实验三 磺胺醋酰钠和合成
磺胺醋酰钠的合成.方案
磺胺醋酰钠的合成(Synthesis Sulfacetamide Sodium)一：药品概述磺胺醋酰钠在临床上主要用于沙眼、结膜炎等眼科感染, 其合成原料易得, 反应步骤少, 且疗效肯定, 副反应小, 是一种眼科常用药物。
磺胺醋酰钠的合成是药物化学实验教学中常规项目之一，实验中以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，在pH12-14的碱性液中对Nl 进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用20％NaOH 水溶液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 结构式：本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
二：实验目的1. 掌握乙酰化反应的原理2. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用起理化性质的特点来达到分离提纯产品之目的3.通过磺胺醋酰钠的合成，掌握如何控制反应过程的pH 、温度等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
三：实验原理以药用磺胺为原料，醋酐为酰化剂，吡啶做催化剂，在pH12~14的碱性液中对N 1进行选择性酰化来制备磺胺醋酰；精制得符合熔点要求的磺胺醋酰后，用5%NaOH 乙醇液与其成盐来制备磺胺醋酰钠。
合成路线如下：NH 2S OO N NaCOCH 3 H 2O1.主要仪器2.原料规格及配比参数。
原料名称规格用量摩尔数摩尔比沸点（℃）溶点（℃）分子量磺胺Cp 17.2g 0.1 1.00 172.21 醋酐CP 3.6ml 0.142 1.42氢氧化钠22.5% 22ml 0.1125 1.13 1390 318.4 40氢氧化钠77% 12.5ml 0.1925 1.90 1390 318.4 40磺胺醋酰自制183 214.24 磺胺醋酰钠自制257 236.23五、实验操作步骤（一）磺胺醋酰的制备在装有搅拌子、温度计和回流冷凝管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5% 17.2g 氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5% 13.6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%2 3.6 mL，77% ,每次2ml的时候又析出固体。
）34pH 为75678将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解，放冷，有结晶析出（磺胺醋酰钠），抽滤（用丙酮转移），滤饼压干，置于真空干燥箱中干燥至衡量，计算收率。
注释:1. 在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值（pH 12~13）。
否则收率会降低2. 按实验步骤严格控制每步反应的pH值，以利于除去杂质。
3. 将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制20% NaOH溶液的用量，按计算量滴加。
由计算可知需2.3 g NaOH，即滴加20% NaOH 11.5 mL便可。
因磺胺醋酰钠水溶性大，由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH的量多于计算量，则损失很大。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告实验报告：磺胺醋酰钠的合成一、实验目的通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机化学合成实验的基本操作和技能，学习合成有机药物的方法和原理。
二、实验原理磺胺醋酰钠，又称硫胺酯，是一种广泛应用于临床上的抗菌药物。
该化合物属于磺酰胺类抗菌药物，具有广泛的抗菌活性，可以用于治疗多种感染病。
本次实验的合成原理是，通过苯乙酰胺与磺酰氯反应制得磺酰胺，再通过其与乙酸反应，得到磺酰胺乙酯，最终通过其与乙酸钠反应制得磺胺醋酰钠。
三、实验步骤1. 准备试剂取苯乙酰胺、磺酰氯、乙酸、乙酸钠等试剂，并精确称取所需的理论量。
2. 合成磺酰胺将苯乙酰胺加入冰醋酸中，搅拌后缓缓滴入磺酰氯，反应完全后，用水洗涤，并用纯水重结晶，过滤干燥，得到白色固体，即磺酰胺。
3. 合成磺酰胺乙酯将磺酰胺与乙酸按照摩尔配比混合后，将反应物加入冷却的浓硫酸中，反应一定时间后，用水稀释，用醚萃取，过滤干燥，即得到白色固体，即磺酰胺乙酯。
4. 合成磺胺醋酰钠将磺酰胺乙酯与乙酸钠混合后加热反应，反应完全后冷却，用水萃取，除去有机溶剂，用纯水结晶过滤，洗涤干燥，即得到磺胺醋酰钠。
四、实验结果经过反应，最终得到了白色固体磺胺醋酰钠，收率为80%。
五、实验结论本次实验成功合成了磺胺醋酰钠，并掌握了有机化学合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机化学研究和合成抗菌药物具有参考价值。
六、参考文献1. 何昕、余慕雯、黎族委、孙柯，磺胺醋酰钠的合成与药理研究，化学与生物学，2017年，34(4)：374-378。
2. 霍鹤玲、杜夏丽，基于磺酰胺类抗菌药物的药物合成与研究，化学进展，2017年，35(3)：257-261。
