制备乙酸乙酯的相关注意事项
乙酸乙酯的制备注意事项
乙酸乙酯的制备注意事项一、乙酸乙酯的概述乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂，常用于涂料、油墨、胶水等工业领域。
它可以通过乙酸和乙醇的酯化反应来制备。
二、制备乙酸乙酯的方法1.酯化反应乙酸和乙醇在酸催化剂存在下进行酯化反应，生成乙酸乙酯。
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸等。
酯化反应的化学方程式如下：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + H2O2.取代反应乙醇可以和乙酸酐发生取代反应，生成乙酸乙酯。
该反应需要在碱性条件下进行。
取代反应的化学方程式如下：CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + CH3CH2OH三、制备乙酸乙酯的注意事项1. 原料的选择制备乙酸乙酯的原料主要有乙酸和乙醇。
为了保证反应的高效率和产物的纯度，应选择高纯度的乙酸和乙醇作为原料。
同时，原料应经过事先的脱水和脱酸处理，以去除其中的杂质。
2. 催化剂的选择酯化反应需要催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
在选择催化剂时，应考虑催化剂的活性、稳定性和安全性等因素。
同时，催化剂的用量也需要控制在适当的范围，过量的催化剂不仅会增加成本，还可能对产物的纯度产生负面影响。
3. 反应条件的控制在制备乙酸乙酯的过程中，反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等因素都会对反应结果产生影响。
通常情况下，较高的温度和较长的反应时间有利于提高反应的转化率和产物的收率。
然而，过高的温度可能导致副反应的发生，过长的反应时间则会降低生产效率。
4. 反应体系的控制在酯化反应中，水是副反应产物，同时也是酯化反应的催化剂的竞争物质。
为了保证反应的进行，需要在反应体系中保持水的浓度较低。
可以通过将反应体系置于冷凝器中，以促使水分蒸发出反应体系。
5. 产物的分离和纯化乙酸乙酯制备完成后，需要对产物进行分离和纯化。
常用的分离方法有蒸馏、结晶等。
要注意，由于乙酸乙酯在正常温度下易挥发，因此在分离和纯化过程中需要避免产物的损失。
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。
实验内容 一、实验原理在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
该反应通过加成-消去过程。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。
在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：R COOHRCOHOH HR'OHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH OH 2OR'-H 2OR C OHOR'H-R C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。
其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHH 2SO 4CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH2H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称：乙酸乙酯的制备实验目的：通过实验掌握酯类的制备方法，并了解其反应特征和性质。
实验原理：乙酸乙酯是一种常用的溶剂和合成原料，其制备方法有很多种，本实验采用酸催化酯化反应制备乙酸乙酯，反应式如下：CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOC2H5 + H2O在反应中，乙酸和乙醇在酸催化下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
需要加入硫酸等强酸作为催化剂，促进反应的进行。
实验器材：三口瓶、加热器、分液漏斗、制样瓶等实验药品：乙酸、乙醇、浓硫酸实验步骤：1. 取三口瓶，加入10 mL乙酸和10 mL乙醇，然后加入1 mL 浓硫酸。
2. 用加热器对三口瓶进行加热，升温至70℃左右，反应开始后不停搅拌。
3. 反应3小时后，将混合物放入分液漏斗中分离，收集得到组分的上层液体-乙酸乙酯，并加入少量无水氯化钠，以去除水分。
4. 将乙酸乙酯转移到制样瓶中，待用。
实验注意事项：1. 本实验需在排气良好的通风条件下进行，以避免有害气体对人身健康的影响。
2. 浓硫酸对人体有刺激性，操作时需穿戴好实验服、手套等防护用品，注意避免与皮肤和眼睛接触。
3. 反应过程中需不断搅拌，以充分混合反应物，促进反应的进行。
实验结果分析：制备乙酸乙酯后，可以通过以下化学实验进一步鉴定其性质：1. 鉴定其气味：乙酸乙酯有浓郁的水果香气。
2. 进行醇解反应：乙酸乙酯在乙醇碱性溶液中进行醇解反应，生成乙醇和乙酸。
3. 性质测试：测定乙酸乙酯的密度、比旋光度、沸点和溶解性等指标。
实验结论：本实验采用酸催化的方法制备乙酸乙酯，反应过程中需严格控制反应温度和反应时间，以保证反应产率和产物纯度。
制备得到的乙酸乙酯为无色透明液体，具有水果香气，可用作有机合成的溶剂和原料。
