药物分析第二章药物的鉴别试验
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3.选用药物的化学鉴别反应,光谱特征,色谱行为,物 理常数等不同方法鉴别同一个供试品
4.鉴别制剂注意消除辅料的干扰
5
➢ 鉴别试验项目
鉴
别 试
➢ 鉴别方法
验
➢ 鉴别试验条件
鉴别
6
鉴别
（一）性状
鉴
别 实
（二）一般鉴别试验
验
项 目
（三）专属鉴别试验
7
性状 ——包括颜色、臭味等应有
的外观以及溶解度和物理常数.
由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 在熔化时初熔至全熔的一段温度。
Baidu Nhomakorabea
鉴别实验项目
（2）比旋度：
在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中 含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。
反映手性药物特性及其纯度的主要指标
用途：鉴别药品
纯度检查
含量测定
12
鉴别实验项目
例1:
溴化新斯的明项下所述：“本品的熔点为 171℃~176℃，熔融时同时分解”。
HO—C—COONH4
24
一般鉴别实验
3． 芳香第一胺类
（1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐
酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚 硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色 到猩红色沉淀。
（2）反应原理：重氮化-偶合反应
25
《中国药典》2005版二部
鉴 应药品某些物理、化学或生物学 别 等性质的特征，不完全代表对该
药品化学结构的确认
4
鉴别试验特点
1. 已知物的确证试验,不是鉴定未知物的组成和结 构，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所 标示的药物，而非对未知物的鉴别。
2.鉴别试验是个别分析不是系统分析(采用灵敏度高 专属性强的方法,试验项目少)
类类类类
18
二、一般鉴别试验
1.有机氟化物
无机氟化物 ＋
茜素氟蓝 pH 4.3 ＋
硝酸亚铈
蓝紫色 络合物
19
1． 有机氟化物
一般鉴别实验
（地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、醋酸 氟轻可的松）
取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有
机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶
是质量重要表征之一,在一 定程度上反映药品的纯度及疗效.
8
鉴别实验项目
1．外观 指药物外表感观和色泽，包括 聚集状态、晶型、色泽以及臭味等性质。
如《中国药典》对二巯基丁二钠的描述为“本品为 白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。
2．溶解度 溶解度是药物的一种物理性 质，在一定程度上反映了药品的纯度。
氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2）反应原理：本品在中性或弱酸性条件下， 与三氯化铁试液生成配位化合物，在中 性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
21
二、一般鉴别试验
2.水杨酸盐鉴别方法二
① FeCl3反应
COOH
6
OH+FeCl3
弱酸性
COO-
O- Fe 2
Fe
+ 12HCl
3
中性
②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶 于醋酸铵溶液。
芳香第一胺反应鉴别的药物
对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 艾司唑仑 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶
26
4． 托烷生物碱类
一般鉴别实验
（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱）
（1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟 硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣， 放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗， 即显深紫色。
如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎 不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。
9
《中国药典》
溶解度
极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶
溶剂体积 (1g/m l)
<1 1～ 10 10～ 30 30～ 100 100～ 1000 1000～ 10000
>10000
尼莫地平
第二章 药物的鉴别
1
药品检验工作的基本内容
1. 取样
工
2. 鉴别
作
3. 检查
程
序
4. 含量测定
5. 检验报告
2
是根据药物的分子结构、理 化性质，采用化学、物理化
鉴 学或生物学方法来判断药物
的真伪.
