土壤中铅的测定
土壤中的铅的测定方法比对
土壤中的铅的测定方法比对摘要：石墨炉原子吸收分光光度法与KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测土壤中的铅土壤中铅的均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法；土壤中的铅；方法比对1概述土壤中铅测定方法，主要有石墨炉原子吸收分光光度法和KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法。
石墨炉原子吸收分光光度法具有操作相对简便，灵敏度高，干扰大；KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法具有MIBK萃取液欠稳定、不宜久置和不适宜大批量样品的分析等缺陷，目前，这两种方法是国家土壤质量铅的测定方法，因此需通过方法比对，检查这两种方法的测定结果之间有无显著性差异。
2方法原理和测试条件2.1、石墨炉原子吸收分光光度法2.1.1原理采用盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将试液注入石墨炉中。
经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下，铅化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定试液中的铅的吸光度。
2.1.2仪器及试剂：（1）仪器※一般实验室仪器和以下仪器※原子吸收分光光度计（带石墨炉）※铅空心阴极灯※氩气钢瓶※仪器参数本次实验使用的是AA7003原子吸收分光光度计，仪器测量条件见表1、2。
表1 石墨炉测铅的升温条件表2 石墨炉法测铅的仪器测量条件按上述条件调整好仪器条件，预热30min，准备测定。
进仪器的位置一定要调正，进样针距石墨管壁不超过0.5mm，这是影响测定精度及准确度的关键环节。
② 试剂本方法所用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
C-1 盐酸（HCl），ρ=1.19g/mL，优级纯。
原子吸收法测定土壤中铅的方法
原子吸收法测定土壤中铅的方法摘要：随着经济和科技水平的快速发展，土壤中铅的测定方法，对于铅的污染防治、改善土壤环境质量具有非常重要的意义。
关于土壤中铅含量的测定方法，都存在不同方面或不同程度的缺陷，不能得到较高的准确性或重复性。
石墨炉原子吸收法和火焰原子吸收法是测定土壤中重金属的常用方法，为验证2种方法的适用性，并对比二者的准确性、精密度等，本工作中使用这2种方法对3种不同铅含量的国家标准土壤及3个土壤实际样品中的铅含量进行测定，并对测定结果进行比较，为土壤中铅含量的测定提供实验依据。
关键词:土壤;铅;石墨炉原子吸收分光光度法;火焰原子；吸收分光光度法引言对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。
采用电热板、微波及水浴3种加热方式，选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解，通过分析测定值的精密度和准确度，考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。
1原子吸收法对土壤铅含量测定的必要性检测土壤中铅含量的多少是为了判断土壤中是否被重金属元素污染了，可以为减少土地的污染提供相应的数据支持。
通过原子吸收法对土壤中铅的含量进行测定，可以提前预测土壤的发展方向，看是否会影响农作物的生长，进而影响人体健康。
铅不是我们人体所需要的元素，而土壤中的铅会使农作物中含有铅，人在食用日常农作物的时候会摄入铅元素，一旦在体内积累到一定的程度，就会对人体造成巨大的伤害。
铅是自然界常见的元素之一，是一种蓝色或银灰色的软金属。
铅是一种会严重危害人类健康的重金属元素，特别是对孕妇和儿童的影响。
它会影响神经系统，导致儿童的发育缓慢，损伤儿童的记忆能力，更严重的甚至会造成痴呆的现象。
孕妇要是铅中毒后最损伤胎儿，严重的不仅仅桂导致胎儿的流产，还会反噬母体，导致孕妇身体情况的损伤。
土壤中铅测定方法
土壤中铅测定方法
测定土壤中铅含量的方法有以下几种：
1.原子吸收光谱法：是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，原理是利用物质吸收光的特性，根据吸收光与吸收物质的浓度成正比的关系，通过测量溶液中铅的吸收光强度来计算溶液中铅的浓度。
