磺胺眯合成路线
美沙拉嗪、苯佐卡因、磺胺等的合成
苯 佐 卡 因 (Benzocaine)是 一 种 常 用 的 局 部 麻 醉 剂 ,主 要 应 用 于 手 术 后 创 伤 止 痛 、溃 疡 痛等伤痛和疾病的治疗。它是最早的局部麻醉剂可卡因的结构类似物及简化 物,克 服 了 可卡因易成瘾、毒性大等缺点,属 于 羧 酸 酯 类 局 部 麻 醉 剂。 可 卡 因 是 从 南 美 洲 植 物 古 柯 中提取得到的一种生物碱,具有 局 部 麻 醉 作 用,但 其 结 构 复 杂、来 源 有 限、毒 副 作 用 较 大 而限制了它的广泛应用。药物化学家通过对可卡因进行结构改造和构效关系 的 研 究,得 出了羧酸酯类局部麻醉剂的结 构 特 点:分 子 一 端 具 有 芳 香 酸 酯 结 构,另 一 端 常 具 有 仲 胺 或 叔 胺 结 构 ,两 个 结 构 单 元 由 1~4 个 原 子 长 度 的 “桥 ”给 连 接 起 来 。 普 鲁 卡 因 (Procaine) 是 具 有 这 样 典 型 结 构 的 局 部 麻 醉 剂 ,而 苯 佐 卡 因 的 结 构 则 在 此 基 础 上 进 一 步 简 化 。
反应,再还原的方法制备;另一 种 是 通 过 水 杨 酸 的 硝 化 再 还 原 的 方 法 制 备。 本 书 采 用 后
者 制 备 美 沙 拉 嗪 ,其 合 成 路 线 如 下 :
COOH OH
췍
HNO3
→
COOH
OH
췍
Fe/HCl
→
COOH OH
췍
췍
췍
췍
췍 췍 췍
O2N
H2N
第 七 章 综 合 性 实 验 179
178 有 机 化 学 实 验
在装有搅拌器、回流冷凝管 和 温 度 计 的 三 颈 烧 瓶 中,加 入 4.0g 焦 亚 硫 酸 钠 (0.021 mol)和30.0 mL 水,加热至80℃左右,搅拌使固体溶解。在搅拌下将上述粗油的乙醇溶 液自冷凝管上口慢慢加到 三 颈 烧 瓶 中,加 热 回 流 15 min,得 到 透 明 溶 液 。 [4] 冷 却 让 其 结 晶,抽 滤,并 用 少 量 乙 醇 洗 涤,得 白 色 片 状 结 晶,为 4-苯 基-2-丁 酮 亚 硫 酸 氢 钠 的 加 成 物。 进 一 步 提 纯 可 用 70% 乙 醇 重 结 晶 ,干 燥 后 得 加 成 物 纯 品 3~4g,产 率 30% ~40% 。
磺胺药SMZ的合成—合成过程要点
情境14 磺胺药SMZ的合成 任务提示一 SMZ的合成路线
SMZ的合成路线分析
1.SMZ的分子结构式
SMZ的分子结构式如下
分子结构 上，目标化合物具有对氨基苯磺酰胺的基本结构，在磺酰 氨基上接有甲基异噁唑的取代基。
2.SMZ的逆向合成分析
根据逆向合成设计分子切断策略，可以考虑将将目标分子从中间切开
相应的合成路线
（1）ASC（对乙酰氨基苯磺酰氯）的合成
2ClSO3H
（2）5-甲基-3-异噁唑胺(氨基物)的合成
CH3COCH3 NaOCH3
NH2OH·HCl
NH3
NaClO
2.SMZ的逆向合成分析
相应的合成路线
（3）SMZ的合成
ASC
NaOH
此合成路线设计上遵循收敛型的原则，也是生产上沿用的工艺路线。
（1）
对于（1），由于氨基的活性较高，必须进行保护，故：
（2）
（1‘）
（2）
2.SMZ的逆向合成分析
对于（1´），逆向切断如下：
对于（2），利用Claisen异噁唑合成的反应，逆向切断如下：
2.SMZ的逆向合成分析
对于（3），利用霍夫曼降解、Claisen酯缩合的反应，逆向切断如下：
2.SMZ的逆向合成分析
ห้องสมุดไป่ตู้
小试合成SMZ时可由乙酰苯胺氯磺化生成对乙酰氨基苯磺酰氯， 再用草酸二乙酯与丙酮缩合后，与盐酸羟胺环合，经氨解、霍夫曼 降解后生成甲基异噁唑胺，然后再由对乙酰氨基苯磺酰氯与氨基物 反应合成乙酰SMZ，最后水解生成SMZ。
微波辅助下的脒类化合物的合成与表征
第9卷第2期 南阳理工学院学报 V 〇1.9N 〇. 22 0 1 7 年 3 月J O U R N A L O F N A N Y A N G INSTITUTE O F T E C H N O L O G YMar . 2017微波辅助下的脒类化合物的合成与表征李奎杰，，刘春秀，杨晓宇，王世鹏!工技术大学化学化工学院201620)摘要：本文以芳香胺为起始原料，在微波辅助条件下，发展了一种简便、高效的合成脒类化合物的新方法；通过该方法合成得到了 3类不同母核结构的脒类产物，反应收率最高的达到95%。
所有目标化合物均进行了核磁1HN M R 和LC - M S 表征和确认。
关键词：微波;芳香胺；合成中图分类号：O621文献标识码：A文章编号：1674 -5132(2017)02 -0109 -03〇引言随着医药技术的发展，脒类化合物在农药、医药上的用 。
二脒 合 非洲锥和利原虫症有一定的治 异用[1’2]。
芳香二脒 合物不仅具有抗原，而且表现出杀虫及抗细菌、真菌、病毒和肿瘤的活性[3,4]。
合成脒 合物的方法主要有酰胺合成法[5(、超声合成法[6(、合成法等[7]。
些合成方法往往合成步骤多、后处理复杂、收率低I题。
微波辅助合成方法是近些年来的一种 机合成方法，本文通过微波辅助的方法，发展了一种简 、高效的合成脒类化合物的新方法。
通过该方法 合了 3的脒类产物，最高收率达到95%。
