工业分析复习

工业分析复习

第一章、试样的采集与制备

一、工业分析的特点：1、分析对象数量大；2、分析对象的组成复杂；3、分析方法的时间性；4、方法的多样性与相容性；5、分析方法的实践性；6、工业分析课程与其他课程关系密切。

二、工业分析的方法：1、标准分析法；2、标类分析法；3、快速分析法。

三、采样的基本原则：使得采得的样品具有充分的代表性。

四、采样量的确定：对一些颗粒大小不均匀、成分混杂不齐、组成很不均匀的物料，可按捷蒙德和哈尔费尔达里经验公式计算：Q=Kd^a，式中Q为采集试样的最少质量（kg），d为物料中最大颗粒的直径（mm），K为经验常数，理查-切乔特把公式简化为：Q=Kd^2。

影响采样量的因素：物料的均匀度，粒度，易破碎程度，颗粒直径。

五、子样数目的确定：对分为N点的物料进行采样，采样的子样数目n为：

影响因素：1、采样的准确度；2、物料的不均匀程度。

六、采样方法：1、固体物料的采样：（1）物料堆中采样：用锹或铲子将表层0.1m厚的部分除去，以地面为起点，每隔0.5m高划一横线，再每隔1~2m向地面划垂线，两线交点为采样点，在采样点挖0.3m深的坑，从坑底向地面垂直方向挖够一个子样的物料量，合并后成为原始平均试样。（2）袋装物料的采样：从一批包装中确定若干件，然后用适当的取样器从每件中取出若干份。（P14）（3）物料流中采样：每隔一定时间采取一份试样，大都使用机械化的自动采样器定时、定量连续采样。（4）运输工具中采样：从运输工具中采样，要根据运输工具的不同，选用不同的布点方法，常用的布点方法有斜线三点法、斜线四点法和斜线五点法。2、液体物料的采样：p15-19，看书。

七、硅酸盐试样的制备：1、破碎，为了把试样（硅酸盐试样）粉碎至一定程度，便于缩分和试样分解。2、过筛，筛选出大于规定粒度的物料（硅酸盐试样），使其进一步破碎。3、混匀，使物料（硅酸盐试样）充分混合在一起。4、缩分，在保证样品（硅酸盐试样）具有代表性的前提下，减少样品（硅酸盐试样）的处理量，提高工作效率。

第二章、试样的分解

1、湿法分解法：

原理，将试样与溶剂相互作用，样品中待测组分变为可供测定的离子或分子存在于溶液中；分解原理，利用酸的酸性、氧化性、还原性、配位性等；

常用溶剂，水，有机溶剂，酸和碱，应用最多的是酸。

2、干法分解：

原理，对不能完全被溶剂所分解的样品，将它们与溶剂混匀，在高温下相互作用（复分解反应），使之转变为易被水或酸溶解的新化合物；

分解原理，在高于溶剂熔点的温度下，熔融分解

常用溶剂，固体酸、碱、盐或它们的混合物。

3、烧结法：

原理，把样品与固体溶剂混合，在低于其熔点某个温度区域下加热，使样品与试剂发生复分解反应而分解的过程；

分解原理，氧化物熔点高，可以防止试样在灼烧时熔合，使试样氧化得更加完全；

主要烧结剂，碱金属碳酸盐、氢氧化物、各种金属氧化物和某些盐类的混合物。

第三章、水质分析

一、水的物理性质的检验：

1、浊度的测定：水的浊度是指水的浑浊程度。是由水里含的泥沙、胶体物、有机物、浮游物、微生物等透过光产生散射或吸收引起的。浊度与物质的浓度、粒度的大小及形状以及表面对光的散射特性等有关。

浊度的单位有很多种，常见的是NTU和FTU，都是以福马肼聚合物作为浊度标准对照溶液。用散射浊度仪测定称为散射法，所得浊度单位为NTU，用分光光度计测定透射光强度时浊度的单位为FTU。

天然水、饮用水的浊度较低，一般采用分光光度法测定。

2、残渣的测定：残渣是指水样经蒸发后的残余物。有三种类型：总残渣（总蒸发残渣），不可过滤性残渣（截留在滤纸上的残渣，也称悬浮固体物）及可过滤性残渣（通过过滤器的残渣，亦叫溶解性固形物）。

