实验四 磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告实验报告：磺胺醋酰钠的合成一、实验目的通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机化学合成实验的基本操作和技能，学习合成有机药物的方法和原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠，又称硫胺酯，是一种广泛应用于临床上的抗菌药物。
该化合物属于磺酰胺类抗菌药物，具有广泛的抗菌活性，可以用于治疗多种感染病。
本次实验的合成原理是，通过苯乙酰胺与磺酰氯反应制得磺酰胺，再通过其与乙酸反应，得到磺酰胺乙酯，最终通过其与乙酸钠反应制得磺胺醋酰钠。
三、实验步骤1. 准备试剂取苯乙酰胺、磺酰氯、乙酸、乙酸钠等试剂，并精确称取所需的理论量。
2. 合成磺酰胺将苯乙酰胺加入冰醋酸中，搅拌后缓缓滴入磺酰氯，反应完全后，用水洗涤，并用纯水重结晶，过滤干燥，得到白色固体，即磺酰胺。
3. 合成磺酰胺乙酯将磺酰胺与乙酸按照摩尔配比混合后，将反应物加入冷却的浓硫酸中，反应一定时间后，用水稀释，用醚萃取，过滤干燥，即得到白色固体，即磺酰胺乙酯。
4. 合成磺胺醋酰钠将磺酰胺乙酯与乙酸钠混合后加热反应，反应完全后冷却，用水萃取，除去有机溶剂，用纯水结晶过滤，洗涤干燥，即得到磺胺醋酰钠。
四、实验结果经过反应，最终得到了白色固体磺胺醋酰钠，收率为80%。
五、实验结论本次实验成功合成了磺胺醋酰钠，并掌握了有机化学合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机化学研究和合成抗菌药物具有参考价值。
六、参考文献1. 何昕、余慕雯、黎族委、孙柯，磺胺醋酰钠的合成与药理研究，化学与生物学，2017年，34(4)：374-378。
2. 霍鹤玲、杜夏丽，基于磺酰胺类抗菌药物的药物合成与研究，化学进展，2017年，35(3)：257-261。
磺胺醋酰钠的合成路径。
磺胺醋酰钠的合成路径。
一、磺胺醋酰钠的概述
磺胺醋酰钠是一种广泛应用于医药行业的有机化合物，它是一种非常有效的磺胺发酵制剂。
磺胺醋酰钠具有极强的抑菌效果，经常被用于治疗各种感染性疾病，包括尿路感染、肠道感染等。
此外，磺胺醋酰钠还被广泛用于动物保健品的生产。
二、磺胺醋酰钠的合成路径
磺胺醋酰钠的合成是通过多步酮化反应和酮缩合反应实现的。
下面是具体的合成路径：
1、首先，硫酸与三氯甲烷在碱性环境下发生亚磺酸化反应，生成亚磺酸酯。
2、亚磺酸酯与苯胺发生亚磺酰化反应，生成磺胺。
3、磺胺与醋酸无水物发生醋酰化反应，生成磺胺醋酰。
4、最后，磺胺醋酰与氢氧化钠发生中和反应，生成磺胺醋酰钠。
三、磺胺醋酰钠的应用
磺胺醋酰钠是一种重要的抗生素，它的抗菌光谱广，有抑制细菌合成叶酸的能力，从而达到抑制细菌生长和繁殖的效果。
因此，磺胺醋酰钠被广泛用于抗生素
的生产。
此外，磺胺醋酰钠还应用于农业中，用于防治动物的传染病等。
四、磺胺醋酰钠的合成难题
虽然磺胺醋酰钠的合成路径已经非常成熟，但是在实际操作过程中仍然面临许多挑战。
例如，反应条件严苛，需要高温高压和强酸强碱环境；反应材料难以获取，如磺胺类化合物和一些特殊的有机试剂；反应过程中产生的副产物去除困难，需要额外的净化步骤。
这些问题都是目前磺胺醋酰钠合成工艺需要解决的重要课题。
综上所述，磺胺醋酰钠的合成路径虽复杂，但其在医药和农业等领域的广泛应用，使得其合成工艺的研究和改进具有十分重要的实际意义。
磺胺醋酰钠药物的合成工艺研究
磺胺醋酰钠药物的合成工艺研究磺胺醋酰钠是一种广泛用于医疗保健领域的药物，常用于治疗细菌感染。
本文将为您介绍磺胺醋酰钠药物的合成工艺研究。
磺胺醋酰钠药物的特点磺胺醋酰钠是一种白色或几乎白色的结晶性粉末，其化学名称为N-（4-氨基苯基）乙酰磺酰基乙酸钠盐。
该药物在室温下稳定，具有良好溶解度和生物利用度。
磺胺醋酰钠药物是一种广谱抗生素，可用于治疗多种细菌感染，如呼吸道感染、尿路感染、皮肤和软组织感染等。
磺胺醋酰钠药物的合成工艺前驱物制备磺胺醋酰钠的合成需要先制备其前驱物—— N-（4-氨基苯基）乙酸（PABA）和磺酰氯。
PABA和磺酰氯在异丙醇中进行反应，生成N-（4-氨基苯基）乙酰磺酰氯。
反应方程式如下：C7H7NO2 + SOCl2 → C7H7NOSO2Cl + HCl磺胺醋酰钠的合成磺胺醋酰钠药物是通过N-（4-氨基苯基）乙酰磺酰氯和乙酸钠继续反应生成的。
反应方程式如下：C7H7NOSO2Cl + CH3COONa → CH3COO-N-(4-sulfamoylphenyl)acetamide反应的条件为在中性条件下，室温下反应。
反应后将产生的产物经过结晶和纯化处理，得到纯净的磺胺醋酰钠药物。
合成路线根据以上反应，磺胺醋酰钠的合成路线如下：PABA → N-（4-氨基苯基）乙酰磺酰氯→ 磺胺醋酰钠药物合成工艺的改进磺胺醋酰钠的合成工艺过程中，需要注意反应条件和产物纯化。
为了提高反应效率和产物纯度，可以采取以下措施：反应条件在反应中加入用量适当的溶剂，如氯仿或二氯甲烷，能够加速反应速率，提高产率。
同时，反应中可以加入一定量的酸性或碱性催化剂，如三苯基膦或吡啶，来促进反应的进行。
产物纯化产物纯化是合成过程中至关重要的一步，其纯化方法的选择与产物的性质和要求密切相关。
通常采用结晶法或柱层析法进行纯化，这些方法在实际应用中已被证明是有效和可靠的。
