材料的电镜(扫描透射)分析实验报告

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实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察

实验五 扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察

实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察一、实验目的1.了解扫描电镜的基本结构和工作原理。

2.通过实际样品观察与分析,明确扫描电镜的用途。

二、基本结构与工作原理简介扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效工具。

扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~30kV,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kV左右。

扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。

放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。

扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。

扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。

扫描电镜的基本结构可分为六大部分,电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。

图5-1是扫描电镜主机构造示意图。

试验时将根据实际设备具体介绍。

这一部分的实验内容可参照教材内容,并结合实验室现有的扫描电镜进行,在此不作详细介绍。

三、扫描电镜图像衬度观察1.样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理,可直接进行观察。

但在有些情况下需对样品进行必要的处理。

(1) 样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。

(2) 样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。

清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。

(3) 对于不导电的样品,观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。

材料的电镜扫描透射分析实验报告

材料的电镜扫描透射分析实验报告

实验一材料的电镜(扫描透射)分析扫描电镜一实验目的1 了解扫描电镜的基本结构和原理2 掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3 了解扫描电镜图片的分析与描述方法二扫描电镜结构与原理(一) 结构1.镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。

其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。

2.电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。

在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。

通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。

检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。

3.电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。

显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。

4.真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到 10(4~10(5托的真空度。

电源系统供给各部件所需的特定的电源。

(二) 工作原理从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。

在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。

这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。

材料测试方法-扫描电镜SEM详解

材料测试方法-扫描电镜SEM详解
二次电子像衬度 分 背散射电子像衬度
衬度:电子像的明暗程度取决于电子束的强弱,当两 个区域中的电子强度不同时将出现图像的明暗差异, 这种差异就是衬度。 形貌衬度:由于试样表面形貌差别而形成的衬度。 成分衬度:由于试样表面不同部位原子序数不同而形 成的衬度。
2.4 SEM的成像衬度
2.4.1 二次电子像衬度
2.3 SEM的主要性能
★影响分辨率的因素:

①扫描电子束的束斑直径 ; ②检测信号的类型; ③检测部位的原子序数;
2.3 SEM的主要性能
(2)放大倍数
As—电子束在样品表面扫描的幅度; Ac—荧光屏阴极射线同步扫描的幅度; ∵Ac是固定不变的,∴As越小,M就越大.
2.3 SEM的主要性能
引言
扫描电子显微镜 (scanning electron microscope) 简称扫描电镜或SEM,它是以类似电视摄影显 像的方式利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激 发出来的各种物理信号来调制成像的。
新式SEM的二次电子像的分辨率已达到3~4nm, 放大倍数可以从数倍放大到20万倍左右。 由于扫描电镜的景深远比光学显微镜大,可 以用它进行显微断口分析。
2.4 SEM的成像衬度
凸起的尖棱、小粒子及比较陡的斜面处在荧光屏上 这些部位亮度较大;平面处,二次电子产额较小,亮度 较低;深的凹槽,虽有较多的二次电子,但二次电子不 易被检测到所以较暗。
2.4 SEM的成像衬度
2.4 SEM的成像衬度
(2)二次电子形貌衬度的应用 它的最大用途是观察断口形貌,也可用作抛光腐蚀后 的金相表面及烧结样品的自然表面分析。 a.断口分析: (a) 沿晶断口:呈冰糖块状或呈石块状。
放大倍数与扫描面积的关系:
(若荧光屏画面面积为10×10cm2)

扫描电镜实验报告

扫描电镜实验报告

HUNAN UNIVERSITY姓名: 扫描电镜实验报告姓名: 高子琪学号: 2一、实验目的1.了解扫描电镜的基本结构与原理;2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法;3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像;4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。

