一种改良钛系表面调整剂
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可以看出, 当氟钛酸钾含量在 2% ~ 4% 内 , 表
岑康等 : 压缩天然气加气站地下储气井的腐蚀与防护
蚀状况的分析表明, 井筒内、 外壁均出现了较为严重 的腐蚀。其中, 内壁腐蚀主要是由压缩天然气脱水 不彻底而与天然气中含有的少量 H 2 S 和 CO2 结合 产生化学 腐蚀所致 , 且由 H 2 S 产 生的腐蚀影响 最 大, 外壁腐蚀则主要是由于固井质量不合格导致地 层水和 O2 等介质渗入 , 在井筒外壁发生氧去 极化 腐蚀所致。 ( 2) 建议采取加强压缩天然气气质检测、 采用 新的固井方法、 加强固井质量检测、 井筒外壁涂敷防 腐蚀涂层并配合牺牲阳极阴极保护等措施防止储气 井筒的腐蚀。
。
目前工业上广泛应用的表调剂是胶体钛盐表调 ( Jernst adt 盐 ) , 它能在金属表面提供大量钛 盐结晶的晶核, 形成一层均匀的磷酸钛盐薄膜 , 弥补 金属表面因酸洗或碱洗而造成的缺陷。新鲜配制的 胶体钛盐表调剂对促进磷化膜的精细、 致密性起较 大作用, 但是放置一段时间后 , 由于胶体钛盐絮凝而 产生失效 , 使磷化膜粗大。为此 , 本工作对基于 T i 的传统 Jernst adt 盐进行改良 , 在制备胶体钛盐表调 剂时添加能有效防止胶体钛絮凝的添加剂, 从而提
2
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无色透明
4 h 出现腐蚀点 2 h 30 min 出 现 腐蚀点 2 h 出现腐蚀点 2 h 30 min 出 现 腐蚀点 2 h 出现腐蚀点
3 4 5 6
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无色透明 无色透明 无色透明 无色透明
由表 3 可以看出 , 表面调整剂浓度为 3 g/ L 的 表面调整液处理形成的磷化膜结晶细小、 耐盐水腐 蚀效果良好, 说明表面调整剂的浓度宜用 3 g/ L。 2. 4 表调处理时间对磷化效果的影响 表面调整的时间对磷化效果影响作用也较大,
磷化膜的性能检测 ( 1) 耐蚀性 按照国家标准 GB6807- 1986 附
录 D 测定磷化膜的耐蚀性。 ( 2) 磷化膜外观检测 按照国家标准 GB6807 - 1986 观测磷化膜的外观。
水中配成不同浓度的表面调整液, 考察表调剂浓度 对表调效果的影响 , 结果见表 3。 表3
样品 编号 1
2
An Improved Ti based Surface Conditioning Agent
CH EN Yi chi , MA Xiao w ang , CH EN M ei , ZH U L i qun , H U Wei , WANG Xin zhou
( 1. Beijing U niver sity o f A eronautics and A st ronautics, Beijing 100191, China; 2. Ar my A viation Institute of P L A, Beijing 100123, China)
氟钛酸钾含量 1% 2% 4% 钛含量 0. 23% 0. 46% 0. 91% 磷化膜外观 灰色完整膜 , 有缺陷 灰色完整均匀致密膜 灰色完整均匀致密膜 耐盐水腐蚀性能 3 h 后略呈浑蚀 4 h 13 min 4 h 26 min
考察了表调处理时间对表调后磷化效果的影源自文库, 表 调后进行磷化 , 形成的磷化膜厚度见表 4。 表4
样品编号 1 2 3 4 5 15 30 60 120 180
表调处理时间对磷化的影响
磷化膜外观 灰色完整膜, 结晶颗粒粗大, 有挂灰 灰色完整膜, 结晶颗粒粗大 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜 膜厚, m 6. 2 6. 2 6. 6 7. 3 7. 5
表调处理时间, s
由表 4 可以得出, 表面调整浸泡 1~ 3 min 可以 得到完整、 均匀、 致密的磷化膜。表调处理 1 m in 就 能得到质量很好的磷化膜层 , 延长表调的时间, 磷化 膜厚度增加, 对形成更致密的磷化膜没有促进作用。 因此 , 对钢铁表面来说 , 表面调整 1 m in 已经足够。 最后考察了表调剂溶液的贮存稳定性 , 发现配 制的表调剂溶液放置 120 天后仍能保持良好的表调