影响残渣测定的因素：悬浮物的性质，所用虑皿的孔径、面积和厚度，烘干的温度和时间。

二、金属化合物的测定：

1、总硬度的测定：衡量Ca2+、Mg2+的多少用硬度表示，硬度就是水中Ca2+、Mg2+的浓度。硬度的单位用“单元摩尔浓度”表示。目前硬度的测定常用EDTA容量法，铬黑T（EBT）是常用指示剂，酸度控制在pH≈10。

具体测定步骤：量取水样50~100mL（记为V）于250mL锥形瓶中，加入5~10mL氨性缓冲溶液（pH10），摇匀。加入少许铬黑T指示剂，用0.0200mol/LEDTA标准溶液滴定由酒红色变为纯蓝色为终点，记下消耗的EDTA的体积V1。

总硬度=cV1/V。

2、铬的测定：铬的测定方法有原子吸收分光光度法、二苯碳酰二肼分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、极谱法、气相色谱法、中子活化法、化学发光法等。

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色水溶性螯合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4.0*10^4L/（mol*cm），借此进行分光光度测定。

体系酸度对显色反应有较大影响，一般控制在0.05~0.3mol/L，最适宜的酸度为0.2mol/L，酸度太低，反应速度慢，太高，颜色很不稳定，显色前，水样应调节至中性。

（1）水中总铬的测定：移取10.00mL2.5ug/L的铬标液加水定容至100mL。从中移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL稀释液置于50mL容量瓶中，分别加入（1+1）H2SO4，（1+1）H3PO4各1mL，加2-5滴60g/L的KMnO4，加热煮沸5min后，加20g/L的NaNO2

至红色刚好消失，记录数据后加2.5mL（1+1）H2SO4、2.5mL二苯碳酰二肼，显色放置10min 后定容，用分光光度计在波长=540nm测量吸光度A。

（2）水中六价铬的测定：移取10.00mL2.5ug/L的铬标液加水定容至100mL。从中移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL稀释液置于50mL容量瓶中，分别加入2.5mL （1+1）H2SO4，2.5mL二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L的丙酮溶液），立即混匀定容，放置10min，在540nm波长处，测定其吸光度A。

三、非金属无机物的测定：

1、碱度：水的碱度是指水中含有接受质子（H+）物质的总量（亦表示水中能与强酸发生中和反应的所有碱性物质的总量）。天然水的碱度主要是HCO3-和CO3^2-水解后产生的。

2、碱度的测定方法有酸碱指示剂滴定法和pH电位滴定法，一般用酸碱指示剂滴定法，碱度的单位也用mol/L，随指示剂的不同，碱度分为酚酞碱度和甲基橙碱度（总碱度）。对天然水而言碱度一般是指CO3^2-，HCO3-，OH-浓度的总和，也叫总碱度。

3、酚酞碱度：以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定后计算所得的含量，记为P。滴定反应终点为pH=8.3。

4、酚酞后碱度：在上述滴定后的溶液中，再加甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色—〉橙色（pH4.2）后计算所得含量，记为M 。

5、总碱度A（又称甲基橙碱度）：以甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定后计算所得的含量即为甲基橙碱度（总碱度）。A=P+M

6、酚酞碱度颜色变化，由粉红色变为无色。甲基橙碱度颜色变化，由绿色变为暗红色。计算如下：p62

7、溶解氧（DO）的测定：溶解氧是指溶解在水中的分子态氧，简称DO。

原理：由于地面水与大气相接触以及某些含叶绿素水生植物的光合作用的结果。氧在水中有较大的溶解度，其溶解度与外界压力、空气中氧的分压、水的温度有关。

测定方法（以碘量法为例）：其原理是利用了氧在碱性介质中的氧化性。

步骤：向水样中加入MnSO4和碱性KI，首先MnSO4与NaOH生成Mn(OH)2沉淀，然后水中溶解氧迅速把Mn(OH)2氧化成四价的亚锰酸MnO(OH)2或三价的Mn(OH)3，从而将溶解氧固定，再加酸，高价锰可以与KI反应，析出与溶解氧的量相当的I2，接着以淀粉作指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，求出水中溶解氧。

操作步骤可大概分为三步：固定溶解氧、析出I2和滴定。

四、有机化合物的测定：

1、化学需（耗）氧量（COD）的测定:COD是在一定条件下，用氧化剂滴定水样时所消耗的量。是衡量水中有机物相对含量的指标之一。氧化是会受到氧化剂的种类、浓度、温度、时间及催化剂等的影响，所以COD是一个条件性指标。常用的氧化剂有K2Cr2O7和KMnO4两种。