方法验证报告 土壤 砷、铬、镉、铅和镍的测定
ICP-MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
（ Ｔ ｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｘ ｔ ｈ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｇｒ ｏ ｕ ｐ ，Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｂ ｕ ｒ ｅ ａ ｕ ｏ ｆ Ｇ ｅ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ Ｍｉ ｎ ｅ ｒ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｓ ， Ｈａ ｍｉ ８ ３ ９ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ） ，
Ｓ ｉ ｍｕ ｌ ｔ ａ ｎ ｅ ｏ ｕ ｓ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｃｏ ｐ ｐ ｅ ｒ ， Ｎｉ ｃ ｋｅ ｌ ， Ｃｈ ｒ ｏ ｍｉ ｕ ｍ ， Ｌｅ ａ ｄ ａ ｎ ｄ Ｃａ ｄ ｍｉ ｕｍ ｉ ｎ Ｓｏ ｉ ｌ Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｂ ｙ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ Ｃｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ Ｐｌ ａ ｓ ｍａ －Ｍａ ｓ ｓ Ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ
中重要 的调查 对象（ １ ） ， 由于在土壤 中含量 低 ， 传 统分析手 段很难 实现 陕速 、 精 确
测量 电感耦合等离子体质谱（ Ｉ Ｃ Ｐ — Ｍｓ ） 是等离子体技术与质谱技术的结合，
６ ０ ０ ０ ５ ０ ０ ０ ４ ０ ０ ０ ３ ０ ０ ０
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［ Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ］ｉ ｎ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｃ ｏ ｕ ｐ ｌ ｅ ｄ ｐ ｌ ａ ｓ ｍａ — ｍａ ｓ ｓ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｙ ｉ ｒ ｎ ｔ ｅ ｄｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｃ ｏ ｒ ｒ ｅ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ｓ ｏ ｉ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ，ｍｕ ｌ ｔ ｉ — ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｎ ａ ｌ ｙ
土壤样品中铅和镉的测定
土壤样品中铅和镉的测定【关键词】环境保护部标准样品研究所环境标准样品金属标样北京标准物质网中国标准品物质网北京恒元启天内容摘要：石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下：试液的制备、试液吸光度的测定、计算。
石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤是什么?石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中铅和镉的步骤如下。
(1)试液的制备准确称取0.1～0.3g(精确至0.0002g)制备好的试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约2～3mL时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、4mL 氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。
待坩埚上的黑色有机物消失后，开盖、驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。
视消解情况，可再加入2mL硝酸、2mL，氢氟酸、1mL高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖及内壁，并加入1mL(1+5)的硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中，加入3mL磷酸氢二氨溶液冷却后定容，摇匀备测。
由于土壤种类多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，没有明显沉淀物存在。
注意电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
(2)测定按照仪器使用说明书调节石墨炉原子吸收分光光度计(带有背景扣除装置)至最佳工作条件，测定试液的吸光度。
用水代替试样，在同样条件下制备全程序空白溶液，并进行测定。
每批样品至少制备2个以上的空白溶液。
配置铅、镉混合标准使用液系列，按由低到高浓度顺次测定标准溶液的吸光度，用减去空白的吸光度与相对应的元素含量(Mg／L)分别绘制铅、镉的校准曲线。
(3)计算以试液吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线上查得铅、镉的含量，即可计算出土壤中铅、镉的含量。
土壤重金属检测内容
土壤重金属检测是常规的环境检测项目之一，土壤与农作物的种植密切相关，一旦土壤的重金属超标，重金属会通过农作物最终流向人们的身体，重金属对人的危害极为重大。
常规土壤重金属检测指标：铜、锌、镍、铅、铬、镉、汞、铁、锰、钼、钴、砷土壤检测范围：农田重金属检测、果园或花场重金属检测、种植用地土壤重金属检测、等等污泥检测范围：河流污泥检测、工业污水污泥检测、养殖污泥检测、等等土壤重金属检测方法：X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱、原子荧光光谱法、激光诱导击穿光谱法、原子吸收光谱法土壤是生态环境必要组成之一，如果土壤受到污染会带来一系列的连环影响，例如：雨水会把土壤中的重金属带到河流污染渔业，污染人类的饮用水，污染农作物等等。