乙酸乙酯的实验制取
三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 铁架台、硬质试管（带一个单孔软木塞）、导气管、酒精灯。 2、实验药品 乙醇、浓硫酸、冰醋酸、饱和碳酸钠溶液。 3、实验装置如下图所示
四、实验步骤
1、组装仪器，并检查装置的气密性。 2、加药品：向一支试管中加入3 mL乙醇，然后边摇动试管边 慢慢加入2 mL浓硫酸和2 mL冰醋酸。 3、连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3 min－5 min， 产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。这时可看到 有透明的油状液体产生并可闻到香味。 4、停止实验，撤装置，并分离提纯产物乙酸乙酯。
课堂练习
1、在实验室制取乙酸乙酯的过程中: （1）反应过程中加热保持沸腾的目的是_______________ _____________________ ； 加 热 时 怎 样 防 止 暴 沸 ？ ______________________。 （2）收集乙酸乙酯时使用饱和碳酸钠溶液的作用是 _______________________ ；导气管不能伸到 Na2CO3 溶液中的 原因是_____________________。 （3）所得乙酸乙酯中还存在的杂质是_______________；除 去杂质的方法是______________________。
3、加热的目的：加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。（注意：加 热时须小火均匀进行，这是为了减少乙醇的挥发，并防止 副反应发生生成醚。）
4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不 均引起倒吸。
5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和 乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。 6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸 出。
高三化学 乙酸乙酯的制备装置图注意事项
乙酸乙酯的性质和用途•乙酸乙酯又称醋酸乙酯，是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物，结构简式为CH3COOCH2CH3。
纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，熔点：-83.6℃，沸点：77.06 ℃，相对密度(水=1)：0.894-0.898 ，相对蒸气密度(空气=1)：3.04，有强烈的醚似的气味，清灵、微带果香的酒香，易扩散，不持久。
微溶于水，溶于醇、酮、醚、氯仿等多数有机溶剂。
•乙酸乙酯有如下的性质：•1.无色透明液体。
能与氯仿、醇、丙酮及醚混溶；25℃时10ml 水中可溶本品1ml，温度升高则形成二元共沸混合物。
与水形成的共沸混合物的沸点为70.4℃，含水6.1%(质量)；与乙醇形成的共沸混合物的沸点为71.8℃；与7.8%的水和9.0%的乙醇形成的三元共沸混合物的沸点为70.2℃。
具有挥发性，易着火。
有水果香味。
水分可使其缓慢分解而呈酸性反应。
易燃，其蒸汽与空气易形成爆炸性混合物，爆炸极限2.2%～11.2%(体积)。
•2.化学性质：乙酸乙酯容易水解，常温下有水存在时，也逐渐水解生成乙酸和乙醇。
添加微量的酸或碱能促进水解反应。
乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。
金属钠存在下自行缩合，生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯；与Grignard试剂反应生成酮，进一步反应得到叔醇。
乙酸乙酯对热比较稳定，290℃加热8~10小时无变化。
通过红热的铁管时分解成乙烯和乙酸，通过加热到300~350℃的锌粉分解成氢、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯，360℃通过脱水的氧化铝可分解为水、乙烯、二氧化碳和丙酮。
乙酸乙酯经紫外线照射分解生成55%一氧化碳，14%二氧化碳和31%氢或甲烷等可燃性气体。
与臭氧反应生成乙醛和乙酸。
气态卤化氢与乙酸乙酯发生反应，生成卤代乙烷和乙酸。
其中碘化氢最易反应，氯化氢在常温下则需加压才发生分解，与五氯化磷一起加热到150℃，生成氯乙烷和乙酰氯。
乙酸乙酯与金属盐类生成各种结晶性的复合物。
实验五 乙酸乙酯制备
乙酸乙酯制备一、实验目的：1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。
2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理：四、仪器与反应装置图：仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。
装置图五、操作步骤：1、粗乙酸乙酯的制备①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。
按上述装置图组装仪器。
滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。
