ꎬ保证较高设备利用率ꎮ杜邦硝基苯液相加氢生产苯胺技术ꎬ主要包括硝基苯加氢反应单元和粗苯胺精制单元两大部分ꎬ其他辅助性单元包括氢气预处理㊁催化剂单元㊁产品冷却及倾析单元㊁废水废气单元及轻油单元等ꎮ１.２㊀副产物产生硝基苯催化加氢是一个过程复杂的多相反应ꎬ是强放热反应ꎬ整个反应过程主要靠温度和压力的调控来实现ꎬ其中温度的调控是通过减温水吸收多余热量ꎬ而压力的调控依托于氢气管网㊁氢气进料以及富氢排放量ꎮ此外催化剂的活性对产品有较大影响ꎮ反应系统会生成的少量副产物ꎬ包括环己酮㊁环己醇㊁环己胺㊁环己苯胺㊁苯酚㊁二苯胺和氨等ꎮ主要副反应如下:Ｃ６Ｈ７Ｎ＋３Ｈ２ңＣ６Ｈ１３Ｎ(环己胺)２Ｃ６Ｈ７Ｎ＋３Ｈ２ңＮＨ３＋Ｃ１２Ｈ１７Ｎ(环己苯)Ｃ１２Ｈ１７Ｎ＋Ｈ２ＯңＣ６Ｈ７Ｎ＋Ｃ６Ｈ１０Ｏ(环己酮)Ｃ６Ｈ１０Ｏ＋Ｈ２ңＣ６Ｈ１２Ｏ(环己醇)Ｃ６Ｈ１２Ｏң３Ｈ２＋Ｃ６Ｈ６Ｏ(苯酚)２㊀控制指标要求在国家标准中ꎬ对于苯胺含量要求(合格品ȡ９９.３％㊁一级品ȡ９９.５％㊁优级品ȡ９９.６％)ꎬ对于苯胺中硝基苯的含量要求(合格品ɤ１５０ˑ１０－６㊁一级品ɤ１００ˑ１０－６㊁优级品ɤ２０ˑ１０－６)[２]ꎮ与国家标准相对比ꎬ杜邦硝基苯液相加氢技术经多年的技改优化和精益操作ꎬ可使得对副产物的控制处于较好的范围ꎬ例如生产苯胺指标ȡ９９.９％ꎬ控制苯胺中硝基苯含量ɤ５ˑ１０－６ꎬ均优于国标优级品要求ꎮ㊀㊀收稿日期:２０２０－０３－２６㊀㊀作者简介:贾崇顺(１９８８－)ꎬ男ꎬ技师ꎬ从事化工生产管理工作ꎬ电话:１９１５３５９５０５１ꎮ １３第８期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀贾崇顺:杜邦硝基苯液相加氢技术副产物研究３㊀产品指标分析调控及解决方案当精苯胺产品中分析指标出现异常超标时ꎬ即硝基苯㊁环己胺㊁环己酮㊁苯酚㊁环己醇超标以及各指标异常富集等ꎬ应立即将产品采出切循环操作ꎬ并组织排查原因ꎮ①确认反应单元出现异常ꎬ粗苯胺与精苯胺产品均不合格ꎬ则需根据不合格指标ꎬ开展相对应调整ꎬ即通过反应单元新鲜催化剂㊁氢油比(原料氢气与硝基苯比值)㊁激冷水以及精制单元回流比㊁焦油采出㊁蒸汽用量等手段调控ꎮ②确认反应单元正常ꎬ反应粗苯胺产品合格ꎬ只是单纯的精苯胺产品不合格ꎬ可通过精制单元回流比㊁焦油采出㊁蒸汽用量等手段调控ꎮ３.１㊀硝基苯异常分析调控反应单元温度控制偏低ꎬ导致粗苯胺产品和精产品中硝基苯超标ꎮ反应器内通过减温水来吸收多余热量ꎬ达到调控温度目的ꎬ当温度偏低反应不充分ꎬ硝基苯转化率低ꎬ从而导致反应器顶部粗苯胺产品和侧线循环催化剂采出中硝基苯超标ꎮ解决方案:首先将粗苯胺产品切至不合格罐ꎬ避免影响精制单元ꎬ然后依据反应单元生产情况ꎬ微调激冷水ꎬ将反应核心温度调高ꎬ氢油比调高ꎬ新鲜催化剂和循环催化剂调高等手段ꎮ反应单元催化剂活性降低或失活ꎬ导致粗苯胺产品和精产品中硝基苯超标ꎮ催化剂直接参与反应