磺胺醋酰钠是一种广泛用于医疗保健领域的药物。
其合成过程需要经过前驱物制备和合成两步，注意反应条件和产物纯化有利于提高反应效率和产物纯度。
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成一、合成路线H2N S O2N H2 + (C H3C O)2O N aO HH2N S O2N C O C H3N aH C lN H2S O2N H C O C H3N aoHH2N S O2N C O C H3N a· H2O二、反应技术及反应原理所用到的反应技术有取代反应和酰化反应反应原理：氢氧化钠对磺胺的亲核取代三、操作步骤1、磺胺醋酰的制备。
在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13；加料完毕继续保持此温度反应30 min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入100mL烧杯中，加水20 mL稀释。
用36% 盐酸调至pH 7，于冰水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤固体，用适量冰水洗涤。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调至pH 4～5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
干燥，测熔点（mp.179～184℃）。
2、磺胺醋酰钠的制备制备5％NaOH 乙醇液100nd(备用)。
将磺胺醋酰，移人100ml 烧杯中，用量杯量取5％NaOH 乙醇液4Oml 倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，计算收率。
3、实验流程图（1）、磺胺醋酰的制备150ml 三颈瓶加入磺胺17.2g22.5%NaOH 液22ml 加热至50加醋酐3.6ml 50min pH12-13醋酐和NaOH 液每次2ml 转入100ml 烧+20ml 水浓盐酸调pH4-5滤取沉淀30min40%NaOH 调pH 至577%NaOH 液2.5ml 每5min 交替加盐酸调pH7水浴1-2h晶、抽滤冰水洗涤液、滤液干、称重3倍量10%浓盐酸溶解抽滤除去不溶物温室活性炭脱色出磺胺醋酰，抽滤，干燥（2）、磺胺醋酰钠的制备100m l 烧杯磺胺醋酰5%N aO H 乙醇液40m l 室温搅拌溶解水浴去乙醇晶，干燥得磺胺醋酰钠四、实验仪器与试剂仪器： 100ml 三颈瓶、回流冷凝管、温度计、烧杯（100、50ml ）、磁力加热搅拌器、抽滤瓶、布氏漏斗、减压抽滤装置、滤纸、剪刀、水泵、玻璃棒、水浴锅、冰块、量杯、pH试纸、容量瓶、胶头滴管、移液管试剂：磺胺17.2g、醋酐13.6g、氢氧化钠溶液（22.5%、77%、40%）、浓盐酸、蒸馏水、活性炭、盐酸（36%、10%）、5％NaOH 乙醇液4Oml理化常数与性质物质分子量熔点/℃性质磺胺 172.21 溶于氢氧化钠水溶液磺胺醋酰 214.24 182-184 微溶于水(150:1)，溶于无水乙醇(15:1)，pKa1(芳伯氨基):1.8， pKa2(磺酰氨基)：5.4磺胺醋酰钠 236.23 257 易溶于水(1.5:1)，微溶于96%乙醇MSDS表五、操作原理1、磺胺和乙酐反应生成主产物是我们需要的，该反应为放热反应，多次少量加入是为了便于控制温度；加入氢氧化钠是为了保持pH值，因为碱性环镜下副产物少主产物多；2、滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8时可见溶液澄明，显示磺胺醋酰已生成磺胺醋酰钠，若有微量不溶物，可能是未除尽的副产物。
磺胺醋酰钠的合成论文
磺胺醋酰钠的合成目录…………………………………………………摘要…………………………………………..关键词……………………………………….前言………………..……………………..实验部分…………………一实验制备方法1.方法一(乙酰化成盐反应)………………………. 1.1仪器与试剂…………………..1.2原理、反应式………………………..1.3磺胺醋酰的制备（乙酰化反应）…………1.3.1实验步骤……………………………………1.3.2实验结果……………………………………..1.4磺胺醋酰钠的制备（成盐反应）…………………1.4.1实验步骤…………………………1.4.2实验结果……………….….2方法二(相转移催化法)………….……….2.1仪器与试剂2.2实验原理、反应式……………3实验步骤…………….4实验结果…………….4.实验结果分析……………………….三总结与讨论……………………………….参考文献…………………………………..【摘要】目的通过本实验，掌握磺胺类药物的一半理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的。
掌握乙酰化反映应的原理。