②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。
滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。
2、洗涤③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。
分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。
弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。
④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。
纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。
六、注意事项：1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。
2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。
3、分液漏斗的正确使用和维护。
4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。
5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。
7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
乙酸乙酯的制取注意事项.doc
乙酸乙酯的制取注意事项.doc
(1)在一试管中加入3mL乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入
2mL浓硫酸和2mL冰醋酸。
(2)连接好装置，用酒精灯小心均匀地加热试管3min～5min，产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上。
注意事项：
(1)制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚或乙烯等杂质.液体加热至沸腾后，应改用小火加热.事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
(2)导气管不要伸到碳酸钠溶液中去，防止由于加热不均匀，造成碳酸钠溶液倒吸入加热反应物的试管中。
(3)浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。
(4)饱和碳酸钠溶液的作用是：
①减小乙酸乙酯在水中的溶解度。
②与混在乙酸乙酯中的乙酸，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
③溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇.。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验目的：通过酯化反应制备乙酸乙酯，并了解酯化反应的基本原理和实验操作技术。
实验原理：乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其制备主要通过酯化反应来实现。
酯化反应是酸和醇在酸催化下发生的一种酯键的形成反应。
在本实验中，我们将乙酸和乙醇在硫酸的催化下进行酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
实验仪器与试剂：1. 实验仪器，反应釜、冷却器、滴液漏斗、蒸馏设备等。
2. 实验试剂，乙酸、乙醇、浓硫酸。
实验步骤：1. 在反应釜中加入适量的乙酸和乙醇，然后加入少量的浓硫酸作为催化剂。
2. 将反应釜连接至冷却器，并进行加热，使反应液发生酯化反应。
3. 在反应结束后，将产生的混合物进行蒸馏，分离出乙酸乙酯。
实验结果与分析：通过实验操作，我们成功地制备出了乙酸乙酯。
在蒸馏过程中，我们得到了透明的无色液体，这就是我们所需的乙酸乙酯。
而在蒸馏残渣中，我们也观察到了少量的水的存在。
实验结论：通过本次实验，我们深入了解了酯化反应的原理和实验操作技术。
同时，我们也成功地制备出了乙酸乙酯，并对其进行了初步的分析。
这次实验不仅帮助我们加深了对酯化反应的理解，也为我们今后的化学实验打下了良好的基础。
实验注意事项：1. 在操作过程中，要注意安全第一，避免接触有毒化学品。
2. 实验结束后，要及时清洗实验仪器，保持实验环境的整洁。
3. 在进行酯化反应时，要控制好反应温度和反应时间，避免产生副反应。
通过本次实验，我们不仅学会了制备乙酸乙酯的方法，也对酯化反应有了更深入的了解。
希望在今后的实验中，能够继续努力，不断提高实验操作技术，为化学研究做出更大的贡献。
乙酸乙酯制备的试验注意事项
______、 ______、塑料和合成纤维等产品的生产。其中，稀硝酸大部分用于制造氮肥
等硝酸盐；用浓硝酸与苯等芳香族化合物反应，可以制得许多有机产品和中间体。
化肥生产
炸药制造
染料
制药
颜料
2．以氨气为原料制备硝酸的反应原理为：
4NH3＋5O2
催化剂 加热
4NO＋6H2O(放热反应)
2NO＋O2===2NO2
解析：选D。氨催化氧化过程中，最初产生的NO可以进一步氧化为NO2；NO2和最初产 生的H2O反应，生成硝酸；硝酸和氨气可以生成NH4NO3。
课堂互动讲练
乙酸乙酯制备的实验注意事项