定期做土壤重金属检测有利用环境的可持续发展。
土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。
采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。
本文围绕土壤常规重金属检测指标、土壤检测范围、污泥检测范围、土壤重金属检测方法等方面进行讲解。
许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。
重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素。
深圳市华太检测有限公司现有场所面积3000多平方米，满足开展相应检验检测工作的需要。
注册资金500万，拥有700余万元的固定资产，拥有国内先进的微机控制伺服泵源万能试验机，压力试验机，甲醛测试试件平衡预处理恒温恒湿室，甲醛释放量测试气候箱（智能式）、气相色谱质谱联用仪（GC-MS）、气相色谱仪（GC）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪等大型仪器设备280多台，能满足现有检测项目的要求。
土壤镉和铅的测定方法验证报告-1
固体废物金属元素铍的测定GB 5085.3-2007石墨炉原子吸收光谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后消解液注入石墨炉中。
在高温下，镉和铅化合物离解为基态原子，基态原子蒸气对镉和铅空心阴极灯发射的特征线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定镉和铅的吸光度。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：·原子吸收分光光度计及相关设备·电子天平·进样器20μL3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1测定金属元素镉和铅检出限7.1检出限表7.11镉检出限测得镉0.001mg/kg，小于国家标准0.01mg/kg。
表7.12铅检出限测得铅检出限0.06mg/kg，小于国家标准0.1mg/kg。
7.2精密度7.21镉精密度本次实验测得精密度镉3.57％，小于国家标准8.4％。
7.22铅精密度本次实验测得精密度铅2.39％，小于国家标准8.6％。
7.3准确度表7.31镉准确度本次实验测得镉和铅0.257mg/kg ，在质控范围内。
表7.32铅准确度本次实验测得铅46.4mg/kg，在质控范围内。
8、结论仪器设备验证合格、环境条件验证合格、人员能力验证合格、试剂验证合格、方法验证合格，即设备、环境、人员、物料均符合实验方法要求，实验室具备开展此项目的条件。
土壤中铅、镉、铬、铜镍的测定_作业指导书
1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。
2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。
2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。
2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。
残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。
2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。
测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。
保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。
土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究
土壤中重金属砷、镉、铅、铬、汞有效态浸提剂的研究随着对土壤重金属元素研究的深入，以全量土壤重金属评价土壤污染在实际应用中已显露出不足之处，而以“有效态”作为评价污染的强度指标能更好地反映土壤实际污染状况及其对植物的危害，所以重金属有效态的研究愈加重要。
本文在对砷、镉、铅、铬、汞五种元素的地球化学性质和有效态分析技术的收集整理的基础上，采用三种较为常用的浸提剂盐酸、DTPA、氯化钙对安徽铜陵矿山地区，安徽长江流域重金属污染区，安徽皖南丘陵山区土壤中重金属有效态及其土壤上生长的禾本科草类植物与茶叶两类植物中重金属的含量进行相关性分析。
研究了三种浸提剂对黄棕壤、黄壤两种土壤中重金属有效态的提取效果；两种植物中重金属的含量与盐酸浸提剂提取的黄棕壤中重金属含量的相关性；三种浸提剂对酸碱度不同的黄棕壤中重金属有效态的提取效果；盐酸浸提剂在不同提取条件下对黄棕壤中重金属有效态Hg的提取效果；三种浸提剂对土壤中重金属镉、铅、铬、砷、汞五种元素的提取效果比较。
主要研究结果如下：1盐酸浸提剂适合酸性土壤中大多数重金属有效态元素的提取。
0.1mol/L盐酸浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中重金属有效态As、Hg、Cd、Pb 提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量均呈现显著相关性，特别是黄棕壤和黄壤中的重金属有效态Cd与黄棕壤中重金属有效态Pb与土壤上生长的禾本科草类植物中重金属含量的相关性达到极显著关系。
2氯化钙浸提剂对酸性黄棕壤、黄壤中的重金属有效态Cr的提取的量与其土壤上生长的禾本科草类植物均呈现显著相关性，特别是对黄棕壤的重金属有效态Cr的提取效果达到极显著关系。
说明氯化钙浸提剂适合对土壤中重金属有效态Cr的提取。
3浸提剂对土壤中各种重金属有效态的提取效果与其土壤上生长的植物种类有关：以盐酸、氯化钙为浸提剂分别对黄棕壤中重金属有效态的提取的量与其土壤上生长着的两类植物中重金属的含量的相关性研究，以0.1mol/L盐酸为浸提剂对黄棕壤中重金属有效态Hg、Cd的提取的量与两类植物这重金属的含量之间的相关性均是禾本科草类植物略大于茶叶，；而0.1mol/L盐酸浸提剂对土壤中提取的有效态Pb、As与氯化钙提取的Cr的量与茶叶植物中重金属的含量均呈现显著相关性，但这三种元素的提取效果均是茶叶的相关性要大于禾本科草类植物。
方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍测定
方法验证报告：土壤中砷、铬、镉、铅和镍的测定1. 引言在环境监测和土地利用规划中，准确测定土壤中的砷、铬、镉、铅和镍等重金属元素含量对于评估土壤污染程度和制定环境保护措施至关重要。