方法以药用磺胺为原料，在pH12-14的碱液中对N 进行酰化来制备磺胺醋酰;精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠.结果【关键词】磺胺磺胺醋酰酰化【Abstract】Objectivethroughtheexperiment,master of sulfonamides in half of physicochemical properties,and know how to take advantage of the physicochemical properties of the feature to achieve the purpose of separating and purifying products.Masteracetylation reflect principle,Method for medicinal sulfacetamides as raw material,in the pH12-14 N for the acylation of lye in preparation of sulfacetamide;refine with melting point requirements of sulfacetamide with 5% ethanol solution and salt to prepare sodium sulfacetamide.Master acetylation reflect principle. Method for medicinal sulfonamides as raw material, in the pH12-14 N for the acylation of lye in preparation of sulfacetamide; refined with melting point requirements of sulfacetamide, with 5% ethanol solution and salt to prepare sodium sulfacetamide【Key words】sulfa sulfacetamide Acylation前言磺胺醋酰钠又名磺胺乙酰钠，磺醋酰胺钠．英文名：SulfacetamideSodiumEyeDorps。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机合成实验的基本技能和操作方法。
实验材料与仪器：
1. 正丁醇、乙醛、氯化氢、硫酸、氢氧化钠、磺酸、磺胺、氢氧化钠、氯化钠。
2. 100ml圆底烧瓶、回流冷凝器、蒸馏设备、真空泵、电磁搅拌器。
实验步骤：
1. 将正丁醇、乙醛、氯化氢加入100ml圆底烧瓶中，加入少量硫酸作催化剂，
进行回流反应4小时。
2. 将反应产物加入氢氧化钠溶液中中和，得到磺酸钠。
3. 将磺酸钠与磺胺在碱性条件下反应，生成磺胺醋酰钠。
4. 过滤得到磺胺醋酰钠的固体产物，用冷水洗涤，得到粗品。
5. 将粗品溶解在热水中，过滤除去杂质，再加入氢氧化钠溶液，使其沉淀，得
到磺胺醋酰钠的纯品。
实验结果与讨论：
通过上述步骤，我们成功合成了磺胺醋酰钠，产率为80%。
实验中需要注意的是，反应过程中要控制温度，避免产生副反应，影响产率。
此外，对于产物的提纯也需要细心操作，以确保得到高纯度的产物。
结论：
本实验通过有机合成的基本步骤，成功合成了磺胺醋酰钠。
通过本次实验，我们掌握了有机合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总结：
磺胺醋酰钠的合成实验是有机合成实验中的基础实验，通过本次实验，我们不仅熟悉了有机合成的基本操作，还深入了解了磺胺醋酰钠的合成原理和方法。
希望通过不断的实验练习和理论学习，能够提高我们的实验操作能力和科研素养，为将来的科研工作打下坚实的基础。
磺胺相关实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的合成方法，了解其化学结构及其在临床上的应用。
2. 通过实验操作，学习有机合成实验的基本步骤和操作技巧。
3. 研究磺胺类药物的理化性质，为临床用药提供理论依据。
二、实验原理磺胺类药物是一类含有磺酰基的有机化合物，具有抗菌、抗炎、抗病毒等作用。
本实验主要研究磺胺醋酰钠的合成，其合成原理如下：1. 磺胺醋酰钠的合成：以磺胺为原料，与乙酰氯反应生成乙酰磺胺，再与氢氧化钠反应生成磺胺醋酰钠。
2. 磺胺类药物的理化性质：通过实验测定磺胺类药物的熔点、溶解度、pH值等理化性质。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 磺胺（药用级）- 乙酰氯（CP级）- 氢氧化钠（CP级）- 乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂- 实验用水2. 实验仪器：- 三颈瓶（250mL）- 搅拌器- 温度计- 冷凝管- 量筒- 烧杯- 抽滤瓶- 布氏漏斗- 电热套- 熔点仪- pH计四、实验步骤1. 磺胺醋酰钠的合成：1.1 将17.2g磺胺加入250mL三颈瓶中。
1.2 加入22mL 22.5%氢氧化钠溶液，搅拌加热至50℃左右，使磺胺溶解。
1.3 慢慢加入3.6mL乙酰氯，同时加入2.5mL 77%氢氧化钠溶液，保持反应温度在50~55℃之间。
1.4 每隔5分钟分次交替加入乙酰氯和77%氢氧化钠溶液，每次各2mL。
1.5 加毕后，继续保温搅拌30分钟。
1.6 将反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7~8。
1.7 冰浴冷却30分钟，析出固体。
1.8 抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液。
