稀土永磁材料的技术与装备

稀土永磁材料（烧结钕铁硼）的技术与装备
一、 稀土永磁材料的产品质量指标
1、 性能指标
? 最基本性能指标
? 剩磁
? 矫顽力
? 磁能积
? 方形度
? 其他性能指标
温度系数
剩磁温度系数
矫顽力温度系数
? 其他：
剩磁的可逆损失/不可逆损失
矫顽力的可逆损失/不可逆损失
?
2、 密度：一般7.3~7.6 克/立方厘米
3、 基体耐腐蚀性指标：PCT或HAST试验的失重率
4、 力学指标
非定量化的指标
脆性
可加工性
5、 形位公差指标
1） 公差
2） 垂直度
单位：
角度单位：单位——度
长度单位：在确定长度的情况下，与垂直直角比较的缝隙厚度
3） 平行度（同心园也是平行的
4） 平面度/任意防线的直线度：与平面的贴合程度
6、 涂层质量指标
1） 耐腐蚀性：中性盐雾试验/PCT试验/HAST试验
2） 结合力
涂层/镀层与基体的结合力
镀层/涂层通过胶黏剂与磁体之间的结合力（涂层/钝化层与胶黏剂的化学反应的对胶黏剂的影响）
3） 色泽
7、 外观
材料：气孔/沙眼/内裂(材料制造过程的质量缺陷)、，麻点(材料及加工过程双重因素影响)、/碰边/加工刀痕刀纹（加工转运过程导致的质量缺陷）
涂层：
8、 其他：
1） 电学指标：电导率（与电涡流有关）
2）
9、
二、 稀土永磁材料制造工艺过程要求
烧结钕铁硼的制造工艺分为合金熔炼和还原扩散两种工艺过程。
钕铁硼材料制造的基本要求是：干、净、纯
材料制造
原材料的表面处理——表面无氧化层：
原材料成分调配——最大限度地接近设计成分（不是理论成分）
合金铸锭的制备（板状/甩带薄带/熔液雾化）——主相细微且结构完整，无αFe，液相均匀分布于主相的周围（便于氢破碎且在后续的制粉破碎的过程中不损害主相的结构完整性）、无成分以外的杂质、氧含量100PPm以下（越低越好）。一般设备：真空感应熔炼炉、真空速凝炉、真空感应雾化炉
合金粉末的制备——基本要求：
氧含量：氧含量低且在一定的范围内（在后续工艺能控制不被氧化的前提下，越低越好）；
平均粒度：在后续工艺能控制不氧化的前提下越小越好（但不小于单体磁畴的尺寸）；
粒度分布（粒度分布越窄越好），在不破坏主相结构的条件下粒度越小越好（粒度小的好处：1）利于取向而提高剩磁；2）粉体的比表面积加大，边界数量增多，有利于钉扎作用而提高矫顽力）
（粗破——氢破碎、中碎、气流磨制粉）
一般设备：氢破碎——氢破碎炉（卧室旋转式、卧室固定式、立式全密闭封防护）；氢破碎的原理：合金铸锭在氢气环境下发生氢化反应，主相和副相吸氢程度不同，在吸氢的过程

中发生体积膨胀（吸氢反应是放热反应），利用主副相不的不均匀膨胀的机理进行破碎，破碎之后再将铸锭所吸收的氢脱除。一般要求：1）氢化反应彻底；2）脱氢干净。脱氢条件：温度：580~680℃，真空条件；3）氢化过程无空气（N2、02）；4）氢破之后的产物最大限度的不接触到空气（N、O元素）；
中碎——中碎机；将已经氢破而疏松的氢破铸锭进行机械破碎，破碎成40~200目左右的颗粒。一般要求：无氧环境
气流磨粉——气流磨：利用高速气流吹动待破碎的颗粒，告诉运动的颗粒之间互相碰撞，达到破碎之目的。粉料的质量要求：1）低氧或无氧；2）粒度分布窄；3）平均粒度在规定的范围之内，一般2.8~3.3微米。影响气流磨粉质量的因素：1）氧含量；2）分级轮转速；3)研磨室粉的重量（粉量过多时，颗粒的运动速度不够，动能不够，破碎效率下降、分级转速不稳、研磨室温度上升；研磨室粉量过少的时候，颗粒碰撞概率下降，破碎效率降低。）
气流磨过程：压缩氮气——气体进入研磨室进行破碎——分级轮将满足要求的粉末通过；超多分级粒度上限的颗粒返回研磨室继续研磨——通过分级轮的粉料在旋风分离器中，颗粒大的沿着分离器下落收集，将超细粉进入后过滤器，——后过滤器将超细粉过滤收集，N气通过回风管进入氮气压缩机，如此循环。
成型——电磁取向成型：在电磁场达到最大且稳定时，开始压制，然后等静压
一般要求：1）取向场越大越好；2）在不造成内裂和磁畴破坏的前提下压力越大越好、密度越大越好；3）压坯的机械强度越高越好；4)成型环境的氧含量越低越好；5）压坯的粉料重量越一致越好；6)在同样的压力、压制密度下压坯尺寸越一致越好
工艺过程：
秤料箱秤料——转料到压机
——模腔倒料、布料——取向——压制（磁场达到最大之后）——保压退磁——出模——真空封装——转料到等静压
——转入拆袋箱拆袋、装盘——入炉（在空气中的暴露的时间越短越好）——准备烧结
烧结：抽真空——升温/抽真空——保温/脱蜡——升温——保温/脱气——升温——保温/烧结——气淬风冷——升温到一级回火温度——保温/时效——气淬风冷——升温到二级回火温度——保温/时效——气淬风冷——风冷到室温出路。
三、 稀土永磁材料材料制造
材料加工
磨加工：
平面磨加工
立轴平面磨：
卧轴平面磨
双端面（平面）磨
弧面磨加工：
无心磨
内圆磨、外圆磨
切割加工：
快走丝电火花线切割：直线和任意可转化为弧面的切割加工。切割原理：耐高温的钼丝与工件之间通过脉