本文旨在验证一种用于土壤中砷、铬、镉、铅和镍测定的方法的准确性和可行性。
2. 实验设计2.1 采样和样品处理从不同地理位置的土壤中采集一定数量的样品。
在实验室将样品进行干燥和粉碎处理，以确保样品的均匀性。
2.2 标准品和试剂准备一系列重金属标准品和标准溶液，包括砷、铬、镉、铅和镍。
选用除去杂质的试剂，并使用双蒸水进行稀释。
2.3 仪器设备使用一台精密的元素分析仪器，确保其能够准确测量土壤中的砷、铬、镉、铅和镍元素。
2.4 实验方案在验证过程中，采用直接测定的方法，直接将样品溶解并测定土壤中的砷、铬、镉、铅和镍含量。
3. 方法验证步骤3.1 样品的前处理将事先处理好的土壤样品取出一定量，使用特定溶剂将样品溶解。
3.2 仪器的校准使用标准品和标准溶液对仪器进行校准。
在校准过程中，必须要注意消除可能引起仪器误差的因素。
3.3 样品测定将样品溶液放置在元素分析仪器中，通过仪器自动测定系统对样品中的砷、铬、镉、铅和镍含量进行测定。
3.4 数据处理和结果分析通过仪器测得的各元素含量数据，使用特定的统计方法对数据进行处理和分析，得出样品中砷、铬、镉、铅和镍的平均含量以及标准偏差。
4. 结果和讨论验证过程中，我们依据所选方法对一批土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍进行了测定。
通过数据处理和分析，得出了样品中各元素的平均含量和标准偏差。
结果表明，所选方法在测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍元素具有良好的准确性和可行性。
通过与其他已知可靠方法进行比较，验证结果与对照方法的结果一致，表明该方法可以用于准确测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍含量。
5. 结论本方法验证报告证明所选方法可用于准确测定土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。
实验结果表明，该方法具有可行性和准确性，并且可以应用于土壤环境监测和土地利用规划中。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉作者：李占波来源：《中国科技博览》2015年第20期[摘要]采用ICP—MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉元素，通过仪器工作条件的优化实验，干扰校正，达到较好方法检出限、精密度和准确度。
利用该方法对国家标准样品进行分析，测定值与标准值一致，结果令人满意。
[关键词]电感耦合等离子体质谱法；干扰校正；土壤样品；多元素测定中图分类号：TD 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）20-0026-021前言铜、镍、铬、铅、镉元素与人体健康和生态环境密切相关，也是生态地球化学中重要的调查对象（1），由于在土壤中含量低，传统分析手段很难实现快速、精确测量。
电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是等离子体技术与质谱技术的结合，以电感耦合等离子为离子源，以质谱为检测手段，具有高灵敏度、低检出限、谱线简单、动态线性范围宽并能够进行“ 多元素同时分析” 与快速同位素分析等特点，以传统分析技术几乎无法比拟的优势被广泛应用于环境、冶金、石油、医药、半导体及核材料分析等领域（2-5）。
本文针对土壤样品，采用HCl—HNO3—HF—HClO4分解样品、仪器条件优化、干扰校正消除，通过对标准样品测试，结果较好，此法可用于土壤中多元素同时精确测定。
2 实验部分2.1 仪器和主要试剂2.1.1仪器X-series2电感耦合等离子体质谱仪（美国Thmermo Scientific公司）电子控温加热板（ML型可调式电热板，北京科伟永兴仪器公司）2.1.2试剂铜、镍、铬、铅、镉标准储备液；高氯酸，氢氟酸，硝酸，盐酸均为优级纯；超纯水。
2.2 试验方法2.2.1样品的分解试料粒径应小于0.097mm，经105℃干燥2h，冷却。
称取0.2000g试料，（随同试料分析全过程做双份空白试验），于30mL聚四氟乙烯烧杯中，用几滴水润湿，加入5ml盐酸电热板低温加热至体积约为2.5ml，加入7.5ml硝酸，加热至试样粘稠状，加入5ml氢氟酸蒸至白烟稀少再加入2ml高氯酸蒸至高氯酸烟冒尽。
土壤重金属检测标准
土壤重金属检测标准土壤重金属污染是当前环境保护领域中的一个严重问题，对人类健康和生态系统造成了严重威胁。
因此，土壤重金属的检测工作显得尤为重要。
本文将介绍土壤重金属检测的标准，帮助读者了解如何进行准确的检测工作。
一、土壤重金属的危害。
土壤中的重金属主要来自工业废水、废气排放、农药、化肥等，长期积累会导致土壤中重金属含量超标，对作物生长和人体健康造成危害。
因此，对土壤中重金属含量进行准确检测具有重要意义。
二、土壤重金属检测标准。
1. 检测项目。
土壤重金属检测的主要项目包括砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌等重金属元素。
针对不同的土壤类型和用途，检测项目也会有所不同。
在进行检测时，需要根据实际情况选择相应的检测项目。
2. 检测方法。
目前，常用的土壤重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光谱法等。
这些方法各有优劣，需要根据实际情况选择合适的方法进行检测。
3. 检测标准。
土壤重金属的检测标准通常由国家环境保护部门或相关行业标准制定，标准中包括了不同土壤类型和用途的重金属含量限量要求。
在进行检测时，需要严格按照相关标准进行，确保检测结果的准确性和可比性。
三、土壤重金属检测的意义。
准确的土壤重金属检测可以帮助我们了解土壤污染的程度，为环境治理和土壤修复提供科学依据。
同时，也可以保障农产品质量和人体健康，减少土壤污染对生态系统的影响。
四、结论。
土壤重金属检测是环境保护工作中的重要环节，对于预防和治理土壤污染具有重要意义。
通过本文的介绍，希望能够帮助读者更好地了解土壤重金属检测的标准和意义，提高对土壤环境保护的重视和认识。
总之，土壤重金属检测标准的制定和执行对于环境保护和人类健康具有重要意义，希望各界能够加强对土壤重金属污染的监测和治理工作，共同保护好我们的环境和健康。
ICP-MS测定土壤样品中的铜、镍、铬、铅、镉
方法验证报告土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定