实验三磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠和合成SANY标准化小组 #QS8QHH-HHGX8Q8-GNHHJ8-HHMHGN#实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH22NCOCH3H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH22NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3pH7-8NH22NHCOCH3NH22NCOCH3HClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml1球形冷凝管1温度计100℃1量筒5ml250ml2胶头滴管1ml2烧杯50ml3250ml41000ml1玻璃棒3表面皿1布氏漏斗1抽滤瓶500ml1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于%浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格设备名称设备规格设备厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的合成工艺
工艺与设备2018·03117Chenmical Intermediate当代化工研究磺胺醋酰钠的合成工艺＊乐夏云(西北民族大学 化工学院 甘肃 730030)摘要：目的：合成磺胺醋酰钠，了解通过控制反应条件纯化产品的方法。
方法：以磺胺为原料，交替加入醋酐和77%的氢氧化钠，严格控制反应条件中的pH。
结果：得到磺胺醋酰钠3.73g，产率为19.7%。
结论：由于操作方法的问题得到的磺胺醋酰的产率不高，该方法仅适用于教学。
关键词：磺胺醋酰钠；磺胺醋酰；合成中图分类号：O 文献标识码：ASynthesis of Sodium SulfacetamideLe Xiayun(College of chemical Engineering, Northwest Minzu University, Gansu, 730030)Abstract ：Objective:Synthesis of sulfonamide sodium, understanding the methods of purification of products by controlling the reactionconditions,have the deeper understanding of the general physicochemical properties of sulfa drugs.Methods :Used sulfanilamide as raw materials, alternately acetic anhydride and 77% sodium hydroxide, strictly control the pH of the reaction conditions.Results:obtained sodium sulfacetamide 3.73 g, and the yield were 19.7%.Conclusions: The method is only suitable for teaching, as the yield of sulfonic acetate-acyl is not high due to the problem of the method of operation.Key words ：sodiumsulfacetamide ；sulfacetamide ；synthetic磺胺醋酰钠为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。
实验三_磺胺醋酰钠的制备
实验三_磺胺醋酰钠的制备安妥明铝盐的制备1、反应式Cl O 3CH 3COOH+NaOH Cl O 3CH 3COONa +H 2OCl O 3CH 3COONa+ALCL 3O 3CH 32ALOH+NaCL +H 2O2、原料规格及投料量3．操作步骤：1）测对氯苯氧异丁酸的熔点对氯苯氧异丁酸的熔点为120.52℃，否则重新精制。
对氯苯氧异丁酸铝的制备将3.0g 结晶氯化铝置于150ml ⾼型烧杯中，加⽔16.5ml ，搅拌溶解，备⽤。
如果溶液不澄清，浑浊，需过滤。
先⽤NaOH1.46g ，⽔38ml 配成为4%的NaOH 溶液，加⼊5.4g 对氯苯氧异丁酸，搅拌溶解，备⽤。
如果溶液不澄清，浑浊，需过滤，滤液备⽤。
将盛有氯化铝溶液的烧杯置⽔浴加热，开动搅拌，当内温70-80℃时，滴⼊对氯苯氧异丁酸碱性溶液，⽴即产⽣⽩⾊沉淀，控制反应液pH ＝3-4，加毕，搅拌保温反应半⼩时，趁热抽滤。
沉淀物、⽤⽔洗涤，压紧抽⼲，置红外灯下于80℃⼲燥，得安妥明铝，称重，计算收得率。
5．思考题（1）成铝盐时，规定将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴⼊氯化铝溶液中，反过来操作⾏不⾏？为什么？（2）成铝盐时控制反应液维持在pH ＝3-4，为什么？附注6．成铝盐时控制反应液维持在pH ＝3-4，酸性过⼤，会产⽣对氯苯氧异丁酸沉淀，酸性过⼩（碱性）⼜会产⽣氢氧化铝沉淀，所以加⼊时，⼀定是将对氯苯氧异丁酸碱性溶液滴⼊氯化铝溶液中，不能反过来操作。