2. 1
结果与讨论
分散稳定剂的选择
表面调整剂浓度对钛系表面调整剂性能 的影响
耐盐水 腐蚀情况 2 h 出现腐蚀点
钛系表面调整剂由活性成分 ( 磷酸钛 ) 、 碱金属 ( 碱土金属 ) 阳离子、 分散稳定剂构成。分散稳定剂 的选择很重要。目前国内使用的稳定剂主要以聚磷 酸盐、 有机磷酸盐、 水溶性聚合物 为主体的磷系 配 方, 试验中考察了三聚磷酸钠和六偏磷酸钠用于钛 系固体表面调整剂的性能影响 , 表调和后续的磷化 处理之后 , 将碳钢样片在 25 的 5% NaCl 溶液中 浸泡 , 结果列于表 1。 表 1 稳定剂对钛系表面调整剂性能的影响
参考文献 : [ 1] 刘清友 , 何 霞 , 梦少辉 , 等 . CN G 地下储气井安 全性分
析 [ J] . 天然气工业 , 2005, 25( 1) : 138- 140. [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] [ 7] 罗华 明 , 张 杰 , 黄 若韬 . 高 压气 地下 储气 井建 造 [ J] . 中国特种 设备安全 , 2005, 22( 2) : 57- 59. 程宗明 . 储 存车 用 CN G 的最 佳选 择 ! ! ! 地下 储气井 [ J] . 油田节能 , 2003, 9( 3) : 1- 2. 周 玉 , 武高辉 . 材料分析测 试技术 [ M ] . 哈尔 滨 : 哈尔 滨工业大学出版社 , 2001. 冉 训 . 一种 地下 储气 井井 筒的 固定 方式 : 中 国专 利 : 200610020658[ P] . 2006 09 27. SY / T 6535- 2002. 高压气地下储气井 [ S] . 李远利 . 管道防腐涂层新发展 [ J] . 涂料工业 , 2007, 37 ( 2) : 55- 57.
Key words: collo idal tit anium; sur face conditio ning ; phosphat ing 磷化处理是在金属工件表面形成一层磷酸盐转 化膜, 它可以提高金属表面的耐蚀、 耐热、 耐磨等性 能并且使金属表面易于涂装。通常在磷化以前需要 对工件表面进行调整处理 , 表面调整 ( 简称表调 ) 是 指对已除油、 除锈的金属件进行表面化学处理 , 来调 整其表面状况, 使之更有利于后续反应的进行。即 : 在磷化之前进行表调, 可活化金属表面并产生磷化 膜沉积晶核, 加速磷化膜沉积。所以, 表调在磷化过 程中起重要的作用 剂
[ 2- 4] [ 1]
高胶体钛的稳定性 , 延长表调剂溶液的使用寿命。
1
1. 1
试验方法
表调剂的制备 参考 文献[ 1- 5] 介绍了制备传统 Jer nstadt 盐的 , 边搅拌边缓慢将六偏磷酸钠或三聚磷酸钠
基本配方 , 制备方法如下: 将一定量的水加热至 50 ~ 60 ( 含量 3% ~ 10% ) 、 碳酸钠 ( 含量 0. 5% ~ 3% ) 和偏 硅酸钠( 含量 0. 5% ~ 5% ) 依次加入水中溶解 , 温度 达到 70 时 , 再将氟钛酸钾 ( 含量 0. 5% ~ 5% ) 加 保温 5 min 后添加磷酸 入上述溶液中溶解 , 在 70
1 1 1 1 2 2
Abstract: T he activ ating state of metal surface plays an impo rtant pa rt in phosphating o f the metal. Sur face
co ndit ioning is an effective method o f activ ating metal sur face. T i based surface conditio ner is the most widely used co ndit ioner. T he storag e life of co lloidal tit anium was improv ed gr eatly by the addition of so dium silicat e tog ether with so dium car bo xy methyl cellulo se during pr epar atio n o f the co nditioning ag ent.