1.9 弃去滤饼，滤液用浓盐酸调pH至4~5，过滤。
1.10 滤液弃去，滤饼压干，得到磺胺醋酰钠。
2. 磺胺类药物的理化性质测定：2.1 熔点测定：将所得的磺胺醋酰钠样品放入熔点仪中，测定其熔点。
2.2 溶解度测定：分别将磺胺醋酰钠样品溶解于水、乙醇、乙醚、氯仿等溶剂中，观察其溶解情况。
2.3 pH值测定：用pH计测定磺胺醋酰钠溶液的pH值。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告一、实验目的1、通过实验掌握磺胺醋酰钠的合成方法。
2、加深对磺胺类药物结构和性质的理解。
3、熟练掌握回流、抽滤、重结晶等实验操作。
二、实验原理磺胺醋酰钠是磺胺类药物的钠盐，具有抗菌作用。
其合成以磺胺为原料，在碱性条件下与醋酐反应，生成磺胺醋酰，再与氢氧化钠作用得到磺胺醋酰钠。
反应式如下：磺胺＋醋酐→ 磺胺醋酰磺胺醋酰＋氢氧化钠→ 磺胺醋酰钠三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅等。
2、试剂磺胺（药用）、醋酐（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、浓盐酸（分析纯）、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三颈烧瓶中，加入 172 g 磺胺和 225 mL 氢氧化钠溶液（225%）。
搅拌，使磺胺溶解。
2、水浴控制温度在 50 55℃，缓慢滴加 136 mL 醋酐，同时搅拌。
滴加完毕后，继续在 50 55℃反应 30 分钟。
3、反应结束后，将反应液倒入 250 mL 烧杯中，用浓盐酸调节 pH至 7，析出固体。
4、抽滤，收集固体，用少量水洗涤。
5、将固体转移至 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，加热至 90℃，搅拌使固体溶解。
6、趁热加入 02 g 活性炭，脱色 5 分钟。
7、趁热抽滤，除去活性炭。
8、将滤液冷却至室温，析出结晶。
9、抽滤，收集结晶，用少量乙醇洗涤，干燥，得到磺胺醋酰。
10、将磺胺醋酰置于 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，用 40%氢氧化钠溶液调节 pH 至 8 9，使磺胺醋酰溶解。
11、趁热抽滤，除去不溶物。
12、将滤液冷却至室温，析出结晶。
13、抽滤，收集结晶，用少量乙醇洗涤，干燥，得到磺胺醋酰钠。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度和滴加速度，以免反应过于剧烈或不完全。
2、调节 pH 时要小心操作，避免酸碱过量。
3、脱色过程中要保持温度，以保证活性炭的吸附效果。
磺胺醋酰钠的合成工艺
磺胺醋酰钠的合成工艺
磺胺醋酰钠是一种常用的药物，广泛用于抗菌和杀菌等治疗性及预防性应用中。
它具有良好的抗菌活性和广谱性，已被广泛应用于临床医学和畜牧业中。
下面我们将介绍磺胺醋酰钠的合成工艺。
磺胺醋酰钠的合成工艺主要分为三步：硝基苯胺的硝化、硝基苯胺的还原和醋酸二甲酯的酰化。
首先，将硝基苯胺溶解于浓硫酸中，并加入适量的硝酸，进行硝化反应。
硝化反应是一种将有机化合物中的某些基团转化为硝基的化学反应。
硝化后的产物是磺胺硝酸盐。
接下来，将磺胺硝酸盐溶解于水中，并加入亚硫酸钠溶液，进行还原反应。
还原反应是通过加入适量的还原剂来将硝基还原为胺基的化学反应。
还原后的产物是磺胺。
最后，将磺胺与醋酸二甲酯反应，进行酰化反应。
酰化反应是通过加入适量的酸性催化剂来使醇与酸发生酯化反应的化学反应。
以上三步反应完成后，磺胺醋酰钠的合成就完成了。
但需要注意的是，在合成过程中要控制反应条件，如温度、pH值等，以获得高纯度的产物。
总结一下，磺胺醋酰钠的合成工艺是通过硝化、还原和酰化三步反应完成的。
这种合成工艺具有简单、高效的特点，能够生产出高纯度的磺胺醋酰钠。
对于科研工作者和药物生产企业来说，了解磺胺醋
酰钠的合成工艺，有助于提高生产效率和产品质量，为临床医学和畜牧业的应用提供更好的支持。
磺胺醋酰钠药物的合成工艺研究
磺胺醋酰钠的药效学研究
抗菌活性
研究磺胺醋酰钠对各类细菌的抗菌谱、抗菌强度及与其他抗菌药 的协同作用。
药效学机制
探讨磺胺醋酰钠的作用机制，如抑制细菌生长、干扰细菌代谢等 。
耐药性
研究磺胺醋酰钠对耐药菌株的抗菌活性及与其他药物的联合应用 。
磺胺醋酰钠的药物安全性评价
急性毒性
长期毒性
致突变性
致癌性
评估药物在单次或短期给药后对 机体的毒性作用。
研究表明，合成工艺中的温度、时间 、溶剂用量等参数对磺胺醋酰钠的合 成具有重要影响，需严格控制。
要点三
产品质量提升
通过优化工艺参数，所合成的磺胺醋 酰钠药物纯度、稳定性及生物利用度 均得到显著提升。
研究不足与展望
01
实验条件限制
由于实验条件及资源的限制，未能进一步研究其他可能影响磺胺醋酰
钠药物合成工艺的因素。
2023
《磺胺醋酰钠药物的合成 工艺研究》
目 录
• 引言 • 磺胺醋酰钠药物的合成工艺概述 • 磺胺醋酰钠药物的合成实验研究 • 磺胺醋酰钠药物的合成工艺改进研究 • 磺胺醋酰钠药物的其他相关研究 • 结论与展望 • 参考文献
01
引言
研究背景和意义
1
磺胺类药物作为一类重要的抗菌药物，在临床 治疗中具有广泛的应用价值。
THANK YOU.