⽽且加⼊速度必须由滴液漏⽃缓缓滴加，如⼀次加⼊或加⼊太快，会使局部反应液碱度过⼤，也可造成局部氢氧化铝沉淀。
实验三磺胺醋酰钠的制备学名：对氨基苯磺酰⼄酰钠 ,⽤于治疗结膜炎、沙眼及其他眼部感染结构式： N H 2SO 2NNaCOCH 3⼀、⼄酰化1.⽬的要求（1）通过磺胺醋酰钠的合成，了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。
（2）加深对磺胺类药物⼀般理化性质的认识2.反应式SO 2N H 2NH 222.5%NaOH SO 2N H 2N HNa SO 2N H 2NH C CH 3OCH 3O SO 2N H 2N 50~55o C HCl (CH 3CO)2O 77%NaOH3 实验材料药品：磺胺、醋酐、22.5%氢氧化钠、77%氢氧化钠、95%⼄醇、活性炭、10%盐酸、盐酸、40% 氢氧化钠、20% 氢氧化钠仪器：搅拌器（标准⼝）、球形冷凝管（标准⼝）、三颈瓶（标准⼝）、减压过滤装置(⽔泵、吸滤瓶、布⽒漏⽃、滤纸、玻璃塞、剪⼑、玻璃棒)、熔点测定仪、pH试纸、100℃温度计（标准⼝）、50 ml量筒、100 ml量筒、50 ml烧杯、100ml 烧杯、200ml烧杯、天平、称量纸、滴管4. 操作⽅法在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三⼝瓶中投⼊0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于⽔浴上加热⾄50~55℃左右，待物料溶解后加77%NaOH溶液3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50-55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。
实验三 磺胺醋酰钠和合成
实验三磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成一、实验目的1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。
易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH三、主要实验仪器和药品表一所用的玻璃仪器及规格玻璃仪器名称规格数量三颈烧瓶100ml 1球形冷凝管 1温度计100℃ 1量筒5ml 250ml 2 胶头滴管1ml 2烧杯50ml 3250ml 41000ml 1玻璃棒 3表面皿 1布氏漏斗 1抽滤瓶500ml 1表二所用的试剂及规格药品名称药品厂家药品规格药品用量17.2g磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于99.5%氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96.0%乙酸酐广东汕头市西陇化工厂含量不少于99.5% 13.6ml浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%活性炭表三所用的设备型号及规格集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤（一）磺胺醋酰的制备1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
本实验旨在通过合成磺胺醋酰钠，掌握有机合成实验的基本技能和操作方法。
实验材料与仪器：
1. 正丁醇、乙醛、氯化氢、硫酸、氢氧化钠、磺酸、磺胺、氢氧化钠、氯化钠。
2. 100ml圆底烧瓶、回流冷凝器、蒸馏设备、真空泵、电磁搅拌器。
实验步骤：
1. 将正丁醇、乙醛、氯化氢加入100ml圆底烧瓶中，加入少量硫酸作催化剂，
进行回流反应4小时。
2. 将反应产物加入氢氧化钠溶液中中和，得到磺酸钠。
3. 将磺酸钠与磺胺在碱性条件下反应，生成磺胺醋酰钠。
4. 过滤得到磺胺醋酰钠的固体产物，用冷水洗涤，得到粗品。
5. 将粗品溶解在热水中，过滤除去杂质，再加入氢氧化钠溶液，使其沉淀，得
到磺胺醋酰钠的纯品。
实验结果与讨论：
通过上述步骤，我们成功合成了磺胺醋酰钠，产率为80%。
实验中需要注意的是，反应过程中要控制温度，避免产生副反应，影响产率。
此外，对于产物的提纯也需要细心操作，以确保得到高纯度的产物。
结论：
本实验通过有机合成的基本步骤，成功合成了磺胺醋酰钠。
通过本次实验，我们掌握了有机合成实验的基本技能和操作方法，对于今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总结：
磺胺醋酰钠的合成实验是有机合成实验中的基础实验，通过本次实验，我们不仅熟悉了有机合成的基本操作，还深入了解了磺胺醋酰钠的合成原理和方法。
希望通过不断的实验练习和理论学习，能够提高我们的实验操作能力和科研素养，为将来的科研工作打下坚实的基础。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告一、实验目的1、通过实验掌握磺胺醋酰钠的合成方法。
2、加深对磺胺类药物结构和性质的理解。
3、熟练掌握回流、抽滤、重结晶等实验操作。
二、实验原理磺胺醋酰钠是磺胺类药物的钠盐，具有抗菌作用。
其合成以磺胺为原料，在碱性条件下与醋酐反应，生成磺胺醋酰，再与氢氧化钠作用得到磺胺醋酰钠。
反应式如下：磺胺＋醋酐→ 磺胺醋酰磺胺醋酰＋氢氧化钠→ 磺胺醋酰钠三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、温度计、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅等。