2.分光光度法：分光光度法和原子吸收光谱法类似，也是通过样品中金属离子吸收特定波长的光来测定其浓度的方法。
不同之处在于分光光度法不需要将样品原子化，而是直接通过吸收的光强度计算浓度。
3.荧光光谱法：荧光光谱法是利用荧光物质在受激光光束照射下，发出特定波长的荧光特性来测定样品中特定元素的含量的方法。
测定土壤中铅含量时，可以添加荧光探针来与土壤中的铅形成荧光染料，然后通过荧光光谱仪来检测荧光信号强度来计算铅的含量。
4.电化学方法：电化学方法是利用电极的化学反应来检测样品中的离子含量的方法。
测定土壤中铅含量时，可以使用铅电极通过电化学反应来检测土壤溶液中的铅离子含量。
土壤铅含量化学方法检测
土壤铅含量化学方法检测一、引言土壤是农业生产的基础，土壤中的铅含量直接关系到农作物的质量和人类的健康。
因此，准确测定土壤中的铅含量对于环境保护和农作物安全具有重要意义。
本文将介绍几种常用的化学方法来检测土壤中的铅含量。
二、原理及方法1. 酸溶法酸溶法是一种常用的土壤铅含量测定方法。
首先，将土壤样品与稀硝酸或盐酸混合，经过加热和振荡使样品中的铅溶解到溶液中。
然后，用酸性介质中的化学计量方法，如原子吸收光谱法（AAS）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），测定土壤溶液中的铅含量。
2. 融熔法融熔法是一种适用于含有高浓度铅的土壤样品的测定方法。
首先，将土壤样品与氢氧化钠等碱性物质混合，然后加入熔剂，如碳酸钠和硼酸，使土壤样品完全熔融。
接着，将熔融样品转移到酸性介质中，再用化学计量方法测定土壤溶液中的铅含量。
3. 螯合剂法螯合剂法是一种选择性测定土壤中铅含量的方法。
该方法利用一种特定的螯合剂与铅形成稳定的络合物，然后用化学计量方法测定络合物中的铅含量。
常用的螯合剂包括二苯基卡宾（DPC）、二硫代氨基甲酸盐（DTPA）等。
这些螯合剂与铅形成的络合物具有良好的稳定性，能够准确测定土壤中的铅含量。
三、实验步骤1. 样品准备：收集土壤样品并进行干燥和研磨，以得到均匀的粉末状土壤样品。
2. 酸溶：将土壤样品与稀硝酸或盐酸混合，加热和振荡使铅溶解到溶液中。
3. 过滤：将溶液通过滤纸过滤，去除固体残渣。
4. 染色：将过滤后的溶液加入染色剂，使溶液呈现特定颜色。
5. 测定：利用化学计量方法，如AAS或ICP-MS，测定溶液中的铅含量。
四、结果分析根据实验测定的结果，可以得到土壤样品中的铅含量。
通过对不同土壤样品的比较，可以评估不同地区土壤中铅的污染程度。
此外，还可以根据不同土壤样品中的铅含量，制定相应的环境保护和农作物种植措施。
五、应用与展望土壤铅含量的化学检测方法在环境科学和农业生产中具有广泛的应用。
通过准确测定土壤中的铅含量，可以及时发现土壤污染问题，并采取相应的治理措施。
土壤铅测定实验报告
一、实验目的本实验旨在通过土壤样品的采集、处理和铅含量的测定，了解土壤铅污染的现状，掌握土壤铅测定的实验原理、操作方法和数据处理技巧，为土壤环境监测和保护提供技术支持。
二、实验原理土壤铅测定采用石墨炉原子吸收分光光度法（GB/T 17141-1997）。
该法基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收，其吸收程度与被测元素的浓度成正比。
通过测定土壤样品中铅元素的吸收光谱，可以计算出土壤铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：石墨炉原子吸收分光光度计、电热板、分析天平、土筛、广口瓶、移液管、烧杯、滴定管等。
2. 试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、高氯酸（优级纯）、磷酸氢二铵（优级纯）、铅标准贮备溶液（浓度为500mg/L）、铅、镉混合标准溶液（铅、镉的浓度分别为250、5g/L）等。
四、实验步骤1. 土壤样品采集：在实验区域选择具有代表性的土壤点，按照S形路线采集土壤样品，每个样品不少于500g。
2. 土壤样品处理：将采集的土壤样品放入土筛中，筛去植物残体和石块等杂质。
将筛过的土壤样品放入广口瓶中，加入少量水润湿，用玻璃棒搅拌均匀。
3. 土壤样品消解：准确称取0.1～0.3g土壤样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、1mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热2小时。
