奶粉中钙离子含量测定

然后移置干燥器中冷却至室温 （30min） ,准确称重。 然后再至高温炉中灼烧 0.5h， 冷却干燥后称重、恒重后，此为空坩埚重量 , 记录为 m1。 2.1.3.2 测定 ①准确称取约为 2g 奶粉粉事先恒重的瓷坩埚中。 ②将坩埚移放电炉上，坩埚盖斜倚在坩埚口，进行炭化，注意控制火候， 避 免样品着火燃烧，气流带走样品碳粒。 ③炭化至无烟后，移入 550℃马弗炉炉口处，稍待片刻，再将其漫漫移入炉 腔内，坩埚内仍倚在坩埚口，关闭炉口，灼烧约 2.5h，将坩埚移至炉口，冷却 至 200℃，移入干燥器中冷却至室温，30min 后称重，灰份应呈白色或浅灰色。 ④再将坩埚移至高温炉中灼烧 30min，取出冷却、干燥称重，如此重复操作 直至恒重。 （前后两次称重相差不超过 0.5mg 为恒重） ，记录为 m3 。 2.1.4 结果计算 灰分含量
经过对比可以发现，伊利奶粉的钙离子浓度的确要比雀巢奶粉高，并且无机 物含量（灰分）来说，伊利品牌的含量也要比雀巢品牌的高。
4.讨论
样品应先在电炉或电热板上小火炭化，若不经炭化直接放入马弗炉灼烧， 则 因急剧高温，样品内外温差大，局部产生大量气体而使样品容易飞散迸出，造成 灰分含量的减少[3]。 高锰酸钾法测定数据准确可靠，虽比较繁琐，耗时长，但精确度非常好， 相 对标准偏差均低于 2.0 %， 测定结果相对标准偏差符合国标中的误差规定要求[4]。 不过高锰酸钾法耗时较长， 容易出现误差的地方也比较多，下面是本次实验 中出现的一些操作问题与讨论。 在 2.2.3.（1）①②两步中，先加醋酸再加氨水再加醋酸的目的是调整 pH 希 望草酸能沉淀，再调整样液的 pH 到甲基红的变色点，再调整保证草酸能确切析 出，这与陈一贤等的实验设想[4]相符。 过滤的时候时间比较久， 查找资料可知草酸钙较易氧化分解，过滤过程容易 导致草酸钙的流失，使测定结果偏小，所以应尽快过滤。
2 材料与方法
2.1 灰分的测定 2.1.1 原理 将食品经炭化后置于 500 ~ 600 ℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质 以气态放出，有机物中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧气及空气中的氧 生产二氧化碳、氮的氧化物及水分散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留 物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 2.1.2 试剂及仪器 试剂：样品、1:4 盐酸 仪器：马弗炉、坩埚钳、瓷坩埚、电炉、干燥器、分析天平、移液管 2.1.3 操作步骤 2.1.3.1 瓷坩埚的准备 将瓷坩埚用 HCL（1+4）煮 1-2h，洗净凉干后，用 0.5%氯化铁与蓝黑墨水的 混合溶液在坩埚外壁及盖上编号，置于 550℃马弗炉中灼烧 1h,移置炉口稍冷，
参考文献
[1]聂小林, 孙伟, 徐春祥，食品灰分两种测定方法适用性的研究，2014.3.第 5 期 [2]薛建平主编，食品营养与健康，合肥，中国科学技术出版社，2002 [3]李敏， 梁志洪， 姚敬， 连晓文,保健食品中灰分测定的若干问题探讨,华南预防医学 2012 年 8 月第 38 卷第 4 期 [4]李娟，陈一资，七种市售奶粉钙含量的测定及评价，中国乳业，2005， （ 3） ：47-49
雀巢
3.51
3.2 数据分析 由结果数据可以得出： 品牌 伊利 雀巢 灰分含量 g/100g 5.51 4.62 钙离子浓度 mg/100g 728.5 589.5
下面是代文豪等人的实验数据 品牌 伊利 雀巢 灰分含量 g/100g 5.4 4.5 钙离子浓度 mg/100g 931.67 680.82
X m3 m1 100 m