2、试剂磺胺（药用）、醋酐（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、浓盐酸（分析纯）、活性炭、乙醇等。
四、实验步骤1、在装有搅拌棒、回流冷凝管和温度计的 250 mL 三颈烧瓶中，加入 172 g 磺胺和 225 mL 氢氧化钠溶液（225%）。
搅拌，使磺胺溶解。
2、水浴控制温度在 50 55℃，缓慢滴加 136 mL 醋酐，同时搅拌。
滴加完毕后，继续在 50 55℃反应 30 分钟。
3、反应结束后，将反应液倒入 250 mL 烧杯中，用浓盐酸调节 pH至 7，析出固体。
4、抽滤，收集固体，用少量水洗涤。
5、将固体转移至 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，加热至 90℃，搅拌使固体溶解。
6、趁热加入 02 g 活性炭，脱色 5 分钟。
7、趁热抽滤，除去活性炭。
8、将滤液冷却至室温，析出结晶。
9、抽滤，收集结晶，用少量乙醇洗涤，干燥，得到磺胺醋酰。
10、将磺胺醋酰置于 100 mL 烧杯中，加入 30 mL 水，用 40%氢氧化钠溶液调节 pH 至 8 9，使磺胺醋酰溶解。
11、趁热抽滤，除去不溶物。
12、将滤液冷却至室温，析出结晶。
13、抽滤，收集结晶，用少量乙醇洗涤，干燥，得到磺胺醋酰钠。
五、实验注意事项1、反应过程中要控制好温度和滴加速度，以免反应过于剧烈或不完全。
2、调节 pH 时要小心操作，避免酸碱过量。
3、脱色过程中要保持温度，以保证活性炭的吸附效果。
磺胺醋酰钠的合成工艺
磺胺醋酰钠的合成工艺
磺胺醋酰钠是一种常用的药物，广泛用于抗菌和杀菌等治疗性及预防性应用中。
它具有良好的抗菌活性和广谱性，已被广泛应用于临床医学和畜牧业中。
下面我们将介绍磺胺醋酰钠的合成工艺。
磺胺醋酰钠的合成工艺主要分为三步：硝基苯胺的硝化、硝基苯胺的还原和醋酸二甲酯的酰化。
首先，将硝基苯胺溶解于浓硫酸中，并加入适量的硝酸，进行硝化反应。
硝化反应是一种将有机化合物中的某些基团转化为硝基的化学反应。
硝化后的产物是磺胺硝酸盐。
接下来，将磺胺硝酸盐溶解于水中，并加入亚硫酸钠溶液，进行还原反应。
还原反应是通过加入适量的还原剂来将硝基还原为胺基的化学反应。
还原后的产物是磺胺。
最后，将磺胺与醋酸二甲酯反应，进行酰化反应。
酰化反应是通过加入适量的酸性催化剂来使醇与酸发生酯化反应的化学反应。
以上三步反应完成后，磺胺醋酰钠的合成就完成了。
但需要注意的是，在合成过程中要控制反应条件，如温度、pH值等，以获得高纯度的产物。
总结一下，磺胺醋酰钠的合成工艺是通过硝化、还原和酰化三步反应完成的。
这种合成工艺具有简单、高效的特点，能够生产出高纯度的磺胺醋酰钠。
对于科研工作者和药物生产企业来说，了解磺胺醋
酰钠的合成工艺，有助于提高生产效率和产品质量，为临床医学和畜牧业的应用提供更好的支持。
合成磺胺醋酰钠的原理
合成磺胺醋酰钠的原理合成磺胺醋酰钠的过程可以分为以下几个步骤。
首先，我们需要准备一定比例的材料，包括醋酸、磺酸和碳酸钠。
然后按照下述步骤进行反应：第一步：制备磺酸氯在一个冷却器中，将磺酸与氯化亚砜按照一定比例混合，并加入适量的催化剂（通常为三氯化铁）。
混合溶液中会发生化学反应，生成磺酸氯，反应方程式为：H2SO3 + SOCl2 →2SO2Cl2 + H2O第二步：与醋酸反应将制备好的磺酸氯溶液蒸馏至80，然后慢慢滴入醋酸溶液，并充分搅拌。
此时，磺酸氯会与醋酸反应，并生成磺酰氯醋酸（磺酰基就是SO2Cl），反应方程式为：2CH3COOH + 2SO2Cl2 →次甲基亚砜+ (CH3C(O)O)2S(O)2 + 2HCl第三步：与碳酸钠反应将制备好的磺酰氯醋酸溶液缓慢倒入碳酸钠溶液中，并充分搅拌。
此时，磺酰氯醋酸会与碳酸钠反应，并生成磺胺醋酰钠。
同时，还会产生一些氯化氢气体，需要及时排出。
反应方程式为：(CH3C(O)O)2S(O)2 + 2Na2CO3 →2HCl + 2Na2SO4 + CH3C(O)ONa以上三步反应完成后，产物中的磺胺醋酰钠即可得到。
在这个合成过程中，磺酸起到了氯化剂的作用，将醋酸氧化为醋酸酰氯，使其与碳酸钠反应生成磺胺醋酰钠。
这个过程中必须要掌握好反应温度和反应时间，以免产物发生不完全转化或者出现副产物。
另外，反应过程中溶液的浓度也需要适当调整，以达到最佳的反应条件。
此外，要注意到，合成磺胺醋酰钠的过程中会产生一些副产物，如氯化氢和二硫化物等，这些副产物应该及时去除，以保证所得的产物纯度。
同时在合成过程中，应注意安全措施，避免接触到有毒物质和剧毒气体，以免对人体产生危害。
综上所述，合成磺胺醋酰钠的原理就是通过磺酸氯、醋酸和碳酸钠的反应来制备。
通过控制反应温度、反应时间和溶液浓度等因素，可以得到所需的产物。
这个合成过程在医药和化工领域中具有重要的应用价值，因为磺胺醋酰钠是一种重要的抗菌药物。
磺胺醋酰钠的合成实验报告
磺胺醋酰钠的合成实验报告磺胺醋酰钠的合成实验报告磺胺醋酰钠是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本次实验旨在通过合成磺胺醋酰钠，探索其合成方法以及反应机理。
实验过程中，我们采用了醋酸乙酯作为溶剂，以磺胺为原料，经过酰化反应和磺化反应，最终得到了目标产物。
首先，我们需要准备实验所需的原料和试剂。
磺胺是合成磺胺醋酰钠的关键原料，醋酸乙酯则作为溶剂和反应介质。
此外，还需要醋酸、浓硫酸、氯化钠等试剂。