二.实验设备及样品1.实验仪器:D5000-X衍射仪基本组成:1)电子光学系统:电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等2)偏转系统:扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈3)信号探测放大系统4)图象显示与记录系统5)真空系统2.样品:块状铝合金三、实验原理1、扫描电镜成像原理从电子枪阴极发出的电子束,经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束(0、00025微米-25微米),在扫描线圈的作用下,电子束在样品表面作扫描,激发出二次电子与背散射电子等信号,被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。

二次电子像与背反射电子反映样品表面微观形貌特征。

而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。

扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似,显像管上图像的形成就是靠信息的传送完成的。

电子束在样品表面逐点逐行扫描,依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度,经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度,扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描,样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。

因此,扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。

2、X射线能谱分析原理X射线能谱定性分析的理论基础就是Moseley定律,即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。

同种元素,不论其所处的物理状态或化学状态如何,所发射的特征X射线均应具有相同的能量。

X射线能谱定性分析就是以测量特征X射线的强度作为分析基础,可分为有标样定两分析与无标样定量分析两种。

在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度,与成份已知的标样的同名谱线强度相比较,经过背景校正与基体校正,便能算出它们的绝对含量。

材料现代测试分析技术-TEM透射电镜

材料现代测试分析技术-TEM透射电镜

Why?
36
分辨率
球差 色差
像差
像散 电磁透镜也和光学透镜一样,除了衍射 效应对分辨率的影响外,还有像差对分 辨率的影响。由于像差的存在,使得电 磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜 的像差包括球差、像散和色差。
球差

37
球差是因为电磁透镜的中心区域磁场和边缘区 域磁场对入射电子束的折射能力不同而产生的。 离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴 附近的电子(近轴电子)被折射程度大。
平行电子束形成(TEM-mode)
11
(A)C1会聚,C2欠焦,获得近似平行束; 11 (B)C1会聚,C2聚焦,C3调节获得平行束;
会聚电子束形成(STEM,EDS,NBD,CBD)
12
(A)C1会聚,C2聚焦,获得会聚束; (B)C1会聚,C3调节获得会聚束;
成像系统
13
对电镜: 电子束 聚光镜 物镜 中间镜 投影镜

∆E ∆rC = C c ⋅ α E
像差对分辨率的影响

42

由于球差、像散和色差的影响,物体上的光点在 像平面上均会扩展成散焦斑。 各散焦斑半径折算回物体后可得到由球差、像散 和色差所限定的分辨率。
0.61λ ∆r0 = N sin α
衍射效应造成的散焦斑

1 ∆rS =Csα 3 4
球差效应造成的散焦斑

f ≈K
(IN )2
Ur


式中K是常数,Ur是经相对论校正的电子加速电压,(IN) 是电磁透镜的激磁安匝数。 改变激磁电流可以改变电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦 距总是正值,这意味着电磁透镜不存在凹透镜,只是凸透镜。
样品倾斜装置及样品台
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实验一:电镜扫描

实验一:电镜扫描

中级仪器分析实验报告班级:______________________ 姓名:______________________ 学号:______________________ 指导教师:___________________ 完成时间:___________________化学与材料科学学院2007应用化学 刘远旭 070804010032 周建威 2010年12月23日目录实验一枪击残留物的电镜分析实验二未知Fe浓度溶液的ICP-AES分析实验三 X射线衍射(XRD)物相分析实验四龙脑的气质谱分析实验五丙三醇红外分析实验一枪击残留物的电镜分析一、仪器简介1仪器名称:扫描式电子显微镜2型号:日本JSM-6490LV扫描电子显微镜(配置:英国牛津INCA-350X射线能谱仪)3扫描电子显微镜——JSM-6490LV型介绍在当代迅速发展的科学技术中,科学家需要观察、分析和正确地解释在一个微米(μm)或亚微米范围内所发生的现象,电子显微镜是强有力的仪器,可用它们观察和检测非均相有机材料、无机材料及在上述微米、亚微米局部范围内的物质的显微组织、晶体结构(电子衍射)、化学成分(X射线能谱仪)进行表征。