开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。
待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1mL硝酸温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二铵溶液。
4. 标准溶液制备：根据实验要求，用0.2%硝酸逐级稀释铅标准贮备溶液和铅、镉混合标准溶液，配制不同浓度的标准溶液。
5. 吸收光谱测定：将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别倒入石墨炉原子吸收分光光度计的样品室中，设定适宜的石墨炉温度和波长，测定铅元素的吸收光谱。
土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。
保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
土壤中铅的含量测定计算题
土壤中铅的含量测定计算题摘要：一、引言二、土壤中铅含量的测定方法1.原子吸收光谱法2.电感耦合等离子体质谱法3.原子荧光光谱法三、土壤中铅含量的计算题解析1.计算题一2.计算题二3.计算题三四、总结正文：一、引言铅是一种有毒重金属，对人体健康和生态环境具有严重危害。
在我国，土壤中铅的污染问题引起了广泛关注。
准确测定土壤中铅的含量，对于评估土壤污染程度、制定土壤修复策略以及保障生态环境安全具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤中铅含量测定方法，并以计算题形式解析土壤中铅含量的计算过程。
二、土壤中铅含量的测定方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤中铅含量测定方法。
该方法的基本原理是：在特定波长下，铅原子会吸收特定数量的特定元素的光子，从而产生原子吸收光谱。
通过测量原子吸收光谱，可以计算出土壤中铅的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高精度的土壤中铅含量测定方法。
该方法通过将土壤样品雾化并离子化，然后通过质谱分析，测量土壤中铅离子的数量，从而计算出土壤中铅的含量。
3.原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种灵敏度较高的土壤中铅含量测定方法。
该方法的基本原理是：在特定波长下，铅原子会发射特定数量的光子，形成原子荧光光谱。
通过测量原子荧光光谱，可以计算出土壤中铅的含量。
三、土壤中铅含量的计算题解析1.计算题一假设某土壤样品经过原子吸收光谱法测定，得到铅的吸光度为A，已知标准铅溶液的浓度为C，求土壤中铅的含量。
解答：根据比尔- 朗伯定律，吸光度与浓度成正比，即A = eb * C。
其中，eb 为摩尔吸光系数。
将已知数据代入公式，可求得土壤中铅的含量。
2.计算题二假设某土壤样品经过电感耦合等离子体质谱法测定，得到铅的离子信号为I，已知标准铅溶液的浓度为C，求土壤中铅的含量。
解答：根据离子信号与浓度之间的关系，可得I = k * C。
其中，k 为校准系数。
将已知数据代入公式，可求得土壤中铅的含量。
土壤镉和铅全量测定方法
一、土壤镉/铅全量测定方法
（一）方法：
EPA3052方法消解（硝酸-氢氟酸消煮），原子吸收测Pb元素的含量方法（二）重金属提取操作方法：
1、称样加酸称取样品0.5g左右（精确到0.001g）于微波消解仪专用消解罐中，在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈，不要立即拧紧盖子，保持敞口，待剧烈反应结束后（过夜），根据仪器使用指南拧紧盖子，并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180＋5℃，并保持180＋5℃ 9.5分钟。
然后，冷却5分钟，使罐体的温度降至室温，观察罐体是否保持密封，整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子，将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点，不可太干，整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管（根据需要可以定容到50或者100ml），对消煮液进行过滤，上机测定
