总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定钼酸铵分光光度法
总磷的测定钼酸铵分光光度法一、实验目的本实验旨在掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的原理、操作方法和注意事项，熟悉化学实验的基本操作技能，提高实验思维和实验能力。
二、实验原理总磷是指水体中所有可溶态的磷，包括无机磷和有机磷。
钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法。
其原理是将水样中的总磷还原成磷酸盐，与钼酸铵反应生成红色复合物，再用分光光度计测定其吸光度值，根据比色原理计算出总磷的含量。
三、实验步骤1.取一定量的水样，转移到250 mL锥形瓶中，加入适量的稀盐酸调节pH值为2-3。
2.按照比例将钼酸铵试剂、还原剂和添加剂加入锥形瓶中，用蒸馏水定容至标线，摇匀。
3.在室温下静置30分钟，放置5分钟让气泡消失。
4.用紫外分光光度计在700 nm处测定吸光度值。
5.按照比例计算出总磷含量。
四、实验注意事项1.此实验涉及到有害物品，操作时需佩戴防护手套和口罩。
2.实验过程中要仔细读取试剂说明书，按比例加入试剂，保证试剂齐全。
3.摇匀的过程中要注意力度和时间，使样液均匀混合。
4.吸光度测定前需使用蒸馏水校正分光计，排除仪器本底干扰。
5.实验结束后，将废液倒入废液桶中，保持实验室的清洁整洁。
五、实验结果及分析通过实验测定，可得出总磷的含量。
根据实验结果和理论知识，可以对水质的污染程度进行评估，并提出保护水资源的建议和措施。
六、实验总结通过本实验的学习和探究，我们熟悉了钼酸铵分光光度法测定总磷的原理和操作方法，了解了实验中需要注意的事项，提高了实验思维和实验能力。
同时，也更加深入地认识到水资源保护的重要性，应该采取有效的措施减少水污染，保护水环境。
总磷的测定-钼酸铵分光光度法知识讲解
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮
气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺
酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
到300mL硫酸(3.2)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合
均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.6 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.2)和 一个体积抗坏血酸溶液(3.4)。
使用当天配制
3.7 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃ 干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用 水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。
总磷的测定-钼酸铵分光光度法
二、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸） 使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在 锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的络合物。
三、实验试剂
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为：1.84g/mL 3.1 硫酸(H2SO4)，1+1 3.3过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾
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(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.4 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸
(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.主要内容和适用范围本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。
本方法适用于地面水、污水和工业废水。
2.原理在中性条件下,用过硫酸钾使试样消解,产生如下反应:K2S2O8 +H2O 2 ＫHSO４+ [O]从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
３.试剂3.１过硫酸钾,5０g/Ｌ溶液:将5g过硫酸钾（K2Ｓ2O8）溶于水并稀释至１00mL 3.2抗坏血酸，100 g／L溶液:溶解1０g抗坏血酸（C6H8Ｏ6）于水中,并稀释至100 ｍＬ。
此溶液储存于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.３钼酸盐溶液：溶解13ｇ钼酸铵[(NH4）６Mo7O24·4H2O］于１０0mＬ水中。
溶解0.３5g半水酒石酸锑钾[ＫSbC4H4O7·１/2H2Ｏ]于1０0ｍL水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到３０0mL（１+1)硫酸中,再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3．４硫酸（H2ＳO4),密度为1．8４ｇ/ｍＬ。
3.5硫酸(H2SO４),1+13．6 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于1１0℃干燥２小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（ＫH2ＰO4），用水溶解后移至1000mＬ容量瓶中。
加入大约80０mＬ水，加5mL硫酸(３．5)用水稀释至标线并混匀。
此溶液为5０．0μｇ／mL磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
３.7 磷标准使用液:将10．０mL的磷标准溶液(３.６)移至２5０mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。
此溶液为2.0μg/mL磷。
使用当天配制。
4.仪器4．1 医用手提式蒸气灭菌器(压力为1.1-１.4kg／cm2）。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
（GB 11893—89）一、目的和要求掌握总磷的测定方法与原理。
了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂硫酸，密度为mL。
硝酸，密度为mL。
