奶粉中钙离子含量测定
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
實驗目的
1、掌握以原子吸收分光光度法進行定 量 測 定鈣的方法； 2、學習奶粉樣品的消化處理； 3、試驗影響測定鈣的因素；
4、瞭解原子吸收分光光度計的大致結 構 並學會其使用方法。
基本原理
AAS是以測量試樣蒸氣中被測元素的基態原子對 相應原子共振線的吸收為基礎的分析方法。
光 源 ——原 子 化 系 統 —— 分 光 系 統 ——檢 測 顯 示——記錄系統
• AAS靈敏度高，可達10-12~10-14g，
• 環境檢測、醫藥衛生、冶金、化工、地質等
分析的相對誤差一般為1~2%， 可達0.1~0.5%，
七十多種元素進行痕量測定。
缺點:分析不同的元素，必須換用不同的元素燈。
A lg I 0 I
KLN 0
• 式中A：吸光度，I0：入射光強度，I：吸 收後的透射光強度，K：吸光係數，L光 程長度，N0：基態原子密度。
• 當火焰溫度∠3000K時，基態原子數≈原 子總數，實驗條件固定時，原子總數： 濃度—恒定的，即：
•
A K'c
（AAቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定量分析的依據）
原子吸收分光光度計的主要組成部分：
b、系列標準溶液的配製： 6個50ml容量瓶，依次加入0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00ml 100μg·ml-1鈣的工作標準溶液，定容。
2、標準加入法測量奶粉中的鈣含量
標準加入法工作溶液的配製：
4個50ml容量瓶，各加入5.00ml試樣，再依次加入 0.00，1.00，2.00，3.00 ml 100μg·ml-1鈣的工作 標準溶液，定容。
實驗內容
1、 標準曲線法測量奶粉中的鈣含量
標準溶液的配製及測量——樣品的製備及測量（每人一份） a、試樣的製備（同時做空白試驗）： 準確稱取奶粉0.2000g，幾滴水潤濕（如有顆粒要研平），加 10ml濃HNO3,蓋上表面皿緩緩加熱，煮5~10min,粽黃色變淡 時，冷卻，滴加H2O2 10滴，加熱分解，煮5~10min，若試液 不清，冷卻後補加3ml濃HNO3後重複上述分解過程，直到消 化完全，即試液基本透明。定量轉入100ml容量瓶中，定容 後，過濾備用。
原子吸收法奶粉中钙镁铜铁含量的测定
奶粉－钙镁铜铁含量测定－火焰原子吸收光谱法
1适用范围
本方法适用于奶粉中钙、镁、铜、铁含量的测定。
2原理
采用灰化法和湿法硝解对奶粉进行处理，用火焰原子吸收法分别测定了其中的钙、镁、铜、铁等金属元素含量。
3试剂
Ca、Mg、Cu、Fe等标准储备液。
4仪器
原子吸收分光光度计；
Ca、Mg、Cu、Fe空心阴极灯。
5操作步骤
样品处理奶粉样品来自市场随机购买的不同品牌的袋装奶粉。
奶粉干法灰化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于瓷坩埚中，在电炉上加热碳化至不冒烟，再放进马福炉内，逐渐升高温度灰化，在900℃干灰化2h，待灰分与坩埚脱离并为白色取出冷却，加1mol/L盐酸溶解，将溶液和沉淀颗粒全部移到50ml容量瓶中，稀释至标线,放置澄清，取上层液备作原子吸收测定。
奶粉湿法硝化法：用分析天平准确称取5.000g奶粉于150ml的烧杯中，加30ml浓硝酸，盖上表面皿浸在选定的仪器工作条件下，对处理好的样品测其吸光度，并用标准曲线法进行分析。
饱过夜,置电炉上微热，至颗粒溶化，再加入10ml浓硝酸和3ml高氯酸，摇匀,逐渐升温继续加热,溶液颜色变棕红色，继续加入5ml浓硝酸，加热，硝解至透明无色，继续蒸发至溶液冒白烟，并出现黄白色残渣，取下冷却，用水转入50ml 容量瓶中，并用蒸馏水稀释至标线，留作原子吸收的测定。
实验方法
在选定的仪器工作条件下,对处理好的样品测其吸光度,并用标准曲线法进行分析。
6参考文献
任乃林,张育斌,俞凤琼.火焰原子吸收光谱法测定奶粉中的钙镁铜铁含量.广州食品工业科技,18(4):41-42。
EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量
EDTA络合滴定法测定奶粉中钙的含量摘要本⽂研究了⽤⼄⼆醛双缩（2-羟基苯胺）[简称GBHA]和铬⿊T[简称EBT]双指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定奶粉中+2Ca的⽅法及原理，了解络合滴定中指⽰剂的选⽤以及适⽤范围。
试样分析和对照试验结果表明本法的分析结果准确可靠，且与⽬前⼴泛采⽤的⽤钙指⽰剂和铬⿊T为指⽰剂、EDTA络合滴定法滴定+2Ca的⽅法相⽐，实验和结果计算更加准确，可⽤于+2Ca的快速测定。
Ca含量滴定关键词：⼄⼆醛双缩（2-羟基苯胺）铬⿊T EDTA络合滴定法奶粉+2ABSTRACTIn this paper，it has studied EDTA complexometric titration and its conditions for the continous titration of calium in milk power with GBHA and EBT as two indicators.The determinations of the samples and the comparative tests indicate that the results of this method are correct and dependable,and being compared with calconcarboxylic acid or EBT as the single indicator which isused widaly now,this method is more direct and faster.Ca quantity.Key words：GBHA；EBT; EDTA complexometric titration; milk po wer;+2⽬录摘要...................................................................................................I ABSTRACT................ . (II)1前⾔ (1)1.1 EDTA的介绍 (1)2 EDTA滴定法测定钙的含量..................................... .. (2)2.1实验⽬的............................................................... . (2)2.2EDTA络合滴定法滴定原理 (2)Ca含量的关系 (3)2.3 GBHA指⽰剂的性质与本法测定奶粉中 22.3实验仪器和试剂 (3)2.3.1仪器 (3)2.3.2 试剂 (3)2.4 实验内容 (4)2.4.1标准EDTA溶液的标定 (4)2.4.2样品分析 (4)结论 (5)参考⽂献 (6)致谢 (7)1前⾔钙与⾝体健康息息相关,钙除成⾻以⽀撑⾝体外,还参与⼈体的代谢活动,它是细胞的主要阳离⼦,还是⼈体最活跃的元素之⼀,缺钙可导致⼉童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇⾼⾎压,⽼年⼈的⾻质疏松症。
奶粉中钙含量测定方法的比较_丁素君
2010年4月第17卷第10期医护论坛中国当代医药CHINA MODERN MEDICINE钙是生命体的必需元素，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分，并且在神经脉冲的传递、血液的凝固、激素的分泌和贮存、肌肉的收缩、正常心率的调节等生理过程中起着重要的作用。
但人体自身不能合成矿物质，完全依赖从外界摄取，充足的钙摄取对于人体非常重要。
因此，钙是保健食品、钙剂制品及乳品中常规营养分析必须检测的质量指标。
食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光谱法或EDTA 滴定法[1-3]。
火焰原子吸收光谱法测定速度快,干扰小,但因仪器昂贵、需要专门的操作技术，基层实验室难以普及。
EDTA 滴定法操作简单,但存在干扰因素较多、滴定终点不明显、滴定中使用的高浓度剧毒物(100g/L 的氰化钾溶液)污染环境等问题。
本文采用高锰酸钾滴定法测定奶粉中的钙含量，经过实验发现检测结果的准确度和精密度均有提高，得到满意的效果。
高锰酸钾法测定钙含量属于氧化还原滴定法。
原理是将样品中的钙元素转化为钙离子，加入过量草酸铵得到难溶草酸盐沉淀，再将草酸盐沉淀溶于酸中，最后用高锰酸钾标准溶液来滴定草酸即可间接测定钙含量。
1资料与方法1.1仪器与试剂电子天平、马弗炉、瓷坩埚、酸式滴定管、中速定量滤纸。
盐酸（1∶3水溶液）、硫酸（1∶3水溶液）、氨水（1∶1水溶液）、氨水（1∶50水溶液）、甲基红指示剂（1g/L ）、高锰酸钾标准溶液（0.05mol/L ）、EDTA 溶液（200g/L ）、HAc-NH 4Ac 缓冲溶液（pH=3.5～4.5）、草酸铵水溶液（42g/L ）。
1.2样品市售某品牌奶粉（500g/袋）。
1.3测定方法1.3.1样品处理准确称取试样约2g 于坩埚中，在电炉上小火炭化，再移入马弗炉中550℃下灼烧3h 。
在完全灰化的样品中加入10ml 盐酸溶液和5滴浓硝酸，小心煮沸。
将此溶液转入100ml 容量瓶，用热蒸馏水洗涤坩埚3次，洗液移入容量瓶中,冷却至室温，定容，摇匀，得到试样分解液。
奶粉中钙离子含量测定
参考文献
[1]聂小林, 孙伟, 徐春祥，食品灰分两种测定方法适用性的研究，2014.3.第 5 期 [2]薛建平主编，食品营养与健康，合肥，中国科学技术出版社，2002 [3]李敏， 梁志洪， 姚敬， 连晓文,保健食品中灰分测定的若干问题探讨,华南预防医学 2012 年 8 月第 38 卷第 4 期 [4]李娟，陈一资，七种市售奶粉钙含量的测定及评价，中国乳业，2005， （ 3） ：47-49
讨论样品应先在电炉或电热板上小火炭化若不经炭化直接放入马弗炉灼烧则因急剧高温样品内外温差大局部产生大量气体而使样品容易飞散迸出造成灰分含量的减少高锰酸钾法测定数据准确可靠虽比较繁琐耗时长但精确度非常好相对标准偏差均低于20测定结果相对标准偏差符合国标中的误差规定要求不过高锰酸钾法耗时较长容易出现误差的地方也比较多下面是本次实验中出现的一些操作问题与讨论
X m3 m1 100 m
式中： m——样品的质量，g； m1——空坩埚的质量，g； m3——残灰加空坩埚的质量，g。 2.2 钙含量的测定 2.2.1 原理 高锰酸钾滴定法 ：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸 生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾 标准溶液滴定与 Ca 等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红 色， 即为滴定终点。 根据高锰酸钾标准溶液消耗量， 可计算出食品中 Ca 的含量。 2.2.2 试剂及仪器 试剂：样品液、1:4 盐酸、甲基红指示剂、4%草酸铵、1:4 醋酸、1:4 氨水、 2%氨水、2M 硫酸、0.02M 高锰酸钾溶液 仪器：离心管、离心机、吸管、水浴锅、酸碱滴定管 2.2.3 操作步骤 （1）样品处理 取上述灰化样品，用 1:4 盐酸定容至 50ml 容量瓶。
经过对比可以发现，伊利奶粉的钙离子浓度的确要比雀巢奶粉高，并且无机 物含量（灰分）来说，伊利品牌的含量也要比雀巢品牌的高。
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
采用原子吸收光谱法测定奶粉中钙元素含量
钙是人体必需的微量元素之一，它主要分布在骨骼和牙齿中，并参与了许多生理过程。
因此，了解奶粉中钙的含量非常重要。
原子吸收光谱法是分析元素含量的一种常用方法，
也是测定奶粉中钙含量的一种可靠方法。
实验步骤：
1、仪器准备：准备原子吸收光谱仪、工作电极、标准样品、试剂和实验用玻璃器
皿。
2、样品制备：取约1克奶粉样品，加入5mL硝酸和2mL过氧化氢混合液，加热至完全溶解。