注：a：加盖时，外盖不应过紧，负责可能损坏消解罐；b：开盖时，应该在通风橱内进行，并且口朝外，防止溶液喷溅到身上；
（三）上机测定操作步骤
1、开机步骤，预热半小时；软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度（含0ppm）；且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间；标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样；样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后，妥善保存数据，并做好相关记录，避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上；按顺序关机。
分光光度法测土壤中铅含量实验方案
实验目的：使用分光光度法测定土壤中铅的含量。
实验原理：
分光光度法是利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定物质浓度的方法。
铅在特定波长下有明显的吸收峰，通过测定吸光度可以推算出土壤中铅的含量。
实验步骤：
1. 准备土壤样品：收集一定量的土壤样品，将其晾干并研磨成细粉。
2. 提取土壤中的铅：将一定量的土壤样品与一定体积的浓盐酸混合，加热溶解土壤中的铅。
3. 过滤溶液：将溶解后的土壤样品溶液过滤，去除杂质。
4. 选择合适的波长：根据铅的吸收峰特性，选择合适的波长进行测定。
常用的波长为283 nm。
5. 制备标准曲线：准备一系列已知浓度的铅标准溶液，分别测定其吸光度，并绘制标准曲线。
6. 测定土壤样品的吸光度：将提取的土壤样品溶液放入分光光度计中，测定其吸光度。
7. 计算铅的含量：根据标准曲线，将土壤样品的吸光度值代入计算，得出土壤中铅的含量。
注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到浓盐酸和其他有害物质。
2. 实验仪器要保持干净，避免杂质的干扰。
3. 样品的提取和处理要避免污染和损失。
4. 实验操作要准确，避免误差的产生。
实验所需材料和设备：
1. 土壤样品
2. 浓盐酸
3. 分光光度计
4. 吸光度比色皿
5. 过滤器
6. 称量器具
7. 离心机
8. 温水浴
以上是一个简单的分光光度法测定土壤中铅含量的实验方案，具体的实验操作和步骤可以根据实际情况进行调整和修改。
两种测定土壤中铅和镉的方法比较
Pb(400μg/L)：取1mL10mg/L Pb 标准溶液，也是与Cd 的配制方法一样，都是调制到25mL 。
标系空白：取6mL 5%的磷酸氢二铵溶液，用1%硝酸定容至50mL 。
ICP-OES 标准系列配制：通过采用1%的HNO 3溶剂将标准的无机元素的混合溶剂物质分级稀释配标，溶剂标准依次为Cd:0μg/L 、1.00μg/L 、5.00μg/L 、10.00μg/L ；Pb:0μg/L 、10.0μg/L 、20.0μg/L 、100.0μg/L 、200.0μg/L [3]。
(3)样品前处理。
检测人员要谨慎并精确称取经过风干、研磨至粒径＜0.149mm(100目)的土壤样品。
它的克数必须在0.1～0.3g(精确至0.0002g)范围内，放入到50mL 聚四氟乙烯坩埚中，然后再通过水物质的沾湿再将5mL 的HCI 加入其中，对样品进行初步分解利用电热板进行加热，在加热时一定要注意温度是在低温的状态下进行加热低温一般是120～140℃，相关人员观察其蒸发状态，如果蒸发到2～3mL 时，停止加热，使其冷却后再加入5mL HNO 3溶剂，4mL 氢氟酸，2mL 高氯酸，然后盖上锅盖，将温度再加到180℃，秒表定时1h, 时间结束后，揭盖，将埚里的硅加热去除，在此过程中，要不停地晃动坩埚，保持除硅效果更好。
若在加热的过程中，出现很厚重的高氟酸白烟的情况，要及时地将盖子盖上，让坩埚埚壁中的黑色有机碳化物充分分解至消失，然后揭盖将埚中高氯酸白烟驱散并使其蒸制的内容物是黏稠的状态，然后再析出小部分的盐状晶体。
观察其消解的状态，继续重复上述的消解过程，这次将氢氟酸减少到2mL ，高氯酸为1mL ，硝酸依然是2mL 。