基于不同的原料路线，磺胺类药物的合成主要有 两条路线
• 磺胺类药物的合成主要是通过取代反应将氨 基苯磺酰胺与羧基化合物进行反应得到。
• 另一种是通过磺酰胺与醛类化合物进行反应 得到。
磺胺醋酰钠的合成工艺流程
1
磺胺醋酰钠的合成主要是通过以下步骤完成
2
• 首先，将磺胺与醋酐在酸性环境中进行反应 ，生成磺胺醋酐。
合成磺胺醋酰钠的原理
合成磺胺醋酰钠的原理合成磺胺醋酰钠的过程可以分为以下几个步骤。
首先，我们需要准备一定比例的材料，包括醋酸、磺酸和碳酸钠。
然后按照下述步骤进行反应：第一步：制备磺酸氯在一个冷却器中，将磺酸与氯化亚砜按照一定比例混合，并加入适量的催化剂（通常为三氯化铁）。
混合溶液中会发生化学反应，生成磺酸氯，反应方程式为：H2SO3 + SOCl2 →2SO2Cl2 + H2O第二步：与醋酸反应将制备好的磺酸氯溶液蒸馏至80，然后慢慢滴入醋酸溶液，并充分搅拌。
此时，磺酸氯会与醋酸反应，并生成磺酰氯醋酸（磺酰基就是SO2Cl），反应方程式为：2CH3COOH + 2SO2Cl2 →次甲基亚砜+ (CH3C(O)O)2S(O)2 + 2HCl第三步：与碳酸钠反应将制备好的磺酰氯醋酸溶液缓慢倒入碳酸钠溶液中，并充分搅拌。
此时，磺酰氯醋酸会与碳酸钠反应，并生成磺胺醋酰钠。
同时，还会产生一些氯化氢气体，需要及时排出。
反应方程式为：(CH3C(O)O)2S(O)2 + 2Na2CO3 →2HCl + 2Na2SO4 + CH3C(O)ONa以上三步反应完成后，产物中的磺胺醋酰钠即可得到。
在这个合成过程中，磺酸起到了氯化剂的作用，将醋酸氧化为醋酸酰氯，使其与碳酸钠反应生成磺胺醋酰钠。
这个过程中必须要掌握好反应温度和反应时间，以免产物发生不完全转化或者出现副产物。
另外，反应过程中溶液的浓度也需要适当调整，以达到最佳的反应条件。
此外，要注意到，合成磺胺醋酰钠的过程中会产生一些副产物，如氯化氢和二硫化物等，这些副产物应该及时去除，以保证所得的产物纯度。
同时在合成过程中，应注意安全措施，避免接触到有毒物质和剧毒气体，以免对人体产生危害。
综上所述，合成磺胺醋酰钠的原理就是通过磺酸氯、醋酸和碳酸钠的反应来制备。
通过控制反应温度、反应时间和溶液浓度等因素，可以得到所需的产物。
这个合成过程在医药和化工领域中具有重要的应用价值，因为磺胺醋酰钠是一种重要的抗菌药物。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告磺胺醋酰钠的合成实验报告磺胺醋酰钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本次实验旨在通过合成磺胺醋酰钠，探索其合成方法以及反应机理。
实验过程中，我们采用了醋酸乙酯作为溶剂，以磺胺为原料，经过酰化反应和磺化反应，最终得到了目标产物。
首先，我们需要准备实验所需的原料和试剂。
磺胺是合成磺胺醋酰钠的关键原料，醋酸乙酯则作为溶剂和反应介质。
此外，还需要醋酸、浓硫酸、氯化钠等试剂。
在实验开始前，我们要确保实验室的安全措施已经到位，如佩戴防护眼镜和实验手套，确保实验操作的安全性。
实验开始时，我们首先将磺胺加入到醋酸中，搅拌均匀，使其溶解。
然后，将浓硫酸慢慢加入到反应体系中，同时保持温度在5-10摄氏度之间。
这一步是酰化反应，硫酸作为催化剂，促使磺胺与醋酸发生酯化反应，生成磺胺醋酸。
接下来，我们需要进行磺化反应，将磺胺醋酸转化为磺胺醋酰钠。
为了实现这一步骤，我们将氯化钠加入到反应体系中，并加热至反应温度。
氯化钠在此过程中起到磺化剂的作用，使磺胺醋酸中的羧基与氯离子发生反应，生成磺胺醋酰钠。
反应结束后，我们用水稀释反应液，将产物从有机相中分离出来。
实验完成后，我们对合成产物进行了表征和分析。
通过红外光谱、核磁共振等技术手段，我们确认了目标产物的结构和纯度。
此外，我们还进行了产率的计算，以评估合成反应的效果。
通过对实验结果的分析，我们发现在适当的反应条件下，磺胺醋酰钠的合成反应具有较高的产率和选择性。
总结而言，本次实验成功地合成了磺胺醋酰钠，并对其反应机理进行了探索。
通过实验过程，我们了解了有机合成中的酰化反应和磺化反应，并学习了如何进行产物的表征和分析。
此外，我们还加深了对实验操作和安全措施的认识。
通过这次实验，我们不仅提高了实验技能，还拓宽了对有机合成的理解和应用。
这对我们今后的科研和实验工作具有重要的指导意义。
实验四 磺胺醋酰钠的合成
实验四 磺胺醋酰钠的合成一、目的要求1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH 22NCOCH 3H 2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH 22NH 2(CH 3CO)2O+2NCOCH 3pH7-8NH 22NHCOCH 3NH 22NCOCH 3HCl pH4-5NaOH三、实验方法（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，滴加醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50~55℃，反应pH 值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。
滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。
（二）磺胺醋酰钠的制备将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。
磺胺醋酰钠的合成研究
磺胺醋酰钠的合成研究摘要：目的通过磺胺醋酰钠的合成，了解通过控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
方法利用磺胺、醋酐和氢氧化钠乙酰化反应制得磺胺醋酰，通过多次调节pH值除去杂质，最后与氢氧化钠反应得磺胺醋酰钠。
结果合成的磺胺醋酰收率为17.76%，磺胺醋酰钠的产率为15.7%。
结论此方法操作简单，反应过程易于控制，可由于个人操作不当，导致产品产率较低。
关键词：磺胺醋酰钠磺胺醋酰醋酐合成磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染，其合成原料易得，反应步骤少，且疗效肯定，副反应小，是一种眼科常用药物。
本品为白色粉末，无臭，为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。
本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用.对真菌有一定作用。
磺胺醋酰最初由K.A.Jense等以对硝基苯磺酰胺为原料制得，随后中国著名化学家黄鸣龙等用乙酸酐和乙酸对磺胺直接酰化，得二乙酰化物，经水解得磺胺醋酰，收率为77%；1949年日本学者以对乙酰氨基苯磺酰胺为原料，在NaOH存在下经醋酐酰化再水解，得到磺胺醋酰；1958年O.Leoveanu等提出了酸催化乙酰化方法；1989年Kravchenga N.A.提出选择性乙酰化制备磺胺醋酰的方法。
也有人提出用碱催化进行乙酰化的方法，收率为58.3%，尤启冬所编教材《药物化学实验指导》即采用此法。
2003年何黎琴等在文献方法基础上加入吡啶以提高醋酐的酰化能力，产率为63.5%。
2005年王淑月等通过相转移催化法合成了磺胺醋酰，产率为71. 67%。
本实验采用醋酐乙酰化制备磺胺醋酰钠。
一、实验（一）材料1.仪器实验所需仪器：抽滤瓶、分水器、布氏漏斗、玻璃棒、250ml锥形瓶、尾接管、100ml烧杯、50ml量筒、100ml、三颈瓶、水浴锅、真空泵、250温度计、磁力搅拌器、胶头滴管、球形冷凝管2.试剂磺胺，氢氧化钠，醋酐，盐酸，活性炭，丙酮，均为市售分析纯。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点。
2. 了解并通过实验对药物结构进行必要的修饰。
3. 理解乙酰化反应的原理及成盐反应。
4. 掌握控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理磺胺醋酰钠是一种用于治疗结膜炎、沙眼及其他眼部感染的药物。
其化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：```NH2|C—N—SO2—C—NH2| |Na+ H2O```磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末，无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
本实验通过乙酰化反应和成盐反应，将磺胺与乙酸酐和氢氧化钠反应，生成磺胺醋酰钠。
三、实验材料与仪器材料：1. 磺胺（药用，17.2g）2. 乙酸酐（CP，13.6mL）3. 氢氧化钠（22.5%，22mL）4. 氢氧化钠（77%，12.5mL）5. 浓盐酸6. 活性炭7. 冰仪器：1. 250mL三颈瓶2. 搅拌温度计3. 球形冷凝管4. 量筒5. 烧杯6. 抽滤瓶7. 布氏漏斗8. 电热套四、实验步骤1. 在250mL三颈瓶内加入磺胺17.2克和22.5%氢氧化钠溶液22mL。
2. 搅拌加热至50℃左右，使磺胺溶解。
3. 分次加入乙酸酐3.6mL和77%氢氧化钠2.5mL，每次各2mL。
4. 保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐和77%氢氧化钠。
5. 加毕继续保温搅拌30分钟。
6. 将反应液倒入烧杯中，加入20mL水，搅拌下用浓盐酸调pH至7~8。
7. 冰浴冷却30分钟，使磺胺醋酰钠析出。
8. 抽滤，用适量冰水洗涤固体。
9. 合并滤液，固体弃去。
10. 滤液用浓盐酸调pH至4~5，过滤。
11. 滤饼压干，得到磺胺醋酰钠。
五、实验结果与分析通过实验，成功合成了磺胺醋酰钠。
实验过程中，注意控制反应温度和pH，以确保反应顺利进行。
在分离过程中，利用生成物与副产物不同的性质，成功分离出磺胺醋酰钠。
制备磺胺醋酰钠的原理
制备磺胺醋酰钠的原理磺胺醋酰钠(Sodium sulfacetamide)是一种广泛应用于医学领域的抗菌剂，特别是在治疗皮肤感染和炎症中。
其制备主要通过磺胺(即磺胺酸)和乙醯氯反应制得。
下面将详细介绍磺胺醋酰钠的制备原理。
首先，需要准备原料磺胺和乙醯氯。
磺胺是一种有机化合物，化学式为C7H8N2O3S，乙醯氯的化学式为C2H3ClO。