电子显微镜主要有扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜,都用一束精细聚焦的电子照射需要检测的区域或是需要分析的微体积,该电子束可以是静止的,或者沿着样品表面以一光栅的方式扫描。

其差别仅仅在于它们感兴趣的信号不同。

在扫描电镜(SEM)中,人们最感兴趣的信号是二次电子和背散射电子,因为当电子束在样品表面扫描时,这些信号随表面形貌不同而发生变化。

二次电子的发射局限于电子束轰击区附近的体积内,因而可获得相当高分辨率的图象。

象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。

象的三维形态起因于扫描电镜的大景深和二次电子反差的阴影起伏效果。

其它的信号在许多情况下也同样有用。

在通常称为电子探针的电子探针显微分析仪(EPMA)中,人们最感兴趣的辐射是由于电子轰击而发射的特征X射线,从特征X射线的分析能够得到样品中直径小到几微米区域内的定性和定量成分信息。

第5篇19电镜(透射电镜及扫描电镜)

第5篇19电镜(透射电镜及扫描电镜)
加速电压高,电子束对样品的穿透能力强,可以观察较厚的样品,同时 有利于电镜的分辨率。
放大倍数:几十到几十万(106)倍;连续可调
透射电镜的主要性能指标
衬度
指透射电镜图像中亮和暗的差别(类似于黑白照片的反差) 。衬度 是一幅图像能否被清晰观察的前提。
高分子电镜图像的衬度主要是吸收衬度,取决于样品各处参与成像 的电子数目的差别。电子数越多,散射越厉害,透射电子越少, 图像就越暗。还与下面因素有关:
1. 镜筒内为什么保持高真空状态
2. ⑴ 防止高速电子受空气分子碰撞而改变运 动轨迹;
3. ⑵ 避免因空气分子电离而引起放电而破坏 了电子枪电极间的绝缘;
4. ⑶ 避免阴极氧化及样品污染。
为什么使用电磁透镜
使用静电透镜(用电场聚焦)需要高 压,给设备的设计和操作带来不便。
故现代电镜中静电透镜只在电子枪中使 用;而聚光镜、物镜、中间镜和投影镜则 都采用电磁透镜(用磁场聚焦),可以通 过改变激磁电流来调节透镜的聚焦能力。 而且光学显微镜的玻璃透镜没有聚焦成像 的能力,不能用于电子显微镜。
低压扫描电镜 场发射电子枪 环境扫描电镜
1~100eV
扫描电镜
可变真空度
低能扫描电镜 分辨率0.4nm 1Pa~300Pa
SEM
扫描电子显微镜的结构和工作原理
由电子枪发射出来的电子束,在加速电压作 用下,经过二至三个聚光镜汇聚,再经 物镜聚集成一个细的电子束聚焦在样品 表面。在聚光镜与物镜之间装有扫描线 圈,在它的作用下使电子束在样品表面 扫描。
纳米尺寸的微结构
超高的力学性能
特殊的电学性质
热稳定性
碳纳米管
(Iijima & Bethune 1993)
(Iijima 1991)

扫描电镜和透射电镜在聚合物研究中的分析

扫描电镜和透射电镜在聚合物研究中的分析

碳纳米管/聚合物复合材料制备方法
原位聚合法 溶液复合法 熔体复合法
原位聚合法
Polyetherimide / CNT (1 wt%) composite prepared by in-situ polymerization.
Liu T.X., Tong Y.J., Zhang W.D. Compos. Sci. Technol. 2007, 67(3-4), 406-412.
Preparation and Mechanical Properties of Chitosan/Carbon Nanotubes Composites
Shao-Feng Wang, Lu Shen, Wei-De Zhang, and Yue-Jin Tong Biomacromolecules 2006, 7, 1280-1284
在聚合物纳米复合材料研究中的应用
在聚合物/clay纳米复合材料研究中的应用
在聚合物/Carbon nanotubes纳米复合材料研 究中的应用
History
1991年,日本电子公司(NEC) 的饭岛澄男博士在用电子显微镜观 察石墨电极直流放电的产物时,发 现一种新的碳结构——碳纳米管 (Carbon Nanotubes, CNTs), 自此开辟了碳科学发展的新篇章, 也把人们带入了纳米科技的新时代。
Nylon 6 (PA6)
SEM showing homogeneous dispersion of MWNTs (1 wt%) throughout PA6 matrix
Zhang W. D., Shen L., Phang I. Y., Liu T. X. Macromolecules 2004, 37, 256-259.