别
鉴别方法要求: 专属性强、 再 现性好、灵敏度高、简便快速
3
《中国药典》
鉴别项下规定的试验方法,仅反
鉴 液6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振
别 方 法
摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液 0.5ml， 再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 ml，用水
稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显
蓝紫色，同时做空白对照试验。
20
一般鉴别实验
2．有机酸盐
（1）水杨酸 1）鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三
22
一般鉴别实验
（2）酒石酸盐
1）鉴别方法：取供试品的中性溶液，置
洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴， 置水浴中加热，银即游离并附在试管内
壁成银镜。
23
2） 反应原理：其反应式为：
HO—CH—COOH
︳
+ 2Ag(NH3)2OH →
HO—CH—COOH
HO—C—COONH4
2Ag + ‖
+ 2NH3 + 2H2O
百分吸收系数
E
1 1
% cm
用 途： 检查纯度 测定制剂含量
14
一般鉴别试验
鉴
依据某一类药物的化学结构或理化
别 性质的特征，通过化学反应来鉴别药
实 验
物的真伪
项
目
15
一般鉴别试验
无机药物: 根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、
硫酸盐、氯化物）的特殊反应,并以药典附
鉴 别
录项下的一般鉴别试验为依据；
实
验
项 有机药物: 多采用典型的官能团反应（芳
目 香第一胺、水杨酸盐）.
16
一般鉴别试验
只能证实是某一类药物，而不能证实是
鉴 哪一种药物。
别
实 例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、
验 项
苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.
目 只适用于确认单一的化学药物，对多种
药物的混合物或有干扰物存在时，不适
用。
17
《中 国 药 典》 丙托芳有无有无 二烷香机机机机 酰生第氟金酸酸 脲物一化属盐盐 类碱胺物盐
例2： 如维生素C的比旋度测定：“取本品，精密称
定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含 0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5° 至+21.5°”。
13
鉴别实验项目
（3）吸收系数： 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物
质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸 收系数。
表示方法：摩尔吸收系数
在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶 解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。
10
鉴别实验项目
3．物理常数 物理常数：评价药品质量的重要指标 药物鉴别，药品的纯杂程度。
《中国药典》收载的物理常数包括：
相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光
率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收
系数。
。
11
(1) 熔点：
4.鉴别制剂注意消除辅料的干扰
5
➢ 鉴别试验项目
鉴
别 试
➢ 鉴别方法
验
➢ 鉴别试验条件
鉴别
6
鉴别
（一）性状
鉴
别 实
（二）一般鉴别试验
验
项 目
（三）专属鉴别试验
7
性状 ——包括颜色、臭味等应有
的外观以及溶解度和物理常数.
由固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 在熔化时初熔至全熔的一段温度。
Baidu Nhomakorabea
鉴别实验项目
（2）比旋度：
在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中 含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。
反映手性药物特性及其纯度的主要指标
用途：鉴别药品
纯度检查
含量测定
12
鉴别实验项目
例1:
溴化新斯的明项下所述：“本品的熔点为 171℃~176℃，熔融时同时分解”。
HO—C—COONH4
24
一般鉴别实验
3． 芳香第一胺类
（1）鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐
酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚 硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色 到猩红色沉淀。
（2）反应原理：重氮化-偶合反应
25
《中国药典》2005版二部
鉴 应药品某些物理、化学或生物学 别 等性质的特征，不完全代表对该
药品化学结构的确认
4
鉴别试验特点
1. 已知物的确证试验,不是鉴定未知物的组成和结 构，仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所 标示的药物，而非对未知物的鉴别。
2.鉴别试验是个别分析不是系统分析(采用灵敏度高 专属性强的方法,试验项目少)
类类类类
18
二、一般鉴别试验
1.有机氟化物
无机氟化物 ＋
茜素氟蓝 pH 4.3 ＋
硝酸亚铈
蓝紫色 络合物
19
1． 有机氟化物
一般鉴别实验
（地塞米松、依诺沙星、氧氟沙星、醋酸曲安奈德、醋酸氟轻松、醋酸 氟轻可的松）
取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有
机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶
是质量重要表征之一,在一 定程度上反映药品的纯度及疗效.