高氯酸，优级纯，密度为mL。
硫酸（V/V），1+1。
硫酸，约L，将27mL硫酸（）加入到973mL水中。
氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将酒石酸锑钾[KSbC4HO7·]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL 硫酸（）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液，称取于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（），然后用水稀释至标线，μ磷。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求掌握总磷的测定方法与原理。
了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂硫酸，密度为1.84g/mL。
硝酸，密度为1.4g/mL。
高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
硫酸（V/V），1+1。
硫酸，约L，将27mL硫酸（）加入到973mL水中。
氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（）和一体积抗坏血酸（）。
使用当天配制。
磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转μ移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（），然后用水稀释至标线，混匀。
水中总磷的测定钼酸铵分光光度
水中总磷的测定钼酸铵分光光度水质中磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们主要分为正磷酸盐、综合磷酸盐和有机结合的磷酸盐，如果水体中磷的含量太高就会造成藻类大量繁殖，使水体富营养化从而降低水质。
因此总磷也是日常水质检测的重要参数之一，目前所使用比较多的就是钼酸铵分光光度法。
一、总磷检测所用的试剂和仪器1.钼酸铵分光光度法所用试剂(1)配制试剂用水均应为纯水。
(2)5%过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100mL纯水中。
(3)硫酸:1:1(4)10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于纯水中,稀释至100mL。
该溶液贮于棕色玻璃瓶中,冷处存放。
如颜色变黄,弃去重配。
(5)钼酸盐溶液:溶解13g酸铵于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL纯水中。
搅拌下,将钼酸铵溶液缓缓倒入300mL(1:1)硫酸中,再加入酒石酸锑氧钾溶液混匀。
试剂贮存在棕色玻璃瓶中,最长可稳定2个月。
(6)磷酸盐贮备液:称取于110℃千燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于纯水,转移入1000mL容量瓶中,加(1:1)硫酸5ml,用纯水稀至标线。
此溶液每毫升含50.0μg磷。
(7)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用纯水稀至标线。
此标准溶液每毫升含2.00μg磷。
2.钼酸铵分光光度法总磷检测所用仪器(1)分光光度计。
(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1~1.5kg/m3)(带调压器)。
(3)具塞比色管:50mL,成套高型无色。
(4)纱布、细绳。
(5)比色皿:光程30mm。
(6)移液管:5、10、50mL。
(7)容量瓶:250、1000mL(8)分析天平:精度±0.0001g。
(9)洗耳球。
二、总磷检测曲线的绘制1.工作液的配制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0和15.0mL磷酸盐标准溶液于50mL具塞比色管中,加纯水至标线。
2.显色:向比色管加1.0mL10%抗坏血酸溶液,摇匀。
(完整word版)总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
八、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
九、精密度与准确度（参考）
9. 十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 9.3 准确度 相对误差为+1.9％。
注：所有玻璃器皿均应用稀L水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶 壁上。
5.2 试样的制备： 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应 仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表 性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以 减少。
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮 气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺 酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4) 混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。
6.2.3 分光光度测量： 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿， 在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷 的含量。
水质总磷的测定 钼酸铵分光光度法
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总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000m L。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100m L水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H O7·0.5H2O]溶于100m L水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
总磷--钼氨酸分光光度法
水质 总磷的测定水质中总磷的测定采用钼氨酸分光光度法（GB 11893-89）。
1. 实验原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