1实验部分1.1仪器和试剂主要仪器：Bruker Advance I I 400 M H z 核磁；安捷伦1200液相；紫外分析仪（Z F —I 型三用紫外分 仪，上海顾村 仪器厂）。
主要 ：苯胺（分析纯，上海国药集团）；原甲酸三甲酯（分析纯，药集团）； 基苯胺(分析纯，阿 ）；基 （分析纯，阿）；邻苯二（纯，安耐 ）；2-胺基苄胺（纯，安耐）；（分析纯，上海国药集团）；无水 手册步骤处理。
1.)化合物）a -2e的合成脒的合成路线如图1所示，以芳香胺（化合物 1a -e )始原料，在甲酸做的条件下，与原酯经过缩合脱水，得到目标产物（化合物 2a - e )。
磺胺类——精选推荐
磺胺类⼀、技术路线 1、氯磺化NHCOCH 3HSO 3ClCH 3CONHSO 2Cl⼄酰苯胺氯磺酸对⼄酰氨基苯磺酰氯ASC 2、氨化CH 3CONH SO 2ClNH 4OHCH 3CONHSO 2NH 2对⼄酰氨基苯磺酰胺ASN 3、⽔解CH 3CONH SO 2NH 2NaOHNH 2SO 2NHNa磺胺钠盐 4、中和NH2SO 2NH 2N H 2SO 2NHNa磺胺SN ⼆、⼯艺过程（Y=74.41%） 1、氯磺化 Y=84% 配料退热冰：氯磺酸=1:4.287 操作先将氯磺酸冷却到30度以下，均匀的加⼊退热冰，加料时控制温度40~50度。
在80~130分钟内加完。
在43~52度保温2⼩时。
冷却到30度出料。
氯磺化液放置8⼩时以上，将氯磺化液冷却到20~25度，在20~30度120~150分钟内加⼊计量之常⽔（？）搅拌15分钟后再加⼊常⽔，在18~25度过滤，⽔洗，得湿品ASC 2、氨化⽔解中和 Y=88.57% 配料ASC ：氨⽔：NaOH ：HCl=1:0.217:1.378:0.81 操作在20~40分钟内将湿品ASC 加到预冷到0度的氨⽔中，在40±5度反应3~4⼩时，在40~90分钟内以先快后慢的速度加⼊苛性钠于氨化反应液中，在100~105度⽔解100分钟，并在此温度加活性碳脱⾊30分钟，过滤，滤液冷却到75度，中和到PH5.5~6.5，中和液的温度上升到100度，使其⾃然冷却结晶到65±5度后⽤常⽔冷却到20度，过滤⼲燥，得到SN 粗品。
再脱⾊精制得到精品。
⼀、技术路线 1、⼄酰化NH 2SO 2NH 2NH2SO 2N NaCOCH 3SN 2、中和NH 2SO 2NHCOCHNH2SO 2N NaCOCH 3⼆、⼯艺过程配料SN ：醋酐：氢氧化钠=1:0.408:0.59 操作先加⼊⽔及液碱（⽐重1,47~1.48）搅拌下在47~50度加⼊磺胺，在50±3度，PH 值13左右，先加⼊⼀定量的醋酐（？），再交替加⼊等量的醋酐和液碱，共计40次。
磺胺甲恶唑合成工艺方法
磺胺甲恶唑合成工艺方法简介磺胺甲恶唑是一种药物原料，在医药工业中常用于合成具有广谱抗菌活性的药物。
本文将介绍一种常用的磺胺甲恶唑合成工艺方法。
材料准备以下是合成磺胺甲恶唑所需的材料： - 甲基胺 - 硫酸 - 甲酸 - 吡啶 - 氨水 - 乙酸合成步骤步骤1：合成N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯1.将甲基胺滴加到硫酸中，并搅拌至完全溶解。
2.在冰浴条件下，将甲酸滴加到上述溶液中，并搅拌至均匀混合。
3.向上述反应溶液中滴加吡啶，并继续搅拌。
4.将反应溶液移至室温，继续搅拌一定时间，使反应完全进行。
5.将产物进行晶体沉淀，然后过滤并洗涤。
6.将产品干燥，并进行纯化，得到N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯。
步骤2：合成N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯1.将甲酸甲酯与乙酸按一定比例混合。
2.在冰浴条件下滴加氨水到上述混合物中，并加热搅拌。
3.加热反应溶液至一定温度，并继续搅拌一段时间。
4.氨水反应溶液减少搅拌，并于乙酸过量的条件下继续加热，使反应溶液脱水。
5.进行冷却，产物形成沉淀。
6.沉淀产物进行过滤、洗涤和干燥，得到N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯。
步骤3：合成磺胺甲恶唑1.将N-(4-硫代苯甲酰)甲酸甲酯与N-(4-硫代苯甲酰)甲酸乙酯按一定比例混合。
2.在一定温度下加入一定量的乙酸和吡啶，然后进行搅拌。
3.加入甲酸乙酯，并保持反应温度和时间，使反应进行。
4.将产物进行晶体沉淀，然后进行过滤、洗涤和干燥。
5.对干燥的产物进行纯化，得到磺胺甲恶唑。
结论通过上述合成步骤，我们可以得到磺胺甲恶唑。
该合成工艺方法较为简单，可以在医药工业中大规模应用。
但需注意操作过程中的安全措施，并确保每个步骤的条件和时间得以严格控制，以获得高纯度的磺胺甲恶唑产物。
该合成方法仅为一种常用的工艺方法，还有其他方法可以合成磺胺甲恶唑。
在具体应用中，请根据实际情况选择合适的工艺方法，并对实验条件进行进一步优化。
注意：本文所述合成方法仅供参考，请在合成药物或化学物质时务必遵循实验室安全规范和法律法规。
磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺
磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺磺胺类药母体-对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的药物原料，常用于合成磺胺嘧啶、甲氧苄啶等抗菌药物。
