高等分离工程-复习资料

高等分离技术复习题（2016）

1． 判断萃取剂萃取能力强弱顺序并分析原因：

（1）（C 4H 9O ）3 P O ； （C 4H 9O ）2（C 4H 9） PO ； （C 4H 9O ）（C 4H 9）2 PO ； （C 4H 9）3 PO ；

（2）（C 4H 9O ）2P （O ）OH ； （C 4H 9O ）（C 4H 9）P （O ）OH ； （C 4H 9）2P （O ）OH ；

（3）（C 8H 17）3N ； （C 8H 17）2NH ； （C 8H 17）NH 2；

2． 为下列分离过程选择分离技术（可以不止一项），并说明理由：

（1） 玫瑰花中提取玫瑰精油；

（2） 从含铜工业废水中回收铜；

（3） 稀土元素的分离；

3. 计算0.01mol/L 的FeCl 3溶液中（其中加入了足量的HClO 4以防水解）各组风的浓度。已知Fe (Ⅲ)-Cl-配合体系中逐级稳定常数为：k1=

4.2, k2=1.3, k3=0.04, k4=0.012 (25℃,μ=1.0)

4. 简述液膜的结构、分离过程及其应用

5.设计分离工艺：

（4） 图（a ）为A 、B 、C 三种酶在AOT 反胶团溶液中溶解度随pH 变化的关系曲线，请设计用反

胶团萃取来分离这三种酶的工艺路线。

（5） 图（b ）为某有机物D 在超临界CO 2中溶解度随压力变化的关系曲线（温度50℃），请设计用

超临界CO 2萃取从含D 的固体物料分离提取D 的工艺路线。

A

B

溶解率/%pH 溶解度/（g /L )

P/MPa

(a) (b)

6. 阅读以下材料并回答问题（20分）

一种乳状液膜萃取提取铜的工艺

乳状液制备：以20%（重量）ENJ-3029（分子量为2000的聚酰胺衍生物）作表面活性剂和加强剂，10%（重量）Lix64N 为载体，88%Sioon （异烷烃）为溶剂组成膜相溶剂，按O/W 比2/19重量比）滴加反萃剂（Cu30g/L ，H 2SO 4150g/L ），在室温下以1000-2000r/min 搅拌停留10-20min 。

制备好的乳状液与料液（2.5g/Lcu, pH=2.0）以流比2/1（W ：300ml/min ，O ：150ml/min ）泵入第一个混合室，混合液依次通过四个混合室，从最后一个混合室溢流到澄清室，在此两相分离，萃余液排放，含

富铜液的乳状液流入静电破乳器。铜的萃取率可达98%。

问：（1）分别写出内相、膜相、外相的组成。

（2）膜相添加表面活性剂的原因?

（3）如果改成普通溶剂萃取法，画出简单流程图。参与萃取的水相和有机相组成分别是什么？参与反萃的水相组成，有机相大概组成？

（4）乳状液膜法萃取效率高于普通溶剂萃取法的原因是？

7. 为下列分离过程选择分离技术（可以不止一项），并说明理由：

（6）玫瑰花中提取玫瑰精油；

（7）从含铜工业废水中回收铜；

（8）稀土元素的分离；

8. 列举三种溶剂萃取体系，并说明其特点、典型萃取剂及其应用

9. 计算当相比为0.75时、D分别等于0.1，1，10，20和50时的萃取率E

10. 离子交换树脂的结构如何？交联聚苯乙烯磺酸树脂是如何制成的？

分析乳状液膜萃取比常规溶剂萃取的萃取效率高很多的原因，以及其实际应用的技术瓶颈

简述超临界流体萃取的特点、典型流程及其应用

11. 相比R=1时萃取剂A和B萃取金属M的分配比与萃取剂浓度关系图如下，1mol/L的A与0.5mol/L 的B混合萃取时，相比R=1，分配比D（AB）=7，请问A与B是否存在协同效应，求协萃系数。

D

C/(mol/L)

12 ①用相图说明具有最高或最低共沸点的双组分混合物蒸馏和分馏时，混合物的馏出物成分及温度怎么变化？

②减压蒸馏中通导毛细管起什么作用？可否用沸石代替？有什么替代办法？

③手性异构体的拆分有哪些方法？说明它们的适用范围。

④什么是线性液相色谱，什么是非线性液相色谱？

⑤气相色谱中，如何按分离样品的性质选择固定液？由色谱图上，如何求一些色谱参数：容量因子(k’)、塔板数(n)、分离度(Rs)

⑥为了让物质从溶液中变成固体析出，有哪些办法？

⑦重结晶操作时若使用有机溶剂，其装置、溶剂的选择、重结晶操作的要点？

⑧为了溶液中的有机物变成固体析出，有哪些办法？各是什么？

⑨TLC（硅胶板）的分离原理、吸附力的规律、溶剂如何选择（如何调节Rf值）、显色方法、定性定量制备。

⑩纸色谱中样品Rf值与其结构有何关系？色谱用AI2O3与硅胶的性质及选用时注意事项？