冲放电对被切割弓箭的点腐蚀达到切割的目的。在切割的过程中，钼丝与工件之间短时间的瞬间脉冲放电烧蚀，之后由工作液一方面冲洗带走被腐蚀气化的工件材料元素，一方面对材料和钢丝进行冷却，同时在不通电期间回复钼丝与工件之间的电绝缘（工作液的作用），切割的工件形状由放置工件的X——Y轴平台与钼丝的相对运动位置轨迹所决定，电火花线切割设备是一种机电一体化的设备，包括床身、运丝系统、安装工件并相对运动的平台及控制运行系统（步进电机及驱动系统、控制驱动系统的编程及运行控制系统、电火花参数控制系统（放电电流、放电电压、放电脉冲宽度、放电间隙、切割运行跟踪）高频系统、切割液循环系统等部分构成。
（床身、运丝系统、平台及运行执行系统、电源系统（高频电源）、控制器、工作液循环系统）
影响电火花切割的质量的因素：机械因素（导轮、轨道、丝杠）、电器因素（导电块、电压、脉宽、脉间、跟踪与短回）、工作液因素（工作液不畅、液脏）。不良产品的质量状态：刀纹、公差
内圆切片机：对角线小于80毫米的平面切割加工。切割原理：高速旋转的内圆刀刃上的金刚石颗粒对材料进行机械切割。影响切割面的质量的的因素：1）刀刃及金刚砂的情况；2）刀口刀刃施加的力的大小及切割面积（X轴进给速度）；3）材料的可切割性，4）切割液的性能质量及流量（切割液的作用：冷却、排屑、防锈）。影响厚度公差的因素：1）Y轴的进给精度；2）X轴进给速度。目前比较先进的控制方式：弹性进给+闭环控制。不良质量状态：刀纹、凹心与公差。
多线切割机：切割原理——高速运动的钢丝，其上浇注具有一定附着性的砂浆（主要有效成分是碳化硅），高速运动的钢丝将附着在其上的碳化硅砂浆，对钕铁硼材料进行研磨切割，特点效率高、精度高，以前专门应用于水晶、蓝宝石、太阳能单晶硅或多晶硅的直线切割。对该设备改进用以进行曲面切割——增加Y轴运动执行部件步进电机、步进电机驱动电路、Y轴运动轨迹的参数设置和附加装置。
不良的质量状态：刀纹、公差
表面涂覆：
电镀：电镀锌、电镀镍、电镀镍铜镍、电泳漆电镀
化学镀镍
其他涂层：达克罗（锌铬达克罗、无铬达克罗）
真空溅射铝
检验和分析设备
四、 辅助设备
制气设备
制氮机：变压吸附空分制氮机、深冷液化分馏制氮机
制氢机：电解水制氢、甲醇裂解制氢
五、 分析与检测设备
特斯拉计/高斯计：测定某点的磁场强度，测量要求：霍尔元件的平面垂直于磁场方向：单位：高斯、特斯拉
磁通

计：测量线圈面积内通过的磁力线根数，单位：韦伯、毫韦伯
磁测仪器/温度特性磁测仪器
平均粒度仪
六、 目前的质量问题及研究方向
宏观的质量问题
材料制造：性能方面：夏季性能偏低，冬季性能偏高
可能的原因：
1、 成型：成型压机的极头温度偏高，导致粉料的氧化或其他的不稳定；
2、 烧结：
1） 冷却循环水温度冬季低，夏季温度高，导致风冷效果偏差；
2） 热电偶采用的是测温差的方法，校准炉温的时候，外部采用冰水混合液作为外参考点，而夏季工作时测量温差是外界的参考温差是采用控释室温温度作为参考温度，导致温度偏差。而且冬季夏季温度昼夜温差大（参比端温度变化大），导致温差电流偏离。热电偶测温的原理是电极两端的温度差导致电极的电压差，热电偶两端的电位差与温差成正比。
3、 排除了的因素：合金熔炼——冷却铜辊的冷却水温度是固定的，排除之；制粉：采用氮气制冷之后冬季夏季的温度是基本一致的，排除之；氢破碎：在采用氢破碎之前的机械破碎之前，同样存在冬季夏季的差异问题；排除之。
试验解决的方案：
1、 成型：成型压机的冷却水采用制冷水恒温，保证一致性；
2、 烧结：后冷却器采用恒温制冷水/单台设备采用全恒温制冷水/采用测温热电偶、增加的辅助热电偶+恒温水（参考温度）确保冬季夏季温度的一致性（具体方法：在热电偶的引线端增加恒温装置，在温控仪装置的周围安装恒温装置）

七、 磁学单位换算表
单位名称 SI单位 CGS单位 SI→CGS CGS→SI
磁场强度H A/m Oe 1(A/m)=4Л/1000 1(Oe)=1000/4/Л(A/m)
磁感应强度B T Gs 1T=10000Gs 1Gs=0.0001T
磁能积（BH）max kJ/m3
MGOe 1kJ/m3=0.04Л 1MGOe=7.958kJ/m3
磁通量Φ Wb MX 1Wb=10^8MX 1MX=10^-8

八、