方法确认报告方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法》HJ 350-2007验证人员：日期：审核人员：日期：报告编制人：日期：批准人：日期：1. 基本情况说明1.1仪器配备情况仪器设备编号：410设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪型号：ICAP7200 Radial使用部门：检验科1.2 方法内容标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测检测方法确认技术要求验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。
2. 标准曲线测试数据分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：表1 砷的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度（mg/L）/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 5 15 33 50 68 标线公式y=69.4654x-1.7805相关系数R2=1.0000表2 铬的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度（mg/L）/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 247 572 1129 1674 2204 标线公式y=2187.4325x+26.3125相关系数R2=0.9999表3 镉的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第标线梯度/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1一次（mg/L）离子计数（cps）/ 117 274 540 799 1058 标线公式y=1053.6923x+7.9575相关系数R2=0.9999表4 铅的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度（mg/L）/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 16 41 82 123 166 标线公式y=165.3872x-0.4085相关系数R2=1.0000表5 铅的标准曲线测试数据次数空白 1 2 3 4 5第一次标线梯度（mg/L）/ 0.1 0.25 0.5 0.75 1 离子计数（cps）/ 75 178 349 517 686 标线公式y=685.2172x+3.2740相关系数R2=0.99993. 方法检出限、测定下限测试数据表连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据平行号砷铬镉铅镍离子计数测定结果1 -2 21.1 7.9 0 2.22 -2 15.9 7.0 0.6 2.83 -3.3 21.4 8.1 0.2 1.14 -1.9 23.4 6.4 -0.1 4.15 -2.3 23.1 8.7 -0.1 2.66 -3.0 15.4 11.1 -0.2 1.47 -2.3 22.3 9.1 -0.1 1.98 -3.1 26.1 7.9 2.7 1.49 -2.2 18.6 8.4 0.1 1.510 -2.7 23.2 7.0 -0.3 2.011 -1.5 12.9 7.9 -1.1 4.312 -2.7 22.0 9.0 1.5 2.013 -2.1 20.9 9.1 0.1 3.314 -1.5 24.0 8.3 -1.8 2.015 -1.8 25.7 10.7 -1.5 1.916 -1.9 26.3 10.2 -1.2 4.517 -2.1 24.8 7.2 0 3.318 -2.6 15.8 8.4 -0.1 3.919 -1.7 21.7 10.6 0.4 2.120 -2.1 19.8 8.8 -0.1 4.4离子计数平均值-2 21 9 0 3 标准偏差0.5 3.8 1.3 1.0 1.1 测定下限（mg/L）0.022 0.0052 0.0037 0.018 0.0048 测定下限（mg/kg） 1.1 0.26 0.18 0.9 0.24 检出限（mg/kg）0.28 0.065 0.045 0.22 0.064. 方法精密度测试数据对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：表7 砷的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）测定结果(mg/kg)1 5.1 4.85 34.1 25.80 68.5 50.602 5.4 4.95 33.3 25.25 68.5 50.553 4.5 5.20 33.4 25.35 69.6 51.404 4.4 4.50 33.3 25.30 70.1 51.755 4.4 4.45 34.5 26.10 69.2 51.056 5.3 4.45 34.7 26.25 69.0 50.957 5.1 5.10 33.0 25.05 68.5 50.68 5.3 4.95 34.6 26.20 68.4 50.559 4.7 5.10 33.9 25.65 68.9 50.9010 5.1 4.65 34.6 26.15 68.0 50.2511 5.0 4.95 34.1 25.80 69.1 51.0012 5.3 4.90 33.7 25.55 68.4 50.50平均值(mg/kg) 5 5.10 34 25.70 69 50.85 标准偏差0.4 0.26 0.6 0.41 0.6 0.42 变异系数CV(%) 8 5.1 1.8 1.6 0.87 0.83表8 铬的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）离子计数含量（mg/kg）测定结果(mg/kg)1 253.8 5.20 1120.3 25.00 2188.1 49.402 239.6 4.90 1125.8 25.15 2190.5 49.453 234.6 4.75 1116.3 24.90 2183.8 49.304 239.6 4.90 1129.0 25.20 2148.7 48.55 245.9 5.00 1114.6 24.90 2175.4 49.106 238.5 4.85 1131.3 25.25 2177.2 49.157 240.5 4.90 1110.3 24.80 2198.1 49.658 239.2 4.85 1110.6 24.80 2178.4 49.209 237.0 4.80 1128.4 25.20 2166.4 48.9010 248.9 5.10 1119.5 25.00 2177.5 