可以看出, 以六偏磷酸钠作为稳定剂的钛系表 面调整剂溶液外观更好, 磷化后形成的磷化膜耐盐 水腐蚀性能更好。所以, 在制备钛系表面调整剂时 宜用六偏磷酸钠为稳定剂。 2. 2 钛含量对表面调整效果的影响 钛是表面调整剂中的活性成分 , 钛系表面调整 剂能在金属表面提供大量钛盐结晶的晶核, 形成一 层均匀致密的磷酸钛盐薄膜, 使金属表面活化 , 也弥 补了金属表面因酸洗或碱洗造成的缺陷。由于本试 验采用的氟钛酸钾是一种价格较高的物质, 成本决 定了它在表面调整剂中的用量 , 在不影响磷化质量 的前提下 , 应该尽量减小氟钛酸钾的用量。 在固定其它条件不变的情况下 , 改变氟钛酸钾 的含量, 研究其对表调效果的影响 , 结果见表 2 。 表 2 钛含量对钛系表面调整剂效果的影响
收稿日期 : 2009 10 20; 修订日期 : 2009 12 27 联系人 : 马晓旺 , 硕士研究生 , max iao wang13@ sohu. com 542
氢二钠( 含量 25% ~ 45% ) , 继续搅拌升温至 73~ 75 之间, 保温 15 m in, 然后继续升高温度至 78 , 停止升温 , 让其自然降温, 在降温过程中将焦磷酸钠 ( 含量 30% ~ 50% ) 加入上述混合液中 , 搅拌均匀。 达到半凝固状态时在 100 烘干, 添加羧甲基纤维 素钠 ( 含量 0. 5% ~ 5% ) 一起研磨成白色粉末 , 得到 改良的钛系固体表面调整剂混合物。在 25 表调处理和后续的磷化处理。 1. 2 磷化处理工艺 磷化工艺流程和除油液配方都参见文献 [ 6] , 酸 进行
基础配方所占比例 稳定剂 ( 质量分数, % ) 三聚磷酸钠 六偏磷酸钠 8 8 乳白色均匀 无色透明均匀 灰色 灰色 表调液外观 磷化膜外观 腐蚀性能 2h 4 h 20 min 耐盐水
表面调整剂 表面调整液 浓度, g/ L 1 外观 无色透明
磷化膜外观 灰色完整膜, 结晶 颗粒粗大 灰色完整均匀膜, 结晶细小 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜
效方法。钛系表面调整剂是金属表面处理应用最 广泛的 表面调 整剂 , 通过在 制备表 面调整 剂时添 加偏硅酸 钠和羧 甲基纤维素钠 , 极大地改善了胶体钛盐的 贮存稳定性。 关键词 : 胶体钛盐 ; 表面调整 ; 磷化 中图分类号 : T G178 文献标识 码 : A 文章编号 : 1005 748X( 2010) 07 0542 02
第 31 卷 第 7 期 2010 年 7 月
腐蚀与防护
CO RRO SION & PRO T ECT IO N
V ol. 31 N o. 7 July 2010
一种改良钛系表面调整剂
陈贻炽1 , 马晓旺 1 , 陈 梅1 , 朱立群1 , 胡 伟 2 , 王新洲2
( 1. 北京航空航天大学化学与环境学院 , 北京 100191; 2. 中国人民解放军陆军航空兵学院机械 系 , 北京 100123) 摘 要 : 金属表面的活化状态对磷化作用的好坏 影响很大 , 表面调整是一种在磷化前对金属表面进行活 化处理的有
陈贻炽等 : 一种改良钛系表面调整剂
洗工艺条件参见文献 件都参见文献[ 7] 。 1. 3
[ 5]
, 磷化液配方和磷化工艺条
面调整后能形成完整均匀膜; 含量在 2% 以上时, 提 高钛含量对表调效果的改善不太明显 , 反而浪费原 料。所以钛含量宜控制在 0. 46% , 即氟钛酸钾含量 为 2% 。 2. 3 表面调整剂浓度对调整效果的影响 将制备的钛系固体表面调整剂溶解在一定量的
可以看出, 当氟钛酸钾含量在 2% ~ 4% 内 , 表
岑康等 : 压缩天然气加气站地下储气井的腐蚀与防护
蚀状况的分析表明, 井筒内、 外壁均出现了较为严重 的腐蚀。其中, 内壁腐蚀主要是由压缩天然气脱水 不彻底而与天然气中含有的少量 H 2 S 和 CO2 结合 产生化学 腐蚀所致 , 且由 H 2 S 产 生的腐蚀影响 最 大, 外壁腐蚀则主要是由于固井质量不合格导致地 层水和 O2 等介质渗入 , 在井筒外壁发生氧去 极化 腐蚀所致。 ( 2) 建议采取加强压缩天然气气质检测、 采用 新的固井方法、 加强固井质量检测、 井筒外壁涂敷防 腐蚀涂层并配合牺牲阳极阴极保护等措施防止储气 井筒的腐蚀。