下面我们将介绍其生产工艺。
一、原料准备对乙酰氨基苯和磺酸氯是生产对乙酰氨基苯磺酰氯的关键原料。
其中，对乙酰氨基苯可通过酰化反应制备；磺酸氯则通常是通过磺酸和氯气反应得到。
此外，还需要氢氧化钠、碳酸钠、三氯化铁、硫酸和二氧化硫等辅助原料。
二、反应过程对乙酰氨基苯磺酰氯的生产工艺主要包括以下几个步骤：1.酰化反应将对乙酰氨基苯和醋酸加入反应釜中，加热至80℃左右。
在搅拌的同时，缓慢加入催化剂三氯化铁，反应2-3小时，使得对乙酰氨基苯与醋酸酰化得到乙酰化产物。
2.磺化反应将乙酰化产物加入装有少量氢氧化钠的水中，并在85℃左右搅拌。
然后，缓慢加入磺酸氯，继续搅拌30分钟左右，滴加过量的氢氧化钠（搅拌状态下），维持pH值在8左右，反应达到3小时左右。
3.过滤、洗涤、干燥反应结束后，将反应物通过过滤器过滤，收集混合液。
然后，用水、醇、乙醚等多次洗涤，去除杂质。
最后，将产物烘干或真空干燥即可得到成品。
三、工艺条件在生产对乙酰氨基苯磺酰氯时，需要注意以下工艺条件：1.反应温度对于酰化反应，应在80℃以下进行；磺化反应则需在85℃左右进行。
2. pH值控制在磺化反应过程中，应保持pH值在8左右，这有助于提高产物的纯度。
3.洗涤的次数和方式洗涤需多次进行，以去除反应杂质。
应根据不同洗涤液的性质和产物的溶解度选择洗涤剂，并合理掌握洗涤次数和洗涤方式。
四、总结对乙酰氨基苯磺酰氯是一种重要的磺胺类药母体，广泛用于抗菌药物的合成。
其生产过程包括酰化反应、磺化反应和收集、洗涤、干燥等步骤，需要保持一定的工艺条件，以提高产物的纯度。
磺胺类药物Co_Fe_配合物的合成及表征
山西大学学报(自然科学版)32(1):87~90,2009Journal o f Shanx i U niver sity(N at.Sci.Ed.)文章编号:0253-2395(2009)01-0087-04磺胺类药物Co(II)、Fe(II)配合物的合成及表征尹爱萍1*,侯雪峰2,刘成琪1(1.忻州师范学院化学系,山西忻州034000;2.大连大学生物工程学院,辽宁大连116622)摘 要:利用磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑为初始原料合成磺胺嘧啶的Co(II )、Fe (II)配合物和磺胺甲噁唑的Co (II)、F e (II)配合物.并通过红外光谱和元素分析对产物的结构进行了表征和确认.合成过程中,磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的Co(II)配合物均分别选用水和甲醇作反应溶剂,得到成键模式相同的不同配合物;磺胺嘧啶和磺胺甲噁唑的Fe(II)配合物则选用了水作反应溶剂得到产物.关键词:磺胺嘧啶;磺胺甲噁唑;红外光谱;元素分析;配合物中图分类号:O 621.3文献标识码:A图1 磺胺类药物的基本结构Fig.1 Basic str ucture o f Sulphonamides磺胺类药物(Sulphonamides)又称为磺胺,是人类最早使用的抵抗细菌感染的化学制剂.它的基本结构见图1由于它只能抑制细菌的繁殖,而不能直接杀灭细菌,使其在临床上的应用受到很大限制.研究表明磺胺类药物分子的药物活性通常与金属离子形成配合物后加强[1-4].有关磺胺类药物与金属离子形成配合物的报道已有磺胺嘧啶与Ag(I)、Zn(II)、H g (II)[5,6]、Cu(II)[7]、Cd(II)配合物的报道,但少见磺胺嘧啶(Sulfadiazine,SD)与Co(II)、Fe(II)配合物及磺胺甲噁唑(Sulfam ethox azole,SMZ)与Co (II)、Fe(II)配合物的报道.1 实验部分1.1 仪器与试剂FTIR-8400型红外光谱仪(日本岛津);Vario-III 元素分析仪;磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑原药(山西博康制药有限公司),其余试剂均为分析纯.1.2 合成步骤1.2.1 磺胺嘧啶钠的合成在50mL 烧杯中加2.6124g (0.0104m ol)磺胺嘧啶,0.4656g (0.012m ol)氢氧化钠和10mL 蒸馏水,水浴加热40~60 ,反应5h,浓缩,加入50倍体积左右的乙醇,抽滤,无水乙醇洗涤,真空干燥后得白色沉淀2.7383g,收率96.35%.1.2.2 磺胺甲噁唑钠的合成按1.2.1的方法,磺胺甲噁唑2.9960g(0.0118mol),得白色沉淀2.3184g ,产率71.2%.1.2.3 磺胺嘧啶Co(II)、Fe(II)配合物(a 、b 、c )的合成在圆底烧瓶中加入 2.1855g (8m mol)磺胺嘧啶钠的水溶液,滴入含0.9487g (4m mol)Co (CH 3COO)2 4H 2O 的溶液,水浴加热到40 搅拌1.5h,有粉红色沉淀生成,抽滤,分别用水,甲醇和乙醚洗涤,真空干燥,得桃红色粉末,分别用水,甲醇重结晶.用水重结晶,得桃红色晶状物a ,2.00g ,产率84%;甲醇重结晶,得浅粉红色晶状物c ,1.99g,产率83%.测熔点300 仍不熔,说明熔点大于300 .