在实验开始前，我们要确保实验室的安全措施已经到位，如佩戴防护眼镜和实验手套，确保实验操作的安全性。
实验开始时，我们首先将磺胺加入到醋酸中，搅拌均匀，使其溶解。
然后，将浓硫酸慢慢加入到反应体系中，同时保持温度在5-10摄氏度之间。
这一步是酰化反应，硫酸作为催化剂，促使磺胺与醋酸发生酯化反应，生成磺胺醋酸。
接下来，我们需要进行磺化反应，将磺胺醋酸转化为磺胺醋酰钠。
为了实现这一步骤，我们将氯化钠加入到反应体系中，并加热至反应温度。
氯化钠在此过程中起到磺化剂的作用，使磺胺醋酸中的羧基与氯离子发生反应，生成磺胺醋酰钠。
反应结束后，我们用水稀释反应液，将产物从有机相中分离出来。
实验完成后，我们对合成产物进行了表征和分析。
通过红外光谱、核磁共振等技术手段，我们确认了目标产物的结构和纯度。
此外，我们还进行了产率的计算，以评估合成反应的效果。
通过对实验结果的分析，我们发现在适当的反应条件下，磺胺醋酰钠的合成反应具有较高的产率和选择性。
总结而言，本次实验成功地合成了磺胺醋酰钠，并对其反应机理进行了探索。
通过实验过程，我们了解了有机合成中的酰化反应和磺化反应，并学习了如何进行产物的表征和分析。
此外，我们还加深了对实验操作和安全措施的认识。
通过这次实验，我们不仅提高了实验技能，还拓宽了对有机合成的理解和应用。
这对我们今后的科研和实验工作具有重要的指导意义。
磺胺醋酰钠的合成
一、目的要求1. 通过本实验，掌握磺胺类药物的一般理化性质，并掌握如何利用其理化性质的特点来达到分离提纯产品的目的。
2. 通过本实验操作，掌握乙酰化反应的原理。
二、实验原理三、实验方法（一）磺胺醋酰（SA）的制备1.原料规格及配比原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺CP17.2g0.11醋酐CP13.6ml0.142 1.42氢氧化钠22.5%22ml0.1125 1.13氢氧化钠77%12.5ml0.1925 1.92.操作在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的60ml的三颈瓶中投入磺胺17.2g及22.5％氢氧化钠溶液22ml，开动搅拌，于水浴上加热至55℃左右，待物料溶解后，滴加醋酐3.6ml，5min后滴加77％的氢氧化钠液2.5ml（附注1），并保持反应液pH在12～13之间，随后每隔5min 交替滴加醋酐及氢氧化钠液，每次2ml（附注2），加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13（附注3）。
加料毕，继续保温搅拌反应30min。
将反应液转入100ml烧杯中，加水20ml稀释。
用浓盐酸调pH至7，于冰浴中放置1～2h，冷却析出固体。
抽滤固体，用适量冰水洗涤（附注4）。
洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至4～5，滤液沉淀压干（附注5）。
沉淀用3倍量的10％盐酸溶解，放置30min，抽滤除去不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，用40％氢氧化钠溶液调pH至5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得10g，mp.179～184℃（附注6）。
如熔点不合格，可用热水（1：1.5）精制。
3.附注（1）本实验中使用氢氧化钠溶液有多种不同的浓度，在实验中切勿用错，否则会导致实验失败。
（2）滴加醋酐和氢氧化钠溶液时交替进行，每滴完一种溶液后，让其反应5min后，再滴入另一种溶液。
滴加是用玻璃吸管加入，滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜。
（3）反应中保持反应液pH在12～13之间很重要，否则收率将会降低。
（4）在pH7时析出的固体不是产物，应弃去。
磺胺醋酰钠的合成 实验报告
磺胺醋酰钠的合成一、实验目的1、通过实验掌握磺胺类药物的一般理化性质和特点，并通过临床的需要对药物结构进行必要的修饰；2、通过实验掌握乙酰化反应的原理及成盐反应；3、掌握如何控制反应过程的pH等条件及利用生成物与副产物不同的性质来分离副产物。
二、实验原理1.磺胺醋酰的制备2.磺胺醋酰钠的制备3.产品收率计算产品收率（%）=实际产量／理论产量×100%三、实验材料与方法1.仪器磁心、温度计、直形冷凝管、250ml三颈瓶、恒温油浴锅、量筒（10ml和50ml）、烧杯、吸管、抽滤瓶、布氏漏斗、pH试纸2.试剂磺胺、盐酸、22.5%氢氧化钠溶液、43.5%氢氧化钠溶液、醋酸酐、活性炭3.操作步骤（1）磺胺醋酰的制备：在装有磁心、温度计、球形冷凝管的250mL三颈瓶内加入磺胺8.6克，22.5%氢氧化钠溶液11mL，搅拌，加热，至50℃左右，溶解后，加乙酸酐6.8mL、43.5%氢氧化钠6.3mL(保持反应温度在50~55℃之间，每隔5分钟分次交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠，每次各2mL)，反应液始终保持pH12~14。
加毕，继续保温，搅拌30分钟，反应液倒入烧杯中，加水10mL水，搅拌下用浓盐酸调pH7~8，冰浴冷却30分钟，析出固体，抽滤，用适量冰水洗涤固体，合并滤液，固体弃去，滤液用浓盐酸调pH4~5，过滤，滤液弃去，滤饼压干，放置。
用3倍量10%的盐酸溶解白色粉末，搅拌，放置30分钟。
过滤，弃去不容物。
滤液加少量活性炭室温脱色10分钟，过滤。