1．反应混合液的加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。这主要考虑到浓硫酸与乙醇的混 合是一个放热的过程。如果将乙醇加入到浓硫酸中的话，放出的热可能使乙醇飞溅出来 而导致事故。同时在滴加过程中注意不断摇动试管，加快散热，最后加乙酸时应等到混 合液冷却后再加入，这样可以减小乙酸的挥发。
课前自主学案
自主学习
一、乙酸乙酯的制备活动原理 1．乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料，用途十分广泛。它可作油漆、黏合剂、人造
革、人造纤维等产品生产过程中的______，也可作为药品、有机酸等产品生产过程中的 ________；此外，乙酸乙酯还可以用来配制多种______。
溶剂 提取剂
香精
2．在浓硫酸做催化剂的条件下，乙酸与乙醇发生酯
2．气体进入硬质玻璃管之前是否要干燥？ 答：干燥，防止受热不均导致硬质玻璃管炸裂。 3．气体从硬质玻璃管出来进入到下一仪器之前是否需要除水和氨气？ 答：需要，否则会在氧气瓶中形成硝酸，影响实验现象的观察。 4．多余的一氧化氮怎样处理？ 答：可通入空气使其被氧化循环使用。
实验十 乙酸乙酯的制备
实验十 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件,掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂,掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得.当没有催化剂存在时,酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时,就可以大大地加快酯化反应的速度.酯化反应是一个可逆反应.为使平衡向生成酯的方向移动,常常使反应物之一过量,或将生成物从反应体系中及时除去,或者两者兼用.本实验利用共沸混合物,反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯.主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml12.6g,0.21mol无水乙醇 19ml15g,0.32mol浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中,加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇,混合均匀后,将烧瓶放置于冰水浴中,分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4,同时振摇烧瓶.混匀后加入2～3粒沸石,按图安装好回流装置,打开冷凝水,用电热套加热,保持反应液在微沸状态下回流30～40min.2.蒸馏反应完成后,冷却近室温,将装置改成蒸馏装置,用电热套或水浴加热,收集70～79℃馏份.O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1～3滴.然后将混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水.2水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层,充分振摇,静置分层后,分出水层.3二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层,静置后分去水层.4干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50mL干燥的锥形瓶中,并放入2g无水MgSO4干燥,配上塞子,然后充分振摇至液体澄清.5精馏：收集74～79℃的馏份,产量约10～12g.注意事项1．实验进行前,圆底烧瓶、冷凝管应是干燥的.2．回流时注意控制温度,温度不宜太高,否则会增加副产物的量.3．在馏出液中除了酯和水外,还含有未反应的少量乙醇和乙酸,也还有副产物乙醚,故加饱和碳酸钠溶液主要除去其中的酸.多余的碳酸钠在后续的洗涤过程可被除去,可用石蕊试纸检验产品是否呈碱性.4．饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠,还可洗除一部分水.此外,由于饱和食盐水的盐析作用,可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失.5．氯化钙饱和溶液洗涤时,氯化钙与乙醇形成络合物而溶于饱和氯化钙溶液中,由此除去粗产品中所含的乙醇.6．乙酸乙酯与水或醇可分别生成共沸混合物,若三者共存则生成三元共沸混合物.因此,酯层中的乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点的共沸混合物,从而影响酯的产率.思考题1．在本实验中硫酸起什么作用答：酯化反应中浓硫酸的作用是作催化剂和吸水剂催化乙醇与乙酸的反应,吸收乙醇与乙酸反应后生成的水,无脱水性饱和碳酸钠的作用是溶解乙醇,吸收乙酸并且减小乙酸乙酯的溶解度是为了能让乙酸乙酯可以析出的原因2．为什么乙酸乙酯的制备中要使用过量的乙醇若采用醋酸过量的做法是否合适为什么答：乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物；乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏.实验室制备是不计较成本的,乙醇和乙酸的成本在实验室制备可以忽略,相差不大.2、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质如何除去它们答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水.乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇.4．能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答：不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率.5．用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先用饱和食盐水洗涤可以用水代替饱和食盐水行吗答：酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2 4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇.方法二实验步骤在100ml三颈瓶中,加入4ml乙醇,摇动下慢慢加入5ml浓硫酸,使其混合均匀,并加入几粒沸石.三颈瓶一侧口插入温度计,另一侧口插入滴液漏斗,漏斗末端应浸入液面以下,中间口安一长的刺形分馏柱整个装置如上图.仪器装好后,在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸,混合均匀,先向瓶内滴入约2ml 的混合液,然后,将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右,这时蒸馏管口应有液体流出,再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液,控制滴加速度和馏出速度大致相等,并维持反应温度在110－125℃之间,滴加完毕后,继续加热10分钟,直至温度升高到130℃不再有馏出液为止.馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等,在摇动下,慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液约6ml至无二氧化碳气体放出,酯层用PH试纸检验呈中性.移入分液漏斗中,充分振摇注意及时放气后静置,分去下层水相.酯层用10ml饱和食盐水洗涤后,再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次,弃去下层水相,酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,用无水碳酸钾干燥.将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中不要让干燥剂进入瓶中,加入沸石后在水浴上进行蒸馏,收集73－80℃的馏分.产品5－8g.操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动.乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出.这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成及共沸点1乙酸乙酯91.9%,水8.1% 70.4℃2乙酸乙酯69.0%,乙醇31.0% 71.8℃3乙酸乙酯82.6%,乙醇8.4%,水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70.2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃,三者很接近.蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物.加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量.2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度.控制反应温度在120℃左右.温度过低,酯化反应不完全；温度过高＞140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度.要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程.3、用饱和氯化溶液洗涤之前,要用饱和氯化钠溶液洗涤,不可用水代替饱和氯化钠溶液.粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙,往往呈絮状物存在于溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前,必须用饱和氯化钠溶液洗涤,以便除去残留的碳酸钠.乙酸乙酯在水中的溶解度较大,15℃时100g水中能溶解8.5g,若用水洗涤,必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失.此外,乙酸乙酯的相对密度0.9005与水接近,在水洗后很难立即分层.因此,用水洗涤是不可取的.饱和氯化钠溶液既具有不的性质,又具有盐的性质,一方面它能溶解碳酸钠,从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用,使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低.