49.1511 233.5 4.75 1127.7 25.20 2193.7 49.5512 244.2 5.00 1120.9 25.00 2172.7 49.05平均值（mg/kg ）241.0 4.90 1121.0 25.05 2179.0 49.20标准偏差 5.9 0.14 7.3 0.16 13.3 0.31 变异系数CV（%） 2.4 2.9 0.65 0.63 0.61 0.63表9 镉的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)1 114.2 5.05 526.7 24.60 1030.1 48.502 113.2 5.00 521.3 24.35 1023.4 48.203 113.8 5.00 522.9 24.45 1024.4 48.254 112.3 4.95 523.9 24.50 1022.2 48.155 112.5 4.95 521.2 24.35 1025.7 48.306 114.7 5.05 523.7 24.45 1021.6 48.107 112.0 4.95 525.8 24.55 1021.5 48.108 112.8 5.00 523.5 24.45 1022.4 48.159 111.4 4.90 520.3 24.30 1022.5 48.1510 112.5 4.95 525.1 24.55 1021.5 48.1011 112.8 4.95 527.0 24.65 1029.6 48.5012 111.8 4.95 525.4 24.55 1025.6 48.30平均值（mg/kg）113 50.00 524 24.50 1024 48.20 标准偏差 1.0 0.045 2.2 0.11 3.0 0.14变异系数CV（%）0.88 0.09 0.41 0.44 0.29 0.29表10 铅的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)1 16.7 5.15 83.1 25.25 164.9 50.002 15.7 4.85 80.0 24.30 163.9 49.653 15.5 4.80 81.2 24.70 164.8 49.954 15.2 4.70 82.5 25.05 163.9 49.705 16.9 5.20 79.1 24.05 165.6 50.206 15.5 4.80 82.3 25.00 163.8 49.657 15.1 4.70 82.6 25.10 163.1 49.458 17.0 5.25 80.4 24.45 162.2 49.159 16.3 5.05 81.4 24.70 165.7 50.2010 16.9 5.25 82.5 25.05 162.3 49.2011 14.6 4.55 81.8 24.85 162.7 49.3012 15.6 4.85 81.9 24.90 163.1 49.40平均值（mg/kg）16 4.95 82 24.80 164 49.65 标准偏差0.8 0.24 1.2 0.36 1.2 0.37 变异系数CV（%） 5.0 4.8 1.46 1.45 0.73 0.75表11 镍的精密度测试数据平行号离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)离子计数含量（mg/kg)测定结果(mg/kg)1 70.8 4.95 339.3 24.50 670.7 48.702 70.9 4.95 338.4 24.45 664.4 48.253 70.4 4.90 338.0 24.45 668.8 48.554 72.6 5.05 341.1 24.65 661.4 48.005 70.2 4.90 337.4 24.40 669.8 48.656 70.8 4.9 340.1 24.60 659.4 47.907 72.3 5.05 340.3 24.60 664.2 48.208 72.5 5.05 341.8 24.70 666.8 48.409 72.3 5.05 338.7 24.50 661.3 48.0010 70.3 4.90 339.1 24.50 665.0 48.3011 71.2 4.95 342.2 24.75 668.7 48.5512 71.6 5.00 340.4 24.60 663.7 48.20平均值（mg/kg ）71 4.95 340 24.55 665 48.30 标准偏差0.9 0.07 1.5 0.11 1.2 0.27 变异系数CV（%） 1.3 1.4 0.44 0.45 0.18 0.565. 实际样品加标测试数据以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：表12 砷的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量（4.7mg）样品含量50.1（mg）样品含量（101.5mg）加标测定结果（mg ）1 9.6 100.3 202.42 9.70 100.3 202.53 9.7 100.2 202.5平均值（mg ）9.70 100.3 202.5 加标量（mg ） 5.0 50.0 100.0 加标回收率（%）100.0 100.4 101.0 备注/表13 铬的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量4.7（mg）样品含量48.7（mg）样品含量（99.6mg）加标测定结果（mg ）1 9.6 98.6 200.12 9.70 98.7 199.93 9.7 98.7 199.9 平均值（mg ）9.7 98.70 200.00 加标量（mg ） 5.0 50.0 100.0 加标回收率（%）100.0 100.0 100.4 备注/表14 镉的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.0（mg）样品含量47.3（mg）样品含量（94.7mg）加标测定结果（mg ）1 9.6 94.5 189.22 9.5 94.6 189.23 9.6 94.5 189.1平均值（mg ）9.6 94.5 189.2 加标量（mg ） 5.0 50.0 100.0 加标回收率（%）92.0 94.4 94.5 备注/表15 铅的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量样品含量样品含量5.4（mg）49.1（mg）（98.3mg）加标测定结果（mg ）1 9.6 98.6 198.52 9.5 99.0 198.73 9.4 99.1 198.3平均值（mg ）9.5 98.9 198.5 加标量（mg ） 4.0 50.0 100.0 加标回收率（%）102.5 99.6 100.2 备注/表16 镍的实际样品加标测试数据平行号样品样品含量5.0（mg）样品含量46.7(mg）样品含量（93.1mg）加标测定结果（mg ）1 9.8 93.6 187.02 9.8 94.1 187.13 9.5 94.0 187.5平均值（mg ）9.7 93.9 187.2加标量（mg ） 5.0 50.0 100.0加标回收率（%）94.0 94.4 94.1 备注/6. 方法验证结论6.1 以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为0.28mg/kg，测定下限为1.1mg/kg；校准曲线回归方程的相关系数高于0.999；方法的精密度测试变异系数分别为5.1%、0.6%、0.83；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定