*收稿日期:2008-07-08基金项目:忻州师范学院科研基金(200809)作者简介:尹爱萍(1964-),女,副教授,硕士,主要从事高分子化学研究.*通讯联系人:E -mail:aiping yin1964@把Co(CH 3COO)2 4H 2O 换为FeSO 4 7H 2O,方法同上,得浅黄色晶体b ,1.68g,产率71%,熔点大于300 .1.2.4 磺胺甲噁唑Co(II)、Fe(II)配合物(d 、e 、f )的合成方法同1.2.3,用磺胺甲噁唑钠的水溶液,滴入钴盐溶液,得紫粉色粉末,水重结晶,得到浅粉色晶状物d ,0.79g,产率65%.测定熔点大于300 .将上述反应溶剂换为甲醇,反应条件同上,反应3h,溶液呈蓝紫色,放置过夜,析出紫色沉淀.抽滤,用水,甲醇和乙醚洗涤,真空干燥,得浅紫色粉末,重结晶得到浅紫色晶状物e ,1.06g,产率83%.熔点也大于300 .把Co(CH 3COO)2 4H 2O 换为FeSO 4 7H 2O,方法同上,得棕色晶体f ,0.5846g,产率47%,熔点大于300 .2 结果与讨论2.1 磺胺嘧啶Co(II)、Fe(II)配合物的合成(图2)图2 磺胺嘧啶与Co(II)、Fe(II)的合成路线Fig 2 Synthet ic route to Sulfadiazine and Co(II)、Fe(II)2.2 磺胺嘧啶Co(II)(甲醇;水)、Fe(II)配合物的IR 光谱数据见表1从a 到c 的红外图谱中发现,产物C=N 的键吸收峰向低频方向移动,说明磺酰胺上的N 参与成键;a 、c 在586cm -1处出现一新的很强的吸收峰,b 在574cm -1处出现一新的很强的吸收峰,均为M-N 的吸收峰;3100~3550cm -1出现的尖而强的两个胺基吸收峰在产物中呈宽而强的峰,说明水参与了配位.金属离子与配体形成了双齿配合物.表1 SD 、a 、b 和c 的IR 数据88山西大学学报(自然科学版) 32(1) 2009磺胺嘧啶Co(II)(甲醇;水)、Fe(II)配合物的元素分析数据见表2.表2 配合物a -c 的元素分析数据Table 2 Elemental analysis data of a -c质量分数/%a b cC 计算值实验值40.3440.5640.6541.0138.6139.05H计算值实验值 3.713.83 3.723.50 4.184.01N计算值实验值18.8218.4518.9718.3218.0218.53红外光谱和元素分析证明,水和甲醇做溶剂,其成键模式是相同的,都是磺酰胺上的N 和杂环上的N 参与成键,不同的是水作溶剂时,水参与了配位,甲醇作溶剂时,甲醇参与配位.2.3 磺胺甲噁唑Co(II)、Fe(II)的配合物合成合成路线见(图3)图3 磺胺甲噁唑与Co(II)、F e(II)的合成路线Fig.3 Synthetic ro ute to Sulfamethox azo le and Co(II)、Fe(II)磺胺甲噁唑Co (II)(甲醇 水)、Fe(II)配合物的IR 光谱数据见表3表3 SM Z 、d 、e 和f 的IR 数据Table 3IR data of SMZ and d 、e 、fSM Zd e f N H 3466s 3377vs 3298s 3464vs 3364vs 3215m 3445vs 3346vs 3265s 3386v s 3261s -C=N1622vs 1612vs 1612vs 1618v s (SO 2)asym 1308s 1273s 1269s 1267v s (SO 2)sym 1157vs 1138s 1140vs 1141v s S N 928s 1003s 1005s 997s M N-588vs586s574s从d 到f 的红外图谱中发现,产物C=N 的键吸收峰向低频方向移动,说明磺酰胺上的N 参与成键;d89尹爱萍等:磺胺类药物Co(I I)、Fe(II)配合物的合成及表征在588cm-1出现一很强的新吸收峰,e在586cm-1处出现一新的很强的吸收峰,f在574cm-1处出现一新的很强的吸收峰,均为M N的吸收峰;3100~3550cm-1出现的尖而强的两个胺基吸收峰在产物中呈宽而强的峰,说明水参与了配位.金属离子与配体形成了双齿配合物.磺胺甲噁唑Co(II)(甲醇;水)、Fe(II)配合物的元素分析数据见表4表4 化合物d-f的元素分析数据Table4 Elemental analysis data of d-f质量分数/%d e fC 计算值实验值40.0439.6838.5039.3140.2440.52H 计算值实验值4.004.074.464.094.023.78N 计算值实验值14.0113.8913.3913.6714.0915.35与磺胺嘧啶相似,红外光谱和元素分析证明,水和甲醇做溶剂,其成键模式是相同的,都是磺酰胺上的N 和杂环上的N参与成键,不同的是水作溶剂时,水参与了配位,甲醇作溶剂时,甲醇参与配位.3 结论合成了磺胺嘧啶,磺胺甲噁唑的Co(II)、Fe(II)配合物,并用红外光谱和元素分析对结构进行了表征,基本确定了配合物的结构.实验中还试验了Co(II)、Fe(II)的氯化物、硝酸盐作为中心原子,结果发现产率较低,可能是因为这些盐在反应过程中发生水解而导致的.另外本工作还探讨了Ni(II)、Cr(III)与配体的反应,结果未得到配合物而生成氢氧化物.选择合适的溶剂培养单晶,及X-射线的研究正在准备中.