除此之外,饱和氯化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后,静置便可分离.因此,用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失,又可缩短洗涤时间.4、注意事项1 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜.2 加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应.3 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制.温度接近125℃,适当滴加快点；温度落到接近110℃,可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时,再滴加.4 本实验酯的干燥用无水碳酸钾,通常只少干燥半个小时以上,最好放置过夜.但在本实验中,为了节省时间,可放置10分钟左右.由于干燥不完全,可能前馏分多些.思考问题：1 为什么使用过量的乙醇过量的乙醇有利于反应向右进行,使平衡向生成物方向移动.2 蒸出的粗乙酸乙酯中主要含有哪些杂质如何逐一除去主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水.乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉乙酸,使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸接下来,用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇.3 能否用浓的氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液为什么不可以,使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解,降低产率.4 用饱和氯化钙溶液洗涤的目的是什么为什么先用饱和氯化钠溶液洗涤是否可用水代替酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2 4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇.5 如果在洗涤过程中出现了碳酸钙沉淀,如何处理为了防止出现不必要的CaCO3沉淀,酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后,必须紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤,而不用CaCl2溶液直接洗涤.如果出现了碳酸钙沉淀,需要分离沉淀,可采用抽滤过滤,用NaCl洗涤,但是依然会造成产品损失,降低产率.1．酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行答：酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化.为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动.2．本实验可能有哪些副反应3、在酯化反应中,用作催化剂的硫酸量,一般只需醇重量的3％就够了,这里为何用了12ml4．如果采用醋酸过量是否可以为什么不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸.。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
乙酸乙酯的实验制取
4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的：防止受热不 均引起倒吸。
5、饱和碳酸钠溶液的作用：吸收未反应的乙酸和 乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。 6、不能用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液：因为 NaOH溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的产率的方法：加入浓硫酸、加 入过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸 出。
5、干燥：酯层由漏斗上口倒入一个50 mL干燥的锥形瓶中，并放入2 g无 水MgSO4干燥，配上塞子，然后充分振摇至液体澄清。
6、精馏：收集74～79 ℃的馏份。
五、实验中的注意事项
1、加药品的先后顺序：乙醇、浓硫酸、冰醋酸。
2、浓硫酸的作用：催化剂（加快反应速率）、吸水剂（使 可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动）。
实验 乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1.通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2.熟悉酯的性质，掌握该实验的操作，特别是对 实验中的一些要点的理解和掌握； 3.了解乙酸乙酯的分离提纯方法。
二、实验原理
酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应。在浓 硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯: CH3COOH + HOCH2CH3
2、书写下列物质分别在酸性和碱性条件下的水解反应方 程式 （1） COOCH2 | | COOCH2 （2） CH3CH2COOCH3
3、酸牛奶中含有乳酸，结构简式为： CH3─ CH─COOH │ OH
（1）乳酸与碳酸氢钠反应的方程式
； （2）乳酸与钠反应的方程式____________________ （3）乳酸在浓硫酸存在下二分子反应，生成物为环状时， 反应方程式为_________________； （4）乳酸发生消去反应，生成物为 ，该物质与 甲醇反应，生成的有机物结构简式为 ，这 一产物又可以发生加聚反应，反应方程式为_____________ _____________________。
实验名称：乙酸乙酯的制备-思考题附答案
实验名称：乙酸乙酯的制备一、一、实验目的1、1、熟悉和掌握酯化反应的特点。
2、2、掌握酯的制备方法。
二、二、实验原理浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4110~120℃CH3COOCH2CH3+H2O三、三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）蒸馏、回流、萃取、洗涤、干燥、测折光四、四、实验关键及注意事项1、1、控制反应温度在120—125℃，控制浓硫酸滴加速度。
2、2、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。
3、3、干燥后的粗产品进行蒸馏、收集65—71℃馏分。
五、五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚冰醋酸60.05 无色液体1.049 16.6 118.1 ∞∞∞乙醇46.07 无色液体1.36 0.780 -114.5 78.4 ∞∞∞乙酸乙酯88.10 无色液体1.3727 0.905 -83.6 77.3 85 ∞∞六、六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）无色液体，n=1.3728七、七、产率计算：产率=实际理论= 1.7114.463*100%=38.3%八、八、提问纲要1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？2、本实验有哪些可能副反应？3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？九、九、主要试剂用量、规格冰醋酸2.9ml、乙醇4.6ml、浓硫酸1.5ml十、十、时间分配及控制计划安排：3.5思考题和测试题思考题1：浓硫酸的作用是什么？思考题2：加入浓硫酸的量是多少？思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右？思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？思考题答案思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
乙酸乙酯制备操作规程最新
乙酸乙酯制备操作规程最新《乙酸乙酯制备操作规程》一、实验目的本实验旨在制备乙酸乙酯，并掌握乙酸乙酯的制备方法和操作规程。
二、实验原理乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料，在工业上被广泛使用。
其制备方法主要是通过醇酸酯化反应得到。
醇酸酯化反应是指醇和酸酐在催化剂作用下发生酯化反应，生成酯。
本实验中，我们将乙醇和乙酸酐在一定条件下反应，得到乙酸乙酯。
三、实验仪器和试剂1. 试剂：乙醇、乙酸酐、硫酸浓溶液、无水硫酸钠、无水氯化钙。
2. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、漏斗、蒸馏装置。
四、操作步骤1. 在圆底烧瓶中加入适量的乙醇，将其加热至50℃左右。
2. 将乙酸酐慢慢加入乙醇中并充分搅拌。
3. 在搅拌的同时，向反应瓶中加入少量的硫酸浓溶液作催化剂。
4. 继续加热并搅拌反应瓶，使反应得以进行。
5. 当反应完成后，将反应瓶中的混合物倒入蒸馏装置，进行蒸馏分离。
6. 收集蒸馏得到的液体，并将其通过无水硫酸钠和无水氯化钙干燥，得到纯净的乙酸乙酯。
五、实验注意事项1. 操作时要注意乙醇和乙酸酐的挥发性和毒性。
2. 在反应过程中要控制温度和搅拌速度，以保证反应进行顺利。
3. 蒸馏时要保持温度的稳定，并严格控制冷凝管的冷却水温度。
4. 操作过程中应佩戴防护眼镜和手套，避免操作失误导致事故发生。
六、实验结果及分析在本实验中，通过醇酸酯化反应成功制备了乙酸乙酯。
得到的乙酸乙酯经过干燥处理后，呈无色透明的液体，具有较好的纯度。
七、实验结论本实验掌握了乙酸乙酯的制备方法和操作规程，并成功制备了乙酸乙酯。
同时，通过本实验也对有机合成的基本原理和实验操作有了更加深入的理解。
有机化学考点六乙酸乙酯的制备
【要点解读】1．实验原理CH3COOH＋CH3CH2OH错误!CH3COOCH2CH3＋H2O2．实验装置3．反应特点4．反应条件及其意义（1）加热，主要目的是提高反应速率，其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集，使平衡向正反应方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