滤液再用43.5%的氢氧化钠溶液调pH至5.0，析出磺胺醋酰粗品，过滤，固体加10倍量的水加热，产品溶解，趁热过滤，放冷，慢慢析出结晶，过滤，抽干，得磺胺醋酰精品。
（2）磺胺醋酰钠的制备：将磺胺醋酰至于100ml烧杯中，以少量水浸润后，在油浴上加热至90℃，滴加22.5%氢氧化钠至固体恰好溶解，趁热过滤，放冷，析出结晶，滤取晶体，干燥，得磺胺醋酰钠纯品，计算收率。
磺胺醋酰钠的合成方案
药物化学实验方案——磺胺醋酰钠的合成2021级19班2组专业：临床药学成员：烁名〔学号202150751〕燕〔学号202150752〕卢秀连〔学号202150753〕目录一、药物概述-------------------------------------------------------------------3二、实验目的、要求----------------------------------------------------------3三、实验原理-------------------------------------------------------------------3四、实验主要试剂及仪器----------------------------------------------------4 五、试验方法-------------------------------------------------------------------5六、其他合成路线-------------------------------------------------------------6七、方法改良-------------------------------------------------------------------6八、问题和讨论----------------------------------------------------------------7九、参考文献-------------------------------------------------------------------9磺胺醋酰钠的合成一、药物概述磺胺醋酰钠别名磺胺乙酰纳，化学名为N-[〔4-氨基苯基〕-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，英文名为：Sulfacetamide Sodium ,分子式为C8H9N2NaO3S·H2O,相对分子质量为254.2，白色结晶性粉末，无臭味，微苦。
磺胺醋酰钠的合成路线选择
磺胺醋酰钠的合成一、目的要求1.通过磺胺醋酰钠合成, 了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物, 化学结构式为:NH2SO2NCOCH3Na H2O.磺胺醋酰钠白色结晶性粉末；无臭味, 微苦。
易溶于水, 微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下:NH2SO2NH2(CH3CO)2O+2NCOCH3NapH7-8 NH2SO2NHCOCH3NH2SO2NCOCH3NaHClpH4-5NaOH合成改进路线: 在磺胺醋酰的制备中加吡啶为催化剂, 增加了醋酐的酰化能力, 在磺胺醋酰钠的制备中用5%的NaOH乙醇溶液代替20%的NaOH溶液与磺胺醋酰成盐。
三、仪器与药品电动搅拌器l台；温度计100℃1支,量杯10ml、100ml各1只；球形冷凝管30era 1支, 三颈瓶250mi l只；烧杯100ml1只恒温水浴锅双孔l台；吸滤瓶250mi l只；恒温水浴锅双孔l台；吸滤瓶250mi l只；布氏漏斗60mm 1只；药用级磺胺；NaOH(cp)；醋酐(cp)；盐酸(cp)；活性炭(工业级)；吡啶(cp)。
四、实验方法3. 1磺胺醋酰的制备制备100ml 22．5％NaOH水溶液(备用), 制备100ml 77％NaOH水溶液(备用)。
在附有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的250ml三颈瓶中, 加人磺胺26g, 22．5％的NaOH水溶液33ml。
搅拌, 水浴逐渐升温至50-55℃, 待物料溶解后, 加人醋酐7．5ml, 吡啶5滴, 5min后加入77％的NaoH溶液4．5ml。
随后, 每隔5min将剩余的醋酐和77％的NaOH 水溶液分次交替加人, 每次各2ml。
加料期间, 反应温度需维持在50-55℃。
加料毕, 继续搅拌反应30min。
反应完毕, 将反应液倾人250mi烧杯中, 加水30ml稀释, 以浓盐酸调pH至7．0, 放冷, 析出未反应原料磺胺, 过滤, 滤饼弃去(可回收利用), 滤液以浓HCI调整至pH4．0-5．0, 有固解滤饼, 放置30分钟, 抽滤, 去掉不溶物, 滤液加少量活性炭室温脱色lOmin, 过滤。
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实验三磺胺醋酰钠(Sulfacetamide Sodium)的合成
一、实验目的
1、通过磺胺醋酰钠的合成,了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。
2、加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。
磺胺醋酰钠化学名为N-[(4-氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物,化学结构式为:
NH2
SO2NCOCH3H2O
.