。
目前工业上广泛应用的表调剂是胶体钛盐表调 ( Jernst adt 盐 ) , 它能在金属表面提供大量钛 盐结晶的晶核, 形成一层均匀的磷酸钛盐薄膜 , 弥补 金属表面因酸洗或碱洗而造成的缺陷。新鲜配制的 胶体钛盐表调剂对促进磷化膜的精细、 致密性起较 大作用, 但是放置一段时间后 , 由于胶体钛盐絮凝而 产生失效 , 使磷化膜粗大。为此 , 本工作对基于 T i 的传统 Jernst adt 盐进行改良 , 在制备胶体钛盐表调 剂时添加能有效防止胶体钛絮凝的添加剂, 从而提
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4 h 出现腐蚀点 2 h 30 min 出 现 腐蚀点 2 h 出现腐蚀点 2 h 30 min 出 现 腐蚀点 2 h 出现腐蚀点
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无色透明 无色透明 无色透明 无色透明
由表 3 可以看出 , 表面调整剂浓度为 3 g/ L 的 表面调整液处理形成的磷化膜结晶细小、 耐盐水腐 蚀效果良好, 说明表面调整剂的浓度宜用 3 g/ L。 2. 4 表调处理时间对磷化效果的影响 表面调整的时间对磷化效果影响作用也较大,
磷化膜的性能检测 ( 1) 耐蚀性 按照国家标准 GB6807- 1986 附
录 D 测定磷化膜的耐蚀性。 ( 2) 磷化膜外观检测 按照国家标准 GB6807 - 1986 观测磷化膜的外观。
水中配成不同浓度的表面调整液, 考察表调剂浓度 对表调效果的影响 , 结果见表 3。 表3
样品 编号 1
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An Improved Ti based Surface Conditioning Agent
CH EN Yi chi , MA Xiao w ang , CH EN M ei , ZH U L i qun , H U Wei , WANG Xin zhou
( 1. Beijing U niver sity o f A eronautics and A st ronautics, Beijing 100191, China; 2. Ar my A viation Institute of P L A, Beijing 100123, China)
氟钛酸钾含量 1% 2% 4% 钛含量 0. 23% 0. 46% 0. 91% 磷化膜外观 灰色完整膜 , 有缺陷 灰色完整均匀致密膜 灰色完整均匀致密膜 耐盐水腐蚀性能 3 h 后略呈浑蚀 4 h 13 min 4 h 26 min
考察了表调处理时间对表调后磷化效果的影源自文库, 表 调后进行磷化 , 形成的磷化膜厚度见表 4。 表4
样品编号 1 2 3 4 5 15 30 60 120 180
表调处理时间对磷化的影响
磷化膜外观 灰色完整膜, 结晶颗粒粗大, 有挂灰 灰色完整膜, 结晶颗粒粗大 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜 膜厚, m 6. 2 6. 2 6. 6 7. 3 7. 5
表调处理时间, s
由表 4 可以得出, 表面调整浸泡 1~ 3 min 可以 得到完整、 均匀、 致密的磷化膜。表调处理 1 m in 就 能得到质量很好的磷化膜层 , 延长表调的时间, 磷化 膜厚度增加, 对形成更致密的磷化膜没有促进作用。 因此 , 对钢铁表面来说 , 表面调整 1 m in 已经足够。 最后考察了表调剂溶液的贮存稳定性 , 发现配 制的表调剂溶液放置 120 天后仍能保持良好的表调
2. 1
结果与讨论
分散稳定剂的选择
表面调整剂浓度对钛系表面调整剂性能 的影响
耐盐水 腐蚀情况 2 h 出现腐蚀点