参考文献:[1] 王锡森,黄雪峰,熊仁根.{[Cd(sulfadiazine)2]n[Cd(sulfadiazine)2 H2O]N}[J].无机化学学报,2005,21(8):1279-1280.[2] 王皆胜.磺胺甲噁唑缩合反应工艺改进[J].中国医药工业杂志,1998(06):115-120.[3] BU LT A,H SIG EL.M etal Ions in Bio log ical Systems[M].N ew Y or k:M ar cel Dekker,1983,16:261-268.[4] K A NG Shu,CH EN Z,LI AN G H.Recent Development o f Sy nthesis,M echanism of P har macolo gica l Actions and M etalComplex es o f Sulfasalzine[J].J our nal of Guangx i N or mal Univer sity,2002,20(4):75-80.[5] G ARR CI A-R ASO A,JU A N F IOL J,RIG O S,et al.Coo rdinatio n Behavio ur of Sulfanilamide Der iv a-t ives,Crystal Str uc-tures of[H g(sulfamethox ypy ridazinato)2],[Cd-(sulfadimidinato)2(H2O)] 2H2O and[Zn(sulfamethox azolat o)2(pyr-i dine)2(H2O)2][J].P oly hedr on,2000,19:991-1004.[6] Y U A N R,XIO N G R,CH EN Z,et al.Cry stal Structuer of Zin c(II)2-Sulfanilamido pyrimidine:a W idely used T opicalBur ndyug[J].Chem Soc Da lton T r ans,2001:774-776.[7] T ORR E M H,FA CCH IN G,K REM ER E,et al.Character izat ion o f a Cu(II)Complex of Sulfadimethox ine[J].I nor g Bio-chem,2003,94:200-204.Synthesis and Primary Charectarization of S ulfadiazine,Sulfamethoxazole Co(II),Fe(II)ComplexesYIN A-i ping1,H OU Xue-feng2,LIU Cheng-qi1(1.Dep ar tment of Chemistr y,X inz hou T eacher s Univers ity,X inz hou034000,China;2.Co lleg e of Bioengineer ing Dalian Univ er si ty,Dalian116622,China)Abstract:Co(II),Fe(II)complexes o f sulfadiazine and sulfamethox azole w er e synthesized,respectiv ely,and the structur es of pr oducts w er e confirm ed by IR spectr a and elemental analysis.During the ex periment,the w ater and methanol w ere selected as so lvent to sy nthesize Co(II)Complex of sulfadiazine and sulfam ethox-azole,and the bo nd model of the different products turn out to be the sam e.For the Fe(II)Com plex of su-l fadiazine and sulfamethox azole,the so lvent o nly is w ater.Key words:sulfadiazine;sulfam ethox azole;IR;elemental analysis;complex e90山西大学学报(自然科学版) 32(1) 2009。
环丙沙星原理和合成
环丙沙星求助编辑百科名片环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2～4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用。
查看词条图册目录主要成分动力学适应症用法用量药物分析不良反应临床研究用药禁忌相互作用兽药应用作用与应用用法与用量展开主要成分动力学适应症用法用量药物分析不良反应临床研究用药禁忌相互作用兽药应用作用与应用用法与用量展开编辑本段主要成分分子结构通用名：环丙沙星环丙沙星结构式英文名：Ciprofloxacin中文别名：环丙氟哌酸、适普灵类别：西医药物化学名称：1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸分子式：C17H18FN3O3分子量：331.35质量标准：USP28,EP5和BP2002制剂：1.片剂：0.25g、0.5g、0.75g。