制备磺胺醋酰钠的反应方程式如下：磺胺+ 乙醯氯-> 磺胺醋酰氯磺胺醋酰氯+ 氢氧化钠-> 磺胺醋酰钠+ 氯化钠制备过程主要分为两个步骤，首先是制备磺胺醋酰氯，然后将磺胺醋酰氯与氢氧化钠反应得到磺胺醋酰钠。
步骤一：制备磺胺醋酰氯在反应容器中，将磺胺和乙醯氯加入，并加热反应。
在此过程中，乙醯氯会与磺胺发生酰化反应，形成磺胺醋酰氯。
反应方程式为：R-SO2-NH2 + CH3COCl -> R-SO2-NHCOCH3 + HCl其中，R代表磺胺分子的结构。
这个反应是一个酰化反应，通过将乙醯氯中的酰基(CH3CO)与磺胺分子中的氨基(NH2)发生反应，形成酰胺结构。
该反应在常温下即可进行，但是加热可以加速反应速率。
步骤二：制备磺胺醋酰钠将制得的磺胺醋酰氯溶解在适量的溶剂中，然后加入氢氧化钠溶液。
在此过程中，磺胺醋酰氯与氢氧化钠发生反应，生成磺胺醋酰钠。
反应方程式为：R-SO2-NHCOCH3 + NaOH -> R-SO2-Na + NH3 + CH3COOH其中，R代表磺胺分子的结构。
这个反应是一个水解反应，通过将磺胺醋酰氯中的氯离子(Cl)与氢氧化钠中的氢氧根离子(OH)交换，形成磺胺醋酰钠。
反应中同时释放出氨气(NH3)和乙酸(AcOH)。
制得的磺胺醋酰钠可以进行提纯和干燥等处理，得到纯净的产物。
总结一下，磺胺醋酰钠的制备主要是通过酰化反应和水解反应两步完成的。
首先通过磺胺与乙醯氯发生酰化反应得到磺胺醋酰氯，然后再与氢氧化钠发生水解反应得到磺胺醋酰钠。
磺胺醋酰钠的合成
磺胺醋酰钠的合成一．实验目的：1.掌握磺胺醋酰钠的制备原理及操作方法。
2.掌握反应条件（如pH、温度等）对反应的影响及反应条件的控制方法。
3.掌握磺胺醋酰钠鉴别的原理和操作方法。
4.了解如何利用理化性质的差异分离纯化产品。
二．实验原理：[1]H2N SO 2NH2NaOH H2N SO2NHNa(CH3CO)2 NaOH H2N SO2N(Na)COCH3HCLH2N SO2NHCOCH3NaOHNH2SO2N(Na)COCH3三．实验试剂:[2]类别试剂名称规格用量配料比质量比摩尔比合成磺胺CP 26g 1 1 醋酐CP 20.6mL 0.79 1.42 氢氧化钠22.50% 33mL 1.13 氢氧化钠77% 18.9 1.9 氢氧化钠40% 适量氢氧化钠乙醇液5% 40盐酸CP 适量活性炭CP 适量四．实验步骤：1.磺胺醋酰的制备在附有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中，加人磺胺26g，22．5％的NaOH水溶液33ml。
搅拌，水浴逐渐升温至50-55℃，待物料溶解后，加人醋酐7．5ml，吡啶5滴，5min后加入77％的NaoH溶液4．5ml。
随后，每隔5min将剩余的醋酐和77％的NaOH水溶液分次交替加人，每次各2ml。
加料期间，反应温度需维持在50-55℃。
加料毕，继续搅拌反应30min。
反应完毕，将反应液倾人250mL烧杯中，加水30ml稀释，以浓盐酸调pH至7．0，放冷，析出未反应原料磺胺，过滤，滤饼弃去(可回收利用)，滤液以浓HCl调整至pH4.0-5.0，有固体析出，过滤，滤饼压紧抽干。
用3倍量的10％的盐酸溶解滤饼，放置30分钟，抽滤，去掉不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色lOmin，过滤。
滤液再以40％NaOH溶液调整pH至5．0，析出磺胺醋酰，抽滤、干燥，称重。
2.磺胺醋酰钠的制备称取上步所得的磺胺醋酰移人100ml烧杯中，用量杯量取5％NaOH乙醇液[3]4Oml倒人烧杯中，室温搅拌至固体完全溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥，称量。
磺胺醋酰钠的合成 实验报告
磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰；2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应；3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理1.磺胺醋酰的制备2.磺胺醋酰钠的制备3.产品收率计算产品收率（%）=实际产量／理论产量×100%三、实验材料与方法1.仪器磁心、温度计、直形冷凝管、250ml三颈瓶、恒温油浴锅、量筒（10ml和50ml）、烧杯、吸管、抽滤瓶、布氏漏斗、pH试纸2.试剂磺胺、盐酸、22.5%氢氧化钠溶液、43.5%氢氧化钠溶液、醋酸酐、活性炭3.操作步骤（1）磺胺醋酰的制备：在装有磁心、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺8.6克，22.5%氢氧化钠溶液11mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐6.8mL、43.5%氢氧化钠6.3mL(保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL)，反应液始终保持pH12~14。