进行ꎬ加快反应速率ꎬ其活性直接影响主反应和副反应的进程ꎬ当催化剂活性低时ꎬ主副反应均减弱ꎬ反应不完全ꎬ硝基苯转化率低ꎬ从而导致反应器顶部粗苯胺产品和侧线循环催化剂中硝基苯超标ꎮ解决方案:当发生催化剂活性降低时ꎬ第一时间确定原因ꎮ①循环催化剂中焦油含量高ꎬ会堵塞催化剂表面积以及内部通道ꎬ造成催化剂活性被抑制ꎬ影响催化剂和反应物的接触ꎬ严重时造成失活ꎮ解决方案是定期检测焦油含量ꎬ并对焦油净化过滤分离ꎬ使其维持在较低的浓度(１％~２％)ꎮ②原料硝基苯中杂质(长链烷烃)含量高ꎬ使催化剂中毒失活ꎬ同时也会延长粗苯胺的分层时间(１ｍｉｎ延长至１３ｍｉｎ)ꎬ造成苯胺泛白乳化和生产系统紊乱ꎮ解决方案是控制原料中长链烷烃的含量(<４００ˑ１０－６)ꎬ当含量较高时需调和后使用ꎮ③原料氢气中杂质(ＣＯ/ＣＯ２/Ｓ)含量高ꎬ会对催化剂造成不可恢复性中毒而失活ꎮ解决方案是加强氢气指标的监控ꎬ并对原料氢气及循环氢气进行甲烷化预处理ꎮ④新鲜催化剂添加量持续偏少ꎬ反应单元内催化剂浓度不足ꎬ导致硝基苯转化率低ꎬ解决方案是在线补充损失的催化剂ꎮ３.２㊀环己胺异常分析调控反应过程氢气过量１０％ꎬ且在液相苯胺中会溶解氢气７ˑ１０－６~１２ˑ１０－６ꎬ在反应器温度过高时ꎬ会导致苯胺氢化生成环己胺ꎬ造成氢气单耗的增加和副产物环己胺的超标ꎮ解决方案:控制在反应器内生成是重点ꎬ根据反应器各项运行参数㊁微调激冷水㊁新鲜催化剂和循环催化剂㊁控制反应核心温度以及调整氢油比等手段ꎬ严重时可将精致单元脱水塔填料层温度调高(１４５ħ)ꎬ加大塔顶轻组分采出ꎬ储存富集的轻油ꎬ启用轻油单元脱除环己胺ꎮ３.３㊀环己酮异常分析调控苯胺反应单元高负荷运行中ꎬ若氢油比控制持续较高ꎬ反应器逐步偏离正常调控ꎬ导致粗苯胺产品环己酮异常超标ꎬ而超出后续精制单元处理能力ꎬ最终也会使精产品中苯酚超标ꎮ解决方案:首先将反应单元氢油比控制降低ꎬ微调反应各项参数ꎬ核心是要控制环己酮在反应单元的生成ꎮ其次确认后续精致单元处理环己酮是否异常ꎬ环己酮与苯胺在真空㊁高温㊁干燥特定条件下ꎬ会转化为重组分席夫碱和水ꎬ该反应为可逆反应ꎻ排查精制单元换热器/水冷器是否存在列管泄漏ꎬ使水分进入ꎬ导致席夫碱水解(水分３００ˑ１０－６ꎬ环己酮转化率９６.５％ꎻ水分６００ˑ１０－６ꎬ环己酮转化率９４.７％ꎻ水分１０００ˑ１０－６ꎬ环己酮转化率９３.１％)ꎬ致使环己酮超标ꎻ排查精制单元物料温度㊁压力㊁停留时间等运行参数是否异常ꎬ导致环己酮的转化受抑制ꎮ最后排查其他单元泥浆型屏蔽泵外漏情况ꎬ使不合格苯胺通过泵补苯胺管线反窜补苯胺储罐ꎬ然后经精致单元的泥浆型屏蔽泵内漏至系统内部ꎬ严重时可检修泵ꎬ并将泵补苯胺储罐排液置换清洗ꎮ３.