2.针剂：0.1g/50ml、0.2g/100ml。
3.滴眼剂：3%、8ml。
用途：该品属高效广谱抗菌药。
药理作用属氟喹诺酮类，抗菌谱同诺氟沙星，其抗菌活性是目前广泛应用的氟喹诺酮类中最强者。
除对革兰阴性杆菌有高度抗菌活性外，尚对葡萄球菌属具有良好抗菌作用，对肺炎球菌、链球菌属的作用略差于葡萄球菌属。
该品对部分分枝杆菌、沙眼衣原体、溶脲脲原体、人型支原体等亦具抑制作用。
该药的作用机制及细菌耐药情况参见诺氟沙星。
为杀菌剂，现一般认为喹诺酮类作用于细菌细胞DNA螺旋酶的A亚单位，抑制DNA的合成和复制而导致细菌死亡。
编辑本段动力学口服该品250mg和500mg后，高峰血药浓度分别为1.45mg/L和2.56mg/L，生物利用度为49%～70%。
静滴该品100mg和后，高峰血药浓度为2.53±1.03mg/L。
该药吸收后在体内广泛分布，在水泡液、前列腺、肺和泌尿生殖道组织、痰液中均可达有效药物水平。
磺胺嘧啶生产工艺
磺胺嘧啶生产工艺磺胺嘧啶是一种广谱抗菌药物，可用于治疗多种感染症，包括呼吸道、泌尿道和皮肤感染。
以下是磺胺嘧啶的生产工艺的介绍。
磺胺嘧啶的生产过程主要分为以下几个步骤。
首先，以对氨基苯磺酸为原料，通过醛缩反应和类似尿素的合成方法，得到磺胺对甲氧基苯胺。
该反应发生在碱性条件下，使用甲醇作为溶剂，并在适当的温度和压力下进行反应。
此步骤的反应是一个重要的中间步骤，产率和纯度的控制对后续步骤的成功进行非常关键。
接下来，将磺胺对甲氧基苯胺与三碘化体高锑酸铵反应，得到3,4-二乙氨基甲基吡啶。
该反应需要精确控制温度和反应时间，并使用适当的溶剂进行反应。
产物的纯度和产率直接影响后续步骤的成功进行。
然后，将3,4-二乙氨基甲基吡啶与甲基异氰酸酯反应，得到磺胺嘧啶。
该步骤需要在适宜的温度和压力下进行，并经过足够的搅拌和反应时间保证反应的完全进行。
在反应过程中，还需要控制pH值，并在反应结束后将产物进行充分的洗涤和结晶，以提高产物的纯度。
最后，通过适当的干燥和粉碎等工艺，得到最终的磺胺嘧啶产品。
为了确保产品的质量，还需要对产物进行严格的质量控制和检验，包括外观、纯度、溶解度和微生物限度等方面的测试。
整个磺胺嘧啶生产工艺需要合理控制各个步骤的条件和参数，以确保产品的高纯度和良好的质量。
同时，还需要严格遵守环境保护和安全生产的相关规定，防止污染物对环境的影响和工人的健康安全问题。
随着技术的不断发展，磺胺嘧啶的生产工艺也在不断优化和改进，以提高产能和产品质量，并减少生产成本和环境影响。
总结起来，磺胺嘧啶的生产工艺包括原料准备、中间步骤的反应和最终产品的制备和质量控制。
通过合理的工艺条件和精确的控制，可以获得高纯度和良好质量的磺胺嘧啶产品，以满足医药市场的需求。
同时，我们也要保护环境和工人的健康安全，遵守相关的规定和标准。
实验三十六多步骤有机合成――磺胺药物的合成
实验三⼗六多步骤有机合成――磺胺药物的合成实验三⼗六多步骤有机合成――磺胺药物的合成⼀、实验⽬的1．了解多步骤有机合成的基本实验⽅法。
2．掌握综合应⽤有机合成的各项操作技术。
⼆、基本原理以简单的原料合成复杂的分⼦是有机合成的最重要的任务之⼀，也是有机合成最有活⼒的领域。
由于⼏百万种有机化合物已成为商品的毕竟是少数，因此，科学研究中离不开合成⼯作，新领域的探索更离不开合成。
完成有机合成，除了制定合成路线和策略，娴熟的实验技巧和个⼈经验也是必不可少的条件。
因此，当学⽣掌握了⼀些最基本的操作技术和完成了⼀定数量的典型制备后，练习从基本的原料开始，经过⼏步合成⼀些较为复杂的分⼦，是培养学⽣有机合成基本功不可缺少的⽅⾯。
在多步骤有机合成中，由于各步反应的产率低于理论产率，反应步骤⼀多，总产率必然受到累加的影响。
即使只需五步的合成，假设每步产率为80％，则其总产率仅为（0.8）5×100％＝32.8％。
虽然⼏⼗步的合成是极少数的，但是五步以上的合成在科学研究和⼯业⽣产中是较为普遍的。
鉴于多步骤反应对总产率的累加影响，⼈们⼀直在研究可获得⾼产率的反应，并改进实验技术以减少每⼀步的损失，这也是多步骤合成必须重视的问题。
在多步骤有机合成中，有的中间体必须分离提纯，有的也可以不经提纯，直接⽤于下⼀步合成，这要根据对每步反应的深⼊理解和实际需要，恰当的做出选择。
磺胺药物是含磺胺基团的合成抗菌药的总称，能抑制多数细菌和少数病毒的⽣长和繁殖，⽤于防治多种病菌感染。
磺胺药物曾在保障⼈类⽣命健康⽅⾯发挥过重要作⽤，在抗⽣素问世后，虽然失去了先前作为普遍使⽤的抗菌剂的重要性，但在某些治疗中仍然应⽤。
磺胺药物的⼀般结构为：H2N SO2NHR由于磺胺基上的氮原⼦的取代基不同⽽形成不同的磺胺药物。
虽然合成得到的磺胺衍⽣物多达1000种以上，但真正显⽰抗菌效⼒的只有为数不多的⼗多种。
本实验合成的磺胺药是最简单的磺胺醋酰。
磺胺醋酰钠在临床上主要制成滴眼液，⽤于沙眼、结膜炎等眼科感染。
一种磺胺脒的制备方法[发明专利]