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜(TEM)实验报告学院:班级:姓名:学号:2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。

3.初步掌握样品的制样方法。

4.学会分析典型组织图像。

二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。

在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。

提高加速电压,可缩短入射电子的波长。

一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。

就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下:加速电压:80~3000kV分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm最高放大倍数:30~100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。

此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。

有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。

以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。

1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。

整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。

通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。

2.真空系统为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。

sem扫描电镜,怎样分析材料结构

sem扫描电镜,怎样分析材料结构

sem扫描电镜,怎样分析材料结构篇一:扫描电镜材料分析作用扫描电子显微镜在材料分析中的应用摘要:介绍了扫描电子显微镜的工作原理、结构特点及其发展,阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。

关键词:扫描电子;微镜;材料;应用;SEm’sapplicationinmaterialscienceabstract:Theprinciple,structureanddevelopmentoftheScanningElectronmic roscope(SEm)areintroducedinthisthesis.TheapplicationofSEminthefieldof materialscienceisdiscussed.Keywords:ScanningElectronmicroscope(SEm);material;application;前言:二十世纪60年代以来,出现了扫描电子显微镜(SEm)技术,这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。

依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法,扫描电子显微镜(SEm)迅速成为一种不可缺少的工具,并且广泛应用于科学研究和工程实践中。

近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜(ESEm)、扫描隧道显微镜(SEm)、原子力显微镜(aFm)等其它一些新的电子显微技术。

这些技术的出现,显示了电子显微技术近年)子枪);(3)提高真空度和检测系统的接收效率;(4)尽可能减小外界振动干扰。

目前,采用钨灯丝电子枪扫描电镜的分辨率最高可以达到 3.0nm;采用场发射电子枪扫描电镜的分辨率可达1nm。

到20世纪90年代中期,各厂家又相继采用计算机技术,实现了计算机控制和信息处理。

2.1场发射扫描电镜采用场发射电子枪代替普通钨灯丝电子枪,这项技术从1968年就已开始应用,这项技术大大提高了二次电子像分辨率。

近几年来,各厂家采用多级真空系统(机械泵+分子泵+离子泵),提高了真空度,真空度可达10~7Pa;同时,采用磁悬浮技术,噪音振动大为降低,灯丝寿命也有增加。

材料测试综合实验报告

材料测试综合实验报告

XRD 实验 X 射线衍射仪的基本结构、工作原理及应用一、实验目的1.认识西门子D5000型X 射线衍射仪,了解其基本操作过程,掌握样品制备方法。

2. 掌握X 射线衍射仪的用途,学会实验数据的分析处理。

3.了解X 射线衍射数据处理的程序与方法。

4.掌握依据X 射线衍射进行物相鉴定的原理与方法。

二、实验原理1. X 射线衍射仪的基本结构D5000X 射线衍射仪由X 射线发生器(X 光管)、测角仪、探测器、单色器以及计算机系统组成(图1)。

图1 D5000型X 射线衍射仪2. X 射线衍射仪的工作原理X 射线对晶体的衍射遵循布拉格方程:图2 X 衍射与布拉格方程 其中d 为晶面间距,θ为入射束与反射面的夹角,n 为任何正整数,λ为X 射线的波长,如图2所示。