再次观察白烟是否消1 石墨炉原子吸收光谱法采用的是石墨的材料，将其制作成圆形杯状的原子化器皿，然后在用电发热原子化进行摄取解析的方式。
因检定的试验品能够整体渗入原子化，所以一定程度上会幸免原子浓度在燃烧气体中的稀释，使得分析结果更快一些。
铅的测定方法
铅的测定方法
铅是一种有毒的金属，进入人体后会对健康造成危害，因此需要
进行铅的检测和测定。
下面介绍一些常见的铅的测定方法。
1.火焰原子吸收光谱法
该方法适用于对铅含量不高的样品，包括水、土壤和食品等。
该
方法需要将样品溶解，然后使用火焰原子吸收光谱仪进行检测。
该方
法准确、灵敏度高，但对于铅含量较高的样品就会比较困难。
2.原子荧光光谱法
该方法也适用于铅含量较低的样品，包括水、土壤和食品等。
该
方法首先需要将样品溶解，然后使用荧光光谱仪进行检测。
该方法具
有高效、高灵敏度、高选择性等特点。
3.电化学法
电化学法多用于对有机化合物样品中的铅进行检测，包括血液、
尿液和体液等。
该方法使用电极进样法进行测定，能够精确测定样品
中的铅含量，同时其操作过程简单、快捷，因此得到广泛应用。
总的来说，以上几种方法都可以对铅进行测定，但各自的适用场
景也不完全相同。
因此，选择合适的铅检测方法需要根据样品的特性、所需检测的铅含量以及实际情况等因素进行综合考虑。
在进行铅的测
定过程中，需要注意保护个人安全，尽量采取无害化的处理方式，确
保检测结果的准确性和可靠性。
微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铅
微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铅
铅是一种重金属元素，相比于其他重金属元素，它的毒性更强，无论是溶解于土壤微生物体内，还是被植物吸收，它都会产生严重的毒性。
在发达国家，已经出台了严格的环境保护法规，要求土壤中的铅含量必须控制在安全范围之内，因此，对土壤中铅含量的测定极具重要性。
微波消解-火焰原子吸收法是目前用于测定土壤中铅含量的主要方法。
它需要将待测样品用微波灭菌20-30min，然后把样品进行分离，在分离后的溶液中加入潮酸钠苯基二甲酰胺标准溶液，并进行回收微波消解，最后用火焰原子吸收法测定样品中铅的浓度。
该方法具有快速、准确、重现性好，灵敏度高等特点，一般可以测定土壤中铅的浓度在0.2mg/kg—10000mg/kg这一宽阔的范围。
由于微波消解-火焰原子吸收法在测定土壤中铅含量时具有显著优势，已被广泛应用于环境评价、健康风险评价、生态恢复等方面，能够有效地保护人类免受铅污染对健康的影响。
实际上，微波消解-火焰原子吸收法测定土壤中铅含量时仍存在一定局限性，使用者必须注意样品的重复性、样品的标准化处理以及设备的正确使用，以确保测定结果的准确性。
总的来说，微波消解-火焰原子吸收法已经成为目前最为简便、有效、准确的测定土壤中铅含量的重要方法之一，为为环境安全考虑提供了重要支持。
土壤中铅含量检测-CME
2、样品处理与消解
将各土壤样品风干，过程中捡出树叶、树枝等。用四分法缩分 2-3 次，研钵研磨土样，过筛后，
将每个采样点采集的样品各自混匀。若暂时不用，应用样品袋封装保存，贴好标签，注意保持
干燥，避免污染。
试样消解采用中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1013-2008 的王水回流消解法：
容量瓶
配溶液
2个
1ml，2ml，5ml，10ml
移液管
移液
各2支
1 台，配铅空心
火焰原子吸收分光光度计
AAS
阴极灯
直型冷凝 1支
管
吡咯等蒸馏
CHI660C 电化学工作站
图形记录、数据 显示等
铁架台、升 各2个
降台
吡咯等蒸馏
磁力搅拌仪
1 套，含磁子 富集过程
电解池 带塞，2 个
电极修饰、 测量
循环水真空泵
液等
噻吩单体 分析纯 吡咯单体 分析纯
电极修饰
硝酸铅 化学纯 标准液配制
HAc/NaAc 缓 0.5M
冲液
缓冲液，底 大量
液
H2O2
30%
浓硫酸 98%
配 Piranha 溶液
硝酸
65%，优级纯 样品消解
试剂 规格
用途
备注
Al2O3 悬 浊 液
磨电极
氮气
保护气，除 钢瓶，橡胶管
氧
乙炔 钢瓶，橡胶管 ຫໍສະໝຸດ AS 燃气1台消解液过滤
金电极 2 个
工作电极
超声仪
1台
洗电极
铂电极 1 个
对电极
分析天平
1台
称量
饱和甘汞 1个
电极
参比电极
三种光谱检测方法测定土壤中铅的结果比较