![一种磺胺脒的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/f102a8f56037ee06eff9aef8941ea76e58fa4a11.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610530531.0(22)申请日 2016.07.06(71)申请人 南通天泽化工有限公司地址 226500 江苏省南通市如皋市石庄镇绥江路9号(72)发明人 许胜 张赟 金标 (74)专利代理机构 广州三环专利代理有限公司44202代理人 郝传鑫(51)Int.Cl.C07C 303/36(2006.01)C07C 303/40(2006.01)C07C 311/64(2006.01)(54)发明名称一种磺胺脒的制备方法(57)摘要本发明一种磺胺脒的制备方法，步骤如下：在反应器内加入硝酸铵及双氰胺加热熔融，通入氨气，制得硝酸胍；将浓硫酸加热得到三氧化硫，并与氯化氢气体反应制得氯磺酸；加入乙酰苯胺进行搅拌，温度升高后进行保温反应，然后再降温进行放置；进行降温后加水，分解氯磺酸，再进行加温后，不断搅拌下，把水加入到反应混合溶液中，继续搅拌使产物尽量结晶析出，过滤，洗涤滤饼，压干得产物对乙酰氨基苯磺酰氯；将硝酸胍溶于水，加入对乙酰氨基苯磺酰氯,用液碱保持PH，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物磺胺脒。
本发明使用的试剂，制备过程简单、催化剂用量少、回收率高；此制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。
权利要求书1页 说明书2页CN 106187830 A 2016.12.07C N 106187830A1.一种磺胺脒的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用硝酸胍及对乙酰氨基苯磺酰氯反应，包括以下步骤：S1、在反应器内加入硝酸铵及双氰胺加热熔融，通入氨气，制得硝酸胍；S2、将浓硫酸加热得到三氧化硫，并与氯化氢气体反应制得氯磺酸；S3、在S2的产物中加入乙酰苯胺进行搅拌，将反应液的温度升高后进行保温反应，然后再降温进行放置；S4、对S3产物进行降温后加入10ml水，分解氯磺酸直至溶液内没有HCl气体放出为止，然后再进行加温，在不断搅拌情况下，把70ml水加入到反应混合溶液中，继续搅拌使产物尽量结晶析出，过滤，用冰水洗涤滤饼至刚果红试纸不变蓝为止，最后压干得产物对乙酰氨基苯磺酰氯；S5、将S1的产物溶于水，调节PH＝8-9，将该溶液加热至50～60℃，加入S4所得产物,用液碱保持PH在8-9，反应完毕，将溶液冷却，滤出固体物磺胺脒。
兽用磺胺脒的作用和用途
兽用磺胺脒的作用和用途兽用磺胺脒是一种广泛应用于兽医领域的抗生素药物。
它属于磺胺类药物，具有广谱的抗菌活性，对细菌和原虫感染有很好的治疗效果。
下面将详细介绍兽用磺胺脒的作用和用途。
兽用磺胺脒的主要作用是通过抑制细菌体内二氢叶酸的合成来发挥抗菌作用。
它可通过竞争性抑制细菌体内的对二氢叶酸酶的作用，从而阻断二氢叶酸的合成。
二氢叶酸是一种关键的辅酶，参与了细菌核酸和蛋白质的合成过程。
当细菌无法合成二氢叶酸时，其核酸和蛋白质合成过程将受到影响，从而导致细菌的生长和繁殖受阻。
兽用磺胺脒的主要适应症包括细菌感染和某些原虫感染。
对于呼吸道感染、泌尿道感染、肠道感染等细菌感染，磺胺脒都有良好的治疗效果。
此外，兽用磺胺脒还可用于治疗球虫、尖角虫、腺虫等某些原虫引起的感染病。
在猪、家禽、牛、羊等养殖动物中，磺胺脒被广泛应用于预防和治疗包括猪痢疾、猪霍乱、淋病、美滋病、大肠杆菌和沙门氏菌等在内的各种细菌感染病。
此外，磺胺脒还能用于治疗家禽的新城疫、鸭瘟、鸡腺瘤病等传染性疾病。
对于犬、猫等宠物动物，磺胺脒可用于治疗尿路感染、呼吸道感染、皮肤感染等常见的细菌感染。
与其它抗生素相比，磺胺脒对某些细菌有较好的敏感性，治疗效果显著。
兽用磺胺脒的用法和用量一般是根据动物的种类、体重、感染程度等因素来确定的。
在养殖动物中，磺胺脒可以通过饲料、饮水或注射等方式给予。
而在宠物动物中，一般以口服的方式给药。
在使用磺胺脒时，需要严格注意药物的剂量和疗程。
剂量过大可能会导致药物的毒副作用，而剂量过小则无法达到预期的治疗效果。
因此，在使用磺胺脒时，应根据兽医的指导进行合理用药，切勿自行调整剂量。
此外，还需要注意的是，磺胺脒可能会引起某些过敏反应，如皮疹、荨麻疹、过敏性休克等。
如果出现过敏症状，应立即停药，并及时就医。
总之，兽用磺胺脒是一种广谱的抗生素药物，主要用于治疗养殖动物和宠物动物的细菌和原虫感染。
它具有较好的抗菌活性，可用于预防和治疗多种感染病。
磺胺眯合成路线
磺胺眯合成路线①对硝基苯磺酞氯、肌盐法取10份盐酸肌(0.1摩尔)溶于76份水中，调节PH到8~9。
将该溶液加热至50一60℃，于此温度并在机械搅拌下缓慢加入25份(0.113摩尔)对一硝基苯磺酞氯。
用40%氢氧化钠溶液保持PH在8~9.反应毕，将溶液冷却，滤出固体物。
所得对一硝基苯磺酞肌用热水重结晶。
取5份(0.024摩尔)对一硝基苯磺酞肌溶于50份沸腾的95%乙醇中，向该溶液加0.5份浓盐酸。
溶液加热至回流并加入6份铁粉。
将该悬浮液回流3小时时，用碳酸钾碱化，趁热过滤。
蒸发出乙醇，对一氨基苯磺酞呱经热水溶解并加入脱色碳重结晶。
②对乙酞氨基苯磺酸氯、肌盐法由p一ASC、石肖酸肌、氢氧化钠缩合而得对乙酞氨基苯磺酞肌，再加盐酸或氢氧化钠溶液水解而得磺胺胖。