方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定土壤中的砷（As）、铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Pb）和镍（Ni）等重金属元素，是由于人类活动和自然灾害造成的一种环境污染。
这些重金属元素在土壤中的积累会对生态系统和人体健康产生潜在的风险，因此对土壤中这些重金属元素的测定尤为重要。
本文将介绍一种常用的方法验证报告，用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量。
1.实验目的本次实验的目的是验证一种方法用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。
2.实验原理本实验使用的方法是原子吸收光谱法（AAS）。
原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素的分析方法，基于原子的吸收光谱特性。
在实验中，土壤样品首先经过适当的前处理步骤，如提取和预处理等，然后用AAS仪器进行测定。
在AAS仪器中，样品中的重金属元素被蒸发和原子化，然后通过原子吸收光谱分析。
3.实验步骤a.样品的前处理：取适量土壤样品（约10g），加入足量盐酸（HCl），进行酸溶解。
然后，对溶解液进行过滤，获得清澈的溶液。
b.原子吸收光谱测定：将溶液转移到AAS仪器中，根据仪器的操作说明进行测定。
根据实验需要，可以选择不同的光谱线进行测定。
c.标准曲线的绘制：准备一系列浓度已知的标准溶液，分别进行AAS测定。
然后，根据测定结果绘制标准曲线，以便后续计算目标元素的含量。
4.数据处理a.计算目标元素的含量：根据实验测定结果和标准曲线，可以计算出样品中目标元素的含量。
根据实验需要，可以选择不同的计算公式进行计算。
b.数据统计和分析：对实验测定结果进行统计和分析，包括计算平均值、标准差等，以评估实验结果的准确性和可靠性。
5.结果和讨论在实验中得到了土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的测定结果。
根据实验的目的和要求，可以对结果进行分析和讨论，如比较不同样品的含量差异、评估土壤中重金属元素的污染程度等。
6.结论根据实验结果和讨论，可以得出关于样品中砷、铬、镉、铅和镍元素含量的结论。
根据需要，可以进一步提出改进方法的建议，以提高测定的准确性和可靠性。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法The document was finally revised on 2021版本1：土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取克土壤样品(过筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉.版本2：1)称量样品放入PTFE（聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用少量去离子水润湿；2)缓缓加入和（如果在开始加热蒸发前先把样品在混合酸中静置几个小时，酸溶效果会更好一些），加盖后在电热板上200℃下蒸发（蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖）至形成粘稠状结晶为止（2～3小时）；3)视情况而定，若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4，每次加入都需要蒸发至尽干；若消化完全则直接进行下一步；4)加入，蒸发至近干，以除尽残留的HF；5) 加入的5mol/L HNO 3，微热至溶液清亮为止。
检查溶液中有无被分解的物料。
如有，蒸发至近干，执行步骤4（此时可以酌情减半加酸）；6) 待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL （此时所得溶液中硝酸含量为1mol/L ），然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。
附：现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化（王水+HClO 4法）称取风干土壤（过100目筛）0.1 g （精确到0.0001 g ）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3（或加入配好的王水4~5mL ），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。
如何检测土壤重金属含量
如何检测土壤重金属含量
土壤中的重金属污染物主要是指含汞(Hg)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)、铜(Cu)，镍(Ni)、钴(Co)、锡(Sn)以及类金属砷(As) 等的污染物。
具体的检测方法如下：
1.镉：土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后，采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨记原子吸收分光光度法测定;
2.汞：土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后，冷原子吸收法测定;
3.砷：方法一土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后，二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定