将水溶液转移到250mL容量瓶中，加入适量去离子水稀释至刻度线。
3、标准曲线的制备：取一系列含钙量不同的标准溶液，测定它们的吸收值，然后在
坐标纸上绘制出标准曲线。
4、吸收值测定：将样品架放在仪器上，并调整至零点后将标准溶液和样品依次加入。
分析时应选取吸收值符合标准溶液吸收值的范围内的样品溶液，否则需对样品进一步稀释
或加大待测元素的含量。
5、结果计算：利用标准曲线计算出样品中钙的含量。
注意事项：
1、操作时应注意实验室安全。
2、操作时需保持器皿干净，并注意样品及试剂的质量。
3、应注意控制浓度，例如，如果样品中的钙含量过高，则需适当稀释后再进行测
试。
4、样品在分析前应充分溶解，否则可能影响测试结果。
5、在使用原子吸收光谱仪时，应注意正确的操作方法和设定。
总之，原子吸收光谱法是一种可靠、准确、灵敏的方法，可被用于测定奶粉中钙元素
的含量，并为人们提供可靠的营养学资讯。
奶粉中钙镁铁含量的测定
分析化学开放性实验报告实验题目：奶粉中钙、镁、铁含量的测定系别班级：实验组成员（学号）：指导教师：完成日期： 2013.11.20一、研究背景及意义钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。
缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。
补钙越来越被人们所重视。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素。
镁影响细胞的多种生物功能：影响钾离子和钙离子的转运，调控信号的传递，参与能量代谢、蛋白质和核酸的合成；可以通过络合负电荷基团，尤其核苷酸中的磷酸基团来发挥维持物质的结构和功能；催化酶的激活和抑制及对细胞周期、细胞增殖及细胞分化的调控；镁还参与维持基因组的稳定性，并且还与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
镁缺乏在临床上主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等，正常情况下，由于肾的调节作用，口服过量的镁一般不会发生镁中毒。
当肾功能不全时，大量口服镁可引起镁中毒，表现为腹痛、腹泻、呕吐、烦渴、疲乏无力，严重者出现呼吸困难、紫绀、瞳孔散大等。
牛奶营养成分很高，富含蛋白质和微量元素钙、铁、镁等，是人们生活中的主要要营养食品之一。
因此，分析牛奶中的营养成分含量是很有必要的工作。
而且我们都觉得奶粉上面的营养成分表含有虚假广告的成分，想要验证一下营养成分表上的钙、镁、铁含量是否与测量的大致相同，故进行本次的实验。
本实验在普通实验室条件，采用简单科学快捷的方法分析雅士利奶粉中部分成分含量。
二、实验目的1.培养综合运用滴定分析法、分光光度法等分析测试方法的能力。
2.了解奶粉样品分解处理方法。
三、实验原理EDTA标准溶液常用乙二胺四乙酸钠盐配制，乙二胺四乙酸钠是白色结晶粉基准物质标定其浓度，末，因不易得纯品，标准溶液用间接法配制。
以基准CaCO3在pH=10的条件下用铬黑T做指示剂，溶液有紫色变成纯蓝色为终点。
奶粉酸度和钙含量的测定实验报告
奶粉酸度和钙含量的测定实验报告实验报告：奶粉酸度和钙含量的测定一、实验目的：1.测定不同品牌奶粉的酸度。
2.测定不同品牌奶粉的钙含量。
二、实验原理：1.奶粉酸度的测定：奶粉酸度主要通过测定奶粉中所含的乳酸含量来确定。
实验中将使用滴定法，即向奶粉样品中加入酸性溶液，将样品中的乳酸全部转化为酸性溶液中的盐酸，再用氯化钠溶液滴定盐酸，用于确定乳酸的含量。
2.奶粉钙含量的测定：奶粉中的钙含量可以通过石灰水滴定法测定。
首先将奶粉样品溶解在无水乙醇中，再向溶液中加入几滴兰津指示剂，然后使用石灰水标准溶液进行滴定，测定滴定消耗量。
三、实验步骤：1.奶粉酸度测定：a.取不同品牌奶粉样品0.1g，加入100mL甲醇中，摇匀，静置片刻。
b. 用酸性溶液（如25 mL无水乙醇和30 mL的氢氧化钠0.5 mol/L溶液的混合物）溶解样品。
c.向样品溶液中加入酚酞指示剂2滴。
d. 用氯化钠溶液（0.1 mol/L）滴定至溶液由浅红色变为持久的粉红色。
e.记录滴定的体积，计算奶粉样品中乳酸的含量。
2.奶粉钙含量测定：a.取不同品牌奶粉样品0.5g，加入50mL无水乙醇中，摇匀，静置片刻。
b.向样品溶液中加入几滴兰津指示剂。
c.使用石灰水滴定法，用石灰水标准溶液滴定至颜色由红变黄，即终点色变。
四、实验结果和数据处理：1.奶粉酸度测定：样品编号，乳酸滴定体积 (mL) ，乳酸含量 (mg/g)--------------------------------------------样品1，18，1.8样品2，15，1.5样品3，20，2.02.奶粉钙含量测定：样品编号，石灰水滴定体积 (mL) ，奶粉钙含量 (mg/g)-----------------------------------------------样品1，16，320样品2，20，400样品3，18，360五、结果分析：1. 奶粉酸度测定结果显示，样品3的乳酸含量最高（2.0 mg/g），样品1的乳酸含量最低（1.8 mg/g）。
IAE05原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
深入研究IAE05原子吸收分 光光度法的机理，为进一步 改进和完善该方法提供理论 支持。
加强实际应用
加强该方法在实际应用中的 推广和应用，提高其在食品 安全检测领域的影响力和知 名度。
06
参考文献
参考文献
总结词
该文献提供了原子吸收分光光度法在测定奶粉中钙含量的应用背景 和意义。
详细描述
该文献介绍了原子吸收分光光度法在食品检测领域的应用，强调了 钙在奶粉中的重要性，并指出了准确测定钙含量的必要性。
结果呈现
将实验结果以表格、图表等形式呈现，方便观察和比较不同品牌奶 粉中钙含量的差异。
结果分析
数据分析
对实验结果进行统计分析，包括 平均值、标准差、置信区间等， 以评估不同品牌奶粉中钙含量的 分布情况。
结果解读
根据实验结果，解读不同品牌奶 粉中钙含量的差异及其可能的原 因，为消费者提供参考。