４㊀苯酚异常分析调控粗苯胺产品中苯酚超标ꎬ导致精产品中苯酚超标ꎮ苯胺反应单元持续长时间高负荷运行ꎬ若氢油比控制持续较低ꎬ则导致氢气过量相对不足ꎬ此时添加催化剂量过多ꎬ会使催化剂活性偏高ꎬ副产物苯酚的含量将会升高ꎬ导致粗苯胺产品苯酚异常超标ꎮ解决方案:根据反应单元的不同负荷ꎬ合理控制反应器的氢油比ꎬ通过对反应器的微调ꎬ从源头上控制减少苯酚含量ꎮ反应单元负荷频繁调整ꎬ导致苯酚超标ꎮ若频繁的调整反应负荷ꎬ会影响苯胺生产的优化运行ꎬ导２３ 河南化工ＨＥＮＡＮＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹ㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀２０２０年㊀第３７卷致氢气单耗增加(影响成本节约指标)ꎬ能耗变高ꎮ副产物含量增加ꎬ影响苯胺产品指标质量ꎬ主要体现在精制单元苯酚㊁环己胺㊁环己酮的波动超标ꎮ解决方案:减少反应单元㊁精制单元负荷的频繁调整ꎬ保证 安稳长满优 运行ꎮ精制单元升降负荷操作速度过快ꎬ导致底部温度波动ꎮ精制单元升降负荷速度较快ꎬ塔底蒸汽流量调节不同步ꎬ造成塔底温度升高ꎬ部分苯酚随苯胺至塔顶采出ꎬ此外塔釜液位出现大幅度降低时ꎬ也会造成底部物料浓缩ꎬ焦油浓度和苯酚浓度快速增长ꎬ苯酚也会被大量蒸出ꎮ精制塔控制参数有温度㊁压力㊁液位㊁流量ꎬ压力对塔的影响也比较大ꎬ正常情况下ꎬ由于精制塔体积大ꎬ压力变化缓慢ꎬ不会出现突增突减的情况ꎬ压力变动往往发生在改变负荷的情况下ꎮ在精制单元提升高负荷时ꎬ精制塔压力上涨ꎬ塔压增高ꎬ塔内物料沸点高于设定值ꎬ塔间及塔底蒸汽使用量增加ꎬ导致底部温度升高ꎬ从而造成苯酚上蒸量增大ꎬ进入精馏段随顶部产品一起采出ꎬ导致精苯胺产品中苯酚超标ꎮ解决方案:精制单元调整负荷过程中ꎬ严格按照操作规程ꎬ精细升降负荷ꎬ注意脱水塔填料层平均温度ꎬ同步调节精制塔回流比及塔底蒸汽用量ꎬ严密监视温度参数的变化ꎬ焦油采出可适当高于正常负荷匹配值ꎬ待负荷稳定后再根据样品指标ꎬ焦油采出逐步与负荷匹配ꎬ避免塔器出现波动ꎬ保证产品合格ꎮ此外当产品指标异常时ꎬ塔回流比可适当增加ꎬ提高精馏效果ꎬ但会使蒸汽用量增大㊁单耗升高ꎬ不宜长时间维持ꎮ精制单元焦油采出量持续偏少ꎮ在精制单元正常稳定运行时ꎬ焦油采出量长时间低于正常负荷采出量ꎬ会造成精制塔塔底温度持续缓慢升高ꎬ底部物料被浓缩ꎬ苯酚持续累积ꎬ部分苯酚随苯胺蒸出至塔顶采出ꎮ解决方案:在精制单元平稳运行期间ꎬ焦油采出量不易长时间偏低ꎬ保持正常负荷采出量ꎬ对于精制单元不同的负荷ꎬ应合理控制焦油采出ꎮ精制单元精制塔蒸汽量控制偏离正常值ꎬ导致苯酚上蒸至产品中ꎮ若精制塔塔间及塔底再沸器蒸汽分配不均ꎬ底部蒸汽量过高ꎬ塔间蒸汽量偏少ꎬ会导致底部温度偏高ꎬ底部物料被浓缩ꎬ焦油浓度和苯酚浓度持续增长ꎬ部分苯酚随苯胺蒸出至塔顶采出ꎮ解决方案:对于精制塔控制ꎬ在落实回流比和蒸汽分配优化的基础上ꎬ要结合粗苯胺和精苯胺指标中苯酚含量ꎬ调节平衡塔间和塔底的蒸汽量及回流比ꎮ精制单元脱水塔和精制塔内填料损坏ꎬ导致苯酚脱出效果差ꎮ精制单元操作不当或者塔内填料质量问题ꎬ存在脱水塔和精制塔内填料损坏问题ꎬ会使苯酚脱出效果不佳ꎬ导致精苯胺产品中苯酚超标ꎮ解决方案:工艺人员要操作平稳ꎬ持续关注塔内压差变化ꎬ若确定为塔内填料损坏ꎬ则将装置停车处理ꎬ对塔清洗㊁置换㊁隔离ꎬ联系设备专业人员拆开人孔ꎬ进一步检查㊁检修或更换ꎮ３.