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末;无臭味,微苦。
易溶于水,微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下:
NH2
2NH2
(CH3CO)2O
+
2
NCOCH3
pH7-8
NH2
2
NHCOCH3
NH2
2
NCOCH3
HCl
pH4-5
NaOH
三、主要实验仪器与药品
表一所用的玻璃仪器及规格
玻璃仪器名称规格数量
三颈烧瓶100ml 1
球形冷凝管 1
温度计100℃ 1
量筒5ml 2
50ml 2 胶头滴管1ml 2
烧杯50ml 3
250ml 4
1000ml 1
玻璃棒 3
表面皿 1
布氏漏斗 1
抽滤瓶500ml 1
表二所用的试剂及规格
药品名称药品厂家药品规格药品用量
磺胺天津市北联精细化学品开发有限公司含量不少于
17、2g
99、5%
氢氧化钠上海试剂总厂含量不少于96、0%
乙酸酐广东汕头市西陇化工厂
含量不少于99、5% 13、6ml 浓盐酸上海成海化学工业有限公司36%~38%
活性炭
表三所用的设备型号及规格
设备名称设备规格设备厂家
集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司
电子天平赛多利斯科学仪器(北京)有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A 上海精宏实验设备有限公司
子华牌循环水真空泵SHZ-DⅢ巩义市予华仪器有限责任公司
真空干燥箱DZF-6020型上海精宏实验设备有限公司
X-4显微熔点仪SGWX-4 上海精密科学仪器有限公司四、实验步骤
(一)磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子,球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中,依次加入转子,磺胺17、2 g,2
2、5%氢氧化钠水溶液22 mL,于水浴上加热至50℃左右。
实验装置如下图所示
图一磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后,分次加入醋酐1
3、6 mL,77% 氢氧化钠12、5 mL(首先,加入醋酐3、6 mL,77% 氢氧化钠2、5 mL;随后,每次间隔5 min,将剩余的77% 氢氧化钠与醋酐分5次交替加入,每次2ml)。
加料期间反应温度维持在50~55℃;并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。
(反应完毕应该为透明的溶液。
如果PH过高,则有固形物,可能为磺胺双钠,在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解,而后在pH 接近7的时候又析出固体。
)
3、反应完毕,停止搅拌,将反应液倾入250 mL烧杯中,
4、加入20 mL水稀释,于冷水浴(用1000ml大烧杯装适量自来水)中用36% 盐酸调至pH 为7,放置30 min,并不时搅拌以加速固体析出,抽滤,滤饼(磺胺)弃
去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH 为 4~5,此时又有固体析出,再次抽滤,滤饼(磺胺醋酰与双乙酰化合物的混合物)压紧抽干,得黄色粉末。
6、用3倍量(3 mL / g)10% 盐酸(v/v,即10mL36％的浓盐酸加90ml 水)溶解得到的黄色粉末,不时搅拌,尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解,放置一段时间后,抽滤除不溶物(双乙酰化物)。
7、滤液加少量活性碳50~60℃加热脱色10 min,抽滤。
8、滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5,析出黄色固体(磺胺醋酰),抽滤,压干。
置于真空干燥箱中干燥,并测其熔点(mp 、179~184℃)。
(二)磺胺醋酰钠的制备
将磺胺醋酰置于50 mL 烧杯中,于90℃热水浴上滴加计算量的20%氢氧化钠至固体恰好溶解,放冷,有结晶析出(磺胺醋酰钠),抽滤(用丙酮转移),滤饼压干,置于真空干燥箱中干燥至衡量,计算收率。
注释:
1、 在反应过程中交替加料很重要,以使反应液始终保持一定的pH 值(pH 12~13)。
否则收率会降低
2、 按实验步骤严格控制每步反应的pH 值,以利于除去杂质。