2. 主要仪器：可见分光光度计，消解装置，比色管。
3. 主要试剂：（1） 1:1硫酸（H 2SO 4）溶液 （2） 100g/L 抗坏血酸（C 6H 8O 6）溶液：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL 。
贮存于棕色瓶中。
（3） 钼酸盐溶液：称取13g 钼酸铵[(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O]于100mL 水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC 4H 4O 7·21H 2O]于100mL 水中。
在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL 1:1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
（4） 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g 于110℃干燥2h 在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH 2PO 4)，用水溶解后转移至1000mL 容量瓶中，加入大约800mL 水、加5mL 1:1硫酸用水稀释至标线并混匀。
1.00mL 此标准溶液含50.0μg 磷。
（5） 磷标准使用溶液：将10.0mL 的磷标准贮备溶液转移至250mL 容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。
1.00mL 此标准溶液含2.0μg 磷。
过硫酸钾消解法所需药品：（1） 50g/L 过硫酸钾（K 2S 2O 8）溶液：称取5g 过硫酸钾溶于水，稀释至100mL 。
（2） 6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。
调样品pH 用。
硝酸-高氯酸消解法所需药品： （1） 硝酸。
（2） 高氯酸。
（3） 6 mol/L 氢氧化钠（NaOH ）溶液：称取24g 氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL 。
总磷钼氨酸分光光度法
总磷--钼氨酸分光光度法总磷--钼氨酸分光光度法是一种常用的测定水中总磷的方法，该方法主要基于将水样中的磷转化为正磷酸盐，然后通过分光光度计测定吸光度来确定总磷的含量。
以下是该方法的详细步骤和注意事项。
一、实验原理总磷--钼氨酸分光光度法是通过在酸性条件下，用氧化剂将水样中的磷转化为正磷酸盐，然后与钼酸铵反应生成磷钼酸铵，再经还原剂还原为钼蓝，最后通过分光光度计在特定波长下测定吸光度来计算总磷含量的方法。
二、实验步骤1.样品预处理：取适量水样，加入硫酸酸化至pH<2，以去除可能存在的悬浮物和沉淀。
2.样品消化：加入过硫酸钾，通过加热煮沸使样品中的有机物和还原性物质氧化，同时将磷转化为正磷酸盐。
3.样品冷却：待样品消化完毕后，冷却至室温，加入氢氧化钠溶液调节pH至中性。
4.钼酸铵反应：加入钼酸铵溶液，与样品中的正磷酸盐反应生成磷钼酸铵。
5.还原反应：加入酒石酸锑钾溶液，将磷钼酸铵还原为蓝色的钼蓝。
6.分光光度计测定：使用分光光度计在特定波长（一般690nm）下测定样品的吸光度。
7.数据处理：根据标准曲线或已知标准样品浓度，计算出样品中总磷的浓度。
三、注意事项1.实验用水：应使用蒸馏水或去离子水制备试剂和稀释样品，以避免水中杂质对测定结果的影响。
2.试剂纯度：应使用优级纯或分析纯的化学试剂，以确保实验结果的准确性。
3.标准曲线：在进行样品测定前，应绘制标准曲线或使用已知标准样品浓度来校准分光光度计。
4.空白试验：在进行样品测定前，应进行空白试验以扣除试剂空白吸光度对测定结果的影响。
5.精密度和准确度：应通过平行测定和加标回收实验来评估方法的精密度和准确度。
6.干扰物质：水中存在的其他离子或物质可能会干扰总磷的测定，如Fe、Al、Cu、Co等金属离子和有机物等。
在测定总磷前，应对这些干扰物质进行去除或掩蔽处理。
7.仪器维护：分光光度计是测定总磷的关键设备，应定期进行校准和维护，以确保其正常运行和准确度。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法一、原理该检测方法利用碳酸钙一元催化的反应，将总磷以磷酸酯比形式转化为磷酸根，再根据钼酸铵溶液将磷酸根氧化成亚磷酸根，与分光光度法测定得到结果。
反应如下：Ca2+ + (H2PO4)2- → CaH2PO4 + 2H+亚磷酸根 + MoO^(2-_4)→Mo(5+) + PO4 3-二、反应物◆样品：水样或有机溶液，如果有机物中含磷的话，可以经过有机溶剂提取分离◆碳酸钙：用于分解磷酸酯，作用于磷酸根的变换◆波尔多液：一种比色分析液，以去除水中杂质◆HCl液：用于定位碳酸之后和ph值◆钼酸铵溶液：作为氧化剂将磷酸根转化为亚磷酸根三、器材及试剂（1）分光光度计：可以测量样品的浓度（2）稀释杯：用于稀释样品（3）滴定管：用于滴定定量的样品（4）10ml量筒：用于量取钼酸铵溶液（5）磷酸标准液：用作标准物质（7）pH计：用于检测反应结果中的 pH 值（8）波尔多液：用于去除水中杂质四、操作流程1. 将磷酸标准液量化到50ml测定管中，然后注入10ml波尔多液，并搅拌均匀；2. 将样品比标样定性或定量放入50ml测定管中，再加入相应浓度的滤液；3. 将碳酸钙加入测定管中，搅拌均匀，加热10min；4. 加入3ml 1mol/LHCl，再加入10ml波尔多液，搅拌均匀；5. 测定pH值，调节至 pH 约为6；6. 将5ml钼酸铵溶液加入测定管中，反应10min，分光光度法测定吸光度；7. 计算标准液吸光度与样品吸光度的比值，从而计算出总磷含量。
五、注意事项1. 每次实验必须使用新鲜的试剂；2. 对于不含水样品要采取有机溶剂提取的方法；3. 实验室中一定要保持干净整洁，以防污染样品和试剂；4. 对于滤过的样品必须保存在塑料容器中，以防水分过多影响结果；5. 每次实验要严格按照操作流程进行，以保证结果的准确性和可靠性；6. 测定时必须在测定范围内（0.2与2.0的比值），测得的值应重复多次以确定其稳定性；7. 样品在实验期间应该保持黑暗；8. 实验步骤中要求的时间不能太长，以免影响结果的准确性。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
03
注意事项
安全注意事项
实验操作应在通风橱 中进行，以减少有害 气体对实验人员的影 响。
储存和使用化学试剂 时，应远离火源和热 源，以防发生火灾或 爆炸。
避免直接接触化学试 剂，应佩戴化学防护 眼镜、实验服和化学 防护手套。
实验前准备
确保实验室环境干燥、清洁，避 免灰尘和其他污染物的干扰。
准备好实验所需的所有仪器和试 剂，确保它们的质量和有效期。
离子选择电极法
该方法准确度高，但仪器成本较高，且对样品前处理 要求严格。
在实际应用中的拓展
1 2
拓展应用领域
该方法不仅适用于水质中总磷的测定，还可应用 于土壤、生物样品等不同领域中总磷的测定。
自动化与智能化