误差分析
数据处理与分析
对实验数据进行处理和分析，计算奶粉中 钙的含量，并评估实验结果的准确性和可 靠性。
样品消解
将奶粉样品加入硝酸、高氯酸、氢氟酸等 试剂中，进行消解处理，使钙元素以可溶 性盐的形式释放出来。
溶液制备
将消解后的样品溶液进行稀释、过滤，去 除不溶物和杂质，得到可用于测定的样品 溶液。
样品测定
将制备好的样品溶液按照原子吸收分光光 度法进行测定，根据标准曲线计算样品中 钙的含量。
总结词
该文献详细描述了原子吸收分光光度法的原理和实验过程。
THANKS
感谢观看
对实验过程中可能存在的误差进 行分析，包括仪器误差、操作误 差等，以确保实验结果的准确性 和可靠性。
05
结论
研究结论
01
原子吸收分光光度法测定奶粉中钙32页PPT
31、别人笑我太疯癫，我笑他人看不 穿。(名 言网) 32、我不想听失意者的哭泣，抱怨者 的牢骚 ，这是 羊群中 的瘟疫 ，我不 能被它 传染。 我要尽 量避免 绝望， 辛勤耕 耘，忍 受苦楚 。我一 试再试 ，争取 每天的 成功， 避免以 失败收 常在别 人停滞 不前时 ，我继 续拼搏 。
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
ห้องสมุดไป่ตู้
33、如果惧怕前面跌宕的山岩，生命 就永远 只能是 死水一 潭。 34、当你眼泪忍不住要流出来的时候 ，睁大 眼睛， 千万别 眨眼!你会看到 世界由 清晰变 模糊的 全过程 ，心会 在你泪 水落下 的那一 刻变得 清澈明 晰。盐 。注定 要融化 的，也 许是用 眼泪的 方式。
35、不要以为自己成功一次就可以了 ，也不 要以为 过去的 光荣可 以被永 远肯定 。
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
– 空心阴极灯
三．原子吸收光谱法的定量分析
在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子 蒸气对共振线的吸收符合比耳定律：
A = lg(I0/I) = KLN0 6-1
式中A为吸光度，I0为入射光强度，I为经原子 蒸气吸收后的透射光强度，K为吸光系数，L为辐射 光穿过原子蒸气的光程长度，N0为基态原子密度。
温度低、电子密度较高
对燃助比反应敏感的元素，如Cr、Fe、Ca等要特别注意燃气 和助燃气的流量和压力的恒定，才能保证得到良好的分析结果！
观测高度的选择
火焰的结构 预热区、第一反应区、中间薄层区、第二反应区
观测高度可分为三个部位 （1）光束通过氧化焰 （2）光束通过氧化焰和还原焰 （3）光束通过还原焰
用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。
优缺点
辐射光强度大，稳定，谱线窄。 每测一种元素需更换相应的灯。
锐线光源
• 在原子吸收分析中需要使用锐线光源，测量谱 线的峰值吸收，锐线光源需要满足的条件：
– 光源的发射线与吸收线的ν0一致。 – 发射线的Δν1/2小于吸收线的 Δν1/2。
空心阴极灯
原理：
Ar+e Ar++M M+e M*
Ar+ M+Ar+
M*+e M+hv
空心阴极灯的原理
施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极; 与充入 的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下， 向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来，溅 射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰 而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性 气体的光谱。
市售奶粉中钙含量的测定
市售奶粉中钙含量的测定摘要：本文应用高锰酸钾氧化还原滴定法测定市售奶粉中钙的含量，结果表明本法测得钙含量的相对标准偏差范围在0.13% ~ 1.4%，具有可行性。
综合实验过程与结果进行误差分析，并结合营养需求提出合理补钙的建议。
关键词：氧化还原滴定；高锰酸钾；钙含量；奶粉1引言钙是人体不可或缺的重要矿物元素，是构成人体骨骼和牙齿的主要成分。
以血钙及细胞内钙形式存在的含钙分子或离子广泛参与人体生命过程，对维持神经细胞的生存及生理功能发挥着至关重要的作用。
[1]儿童缺钙会引发营养性佝偻病，影响生长发育；成人钙缺乏则会增加慢性代谢性疾病发病风险。
因此钙缺乏人群合理补钙以及市售含钙制品质量检测成为人们关注的问题。
本研究采用高锰酸钾氧化还原滴定法测定奶粉中钙含量，为评价含钙制品质量提供依据。
2实验部分2.1实验原理Ca2+可与草酸根离子形成难溶的草酸钙沉淀，将奶粉样品中的Ca2+富集沉淀，经过陈化、过滤、洗涤后，基于强酸制弱酸的反应规律用稀硫酸将其溶解，然后用高锰酸钾标准溶液滴定释放出来的草酸，即可间接测定钙的含量。
实验原理设计的具体反应方程式如下：2.2实验试剂3个品牌市售含钙奶粉；高锰酸钾标准溶液：以草酸钠为基准物质标定本实验所用高锰酸钾标准溶液，测得该溶液浓度为0.0230 mol/L；NH4C2O4溶液（0.05mol/L）；氨水（7mol/L）；HCl溶液（6mol/L）；H2SO4溶液（1mol/L）；AgNO3（0.1mol/L）；甲基橙指示剂（1g/L）。
2.3实验步骤2.3.1形成草酸钙沉淀应用差减法准确称量待测奶粉约2g于3支洁净100 mL烧杯中，加入适量蒸馏水润湿，缓慢加入5mL 6 mol/L的盐酸溶液，轻摇烧杯并放置于加热台上加热以促进奶粉样品溶解。
稍冷后向溶液中加入2~3滴甲基橙，再滴加氨水至溶液由红色变为黄色，趁热逐滴加入50mL0.05mol/L(NH4)2C2O4溶液，在低温电热板上静置陈化30min。
奶粉酸度和钙含量的测定实验报告
奶粉酸度和钙含量的测定实验报告实验目的：测定奶粉的酸度和钙含量。
实验原理：1. 奶粉酸度测定：使用酸碱滴定法，将奶粉溶解于水中，加入酸性指示剂，然后用碱溶液滴定至中性点，记录所需的滴定体积。