钛系表面调整剂由活性成分 ( 磷酸钛 ) 、 碱金属 ( 碱土金属 ) 阳离子、 分散稳定剂构成。分散稳定剂 的选择很重要。目前国内使用的稳定剂主要以聚磷 酸盐、 有机磷酸盐、 水溶性聚合物 为主体的磷系 配 方, 试验中考察了三聚磷酸钠和六偏磷酸钠用于钛 系固体表面调整剂的性能影响 , 表调和后续的磷化 处理之后 , 将碳钢样片在 25 的 5% NaCl 溶液中 浸泡 , 结果列于表 1。 表 1 稳定剂对钛系表面调整剂性能的影响
参考文献 : [ 1] 刘清友 , 何 霞 , 梦少辉 , 等 . CN G 地下储气井安 全性分
析 [ J] . 天然气工业 , 2005, 25( 1) : 138- 140. [ 2] [ 3] [ 4] [ 5] [ 6] [ 7] 罗华 明 , 张 杰 , 黄 若韬 . 高 压气 地下 储气 井建 造 [ J] . 中国特种 设备安全 , 2005, 22( 2) : 57- 59. 程宗明 . 储 存车 用 CN G 的最 佳选 择 ! ! ! 地下 储气井 [ J] . 油田节能 , 2003, 9( 3) : 1- 2. 周 玉 , 武高辉 . 材料分析测 试技术 [ M ] . 哈尔 滨 : 哈尔 滨工业大学出版社 , 2001. 冉 训 . 一种 地下 储气 井井 筒的 固定 方式 : 中 国专 利 : 200610020658[ P] . 2006 09 27. SY / T 6535- 2002. 高压气地下储气井 [ S] . 李远利 . 管道防腐涂层新发展 [ J] . 涂料工业 , 2007, 37 ( 2) : 55- 57.
Key words: collo idal tit anium; sur face conditio ning ; phosphat ing 磷化处理是在金属工件表面形成一层磷酸盐转 化膜, 它可以提高金属表面的耐蚀、 耐热、 耐磨等性 能并且使金属表面易于涂装。通常在磷化以前需要 对工件表面进行调整处理 , 表面调整 ( 简称表调 ) 是 指对已除油、 除锈的金属件进行表面化学处理 , 来调 整其表面状况, 使之更有利于后续反应的进行。即 : 在磷化之前进行表调, 可活化金属表面并产生磷化 膜沉积晶核, 加速磷化膜沉积。所以, 表调在磷化过 程中起重要的作用 剂
[ 2- 4] [ 1]
高胶体钛的稳定性 , 延长表调剂溶液的使用寿命。
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试验方法
表调剂的制备 参考 文献[ 1- 5] 介绍了制备传统 Jer nstadt 盐的 , 边搅拌边缓慢将六偏磷酸钠或三聚磷酸钠
基本配方 , 制备方法如下: 将一定量的水加热至 50 ~ 60 ( 含量 3% ~ 10% ) 、 碳酸钠 ( 含量 0. 5% ~ 3% ) 和偏 硅酸钠( 含量 0. 5% ~ 5% ) 依次加入水中溶解 , 温度 达到 70 时 , 再将氟钛酸钾 ( 含量 0. 5% ~ 5% ) 加 保温 5 min 后添加磷酸 入上述溶液中溶解 , 在 70
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Abstract: T he activ ating state of metal surface plays an impo rtant pa rt in phosphating o f the metal. Sur face
co ndit ioning is an effective method o f activ ating metal sur face. T i based surface conditio ner is the most widely used co ndit ioner. T he storag e life of co lloidal tit anium was improv ed gr eatly by the addition of so dium silicat e tog ether with so dium car bo xy methyl cellulo se during pr epar atio n o f the co nditioning ag ent.
