方法验证报告 土壤 砷、铬、镉、铅和镍的测定

方法确认报告

方法名称：《土壤砷、铬、镉、铅和镍的测定电感耦合等离子体发射光谱法》 HJ 350-2007

验证人员：日期：

审核人员：日期：

报告编制人：日期：

批准人：日期：

1. 基本情况说明

仪器配备情况

仪器设备编号：410

设备名称：电感耦合等离子体发射光谱仪

型号： ICAP7200 Radial

使用部门：检验科

方法内容

标准号：HJ 350-2007 展览会用地土壤环境质量评价标准GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测

检测方法确认技术要求

验证项目：1）标线测定；2）测定低限测定；3）检出限测定；4）精密度测定；5）样品加标测定。

2. 标准曲线测试数据

分别绘制砷、铬、镉、铅、镍标准曲线，观察线性效果，如下表所示：

表1 砷的标准曲线测试数据

表2 铬的标准曲线测试数据

表3 镉的标准曲线测试数据

表4 铅的标准曲线测试数据

表5 铅的标准曲线测试数据

3. 方法检出限、测定下限测试数据表

连续进行20次空白溶液重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的检出限和测定下限，测试结果如下表6所示：

表6 砷、铬、镉、铅、镍的检出限、测定下限测试数据

4. 方法精密度测试数据

对样品进行12次的重复性测试，计算砷、铬、镉、铅、镍的精密度，如表7-11所示：

表7 砷的精密度测试数据

表8 铬的精密度测试数据

表9 镉的精密度测试数据

表10 铅的精密度测试数据

表11 镍的精密度测试数据

5. 实际样品加标测试数据

以土壤为例，进行三次实际样品以及不同加标量的加标测试，计算加标回收率，如表12-16所示：

表12 砷的实际样品加标测试数据

表13 铬的实际样品加标测试数据

表14 镉的实际样品加标测试数据

表15 铅的实际样品加标测试数据

表16 镍的实际样品加标测试数据

6. 方法验证结论

以GB/T2704-2008方法测得砷的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、；对实际样品的加标回收率在100%-101之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得铬的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在100%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得镉的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得铅的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。

以GB/T2704-2008方法测得镍的检出限为kg，测定下限为kg；校准曲线回归方程的相关系数高于；方法的精密度测试变异系数分别为%、%、%；对实际样品的加标回收率在%%之间，满足实验室质量控制的要求，本次验证结果有效。