8
鉴别实验项目
1．外观 指药物外表感观和色泽，包括 聚集状态、晶型、色泽以及臭味等性质。
如《中国药典》对二巯基丁二钠的描述为“本品为 白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。
2．溶解度 溶解度是药物的一种物理性 质，在一定程度上反映了药品的纯度。
氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2）反应原理：本品在中性或弱酸性条件下， 与三氯化铁试液生成配位化合物，在中 性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
21
二、一般鉴别试验
2.水杨酸盐鉴别方法二
① FeCl3反应
COOH
6
OH+FeCl3
弱酸性
COO-
O- Fe 2
Fe
+ 12HCl
3
中性
②加稀HCl，即析出白色沉淀；分离，沉淀溶 于醋酸铵溶液。
芳香第一胺反应鉴别的药物
对乙酰氨基酚 盐酸普鲁卡因 艾司唑仑 硝西泮 奥沙西泮 磺胺嘧啶
26
4． 托烷生物碱类
一般鉴别实验
（硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱）
（1）鉴别方法：取供试品约10mg，加发烟 硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣， 放冷，加乙醇2-3滴，加固体氢氧化钾一小颗， 即显深紫色。
如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎 不溶；在氢氧化钠试液中易溶，在稀盐酸中溶解”。
9
《中国药典》
溶解度
极易溶解 易溶 溶解 略溶 微溶 极微溶解 几乎不溶或不溶
溶剂体积 (1g/m l)
<1 1～ 10 10～ 30 30～ 100 100～ 1000 1000～ 10000
>10000
尼莫地平
第二章 药物的鉴别
1
药品检验工作的基本内容
1. 取样
工
2. 鉴别
作
3. 检查
程
序
4. 含量测定
5. 检验报告
2
是根据药物的分子结构、理 化性质，采用化学、物理化
鉴 学或生物学方法来判断药物
的真伪.
别
鉴别方法要求: 专属性强、 再 现性好、灵敏度高、简便快速
3
《中国药典》
鉴别项下规定的试验方法,仅反
鉴 液6.5ml为吸收液，待燃烧完全后，充分振
别 方 法
摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液 0.5ml， 再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2 ml，用水
稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显
蓝紫色，同时做空白对照试验。
20
一般鉴别实验
2．有机酸盐
（1）水杨酸 1）鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三
22
一般鉴别实验
（2）酒石酸盐
1）鉴别方法：取供试品的中性溶液，置
洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴， 置水浴中加热，银即游离并附在试管内
壁成银镜。
23
2） 反应原理：其反应式为：
HO—CH—COOH
︳
+ 2Ag(NH3)2OH →
HO—CH—COOH
HO—C—COONH4
2Ag + ‖
+ 2NH3 + 2H2O
百分吸收系数
E
1 1
% cm
用 途： 检查纯度 测定制剂含量
14
一般鉴别试验
鉴
依据某一类药物的化学结构或理化
别 性质的特征，通过化学反应来鉴别药
实 验
物的真伪
项
目
15
一般鉴别试验
无机药物: 根据阴、阳离子（钠盐、钙盐、
硫酸盐、氯化物）的特殊反应,并以药典附
鉴 别
录项下的一般鉴别试验为依据；
实
验
项 有机药物: 多采用典型的官能团反应（芳
目 香第一胺、水杨酸盐）.
16
一般鉴别试验
只能证实是某一类药物，而不能证实是
鉴 哪一种药物。
别
实 例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、
验 项
苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物.
目 只适用于确认单一的化学药物，对多种
药物的混合物或有干扰物存在时，不适
用。
17
《中 国 药 典》 丙托芳有无有无 二烷香机机机机 酰生第氟金酸酸 脲物一化属盐盐 类碱胺物盐
例2： 如维生素C的比旋度测定：“取本品，精密称
定，加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含 0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5° 至+21.5°”。
13
鉴别实验项目
（3）吸收系数： 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物
质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸 收系数。
表示方法：摩尔吸收系数
在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶 解，在乙醚中微溶，在水中几乎不溶。
10
鉴别实验项目
3．物理常数 物理常数：评价药品质量的重要指标 药物鉴别，药品的纯杂程度。
《中国药典》收载的物理常数包括：
相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光
率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收
系数。
。
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(1) 熔点：