可以看出, 以六偏磷酸钠作为稳定剂的钛系表 面调整剂溶液外观更好, 磷化后形成的磷化膜耐盐 水腐蚀性能更好。所以, 在制备钛系表面调整剂时 宜用六偏磷酸钠为稳定剂。 2. 2 钛含量对表面调整效果的影响 钛是表面调整剂中的活性成分 , 钛系表面调整 剂能在金属表面提供大量钛盐结晶的晶核, 形成一 层均匀致密的磷酸钛盐薄膜, 使金属表面活化 , 也弥 补了金属表面因酸洗或碱洗造成的缺陷。由于本试 验采用的氟钛酸钾是一种价格较高的物质, 成本决 定了它在表面调整剂中的用量 , 在不影响磷化质量 的前提下 , 应该尽量减小氟钛酸钾的用量。 在固定其它条件不变的情况下 , 改变氟钛酸钾 的含量, 研究其对表调效果的影响 , 结果见表 2 。 表 2 钛含量对钛系表面调整剂效果的影响
收稿日期 : 2009 10 20; 修订日期 : 2009 12 27 联系人 : 马晓旺 , 硕士研究生 , max iao wang13@ sohu. com 542
氢二钠( 含量 25% ~ 45% ) , 继续搅拌升温至 73~ 75 之间, 保温 15 m in, 然后继续升高温度至 78 , 停止升温 , 让其自然降温, 在降温过程中将焦磷酸钠 ( 含量 30% ~ 50% ) 加入上述混合液中 , 搅拌均匀。 达到半凝固状态时在 100 烘干, 添加羧甲基纤维 素钠 ( 含量 0. 5% ~ 5% ) 一起研磨成白色粉末 , 得到 改良的钛系固体表面调整剂混合物。在 25 表调处理和后续的磷化处理。 1. 2 磷化处理工艺 磷化工艺流程和除油液配方都参见文献 [ 6] , 酸 进行
基础配方所占比例 稳定剂 ( 质量分数, % ) 三聚磷酸钠 六偏磷酸钠 8 8 乳白色均匀 无色透明均匀 灰色 灰色 表调液外观 磷化膜外观 腐蚀性能 2h 4 h 20 min 耐盐水
表面调整剂 表面调整液 浓度, g/ L 1 外观 无色透明
磷化膜外观 灰色完整膜, 结晶 颗粒粗大 灰色完整均匀膜, 结晶细小 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜 灰色完整均匀膜
效方法。钛系表面调整剂是金属表面处理应用最 广泛的 表面调 整剂 , 通过在 制备表 面调整 剂时添 加偏硅酸 钠和羧 甲基纤维素钠 , 极大地改善了胶体钛盐的 贮存稳定性。 关键词 : 胶体钛盐 ; 表面调整 ; 磷化 中图分类号 : T G178 文献标识 码 : A 文章编号 : 1005 748X( 2010) 07 0542 02
第 31 卷 第 7 期 2010 年 7 月
腐蚀与防护
CO RRO SION & PRO T ECT IO N
V ol. 31 N o. 7 July 2010
一种改良钛系表面调整剂
陈贻炽1 , 马晓旺 1 , 陈 梅1 , 朱立群1 , 胡 伟 2 , 王新洲2
( 1. 北京航空航天大学化学与环境学院 , 北京 100191; 2. 中国人民解放军陆军航空兵学院机械 系 , 北京 100123) 摘 要 : 金属表面的活化状态对磷化作用的好坏 影响很大 , 表面调整是一种在磷化前对金属表面进行活 化处理的有
陈贻炽等 : 一种改良钛系表面调整剂
洗工艺条件参见文献 件都参见文献[ 7] 。 1. 3
[ 5]
, 磷化液配方和磷化工艺条
面调整后能形成完整均匀膜; 含量在 2% 以上时, 提 高钛含量对表调效果的改善不太明显 , 反而浪费原 料。所以钛含量宜控制在 0. 46% , 即氟钛酸钾含量 为 2% 。 2. 3 表面调整剂浓度对调整效果的影响 将制备的钛系固体表面调整剂溶解在一定量的