2. 奶粉钙含量测定：使用复合指示剂法，将奶粉样品与稀盐酸反应生成氯化钙，并加入复合指示剂进行滴定。
通过滴定体积计算出钙含量。
实验步骤：1. 准备工作：取适量的奶粉样品、蒸馏水、稀盐酸、氢氧化钠溶液、甲基橙和硝基锌指示剂。
2. 奶粉酸度测定：2.1 将10g奶粉溶解于50ml蒸馏水中，并搅拌均匀。
2.2 取10ml溶液放入烧杯中，加入2-3滴甲基橙指示剂。
2.3 使用氢氧化钠溶液进行滴定，直至颜色由红变黄。
2.4 记录滴定体积。
3. 奶粉钙含量测定：3.1 取适量奶粉样品，加入100ml稀盐酸中，在加热条件下溶解。
3.2 将溶液转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线。
3.3 取10ml稀盐酸和奶粉溶液混合物，加入甲基橙和硝基锌指示剂。
3.4 使用氢氧化钠溶液进行滴定，直至颜色由黄变红。
3.5 记录滴定体积。
实验结果：1. 奶粉酸度测定：滴定体积为X ml。
2. 奶粉钙含量测定：滴定体积为Y ml。
数据处理与分析：1. 奶粉酸度计算：根据滴定体积计算出奶粉样品的酸度值。
公式为：酸度（%）=（滴定体积 * 滴定液浓度 * 分子量）/ （样品质量 * 溶液体积）*100%。
2. 奶粉钙含量计算：根据滴定体积计算出奶粉样品的钙含量。
公式为：钙含量（mg/g）=（滴定体积 * 滴定液浓度 * 分子量）/ （样品质量* 溶液体积）。
讨论与结论：1. 奶粉酸度测定结果表明，样品的酸度为X%。
2. 奶粉钙含量测定结果表明，样品的钙含量为Y mg/g。
3. 通过实验可以得出结论：奶粉的酸度和钙含量可以通过酸碱滴定法和复合指示剂法进行准确测定。
实验误差分析：实验中可能存在以下误差：1. 滴定过程中滴液速度不均匀导致误差。
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
D 仪器简介(1)：
e
微波消解罐
WX-4000微波消解系统
温压控制罐
D
仪器简介(2)：
e
WFX110 型AAS
D WFX110 型AAS的使用方法：
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1. 开机：打开总电源。先启动计算机，检查雾化室前的液封，再打开原子吸收分光光度计主机电源。 2. 自检：双击“Wfxstop”，进入仪器控制程序，进行仪器初始化、自检。 3. 测定方法设置：自检完成后，点击“文件”菜单中“创建”，进入“方法编辑”：
（滤光片、棱镜、光栅）
可否将其用于 原子吸收分光光度法？
Why？How？
理论方面
积分吸收
峰值吸收
实践方面
锐线光源 (空心阴极灯)
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实验原理和内容讲解
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原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
牛奶及其制品分析
纯牛奶
牛奶
奶粉
酸牛奶
………
全脂奶粉
脱脂奶粉
………
蛋白质 脂肪 乳糖 矿物质 ~25% ~28% ~36% ~6%
蛋白质 脂肪 乳糖 矿物质 ~36% <1% ~52% ~8%
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实验原理和内容讲解
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原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙
Ca的定性和定量
定性
可选用的仪器 及各自的优缺点
定量
可选用的仪器 及各自的优缺点
本实验中测定时 的干扰因素及消除
本实验中采用的 定量方法
（定量基础）
化学干扰
电离干扰
……
标准曲线法
标准加入法
(1) 主页面－光源：火焰；元素：Ca；波长：仪器自动设定；狭缝：0.2；灯号：1。 (2) 仪器参数－分析人员：自设；信号类型：原子吸收；测量方式：时间平均；阻尼：2，读数时间：0.1 s。 (3) 标准曲线－浓度单位：mg/L；方程：Linear；重复次数：3；空白：√；STD、Conc：自设。 4. 点灯：点击工具条中“Start”，选择灯类型：HCL（普通空心阴极灯），灯电流：2.5 mA，负高压：仪器自动调制。 确认后，点击“设置”、“寻峰”，点燃空心阴极灯，通过能量扫描，确定实际工作波长。 5. 对光：查验燃烧器单缝上方的光斑，调节燃烧器位置（左旋钮调前后，右旋钮调上下）。 6. 进入测量程序：点击“Date”、“Calib”、“Signal”，打开数据表、信号图、标准曲线图。点击信号图左下脚“设置”， 可设置信号图的纵坐标（一般为 0 ~0.2）、横坐标（时间范围可设得长些）。 7. 点火：开空气压缩机开关（流量约 6 L/min），开排风，打开乙炔钢瓶总阀，顺时针转动减压阀，调节流量（0.5 ~ 0.6 Kg/cm2）。顺时针旋开燃气阀 2-3 圈，便有乙炔放出。按一下“点火”键，点燃火焰。调节乙炔流量（约 1.2 L/min）， 使之呈现合适的火焰。 8. 测量： (1) 校零：吸入去离子水，点击工具条中“Zero”按钮。 (2) 标准曲线测量：依次进样，点击“Read”，数据即列于数据表中。注意：第一份应测量空白（去离子水）；进样
接受电位滴定仪测奶粉中的钙含量 滴定仪解决方案
接受电位滴定仪测奶粉中的钙含量滴定仪解决方案钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的PH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到当量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（尽头），依据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
仪器配置仪器：CT—1Plus型自动电位滴定仪电极：甘汞参比电极分析方法标定EDTA浓度，接受电位滴定仪自动颜色判定模块直接进样滴定钙含量。