实验采用的是西门子D5000型X 射线衍射仪,其特点是采用样品水平放置型测角仪。

λθn d =sin 2样品台位于测角仪中心,样品台的中心轴与测角仪的中心轴(垂直图面) 垂直。

在测试过程中样品位置保持不变,X光管和探测器绕样品相对转动;样品表面严格地与测角仪中心轴重合。

在测量过程中,由X光管(X-ray tube)发射出的X射线,通过入射狭缝(Divergence Slit)、照射到试样(Sample)上,产生的衍射射线,通过防散射狭缝(Scattering Slit)、索拉狭缝(Soller Slit)、接收狭缝(Receiving Slit),经过弯晶单色器(monochromator)、探测器狭缝(Detector Slit)过滤,到达辐射探测器(Detector),探测器接收衍射线的X 射线光子,以数据的形式在计算机上自动保存(图3)。

通过软件Pmgr控制衍射仪的运行,并运用软件对数据进行分析处理,给出精确的衍射线位置、强度和线形等衍射数据,并进行物相定性、定量分析。

图3 测角仪基本结构示意图在衍射测量时,X光管、探测器绕测角仪中心轴转动,样品位置保持不变,不断地改变入射线与样品表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆、以与X光管相同的角速度运动,使探测器始终位于与入射线方向成2θ的位置,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。

扫描电镜及透射电镜

扫描电镜及透射电镜

材料研究方法-电镜应用随着科学技术的发展进步,人们不断需要从更高的微观层次观察、认识周围的物质世界。

细胞、微生物等微米尺度的物体直接用肉眼观察不到,显微镜的发明解决了这个问题。

目前,纳米科技成为研究热点,集成电路工艺加工的特征尺度进人深亚微米,所有这些更加微小的物体光学显微镜也观察不到,必须使用电子显微镜[1-2]。

电子显微镜可分为扫描电子显微镜简称扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜简称透射电镜(TEM)两大类。

1.扫描电镜扫描电镜用电子束在样品表面扫描,同时,阴极射线管内的电子束与样品表面的电子束同步扫描,将电子束在样品上激发的各种信号用探测器接收,并用它来调制显像管中扫描电子束的强度,在阴极射线管的屏幕上就得到了相应衬度的扫描电子显微像。

电子束在样品表面扫描,与样品发生各种不同的相互作用,产生不同信号,获得的相应的显微像的意义也不一样。

最主要的有以下几种。

1.1二次电子扫描电镜最基本,最有代表意义,也是分析检测用得最多的就是它的二次电子(SE)衬度像。

二次电子是样品中原子的核外电子在人射电子的激发下离开该原子而形成的,它的能量比较小(一般小于50ev),因而在样品中的平均自由程也小,只有在近表面(约十纳米量级),二次电子才能逸出表面被接收器接收并用于成像。

电子束与样品相互作用涉及的范围成“梨”形。

在近表面区域,人射电子与样品的相互作用才刚刚开始,束斑直径还来不及扩展,与原人射电子束直径比,变化还不大,相互作用发射二次电子的范围小,有利于得到比较高的分辨率。