５㊀环己醇异常分析调控苯胺反应单元持续长时间高负荷运行中ꎬ若氢油比控制持续较低ꎬ则导致氢气过量相对不足ꎬ此时添加催化剂量过多ꎬ会使反应器内催化剂的活性偏高ꎬ副产物苯酚升高ꎮ苯酚在催化剂的作用下ꎬ与氢气反应生成环己醇(可逆)ꎬ致使环己醇含量随之升高ꎮ而后续又无法除去环己醇ꎬ环己醇在系统内持续累积ꎬ最终导致精苯胺产品中环己醇超标ꎮ解决方案:在本工艺的选择中ꎬ环己醇的生成量很少ꎬ可根据反应单元的不同负荷ꎬ合理控制氢油比ꎬ通过对反应器的微调ꎬ从反应源头上控制减少环己醇生成ꎮ３.６㊀产品各指标超标富集处理在装置生产运行中ꎬ若通过各控制手段调节后ꎬ产品指标持续异常且有恶化现象ꎬ说明苯胺生产各单元内富集较多的副产物ꎬ造成生产紊乱ꎬ威胁装置的正常生产和产品指标ꎬ可采取积极妥善的应对措施ꎬ从精制单元脱水塔塔顶采出富集的轻组分ꎬ启用轻油单元处理ꎬ用来分离含有苯胺㊁水㊁环己胺㊁环己醇㊁苯等ꎬ以回收其中的重组分苯胺ꎬ降低不必要的苯胺浪费ꎬ外排环己胺㊁环己醇㊁苯等轻组分ꎬ维持工艺平稳运转ꎮ４㊀结论目前世界上最先进杜邦液相加氢技术ꎬ在运行生产中ꎬ会出现产品指标异常超控现象ꎬ要综合考虑ꎬ统筹调控ꎬ兼顾粗苯胺中副产物和硝基苯异常的相应措施ꎮ任何一个运行参数都不能单独进行分析调整ꎬ特别注意反应单元氢油比的控制ꎬ存在过加氢和转化率的矛盾点ꎮ只有反应单元控制稳定ꎬ调控关联所有的运行参数ꎬ才能从根源上消除隐患ꎬ保证精苯胺产品的合格稳定ꎮ本文研究硝基苯液相加氢技术副产物ꎬ分析异常情况及相应调控措施ꎬ使得产品更稳定㊁高质量和低成本ꎬ保证了生产 安稳长满优 的运行ꎮ３３第８期㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀贾崇顺:杜邦硝基苯液相加氢技术副产物研究。
硝基苯气-固相催化加氢为苯胺的实验研究
硝基苯气-固相催化加氢为苯胺的实验研究秦祖赠;栗西亮;蒋月秀;谢新玲;粟海锋【摘要】研究了Ni/膨润土催化剂的制备方法与催化剂的热分析(TG-DTA)和氢程序升温还原(H2-TPR)分析,并将其应用于硝基苯气-固相催化加氢合成苯胺过程中.结果表明,Ni/膨润土催化剂在300℃,常压下进行硝基苯催化加氢为苯胺反应,硝基苯的转化率在6h内均能达到99％以上,苯胺的收率达到85％以上.热分析表明,经350℃焙烧2h后可获得的催化剂的活性成分为NiO;H2-TPR分析表明,催化剂上的NiO被还原为Ni金属而起催化作用.对催化剂的活性测试部分进行了改进,改进后的气-固相催化加氢实验在固定床反应器中进行,相比液相加压反应,改进后的实验安全性更高,更加直观,且易于理解与操作.