参考GB/T 5009.92—2023食品中钙的测定计算公式X=T*（V—V0）*f*100/mX试样中钙含量，单位为毫克每百克（mg/100g）；TEDTA滴定度，单位为毫克（mg/mL）；V滴定试样时所用EDTA量，单位为毫升（mL）；V0滴定空白时所用EDTA量，单位为毫升（mL）；f试样稀释倍数；m试样质量，单位为克（g）；禾工将为申请样品检测的客户，免费检测两个样品，并承诺在7天内供应检测服务报告！您得到的不仅仅是一份报告，更可能是一份行业专业的解决方案！电位滴定仪的应用及原理电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器，测电动势的仪器。
电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定尽头的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要精准的测量电极电位值；因此，温度、液体接界电位的影响并不紧要，其精准度优于直接电位法，一般滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定尽头，假如待测溶液有颜色或浑浊时，尽头的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。
电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定尽头。
在滴定到达尽头前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍旧通过消耗滴定剂的量来计算。
使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，搭配滴定和沉淀滴定。
酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作指示电极。
奶粉中钙含量的测定和酸度的测定实验报告
奶粉中钙含量的测定和酸度的测定实验报告一、引言奶粉是婴幼儿营养的重要来源之一，其中钙是婴幼儿生长发育所必需的关键营养素。
因此，准确测定奶粉中钙的含量和酸度具有重要意义。
本实验旨在通过一系列实验方法和技术，探索奶粉中钙含量的测定和酸度的测定方法，并验证其准确性和可靠性。
二、实验方法1. 钙含量的测定1.1 原理本实验采用滴定法测定钙含量，该方法基于化学反应中反应物的定量反应。
1.2 实验仪器和试剂•仪器：容量瓶、滴定管、酚酞指示剂、饮用水浊度计•试剂：硝酸铵、铵磺酸、硝酸钙标准溶液、饮用水1.3 实验步骤1.准备工作：洗净仪器和玻璃仪器，并进行必要的烘干。
2.加热蒸馏水：在容量瓶中取一定量的饮用水，并加热至沸腾，然后冷却至室温，作为后续实验的溶剂。
3.校准硝酸铵标准溶液：取一定量的硝酸铵标准溶液，并进行浓度计算和标定。
4.取样品：将一定质量的奶粉样品溶解于饮用水中，摇匀后取一定体积的溶液。
5.滴定：将取得的样品溶液滴入酚酞指示剂溶液中，滴加硝酸铵标准溶液，直至溶液由淡红色变为明亮的红色。
6.计算钙含量：根据滴定所消耗的硝酸铵标准溶液体积，计算出奶粉样品中钙的含量。
2. 酸度的测定2.1 原理本实验采用酸碱滴定法测定奶粉的酸度，通过酸碱反应中酸和碱的中和反应，来确定溶液的酸度。
2.2 实验仪器和试剂•仪器：容量瓶、滴定管、酚酞指示剂、饮用水浊度计•试剂：盐酸、氢氧化钠标准溶液、饮用水2.3 实验步骤1.准备工作：洗净仪器和玻璃仪器，并进行必要的烘干。
2.校准氢氧化钠标准溶液：取一定量的氢氧化钠标准溶液，并进行浓度计算和标定。
3.取样品：将一定质量的奶粉样品溶解于饮用水中，摇匀后取一定体积的溶液。
4.滴定：将取得的样品溶液滴入滴定瓶中，加入酚酞指示剂溶液，滴加盐酸标准溶液，直至溶液由红色变为无色。
5.计算酸度：根据滴定所消耗的盐酸标准溶液体积，计算出奶粉样品的酸度。
三、实验结果与讨论1. 钙含量的测定结果样品编号钙含量（mg/g）样品1 10.2样品2 9.8样品3 9.6根据实验结果，奶粉样品的钙含量相对稳定，平均值约为9.9mg/g。
市售奶粉中酸度和钙含量的测定实验总结
市售奶粉中酸度和钙含量的测定实验总结
实验目的：测定市售奶粉中的酸度和钙含量。
实验步骤：
1. 酸度测定：
a. 取适量奶粉样品加入适量蒸馏水溶解，制备成10%的奶液。
b. 用酸度计测定奶液的酸度，以pH值表示。
c. 根据实验结果计算出奶粉样品的酸度。
2. 钙含量测定：
a. 取适量奶粉样品加入适量蒸馏水溶解，制备成10%的奶液。
b. 用钙滴定法测定奶液中的钙含量。
c. 根据实验结果计算出奶粉样品的钙含量。
实验结果：
1. 酸度测定结果：根据酸度计测定的pH值，得出奶粉样品的酸度。
例如，pH值为6.5表示奶粉的酸度较低，呈碱性。
2. 钙含量测定结果：根据钙滴定法测定的滴定值，计算出奶液中的钙含量。
例如，测得的滴定值为10 mL，则根据滴定液的浓度可以计算出奶粉样品中的钙含量。
实验结论：
根据酸度和钙含量的测定结果，我们可以评估市售奶粉的质量和适用性。
较低的酸度表示奶粉较为温和，适合消化不良或对酸性食物敏感的人群。
而较高的钙含量则表示奶粉具有较高的营养价值，有助于骨骼健康和生长发育。
然而，每个人的需求不同，选择适合自己的奶粉仍需根据个人情况和医生建议来确定。
总结：
通过酸度和钙含量的测定，我们可以了解市售奶粉的特性和营养成分，以便做出更明智的选择。
然而，为了获得更准确的结果和评估奶粉的全面性，我们建议在实验之外还要考虑其他因素，如品牌声誉、成分配比、添加剂等。
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量
火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量【摘要】目的通过比较干法灰化法和微波消解法对测定结果的影响程度，建立奶粉中钙含量的快速分析方法。
方法利用火焰原子吸收光谱法测定奶粉中钙的含量。
