明胶成品检验原始记录

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明胶成品检验原始记录

1、水分测定:取本品①②,放置已知恒重①恒

重:②恒重的铝制小盒中,加入蒸馏水10ml,膨胀30分钟,将小盒去盖放在红外灯下加热,将胶样溶解,然后蒸至基本干燥,然后放入105℃的干燥箱烘2小时,称重:①恒重:

②恒重:。

计算:

结果:。(应≦14% )

2、凝冻强度测定:取本品 g,加入 g纯化水配置成6.67%胶液,放

置在10±0.1℃低温横槽内冷却16-18小时,直接用冻力仪测定读数:

①。②。

结果:。()3、粘度测定:取本品 g,加蒸馏水 g膨胀2小时,放置60℃的水浴

锅中加热15分钟振摇使其溶解,再在40℃的水中平衡10分钟,用粘度计吸取后再在40℃的水中平衡15分钟,然后用秒表测定读数:

①。②。

计算:

结果:。()4、透明度测定:取本品 g,配置成5%的胶液 ml,在40℃时

倒入玻璃圆筒内,测定读数:。

5、灰分测定:取本品①②,放置已知恒重的瓷坩埚中

①恒重:②恒重: ,用电炉子烤至完全

炭化,放置600±50℃马弗炉中至完全灰化,称重:①恒重:

②恒重:。

计算:

结果:。(应≦ 2.0% )6、二氧化硫测定:在500ml烧瓶内放入75ml蒸馏水和 g胶样溶胀后加入

25ml(1+4)的硫酸溶液,连接冷凝管,在接收器内放入20ml(1+9)的过氧化氢,并中和至指示剂终点(在过氧化氢内加入2滴甲基红亚-甲基蓝指示剂,颜色呈浅紫色,用氢氧化钠中和至终点时,颜色呈草绿色),将冷凝管接管导入过氧化氢底部,加热煮沸三角烧瓶中的蒸馏水,收集80ml的馏出液,使接收器内总体积为100ml,补加甲基红亚-甲基蓝指示计1滴,用0.025mol/l 的氢氧化钠滴定液滴定至颜色为草绿色为终点。

计算:

结果:。(应≦150mg/kg )7、PH值测定:取本品 g,加蒸馏水 g配置成1%的胶液,在35℃

时测PH值结果为:。 ( 应在5.5—7.0 ) 8、水不溶物测定:取本品 g,加蒸馏水 g使之成500g胶液,将

胶液通过已知恒重的玻璃坩埚:恒重:用真空抽滤泵抽滤,然后将坩埚置105-110℃的烘箱烘干称重:恒重:。

计算:

结果:。(应≦0.2% )9、铬的测定:取本品 g于坩埚中,精确至1.000g,使之加热炭化,放

冷,加浓硝酸数滴,慢慢加热,气体停止逸出时,移入马弗炉中600℃下加热之黑色颗粒全部消失,取出放冷,加入1mol/l硫酸10 ml和蒸馏水20ml,加热煮沸,滴加0.5%高锰酸钾溶液煮沸,如此反复直至紫红色不退色为止,

放冷,加10%尿素溶液10ml,剧烈振摇下滴加10%亚硝酸钠溶液,直至过量的高锰酸钾完全消除,溶液呈无色。如二氧化锰明显存在则过滤。把溶液移入50ml容量瓶中,加入0.5%焦磷酸钠溶液2ml,二苯碳酰二肼溶液0.5ml,摇匀,加纯水至刻度。放置30分钟。取上述溶液,在540nm波长处测定吸光度:

计算:

结果:。(应≦2.0% )10、砷盐:样品砷斑制备:取本品 g,加淀粉 g与氧化钙 g

加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火炽灼使炭化,再在600℃炽灼成灰白色,放冷,加盐酸8ml和水20ml溶解后置A反应瓶中。

标准砷斑制备:精密量取标准砷溶液2ml,置B反应瓶中,加盐酸5ml和水21ml.

A、B两瓶中分别加入碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置

10分钟,加锌粒1.5g,立即将装妥的导气管密赛于反应瓶上,置25-40℃水浴中反应60分钟,取出溴化汞试纸比较:

结果:。(应≦1mg/kg )11、重金属(以铅计):

取5项下炽灼残渣(500-600℃),加盐酸2ml和硝酸0.5ml,置水浴上蒸干,加水5ml再蒸干,加稀乙酸5ml与水20ml,温热数分钟加水适量使成50ml,,吸取25ml依法检查。

取50ml纳氏比色管两支,甲管中加入 ml标准铅溶液与稀乙酸2ml,加蒸馏水至25ml;乙管中加上述溶液25ml。再在甲乙两管中加入硫化氢液各10ml,摇匀,在暗处放置10分钟,同置白纸上,自上而下透视,比较两管中的颜色。

结果:。(应≦50mg/kg )

结论:

检验人:复核人:

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