管理及其他M anagement and other三种光谱检测方法测定土壤中铅的结果比较马占梅1，马钥德1，马占军2，史忠录1，于雪峰1摘要：土壤中铅的测定方法有许多种，本文用三种光谱检测方法对土壤中铅进行测定，通过比较其测定结果发现，这三种方法测定的土壤中铅含量结果差异不大。
结果表明，原子吸收分光光度法能够有效减少测量的误差，可满足实验室日常检测的正常需求；X射线荧光光谱法测定土壤中铅的含量具有操作简单、快速、经济和准确等优点，所测得的铅含量受环境因素和样品本身的影响较大。
石墨炉原子吸收光谱法相较于以上两种方法，具有方法简便的优点，从测试成本和时间的角度来看，采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量更具有优势。
关键词：光谱检测；X射线荧光；原子荧光；石墨炉原子土壤样品的前处理方法很多，一般的方法有酸浸提、酸提取、碱浸提等。
其中，酸浸提土壤样品需要化学试剂，消耗大量的人力物力，操作步骤繁琐，前处理过程污染严重。
近年来，许多新方法被提出并应用于土壤样品的检测中。
常用的光谱检测方法有原子荧光光谱检测、X射线荧光光谱检测、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅等方法。
其中，原子荧光光谱分析法操作简便、快速准确，是最常用的土壤样品前处理方法。
本实验以土壤中铅含量为例，研究了不同三种前处理方法对土壤铅含量测定结果的影响。
1 原子荧光光谱检测光谱检测法，又称光谱分析，是利用物质在光辐射下所产生的特定光谱进行分析和测试的方法。
光谱分析法是根据物质在不同波长光照射下所产生的吸收或反射光谱，通过对这些光谱数据进行分析，获得有关物质组成和性质等信息的技术。
它是一种在分子、原子水平上研究物质的物理、化学和生物特性，并进行定性、定量分析的科学。
光谱检测法具有灵敏度高、专一性强、操作简便和结果可靠等特点，广泛用于食品、药品、材料及环境检测等领域。
在相同条件下，原子荧光光谱法的相对标准偏差为1.32%，比原子吸收光谱法低了1.24%。
土壤中铅和镉的测定方法和标准
土壤中铅和镉的测定方法和标准土壤污染是当前环境问题中的重要方面之一。
其中重金属元素如铅（Pb）和镉（Cd）是最常见的土壤污染物之一。
这两种重金属元素在土壤中的浓度超过一定限制时，会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响。
因此，准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治理至关重要。
本文将介绍土壤中铅和镉的测定方法和相关标准。
首先，常用的土壤中铅和镉的测定方法包括光谱分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
光谱分析法是一种常见且经济实用的土壤中铅和镉测定方法。
其中，光谱分析仪器主要包括紫外可见分光光度计和荧光光谱仪。
该方法基于样品对不同波长的光的吸收或发射特性，通过测量吸光度或荧光强度来确定样品中铅和镉的浓度。
光谱分析法操作简单、快速、准确度较高，但其测定结果可能受到土壤其他组分的干扰。
原子吸收光谱法（AAS）是一种常用的金属元素定量分析方法，广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
该方法通过分析样品中金属元素原子吸收具有特定波长的光的能力，来确定其浓度。
通过AAS，可以测定土壤中铅和镉的绝对浓度，具有较高的准确度和灵敏度。
然而，该方法需要专用仪器设备和较高的技术要求。
电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，也被广泛应用于土壤中铅和镉的测定。
ICP-MS将样品中的金属离子化并分离，然后通过质谱仪分析含有特定质量荷比的离子。
该方法能够同时测定多种金属元素，且具有较高的准确性和灵敏度。
然而，ICP-MS方法需要设备价格昂贵且操作比较复杂，因此一般用于高浓度铅和镉的测定。
除了测定方法，还有相关的土壤中铅和镉的标准。
根据不同国家和地区的环境保护标准和土壤质量评价标准，土壤中的铅和镉含量必须符合规定的限值。
以中国为例，国家土壤环境质量标准（GB 15618-2018）规定了土壤中铅和镉的限值。
根据该标准，土壤中的总铅限值为150 mg/kg，镉的限值为0.3 mg/kg。