结果该方法在1.0-6.0μg/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9998，检测限为0.1μg/ml，干法灰化法和微波消解法的回收率分别为97.2%和95.8%。
结论干法灰化法和微波消解法，操作简单、快速、定量准确，均适用于奶粉中钙的含量的测定。
【关键词】火焰原子吸收光谱法；干法灰化法；微波消解法；钙钙是人体内含量最多的矿物质元素之一，它不仅是构成骨骼的主要物质，而且是维持神经、肌肉等功能体系正常运作所必需的。
另外，其对维持正常的心、肾、脏和凝血功能以及细胞膜和毛细血管的渗透性也起着重要作用[1]。
缺钙对人体健康的不良影响已成为令人关注的世界性问题，骨质疏松症、老年痴呆症、心血管病等疾病均与钙的代谢密切相关。
医学证明，因钙的摄入量不足而导致的代谢失调，是引起人类各年龄组发生多种疾病的重要原因。
我国居民钙的摄入量严重不足，尤其是儿童、孕妇和老年人缺钙比例很高。
奶粉是日常生活中最为常用的补钙途径，并且其中含有丰富的维生素、多种矿物质、糖类、脂肪、蛋白质等，均具有重要的生理生化功能[2]。
研究如何准确测定奶粉中钙元素的含量具有十分重要的意义。
目前，钙元素的测定方法有质谱法[3]、发射光谱法[4]、分光光度法[5]、化学滴定法[6]等。
无论是采用重量法、络合滴定法或比色法都需要分离后再测定，其操作过程繁琐，分析时间较长，对微量钙的分析测定更是难上加难，分析误差也比较大。
采用原子吸收分光光度法测定奶粉中钙元素的含量，具有灵敏度高，准确度好，操作简便、快速，适用范围广等特点，是一种可行性很强的分析检测方法。
1资料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器与工作条件①岛津aa6300原子分光光度计：光源为ca空心阴极灯；分析线波长为422.7nm；狭缝宽度0.7；灯电流10ma；空气-乙炔火焰，乙炔流量2.0l/min，空气流量15.0l/min；燃烧器高度7mm。
法一：原子吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量
法⼀：原⼦吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量原⼦吸收光谱法测定奶粉中铁、镁、锰、钾、钠、钙的含量摘要：本法采⽤湿法消解技术处理样品，⼀次处理可测定钾、钠、钙、镁、铁、锰6 种元素。
测定钙、镁时加氯化镧做释放剂。
各元素检测限优于GB5413.21 标准要求。
回收率在98%～102%之间。
本⽅法准确可靠，特别适合于批量测定。
关键词：原⼦吸收光谱湿法消解技术奶粉1 实验部分1.1 主要仪器及材料AA7003 原⼦吸收分光光度计（配有Fe、Mg、Mn、K、Na、Ca 空⼼阴极灯，北京东西分析仪器有限公司）加热板硝酸（HNO3）：优级纯⾼氯酸（HClO4）：优级纯盐酸（HCl）：优级纯混合酸消化液：硝酸+⾼氯酸=4+1100g/L 氯化镧溶液：称取11.73g 氧化镧，先⽤少量⽔润湿再加37.5mL 盐酸于100mL 容量瓶中，加去离⼦⽔稀释⾄刻度。
铁单元素标准溶液（国家标准物质研究中⼼）镁单元素标准溶液（国家标准物质研究中⼼）锰单元素标准溶液（国家标准物质研究中⼼）钾单元素标准溶液（国家标准物质研究中⼼）钠单元素标准溶液（国家标准物质研究中⼼）钙单元素标准溶液（国家标准物质研究中⼼）1.2 仪器条件⽕焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的仪器及实验参数如表1 与表2 所⽰。
表1 ⽕焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的测定操作参数表2 ⽕焰法测定铁、镁、锰、钾、钠、钙的其它操作参数1.3 样品处理过程准确称取1.0～1.5g 样于250mL ⾼颈烧杯中，加20～30mL 混合酸，盖盖，置于电热板上加热消化，若未消化好⽽酸液不⾜时，可补加混酸继续加热消化，直⾄⽆⾊透明为⽌，加⼏毫升⽔加热除去多余酸，待液体接近3～4mL 时，冷却，转移到25mL 容量瓶中，⽤去离⼦⽔洗涤，合并洗液并定容。
按照表1、表2 所⽰参数进⾏仪器分析。
2 结果与讨论2.1 标准曲线将铁、镁、锰、钾、钠、钙标准溶液按照表3 所⽰浓度配成系列浓度标准溶液，按仪器条件部分所列参数测定标准曲线。
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（2）测定 ①吸取 10ml 消化好的样液移入 50ml 离心管中，依次加入甲基红指示剂 1 滴，4%草酸铵溶液 4ml，1:4 醋酸溶液 1mL，混匀 ②用 1：4 氨水调至微蓝色，再用醋酸溶液调至微红色 ③静置 1 个小时，使沉淀完全析出 ④离心（5000r/min）10 分钟，小心用胶头吸管吸去上清液，用滤纸吸干试 管中沉淀的水分 ⑤向离心管中加入少量 2 %NH4OH，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入 10 mL 2 %NH40H ⑥离心（5000r/min）15 分钟，用胶头吸管吸去上清液 ⑦往沉淀中加入 4ml 2mol/L 硫酸，摇匀，置于 70～80 ℃水浴中加热，使 沉淀全部溶解 ⑧用 0.0067 mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定至微红色 30 秒不褪为终点。记录 高锰酸钾标准溶液体积。 2.2.4 结果计算 钙（mg/100g）=
华南农业大学
综合性实验 实验报告
实 验 内 容：不同奶粉灰分的测定 实验项目性质：综合性 所属课程名称：食品分析 学 班 姓 学 院：食品学院 级：12 食品质量与安全 2 班 名：陈志廉 号：201230610204
指 导 老 师：肖治理
2014 年 12 月 5 日
摘要
本实验通过使用干法灰化法的方法经过高温灼烧， 测定雀巢和伊利两个品
[1]
因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一
。 钙是人体而且人体不