（2）以浓硫酸作催化剂，提高反应速率。
（3）以浓硫酸作吸水剂，提高乙醇、乙酸的转化率。
(4）可适当增加乙醇的量，并有冷凝回流装置,可提高产率。
5．注意事项（1）加入试剂的顺序为C2H5OH―→浓H2SO4―→CH3COOH.(2）用盛饱和Na2CO3溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,其作用是一方面中和蒸发出来的乙酸、溶解蒸发出来的乙醇；另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。
（3）导管不能插入到Na2CO3溶液中，以防止倒吸回流现象的发生。
(4）加热时要用小火均匀加热,防止乙醇和乙酸大量挥发、液体剧烈沸腾。
（5）装置中的长导管起导气和冷凝回流的作用。
（6）充分振荡试管,然后静置，待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯.【重难点指数】★★★【重难点考向一】乙酸乙酯制备实验【典型例题1】下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务。
【实验目的】制取乙酸乙酯【装置设计】甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，我选择的装置是(选填“甲"或“乙”).丙同学将甲装置中的玻璃管改成了球形干燥管除起冷凝作用外，它的另一重要作用是 .【问题讨论】a ．根据试管②中观察到的现象,可知乙酸乙酯的物理性质有：无色油状液体、 、 ;b ．试管②中饱和 Na 2CO 3 溶液的作用是 （填编号）。
A ．溶解乙醇B ．降低乙酸乙酯的溶解度C ．中和乙酸c.从试管②中分离出乙酸乙酯的实验操作是 .d.生成乙酸乙酯的化学反应方程式 .f 。
乙醇在铜或银作催化剂时，可以被氧化为一种有刺激性气味的物质，写出该反应的化学反应方程式 。
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制备乙酸乙酯的相关注意事项
制备乙酸乙酯是一项常见的化学实验，该酯具有广泛的用途，可用于
溶剂、香精、涂料和胶粘剂等领域。
在进行制备乙酸乙酯的实验时，
我们需要注意以下几个方面：
1. 选择合适的实验室条件：乙酸乙酯的制备需要在合适的实验室环境
下进行。
确保实验室通风良好，以避免有害气体的积聚。
要确保实验
室配备有必要的安全设施，如洗眼器、应急淋浴和消防器材。
2. 选择适当的原料和试剂：制备乙酸乙酯需要用到乙酸和乙醇作为原料，以及一定量的酸催化剂，常用的是硫酸或磷酸。
在选择原料和试
剂时，要确保其纯度和质量，以保证制备出高质量的乙酸乙酯。
3. 控制反应条件：乙酸乙酯的制备反应是一个酯化反应。
为了提高反
应效率和产率，需要控制合适的反应条件，如温度和反应时间。
通常
情况下，此反应在常温下较慢，可以通过加热或使用催化剂来促进反
应速率。
4. 严格遵守安全操作规程：在进行制备乙酸乙酯的实验时，务必遵守
实验室的安全操作规程。
戴上防护眼镜和实验手套，远离火源、电源
和易燃物。
在操作过程中，应严格控制反应的温度和加入试剂的速度，
避免产生危险的副反应。
5. 适当处理废弃物：制备乙酸乙酯的过程中，产生的废弃物需要得到
正确处理。
酸催化剂和其他化学废物应按照相关规定进行妥善处理，
避免对环境造成污染。
废弃物的处理也要符合实验室的安全操作规程。
制备乙酸乙酯是一项需要一定技术和实验室安全意识的实验。
在进行
实验前，确保具备必要的实验室设施和安全设备，并遵守安全操作规程。
正确选择原料和试剂，并控制好反应条件，可以制备出高质量的
乙酸乙酯。
对废弃物的处理也需要经过正确的程序和规定。
只有在安
全和规范的操作下，我们才能顺利制备出所需的乙酸乙酯。
制备乙酸
乙酯是一项常见的有机合成实验，在实验过程中需要注意一些细节和
技巧。
下面我将继续讲解制备乙酸乙酯的实验步骤和注意事项。
6. 质量分析：在制备乙酸乙酯之前，需要对原料和试剂进行质量分析。
通过使用仪器设备，如气相色谱仪和红外光谱仪，可以检测和验证试
剂的纯度和成分。
确保原料和试剂的质量符合要求，可以提高乙酸乙
酯的产率和纯度。
7. 反应条件优化：乙酸乙酯的产率和纯度可以通过优化反应条件来提高。
在反应体系中添加适当的溶剂，可以提高反应物的溶解度和混合
均匀度，加速反应速率。
控制反应的温度和压力，选择合适的催化剂
和反应时间，也可以对反应进行调控，得到所需的产物。
8. 离心分离：在反应结束后，乙酸乙酯需要与其他组分进行分离。
利
用离心分离器，可以快速有效地分离乙酸乙酯和其他溶剂或反应物。
分离后的乙酸乙酯可以通过蒸馏纯化，得到更高纯度的产物。
9. 产品分析：为了验证乙酸乙酯的纯度和成分，可以进行一些常用的
分析测试。
使用气相色谱仪和红外光谱仪进行分析，可以检测和确定
乙酸乙酯的组成和结构。
通过分析测试，可以确保制备出的乙酸乙酯
符合所需的质量要求。
10. 实验数据记录与分析：在进行实验过程中，需要详细记录实验操作步骤和结果数据。
这些数据和实验记录可以用于后续的实验分析和研究。
通过对数据的分析，可以评估实验的可重复性和准确性，为进一
步的实验工作提供参考。
总结起来，制备乙酸乙酯是一项需要严格的实验操作和安全意识的实验。
通过优化反应条件和选择合适的原料和试剂，可以提高乙酸乙酯
的产率和纯度。
对废弃物的处理也要符合规定，避免对环境造成污染。
在实验过程中，要注意记录实验数据和进行分析，为后续的研究提供
基础数据。
只有在安全和规范的操作下，我们才能顺利制备出高质量
的乙酸乙酯。