结合现代分析仪器和智能技术，实现总磷测定的 自动化和智能化，提高分析效率和准确性。
3
快速检测方法
为满足现场快速检测的需求，可研究开发总磷的 快速测定方法，缩短分析时间，提高工作效率。
THANKS
感谢观看
结果可靠性评估
重复性检验
通过重复实验，检验结果的稳定性和可重复 性。
准确性评估
与其他已知准确度高的方法进行对比，验证 本方法的准确性。
05
实验改进与拓展
方法优化建议
优化样品处理
为提高测定准确性，可采用微波 消解或湿式消解等方法处理样品，
确保总磷的完全释放。
减少干扰物质
实验过程中应尽量减少其他干扰物 质的干扰，如加入掩蔽剂或采用分 离富集方法去除干扰离子。
适用范围
该方法适用于各种类型的环境水样中 总磷的测定，包括地表水、地下水、 工业废水、生活污水等。
该方法适用于总磷浓度范围在 0.05~10mg/L的水样，对于低浓度或 高浓度的水样需要进行适当的稀释或 浓缩。
总磷的测定——钼酸铵分光光度法
总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL 硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
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总磷的测定——钼酸铵分光光度法
（GB 11893—89）
一、目的和要求
1.1 掌握总磷的测定方法与原理。
1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。
二、原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
三、试剂
3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。
3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。
3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。
3.4 硫酸（V/V），1+1。
3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。
在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（3.4）中，混合均匀。
此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。
3.11 浊度—色度补偿液，混合二体积硫酸（3.4）和一体积抗坏血酸（3.9）。
使用当天配制。
3.12 磷标准贮备溶液，称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（3.4），
μ磷。
本溶液在玻璃瓶中可贮存然后用水稀释至标线，混匀。
1.00mL此标准溶液含50.0g
至少六个月。
3.13 磷标准使用溶液，将10.00mL磷标准贮备溶液（3.12）转移至250mL容量瓶中，用水
μ磷。
使用当天配制。
稀释至标线并混匀。
1.00mL此标准溶液含2.0g
3.14 酚酞溶液，10g/L，将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。
四、仪器
4.1 医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。
4.2 50mL比色管。
4.3 分光光度计。
注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
五、采样和样品
5.1 采取500mL水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。
5.2 试样的制备：
取25mL样品于比色管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
六、测定步骤
6.1 空白试样
按(6.2)的规定进行空白试验，用蒸馏水代替试样，并加入与测定时相同体积的试剂。
6.2 测定
6.2.1 消解
6.2.1.1 过硫酸钾消解：向试样(5.2)中加4mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸－高氯酸消解。
6.2.1.2 硝酸—高氯酸消解：取25mL试样（5.1）于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸（3.2）在电热板上加热浓缩至10mL。
冷后加5mL硝酸（3.2），再加热浓缩至10mL,冷却。
再后加3mL高氯酸(3.3)，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩下3～4mL，冷却。
加水10mL，加1滴酚酞指示剂（3.14），滴加氢氧化钠溶液（3.6或3.7）至刚好呈微红色，再滴加硫酸溶液（3.5）使微红刚好退去，充分混匀，移至具塞刻度管中（4.2），用水稀释至标线。
注：①用硝酸—高氯酸消解需要在通风橱中进行。
高氯酸和有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解，然后再加入高氯酸消解。
②绝不可把消解的试样蒸干。
③如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞比色管中。
④水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此法消解。
6.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度——色度补偿液(3.11)，但不加抗坏血酸溶液和钼酸
盐溶液。
然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。
②砷大于2mg／L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg／L干扰测定，
通氮气去除。
铬大于50mg／L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
6.2.3 分光光度测量
室温下放置15min 后，使用光程为30mm 比色皿，在700nm 波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水浴上显色15min 即可。
6.2.4 工作曲线的绘制
取7支具塞比色管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL 磷酸盐标准使用溶液。
加水至25mL 。
然后按测定步骤(6.2)进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
七、结果的表示
总磷含量以C(mg ／L)表示，按下式计算：
V m C =
式中：m ——试样测得含磷量，g μ；
V ——测定用试样体积，mL 。
八、思考题
总磷测定时，有哪些影响因素？。