本法和对一硝基苯磺酞氯相比区别在于最终产物磺胺胖苯环上的氨基是采用乙酞化加以保护的，在p一ASC和硝酸肌进行完缩合反应后，再水解脱去保护氨基的乙酞基，而不是通过还原硝基而来的③双氰胺、磺胺法这种方法的原理是将肌盐的生成和磺胺眯的生成在一步内完成，采用的原料是钱盐、双氰胺、磺胺，由于是在一步反应中完成，不需要对苯环上的氨基进行保护，所以这种方法过程简单，时间短，减少了NH3的排放，产品质量较高肌盐是一种重要的医药中间体，它由双氰胺和硝酸钱或盐酸钱熔融反应制得阶s]。
合成磺胺眯的具体操作如下[9]，双氰胺与NH、Cl加热至熔融，在185一220’e保持25一45min，最佳时间为30一35min，再与磺胺，碳酸盐熔融，在25min 内升温到145~190℃保持6h，产品纯度可达99%。
本次设计使用的磺胺脒的生产方法：本品由氨苯磺胺与硝酸胍熔融缩合，经精制后而得，反应方程式如下：先将氨苯磺胺与硝酸胍及碳酸钠混匀，在缩合锅中加入上述一部分物料，开动搅拌加热使其熔融，然后分次投入，温度控制在120-130℃，待全部加毕，升温至152-156℃，在真空度110毫米汞柱以下反应8小时。
磺胺脒生产工艺
磺胺脒生产工艺
磺胺脒是一种广泛用于抗菌药物的化合物，也是世界上最早发现的抗生素。
它可以治疗许多细菌引起的感染，例如肺炎、脑膜炎、结膜炎、呼吸道感染等。
本文将介绍磺胺脒的生产工艺。
1. 原材料准备
磺胺脒的生产原料主要有二甲基甲酰胺、硫酸、氯化钠、氢氧化钠、氨水、盐酸等。
2. 氯化二甲基磺酰胺的制备
在10L的反应釜中添加1.8L氯乙酰，然后缓慢滴加硫酰氯，反应90min后，将产物用碱溶液中和至酸碱指示剂变色，得到氯化二甲基磺酰胺。
将氯化二甲基磺酰胺和氨水、盐酸反应得到4-氨基-N，N-二甲基苯磺酰胺（SMZ）水合物。
将SMZ与氯化钠在乙醇中反应，得到晶体磺胺脒。
反应完成后，将产物过滤、冷却、洗涤、干燥即可。
磺胺脒生产流程如下：
硫酸 + 氯乙酰—> 氯化二甲基磺酰胺
氯化二甲基磺酰胺 + 氨水 + 盐酸—> 4-氨基-N，N-二甲基苯磺酰胺水合物
4. 生产工艺优化
为了提高磺胺脒的纯度和产品质量，还需要进行一系列的生产工艺优化。
例如，可以采用分批加料的方式，不断加入SMZ和氯化钠，控制反应温度和反应时间，使得产物得到充分的混合和反应，从而提高产率和产品质量。
此外，还可以采用溶剂、结晶、过滤等步骤，使得产物纯度更高，颗粒更细，易于存储和使用。
总之，磺胺脒是一种被广泛使用的抗菌药物，其生产工艺也是经过反复的试验和实验证明过的。
通过对生产原料和工艺的优化，可以更好地提高磺胺脒的质量和产量，从而满足人们对药品的需求。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
磺胺眯合成路线
①对硝基苯磺酞氯、肌盐法
取10份盐酸肌(0.1摩尔)溶于76份水中，调节PH到8~9。
将该溶液加热至50一60℃，于此温度并在机械搅拌下缓慢加入25份(0.113摩尔)对一硝基苯磺酞氯。
用40%氢氧化钠溶液保持PH在8~9.反应毕，将溶液冷却，滤出固体物。
所得对一硝基苯磺酞肌用热水重结晶。
取5份(0.024摩尔)对一硝基苯磺酞肌溶于50份沸腾的95%乙醇中，向该溶液加0.5份浓盐酸。
溶液加热至回流并加入6份铁粉。
将该悬浮液回流3小时时，用碳酸钾碱化，趁热过滤。
蒸发出乙醇，对一氨基苯磺酞呱经热水溶解并加入脱色碳重结晶。
②对乙酞氨基苯磺酸氯、肌盐法
由p一ASC、石肖酸肌、氢氧化钠缩合而得对乙酞氨基苯磺酞肌，再加盐酸或氢氧化钠溶液水解而得磺胺胖。
本法和对一硝基苯磺酞氯相比区别在于最终产物磺胺胖苯环上的氨基是采用乙酞化加以保护的，在p一ASC和硝酸肌进行完缩合反应后，再水解脱去保护氨基的乙酞基，而不是通过还原硝基而来的
③双氰胺、磺胺法
这种方法的原理是将肌盐的生成和磺胺眯的生成在一步内完成，采用的原料是钱盐、双氰胺、磺胺，由于是在一步反应中完成，不需要对苯环上的氨基进行保护，所以这种方法过程简单，时间短，减少了NH3的排放，产品质量较高肌盐是一种重要的医药中间体，它由双氰胺和硝酸钱或盐酸钱熔融反应制得阶s]。
合成磺胺眯的具体操作如下[9]，双氰胺与NH、Cl加热至熔融，在185一220’e保持25一45min，最佳时间为30一35min，再与磺胺，碳酸盐熔融，在25min 内升温到145~190℃保持6h，产品纯度可达99%。
本次设计使用的磺胺脒的生产方法：
本品由氨苯磺胺与硝酸胍熔融缩合，经精制后而得，反应方程式如下：
先将氨苯磺胺与硝酸胍及碳酸钠混匀，在缩合锅中加入上述一部分物料，开动搅拌加热使其熔融，然后分次投入，温度控制在120-130℃，待全部加毕，升温至152-156℃，在真空度110毫米汞柱以下反应8小时。
反应后将料液放入盛
有沸腾的精制母液的溶解锅中，搅拌溶解后送至冷却器，加入适量的液碱，然后冷却，析出磺胺脒粗晶体，过滤水洗，得粗品，粗品母液放入贮罐贮存，以后再行回收。
粗晶体用冷水洗涤至中性后，放至溶解锅加水升温溶解，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷至室温，析出结晶，过滤干燥得精品磺胺脒。
这种方法的原理是在一步内完成，采用的原料是氨苯磺胺与硝酸胍，由于是在一步反应中完成，不需要对苯环上的氨基进行保护，所以这种方法过程简单，时间短，减少了NH3的排放，产品质量较高。