，方法二土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后，硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定;
4.铜：土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)
消解后，火焰原子吸收分光光度法测定;
5.铅：土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，采用萃取-火焰原子吸收法测定或者石墨炉原子吸收分光光度法测定;
6. 铬：土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后，采用高锰酸钾氧，二苯碳酰二肼光度法测定，或者加氯化铵液，火焰原子吸收分光光度法测定;
7.锌：土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后，火焰原子吸收分光光度法测定;
8.镍：土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后，火焰原子吸收分光光度法测定。
今天。
原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究
原子荧光光谱法测定土壤中的铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍等元素研究坚文娇（甘肃省地质矿产勘查开发局水文地质工程地质勘察院，甘肃 张掖 ７３４０００）摘 要：土壤无机污染物铅、铬、镉、汞、砷、锌、铜、镍这八大重金属，是一般土壤检测中的必检项目。
金属元素在土壤中积累富集后，有可能通过雨水迁移，造成地下水，地表水污染，或者通过农作物进入食物链，进而影响食品安全和人体健康，因此，对这些元素的检测显得尤为重要。
本文采用原子荧光光谱法对土壤中的金属元素进行测量，同时结合微波消解技术对样品进行处理，确保测量数据的准确性。
关键词：原子荧光光谱法；土壤；铅、锌元素中图分类号：Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）０４－０１７７－２Determination of Pb, Cr, CD, Hg, as, Zn, Cu, Ni in soil by AFSJIAN Wen-jiao（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ｈｙｄｒｏｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ｇｅｏｌｏｇｙ， ｂｕｒｅａｕ ｏｆ Ｇｅｏｌｏｇｙ ａｎｄ ｍｉｎｅｒａｌ ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ， Ｇａｎｓｕ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈａｎｇｙｅ ７３４０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｅｉｇｈｔ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌｓ ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｍｅｒｃｕｒｙ， ａｒｓｅｎｉｃ， ｚｉｎｃ， ｃｏｐｐｅｒ ａｎｄ ｎｉｃｋｅｌ， ｗｈｉｃｈ ａｒｅ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｐｏｌｌｕｔａｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ， ａｒｅ ｔｈｅ ｎｅｃｅｓｓａｒｙ ｉｔｅｍｓ ｉｎ ｇｅｎｅｒａｌ ｓｏｉｌ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ． Ａｆｔｅｒ ｔｈｅ ａｃｃｕｍｕｌａｔｉｏｎ ａｎｄ ｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ｓｏｉｌ， ｉｔ ｉｓ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｔｏ ｃａｕｓｅ ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ ａｎｄ ｓｕｒｆａｃｅ ｗａｔｅｒ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｒａｉｎｗａｔｅｒ ｍｉｇｒａｔｉｏｎ， ｏｒ ｅｎｔｅｒ ｔｈｅ ｆｏｏｄ ｃｈａｉｎ ｔｈｒｏｕｇｈ ｃｒｏｐｓ， ｔｈｕｓ ａｆｆｅｃｔｉｎｇ ｆｏｏｄ ｓａｆｅｔｙ ａｎｄ ｈｕｍａｎ ｈｅａｌｔｈ． Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ， ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｂｏｔｈ ｉｓ ｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｉｍｐｏｒｔａｎｔ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ｔｈｅ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｗｅｒｅ ｍｅａｓｕｒｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ， ａｎｄ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｄａｔａ．Keywords: ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｓｏｉｌ；Ｌｅａｄ ｚｉｎｃ ｅｌｅｍｅｎｔ土壤中金属元素测量常用的消解方法有：王水电热板消解，王水沸水浴消解，混合酸消解，微波消解，检测方法有冷原子吸收光谱法、电感耦合等离子光谱法，电感耦合等离子质谱法、原子荧光光谱法等。
方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定
方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定
一、引言
土壤中的重金属污染问题在环境与健康领域引起了广泛的关注。
砷、铬、镉、铅和镍是土壤中常见的重金属元素，它们的过量含量对环境和人体健康均造成严重危害。
因此，准确测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量非常重要。