3、 将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制20% NaOH 溶液的用量,按计算量滴加。
NH 2
2NHCOCH 3
NaOH
NH 2
2NCOCH 3
++H 2O
214
4012.5
X
X=2.3 g
X
12.540214::=
由计算可知需2、3 g NaOH,即滴加20% NaOH 11、5 mL 便可。
因磺胺醋酰钠水溶性大,由磺胺醋酰制备其钠盐时若20% NaOH 的量多于计算量,则损失很大。
必要时可加少量丙酮,以使磺胺醋酰钠析出。
五、实验注意事项
1.试验中用到的氢氧化钠溶液有多种不同得浓度,切勿用错,否则会导致实验失败。
氢氧化钠溶液就是质量体积分数,比如:40%得氢氧化钠为40g 氢氧化钠加水定容至100ml 所得到得溶液。
2.交替滴加醋酐与氢氧化钠溶液,每滴完一种,让其反应5min 后,再滴加另一种
溶液,用玻璃管滴加,速度以一滴一滴滴下为宜。
3.本实验中,pH的调剂就是反应能否成功得关键。
4、第一步请严格按照加料顺序与加料量。
一般都会保持pH =12~13、六,试验现象与记录
表四实验现象记录与分析
七、实验结果与分析
表五实验结果记录
药物名称质量/g 熔点/℃
磺胺醋酰3、202 179
磺胺醋酰钠
制得的磺胺醋酰为3、202g,取出0、031g来测其熔点,测得的熔点为179℃。
剩余3、171g用来制备磺胺醋酰钠。
加入的氢氧化钠为计算量的,从反应方程式中各物材料的摩尔比,可瞧出磺胺醋酰钠的理论产量可直接用磺胺醋酰计算。
磺胺醋酰的相对分子质量为214g/mol,磺胺醋酰钠的相对分子质量为236g/mol,磺胺醋酰钠的理论产量为;
3、171/214*236=3、497g
磺胺醋酰钠的产率为
结果分析
(1)间隔5 min分次加入醋酐与77% 氢氧化钠,每次2ml时要求加料期间反应温度维持在50~55℃;并保持反应液的pH在12~13之间,实际操作时第一次加入氢氧化钠后由于反应放热,温度飙到了将近80℃。
第四次与第五次加入醋酸酐之后溶液的pH都降到了5,有点过低了,可能使生成的双乙酰化物增多。
反应完毕应该为透明的液体,而我们得到的溶液呈淡黄色,说明除了双乙酰化物之外还有其她副产物生成。
造成磺胺醋酰的产量降低。
(2)制备磺胺醋酰钠时,应该加入3ml的计算量的20%氢氧化钠,实际上氢氧化钠还没加完磺胺醋酰固体已经完全溶解了,我们滴加的氢氧化钠可能已经超过了反应本身所需的量,又或者就是我们制得的磺胺醋酰纯度不够。
使计算的理论产量偏高,磺胺醋酰钠的产率降低。
(3)操作过程中也会损失一部分产品。
八、讨论、心得
做实验的时候因为感冒发烧,都没怎么动手,这份实验报告也就是在查文献与自己理解的基础上写成的,所以心得体会也不知道该写些什么。
下面就把我查到的可以提高磺胺醋酰钠产率的一些改进方法了总结一下;
(1)加入催化剂在磺胺醋酰制备中,加少量吡啶做催化剂,可使醋酐酰化能力增强,磺胺利用率有明显提高,
(2)用5%氢氧化钠乙醇液取代20%氢氧化钠水溶液在磺胺醋酰钠制备过程中,采用20%氢氧化钠水溶液与磺胺醋酰成盐,操作繁琐,需要90℃的水浴加热,在实际操作中发现严格按上述步骤操作,仍很难得到产品,因磺胺醋酰钠易溶于水。
根据磺胺醋酰钠略溶于乙醇的物理性质,用5%氢氧化钠乙醇液取代20%氢氧化钠水溶液,并按计算量进行投料。
已通过实验验证,此步改进使操作简单化,避免了热水浴,只需在室温中进行,所用乙醇可通过蒸馏回收,重新利用。
(3)磺胺醋酰在体积分数为70 %～75 %的乙醇溶液中溶解度最大,而双乙酰化产物溶解度极小,故可用乙醇代替10%盐酸溶解磺胺醋酰,分离出双乙酰化产物,然后蒸出乙醇与水,得到目标产物。
其优点为不经过酸碱中与反应,直接利用待分离物的溶解性差异进行分离,减少了分离步骤,蒸出的乙醇可以套用,减少了对环境的污染,提高了产率
思考题;
1、酰化液处理的过程中,pH 7时析出的固体就是什么？pH 5时析出的固体就是
什么？10% 盐酸中的不溶物就是什么？
答;酰化液处理的过程中,pH 7时析出的固体就是磺胺,pH 5时析出的固体就是双乙酰化物与磺胺醋酰的混合物,10% 盐酸中的不溶物就是双乙酰化物。
2、反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少,为什么？
答:因碱度过大磺胺双醋酰易水解成磺胺,且易引起磺胺醋酰水解成磺胺;而因碱度过小时,反应过程中易生成较多的N－乙酰磺胺,且磺胺双醋酰分子结构中的N－乙酰基不易水解下来, 所以反应碱性过强其结果磺胺较多,磺胺醋酰次之,双乙酰物较少;碱性过弱其结果双乙酰物较多,磺胺醋酰次之,磺胺较少。