式中： m——样品的质量，g； m1——空坩埚的质量，g； m3——残灰加空坩埚的质量，g。 2.2 钙含量的测定 2.2.1 原理 高锰酸钾滴定法 ：样品经灰化后，用盐酸溶解，在酸性溶液中，钙与草酸 生成草酸钙沉淀，沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，用高锰酸钾 标准溶液滴定与 Ca 等量结合的草酸，稍过量一点的高锰酸钾使溶液呈现微红 色， 即为滴定终点。 根据高锰酸钾标准溶液消耗量， 可计算出食品中 Ca 的含量。 2.2.2 试剂及仪器 试剂：样品液、1:4 盐酸、甲基红指示剂、4%草酸铵、1:4 醋酸、1:4 氨水、 2%氨水、2M 硫酸、0.02M 高锰酸钾溶液 仪器：离心管、离心机、吸管、水浴锅、酸碱滴定管 2.2.3 操作步骤 （1）样品处理 取上述灰化样品，用 1:4 盐酸定容至 50ml 容量瓶。
5C V V 2 40.08 100 2m V1
式中：C——KMnO4 溶液浓度，mol/L； V——KMnO4 溶液耗用体积，ml； V1——用于测定的样液体积，ml； V2——样液定容总体积，ml； m——样品重量，g；
3.结果与分析
3.1 实验结果数据 品牌 伊利 称量项 奶粉质量 干燥坩埚质量（带盖） 灰化后坩埚质量（带盖） 奶粉质量 干燥坩埚质量（带盖） 灰化后坩埚质量（带盖） 质量/g 1.9996 34.7700 34.8802 1.9985 38.0531 38.1454 高锰酸钾滴定体积/mL 4.பைடு நூலகம்4
（2）测定 ①吸取 10ml 消化好的样液移入 50ml 离心管中，依次加入甲基红指示剂 1 滴，4%草酸铵溶液 4ml，1:4 醋酸溶液 1mL，混匀 ②用 1：4 氨水调至微蓝色，再用醋酸溶液调至微红色 ③静置 1 个小时，使沉淀完全析出 ④离心（5000r/min）10 分钟，小心用胶头吸管吸去上清液，用滤纸吸干试 管中沉淀的水分 ⑤向离心管中加入少量 2 %NH4OH，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入 10 mL 2 %NH40H ⑥离心（5000r/min）15 分钟，用胶头吸管吸去上清液 ⑦往沉淀中加入 4ml 2mol/L 硫酸，摇匀，置于 70～80 ℃水浴中加热，使 沉淀全部溶解 ⑧用 0.0067 mol/L 高锰酸钾标准溶液滴定至微红色 30 秒不褪为终点。记录 高锰酸钾标准溶液体积。 2.2.4 结果计算 钙（mg/100g）=
[1]
因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一
。 钙是人体的 “生命之本” 、 “生命的一切运动都不可能缺少钙” ，而且人体不
能合成矿物质， 完全依赖外界的补充和供给，故充足的钙摄取在人的一生中起着 非常重要的作用[2]。 本文通过测定市售两种奶粉，分别是雀巢和伊利品牌的奶粉，比较两种奶粉 中的钙离子含量和灰分含量，对其做出了评价。
牌奶粉的灰分含量， 利用氧化还原的原理， 通过高锰酸钾法测定样品中钙的含量。 关键词 奶粉 灰分 钙含量
前言
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物, 定食品是否污染, 判断食品是否掺假。如果灰分含量超标, 灰分指标可以评 说明了食品原料中
可混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。 灰分中主要成分无 机盐是六大营养素之一,
华南农业大学
综合性实验 实验报告
实 验 内 容：不同奶粉灰分的测定 实验项目性质：综合性 所属课程名称：食品分析 学 班 姓 学 院：食品学院 级：12 食品质量与安全 2 班 名：陈志廉 号：201230610204
指 导 老 师：肖治理
2014 年 12 月 5 日
摘要
本实验通过使用干法灰化法的方法经过高温灼烧， 测定雀巢和伊利两个品