同时，根据土壤环境质量评价标准，将土壤中的铅和镉的含量划分为无污染、轻度污染、中度污染和重度污染四个等级。
土壤含铅量测定实验
通过实验数据， 分析土壤铅污 染的程度和范 围。
为土壤修复和 治理提供科学 依据，保障土 壤资源的可持 续利用。
提高公众对土 壤污染问题的 认识，促进环 境保护意识的 提升。
为政府制定土 壤环境保护政 策提供数据支 持。
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为环境保护提供依据
通过测定土壤 含铅量，了解 土壤污染状况， 为环境保护提 供数据支持。
仪器校准和试剂质量：确保 使用的仪器经过校准，试剂
质量可靠，以减少误差。
重复性和精密度：通过多次 测定同一样品，评估结果的 重复性和精密度，以判断结
果的可靠性。
对比验证：与其他方法或实 验室的结果进行对比，验证 测定结果的准确性和可靠性。
实验注意事项
实验安全
添加标题
穿戴实验服和手套，避免直接 接触铅
缺点：需要专业设备，操作复杂，耗时 长
缺点：需要专业人员操作，结果可能受 到干扰
实验步骤
样品采集
01 确定采样地点：选择具有代表性的土壤区域
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采集方法：使用土壤采样器或手工采集
03 样品数量：根据实验需求确定样品数量
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样品保存：将样品放入密封袋中，避免样品
受到污染或变质
样品处理
取样：选择合 适的土壤样品， 确保样品具有 代表性
铅在土壤中的存在形式主要有游离态和 吸附态两种
土壤中铅的来源
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自然来源：土壤中 的铅可能来自地质 构造中的岩石和矿 物，这些自然物质 中可能含有铅元素。
人为来源：工业活 动、交通排放、农 业活动等人为因素 可能导致土壤中的 铅含量增加。
工业排放：铅冶炼、 电池制造、涂料生 产等工业过程中， 铅可能通过废气、 废水等途径进入土 壤。
土壤 总铅测定 原子荧光法
土壤质量总铅测定原子荧光法（GB/T 22105.3-2008）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤中铅的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 适用范围及方法标准依据方法依据：GB/T 22105.3-2008本标准适用于土壤中总铅的测定。
本方法检出限为 0.06mg/kg。
3.方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全消解的方法，消解后的样品中铅与还原剂硼），将氢化物导入电热石英原子化器中进氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4行原子化。
在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅的含量成正比。
与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。
4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml，优级纯。
4.3 氢氟酸(HF)：p=1.49 g/ml，优级纯。
4.4 高氯酸(HCIO4)：p=1.68g/mL，优级纯4.5 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.6 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.7 铁氰化钾（K3Fe(CN)6）：优级纯。
4.8 盐酸（1+1）：取一定体积盐酸（4.1），加入同体积的水配置。
4.9 盐酸（1+66）：量取1.5ml盐酸（4.1），加水定容至100ml，混匀。
4.10 硝酸溶液（1+1）：取一定体积硝酸（4.2），加入同体积的水配置。
4.11 草酸溶液（100g/L）：称取10g草酸，加水溶解，定容至100ml。
4.12 铁氰化钾溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾（4.7），加水溶解，定容至100ml。