二、目的
本实验旨在验证一种测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍含量的分析方法的准确性和可行性。
三、实验方法
1.样品的制备
从土壤样品中获取代表性样品，干燥并研磨成细粉末。
2.标准曲线的制备
用已知浓度的砷、铬、镉、铅和镍的标准溶液配制一系列的稀释液。
利用对应元素的原子吸收光谱仪进行测定，并绘制出标准曲线。
3.样品测定
用前面制备的稀释液将土壤样品进行稀释处理，然后使用同样的方法测定土壤样品中的砷、铬、镉、铅和镍的含量。
四、结果与讨论
根据标准曲线，可以得出未知土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍的含量。
重复测定多次并取平均值，计算出每种重金属元素的含量及其标准差。
与已知结果比较，确定此方法的准确性和可行性。
五、结论
通过验证，本实验采用的方法能够准确地测定土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍的含量。
这种分析方法具有操作简便、准确度高、可重复性好等特点，适用于土壤中砷、铬、镉、铅和镍的测定。
六、改进意见
鉴于本次实验结果的准确性和可行性，建议在今后的分析过程中可以
尝试将其他重金属元素加入到分析中，并进一步优化该方法的灵敏度和准
确度。
[1]环境监测分析方法土壤污染物的分析方法.北京：中国环境科学出
版社。
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 HJ 491-2019方法验证报告
***检测有限公司方法验证报告方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019编写：年月日审核：年月日批准：年月日1、目的对实验室选用的《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室运行。
2、方法内容2.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子化分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内于铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.2试剂按照同HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定中所提的相关试剂要求。
3、仪器的验证表1 仪器验证4、环境条件验证表2 环境条件验证5、人员能力验证情况5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，人员资料详见表3：表 3 参加验证人员情况登记表5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。
6、分析步骤6.1样品的采集和保存土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。
6.2样品的制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
6.3水分的测定土壤样品干物质含量按照HJ613测定；沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。
6.4试样的制备电热板消解法称取0.2g~0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml~8ml 氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150℃~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。
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方法确认报告
方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法》 HJ 350-2007
验证人员：日期：
审核人员：日期：
报告编制人：日期：
批准人：日期：
1. 基本情况说明
仪器配备情况
仪器设备编号：410
设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪
型号： ICAP7200 Radial
使用部门：检验科
方法内容
标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测
检测方法确认技术要求
验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。
2. 标准曲线测试数据
分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：
表1 砷的标准曲线测试数据
表2 铬的标准曲线测试数据
表3 镉的标准曲线测试数据
表4 铅的标准曲线测试数据
表5 铅的标准曲线测试数据
3. 方法检出限、测定下限测试数据表
连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：
表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据
4. 方法精密度测试数据
对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：
表7 砷的精密度测试数据
表8 铬的精密度测试数据
表9 镉的精密度测试数据
表10 铅的精密度测试数据
表11 镍的精密度测试数据
5. 实际样品加标测试数据
以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：
表12 砷的实际样品加标测试数据
表13 铬的实际样品加标测试数据
表14 镉的实际样品加标测试数据
表15 铅的实际样品加标测试数据
表16 镍的实际样品加标测试数据
6. 方法验证结论
以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在100%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以GB/T2704-2008方法测得镉的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。
以GB/T2704-2008方法测得镍的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。