【期刊名称】《实验室研究与探索》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】5页(P9-12,85)【关键词】Ni/膨润土;制备;硝基苯;催化加氢;气-固相反应【作者】秦祖赠;栗西亮;蒋月秀;谢新玲;粟海锋【作者单位】广西大学化学化工学院,广西南宁530004;广西大学化学化工学院,广西南宁530004;广西大学化学化工学院,广西南宁530004;广西大学化学化工学院,广西南宁530004;广西大学化学化工学院,广西南宁530004【正文语种】中文【中图分类】G642气-固相催化反应及其动力学，以气-固相催化反应为代表的理想反应器(平推流反应器)是化学工程与工艺专业的主干课程“化学反应工程”的主要内容。
气相组分在固体催化剂作用下的反应过程，是化学工业中应用最广、规模最大的一种反应过程。
据统计，90%左右的催化反应过程是气固相催化反应。
目前，工业上很多重要的反应过程，如合成氨生产中的一氧化碳变换和氨的合成，有机化工中的萘氧化制苯酐和苯氧化制顺酐、硝基苯催化加氢制苯胺，石油炼制中的催化裂化、催化重整等，均属此类。
气-固相催化反应实验的设计能够加深学生对气固相反应理论的理解，但目前大部分开出的实验为验证性实验，多为高压反应过程。
硝基苯催化加氢制苯胺化工生产安全
硝基苯催化加氢制苯胺化工生产安全一平安生产的重要性和必要性平安生产是指在生产经营活动中，为了避开造成人员损害和财产损失的事故而实行相应的事故预防和掌握措施，使生产过程在符合规定的条件下进行，以保证从业人员的人身平安与健康，设备和设施免受损坏，环境免遭破坏，保证生产经营活动得以顺当进行的相关活动。
平安生产是平安与生产的统一，平安促进生产，生产必需平安。
平安生产关系人民群众的生命财产平安，关系改革进展和社会稳定大局。
搞好平安生产工作，切实保障人民群众的生命财产平安，体现了最广阔人民群众的根本利益，反映了先进生产力的进展要求和先进文化的前进方向。
做好平安生产工作是全面建设小康社会、统筹经济社会全面进展的重要内容，是实施可持续进展战略的组成部分。
二硝基苯催化加氢制苯胺工艺硝基苯催化加氢制苯胺生产方法主要是相应硝基化合物的还原,包括铁粉还原法、硫化碱还原法和催化加氢法等。
其中,催化加氢制备芳胺具有污染少和产品质量高等特点,是环境友好的生产工艺。
硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。
它又包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。
（1）硝基苯催化加氢为放热反应C6H5NO2+3H2=======C6H5NH2+2H2O+544kj/mol固定床气相催化加氢固定床气相催化加氢工艺是在200～300℃、1～3MPa条件下,经预热的氢和硝基苯发生加氢反应生成粗苯胺,粗苯胺经脱水、精馏后得成品,苯胺的选择性大于99%。