能合成矿物质， 完全依赖外界的补充和供给，故充足的钙摄取在人的一生中起着 非常重要的作用[2]。 本文通过测定市售两种奶粉，分别是雀巢和伊利品牌的奶粉，比较两种奶粉 中的钙离子含量和灰分含量，对其做出了评价。
经过对比可以发现，伊利奶粉的钙离子浓度的确要比雀巢奶粉高，并且无机 物含量（灰分）来说，伊利品牌的含量也要比雀巢品牌的高。
4.讨论
样品应先在电炉或电热板上小火炭化，若不经炭化直接放入马弗炉灼烧， 则 因急剧高温，样品内外温差大，局部产生大量气体而使样品容易飞散迸出，造成 灰分含量的减少[3]。 高锰酸钾法测定数据准确可靠，虽比较繁琐，耗时长，但精确度非常好， 相 对标准偏差均低于 2.0 %， 测定结果相对标准偏差符合国标中的误差规定要求[4]。 不过高锰酸钾法耗时较长， 容易出现误差的地方也比较多，下面是本次实验 中出现的一些操作问题与讨论。 在 2.2.3.（1）①②两步中，先加醋酸再加氨水再加醋酸的目的是调整 pH 希 望草酸能沉淀，再调整样液的 pH 到甲基红的变色点，再调整保证草酸能确切析 出，这与陈一贤等的实验设想[4]相符。 过滤的时候时间比较久， 查找资料可知草酸钙较易氧化分解，过滤过程容易 导致草酸钙的流失，使测定结果偏小，所以应尽快过滤。
参考文献
[1]聂小林, 孙伟, 徐春祥，食品灰分两种测定方法适用性的研究，2014.3.第 5 期 [2]薛建平主编，食品营养与健康，合肥，中国科学技术出版社，2002 [3]李敏， 梁志洪， 姚敬， 连晓文,保健食品中灰分测定的若干问题探讨,华南预防医学 2012 年 8 月第 38 卷第 4 期 [4]李娟，陈一资，七种市售奶粉钙含量的测定及评价，中国乳业，2005， （ 3） ：47-49
牌奶粉的灰分含量， 利用氧化还原的原理， 通过高锰酸钾法测定样品中钙的含量。 关键词 奶粉 灰分 钙含量
前言
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 定食品是否污染, 判断食品是否掺假。如果灰分含量超标, 灰分指标可以评 说明了食品原料中
可混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。 灰分中主要成分无 机盐是六大营养素之一,
雀巢
3.51
3.2 数据分析 由结果数据可以得出： 品牌 伊利 雀巢 灰分含量 g/100g 5.51 4.62 钙离子浓度 mg/100g 728.5 589.5
下面是代文豪等人的实验数据 品牌 伊利 雀巢 灰分含量 g/100g 5.4 4.5 钙离子浓度 mg/100g 931.67 680.82
5C V V 2 40.08 100 2m V1
式中：C——KMnO4 溶液浓度，mol/L； V——KMnO4 溶液耗用体积，ml； V1——用于测定的样液体积，ml； V2——样液定容总体积，ml； m——样品重量，g；
3.结果与分析
3.1 实验结果数据 品牌 伊利 称量项 奶粉质量 干燥坩埚质量（带盖） 灰化后坩埚质量（带盖） 奶粉质量 干燥坩埚质量（带盖） 灰化后坩埚质量（带盖） 质量/g 1.9996 34.7700 34.8802 1.9985 38.0531 38.1454 高锰酸钾滴定体积/mL 4.34
X m3 m1 100 m
式中： m——样品的质量，g； m1——空坩埚的质量，g； m3——残灰加空坩埚的质量，g。 2.2 钙含量的测定 2.2.1 原理 高锰酸钾滴定法 ：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸 生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾 标准溶液滴定与 Ca 等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红 色， 即为滴定终点。 根据高锰酸钾标准溶液消耗量， 可计算出食品中 Ca 的含量。 2.2.2 试剂及仪器 试剂：样品液、1:4 盐酸、甲基红指示剂、4%草酸铵、1:4 醋酸、1:4 氨水、 2%氨水、2M 硫酸、0.02M 高锰酸钾溶液 仪器：离心管、离心机、吸管、水浴锅、酸碱滴定管 2.2.3 操作步骤 （1）样品处理 取上述灰化样品，用 1:4 盐酸定容至 50ml 容量瓶。
然后移置干燥器中冷却至室温 （30min） ,准确称重。 然后再至高温炉中灼烧 0.5h， 冷却干燥后称重、恒重后，此为空坩埚重量 , 记录为 m1。 2.1.3.2 测定 ①准确称取约为 2g 奶粉粉事先恒重的瓷坩埚中。 ②将坩埚移放电炉上，坩埚盖斜倚在坩埚口，进行炭化，注意控制火候， 避 免样品着火燃烧，气流带走样品碳粒。 ③炭化至无烟后，移入 550℃马弗炉炉口处，稍待片刻，再将其漫漫移入炉 腔内，坩埚内仍倚在坩埚口，关闭炉口，灼烧约 2.5h，将坩埚移至炉口，冷却 至 200℃，移入干燥器中冷却至室温，30min 后称重，灰份应呈白色或浅灰色。 ④再将坩埚移至高温炉中灼烧 30min，取出冷却、干燥称重，如此重复操作 直至恒重。 （前后两次称重相差不超过 0.5mg 为恒重） ，记录为 m3 。 2.1.4 结果计算 灰分含量
2 材料与方法
2.1 灰分的测定 2.1.1 原理 将食品经炭化后置于 500 ~ 600 ℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质 以气态放出，有机物中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧气及空气中的氧 生产二氧化碳、氮的氧化物及水分散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留 物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 2.1.2 试剂及仪器 试剂：样品、1:4 盐酸 仪器：马弗炉、坩埚钳、瓷坩埚、电炉、干燥器、分析天平、移液管 2.1.3 操作步骤 2.1.3.1 瓷坩埚的准备 将瓷坩埚用 HCL（1+4）煮 1-2h，洗净凉干后，用 0.5%氯化铁与蓝黑墨水的 混合溶液在坩埚外壁及盖上编号，置于 550℃马弗炉中灼烧 1h,移置炉口稍冷，