目前,商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。

加上扫描电镜的的景深大,因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的显微图像。

这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。

射二次电子的范围小,有利于得到比较高的分辨率。

目前,商品扫描电镜的分辨率已经达到一纳米。

加上扫描电镜的的景深大,因而可以获得高倍率的、立体感强的、直观的显微图像。

这是扫描电镜获得广泛应用的最主要原因。

扫描电子显微镜-SEM-1 材料研究方法与实验

扫描电子显微镜-SEM-1 材料研究方法与实验

分辨率 15
50200
1001000 1001000 510
图像分析时二次电子信号的分辨率最高。因此所谓扫描电镜的分辨率即二 次电子像的分辨率。
概况
SEM是继透射电镜之后发展起来的一种电镜,与TEM的成像方式不同,成像 不用电磁透镜放大成像,而是以类似电视摄像显像的方式,利用细聚焦电子 束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。新式扫描电子 显微镜的二次电子像的分辨率已达到15nm,放大倍数可从数倍原位放大到 80万倍左右。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大,可以用它进行 显微断口分析。
大的区域比原子序数小的区域更亮。
背散射电子产额与原子序数Z的关 系
(3)电压衬度 电压衬度是由于试样表面电位差别而
形成的衬度。利用对试样表面电位状态 敏感的信号(如二次电子),作为显像 管的调制信号,即可得到电压衬度像。
参数影响
加速电压 电子束减速 工作距离 光阑 扫描模式 探测器 制样
扫描电镜的技术发展迅猛,目前最新场发射扫描电镜的分辨率: ➢ 日立公司2011年3月推出的超高分辨率场发射扫描电镜Su-9000 高加速电压 30KV ,分辨率0.4nm ➢ FEI公司的超高分辨率场发射扫描电镜Magellan 低加速电压1KV,分辨率0.9nm 最高放大倍率可以到100万倍以上。
生物涂层材料
加有涂层的髋球
股骨柄
临床上广泛使用加有HA和钛涂层的钛合金植入体。 绝大部分使用等离子喷涂技术。
通过微观结构的研究来评价不同工艺制备出的两种生物涂层材料的生物活性
植入狗的肌肉、股骨以及骨髓部位,检测不同厂家(不同结晶度 )生产的HA涂层的成骨性能和降解情况。
HA涂层在植入骨髓后1个月
3.景深

透射电镜分析

透射电镜分析

透射电子显微镜彭彭(沈阳化工大学机械工程学院,辽宁沈阳110142)2015年01月20日15:51来源:钢之家透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器,被广泛应用于材料科学等研究领域。

透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。

在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

明暗场成像原理:晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别),是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的,因此称其为衍射衬度,以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。

如果只允许透射束通过物镜光栏成像,称其为明场像;如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像,则称为暗场像。

有关明暗场成像的光路原理参见图2-1。

就衍射衬度而言,样品中不同部位结构或取向的差别,实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。

满足布喇格条件的区域,衍射束强度较高,而透射束强度相对较弱,用透射束成明场像该区域呈暗衬度;反之,偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱,透射束强度相对较高,该区域在明场像中显示亮衬度。

而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。

如果在一个晶粒内,在双光束衍射条件下,明场像与暗场像的衬度恰好相反。

a) 明场成像 b) 中心暗场成像明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法,其操作比较容易,这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下:(1)在明场像下寻找感兴趣的视场。

(2) 插入选区光栏围住所选择的视场。

(3) 按“衍射”按钮转入衍射操作方式,取出物镜光栏,此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。

为获得较强的衍射束,可适当的倾转样品调整其取向。

(4) 倾斜入射电子束方向,使用于成像的衍射束与电镜光铀平行,此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。

MoS2材料微观形貌及晶体学特征的透射电镜分析实验

MoS2材料微观形貌及晶体学特征的透射电镜分析实验

MoS 2材料微观形貌及晶体学特征的透射电镜分析实验一、实验目的(1)了解透射电子显微镜的基本原理、构造和使用方法。

(2)掌握TEM 分析常规纳米材料的形貌及通过电子衍射方法研究材料的微观晶体学性质。

二、实验仪器(1)实验用透射电子显微镜型号:JEM-2100UHR 型 TEM(2)生产厂家:日本电子株式会社(3)主要附件:EDAX 的能谱仪和Gatan 公司的832CCD(4)仪器主要性能指标灯丝类型(filament type ):LaB 6灯丝加速电压(acceleration voltage ):200kV点分辨率(point resolution ):0.19nm样品最大倾转角(maximum specimen tilt angle ):±20°放大倍数(magnification ):2000~150万倍能谱仪(EDS )探测元素范围:B~U三、实验内容(一)透射电子显微镜(TEM )的基本原理透射电子显微镜是以高能电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

利用透射电镜可以对材料进行形貌观察、微相分析和结构鉴定等,通过选配附件还可以对试样进行微区成分分析(EDS )、微区结构分析(会聚束及微衍射)、电子结构和价态分析(能量损失谱)等等。

