材料的电镜(扫描透射)分析实验报告
实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察一、实验目的1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。
2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。
二、基本结构与工作原理简介扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。
扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。
扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。
放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。
扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。
扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。
扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。
图5-1是扫描电镜主机构造示意图。
试验时将根据实际设备具体介绍。
这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。
三、扫描电镜图像衬度观察1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。
但在有些情况下需对样品进行必要的处理。
(1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。
(2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。
清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。
(3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。
材料的电镜扫描透射分析实验报告
实验一材料的电镜（扫描透射）分析扫描电镜一实验目的1 了解扫描电镜的基本结构和原理2 掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3 了解扫描电镜图片的分析与描述方法二扫描电镜结构与原理(一) 结构1．镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。
其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。
2．电子信号的收集与处理系统在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。
在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。
通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。
检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，1就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。
3．电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。
显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。
4．真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到 10(4～10(5托的真空度。
电源系统供给各部件所需的特定的电源。
(二) 工作原理从电子枪阴极发出的直径20(m～30(m的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。
在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。
这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。
材料测试方法-扫描电镜SEM详解
衬度：电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异， 这种差异就是衬度。 形貌衬度：由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成分衬度：由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素：
①扫描电子束的束斑直径 ； ②检测信号的类型； ③检测部位的原子序数；
2.3 SEM的主要性能
（2）放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度； Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度； ∵Ac是固定不变的，∴As越小，M就越大.
2.3 SEM的主要性能
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM，它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3~4nm， 放大倍数可以从数倍放大到20万倍左右。 由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大，可 以用它进行显微断口分析。
2.4 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大；平面处，二次电子产额较小，亮度 较低；深的凹槽，虽有较多的二次电子，但二次电子不 易被检测到所以较暗。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后 的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析： (a) 沿晶断口：呈冰糖块状或呈石块状。
放大倍数与扫描面积的关系：
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)
扫描电镜实验报告
HUNAN UNIVERSITY姓名: 扫描电镜实验报告姓名: 高子琪学号: 2一、实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理;2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法;3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像;4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。
二.实验设备及样品1.实验仪器:D5000-X衍射仪基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈3)信号探测放大系统4)图象显示与记录系统5)真空系统2.样品:块状铝合金三、实验原理1、扫描电镜成像原理从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0、00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子与背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。
二次电子像与背反射电子反映样品表面微观形貌特征。
而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。
扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成就是靠信息的传送完成的。
电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。
因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。
2、X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础就是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。
同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
X射线能谱定性分析就是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定两分析与无标样定量分析两种。