固定床气相催化加氢工艺具有技术成熟,优点:反应温度较低,设备及操作简洁,修理费用低,建设投资少,不需分别催化剂,产品质量好等;缺点:是反应压力较高,易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活,必需定期更换催化剂。
目前,国外大多数苯胺生产厂家采纳固定床气相加氢工艺,我国山东烟台万华聚氨酯集团有限公司采纳该法进行生产。
（2）流化床气相催化加氢流化床气相催化加氢法是原料硝基苯加热汽化后,与理论量约三倍的氢气混合,进入装有铜—硅胶催化剂的流化床反应器中,在260～280℃条件下进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸气,再经冷凝、分别、脱水、精馏得到苯胺产品。
苯胺生产工艺开题报告
苯胺生产工艺开题报告苯胺生产工艺开题报告一、引言苯胺是一种重要的有机化工原料，广泛应用于染料、医药、农药等领域。
随着工业的发展，对苯胺的需求量不断增加，因此研究苯胺的生产工艺具有重要的意义。
本报告旨在探讨苯胺的生产工艺，以及相关的技术和市场情况。
二、苯胺的合成方法目前，苯胺的合成主要有两种方法：氨气还原法和硝基苯加氢法。
1. 氨气还原法氨气还原法是苯胺的传统生产工艺，其反应方程式为：C6H5NO2 + 6H2 → C6H5NH2 + 2H2O该方法的优点是反应条件温和，反应物易得，但存在氨气的储存和运输难题，同时产生大量废水和废气，对环境造成污染。
2. 硝基苯加氢法硝基苯加氢法是一种相对环保的苯胺生产工艺，其反应方程式为：C6H5NO2 + 3H2 → C6H5NH2 + 2H2O该方法将硝基苯与氢气在催化剂的作用下进行反应，反应条件相对温和，产物纯度高，废水和废气的排放量较少，但催化剂的选择和回收对工艺的经济性和环境友好性有重要影响。
三、苯胺生产工艺的改进为了提高苯胺的生产效率和降低生产成本，研究人员进行了一系列的工艺改进。
1. 催化剂的研发催化剂是苯胺生产过程中的关键因素，直接影响反应速率和产物纯度。
研究人员通过改变催化剂的成分和结构，提高了催化剂的活性和选择性。
同时，开发了一些新型催化剂，如负载型催化剂和纳米催化剂，提高了催化剂的稳定性和循环使用率。
2. 反应条件的优化反应条件的优化对苯胺生产的效率和成本都有重要影响。
通过调节反应温度、压力和反应时间等参数，可以提高反应速率和产物收率。
同时，采用新型的反应设备和工艺流程，如连续流动反应器和催化剂固定床反应器，可以实现工业化生产，提高生产效率。
3. 废物利用和环保措施苯胺生产过程中产生的废水和废气对环境造成污染。
为了降低环境风险，研究人员开发了一系列的废物利用和环保措施。
例如，利用生物技术和化学技术处理废水，将有机物降解为无害的物质；采用膜分离和吸附等技术处理废气，减少有害气体的排放。