故名思意,透射电子显微镜(TEM )首先是一种显微镜,是用来显示微观世界的仪器;电子,表明这种显微镜所使用的光源不是普通光学显微镜所使用的可见光而是电子束;透射,是与其他类型电子显微镜如扫描电子显微镜(SEM )相区别的,表明用于成像的电子束是要穿透样品才可以成像的。

为什么使用电子束替代可见光作为成像光源,是源自瑞利判据(Rayleigh Criterion ),其公式为:βμλδsin 61.0⋅= 式中各参数的意义为:λ-光的波长;μ-透镜与物体之间的介质折射率;β-入射孔径角,即光线从物体进入透镜的张角之半;μsinβ-称为数值孔径,用N.A. (Numerical Aperture)表示。

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜实验报告透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验一、实验目的1.理解透射电子显微镜(TEM : transmission electron microscope)的成像原理。

2.观察透射电子显微镜基本部件的名称,了解其用途;二、实验仪器仪器:JEM-2100UHR 透射电子显微镜(JEOL)透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。

利用从样品下表面透出的电子束来成像。

原理及结构与透射式光学显微镜一样。

世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。

他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。

目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国FEI、德国LEO。

透射电子显微镜的功能:主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察;物相鉴定,包括晶胞参数的电子衍射测定;高分辨晶格和结构像观察;纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。

样品要求为非磁性的稳定样品。

可观察的试样种类:复型样品,金属薄膜和粉末试样,玻璃薄膜和粉末试样,陶瓷薄膜和粉末试样。

三、实验内容(一)透射电镜成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述,也就是:平行光照射到一个光栅或周期物样上时,将产生各级衍射,在透镜的后焦面上出现各级衍射分布,得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱;这些衍射又作为次级波源,产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加,得到光栅或周期物样倒立的实像。

图1示意地画出了平行光照射到光栅后,在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。

如果没有透镜,则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样,形成衍射斑D和透射斑T。

插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。

后焦面上的衍射斑(透射斑视为零级衍射斑)作为光源产生次波干涉,在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。

材料学科透射电镜实验课程的体会

材料学科透射电镜实验课程的体会

材料学科透射电镜实验课程的体会作者:郭毅蒋蓉罗婷婷刘小青邓兆来源:《科教导刊·电子版》2017年第02期摘要本文针对本校材料学科的特点,有针对性地制定了透射电镜实验教学的内容。

在实验中,首先开设理论学习,加强了解,其次针对样品制备、透射电镜操作进行具体实践,最后针对典型图像数据进行分析。

整个实验教学过程,不仅保证了仪器的正常运行,同时做到有的放矢,既使学生学习了如何使用透射电镜观察分析典型样品,又加强了理论知识的理解,为以后的科研打下了基础。

关键词透射电镜实验课程材料学科体会透射电子显微镜(Transmission electron micro-scope,TEM)简称透射电镜,是利用高能电子束作为照明光源对材料的显微结构进行高倍放大成像的大型分析设备,目前已广泛应用在各科技领域,是探索研究微观世界的有力工具。

借助于该设备,研究人员不仅可以表征材料的微观形貌,还可以直接观察到材料内部的组织状态和微观缺陷,借助于电子衍射功能还可以分析材料的晶体结构,因此,透射电镜已成为材料研究不可或缺的一种测试手段。

武汉理工大学材料学科作为学校的重点学科,不可或缺的就是对材料测试方法的学习。

随着教学改革的不断深入以及越来越多的学生对透射电镜的需求,对本科生开设透射电镜实验课程势在必行。

但在具体的教学工作中,存在一些棘手的问题,如不同学科所采用的制样方式以及观察重点都有所不同,而且由于透射电镜作为一种大型仪器设备,结构精密且操作步骤复杂,而实验课学生众多,贸然进行操作可能会出现操作不当,引起设备不能正常运行等。