在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度,与成份已知的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正与基体校正,便能算出它们的绝对含量。
材料现代测试分析技术-TEM透射电镜
Why？
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分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样，除了衍射 效应对分辨率的影响外，还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在，使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差
37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子（远轴电子）比主轴 附近的电子（近轴电子）被折射程度大。
平行电子束形成（TEM-mode）
11
（A）C1会聚，C2欠焦，获得近似平行束； 11 （B）C1会聚，C2聚焦，C3调节获得平行束；
会聚电子束形成（STEM，EDS，NBD，CBD）
12
（A）C1会聚，C2聚焦，获得会聚束； （B）C1会聚，C3调节获得会聚束；
成像系统
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对电镜： 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜
∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响
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由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑
1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑
f ≈K
(IN )2
Ur
式中K是常数，Ur是经相对论校正的电子加速电压，（IN） 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值，这意味着电磁透镜不存在凹透镜，只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
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实验一：电镜扫描
中级仪器分析实验报告班级：______________________ 姓名：______________________ 学号：______________________ 指导教师：___________________ 完成时间：___________________化学与材料科学学院2007应用化学 刘远旭 070804010032 周建威 2010年12月23日目录实验一枪击残留物的电镜分析实验二未知Fe浓度溶液的ICP-AES分析实验三 X射线衍射（XRD）物相分析实验四龙脑的气质谱分析实验五丙三醇红外分析实验一枪击残留物的电镜分析一、仪器简介1仪器名称：扫描式电子显微镜2型号：日本JSM-6490LV扫描电子显微镜（配置：英国牛津INCA-350X射线能谱仪）3扫描电子显微镜——JSM-6490LV型介绍在当代迅速发展的科学技术中，科学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米（μm）或亚微米范围内所发生的现象，电子显微镜是强有力的仪器，可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的物质的显微组织、晶体结构（电子衍射）、化学成分（X射线能谱仪）进行表征。
电子显微镜主要有扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜，都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积，该电子束可以是静止的，或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。
其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不同。
在扫描电镜（SEM）中，人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子，因为当电子束在样品表面扫描时，这些信号随表面形貌不同而发生变化。
二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内，因而可获得相当高分辨率的图象。
象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。
象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。
其它的信号在许多情况下也同样有用。
在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪（EPMA）中，人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线，从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。
第5篇19电镜(透射电镜及扫描电镜)
放大倍数：几十到几十万（106）倍；连续可调
透射电镜的主要性能指标
衬度
指透射电镜图像中亮和暗的差别（类似于黑白照片的反差） 。衬度 是一幅图像能否被清晰观察的前提。
高分子电镜图像的衬度主要是吸收衬度，取决于样品各处参与成像 的电子数目的差别。电子数越多，散射越厉害，透射电子越少， 图像就越暗。还与下面因素有关：
1. 镜筒内为什么保持高真空状态
2. ⑴ 防止高速电子受空气分子碰撞而改变运 动轨迹；
3. ⑵ 避免因空气分子电离而引起放电而破坏 了电子枪电极间的绝缘；
4. ⑶ 避免阴极氧化及样品污染。
为什么使用电磁透镜
使用静电透镜（用电场聚焦）需要高 压，给设备的设计和操作带来不便。
故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使 用；而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则 都采用电磁透镜（用磁场聚焦），可以通 过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。 而且光学显微镜的玻璃透镜没有聚焦成像 的能力，不能用于电子显微镜。
低压扫描电镜 场发射电子枪 环境扫描电镜
1~100eV
扫描电镜
可变真空度
低能扫描电镜 分辨率0.4nm 1Pa~300Pa
SEM
扫描电子显微镜的结构和工作原理
由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作 用下，经过二至三个聚光镜汇聚，再经 物镜聚集成一个细的电子束聚焦在样品 表面。在聚光镜与物镜之间装有扫描线 圈，在它的作用下使电子束在样品表面 扫描。
纳米尺寸的微结构
超高的力学性能
特殊的电学性质
热稳定性
碳纳米管
(Iijima & Bethune 1993)
(Iijima 1991)
扫描电镜和透射电镜在聚合物研究中的分析
碳纳米管/聚合物复合材料制备方法
原位聚合法 溶液复合法 熔体复合法
原位聚合法
Polyetherimide / CNT (1 wt%) composite prepared by in-situ polymerization.
Liu T.X., Tong Y.J., Zhang W.D. Compos. Sci. Technol. 2007, 67(3-4), 406-412.
Preparation and Mechanical Properties of Chitosan/Carbon Nanotubes Composites
Shao-Feng Wang, Lu Shen, Wei-De Zhang, and Yue-Jin Tong Biomacromolecules 2006, 7, 1280-1284
在聚合物纳米复合材料研究中的应用
在聚合物/clay纳米复合材料研究中的应用
在聚合物/Carbon nanotubes纳米复合材料研 究中的应用
History
1991年，日本电子公司（NEC） 的饭岛澄男博士在用电子显微镜观 察石墨电极直流放电的产物时，发 现一种新的碳结构——碳纳米管 （Carbon Nanotubes, CNTs）， 自此开辟了碳科学发展的新篇章， 也把人们带入了纳米科技的新时代。
Nylon 6 (PA6)
SEM showing homogeneous dispersion of MWNTs (1 wt%) throughout PA6 matrix
Zhang W. D., Shen L., Phang I. Y., Liu T. X. Macromolecules 2004, 37, 256-259.