4.13 还原剂：称取 0.5g 氢氧化钾（4.5）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.6），搅拌溶解。
土壤铅的测定双硫腙光度法1范围
FHZDZTR0131 土壤铅的测定双硫腙光度法F-HZ-DZ-TR-0131土壤—铅的测定—双硫腙光度法1 范围本方法适用于土壤中铅量的测定。
测定范围：质量分数为10mg/kg~400mg/kg铅。
2 原理土壤用王水-高氯酸消煮，在pH为8~9时，铅与双硫腙形成能溶于四氯化碳的粉红色螯合物，萃取后光度法测定。
铅的质量浓度小于3µg/mL时，砷、汞、铋、铜、银、锑、锡、铁、铬、镍、钴、锰、锌、钙、锶、钡、镁、钠、钾等离子大于100µg干扰测定。
3 试剂3.1 王水硝酸(ρ 1.42g/mL)+盐酸(ρ 1.19g/mL)=1+3。
3.2 硝酸[c(HNO3)=0.16mol/L]：1mL硝酸(ρ1.42g/mL)稀释至100mL。
3.3 氢氧化铵(ρ 0.88g/mL)；1+1。
3.4 乙酸肼溶液：吸取15mL无铅水合肼[ϕ(NH2·NH2)=64%]，加50mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至100mL。
3.5 酒石酸钠溶液(100g/L)：称取10g酒石酸钠(Na2C4H4O6·2H2O)溶于水中，稀释至100mL。
按下法提纯：用双硫腙-四氯化碳溶液萃取，直至有机相为纯绿色，用三氯甲烷萃取残留下的双硫腙，再用四氯化碳萃取两次。
3.6 酒石酸溶液(500g/L)：称取50g酒石酸(H2C4H4O6)溶于水中，稀释至100mL。
3.7 双硫腙(Dz)溶液：称取0.1g双硫腙(二苯基硫代卡巴腙)(C13H12N4S)溶于100mL氯仿(CHCl3)中，通过玻璃纤维滤去不溶物(玻璃纤维先用硝酸(1+1)浸泡过夜，然后用水洗净)，滤液置于分液漏斗中，用氢氧化铵(1+99)萃取3次，每次用20mL，弃去有机相，合并水相于另一分液漏斗中，用硫酸(1+99)中和后，加100mL氯仿萃取双硫腙，弃去水相，提纯后的双硫腙-氯仿溶液贮于棕色瓶中，保存于冰箱中备用。
3.8 双硫腙-四氯化碳溶液：吸取40mL双硫腙溶液，用四氯化碳稀释至100mL。
土壤中全铅的测定
土壤中全铅的测定一、监测目的本项目监测土壤铅含量的目的是判断土壤是否被重金属铅污染以及被污染的状况，为制定改良和利用土壤污染物的措施提供依据。
预测其发展趋势，看是否会影响农作物生长，进而影响人体健康。
（铅是动植物不需要的元素，微量的铅被动植物吸收入体内，都有可能造成严重后果）二、背景资料（一）研究对象：农学系作物标本园内土壤（二）土壤泥土来源：深层地下洁净土壤（从其他地方运输至此）（三）土壤中铅的来源：土壤中铅的来源可分为自然来源和人为来源。
1 、自然来源全国土壤背景值基本统计量表明，我国土壤铅含量最高可达到 1 143 mg/kg，最低为 0.68 mg/kg，平均为 26 mg/kg ；本实验研究的土壤本底值据调查可近似作0mg/kg处理。
2 、人为来源土壤中铅主要来源于人的活动，包括大气沉降、污水灌溉、施用污泥、农药、化肥电子垃圾及车辆尾气的排放。
本实验土壤铅的人为来源：由于是农学系实验用田，并未施用污泥，且用的是自来水灌溉；该田地处道路一侧，平时有车辆经过，至少70%尾气（四乙基铅作为防爆剂被加入汽油中）会沉降到土壤中；周围房屋建设，使用的涂料等也会造成铅污染，并经大气沉降到土壤中；农药和化肥的使用：该实验田施用的杀虫剂及除草剂，氮磷钾肥都有可能造成土壤铅污染。
（四）土壤中铅的存在形态外源铅进入土壤后主要以铁锰氧化物结合态、有机态和残渣态形式存在，有些还会存在一定碳酸盐态积累。
研究表明，植物吸收铅（有效铅）的主要形态为交换态铅（包括水溶态），碳酸盐态铅及铁锰氧化物结合形态铅在一定条件下可被植物吸收；有机质硫化物态铅及残渣态铅植物难以利用。
三、布设样点按照土壤类型和作物种植品种分布，划分出的四个地块，按面积大到小分别用来种植玉米、高粱、小麦、未用地。
因为此地块面积中等、地势平坦、土壤物质和污染程度较均匀，所以这次采样点以梅花形分布。
用土壤地形草图确定采样地块和采样点，并在图上标出采样点。
四、现场采样1、采样部位和深度：根据耕层厚度，确定采样深度，我们取样深度为15-20厘米2、采样时间和地点: 2014年4月15日下午3:00 在天津农学院农学实验田3. 采样方法、数量：农化土样采用多点混合土样采集方法。