在这种背景下,如何在有限的教学中做到有的放矢,既让更多的学生得到实践的机会、学到更多的知识,又要确保仪器在使用过程中完好无损,就显得非常重要。

我们单位由于测试样品种类比较广泛,但大多集中在无机非金属材料、金属材料等样品,需要涉及到低倍形貌的拍摄、高分辨电子显微观察和电子衍射的分析等方面。

因此,我们针对材料学科特点,有针对性地开展教学内容,包含样品的制备、对透射电镜结构、原理和操作的了解以及图像分析的掌握。

扫描电镜组织观察及电子探针的应用

扫描电镜组织观察及电子探针的应用

扫描电镜组织观察及电子探针的应用一、实验目的1. 了解扫描电镜的结构及工作原理。

2.通过实际分析, 明确扫描电镜和电子探针仪的用途。

二、结构与工作原理简介1.扫描电子显微镜(Scanning Electronic Microscopy, SEM)扫描电子显微镜(是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段, 扫描电镜的优点是, ①有较高的放大倍数, 20-30万倍之间连续可调;②有很大的景深, 视野大, 成像富有立体感, 可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构;③试样制备简单。

目前的扫描电镜都配有X射线能谱仪装置, 这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析, 因此它像透射电镜一样是当今十分有用的科学研究仪器。

扫描电子显微镜是由电子光学系统, 信号收集处理、图象显示和记录系统, 真空系统三个基本部分组成。

其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。

扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成相透镜用, 而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。

一般有三个聚光镜, 前两个是强磁透镜, 可把电子束缩小;第三个透镜是弱磁透镜, 具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间, 装入各种信号接收器。

扫描电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小, 就相当于成相单元的尺寸越小, 相应的放大倍数就越高。

扫描线圈的作用是使电子束偏转, 并在样品表面做有规则的扫动。

电子束在样品上的扫描动作和显相管上的扫描动作保持严格同步, 因为它们是由同一个扫描发生器控制的。

电子束在样品表面有两种扫描方式, 进行形貌分析时都采用光栅扫描方式, 当电子束进入上偏转线圈时, 方向发生转折, 随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。

发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。

在电子束偏转的同时还带用逐行扫描的动作, 电子束在上下偏转线圈的作用下, 在样品表面扫描出方形区域, 相应地在样品上也画出一帧比例图像。

扫描电镜实验指导

扫描电镜实验指导

扫描电镜显微分析一、实验目的1. 结合扫描电镜实物,介绍其基本结构和工作原理,加深对扫描电镜结构及原理的了解。

2. 选用合适的样品,通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察,了解扫描电镜图像衬度原理及其应用。

二﹑扫描电镜的基本结构和工作原理扫描电子显微镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生各种物理信号,这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点,是进行样品表面研究的有效分析工具。

扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多,一般约在1~3kv,实验时可根据被分析样品的性质适当地选择,最常用的加速电压约在20kv左右。

扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十到几十万倍)可以实现连续调整,放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横扫的实际长度之比。

扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同,其作用仅仅是为了提供扫描电子束,作为使样品产生各种物理信号的激发源。

扫描电镜最长使用的是二次电子信号和背散射电子信号,前者用于显示表面形貌衬度,后者用于显示原子序数衬度。

扫描电镜的基本结构可分为六大部分,电子光学系统、电子光学系统、扫描系统、信号放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。

三、扫描电镜图像衬度观察1. 样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单,对于新鲜的金属端口样品不需要做任何处理,可直接进行观察。

但在有些情况下需对样品进行必要有处理。

(1)样品表面附着有灰尘和油污,可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。

(2)样品表面锈蚀或严重氧化,采用化学清洗或电解的方法处理。

清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节,操作过程中应该注意。

(3)对于不导电的样品,观察前需要在表面喷镀一层导电金属或碳,镀膜厚度控制在5~10nm为宜。

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