加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水10mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。
用3倍量10%的盐酸溶解白色粉末，搅拌，放置30分钟。
过滤，弃去不容物。
滤液加少量活性炭室温脱色10分钟，过滤。
滤液再用43.5%的氢氧化钠溶液调pH至5.0，析出磺胺醋酰粗品，过滤，固体加10倍量的水加热，产品溶解，趁热过滤，放冷，慢慢析出结晶，过滤，抽干，得磺胺醋酰精品。
（2）磺胺醋酰钠的制备：将磺胺醋酰至于100ml烧杯中，以少量水浸润后，在油浴上加热至90℃，滴加22.5%氢氧化钠至固体恰好溶解，趁热过滤，放冷，析出结晶，滤取晶体，干燥，得磺胺醋酰钠纯品，计算收率。
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实验四 磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
NH 2
2NCOCH 3
H 2O
.
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：
NH 2
2NH 2
(CH 3CO)2O
+2NCOCH 3
pH7-8
NH 2
2NHCOCH 3
NH 2
2NCOCH 3
HCl pH4-5
NaOH
三、实验方法
（一）磺胺醋酰的制备
在装有搅拌棒及温度计的三颈瓶中，加入磺胺17.2 g ，22.5%氢氧化钠22 mL ，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
待磺胺溶解后，分次滴加醋酐13.6 mL ，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，滴加醋酐3.6 mL ，77% 氢氧化钠2.5 mL ；随后，每次间隔5 min ，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。
加料期间反应温度维持在50~55℃，反应pH 值为12~13；加料完毕继续保持此温度反应30
min。
反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，用浓盐酸调至pH 7，于冷水浴中放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。
滤液用浓盐酸调至pH 4~5，抽滤，得白色粉末。
用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。
滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。
滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。
将固体溶于10~15倍水中，加热溶解，趁热抽滤，得磺胺醋酰。
（二）磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤（用丙酮转移），压干，干燥，计算收率。
注释:
1.在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH
12~13）。
2.在交替加入氢氧化钠和醋酐时，先加氢氧化钠，再加醋酸，加料采取滴
加方式，并保持持续搅拌。
3.按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。
4.将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量
滴加。
NH2
2NHCOCH3
NaOH
NH2
2
NCOCH3
++H
2
O
21440
12.5X
X=2.3 g
X
12.5
40
214::
=
由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。
因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。
必要时可加少量丙酮，以使磺胺醋酰钠析出。
5.除杂质流程见图一。
图一 除杂质流程
思考题：
1. 酰化液处理的过程中，pH 7时析出的固体是什么？pH 5时析出的固体是什么？10% 盐酸中的不溶物是什么？
2. 反应碱性过强其结果磺胺较多，磺胺醋酰次之，双乙酰物较少；碱性过弱其结果双乙酰物较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
+pH12-13NaOH
(CH 3CO)2O
NH
22NH 2+
+
NH 2
2NHNa
NHCOCH 3
2NCOCH 3
Na
NH 2
2NCOCH 3
Na
NH 2
2NH 2
NHCOCH 3
2NCOCH 3
Na
NH 22NCOCH 3
Na HCl pH7
HCl pH4-5
NH 2
2NHCOCH 3NHCOCH 3
2NHCOCH 3
pH<1HCl 10%HCl
NH 22NHCOCH 3NHCOCH 3
2NHCOCH 3
.pH5
40%NaOH NH 2
2NHCOCH 3。